TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
10915 : 2015
THỰC
PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Foodstuffs -
Determination of zinc content - Atomic absorption
spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 10915:2015 được xây dựng trên cơ
sở tham khảo AOAC 969.32
Zinc in Food. Atomic Absorption Spectrophotometric Method;
TCVN 10915:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất
lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỰC PHẨM -
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng kẽm
trong thực phẩm bằng đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối
với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với
các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới
nhất, bao gồm cả
các sửa đổi (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để
phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử.
3. Nguyên tắc
Mẫu được tro hóa khô hoặc tro hóa ướt.
Tro được bổ sung axit và
được pha loãng đến dải nồng
độ làm việc tối ưu. Đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng 213,8 nm bằng AAS và sử dụng đường
chuẩn để tính nồng độ kẽm.
4. Thuốc thử
4.1. Yêu cầu chung
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Axit clohydric (HCl), 37 % khối
lượng.
4.3. Axit clohydric (HCl), 0,1 M.
4.4. Axit sulfuric (H2SO4), 98 % khối
lượng.
4.5. Axit sulfuric (H2SO4), tỷ lệ 1:9
(phần thể tích).
4.6. Axit nitric (HNO3), 65 % khối
lượng.
Kiểm tra các axit 4.2, 4.4 và 4.6 bằng
đo quang phổ hấp thụ nguyên
tử của dung dịch mẫu pha loãng thích hợp
để chắc chắn là không có mặt kẽm. Nếu có mặt kẽm, thì tinh sạch
axit nitric và axit
clohydric (4.2) bằng chưng cất. Kiểm tra tiếp độ tinh sạch của thuốc thử và hiệu quả làm sạch bằng các
phép xác định mẫu trắng sử dụng phương pháp tro hóa thích hợp.
4.7. Dung dịch kali hydrosulfat (KHSO4).
4.8. Dung dịch chuẩn kẽm
4.8.1. Dung dịch chuẩn gốc kẽm, 500 μg/ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8.2. Dung dịch chuẩn làm việc kẽm
Pha loãng dung dịch gốc
(4.8.1) bằng axit sulfuric (4.5) hoặc
bằng dung dịch axit clohydric (4.3) (tùy thuộc vào phương pháp tro hóa) để thu được 5
dung dịch hoặc nhiều hơn 5 dung dịch nằm trong dải đo của thiết bị. Chuẩn bị các dung dịch
chuẩn từ 0 μg/ml
đến 10 μg/ml
trong ngày sử dụng.
CHÚ THÍCH: Không sử dụng
pipet nhỏ hơn 2 ml hoặc
bình định mức nhỏ hơn 25 ml.
4.9. Axit clohydric, 10 % Khối
lượng.
4.10. Axit clohydric, tỷ lệ 1:1
(phần thể tích).
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1. Yêu cầu chung
Các dụng cụ thủy tinh được sử dụng phải
được tráng rửa kỹ bằng axit nitric nóng trước khi sử dụng. Nếu sử dụng các viên
bi thủy tinh để tránh sôi mạnh thì cần làm sạch bằng kiềm mạnh sau đó
tráng rửa lại bằng axit
nitric nóng. Vì platin được sử dụng trong phòng thử nghiệm có chứa đáng kể các
vết kim loại, do đó cần rửa các đĩa
platin bằng dung dịch kali hydrosulphat
(4.7) sau đó bằng axit clohydric (4.9).
5.2. Bình định mức, dung tích
100 ml, 1 lít.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4. Cân, có thể cân
chính xác đến 0,1 mg.
5.5. Đĩa platin.
5.6. Pipet.
5.7. Đèn hồng ngoại.
5.8. Lò nung, có thể nung
ở nhiệt độ 525
°C.
5.9. Nồi cách thủy.
5.10. Máy đo quang
phổ hấp thụ nguyên
tử.
5.11. Giấy lọc nhanh.
6. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phần mẫu thử được nghiền trộn để thu
được hỗn hợp đồng nhất.
6.1.1. Tro hóa ướt
Cân khoảng 10 g phần mẫu thử,
chính xác đến 1 mg, chứa
lượng kẽm từ 25 μg đến 100 μg, cho
vào bình Kjeldahl (5.3), nếu mẫu thử ở dạng lỏng
thì cho bay hơi đến một thể tích nhỏ. Dùng pipet (5.6) thêm khoảng 5 ml axit nitric
(4.6) và gia nhiệt cẩn thận cho đến
khi phản ứng giảm xuống. Thêm 2,0 ml axit sulfuric (4.4) và tiếp tục gia
nhiệt, duy trì các điều kiện oxi hóa bằng
cách thêm các lượng nhỏ axit nitric
cho đến khi dung dịch mất màu.
CHÚ THÍCH Nếu thêm các lượng lớn axit nitric
thì có thể làm tăng hàm
lượng kẽm.
Tiếp tục làm nóng cho đến khi khói đặc
của axit sulfuric phát ra và loại bỏ hết axit nitric. Để nguội, pha loãng với
khoảng 20 ml nước, lọc qua giấy lọc nhanh (5.11) (đã được rửa trước) vào bình định mức
100 ml (5.2) và thêm nước đến vạch. Nếu cần, pha loãng thêm bằng
dung dịch axit sulfuric (4.5) để
đạt được dải làm việc của máy đo quang phổ.
6.1.2. Tro hóa khô
Cân một lượng mẫu thử dự kiến chứa khoảng
từ 25 μg đến 100 μg kẽm,
chính xác đến 1 mg, cho vào đĩa platin (5.5) sạch. Đốt thành than phần mẫu thử
dưới đèn hồng ngoại (5.7) và nung trong lò nung (5.8) ở nhiệt độ nhỏ hơn hoặc bằng
525 °C đến khi hết cacbon.
(Nâng nhiệt độ của lò nung từ từ đến 525 °C để tránh đánh lửa).
Đậy đĩa đựng tro bằng mặt kính đồng hồ và hòa tan
tro bằng lượng axit clohydric (4.10) nhỏ nhất. Thêm khoảng 20 ml nước
và cho bay hơi đến gần khô trên nồi cách thủy (5.9). Thêm 20 ml axit clohydric
(4.3) và tiếp tục gia nhiệt khoảng 5 min. Lọc qua giấy lọc nhanh
(5.11) vào bình định mức 100 ml (5.2). Rửa đĩa và phễu lọc với các lượng từ 5
ml đến 10 ml axit clohydric
(4.3), để nguội và pha loãng bằng axit clohydric đến vạch. Nếu cần, pha loãng
tiếp bằng axit
clohydric để thu được dải
làm việc của thiết bị.
6.2. Xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xác định độ hấp thụ, A, của dung dịch tro hóa hoặc dung dịch pha loãng
(6.1.1 hoặc 6.1.2), lấy nhiều hơn 2 số đọc
(trước và sau số đọc mẫu thử). Dập tắt đầu đốt và rửa bằng nước, kiểm tra điểm 0 giữa
các số đọc.
6.3. Dựng đường chuẩn
Xác định độ hấp thụ của các dung dịch
chuẩn làm việc kẽm
(4.8.2). Dựng đường chuẩn từ độ hấp
thụ xác định được và nồng độ tương ứng của các dung dịch này.
7. Tính kết quả
Xác định hàm lượng kẽm, X, có
trong mẫu thử, tính bằng miligam trên kilogam, sử dụng Công thức (1):
(1)
Trong đó:
a là nồng độ kẽm trong
dung dịch mẫu thử đã tro hóa hoặc
trong dung dịch pha loãng thích hợp thu được từ đường chuẩn theo độ hấp
thụ A (6.3), tính bằng microgam trên mililit (mg/ml);
V là thể tích dung dịch
thu được từ mẫu thử đã tro hóa,
tính bằng mililit (ml) (ở đây, V = 100 ml);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng phần
mẫu thử, tính bằng gam (g).
8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy
đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) kết quả và đơn vị biểu thị kết quả;
e) mọi chi tiết thao tác không được quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc những
điều được coi là tùy chọn có thể ảnh hưởng
đến kết quả.