Nguyên tắc:
Xà phòng
hóa các muối và ester hóa các acid béo bằng methanol, có mặt bo triflorid,
methanol kiềm. Tiến hành sắc kí khí lỏng của các ester methyl của acid béo.
Phần A -
Chuẩn bị các ester methyl của acid béo
Thiết bị
- Bình đáy
tròn cổ nhám 50 và 100 ml.
- Sinh hàn
hồi lưu, chiều dài hiệu dụng 20 đến 30 cm, có khớp nối nhám tương thích với
bình cầu.
- Các phễu
tách 250 ml.
- Đường ống
vào dẫn khí nitơ.
- Ống nghiệm
có nút thủy tinh nhám.
- Pipet
chia độ, có thể tích ít nhất là 10 ml, có gắn quả bóp cao su, hoặc pipet tự động.
Thuốc
thử
- Heptan,
dùng cho sắc kí (Chú ý 2 và 4)
- Dầu nhẹ
đã được cất lại (nhiệt độ sôi từ 40-60°), chỉ số brom < 1, không có cặn, hoặc hexan (Chú ý 2)
- Natri
sulfat khan
- Dung dịch
Natri hydroxyd trong methanol ~ 0,5 N: Hòa tan 2g natri hydroxyd trong 100 ml
methanol chứa không quá 0,5% (kl/kl) nước. Nếu giữ dung dịch tương đối lâu có
thể tạo thành một lượng nhỏ kết tủa màu trắng của natri. Điều này không ảnh
hưởng đến kết quả điều chế methyl ester.
- Dung dịch
bo triflorid trong methanol, 12 đến 25% (kl/kl) . Chế phẩm thương mại sẵn có
là dung dịch 14 và 50% (chú ý 2)
Cảnh
báo: Bo triflorid độc. Vì vậy thử nghiệm viên không nên pha dung dịch bo
triflorid trong methanol từ methanol và boron triflorid. (chú ý 3).
- Dung dịch
bão hòa natri clorid trong nước.
- Dung dịch
đỏ methyl, 1 g/l trong ethanol 60% (tt/tt)
- Nitơ, có
hàm lượng oxy < 5 mg/kg
Tiến
hành
Do bo
triflorid độc, các thí nghiệm sau tốt nhất nên tiến hành trong tủ hút. Các dụng
cụ thủy tinh phải được rửa bằng nước ngay sau khi sử dụng.
Sấy khô mẫu
ở nhiệt độ 105 °C đến khối lượng
không đổi, cứ 2 giờ thì kiểm tra khối lượng 1 lần. Cân khoảng 350 mg (chính
xác đến mg) mẫu đã sấy khô. Có thể lấy lượng mẫu lớn hoặc nhỏ hơn 350 mg, tuy
nhiên, thể tích của bình cầu và lượng thuốc thử sử dụng phải phù hợp với số
liệu trong bảng sau:
khối
lượng mẫu
|
Thể
tích bình
|
NaOH
0.5 N
|
Dung
dịch BF3 trong methanol
|
(mg)
|
(ml)
|
(ml)
|
(ml)
|
100-250
|
50
|
4
|
5
|
250-500
|
50
|
6
|
7
|
500-700
|
100
|
8
|
9
|
750-1000
|
100
|
10
|
12
|
Thêm 2 đến
5 ml heptan (chú ý 4) (lượng chính xác không ảnh hưởng đến phản ứng)
qua đầu trên của sinh hàn vào hỗn hợp đang đun sôi và tiếp tục đun sôi trong
1 phút. Ngắt nguồn
nhiệt, lấy sinh hàn ra. Thêm lượng nhỏ dung dịch natri clorid bão hòa và lắc
nhẹ bình bằng cách quay tròn bình vài lần. Thêm dung
dịch natri clorid bão hòa vào bình cầu sao cho mức chất lỏng ngang cổ bình.
Để yên cho hỗn hợp tách lớp và chuyển khoảng 1 ml lớp trên (lớp heptan) vào ống
nghiệm cổ nhám và thêm vào một lượng nhỏ natri sulfat khan để loại hết nước.
Nếu lượng mẫu lấy là 350 mg, dung dịch này chứa khoảng 7-17% methyl ester và
có thể bơm trực tiếp vào cột sắc kí khí-lỏng. Nếu không thì pha loãng dung dịch
bằng heptan để đạt được nồng độ methyl ester là 5-10% (chú ý 5). Để thu hồi
toàn bộ lượng ester khô, chuyển dung dịch muối và lớp heptan vào phễu tách.
Tách riêng các lớp. Chiết phần dung dịch muối 2 lần bằng 50 ml dầu nhẹ. Gộp
dịch chiết dầu nhẹ thu được vào phần dung dịch heptan, rửa bằng 20 ml nước đến
khi hết acid (thử bằng chỉ thị đỏ methyl). Làm khô bằng natri sulfat khan, lọc
và cho bay hơi dung môi trong bể cách thủy và thổi khí nitơ (chú ý 6 và
7). Với các mẫu có khối lượng nhỏ hơn 500 mg phải giảm thể tích dung môi
và nước sử dụng theo tỷ lệ tương ứng. Bên cạnh
phương pháp trên còn có một số phương pháp khác không sử dụng đến bo
triflorid. Có thể thay các thuốc thử methyl hóa, như dung dịch natri
hydroxyd 0,5N trong methanol và dung dịch bo triflorid 12-25 %, trong
methanol bằng: - Kali
hydroxyd 1 N trong methanol, (phản ứng với chất béo khi có mặt lượng dư
methanol có hàm lượng nước nhỏ); - Dung dịch
natri methylat (điều chế bằng cách hòa tan 1 g natri kim loại trong 100 ml
methanol có hàm lượng nước nhỏ). Chú ý 1. Nếu
các chất không xà phòng hóa gây cản trở, pha loãng dung dịch xà phòng hóa với
nước và loại bỏ các chất không xà phòng hóa bằng cách chiết với diethyl
ether hoặc hexan. Acid hóa dung dịch nước xà phòng và tách lấy các acid béo.
Điều chế các methyl ester từ các acid béo theo hướng dẫn. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Dung dịch
bo triflorid trong methanol phải được bảo quản trong tủ lạnh. 3. Nếu
bắt buộc phải điều chế dung dịch bo triflorid từ bo trifluorid dạng khí, nên
dùng phương pháp sau: Cân khối lượng của bình cầu 2 l chứa 1 l methanol. Làm
lạnh trong bể nước đá. Vẫn giữ nguyên bình trong bể nước đá, sục khí BF3
từ chai khí (cylinder) qua ống dẫn thủy tinh vào dung dịch methanol cho đến
khi hấp thụ được 125 g BF3. Tiến hành thí nghiệm trong tủ hút. Phải
cho BF3 chạy qua ống thủy tinh trước khi đặt ống vào và rút ống
ra khỏi methanol để tránh trường hợp chất lỏng bị hút vào hệ thống van của
chai khí. Không được cho khí chạy nhanh quá để có hơi khí trắng ra khỏi
bình. Thuốc thử pha theo cách này bền trong 2 năm. 4. Nếu
mẫu không có các acid béo chứa 20 hoặc nhiều hơn 20 nguyên tử carbon, có thể
thay heptan bằng hexan (hỗn hợp của các đồng phân C7 tinh khiết
có thể được kiểm tra bằng sắc kí khí lỏng) 5. Nếu
không có đủ lượng mẫu như yêu cầu, có thể lấy 10 mg, thậm chí ít hơn, miễn
là lượng thuốc thử và kích thước của các dụng cụ thủy tinh được giảm theo tỷ
lệ tương ứng. 6. Các
dung dịch methyl ester cần được phân tích càng sớm càng tốt. Nếu cần, bảo quản
dung dịch heptan chứa các methyl ester trong môi trường khí trơ trong tủ lạnh.
Nếu cần phải bảo quản trong thời gian dài, nên bảo vệ các methyl ester khỏi
sự oxi hóa bằng cách thêm vào dung dịch các chất chống oxi hóa ở nồng độ
không ảnh hưởng đến kết quả phân tích, ví dụ như 0,05 g/l EHT
(2,6-di-tert-butyl-4-methyl phenol). Trong
trường hợp cần thiết, có thể bảo quản các methyl ester khô sạch dung môi bằng
khí trơ trong tủ lạnh trong 24 giờ, hoặc lâu hơn nếu giữ đông lạnh sâu trong
ống kín trong chân không. 7. Một
phần các methyl ester dễ bay hơi nhất có thể bị mất nếu thời gian bay hơi
dung môi kéo dài, hoặc nếu dòng khí nitơ quá mạnh, Để đo
phổ hồng ngoại, phải loại bỏ dung môi càng triệt để càng tốt. Để đo
sắc kí khí lỏng, loại bỏ dung môi. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Thiết
bị Thiết bị
thông thường dùng cho sắc kí khí lỏng, dùng cột nhối và detector ion hóa ngọn
lửa (chú ý 1). Bất kỳ một thiết bị nào cho hiệu quả và độ phân giải cao với
chất béo cần xác định đều phù hợp. Sắc kí
khí lỏng Hệ thống
bơm mẫu: Hệ thống bơm mẫu phải có không gian chết nhỏ nhất có thể. Nếu được,
phải nâng được nhiệt độ cao hơn nhiệt độ cột từ 20 đến 50 °C. Lò: Lò phải
cung cấp cho cột nhiệt độ ít nhất là 220oC và phải duy trì được
nhiệt độ cần thiết trong khoảng ± 1 °C. Nếu dùng
chương trình đặt nhiệt độ, nên dùng thiết bị có cột đôi. Cột nhồi:
- Cột: Cột
phải được làm từ vật liệu trơ với chất cần phân tích: thủy tinh hoặc nếu
không thì dùng thép không rỉ (chú ý 2). Chiều dài: 1 đến 3 m, nên
dùng cột tương đối ngắn nếu có các acid mach dài (C20+). Để xác định
các acid béo C4 và C6, nên dùng cột 2 m; đường kính
trong từ 2 đến 4 mm. Nhồi cột ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 - Pha
tĩnh: Dạng polyester của một chất lỏng phân cực (ví dụ diethylen glycol
polysuccinat, butandiol polysuccinat, ethylen glycol polyadipat ...) hoặc bất
kỳ chất lỏng nào khác (ví dụ cyanosilicon ...) thỏa mãn các điều kiện dưới
đây. Pha động phải chiếm 5 đến 20 % dung lượng nhồi. Dùng một pha tĩnh không
phân cực, tùy theo từng phép tách cụ thể. - Hoạt
hóa cột mới chế tạo: Tháo cột ra khỏi detector. Nếu có thể, từ từ nâng nhiệt
độ lò đến 185 °C và dẫn
dòng khí trơ qua cột với tốc độ 20-60 ml/phút trong ít nhất là 16 giờ tại
nhiệt độ này, và thêm 2 giờ nữa tại 195 °C. Detector:
Các vận hành dưới đây tương ứng với detector ion hóa ngọn lửa (chú ý 1) Syring:
có dung tích tối đa là 10 µl, chia độ đến 0,1 µl. Máy ghi: Nếu sử dụng
đường ghi để tính thành phần hỗn hợp phân tích, phải dùng một máy ghi điện tử
có độ chính xác cao. Máy ghi phải tương thích với thiết bị đo. Các đặc trưng
của máy đo phải như sau: - Tốc độ
đáp ứng dưới 1,5 giây, tốt nhất là dưới 1 giây (tốc độ đáp ứng là thời gian
cần để bút ghi chạy từ 0 đến 90 % theo 100 % tín hiệu) - Độ rộng
của giấy: tối thiểu là 25 cm - Tốc độ
giấy: 25-100 cm/giờ. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Có thể
tính một cách nhanh và chính xác nếu dùng bộ tích phân điện tử hoặc máy
tính. Trong trường hợp này phải có được tín hiệu tuyến tính với độ nhạy phù
hợp, và hiệu chỉnh cho độ lệch đường nền phải thỏa đáng. Hóa chất - Khí
mang: Khí trơ (nitơ, heli, argon ...) khô, và chứa ít hơn 10 mg/kg oxy. - Khí phụ
trợ: Hydro (tinh khiết tối thiểu 99,9%) không có các tạp chất hữu cơ, không
khí hoặc oxy. - Các chất
chuẩn so sánh: Hỗn hợp của các methyl ester, hoặc các ethyl ester của một chất
dầu đã biết trước thành phần, tốt nhất là tương tự với chất béo cần phân
tích. Tiến hành
Điều kiện thử Xác định
các điều kiện chạy tối ưu: Các giá trị cho trong bảng 1 và 2 cho dưới đây về
nguyên tắc có thể cho các kết quả mong muốn: Bảng 1 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 2 mm 15-25 ml/phút 3 mm 20-40 ml/ phút 4 mm 40-60 ml/ phút Bảng 2 Nồng độ của pha tĩnh Nhiệt độ 5% 175 oC 10% 180 oC 15% 180 oC 20% 185 oC ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Về nguyên
tắc dòng khí hydro cung cấp cho detector ion hóa ngọn lửa phải có tốc độ bằng
một nửa tốc độ khí mang, và tốc độ khí oxy phải bằng khoảng 5 đến 10 lần tốc
độ khí hydro. Xác định hiệu suất và độ
phân giải (tùy chọn) Tiến hành
phân tích mẫu chuẩn methyl stearat. Lựa chọn kích thước mẫu, nhiệt độ cột
tách và tốc độ khí mang sao cho pic của methyl stearat xuất hiện 15 phút sau
pic dung môi và cao khoảng 3/4 tín hiệu toàn thang. - Phân
tích: Dùng mẫu
kiểm tra là 0,1 đến 2 µl dung dịch heptan của các methyl ester, pha theo hướng
dẫn trong phần A. Trong trường hợp không có các ester trong dung dịch, chuẩn
bị dung dịch có nồng độ khoảng 10% trong heptan và bơm 0,1 đến 1 µl dung dịch
này. Các điều
kiện tiến hành được cho dưới đây. Tuy nhiên, có thể làm việc với nhiệt độ cột
thấp hơn nếu xác định các acid có mạch carbon dưới C12 hoặc ở nhiệt
độ cao hơn nếu xác định các acid béo trên C20. Đôi khi
có thể sử dụng chương trình đặt nhiệt độ cho cả 2 trường hợp trên. Nếu mẫu
có chứa các methyl ester của các acid béo dưới C12, phải bơm mẫu ở
nhiệt độ 100 °C (hoặc ở
nhiệt độ từ 50 – 60 °C nếu có
acid butyric) và ngay lập tức tăng nhiệt độ với tốc độ tăng nhiệt từ 4 - 8 °C/phút tùy chọn. Trong một số trường hợp
có thể gộp cả 2 qui trình lại: sau khi tăng nhiệt, tiếp tục rửa giải tại nhiệt
độ không đổi cho đến khi tất cả các hợp phần được rửa giải ra. Nếu thiết bị
không vận hành với chương trình nhiệt độ, làm việc tại 2 nhiệt độ cố định
trong khoảng từ 100 đến 195 °C. Biểu thị
kết quả Phân tích định tính ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Nhận dạng
các pic của mẫu thử từ các đồ thị này, nếu cần thì dùng phép nội suy. Phải
tránh các điều kiện đo làm xuất hiện các “pic bị che phủ (masked peaks)”, có
nghĩa là độ phân giải không đủ lớn để tách được 2 hợp phần. Phân tích định lượng Xác định
thành phần Trừ các
trường hợp đặc biệt, sử dụng phương pháp chuẩn hóa diện tích, có nghĩa là giả
thiết rằng toàn bộ các hợp phần đều được biểu diễn trên sắc đồ, sao cho tổng
diện tích các pic thể hiện 100 % các hợp phần (tổng rửa giải). Bằng một
qui trình chuẩn hóa phù hợp (dùng hỗn hợp chất chuẩn tham chiếu hoặc dùng chất
chuẩn nội), xác định tổng khối lượng của các acid béo trong mẫu khô. Tính
hàm lượng muối của các acid béo với các cation đặc trưng trong mẫu. Tổng hàm
lượng Muối Acid Béo không được lớn hơn 95% khối lượng mẫu khô. Ngoài ra, nếu
có các chỉ tiêu cho hàm lượng của mỗi acid béo ghi trên nhãn sản phẩm, mẫu phải
thỏa mãn được các chỉ tiêu này. Chú ý 1. Có
thể sự dụng máy sắc kí khí - lỏng dùng thiết bị đo độ dẫn nhiệt của khí
(catharometer) (làm việc trên nguyên tắc đo sự thay đổi độ dẫn nhiệt). Các
điều kiện đo khi đó được thay đổi như sau: Cột - chiều
dài: 2 đến 4 m ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 - chất
mang: đường kính hạt trong khoảng 160 đến 200 µm - pha
tĩnh: 15 đến 25% Khí
mang: heli, nếu không thì dùng hydro, có hàm lượng oxy càng nhỏ càng tốt.
Không dùng khí phụ trợ - Tốc
độ khí: thường trong khoảng từ 60 đến 80 ml/phút Nhiệt
độ Injector:
cao hơn từ 40 oC đến 60 oC so với nhiệt độ cột Cột:
180 oC to 200 oC Phân
tích định lượng: phải hiệu chỉnh theo các hệ số thu được khi phân tích hỗn hợp
so sánh của các ester có thành phần đã biết trong cùng điều kiện đo với mẫu
thử. 2. Nếu
trong mẫu có các thành phần không no chứa nhiều hơn 3 nối đôi, chúng có thể
bị phân hủy trên cột thép không rỉ. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 PHỤ
LỤC 2 QUY
ĐỊNH KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI MAGNESI OXYD INS
530 ADI
không giới hạn Magnesi
oxyd 1309-48-4 MgO 40,31 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Chất
chống đông vón Thực
tế không tan trong nước, không tan trong ethanol. Mẫu
thử có tính kiềm với giấy quỳ ướt. Phải
có phản ứng đặc trưng của magnesi. Không
được quá 5% sau khi nung ở nhiệt độ từ 800 oC đến 825oC
đến khối lượng không đổi Đạt
yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử). Không
được quá 1,5%. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Không
được thấp hơn 96,0% sau khi nung ở nhiệt độ khoảng 800 oC. Phải
có phản ứng đặc trưng của magnesi. Cân
2 g mẫu thử, chính xác đến mg, hoà tan vào 100 ml nước cất và đun sôi trong
5 phút trong một cốc thuỷ tinh có nắp và lọc nóng. Lấy 50 ml dịch lọc đã để
nguội, cho thêm chỉ thị đỏ methyl (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid
sulfuric 0,1 N. Thể tích acid sử dụng để chuẩn độ không được quá 2 ml. Cho
bay hơi 25 ml dịch lọc đến khô và sấy khô ở 105 oC trong 1h. Lượng
cặn còn lại không được quá 10 mg. Cân
400 mg mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, hoà tan vào một hỗn hợp gồm 3 ml dung
dịch acid sulfuric và 22 ml nước cất. Cho thêm 50 ml ethanol và để yên hỗn hợp
qua đêm. Nếu tinh thể của magnesi sulfat tách ra, hoà tan bằng cách làm nóng
hỗn hợp đến 50 0C. Lọc qua chén lọc bằng sứ đã nung trước và cân
bì, sau đó rửa kết tủa vài lần bằng hỗn hợp ethanol và acid sulfuric loãng
(TS) với tỷ lệ thể tích 2:1. Nung đỏ chén và cặn, để nguội và cân. Khối lượng
calci sulfat thu được nhân với 0,4119, tương đương với lượng calci oxyd có
trong mẫu thử. -
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - vol.4. -
Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa
chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương
pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích
công cụ. Nung
khoảng 400 mg mẫu thử đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ từ 800-825 oC
trong một chén platin đã cân bì. Cân chính xác mẫu thử sau khi nung và hòa
tan trong 25,0 ml acid sulfuric 1N, đun sôi nhẹ để loại hết carbon dioxyd,
sau đó để nguội. Thêm dung dịch chỉ thị đỏ methyl (TS) và chuẩn độ acid dư bằng
dung dịch natri hydroxyd 1 N. Lấy thể tích dung dịch acid sulfuric 1N thực sử
dụng ở trên trừ đi thể tích dung dịch acid sulfuric tương ứng lượng CaO
trong mẫu thử (hệ số tương ứng là 1 ml dung dịch acid sulfuric 1N tương
đương với 28,04 mg CaO). Hiệu số này chính là thể tích dung dịch acid
sulfuric dùng để trung hoà oxyd manegsi. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 PHỤ
LỤC 3 Sodium ferocyanide,
Potassium ferocyanide, Calcium ferocyanide; Yellow prussiate of lime,
potash, soda; natri, calci, kali hexacyanoferrat INS 535 (natri
ferocyanid) INS 536 (Kali
ferocyanid) INS 538 (Calci
ferocyanid) ADI = 0 - 0,025
mg/kg thể trọng Natri, kali,
calci ferocyanid; ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 13601-19-9
(natri ferocyanid) 13943-58-3
(Kali ferocyanid) 1327-39-5
(Calci ferocyanid) Na4Fe(CN)6.10H2O K4Fe(CN)6.3H2O Ca2Fe(CN)6.12H2O 484,1 (natri
ferocyanid) 422,4 (Kali
ferocyanid) 508,3
(Calci ferocyanid) ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Chất
chống đông vón Tan
trong nước, các muối K, Na không tan trong ethanol. Đạt
yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử). Phải
có phản ứng đặc trưng của natri. Phải
có phản ứng đặc trưng của kali. Phải
có phản ứng đặc trưng của calci. Không
phát hiện. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Không
được quá 3 mg/kg. Không
được quá 5 mg/kg. Không
được thấp hơn 99,0% tương ứng theo ferocyanid. Lấy
10 ml dung dịch mẫu thử 10%, thêm 1 ml dung dịch sắt (III) clorid (TS), xuất
hiện kết tủa màu xanh sẫm. Hòa
tan 10 g đồng sulfat vào hỗn hợp gồm 8 ml nước và 2 ml dung dịch amoniac
(TS). Tẩm ướt 1 băng giấy lọc bằng dung dịch này, cho băng giấy lọc đã tẩm
hóa chất vào luồng khí hydro sulfid. Khi nhỏ 1 giọt dung dịch mẫu thử 1% lên
băng giấy lọc đã xử lý hóa chất (có màu nâu). Trên băng giấy không được xuất
hiện đốm tròn màu trắng. Hòa
tan khoảng 10 mg mẫu thử trong 10 ml nước, nhỏ 1 giọt dung dịch này lên lam
kính (hoặc phiến sứ dùng để thử nhỏ giọt). Thêm 1 giọt dung dịch chì nitrat
1%, tiếp theo là vài giọt dung dịch acid acetic 2 N lạnh đã bão hòa benzidin.
Không được xuất hiện kết tủa xanh hoặc màu xanh. -
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 -
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4 . -
Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa
chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương
pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích
công cụ. Cân
khoảng 3 g (chính xác đến 0,1 mg) mẫu thử cho vào cốc 400 ml. Hòa tan trong
225 ml nước và thêm cẩn thận 25 ml dung dịch acid sulfuric (TS). Khuấy đều,
trong khi khuấy thêm 1 giọt dung dịch orthophenanthrolin (TS) và chuẩn độ với
dung dịch ceri IV sulfat 0,1 N đến khi dung dịch chuyển từ màu cam sang màu
vàng rõ rệt. Mỗi
ml dung dịch ceri (IV) sulfat 0,1 N tương đương với: 48,41 mg Na4Fe(CN)6.10H2O 42,24
mg K4Fe(CN)6.3H2O 50,83
Ca2Fe(CN)6.12H2O PHỤ
LỤC 4 QUY ĐỊNH KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI SILIC
DIOXYD VÔ ĐỊNH HÌNH ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 INS 551 ADI không giới hạn Các
chế phẩm được quy định bởi quy chuẩn này bao gồm: silica dạng aerogel (silic
dioxyd kết tủa); silicagel dehydrat. Chế phẩm thương mại còn được phân loại
dựa trên chỉ tiêu giảm lhối lượng khi là khô và các muối có thể ion hóa. Silic dioxyd 7631-86-9 (SiO2)x 60,09
(SiO2) Silica
dạng aerogel: silica cấu trúc siêu mịn dạng bột hay hạt nhỏ. Silica
hydrat hóa: là silic dioxyd kết tủa, hydrat hóa dạng bột vô định hình, hoặc
hạt. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Không
tan trong nước và ethanol; Tan trong acid hydrofloric và trong kiềm (80oC
- 100oC). (Cảnh
báo: acid hydrofloric rất độc, có tính ăn mòn, không được để tiếp xúc với
da. Tiến hành
thao tác trong tủ hood). Không
được quá 6% tính theo chế phẩm đã làm khô (sấy tại 105oC đến khối
lượng không đổi). Không
được quá 5 mg/kg. Dạng
aerogel: Không thấp hơn 90,0% SiO2 tính theo chế phẩm sau khi
nung. Dạng
hydrat hóa : Không thấp hơn 89,0% SiO2 tính theo chế phẩm sau khi
nung. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Dạng
aerogel: nung tại 600 oC đến khối lượng không đổi. Dạng
hydrat hóa: nung tại 900 oC đến khối lượng không đổi. Thử
theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 . Xác
định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa
chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương
pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích
công cụ). Cân
khoảng 2 g (chính xác đến 0,1 mg) mẫu thử, chuyển vào một chén nung platin
đã cân bì. Nung tại 1000 oC trong 1 giờ, để nguội trong bình hút ẩm
và cân, tính mức giảm khối lượng (m1). Tẩm ướt tro với 7 - 8 giọt
ethanol, 3 giọt acid sulfuric đặc và cẩn thận thêm vừa đủ acid hydrofloric tẩm
hết phần tro ướt. Cho bay hơi đến khô trên bếp điện (95 - 105 oC),
sau đó thêm 5 ml acid hydrofloric, lắc xoay tròn nhẹ đĩa để rửa thành đĩa và
cho bay hơi đến khô. Nung phần cặn còn lại trên ngọn lửa đỏ bằng đèn đốt
Meker, để nguội trong bình hút ẩm và cân, tính mức giảm khối lượng (m2). Sự
chênh lệch giữa m1 và m2 biểu thị khối lượng SiO2
trong mẫu thử. PHỤ
LỤC 5 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Calcium silicate; INS 552 ADI không giới hạn Calci
silicat hoặc polysilicat được sản xuất bằng hàng loạt các phản ứng giữa các
hợp chất chứa silic (như đất diatomit và các hợp chất calci tự nhiên (như
vôi, với thành phần gồm các nguyên tố khác như magnesi…). Chế phẩm thương mại
còn được phân loại dựa trên các yếu tố về hàm lượng calci, silic dioxyd, giảm
khối lượng khi làm khô, giảm khối lượng khi nung, pH của dung dịch đục trong
nước 10%, dung trọng, độ ẩm, sulfat và clorid. Calci
silicat 1344-95-2 Bột
rất mịn màu trắng hoặc trắng nhờ với dung trọng thấp và hấp thụ nước cao. Chất
chống đông vón. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Phải
có phản ứng đặc trưng của silicat Phải
có phản ứng đặc trưng của calci Không
được quá 50 mg/kg. Không
được có. Không
được quá 2 mg/kg. Cân
khoảng 500 mg mẫu thử, trộn với khoảng 200 mg natri carbonat khan và 2 g
kali carbonat khan, đun nóng hỗn hợp trên chén nung bằng platin hoặc niken đến
khi hỗn hợp chảy hoàn toàn. Để nguội và thêm 5 ml nước, để yên trong 3 phút.
Đun nhẹ đáy chén nung để tách phần bị nung chảy ra khỏi chén. Dùng 50 ml nước
để tráng và chuyển phần này vào cốc. Thêm acid hydrocloric vào đến khi không
còn sủi bọt, sau đó thêm dư 10 ml acid hydrocloric, cho bay hơi hỗn hợp đến
khô trên bể cách thủy nước sôi. Làm mát và thêm 20 ml nước, đun sôi và lọc hỗn
hợp qua giấy lọc không tro. Cặn silica không tan sẽ bị giữ lại trên giấy lọc
(chú ý giữ lại phần dịch lọc để thử calci). Chuyển phần cặn keo vào một
đĩa platin và thêm cẩn thận 5 ml acid hydrofloric (Cảnh báo: acid
hydrofloric rất độc, có tính ăn mòn, không được để tiếp xúc với da. Tiến
hành thao tác trong tủ hood). Tủa rắn sẽ bị hòa tan (nếu không tan lặp lại
quá trình cho bay hơi với acid hydrofloric. Đun nóng và giữ một đũa thủy
tinh (đầu đũa có 1 giọt nước) trong luồng hơi thoát ra. Giọt nước ở đầu đũa sẽ trở nên đục.
Trung
hòa dịch lọc thu được trong phần thử silicat bằng dung dịch amoniac (TS)
dùng chỉ thị là 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS). Thêm từng giọt dung dịch
acid hydrocloric loãng (TS) đến khi dung dịch có tính acid. Tiếp theo thêm
dung dịch amoni oxalat (TS), trong dung dịch xuất hiện tủa calci oxalat. Tủa
này không tan trong acid acetic nhưng tan trong acid hydrocloric. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 -
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 chuyên luận thử giới hạn
florid phương pháp I hoặc II. -
Cân 1 g mẫu Phương
pháp soi kính hiển vi điện tử (tạm thời): Mẫu thử được nghiền đồng nhất đến
mức có thể. Sử dụng kính hiển vi điện tử quan sát tối thiểu 100 lần, kiểm
tra từng phần tử của mẫu, nếu phát hiện ra bất cứ vật liệu dạng sợi thì mẫu
thử không đạt. -
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. -
Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa
chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương
pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích
công cụ). PHỤ
LỤC 6 QUY ĐỊNH KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI NHÔM
SILICAT Sodium aluminosilicate;
Sodium silicoaluminate; ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 ADI không giới hạn Gồm
các dạng của natri nhôm silicat hydrat. Chế phẩm thương mại còn được phân loại
dựa trên hàm lượng nhôm oxyd, silic dioxyd, natri oxyd, giảm khối lượng khi
làm khô, giảm khối lượng khi nung và pH của khối hỗn dịch trong nước. Natri nhôm silicat Bột
vô định hình hoặc hạt nhỏ màu trắng, không mùi Chất
chống đông vón. Không
tan trong nước và ethanol, ít tan trong acid mạnh và hydroxyd kiềm. Phải
có phản ứng đặc trưng của natri. Phải
có phản ứng đặc trưng của nhôm. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Không
được quá 5 mg/kg. Cân
khoảng 500 mg mẫu thử, trộn với khoảng 200 mg natri carbonat khan và 2 g
kali carbonat khan, đun nóng hỗn hợp trên chén nung bằng platin hoặc niken đến
khi hỗn hợp chảy hoàn toàn. Để nguội và thêm 5 ml nước, để yên trong 3 phút.
Đun nhẹ đáy chén nung để tách phần bị nung chảy ra khỏi chén. Dùng 50 ml nước
để tráng và chuyển phần này vào cốc. Thêm acid hydrocloric vào đến khi không
còn sủi bọt, sau đó thêm dư 10 ml acid hydrocloric, cho bay hơi hỗn hợp đến
khô trên bể cách thủy nước sôi. Làm mát và thêm 20 ml nước, đun sôi và lọc hỗn
hợp qua giấy lọc không tro. Cặn silica không tan sẽ bị giữ lại trên giấy lọc
(chú ý giữ lại phần dịch lọc để thử nhôm). Chuyển phần cặn keo vào một
đĩa platin và thêm cẩn thận 5 ml acid hydrofloric (Cảnh báo: acid
hydrofloric rất độc, có tính ăn mòn, không được để tiếp xúc với da. Tiến
hành thao tác trong tủ hood). Tủa rắn sẽ bị hòa tan (nếu không tan lặp lại
quá trình cho bay hơi với acid hydrofloric. Đun nóng và giữ một đũa thủy
tinh (đầu đũa có 1 giọt nước) trong luồng hơi thoát ra. Giọt nước ở đầu đũa
sẽ trở nên đục. -
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 . -
Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa
chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương
pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích
công cụ. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Aluminium
calcium silicate; Calcium aluminosilicate; Calcium silicoaluminate; sodium
calcium silicoaluminate. INS 556 PTWI = 1 mg/kg
thể trọng Calci
aluminosilicat Bột
mịn màu trắng, trơn chảy. Chất
chống đông vón. Không
tan trong nước và ethanol. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Không
thấp hơn 14 % và không được quá 18%. (nung
tại 1000o đến khối lượng không đổi). Không
được quá 10%. (sấy
tại 105o trong 2 giờ). Không
được quá 50 mg/kg. Không
được quá 5 mg/kg. Không
thấp hơn 44% và không được quá 50% SiO2 Không
thấp hơn 3% và không được quá 5% Al2O3 Không
thấp hơn 32% và không được quá 38% CaO ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Thử
theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4, chuyên luận thử giới hạn
florid phương pháp I hoặc II -
Cân 1 g mẫu và thử. -
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 . -
Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa
chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương
pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích
công cụ). Silic
dioxyd: Cân
khoảng 500 mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô trước tại 105 oC
trong 2 giờ, cho vào cốc 250 ml. Rửa thành cốc bằng vài ml nước, sau đó thêm
30 ml acid percloric 72 % và 15 ml acid hydrocloric. Đun trên bếp đến khi
khói trắng thoát ra dầy đặc. Để nguội và thêm 15 ml acid hydrocloric và đun
đến khi khói trắng bay ra. Để nguội và thêm 70 ml nước, lọc qua giấy lọc
Whatman No. 40 (hoặc tương đương). Rửa giấy lọc và tủa nhiều lần bằng nước để
loại bỏ hoàn toàn acid percloric. Chuyển toàn bộ giấy lọc và tủa vào chén
nung platin đã cân bì và nung tại 900o đến khối lượng không đổi.
Tẩm ướt tro bằng vài giọt nước, sau đó thêm 15 ml acid hydrocloric và 8 giọt
acid sulfuric. Đun nóng trên bếp điện đến khi khói trắng của lưu huỳnh
trioxyd xuất hiện. Để nguội, thêm 5 ml nước, 10 ml acid hydrofloric và 3 giọt
acid sulfuric, sau đó cho bay hơi đến khô trên bếp. Cận thận đun nóng trên
ngọn lửa đển khi không còn khói trắng của lưu huỳnh trioxyd bay ra. Sau đó
nung tại 900o đến khối lượng không đổi. Sự giảm khối lượng từ
giai đoạn thêm acid hydrofloric biểu thị khối lượng SiO2 có trong
mẫu thử. (Cảnh
báo: acid hydrofloric rất độc, có tính ăn mòn, không được để tiếp xúc với
da. Tiến hành thao tác trong tủ hood) Nhôm oxyd: Đun
chảy cặn thu được trong phần xác định dioxyd silic với 2 g kali pyrosulfat
trong 5 phút. Để nguội và hòa tan trong nước, cho vào bình định mức 250 ml,
pha loãng đến vạch bằng nước. Lấy 100 ml dung dịch này vào cốc 600 ml, thêm
100 ml nước và 5 giọt xanh bromothymol (TS) và đun nóng đến sôi nhẹ. Thêm từng
giọt amoni hydroxyd đến khi dung dịch có màu xanh da trời, đun sôi trong 5
phút để đuổi hết amoniac dư. Lọc qua giấy lọc Whatman No. 41 (hoặc tương
đương), rửa tủa 6 lần, mỗi lần với dung dịch amoni clorid 1/50 nóng. Chuyển
giấy lọc và cặn vào chén nung platin đã cân bì, hóa than giấy lọc và nung
trên đèn Meker đến khối lượng không đổi. Khối lượng cặn sau khi trừ đi khối
lượng tro của giấy lọc nhân với 2,5 biểu thị khối lượng Al2O3
trong mẫu thử. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Gộp
dịch rửa và dịch lọc trong phần xác định silic dioxyd, khuấy đều và dùng
buret 50 ml thêm khoảng 30 ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat
0,05 M và 300 mg chỉ thị xanh hydroxynaphtol, tiếp tục chuẩn độ đến điểm
tương đương, dung dịch có màu xanh da trời. Mỗi
ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 2,804
mg CaO. Natri
oxyd: Cân
khoảng 500 mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô trước tại 105o
trong 2 giờ, chén nung platin đã cân bì. Tẩm ướt bằng 8 - 10 giọt nước. Thêm
25 ml acid percloric 70% và 10 ml acid hydrofloric (Cảnh báo: acid
hydrofloric rất độc, có tính ăn mòn, không được để tiếp xúc với da. Tiến
hành thao tác trong tủ hood). Đun trên bếp đến khi khói trắng của acid
percloric thoát ra. Thêm 10 ml acid hydrofloric và lại đun đến khi có khói
trắng thoát ra và hòa tan phần còn lại với nước vừa đủ để thu được 250 ml.
Chỉnh quang kế ngọn lửa về bước sóng đo 589 nm. Hiệu chỉnh nền về không bằng
cách đo sự truyền quang qua nước và đặt truyền quang 100% khi đo dung dịch
chuẩn chứa 200 mg
natri (dạng clorid) / ml. Đo tỷ lệ truyền quang của 3 dung dịch 50; 100; 150
mg natri (dạng clorid) /
ml. Vẽ đồ thị biểu thị tương quan giữa % truyền quang và nồng độ natri. Đặt
dung dịch mẫu vào máy đo và đọc % truyền quang. Dựa vào đường chuẩn xác định
nồng độ natri (C) trong dung dịch mẫu thử và tính hàm lượng Na2O
trong mẫu theo công thức sau:
|
|
|
Trong
đó: F
là lượng natri oxyd tương đương với natri sulfat có mặt trong mẫu, và được
xác định như sau: Hiệu
chỉnh đối với hàm lượng sulfat: ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Trong
đó: w
là khối lượng mẫu thử lấy để xác định natri oxyd. W
là khối lượng mẫu thử lấy để chuẩn bị hỗn hợp với nước ở trên. PHỤ
LỤC 8 QUY ĐỊNH KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NHÔM
SILICAT Aluminium
silicate; Cao lanh (nhẹ hoặc nặng) ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 PTWI = 1
mg/kg thể trọng Là
nhôm silicat hydrat hóa có trong tự nhiên, đã loại phần lớn các tạp chất bằng
cách gạn rửa và sấy khô. Chế phẩm thương mại còn được phân loại dựa trên các
tiêu chí về clorid, tạp chất, cỡ hạt, giảm khối lượng khi làm khô, giảm khối
lượng khi nung và giá trị pH. Bột
mềm, hơi trắng, không có sạn, không mùi. Chất
chống đông vón. Không
tan trong nước, ethanol và các acid khoáng. Lấy
8 g mẫu thử thêm 5 ml nước và trộn đều. Hỗn hợp phải có tính dẻo. Phải
có phản ứng đặc trưng của silicat Phải
có phản ứng đặc trưng của nhôm ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Không
được quá 0,3 %. Không
được quá 2 %. Không
được có. Không
được quá 5 mg/kg. Cân
khoảng 500 mg mẫu thử, trộn với khoảng 200 mg natri carbonat khan và 2 g
kali carbonat khan, đun nóng hỗn hợp trên chén nung bằng platin hoặc niken đến
khi hỗn hợp chảy hoàn toàn. Để nguội và thêm 5 ml nước, để yên trong 3 phút.
Đun nhẹ đáy chén nung để tách phần bị nung chảy ra khỏi chén. Dùng 50 ml nước
để tráng và chuyển phần này vào cốc. Thêm acid hydrocloric vào đến khi không
còn sủi bọt, sau đó thêm dư 10 ml acid hydrocloric, cho bay hơi hỗn hợp đến
khô trên bể cách thủy nước sôi. Làm mát và thêm 20 ml nước, đun sôi và lọc hỗn
hợp qua giấy lọc không tro. Cặn silica không tan sẽ bị giữ lại trên giấy lọc
(chú ý giữ lại phần dịch lọc để thử nhôm). Chuyển phần cặn keo vào một
đĩa platin và thêm cẩn thận 5 ml acid hydrofloric (Cảnh báo: acid
hydrofloric rất độc, có tính ăn mòn, không được để tiếp xúc với da. Tiến
hành thao tác trong tủ hood). Tủa rắn sẽ bị hòa tan (nếu không tan lặp lại
quá trình cho bay hơi với acid hydrofloric. Đun nóng và giữ một đũa thủy
tinh (đầu đũa có 1 giọt nước) trong luồng hơi thoát ra. Giọt nước ở đầu đũa sẽ trở nên đục.
Thêm
dung dịch amoniac (TS) vào dịch lọc thu được trong phần thử silicat. Trong
dung dịch xuất hiện tủa keo màu trắng, tủa này không tan khi thêm dư dung dịch
amoniac (TS) nhưng tan trong dung dịch natri hydroxyd (TS). Cân
5 g (chính xác đến mg) mẫu thử, đun sôi với 50 ml nước trong 30 phút, thỉnh
thoảng bổ sung nước để duy trì thể tích ban đầu. Lọc và cho bay hơi dịch lọc
đến khô, sấy tại 105o trong 1 giờ và cân. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Trong
đó: m =
Khối lượng cặn (mg) W =
khối lượng mẫu thử (g). Cân 2 g (chính xác đến mg) mẫu thử, đun hồi lưu sôi với
100 ml dung dịch acid hydrocloric loãng(TS) trong 15 phút. Để nguội, lọc và
cho bay hơi 50 ml dịch lọc đến khô, sau đó nung nhẹ đến khối lượng không đổi
và cân. Hàm lượng các chất tan trong acid (%) = m/[5 X W] Trong đó: m = Khối lượng cặn (mg) W = khối lượng mẫu thử (g). Phương
pháp soi kính hiển vi điện tử (dự kiến): Mẫu thử được nghiền đồng nhất đến mức
có thể. Sử dụng kính hiển vi điện tử với tối thiểu 100 hiển vi thường, kiểm
tra tiêu bản từ mẫu, nếu phát hiện ra bất cứ vật liệu dạng sợi thì mẫu thử
không đạt. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 -
Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa
chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương
pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích
công cụ.
Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia QCVN 4-4:2010/BYT về phụ gia thực phẩm - chất chống đông vón do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành
Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh
Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia QCVN 4-4:2010/BYT về phụ gia thực phẩm - chất chống đông vón do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành
6.211
|