Bước
|
Nhiệt độ
oC
|
Thời gian biến đổi
s
|
Thời gian duy trì
s
|
Tốc độ dòng khí
ml/min
|
1
|
600
|
40
|
20
|
300
|
2
|
1 600
|
50
|
40
|
300
|
3
|
2 800
|
0
|
5
|
0
|
4
|
2 800
|
1
|
3
|
50
|
Nếu chương trình này không thực hiện được thì
sử dụng chương trình tương đương thích hợp của thiết bị cụ thể.
Đặt platform vào ống graphit (5.3), nếu sử
dụng.
Có thể sử dụng cả nguyên tử hóa thành ống lẫn
nguyên tử hóa platform.
8.4.1. Trước mỗi lần bơm dung dịch mẫu, xử lý sơ bộ
đầu pipet (5.5) bằng cách hút và bỏ 20 µl xyclohexan. Lớp xyclohexan còn lại trên
thành của đầu pipet giúp cho việc chuyển dung dịch mẫu dễ dàng hơn.
Dùng micropipet (5.4) bơm 20 µl dung dịch
chuẩn làm việc với hàm lượng phospho 40 mg/kg (4.6) vào lò graphit. Khởi động chương
trình và ghi lại độ hấp thụ. Lặp lại các bước này cho đến khi đạt được độ hấp
thụ không đổi.
Mỗi lần thay ống graphit, tiến hành ba phép xác
định với cùng một dung dịch chuẩn làm việc (4.6) để đạt được cân bằng.
8.2. Xử lý sơ bộ mẫu thử, mẫu dầu trắng và
dung dịch làm việc
Trước khi xác định ít nhất 15 min, cho mẫu
thử (Điều 7), mẫu dầu trắng (4.3) và dung dịch chuẩn làm việc (4.6) vào tủ sấy (5.7).
Lắc mạnh từng vật chứa trước khi phân tích tiếp.
Nếu hàm lượng phospho lớn hơn 40 mg/kg thì pha
loãng mẫu với mẫu dầu trắng (4.3). Trong trường hợp này, nhân độ hấp thụ quan
sát được với hệ số pha loãng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.3.1. Ống trắng graphit
Ghi lại độ hấp thụ của ống graphit, độ hấp
thụ này tự động tính là zero.
8.3.2. Mẫu dầu trắng
Cân 1,00 g mẫu dầu trắng (4.3) đã xử lý sơ
bộ, chính xác đến 0,01 g, cho vào ống thử nghiệm (5.6). Thêm 1,00 g chất bổ chính
nền (4.2) và trộn kỹ.
Dùng micropipet (5.4) bơm 20 µl hỗn hợp này vào
lò graphit. Khởi động chương trình và ghi lại độ hấp thụ.
8.3.3. Hiệu chuẩn thiết bị
Cân ba dung dịch chuẩn làm việc đã xử lý sơ
bộ (4.6) mỗi dung dịch 1,00 g, chính xác đến 0,01 g, cho vào ba ống nghiệm (5.6).
Mỗi ống thử cho 1,00 g chất bổ chính nền (4.2) và trộn kỹ.
Dùng micropipet (5.4) bơm 20 µl hỗn hợp vào
lò graphit. Khởi động chương trình và ghi lại độ hấp thụ. Lặp lại quá trình cho
đến khi thu được độ hấp thụ không đổi.
8.3.4. Mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng micropipet (5.4) bơm 20 ml hỗn hợp vào lò graphit. Khởi động chương
trình và ghi lại độ hấp thụ. Lặp lại quá trình và ghi lại độ hấp thụ.
9. Biểu thị kết quả
Đo chiều cao pic trên phổ đồ hoặc lấy số đọc hiển
thị hoặc từ máy in.
Dựng đường chuẩn của độ hấp thụ từ ba dung
dịch chuẩn làm việc (8.3.3), đã hiệu chỉnh đối với mẫu dầu trắng (8.3.2), với
hàm lượng phospho của các dung dịch này.
Đọc hàm lượng phospho của mẫu từ đường chuẩn.
Biểu thị kết quả bằng miligam trên kilogam.
CHÚ THÍCH: Khi sử dụng thiết bị hiện đại, có
thể thực hiện hiệu chuẩn tự động.
10. Độ chụm
10.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
Các chi tiết của phép thử liên phòng thử
nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu
được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải
nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và các nền mẫu đã nêu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử
nghiệm độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên
vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực
hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5
% các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại (r), được suy ra theo phép nội suy tuyến
tính ở Bảng 2.
10.3. Độ tái lập
Các giá trị của hai kết quả thử đơn lẻ, thu
được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống thử giống
hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực
hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, nằm trong dải các giá trị trong Bảng 1,
thì chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử không được quá 5 % các trường hợp
lớn hơn giới hạn tái lập (R) được suy ra theo phép nội suy tuyến tính ở Bảng 2.
Bảng 2 - Giới hạn lặp
lại và giới hạn tái lập ở hàm lượng phospho khác nhau
Hàm lượng phospho
mg/kg
r
mg/kg
R
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
20
30
2,5
4,7
6,5
3,5
6,6
9,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ
về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu
chuẩn này;
- mọi điều kiện thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có
thể ảnh hưởng đến kết quả;
- các kết quả thu được.
Phụ lục A
(Tham khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hai phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế được
tiến hành trên các mẫu dầu hạt hướng dương và dầu đậu nành sử dụng máy đo phổ
hấp thụ nguyên tử.
Phép thử liên phòng lần thứ nhất được tổ chức
vào năm 1989 do IUPAC và Dầu mỡ và chất dẫn xuất. Phép thử được tiến hành theo
ISO 5725:19861). Kết quả được phân tích thống kê theo TCVN
6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994). Trong phép thử này có 21 phòng thử nghiệm tham
gia, cho dữ liệu về độ chụm như trong Bảng A.1.
Bảng A.1 - Các kết
quả phân tích thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm (1989)
Thông số
Mẫu a
A
B
C
Số phòng thử nghiệm tham gia sau khi trừ
ngoại lệ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
17
17
Giá trị trung bình, mg/kg
29,55
20,00
10,18
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
Hệ số biến thiên lặp lại, %
Giới hạn lặp lại r (r = 2,8 sr),
mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,8
6,45
1,69
8,4
4,71
0,91
9,0
2,56
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập R (R = 2,8 sR),
mg/kg
3,51
11,9
9,82
2,33
11,7
6,63
2,24
12,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a Dầu hạt hướng dương chứa các mức phospho
khác nhau:
A (cao); B (trung bình); C (thấp).
Phép thử quốc tế lần thứ hai do FOSFA quốc tế
và Hiệp hội hóa dầu Mỹ (AOCS) tổ chức gồm 13 phòng thử nghiệm tham gia. Phép thử
được tiến hành vào năm 1999. Các kết quả thu được như trong Bảng A.2.
Bảng A.2 - Các kết
quả phân tích thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm (1989)
Thông số
Mẫua
A
B
C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
E
F
G
Số phòng thử nghiệm tham gia sau khi trừ
ngoại lệ
5
5
5
5
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
Giá trị trung bình, mg/kg
388,1
285,4
118,1
93,2
51,2
27,1
13,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên lặp lại, %
Giới hạn lặp lại r (r = 2,8 sr),
mg/kg
3,3
1,4
14,7
15,6
5,5
43,5
1,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,2
12,0
12,8
33,5
1,1
2,1
3,0
1,0
3,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,3
2,2
0,8
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
Hệ số biến thiên tái lập, %
Giới hạn tái lập R (R = 2,8 sR),
mg/kg
127,5
32,9
356,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
27,2
216,9
39,4
33,4
110,4
22,1
23,7
61,8
13,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
38,3
5,4
19,4
15,0
3,8
28,6
10,8
a Từ A đến G: Các mẫu của dầu đậu nành chứa
các mức phospho khác nhau.
Các mẫu thử nghiệm tương tự đã được phân tích
bằng phương pháp đo màu theo qui định trong TCVN 10110-1 (ISO 10540-1) và
phương pháp đo phổ phát xạ quang học cảm ứng cao tần plasma (ICP) theo qui định
trong TCVN 10110-3 (ISO 15040-3). Các kết quả thống kê của phương pháp đo màu
và ICP được nêu trong TCVN 10110-1 (ISO 10540-1) và TCVN 10110-3 (ISO 15040-3),
tương ứng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001) Dầu mỡ
động vật và thực vật - Lấy mẫu.
[2] ISO 5725:1986, Precision of test
methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard
test method by inter-laboratory tests.
[3] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994) Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên
tắc và định nghĩa chung.
[4] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2:
Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu
chuẩn.
[5] TCVN 10110-3 (ISO 10540-3) Dầu mỡ động
vật và thực vật - Xác định hàm lượng phospho - Phần 3: Phương pháp đo phổ phát
xạ quang học plasma cảm ứng cao tần (ICP).
1)
Các ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện
cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng chúng.
1)
ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability
and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory test dùng
để thu được dữ liệu về độ chụm. Tiêu chuẩn này đã hủy và được thay bằng bộ tiêu
chuẩn ISO 5725 (gồm 6 phần) và đã được chấp nhận thành bộ TCVN 6910 (ISO 5725).