1. Tên khác, chỉ số
|
Propanediol, methyl glycol,
INS 1520
ADI= 0-25 mg/kg thể trọng
|
2. Định nghĩa
|
|
Tên hóa học
|
Propan-1,2-diol,
1,2-dihydroxypropan
|
Mã số C.A.S.
|
57-55-6
|
Công thức phân tử
|
C3H8O2
|
Công thức cấu tạo
|
|
Khối lượng phân tử
|
76.10
|
3. Cảm quan
|
Chất
lỏng sánh, trong, không màu, hút ẩm.
|
4. Chức năng
|
Chống tạo
bọt, dung môi, chất làm bóng, chất làm ẩm.
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
5.1. Định tính
|
|
Độ tan
|
Tan
trong nước, ethanol và aceton.
|
Phổ hồng
ngoại
|
Phổ
hồng ngoại của mẫu phân tán trong kali bromid tương ứng với phổ hồng ngoại
kèm theo quy chuẩn này.
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
Nước
|
Không
được quá 1,0% (Phương pháp Karl Fischer)
|
Khoảng
chưng cất
|
Dung
dịch với hàm lượng 99% (tt/tt) có khoảng chưng cất là 185-189 °C.
|
Tỷ trọng
|
d (20,20)
= 1,035 – 1,040.
|
Tro sulfat
|
Không
được quá 0,07 %. (Thử 5 g mẫu).
|
Acid tự do
|
Đạt
yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử).
|
Chì
|
Không
được quá 2 mg/kg
|
5.3.
Hàm lượng C3H8O2
|
Không
thấp hơn 99,5 % tính theo chế phẩm khan
|
6. Phương pháp thử
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
Nước
|
(Phương
pháp Karl Fischer)
|
|
|
Acid tự do
|
Thêm
3 đến 6 giọt dung dịch đỏ phenol (TS) vào 50 ml nước, thêm dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N cho đến khi dung dịch có màu đỏ bền vững trong 30 giây. Thêm
50 g mẫu thử đã được cân chính xác vào dung dịch này. Chuẩn độ bằng dung dịch
natri hydroxyd 0,01 N cho đến khi dung dịch trở lại màu đỏ như ban đầu và bền
vững trong 15 giây. Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,01 N sử dụng để chuẩn
độ cho 50,0 g mẫu thử Không được quá 1,67 ml.
|
Chì
|
-
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
-
Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử
và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại
JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ).
|
6.2. Định lượng
|
|
|
Bơm 10 µL mẫu thử vào hệ đo sắc kí khí phù
hợp, được trang bị detector đo độ dẫn nhiệt và cột tách làm bằng thép không rỉ,
1 m x 1/4 in, nhồi Carbowax 20 M 4% trên Chromosorb T 40/60 mesh, hoặc vật liệu
tương đương. Sử dụng khí mang là heli với tốc độ là 75 ml/phút. Nhiệt độ của
cổng injector là 240 °C, nhiệt độ cột
từ 120 đến 200 °C, được đặt
chương trình tăng nhiệt với tốc độ 5 °C/phút, và nhiệt độ block là 250 °C. Trong các điều kiện trên, thời gian lưu của propylen glycol
là khoảng 5,7 phút và thời gian lưu của 3 đồng phân của dipropylen glycol lần
lượt là 8,2; 9,0 và 10,2 phút.
Đo diện
tích các pic, tính phần trăm diện tích pic của propylen glycol trên tổng diện
tích các pic và quy ra phần trăm khối lượng.
|
|
|
|
PHỤ
LỤC 2
YÊU
CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI POLYETHYLEN
GLYCOL
PEG,
Macrogol;
INS 1521
ADI= 0 -
10 mg/kg thể trọng
Là các
polymer cộng hợp của ethylen oxyd và nước, được ký hiệu bằng con số tương ứng
với trọng lượng phân tử.
alpha-Hydro-omega-hydroxypoly
(oxy-1,2-ethandiol)
25322-68-3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
HOCH2 - (CH2 - O - CH2)n - CH2OH
200 ¸ 9500
Các PEG có
khối lượng phân tử nhỏ hơn 700 thường là các chất lỏng trong suốt đến hơi đục,
không màu, hút ẩm nhẹ và có mùi nhẹ. Các PEG có khối lượng phân tử trong khoảng
từ 700 đến 900 là các chất nửa rắn. Các PEG có khối lượng phân tử lớn hơn
1000 là chất rắn dạng sáp, dạng vẩy, hoặc bột trơn chảy, màu trắng kem.
Chống tạo
bọt, dung môi, chất làm bóng, chất làm ẩm.
Các
Polyethylen glycol có khối lượng phân tử lớn hơn hoặc bằng 1000 dễ tan trong
nước; các polyethylen glycol tan trong nhiều dung môi hữu cơ như các keton
béo và các cồn béo, cloroform, glycol ether, ester và các hydrocarbon thơm;
không tan trong ether và phần lớn các hydrocarbon béo; khi khối lượng phân tử
tăng, độ tan trong nước và độ tan trong các dung môi hữu cơ giảm.
Các
PEG có khối lượng phân tử dưới 1000: không thấp hơn 95,0% và không quá 105,0%
giá trị công bố.
Các
PEG có khối lượng phân tử trong khoảng từ 1000 đến 7000: không thấp hơn 90,0%
và không quá 110,0% giá trị công bố.
Các
PEG có khối lượng phân tử lớn hơn 7000: không thấp hơn 87,5% và không quá
112,5% giá trị công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
KLPT
trung bình Khoảng độ nhớt, cSt
200 4,1-4,8
300 5,4-6,4
400 6,8-8,0
500 8,3-9,6
600 9,9-11,3
700 11,5-13,0
800 12,5-14,5
900 15,0-17,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1100 18,0-22,0
1200 20,0-24,5
1300 22,0-27,0
1400 24,0-30,0
1450 25,0-32,0
1500 26,0-33,0
1600 28,0-36,0
1700 31,0-39,0
1800 33,0-42,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2000 38,0-49,0
2100 40,0-53,0
2200 43,0-56,0
2300 46,0-60,0
2400 49-65
2500 51-70
2600 54-74
2700 57-78
2800 60-83
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3000 67-93
3250 73-105
3350 76-110
3500 87-123
3750 99-140
4000 110-158
4250 123-177
4500 140-200
4750 150-228
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5500 206-315
6000 250-390
6500 295-480
7000 350-590
7500 405-735
8000 470-900
Với
các PEG không cho trong bảng, tính toán giá trị giới hạn bằng cách nội suy.
4,5 ¸ 7,5 (dung dịch 1/20)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thử
5 g mẫu
Không
quá 0,05% kl/kl (tính theo acid acetic).
Không
được quá 10 mg/kg.
Không được
quá 0,02%
Tổng
hàm lượng không được quá 0,25% (kl/kl) tính riêng hoặc kết hợp.
Không
được quá 1 mg/kg
Chuyển
6 g mẫu thử vào bình nón 250 ml, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và 50 ml
ethanol trung tính rồi chuẩn độ bằng dung dịch kali hydroxyd 0,1 N trong
ethanol tới khi dung dịch chuyển màu hồng bền vững trong ít nhất 15 giây. Thể
tích dung dịch kali hydroxyd 0,1 N trong ethanol để chuẩn độ không được được
quá 0,5 ml.
Tiến
hành như hướng dẫn trong chuyên luận thử giới hạn dioxan bằng Sắc kí khí. Xem
thêm phần phương pháp sắc kí khí không gian hơi trong Phần phương pháp thử
Ethylen oxyd dưới đây.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung
dịch Anhydrid phthalic
Cho
49 g anhydrid phthalic vào chai màu nâu hổ phách và hòa tan trong 300 ml pyridin (mới được cất lại để loại
anhydrid phthalic). Lắc mạnh chai để hòa tan hoàn toàn. Để yên qua đêm trước
khi sử dụng.
Chuẩn
bị mẫu polyethylen glycol lỏng
Cẩn
thận thêm 25 ml dung dịch anhydrid phthalic vào bình khô, sạch, có áp suất chịu
nhiệt. Thêm vào bình một lượng đã cân chính xác của mẫu thử, tương đương với
khối lượng phân tử của nó chia cho 160 (ví dụ, với PEG 200 cân khoảng 1,3 g mẫu
thử, với PEG 600 cân khỏang 3,8g mẫu thử). Đóng nút bình lại, gói cẩn thận
trong túi vải.
Chuẩn
bị mẫu polyethylen glycols rắn
Cẩn
thận thêm 25 ml dung dịch anhydrid phthalic vào một bình áp suất chịu nhiệt sạch
và khô. Thêm vào bình một lượng đã cân chính xác của mẫu thử nung chảy, tương
đương với khối lượng phân tử của nó chia cho 160. Do độ tan hạn chế của mẫu,
không lấy nhiều hơn 25 g mẫu thử. Thêm vào đó 25 ml pyridin (đã được cất lại
để loại anhydrid phthalic). Lắc đều để hòa tan hoàn toàn, đóng nút bình và
gói cẩn thận trong túi vải.
Tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khối
lượng phân tử = 2000 × W / [(B-S)N]
trong
đó:
W
= khối lượng mẫu thử, g
B = thể tích dung dịch
NaOH 0,5 N dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính theo ml
S = thể tích dung dịch
NaOH 0,5 N dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính theo ml
N
= độ chuẩn chính xác của NaOH
Phương pháp dự
kiến khác dùng sắc kí rây kích thước (sắc kí gel thẩm thấu)
1. Các
polyethylene glycol có khối lượng phân tử dự đoán dưới 1000
Thiết bị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điều kiện đo
Các thông số đo có thể
thay đổi tùy thuộc vào mỗi hệ đo nhưng có thể dùng các điều kiện sau để thu
được một sắc đồ hợp lý:
-Tốc độ pha động: 1
ml/phút
- Áp suất: 35 bar
- Thể tích mẫu bơm:
20 µl dung dịch 1% (kl/tt)
- Nhiệt độ detector:
25 °C ± 0,1 °C
Qui trình này cho
phép nhận biết các PEG sau khi so sánh với chất chuẩn và dùng để kiểm tra các
hỗn hợp PEG.
2. Các polyethylene glycol
có khối lượng phân tử dự đóan lớn hơn hoặc bằng 1000
Thực hiện cùng một
qui trình như trên nhưng với pha động là Tetrahydrofuran/n-heptan (80/20).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
KLPT V rửa giải, ml
35 000 21,2
10 000 22,8
6 000 24,2
4 000 25,1
2 000 26,8
1 000 28,4
KLPT V rửa giải, ml
35000 21,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6000 24,2
4000
25,1
2000
26,8
1000
28,4
Thiết
bị
Nhớt kế Ubbelohde, được minh họa trong hình vẽ dưới đây, có thể dùng để
xác định một cách hiệu quả độ nhớt của các polyethylen glycol.
Hình.
Nhớt kế Ubbelohde (các kính thước được cho theo mm)
Để xác định
độ nhớt trong khoảng từ 300 to 600 centistoke, dùng thiết bị đo độ nhớt cỡ 3,
có đường kính mao quản là 2,00 ± 0,04 mm. Thiết bị đo độ nhớt phải được đặt
trên giá đỡ phù hợp với kính thước của các ống tách như trong hình vẽ, và có thể
giữ thiết bị đo độ nhớt thẳng đứng. Mũi tên trong bầu A chỉ thể tích tối đa
và tối thiểu của chất lỏng, sử dụng trong các điều kiện phù hợp. Thể tích của
bầu B xấp xỉ 5 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xác định hằng
số nhớt (C) cho mỗi thiết bị đo độ nhớt bằng cách sử dụng một loại dầu có độ
nhớt đã biết. Nghiêng thiết bị khoảng 30 độ so với phương thẳng đứng, bầu A nằm
dưới mao quản, và đưa một lượng mẫu vào ống 1 đủ để mức chất lỏng ngang với vạch
nạp dưới. Vạch chất lỏng không được phép cao hơn vạch nạp trên khi cho thiết
bị đo độ nhớt quay về phương thẳng đứng và cho mẫu thử chảy ra từ ống 1. Nạp
chất lỏng vào thiết bị sao cho ống hình chữ U đặt ở đáy phải hoàn toàn không
có bọt khí. Sau khi đã đặt thiết bị đo độ nhớt vào bình điều nhiệt trong thời
gian đủ để mẫu cân bằng nhiệt, đặt một ngón tay lên ống 3 và hút ống 2 cho đến
khi chất lỏng được hút vào đến giữa bầu C. Ngừng hút, rút tay ra khỏi ống 3,
đặt lên ống 2 cho đến khi mẫu thử chảy từng giọt ra khỏi đầu dưới của mao quản.
Rút tay ra khỏi ống 2, tính khoảng thời gian (chính xác đến 0,1 giây) cần thiết
để mặt khum của chất lỏng chuyển dịch từ vạch T1 đến vạch T2.
Để thu được kết quả chính xác trong một khoảng thời gian hợp lý, thiết bị cần
phải được điều chỉnh sao cho khoảng thời gian trôi là từ 80 đến 100 giây.
Tính hằng
số nhớt C theo công thức sau C = cSt/t1 trong đó cSt là độ nhớt, tính theo đơnvị
centistoke, và t1 là
thời gian chảy (efflux), tính theo giây, của chất lỏng chuẩn.
Xác định độ nhớt của mẫu thử, giữ nhiệt
độ ở 100±0,3 °C và sử dụng
nhớt kế mao quản có thời gian chảy ít nhất là 200 giây (s) đối với PEG cần kiểm
tra. Độ nhớt phải nằm trong giới hạn chỉ định trong bảng, hoặc được nội suy từ
các giá trị cho trong bảng.
Dung
dịch Morpholin
Trộn
1 phần morpholin đã được cất lại với 9 phần methanol khan.
Chỉ thị hỗn hợp
Cân 0,050 g
4,4'bis-(amino-1-naphthylazo-2,2'-stilbendisulfonic acid) và 0,010 g vàng
brilliant vào bình 65 ml. Dung pipet lấy 1,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1
N vào bình, trộn đều. Thêm vào đó 3,5 ml nước, trộn đều. Chuyển hỗn hợp trên
vào bình bảo quản, tráng rửa bằng 45 ml methanol, trộn đều.
Dung dịch acid hydrocloric trong
methanol chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để chuẩn bị mẫu thử
trắng, chuyển 25 g mẫu thử đã được cân chính xác vào bình cầu, lắc đều để tan
hoàn toàn. Chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric trong methanol đã chuẩn
hóa đến khi chuyển màu xanh biếc.
Khi
gần tới điểm kết thúc phải thêm từ từ từng lượng nhỏ chất chuẩn.
Thêm
50 ml dung dịch morpholin vào bình áp suất chịu nhiệt. Tạo mẫu thuốc thử trắng
bằng cách thêm một lượng tương đương Morpholin vào một bình tương tự khác.
Thêm vào bình thứ nhất 25 g mẫu thử đã được cân chính xác, lắc đều để tan
hoàn toàn. Gói cẩn thận các bình này trong túi vải, đặt 2 bình cạnh nhau
trong bể cách thủy điều nhiệt ở 98 ± 2 °C trong 30 phút, giữ mức nước trong bể trên mức chất lỏng trong
bình một chút. Lấy các bình ra, để nguội đến nhiệt độ phòng. Khi các bình đã
nguội, nới lỏng túi vải bọc, mở nắp bình để xả áp lực và gỡ túi vải bọc ra. Từ
từ thêm 20 ml anhydrid acetic khan vào mỗi bình, lắc đều để tan hoàn toàn. Để
yên ở nhiệt độ phòng trong 15 phút. Nếu các bình vẫn ấm, để nguội đến nhiệt độ
phòng. Thêm vào mỗi bình 4 đến 6 giọt chỉ thị hỗn hợp và chuẩn độ bằng dung dịch
acid hydrocloric trong methanol chuẩn đến khi chuyển màu xanh biếc. Khi gần tới
điểm kết thúc phải thêm từ từ từng lượng rất nhỏ chất chuẩn.
Tính
phần trăm ethylen oxyd theo công thức sau:
trong đó:
N = độ chuẩn của dung dịch
acid hydrocloric trong methanol chuẩn
A, B, and C = thể tích (ml)
tương ứng dùng để chuẩn độ mẫu thử, mẫu thuốc thử trắng và mẫu thử trắng,
W1 and W2 = khối lượng (g) tương ứng của mẫu thử lấy cho phản
ứng và cho mẫu thử trắng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương
pháp đề xuất khác để xác định 1,4-Dioxan and Ethylen oxyd
Nguyên tắc:
Sau khi đã
thêm nước vào mẫu, phân tích ethylen oxyd và 1,4-dioxan bằng sắc kí khí không
gian hơi (headspace)
Dung dịch
chuẩn
- Dung dịch gốc 1,4-Dioxan
- Dung dịch chuẩn của
1,4-dioxan trong nước được pha bằng cách cân khoảng 1,00 g 1,4-dioxan
trong100 ml nước cất (dung dịch gốc) sau đó pha loãng nhiều lần. Sử dụng hai
dung dịch chuẩn 20 and 100 µg 1,4-dioxan/ml nước.
- Dung dịch gốc chuẩn Ethylen
Oxyd (EO)
Thêm 25 ml
nước cất vào lọ bơm mẫu nhiều lần (multidose injection vial) . Đóng septum lại
và cắm một syranh không dò khí vào. Từ từ đưa 20 ml khí ethylen oxyd (khoảng
40 mg) vào dung dịch. Xác định chính xác khối lượng ethylen oxyd thêm vào bằng
cách cân lọ mẫu trước và sau thi thêm khí (dung dịch gốc).
Chuẩn bị
hai dung dịch làm việc chuẩn bằng cách pha loãng 2 và 10 µg ethylen oxyd
trong 1 ml nuớc, pha loãng nhiều lần.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng máy sắc
kí khí trang bị detector ion hóa ngọn lửa (FID), với cột mao quản 30 m tráng
dimethylpolysiloxan, đường kính trong 0,25 mm, độ dày lớp tráng là 1,0 µm.
Điều kiện
đo
Điều kiện
đo có thể thay đổi tùy thuộc vào mỗi thiết bị cụ thể, nhưng có thể dùng những
điều kiện sau để thu được sắc đồ phù hợp:
Đặt
chương trình lấy mẫu không gian hơi (Headspace Sampler)
- Thời gian cân bằng nhiệt:
45 phút
- Nhiệt độ: 70 °C
- Nhiệt độ đường truyền: 150 °C
- Thời gian đặt áp lực: 30
giây
- Thời gian bơm: 6 giây
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điều kiện
đo sắc kí khí
Nhiệt độ: Cột, 50 °C (giữ trong 5 phút), tăng lên 180 °C với tốc độ tăng nhiệt 5 °C /phút
Detector (FID): 250 ° C
Khí mang: Heli, 1
ml/phút
Áp suất khí mang :
0,7 bar
Tỉ lệ chia dòng: 40 :
1
Hydro và không khí:
cho FID
Chuẩn bị mẫu
Chuyển
khoảng 1 g mẫu đã được cân chính xác đến 0,1 mg vào lọ mẫu và thêm 1 ml nước
cất. Đóng lọ mẫu lại và đặt vào trong thiết bị phân tích không gian hơi để cân bằng trong 45 phút tại
70°C. Chuẩn bị 2 lọ mẫu trong cùng
điều kiện, thêm vào mỗi lọ mẫu 1 g mẫu thử (đã được cân chính xác tới 0,1 mg)
và 1 ml dung dịch gốc 1,4-dioxan và EO.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pha
hai dung dịch chuẩn A và B (để thêm chuẩn) như sau:
A.
1 ml dung dịch gốc EO có nồng độ xấp xỉ 200 mg EO/100 ml + 2 ml dung dịch gốc
1,4-dioxan có nồng độ xấp xỉ 1000 mg dioxan/100 ml + nước đến thể tích đủ 100
ml. Dung dịch này sẽ được pha loãng với nước theo tỷ lệ 1 : 10 để có nồng độ
khoảng 2 µg EO/ml và 20 µg 1,4-dioxan/ml.
B.
1 ml dung dịch gốc EO có nồng độ xấp xỉ 500 mg EO/100 ml + 5 ml dung dịch gốc
1,4-dioxan có nồng độ xấp xỉ 1000 mg dioxan/100 ml + nước đến thể tích 100
ml. Dung dịch này sẽ được pha loãng với nước theo tỷ lệ 2 : 10 để có nồng độ
khoảng 10 µg EO/ml và 100 µg 1,4-dioxan/ml.
Tính
toán
Nồng
độ của chất (i) có thể tính theo công thức sau:
µg chất
(i)/g = (Wi × Ai)/Ais
trong đó
µg chất i/g = khối lượng của
1,4-dioxane hoặc EO trong mẫu thử [µg/g]
Wi = khối lượng chất i được thêm vào, chuẩn lại
theo 1 g mẫu thử [µg/g]
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ais = Diện tích pic của chất i trong mẫu thử
đã được thêm chuẩn, chuẩn lại theo 1 g mẫu thử
Các
polyethylen glycol có khối lượng phân tử nhỏ hơn 450
Thiết
bị
Dùng
máy sắc kí khí trang bị detector ion hóa ngọn lửa hydro và cột thép không rỉ 1,5
m x 3 mm (đường kính trong, nhồi sorbitol 12%, theo khối lượng, trên đất
diatomit 60/80 mesh không
rửa acid (Chromosorb W, hoặc tương
đương).
Điều kiện đo
Các
thông số đo có thể thay đổi tùy thuộc vào từng thiết bị sử dụng, nhưng có thể
thu được một sắc đồ phù hợp trong các điều kiện sau:
Nhiệt
độ cột: 165 °C;
Nhiệt độ đầu khí vào: 260 °C
; Khí mang: nitơ (hoặc một khí trơ phù hợp); tốc độ khí: 70 ml/phút; Máy ghi:
- 0,5 to 1,05 mV, toàn thang, 1 giây, đáp ứng toàn thang; Khí hydro và không
khí với tốc độ khí vào đầu đốt được tối ưu hóa để có độ nhạy lớn nhất.
Dung dịch chuẩn
Chuẩn
bị dung dịch sắc kí tiêu chuẩn bằng cách hòa tan trong nước một lượng cân
chính xác của ethylen glycol thương mại và diethylen glycol (nếu cần thì cất
tinh khiết lại). Khoảng nồng độ phù hợp là từ 1 đến 6 mg glycol/ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuyển
khoảng 4 g mẫu thử, đã được cân chính xác, vào bình định mức 10 ml, định mức
đến vạch và lắc đều.
Tiến
hành
Bơm
2 µl dung dịch chuẩn và ghi lại sắc kí đồ. Trong các điều kiện đã cho, thời
gian rửa giải của ethylen glycol và diethyl glycol tương ứng là khoảng 2 phút
và 6,5 phút. Đo chiều cao pic, và ghi lại các gía trị như sau:
A = chiều cao, tính
theo mm, của pic ethylen glycol;
B = khối lượng, tính
theo mg, của ethylen glycol trong 1 ml dung dịch chuẩn;
C = chiều cao, mm, của
pic diethylen glycol;
D = khối lượng, mg, của
diethylen glycol trong 1 ml dung dịch chuẩn
Tương
tự, bơm 2 µl dung dịch dung dịch mẫu thử và ghi lại sắc đồ. Đo chiều cao pic,
E, của ethylen glycol, và chiều cao F của pic diethylen glycol.
Tính toán
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính
phần trăm diethylen glycol trong mẫu theo công thức: (F x D) / C x khối lượng
mẫu thử (g).
Các
polyethylen glycol có khối lượng phân tử lớn hơn hoặc bằng 450
Chuẩn bị mẫu
Hòa
tan 50 g mẫu thử vào 75 ml diphenyl ether trong bình cất 250 ml. Cất chậm ở
áp suất 1-2 mm Hg và hứng vào bình 100 ml chia vạch đến 1 ml, cho đến khi thu
được 25 ml dịch cất. Thêm 25 ml nước vào dịch cất, lắc mạnh, để yên một lúc để
dung dịch tách lớp. Làm lạnh trong đá để lớp diphenyl ether đóng rắn và dễ
tách loại. Lọc lớp nước qua giấy lọc vào ống đong thủy tinh 50 ml chia độ có
nút đậy. Thêm một thể tích tương đương acetonitril (mới cất tinh khiết lại)
vào dịch lọc.
Chuẩn
bị dung dịch chuẩn
Chuyển
50 mg diethylen glycol vào bình định mức 25 ml, pha loãng tới vạch bằng hỗn hợp
1:1 của acetonitril (mới cất tinh khiết lại) trong nước, trộn đều.
Tiến
hành
Chuyển
10 ml dung dịch mẫu và 10 ml dung dịch chuẩn vào 2 bình 50 ml, riêng trong mỗi
bình đã chứa 15 ml dung dịch ceri IV amoni nitrat (TS), trộn đều. Đo độ hấp
thụ quang của dung dịch bằng máy đo quang trong cuvet 1 cm tại bước sóng 450
nm trong vòng 2 đến 5 phút. Đo mẫu trắng có chứa 15 ml dung dịch ceri IV
amoni nitrat (TS) và 10 ml hỗn hợp 1:1 của acetonitril trong nước . Độ hấp thụ
quang của dung dịch mẫu thử không được lớn hơn độ hấp thụ quang của dung dịch
chuẩn.
Phương
pháp dự kiến khác xác định mono and diethylen glycol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân
5 g mẫu cần kiểm tra vào bình định mức 100 ml, hòa tan bằng aceton và pha
loãng tới vạch bằng aceton.
Dung dịch đối chiếu
Cân
100 mg monoethylen glycol và 500 mg diethylen glycol vào bình định mức 100
ml. Pha loãng bằng 100 ml aceton. Pha loãng 1 ml dung dịch này thành 10 ml bằng
aceton.
Tiến hành
Tiến
hành đo sắc kí khí sử dụng :
-
Cột thủy tinh 1,8 m và có đường kính trong 2 mm, nhồi diatomit dùng cho sắc
kí khí, đã được rửa sach và silan hóa (Chromosorb G.AW.DMCS 100-125 mesh là
phù hợp), ngâm tẩm trong 4 % (kl/kl) polyethylen glycol 20.000 (Carbowax 20 M
là phù hợp).
- Khí mang Nitơ, với
tốc độ dòng khí là 30 ml/phút,
- Detector ion hóa ngọn
lửa
Trong
trường hợp cần thiết, luyện cột tại 200 °C trong khoảng 15 giờ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính
toán
Đo
diện tích các pic thu được của mono và diethyl glycol trong sắc đồ của dung dịch
thử và dung dịch so sánh. Tính hàm lượng của mono và diethylen glycol trong
dung dịch thử từ diện tích pic.
PHỤ
LỤC 3
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI POLYOXYETYLEN
(20) SORBITAN MONOOLEAT
Polysorbat
80;
INS
433
ADI=0-25
mg/kg thể trọng
Hỗn hợp
bao gồm các ester một phần của sorbitol và các dẫn chất mono- và dianhydrid của
nó (có chỉ số acid dưới 7,5 và hàm lượng nước dưới 0,2%) với acid oleic thực
phẩm và được cô với xấp xỉ 20 mol ethylen oxyd cho 1 mol sorbitol và các
anhydrid của nó.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Công
thức danh nghĩa và thành phần gần đúng:
Trong
đó w + x + y + z = ~20 và RCO- là phần acid béo
Ở 25oC
là dung dịch sánh màu vàng chanh đến màu hổ phách có mùi nhẹ đặc trưng
Chống tạo
bọt, Chất nhũ hóa, chất
phân tán.
Tan
trong nước, ethanol, methanol, ethyl acetat và toluen; không tan trong dầu
khoáng và ether dầu hỏa.
Phổ
hồng ngoại của mẫu thử đặc trưng cho este một phần của acid béo và
polyoxyethyl polyol
Đúng
yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phải
có phản ứng đặc trưng của liên kết không no.
Tại
nhiệt độ thường hoặc thấp hơn, hỗn hợp mẫu thử trong nước cất (60/40: v/v) tạo
ra một khối đặc.
100
g mẫu cho khoảng 23 g acid béo và 75 g polyol.
Không
được quá 3% (phương pháp Karl-Fischer)
Không
được quá 0,25%
Không
được quá 2.
Không
được thấp hơn 45 và không được quá 55.
Không
được thấp hơn 65 và không được quá 80.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không
thấp hơn 65,0% và không được quá 69,5% nhóm oxyethylen tương đương với không
thấp hơn 96,5% và không được quá 103,5% polyoxyethylen (20) sorbitan
monooleat tính theo chế phẩm khan.
Thêm
10 ml dung dịch amoni cobalt (II) thiocyanat và 5 ml chloroform vào 5 ml dung
dịch mẫu thử tan trong nước nồng độ 5% (m/v). Lắc đều và để tách lớp; lớp
chloroform sẽ có màu xanh da trời. (Dung dịch amoni cobaltothiocyanat: 37,5 g
cobalt nitrat và 150 g amoni thiocyanat hòa tan và chỉnh thể tích đến đủ 100
ml bằng nước cất - pha hàng ngày trước khi sử dụng).
Thêm
5 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) vào 5 ml dung dịch mẫu thử 5% (m/v) trong
nước. Đun sôi hỗn hợp trong vài phút, để nguội, acid hóa hỗn hợp bằng acid
hydrocloric loãng. Dung dịch rất đục, do acid béo được giải phóng.
Nhỏ
giọt dung dịch brom (TS) vào dung dịch mẫu thử (1/20). Dung dịch brom sẽ mất
màu.
Tại
nhiệt độ thường hoặc thấp hơn, hỗn hợp mẫu thử trong nước cất (60/40: v/v) tạo
thành một khối mềm đặc.
Thử
theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ
nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA
monograph 1 - Vol.4 (phần các phương pháp phân tích công cụ).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66