1.1.
|
Phụ lục 1:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với mono- và
di-glycerid của acid béo
|
1.2.
|
Phụ lục 2:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với ester của
glycerol với acid lactic và acid béo
|
1.3.
|
Phụ lục 3 :
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với ester của
glycerol với acid citric và acid béo
|
1.4.
|
Phụ lục 4:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với ester của
glycerol với acid diacetyl tartric và acid béo
|
1.5.
|
Phụ lục 5:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với
sucroglycerid
|
1.6.
|
Phụ lục 6:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với ester của
polyglycerol với các acid béo
|
1.7.
|
Phụ lục 7:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với stearyl
citrat
|
1.8.
|
Phụ lục 8:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với trikali
ortho-phosphat
|
1.9.
|
Phụ lục 9:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với các muối
amoni của acid phosphatidic
|
1.10.
|
Phụ lục 10:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với sucrose
acetat isobutyrat
|
1.11.
|
Phụ lục 11:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với ester
glycerol của nhựa cây
|
1.12.
|
Phụ lục 12:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với dinatri
diphosphat
|
1.13.
|
Phụ lục 13:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci
polyphosphat
|
1.14.
|
Phụ lục 14:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với các muối
của acid myristic, palmitic và stearic (Ca, Na, K, NH4)
|
1.15.
|
Phụ lục 15:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với ester của
sucrose với các acid béo
|
1.16.
|
Phụ lục 16:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với dioctyl
natri sulphosucinat
|
1.17.
|
Phụ lục 17:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với stearyl
tartrat
|
1.18.
|
Phụ lục 18:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với sorbitan
monostearat
|
1.19.
|
Phụ lục 19:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với sorbitan
tristearat
|
1.20.
|
Phụ lục 20:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với sorbitan
monolaurat
|
1.21.
|
Phụ lục 21:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với sorbitan
monooleat
|
1.22.
|
Phụ lục 22:
|
Yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử đối với sorbitan
monopalmitat
|
2. Các yêu cầu kỹ thuật quy định trong Quy
chuẩn này được thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4, ngoại trừ một số phép thử
riêng được mô tả trong các phụ lục. Các phương pháp thử được hướng dẫn trong
Quy chuẩn này không bắt buộc phải áp dụng, có thể sử dụng các phương pháp thử khác
tương đương.
3. Lấy mẫu theo hướng dẫn tại Thông tư
16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng 6 năm 2009 của Bộ Khoa học và Công nghệ về hướng
dẫn kiểm tra nhà nước về chất lượng hàng hóa lưu thông trên thị trường và các
quy định khác của pháp luật có liên quan.
III.
YÊU CẦU QUẢN LÝ
1. Công
bố hợp quy
1.1. Các chất nhũ hóa phải được công bố phù hợp với các quy
định tại Quy chuẩn này.
1.2. Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được
thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố
hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN
ngày 28 tháng 9 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định
của pháp luật.
2.
Kiểm tra đối với chất nhũ hóa
Việc
kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất nhũ hóa phải thực hiện
theo các quy định của pháp luật.
IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ
CHỨC, CÁ NHÂN
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Tổ chức, cá
nhân chỉ được nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các chất nhũ hóa sau khi hoàn tất đăng ký bản
công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với các quy định của pháp luật.
V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN
1. Giao Cục An
toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan
hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này.
2. Căn cứ vào
yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế
sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.
3. Trường hợp
hướng dẫn của quốc tế về phương pháp thử và các quy định của pháp luật viện dẫn
trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì áp dụng theo văn
bản mới.
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG
PHÁP THỬ ĐỐI VỚI MONO VÀ DIGLYCERID
CỦA CÁC ACID BÉO
Glyceryl
monostearate, glyceryl monopalmitate, glyceryl monooleate; monostearin,
monopalmitin, monoolein; GMS (đối với glyceryl monostearate);
INS
471
Hỗn
hợp các ester mono- và diglyceryl mạch dài với các acid béo bão hòa và không
bão hòa có trong chất béo thực phẩm; có chứa hàm lượng alpha-monoglycerid
không thấp hơn 30% và cũng có thể có chứa các monoglycerid đồng phân; cũng
như di- và triglycerid, glycerol tự do, các acid béo tự do, sản phẩm xà phòng
hóa và nước; thường được sản xuất bằng cách thủy phân tách glyceryl của các
chất béo và dầu thực phẩm, nhưng cũng có thể được sản xuất bằng cách este hóa
các acid béo với glycerol có hoặc không qua chưng cất phân tử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong
đó –OCR là của acid béo
Glyceryl
monostearat: 358,6
Glyceryl
distearat: 625,0
Chất
béo rắn dạng sáp có màu trắng hoặc kem hoặc dạng lỏng sánh
Chất
nhũ hoá
Không
tan trong nước, tan trong ethanol, cloroform và benzen.
Phải
có phổ hồng ngoại đặc trưng của ester một phần của acid béo với polyol.
Phải có phản ứng
đặc trưng của acid béo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không
được quá 2,0 % (phương pháp Karl Fischer)
Không
được quá 6.
Không
được quá 7%
Không
được quá 6%, tính theo natri oleat.
Không
được quá 2,0 mg/kg.
Thêm
10 g mẫu thử vào hỗn hợp gồm 60 ml aceton và 0,15 ml dung dịch xanh
bromophenol (0,5%) đã được trung hòa trước bằng acid hydrocloric 0,1N hoặc
natri hydroxyd 0,1N. Làm ấm từ từ trên cách thủy cho đến khi dung dịch tan
hoàn toàn, chuẩn độ bằng acid hydrocloric 0,1N cho đến khi màu xanh biến mất.
Để yên dung dịch trong 20 phút, làm ấm cho đến khi cặn được hòa tan và màu
xanh tái xuất hiện, tiếp tục chuẩn độ đến mất màu xanh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
Lactic
acid esters of mono- and diglycerides; lactoglycerides
INS
472b
Là
hỗn hợp các ester của glycerol với acid lactic và acid béo trong chất béo thực
phẩm.
Sản
phẩm thương mại có thể chỉ rõ hàm lượng monglycerid, acid lactic, chỉ số
acid, chỉ số xà phòng hóa, hàm lượng acid béo tự do, điểm đông đặc của các
acid béo tự do, chỉ số iod, hàm lượng glycerol tự do và hàm lượng nước.
Trong
đó R1, R2 và R3 là của acid béo, acid lactic
hoặc hydrogen (theo thành phần)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất
nhũ hoá
Không
tan trong nước lạnh nhưng có thể phân tán trong nước nóng.
Phải
có phản ứng đặc trưng của acid béo.
Phải có phản ứng
đặc trưng của acid lactic.
Phải có phản ứng
đặc trưng của glycerol.
Chỉ
có acid béo và acid lactic.
Không
được quá 2,0 mg/kg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
Citric
acid esters of mono- and di-glycerides, citroglycerides, CITREM;
INS
472c
Thu được nhờ quá trình ester hoá glycerol với acid
citric và acid béo thực phẩm hoặc nhờ phản ứng của hỗn hợp mono và diglycerid
của acid béo với acid citric; chế phẩm bao gồm các ester hỗn hợp của acid
citric và các acid béo với glycerol; có thể chứa lượng nhỏ các acid béo tự
do, glycerol tự do, acid citric tự do và mono – và diglycerid; có thể được
trung hoà hoàn toàn hoặc một phần bằng NaOH hoặc KOH (như được công bố trên
nhãn mác).
Trong đó: ít nhất một trong R1, R2
hoặc R3 là của acid citric, một là của acid béo và R còn lại có
thể là của acid citric, acid béo hoặc hydrogen.
Dạng
dầu tới sáp, màu trắng đến trắng ngà
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không
tan trong nước lạnh, có thể phân tán trong nước nóng; tan trong dầu và mỡ;
không tan trong ethanol lạnh
Phải
có phản ứng đặc trưng của acid béo .
Phải có phản ứng
đặc trưng của acid citric.
Phải có phản ứng
đặc trưng của glycerol.
Sản
phẩm không được trung hoà : Không được quá 0,5%
Sản
phẩm được trung hoà hoàn toàn hoặc một phần: Không được quá 10%
(Sử
dụng 2 g mẫu thử, phương pháp I)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
– 33% (mô tả trong phần Phương pháp thử)
13
– 50% (mô tả trong phần Phương pháp thử)
37
– 81% (mô tả trong phần Phương pháp thử)
Không
được quá 2,0 mg/kg.
Cân
chính xác 2 g mẫu và cho vào bình xà phòng hoá, thêm vào 50 ml dung dịch KOH
0,5 M trong ethanol, và đun sôi với sinh hàn ngược trong 30 phút. Thêm chính
xác 99 ml (từ buret) chloroform và 25 ml acid acetic băng vào bình định mức
dung tích 1 lít. Chuyển toàn lượng dịch trong bình xà phòng hoá vào bình định
mức dung tích 1 lít, cho 3 lần 25 ml nước. Thêm vào 500 ml nước và lắc mạnh
trong 1 phút. Pha đến thể tích 1 lít bằng nước, lắc đều và để yên cho tách
thành các lớp.
Dùng
pipet lấy 50 ml dung dịch acid acetic periodic TS vào trong các cốc dung tích
400 ml. Chuẩn bị 2 mẫu trắng bằng cách thêm 50 ml nước vào mỗi cốc. Dùng
pipet lấy 50 ml dung dịch mẫu trong nước cho vào một trong các cốc chứa 50 ml
acid acetic periodic TS, lắc nhẹ cho đều, đậy bằng tấm kính nhìn qua được và
để yên trong 30 phút. Nhưng không được quá 1,5 giờ. Thêm 20 ml dung dịch KI
15%, lắc nhẹ cho đều và để yên ít nhất 1 phút nhưng không được quá 5 phút.
Không được để dưới ánh sáng trực tiếp hoặc ánh sáng trắng. Bổ sung 100 ml nước
và chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N. Sử dụng dụng máy khuấy để
làm đều dung dịch. Tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất màu iod nâu trong dung dịch
nước. Thêm 2 ml tinh bột TS và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất màu iod
trong lớp chloroform được tách ra trong quá trình chuẩn độ và mất màu xanh của
tinh bột iodo trong dung dịch nước.
Kết
quả: Glycerol tổng số (%):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong
đó:
B: Lượng
dung dịch natri thiosulfat dùng để chuẩn độ mẫu trắng chứa 50 ml nước
S: Lượng
dung dịch natri thiosulfat dùng để chuẩn độ mẫu thử
N: Nồng
độ dung dịch natri thiosulfat 0,1 N
W: Khối lượng mẫu thử được lấy bằng
pipet đem chuẩn độ và được tính theo công thức:
Trong đó: a: Khối lượng
mẫu (g) đem xà phòng hóa
Nguyên
tắc:
Mẫu
được xà phòng hoá bằng dung dịch KOH trong alcol và các acid béo được tách ra
bằng trích ly. Acid citric được chuyển thành các dẫn suất trimethylsilyl
(TMS) và được phân tích bằng sắc ký khí lỏng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân
chính xác 1 g mẫu cho vào bình đáy tròn, thêm 25 ml dung dịch KOH 0,5M trong
ethanol và đun sôi với sinh hàn ngược trong 30 phút. Acid hoá hỗn hợp bằng
HCl và cho bốc hơi bằng máy cô quay hoặc bằng phương pháp thích hợp khác.
Trích ly:
Chuyển
toàn lượng mẫu trong bình vào một bình gạn, sử dụng không quá 50 ml nước và
trích ly bằng 3 lần 50 ml heptan, loại bỏ phần dịch chiết heptan tách ra.
Chuyển lớp dung dịch nước vào bình định mức dung tích 100 ml, trung hoà, pha
tới thể tích 100 ml bằng nước và lắc đều.
Dẫn xuất hoá:
Dùng
pipet lấy 1 ml dung dịch pha được ở trên, 1 ml dung dịch acid tartric (1
mg/ml trong nước) cho vào bình đáy tròn có thể đậy nắp dung tích 10 ml và cô
đến khô. Thêm 1 ml pyridin, 0,2 ml dung dịch trimethyl-chlorosilan (TMCS),
0,4 ml hexamethyl-disilazan (HMDS), 0,1 ml
n-methyl-n-trimethylsilyl-trifluoroacetamid (MSTFA). Đậy nắp chặt và lắc cẩn
thận để được dung dịch tan hoàn toàn. Gia nhiệt bình trong tủ sấy ở 600C
trong 1 giờ.
Sắc ký khí:
Bất kỳ
sắc ký khí thích hợp có thể được dùng với detector ion hoá ngọn lửa và cột
(thuỷ tinh, chiều dài 1,8 m và đường kính trong 2 mm), được nhồi bằng DC-200
10% trên chromosorb Q (80/100 mesh). Các điều kiện cho sắc ký khí: nhiệt độ
lò cột 1650C, nhiệt độ buồng tiêm 2400C, nhiệt độ
detector 2400C; tốc độ dòng khí mang nitrogen 24 ml/phút.
Cách
tiến hành:
Bơm 5 μl mẫu các dẫn xuất TMS. Thời gian lưu đối với acid tartric
khoảng 12 phút và thời gian lưu tương đối của acid citric/acid tartric khoảng2,3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính
kết quả:
Đo diện
tích mỗi pic bằng phương pháp thích hợp.
Acid
citric tổng (%) =
Trong
đó:
ACS:
Diện tích pic của acid citric (dung dịch mẫu)
ATS:
Diện tích pic của acid tartric (dung dịch mẫu)
ATR:
Diện tích pic của acid tartric (dung dịch đối chứng)
ACR:
Diện tích pic của acid citric (dung dịch đối chứng)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
W: Khối lượng (g) của mẫu ester
glycerol với acid citric và acid béo.
Cân
chính xác 5 g mẫu cho vào bình đáy tròn dung tích 250 ml, thêm vào 50 ml dung
dịch KOH 1 N trong ethanol, và đun sôi với ống sinh hàn ngược trên nồi cách
thủy trong 1 giờ.
Chuyển
toàn lượng dung dịch trong bình xà phòng hoá vào phễu chiết dung tích 1.000
ml, cho 3 lần 25 ml nước và thêm 5 giọt da cam methyl TS.
Thêm
cẩn thận dung dịch HCl đậm đặc cho đến khi màu của dung dịch chuyển sang màu
đỏ rõ rệt và lắc đều để tách các acid béo.
Trích
ly các acid béo tách được bằng ba lần 100 ml dung môi diethyl ether. Hoà
chung các phần tách được và rửa mỗi lần bằng 50 ml dung dịch NaCl 10% cho đến
khi dung dịch NaCl được rửa trở nên trung tính.
Làm
khô dung dịch ether bằng Na2SO4 khan. Sau đó cô bốc hơi
trên cách thủy ether, để thêm 10 phút nữa trên cách thủy và cân phần cặn.
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG
PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ESTER CỦA GLYCEROL
VỚI ACID DIACETYL TARTRIC VÀ ACID BÉO
Diacetyltartric
acid esters of mono- and diglycerides, DATEM;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tartric,
acetic and fatty acid esters of glycerol, mixed; Mixed acetic and tartric
acid esters of mono and diglycerides of fatty acids;
INS
472f
Sản phẩm gồm hỗn hợp các ester của glycerol với acid
mono, diacetyltartric và các acid béo thực phẩm. Nó được tổng hợp bằng phản
ứng giữa anhydrid diacetyltartric và mono, diglycerid của acid béo có mặt
acid acetic, hoặc bằng cách tương tác giữa anhydrid acetic và mono,
diglycerid của acid béo có mặt acid tartric.
Do trao đổi nhóm acyl trong nội phân tử hoặc giữa
các phân tử, cả hai phương pháp sản xuất đều tạo ra các thành phần chính như
nhau, việc tạo ra các thành phần chính phụ thuộc vào tỷ lệ tương đối của các
nguyên liệu cơ bản, vào nhiệt độ và thời gian phản ứng. Sản phẩm này có thể
chứa một lượng nhỏ glycerol tự do, các acid béo tự do, acid tartric và acid
acetic tự do. Sản phẩm thương mại có thể được quy định các chỉ tiêu kỹ thuật
rõ hơn như chỉ số acid, hàm lượng acid tartric tổng số, hàm lượng acid acetic
tự do, chỉ số xà phòng hoá, chỉ số iod, hàm lượng acid béo tự do, điểm đông
đặc của acid béo tự do.
Các thành phần chính là:
Trong đó:
1) Một hoặc hai nhóm R là của acid béo
2) Nhóm R khác là của hoặc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- acid monoacetylat tartric
- acid tartric
- acid acetic
- hydrogen
Từ
dạng lỏng, bột nhão đến dạng rắn giống sáp (vảy hoặc bột)
Chất
nhũ hoá
Phân
tán trong nước nóng và nước lạnh, tan trong methanol và ethanol.
Phải
có phản ứng đặc trưng của 1,2-diol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phải
có phản ứng đặc trưng của acid acetic
Phải
có phản ứng đặc trưng của acid tartric
Phải
có phản ứng đặc trưng của glycerol
Không phát
hiện được các loại acid khác ngoài acid acetic, acid tartric và acid béo.
Không
được quá 0,5% được xác định ở 800 ±25ºC
Không
được quá 3% tính theo acid oleic
Không
được nhỏ hơn 8% và không được quá 32% sau khi thuỷ phân (mô tả trong phần
Phương pháp thử)
Không
được nhỏ hơn 10% và không được quá 40% sau khi xà phòng hoá (mô tả trong phần
Phương pháp thử)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không
được quá 2,0%
Không
được quá 2,0 mg/kg.
Cho
vài giọt chì acetat TS vào dung dịch có 500 mg mẫu trong 10 ml methanol. Chất
kết tủa vón, màu trắng không tan được hình thành.
Dụng
cụ:
Lắp
ráp bộ dụng cụ chưng cất Hortvet – Sellier cải tiến như hình vẽ sau, sử dụng ống
Sellier có kích thước bên trong đủ lớn (khoảng 38-x 203 mm) và bẫy chưng cất
dung tích lớn.
Cách
tiến hành:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đường
chuẩn:
Chuyển
100 mg acid tartric tinh khiết được cân chính xác vào bình định mức dung tích
100 ml, hoà tan acid tartric trong 90 ml nước và thêm nước đến thể tích 100
ml, lắc đều. Lấy các phần 3, 4, 5 và 6 ml cho vào các cuvet riêng biệt phù hợp
(kích thước 19 x 150 mm), thêm lượng nước thích hợp để được dung dịch thể
tích 10 ml. Cho vào mỗi cuvet 4 ml dung dịch natri metavanadat 5% vừa mới
pha, 1 ml acid acetic. (Chú ý: sử dụng các dung dịch này trong vòng 10 phút
sau khi màu tăng lên). Chuẩn bị mẫu trắng giống như cách trên, sử dụng 10 ml
nước thay thế dung dịch acid tartric. Đặt thiết bị ở vị trí bằng 0 đối với mẫu
trắng và sau đó đo độ hấp thụ của 4 dung dịch acid tartric tại bước sóng 520
nm với máy quang phổ thích hợp hoặc máy so màu quang điện được trang bị kính
lọc 520 nm. Từ số liệu thu được, xây dựng đường chuẩn trên hệ trục toạ độ
vuông góc với trục tung biểu diễn độ hấp thụ, trục hoành biểu diễn lượng acid
tartric tương ứng (mg).
Chuẩn
bị mẫu thử:
Cân
chính xác 4 g mẫu cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm vào 80 ml dung
dịch KOH 0,5N và 0,5 ml phenolphthalein TS. Nối bình với một sinh hàn không
khí có chiều dài ít nhất 65 cm, gia nhiệt hỗn hợp trên tấm nhiệt trong 2,5 giờ.
Thêm vào hỗn hợp nóng khoảng 10% acid phosphoric cho đến khi hỗn hợp có phản ứng
acid rõ với giấy chỉ thị đỏ Congo. Nối lại bình với sinh hàn không khí và gia
nhiệt cho đến khi acid béo được hoá lỏng và trong. Làm nguội và sau đó chuyển
hỗn hợp vào một bình gạn dung tích 250 ml với sự hỗ trợ của các phần nhỏ nước
và chloroform. Chiết các acid béo được giải phóng ra bằng 3 lần 25 ml nước cất
liên tiếp và cho phần nước rửa vào bình gạn có chứa lớp nước. Chuyển toàn bộ
hỗn hợp trong bình gạn đầu vào cốc dung tích 250 ml, gia nhiệt trên nồi cách
thủy để loại bỏ các vết của chloroform, lọc qua giấy lọc mịn đã được rửa acid
vào bình định mức dung tích 500 ml, và cuối cùng pha tới thể tích 500 ml bằng
nước cất (Dung dịch I). Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch này cho vào bình định
mức dung tích 100 ml và pha tới thể tích 100 ml bằng nước (Dung dịch II). Giữ
phần còn lại của Dung dịch I để xác định glycerol tổng số.
Cách
tiến hành:
Cho
10 ml Dung dịch II đã được chuẩn bị trong phần Chuẩn bị mẫu thử vào cuvet 19
x 150 mm và tiếp tục làm theo hướng dẫn trong phần Đường chuẩn, bắt đầu với
“cho vào mỗi cuvet 4 ml dung dịch metavanadat 5%”. Từ đường chuẩn xác định khối
lượng (mg) acid tartric trong lần pha loãng cuối cùng, sau đó nhân với 20 và
chia kết quả cho khối lượng mẫu gốc để thu được % acid tartric.
Chuyển
5 ml Dung dịch I đã chuẩn bị trong phần xác định Acid tartric tổng số vào
trong bình bình tàm giác có nắp thuỷ tinh dung tích 250 ml hoặc bình iod.
Thêm vào bình 15 ml acid acetic băng và 25 ml dung dịch acid periodic, được
chuẩn bị bằng cách hoà tan 2,7 g acid periodic (H5IO6)
trong 50 ml nước, thêm 950 ml acid acetic băng và lắc mạnh; bảo quản dung dịch
này tránh ánh sáng. Lắc đều hỗn hợp trong 1 hoặc 2 phút, để yên trong 15
phút, thêm 15 ml dung dịch KI 15% và 15 ml nước, lắc xoáy, để yên trong 1
phút và sau đó chuẩn độ iod được giải phóng ra bằng dung dịch natri
thiosulfat 0,1N, dùng tinh bột TS là chất chỉ thị. Thực hiện chuẩn độ mẫu trắng
sử dụng nước thay thế mẫu thử. Thể tích thực là số ml dung dịch natri
thiosulfat 0,1N dùng để chuẩn độ glycerol và acid tartric trong mẫu thử có 5
ml Dung dịch I. Từ % xác định được trong Phương pháp thử Acid tartric tính thể
tích dung dịch natri thiosulfat 0,1N dùng để chuẩn độ acid tartric. Chênh lệch
giữa thể tích thực và thể tích tính toán được dùng đối với acid tartric là số
ml của dung dịch natri thiosulfat 0,1N đã tiêu thụ bởi glycerol trong mẫu. Một
ml dung dịch natri thiosulfat 0,1N tương đương với 2,303 mg glycerol và 7,505
mg acid tartric.
Dụng
cụ chưng cất Hortvet-Sellier cải tiến
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
INS
474
Sucroglycerid thu được nhờ phản ứng giữa sucrose với
chất béo hoặc dầu ăn có hoặc không có mặt của dung môi. Sản phẩm gồm có hỗn
hợp mono- và di-ester của sucrose và acid béo kết hợp với mono-, di- và
triglycerid từ chất béo hoặc dầu. Chỉ các dung môi sau đây có thể được sử
dụng trong sản xuất: dimethyl formamid, cyclohexan, isobutanol, isopropanol
và ethyl acetat.
Không
mùi, dạng mềm, dạng đặc, dạng bột có màu trắng đến trắng nhạt, hoặc dạng gel
cứng.
Chất
nhũ hoá
Không
tan trong nước lạnh, tan trong ethanol.
Phải
có phản ứng đặc trưng của acid béo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không
được quá 2%
Thử
2 g mẫu (Phương pháp I)
Không được
quá 6
Không
được quá 5% (mô tả trong phần Phương pháp thử)
Không
được quá 1 mg/kg (mô tả trong phần Phương pháp thử)
Không
được quá 10 mg/kg, ở dạng đơn chất hoặc hợp chất (mô tả trong phần Phương
pháp thử)
Không
được quá 350 mg/kg, dạng đơn chất hoặc hợp chất
Không
được quá 2,0 mg/kg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho
1 ml ethanol vào 0,1 g mẫu, làm ấm và hoà tan, thêm 5 ml dung dịch H2SO4
loãng TS, gia nhiệt trong nồi cách thủy trong 30 phút và làm nguội. Chất đặc
màu trắng vàng hoặc dầu được hình thành, và được hoà tan khi thêm 3 ml
diethyl ether.
Cho
vào 2 ml lớp dung dịch nước tách ra từ chất đặc hoặc dầu trong phép thử acid
béo, 1 ml anthron TS vào trong ống thử, cho chảy cẩn thận vào thành ống thử;
bề mặt ranh giới giữa hai lớp chuyển thành màu xanh da trời hoặc xanh lá cây.
Xác
định bằng sắc ký khí lỏng (xem Quyển 4)
Hoá
chất, thuốc thử:
-
Dung dịch nội chuẩn: Dung dịch cholesterol trong chloroform 5 mg/ml hoặc
tetracosan trong chloroform 10 mg/ml
-
Pyridin (làm khô được qua rây phân tử)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Trimethylchlorosilan (TMCS)
Cách
tiến hành: Cân chính xác 20 – 50 mg mẫu cho vào bình silyl hóa, thêm 1 ml
dung dịch nội chuẩn, 1 ml pyridin, 0,5 ml N, O-bis (trimethylsilyl) acetamid
(BSA) và 0,5 ml trimethylchlorosilan (TMCS). Đậy nắp bình và gia nhiệt ở 700C
trong 30 phút. Bơm 1ml vào thiết bị sắc ký khí lỏng.
Các
điều kiện sắc ký:
Cột:
-
Chiều dài 0,3 m
-
Đường kính trong 4 mm
-
Chất liệu: thuỷ tinh
-
Được nhồi bằng dexil
Khí
mang: nitrogen
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Detector:
FID
Chương
trình nhiệt độ: giữ ở 1600C trong 1 phút sau đó tăng đến 160 – 3750C
với tốc độ 150C/phút.
Đo
các diện tích pic của sucrose và nội chuẩn. Hệ số đáp ứng (RF) được tính từ
quá trình chạy sắc ký khí lỏng với các
dung
dịch chuẩn sucrose chứa nội chuẩn.
Kết
quả:
mg nội chuẩn x diện tích pic sucrose
RF = -----------------------------------------------------
Diện tích pic nội chuẩn x mg sucrose
và
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
% sucrose tự
do = ---------------------------------------------------------
RF x diện tích nội chuẩn x mg mẫu
Dimethylformamid
Xác định
bằng sắc ký khí lỏng
Hoá
chất, thuốc thử:
-
Dimethyl formamid
-
Dimethylamin hydrochlorid
-
Methanol
-
Ethanol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
NaOH
Dung
dịch chuẩn:
Chuẩn
bị dung dịch gốc dimethylaminhydroclorid trong ethanol 4,47 mg/ml (tương
đương với 4,0 mg/ml dimethyl formamid) và chuẩn bị một loạt các dung dịch chuẩn
tương ứng với 4; 2 và 1 mg/ml
dimethylformamid bằng cách pha loãng dung dịch gốc với dung dịch NaOH 0,1%
trong ethanol.
Chuẩn
bị mẫu:
Bộ dụng
cụ thuỷ phân được trình bày trong phần Phụ lục. Cân chính xác 40 g mẫu cho
vào bình đáy tròn dung tích 1.000 ml. Thêm 500 ml dung dịch NaOH 5% trong methanol,
và gắn bình vào bộ dụng cụ thuỷ phân. Đặt bình cất bình tam giác chứa 10 ml
dung dịch HCl 1% trong methanol vào bộ dụng cụ thuỷ phân. Gia nhiệt bình đáy
tròn và chưng cất với sinh hàn ngược có nước làm mát trong 1 giờ, sau đó cất
lấy 50 ml dịch cất được thì dừng lại. Cô dịch cất được cho đến khô trong cách
thủy sôi. Hoà tan phần cặn bằng một lượng nhỏ ethanol, thêm 2,5 ml dung dịch
NaOH 5% trong ethanol và pha loãng đến thể tích 25 ml bằng ethanol để chuẩn bị
một dung dịch mẫu.
Cách
tiến hành:
Bơm 2
ml dung dịch mẫu vào thiết bị sắc ký
khí lỏng với các điều kiện dưới đây.
Đường
chuẩn:
Chuẩn
bị đường chuẩn bằng cách bơm 2 ml các dung dịch chuẩn vào thiết bị sắc ký khí.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cột:
-
Dài: 2m
- Đường
kính trong: 2 mm
- Chất
liệu: thuỷ tinh
- Cột
nhồi: 10% amin 220 và KOH 10% trên nền chromosorb W yếu 80/100 đã được rửa
acid yếu
- Luyện
cột: Gia nhiệt tới 1300C qua đêm với tốc độ dòng nitrogen 5
ml/phút
Khí
mang: nitrogen
Tốc độ
dòng: 17 ml/phút
Detector:
FID
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Buồng
bơm mẫu: 198 ±50C
- Cột:
600C.
Tính
kết quả:
Nồng
độ dimethylformamid (CDFA) tính theo công thức sau:
Trong
đó:
C: Nồng
độ dimethylformamid phát hiện được (mg/ml)
W: Khối lượng mẫu (g)
Cyclohexan
và isobutanol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hoá
chất, thuốc thử:
- Dimethylformamid
(tinh khiết dùng cho GLC)
- Cyclohexan (dùng
cho quang phổ UV)
-
Isobutanol (dùng cho phân tích)
Dung
dịch chuẩn:
Chuẩn
bị dung dịch gốc cyclohexan và isobutanol trong dimethylformamid bằng cách
dùng pipet lấy 130 ml
cyclohexan và 125 ml
isobutanol cho vào dimethylformamid và làm đầy đến thể tích 10 ml.
Từ
dung dịch gốc trên pha một loạt các dung dịch chuẩn pha loãng có 5, 10 và 20
mg/kg cyclohexan và isobutanol. Vẽ đường đáp ứng bằng cách bơm 5 ml các dung dịch chuẩn đã pha loãng
vào thiết bị sắc ký khí với các điều kiện sau.
Chuẩn
bị mẫu thử:
Cân 5
g mẫu chính xác đến 10 mg cho vào bình có nắp đậy thuỷ tinh, thêm vào 5 g
dimethylformamid và làm ấm để hoà tan. Làm nguội và bơm 5 ml vào thiết bị sắc ký khí với các
điều kiện sau.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Dài: 3m
- Đường
kính trong: 4,5 mm
- Chất
liệu: thép không rỉ
- Chất
nhồi: 20% carbowax 20 M trên Chromosorb G 60/80
Khí
mang: heli (áp suất 1,6 bar)
Detector:
ion hoá ngọn lửa
Nhiệt
độ:
- Buồng
bơm mẫu: 1300C
- Cột:
1300C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xác định
nồng độ cyclohexan và isobutanol trong dung dịch mẫu (50%) bằng cách so sánh
với các dung dịch chuẩn và nhân nồng độ với 2 để chuyển các kết quả cho phù hợp
với sucroglycerid gốc.
Isopropanol
và ethyl acetat
Xác định
bằng sắc ký khí (xem Quyển 4) có buồng lấy mẫu không gian hơi sử dụng các điều
kiện sau:
Hoá
chất, thuốc thử:
-
Isopropanol
-
Ethyl acetat
Dung
dịch chuẩn:
Lấy 1
g mỗi loại isopropanol và ethyl acetat vào một bình định mức và thêm nước cho
đến khi đạt thể tích 100 ml, và pha loãng dung dịch này để được các dung dịch
có nồng độ 0,02 – 0,4 g/100 ml.
Nếu cần,
chuẩn bị các dung dịch chuẩn chứa tới 7 g/100 ml isopropanol và ethyl acetat.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 1
g chính xác đến 0,1 g bột mẫu cho vào lọ mẫu. Thêm 5 ml nước vào lọ mẫu và nắp kín nhanh
bằng septum. Để lọ mẫu vào thiết bị sắc ký khí đã đặt trước chương trình và bắt
đầu phân tích theo các điều kiện đề cập dưới đây.
Đường
chuẩn:
Lấy 1
g bột ester của sucrose với các acid béo, không chứa dung môi hoặc các dung
môi tồn dư đã biết, cho vào lọ mẫu, thêm 5 ml dung dịch chuẩn và đậy kín bằng septum. Để lọ mẫu
vào thiết bị sắc ký khí đã đặt trước chương trình và bắt đầu phân tích theo
các điều kiện đề cập dưới đây và vẽ được đường chuẩn của mỗi dung môi.
Cột:
-
Dài: 30 m
- Đường
kính trong: 0,53 mm
- Chất
liệu: mao quản silica
- Fim
mỏng: 100% methyl polysiloxan
- Luyện
cột: Gia nhiệt tới 600C trong 2 – 3 giờ với tốc độ khí nitrogen
khoảng 10 ml/phút.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tốc độ
dòng: 5 ml/phút
Detector:
ion hoá ngọn lửa
Nhiệt
độ:
- Buồng
bơm mẫu: 1100C
- Cột:
400C.
-
Detector: 1100C
Buồng
không gian hơi:
- Lượng
mẫu: 1 g ± 0,1 g + 5 ml
- Nhiệt
độ gia nhiệt mẫu: 800C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Nhiệt
độ syringe: 850C
- Thể
tích mẫu dạng hơi: 0,4 ml
Kết
quả: được tính theo công thức:
Trong
đó:
Ci:
Nồng độ dung môi i (mg/kg);
Ai:
Diện tích pic dung môi i (mv.giây.);
Cfi:
Hệ số chuyển đổi dung môi i (độ dốc của đường chuẩn) (mg/mv.giây).
Chì
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
6.2.
Định lượng
Xác định
bằng sắc ký lỏng cao áp (xem Quyển 4) sử dụng các điều kiện sau:
Chuẩn
bị mẫu:
Cân
chính xác 250 mg mẫu cho vào bình định mức 50 ml. Pha tới thể tích 50 ml bằng
tetrahydrofuran và lắc đều. Lọc qua màng lọc 0,5 mm.
Cách
tiến hành:
Bơm
100 ml mẫu vào thiết bị sắc ký lỏng cao
áp đã ổn định trước.
Các
điều kiện sắc ký:
Cột:
Styren-divinylbenzen copolymer đối với sắc ký thẩm thấu qua gel (TSK-GEL
G2000 (Supelco) hoặc tương đương)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tốc độ
dòng: 0,7 ml/phút
Detector:
RI (chỉ số khúc xạ)
Nhiệt
độ:
-
Cột: 380C.
-
Detector: 380C
Ghi
sắc ký đồ trong khoảng 90 phút.
Tính
% ester sucrose trong mẫu:
%
ester sucrose = 100 A/T
Trong
đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
T: Tổng
diện tích tất cả các pic rửa giải trong khoảng 90 phút
Phụ lục:
Bộ dụng
cụ thuỷ phân:
a: Sinh hàn ngược
b: SInh hàn
c: Bình đáy tròn
d: Chậu nước
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Polyglycerol
fatty acid esters, glyceryl fatty acid esters;
INS
475
Là các ester một phần hỗn hợp được tạo thành bằng
phản ứng glycerol đã polymer hóa với mỡ và dầu ăn, hoặc với acid béo; có thể
chứa một lượng nhỏ mono-, di- và triglyceride, glycerol tự do và
polyglycerol, acid béo tự do và muối natri của các acid béo; độ polymer hóa
có thể thay đổi và được chỉ ra bằng một con số (thí dụ là tri-, 3), đó là số
trung bình nhóm (gốc) glycerol tính cho 1 phân tử polyglycerol. Một
polyglycerol nhất định bao gồm một sự phân bố các mảnh phân tử đặc trưng cho
độ polymer hóa danh định của nó. Bằng cách thay đổi tỷ lệ cũng như bản chất
các chất béo hoặc acid béo phản ứng với polyglycerol, người ta thu được một
nhóm lớn và đa dạng các sản phẩm ester này;
Các sản phẩm ester thương mại còn được đặc trưng với
1 số chỉ tiêu khác như chỉ số xà phòng hóa, điểm đông đặc của acid béo tự do,
chỉ số iod, chỉ số hydroxyl và hàm lượng tro.
Trong đó giá trị trung bình của n khoảng là 3 và mỗi
R1, R2, R3 có thể là của acid béo hoặc
hydro.
Dạng lỏng như dầu tới rất nhớt, có màu vàng sáng đến
hổ phách; chất dẻo hoặc nhựa có màu vàng nhạt đến màu nâu; chất rắn hoặc chất
sáp có màu vàng nhạt đến màu nâu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ
rất ưa nước tới rất ưa dầu, nhưng là một loại chất có xu hướng phân tán trong
nước và hòa tan trong dung môi hữu cơ và các loại dầu.
Phải
có phản ứng đặc trưng của acid béo.
Phải
có phản ứng đặc trưng của glycerol và polyglycerol.
Không phát hiện
được acid nào ngoài acid béo.
Phần
polyglycerol gồm có không nhỏ hơn 70% di-, tri-, tetraglycerol và phải có
không quá 10% polyglycerol bằng hoặc cao hơn heptaglycerol.
Không
được quá 2,0 mg/kg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chấm
5 – 20 ml lớp dung dịch nước thu được
trong phép thử acid béo Phép thử định tính các nhóm chức dọc theo các chấm đối
chứng glycerol trên giấy Whatman số 3 và triển khai sắc ký đi xuống trong 36
giờ với hệ dung môi isopropanol: nước (90:10 ). Vết glycerol di chuyển được
40 cm và tiếp sau là các polyglycerol được phát hiện lần lượt phía dưới sau
glycerol khi giấy được phun hoặc permanganat trong aceton hoặc bạc nitrat
trong amoniac.
-
Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn
cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô
tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
INS
484
ADI
= 0 - 50 mg/kg thể trọng,
được thiết lập tại kỳ họp lần thứ 17 của JECFA (1973).
Được
tổng hợp bằng cách ester hóa acid citric với cồn stearylic thương mại, có thể
chứa n-octadecanol và đến 50% n-hexadecanol và đạt được các yêu cầu dưới đây.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thành phần gần đúng
Trong đó R1,
R2 và R3 lần lượt có thể là C18H37
(stearyl), C16H33 (palmityl) hoặc H
Hợp
chất nhờn, màu kem.
Chất
tạo phức kim loại, chất nhũ hóa.
Không
tan trong nước và trong ethanol lạnh, tan trong ethanol nóng.
Phải
có phản ứng đặc trưng của cồn stearylic.
Phải
có phản ứng đặc trưng của citrat.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không
được có các acid khác ngoài acid citric và các rượu khác ngoài các rượu có mặt
trong chế phẩm cồn stearylic thương mại.
Không
được quá 0,5% (mô tả trong phần Phương pháp thử).
Không
được quá 2,0 mg/kg.
Thủy
phân 2 g mẫu thử bằng cách đun hồi lưu trong 1 giờ với 50 ml dung dịch natri
hydroxyd (TS) thu được dung dịch nước. Làm mát và chiết với ether dầu hỏa. Lấy
lớp ether dầu hỏa và cho bay hơi trên đĩa sứ hoặc thủy tinh. Phần không bay
hơi phải có khoảng nóng chảy từ 43o đến 58o.
Lấy
5 ml dung dịch nước thu được trong phép thử cồn stearylic, thêm 1 ml dung dịch
calci clorid (TS) và 3 giọt dung dịch xanh da trời bromothymol (TS), acid hóa
nhẹ bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Thêm dung dịch natri hydroxyd
(TS) đến khi dung dịch chuyển thành màu xanh da trời sáng, sau đó đun sôi
dung dịch trong 3 phút, lắc nhẹ trong khi đun. Trong dung dịch xuất hiện kết
tủa trắng, kết tủa này không tan trong dung dịch natri hydroxyd (TS) nhưng
tan trong dung dịch acid acetic (TS).
Lấy
10 ml dung dịch nước thu được trong phép thử cồn stearylic, thêm 1 ml dung dịch
thủy ngân (II) sulfat (TS). Đun sôi hỗn hợp và thêm vài giọt dung dịch kali
permanganat (TS). Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng là muối thủy ngân của
acid aceton dicarboxylic.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
Tripotassium phosphate;
Tribasic potassium phosphate; Potassium phosphate.
INS 340iii
MTDI=70mg/kg thể trọng
tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm
Trikali phosphat;
Trikali orthophosphat; Trikali monophosphat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dạng
khan: K3PO4
Dạng
hydrat: K3PO4.xH2O
212,27 (dạng khan)
Dạng
tinh thể hoặc hạt không màu hoặc màu trắng, không mùi; dạng hydrat gồm
monohydrat và trihydrat
Đệm,
chất nhũ hóa, chất tạo phức kim loại
Dễ
tan trong nước, không tan trong ethanol.
11,5
- 12,5 (dung dịch 1/100).
Phải
có phản ứng đặc trưng của kali.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phải
có phản ứng đặc trưng của ortho-phosphat.
Dạng
khan: Không được quá 3% (120oC trong 2 giờ, sau đó 8000C
trong 30 phút)
Dạng
hydrat: Không được quá 23% (120oC trong 2 giờ, sau đó 800oC
trong 30 phút)
Không
được quá 0,2%.
Không
được quá 10,0 mg/kg.
Không
được quá 3,0 mg/kg (thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 - phương
pháp II).
Không
được quá 4,0 mg/kg.
Không
được thấp hơn 97,0% sau khi nung
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm
1 thể tích dung dịch natri hydrogen tartrat bão hòa và 1 thể tích dung dịch
ethanol vào dung dịch mẫu thử (1/100) và lắc. Trong dung dịch phải xuất hiện
kết tủa tinh thể trắng.
Thêm
1ml dung dịch acid nitric và 5ml dung dịch nhôm molybdat (TS) vào 5ml dung dịch
mẫu thử (1/100) và đun nóng. Trong dung dịch phải xuất hiện kết quả vàng nhạt.
Hòa
tan 0,1g mẫu thử trong 10ml nước cất, acid hóa nhẹ dung dịch bằng acid acetic
loãng (TS) và thêm 1ml bạc nitrat (TS). Trong dung dịch phải xuất hiện kết tủa
màu vàng
Cân 5
g mẫu thử cho vào một bình cầu cất 250 ml, thêm 25 ml nước, 50 ml acid
percloric, 5 giọt dung dịch bạc nitrat (1 trong 2) và vài viên bi thủy tinh.
Nối bình cầu với 1 sinh hàn có gắn nhiệt kế và một ống mao quản sục khí, đầu
nhiệt kế và ống mao quản phải ngập trong dung dịch chứa trong bình. Gắn một
phễu nhỏ giọt chứa nước hoặc bộ sinh hơi nước vào ống mao quản. Đặt bình trên
tấm amiăng có lỗ sao cho 1/3 đáy bình tiếp xúc với ngọn lửa. Tiến hành cất đến
khi nhiệt độ trong bình đạt 135o. Thêm nước từ phễu vào bình hoặc
cho hơi nước qua bình để duy trì nhiệt độ trong bình luôn đạt 135o-140o.
Tiếp tục cất đến khi thu được 225-240 ml dịch cất sau đó pha loãng dịch cất
thu được với nước đến đủ 250 ml, lắc đều. Lấy 50 ml dung dịch này cho vào một
ống Nessler 100 ml. Trong một ống Nessler tương tự khác lấy 50 ml làm mẫu chứng.
Thêm vào mỗi ống 0,1 ml dung dịch natri alizarinsulfonat (nồng độ 1/4000) đã
lọc và 1 ml dung dịch hydroxylamin (nồng độ 1/4000) mới pha, lắc đều. Thêm từng
giọt dung dịch natri hydroxyd 0,05 N vào ống chứa dịch cất, vừa thêm vừa khuấy,
đến khi màu ống chứa dịch cất giống với màu ống chứng là màu hồng nhạt. Sau
đó thêm vào mỗi ống ống chính xác 1 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N và lắc
đều. Sử dụng buret chia vạch 0,05 ml thêm từ từ vừa đủ dung dịch thori nitrat
(nồng độ 1/4000) vào ống chứa dịch cất để sau khi lắc đều màu của dung dịch
chuyển về màu hồng nhạt. Ghi thể tích dung dịch thori nitrat (nồng độ 1/4000)
đã sử dụng, thêm chính xác lượng dung dịch thori nitrat (nồng độ 1/4000) như
vậy vào ống chứng, lắc đều. Dùng buret thêm dung dịch natri fluorid (TS) (10
µg F / ml) vào ống chứng để cho màu hai ống giống nhau sau khi pha loãng về
cùng thể tích. Lắc đều, để yên cho bọt khí thoát hết trước khi so màu. Kiểm
tra điểm tương đương bằng cách thêm 1-2 giọt dung dịch natri fluorid (TS) vào
ống chứng. Sự thay đổi màu rõ rệt sẽ xảy ra. Ghi lại thể tích dung dịch natri
fluorid (TS) đã sử dụng.
Thể
tích dung dịch natri fluorid (TS) sử dụng không được quá 1 ml.
-
Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
Cân
mẫu thử (chính xác đến mg), khối lượng tương đương với 8g K3PO4
khan, hòa tan vào
trong 40 ml nước cất trong cốc 400ml. Thêm 100ml dung dịch acid hydrocloric
1N. Sục không khí đã khử carbon dioxyd vào dung dịch, chỉ sao cho bọt khí nhỏ,
thời gian sục 30 phút để đuổi hết carbon dioxyd, đậy nhẹ cốc để tránh mất
dung dịch trong khi sục. Rửa nắp và thành cốc bằng nước cất và cho điện cực của
pH kế thích hợp vào dung dịch. Chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch natri
hydroxyd 1N đến điểm uốn tại pH~4, sau đó tính thể tích (A) dung dịch acid
hydrocloric 1N đã sử dụng. Bảo vệ dung dịch để tránh hấp thụ carbon dioxyd từ
không khí và tiếp tục chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 1N đến điểm uốn tại
pH~8,8. Tính thể tích (B) dung dịch natri hydroxyd 1N đã tiêu tốn trong chuẩn
độ này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu
(A) < 2(B), mỗi ml natri hydroxyd 1N trong hiệu thể tích (A)-(B) tương
đương với 212,3mg K3PO4.
Ammonium
phosphatides, Emulsifier YN, Mixed ammonium salts of phosphorylated
glycerides;
INS
442
ADI =
0 -30 mg/kg thể trọng
Chế phẩm này chủ yếu gồm hỗn hợp các hợp
chất amoni của các acid phosphatidic bắt nguồn từ chất béo ăn được (thường là
dầu hạt cải hydrogen hóa một phần). Là một mono- hoặc diglycerid có thể được
gắn phosphor. Tuy nhiên, hai ester phosphor có thể liên kết với nhau ở dạng
phosphatidyl phosphatid. Chế phẩm được sản xuất bằng cách phân hủy chất béo bằng
glyceryl, sau đó phosphoryl hóa bằng phosphor pentoxyd, và trung tính hóa bằng
amoniac.
Chế
phẩm thương mại có thể có quy định thêm những chi tiết cụ thể như hàm lượng
nước, tạp chất không tan trong hexan, chất vô cơ không tan trong hexan, giá
trị pH và hàm lượng triglycerid.
(thành phần gần
đúng)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất nửa rắn trơn nhờn.
Chất
nhũ hóa
Không tan trong nước, tan một phần
trong ethanol
và aceton; tan trong chất béo.
Phải
có phản ứng đặc trưng của phosphat.
Phải
có phản ứng đặc trưng của acid béo.
Phải
có phản ứng đặc trưng của glyceryl.
Không được quá 2,0 mg/kg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nung
1 g mẫu thử với 2 g natri carbonat khan. Để nguội và hòa tan cắn trong 5 ml
nước và 5 ml acid nitric. Thêm 5 ml amoni molybdat (TS) và đun tới sôi. Xuất
hiện kết tủa màu vàng.
Đun hồi
lưu 1 g chế phẩm thử trong 1 giờ với 25 ml kali hydroxyd 0,5 N trong
ethanol. Amoniac bay ra từ phía đầu của ống sinh hàn hồi lưu, nhận ra bằng
mùi của nó và phản ứng trên giấy quì đỏ ẩm. Làm lạnh cắn tới 0oC,
tủa xà phòng kali tạo thành.
Chì
-
Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phosphor
Phương
pháp quang phổ hấp thụ
Thuốc
thử và dung dịch làm việc
Acid
sulfuric: tỷ trọng tương đối 1,84
Acid
nitric: tỷ trọng tương đối 1,42
Acid
perchloric: 60%, tỷ trọng tương đối 1,54
Dung
dịch vanadat-molybdat: Hòa tan riêng trong nước 20 g amoni molybdat và 1 g
amoni vanadat. Trộn hai dung dịch, thêm 140 ml acid nitric đặc và pha loãng tới
1000 ml bằng nước. Lắc đều.
Dung
dịch
phosphat chuẩn: Dung dịch gốc: Hòa tan 3,8346 g kali dihydro phosphat,
đã làm khô ở 110ºC, vào trong nước và pha loãng tới 1000 ml; 1 ml dung dịch
này = 2,0 mg P2O5.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến
hành
Cân
chính xác 1,5 tới 1,6 g mẫu thử vào một bát thủy tinh nhỏ và cho vào trong
bình Kjeldahl 300-ml chứa 5 ml acid sulfuric và 10 ml acid nitric. Đun nóng
bình, đầu tiên đun nhẹ và lắc liên tục, sau đó đun mạnh hơn trên ngọn lửa trần.
Thêm nhiều lần tại các thời điểm khác nhau mỗi lần một lượng acid nitric, làm
nguội bình trước khi thêm, và tiếp tục đun tới khi thu được dịch phân hủy
trong và có màu vàng kim. Để nguội, thêm 5 ml acid percloric 60% và tiếp tục
oxy hóa tới khi tạo thành khói acid trắng trong bình. Lại làm nguội và thêm 5
ml nước và tiếp tục đun tới khi hết khói trắng bay lên. Để nguội, pha loãng cẩn
thận bằng nước, lại để nguội và chuyển toàn lượng sang bình định mức 500-ml.
Pha loãng tới vạch bằng nước và lắc đều (Dung dịch thử).
Làm một
mẫu trắng phân hủy đúng theo cách như trên nhưng không cho mẫu thử và sử dụng
cùng thể tích acid như đã dùng để vô cơ hóa ướt mẫu thử (Dung dịch trắng phân
hủy).
Cho vào
các bình định mức 100-ml riêng, thêm từ buret:
(a)
25,0 ml dung dịch chuẩn làm việc phosphat (= 5,0 mg P2O5),
(b)
30,0 ml dung dịch chuẩn làm việc phosphat (= 6,0 mg P2O5),
(c) 25
ml dung dịch thử chứa từ 5 đến 6 mg P2O5
Cho vào
mỗi bình chứa phosphor chuẩn, (a) và (b), một lượng dung dịch trắng phân hủy
có cùng thể tích như dung dịch cho vào (c), để bù đối với vết phosphor có thể
có do thuốc thử phân hủy acid mà nó có thể có trong dung dịch thử.
Cho vào
mỗi bình 25 ml thuốc thử vanadat-molybdat, lắc đều, pha loãng bằng nước tới gần
100 ml, lắc đều, điều chỉnh nhiệt độ của dung dịch tới 20ºC, pha loãng tới vạch
bằng nước và lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính
toán
Trong
đó:
At
= hiệu độ hấp thụ giữa chuẩn 5 mg và dung dịch thử
A6
mg = hiệu độ hấp thụ giữa chuẩn 6 mg và 5 mg
m = khối
lượng mẫu thử (g)
Xác định nitrogen
amoni
Thiết bị
cất kéo hơi nước
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ống ra
của hơi được nối qua một bẫy ngưng tới đầu vào của đầu cất hơi, nối vào một
bình cầu đáy tròn cổ ngắn 1-L cổ bình cỡ B34. Đầu cất phải sao cho ống đầu
vào của hơi gần chạm đáy bình 1-L và đầu ra phải nối với hai bẫy tránh bắn,
một gần đỉnh của bình 1-L và cái kia gần đỉnh của một sinh hàn thẳng đứng, nối
cỡ B19, nối với đầu cất. Sinh hàn thẳng phải lắp với ống đầu ra kéo dài, chạm
tới đáy của một bình nón 500-ml.
Thuốc
thử
Dung dịch
acid boric 2% (kl/tt) trong nước
Dung dịch
natri hydroxyd 40% (kl/tt) trong nước
Acid
hydrocloric 0,02 N
Hỗn hợp
chỉ thị: Trộn 5,0 ml dung dịch xanh lục bromocresol 0,1% (kl/tt) trong alcol
và 2,0 ml dung dịch đỏ methyl 0,1% (kl/tt) trong alcol và pha loãng tới 30 ml
bằng alcol 95%.
Dịch
silicon 200/50 MS
Tiến
hành
Lắp và
cho hơi nước đi qua thiết bị. Cân chính xác khoảng 0,2 g mẫu thử muối amoni của
acid phosphatidic trung tính vào trong một lọ thủy tinh nhỏ (đường kính khoảng
18 mm, sâu khoảng 12 mm). Chuyển lọ và mẫu thử đã cân vào bình cất và thêm
khoảng 250 ml nước cất. Nối đầu cất và bẫy chống bắn với bình cất và sinh hàn
đứng, lắp sinh hàn sao cho đầu ra ngập dưới bề mặt của 10 ml acid boric 2% và
1 ml hỗn hợp chỉ thị đựng trong bình nón 500-ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn độ
hỗn hợp trong bình hứng bằng acid hydrocloric 0,02 N. Làm ít nhất một mẫu trắng
tiến hành theo cùng cách nhưng không có mẫu thử.
Trong
quá trình cất có thể có bọt xuất hiện của hỗn hợp trong bình cất. Nếu có,
thêm 2 giọt dịch silicon vào bình cất tại thời điểm cho mẫu thử; và một lượng
tương tự được cho vào mẫu trắng.
Tính
toán
Mỗi ml HCl 0,02 N =
0,2802 mg nitrogen.
% Nitrogen
Trong
đó
Vt
= thể tích dung dịch HCl 0,02 N dùng chuẩn độ mẫu thử (ml)
Vo
= thể tích dung dịch HCl 0,02 N dùng chuẩn độ mẫu trắng (ml)
mt
= khối lượng mẫu thử (mg).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
INS
444
Hỗn hợp
được tạo thành bằng cách este hóa sucrose thực phẩm với anhydrid acetic và
anhydrid isobutyric và chưng cất. Hỗn hợp bao gồm tất cả các este với tỷ lệ
phân tử của acetat và isobutyrat là khoảng 2:6
Sucrose
diacetat hexaisobutyrat
137204-24-1;
27216-37-1; 126-13-6
C40H62O19
đối với sucrose diacetat hexaisobutyrat
Trong
đó
R1
= -CH2OCOCH3
R2
= -CH2OCOCH(CH3)2, hoặc -OCOCH(CH3)2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C40H62O19
= 846,9
Dạng
lỏng màu vàng nhạt, không cặn và có mùi nhẹ
Chất
nhũ hóa, chất điều chỉnh độ đậm đặc, chất tạo đục đối với đồ uống không cồn
Không tan trong nước, tan trong
hầu hết dung môi hữu cơ.
n
(40, D): 1,4492 – 1,4504
d
(25, 25): 1,141 – 1,151
Phổ
hồng ngoại của mẫu thử phân tán trong kali bromid tương ứng với phổ hồng ngoại
chuẩn trong Phụ lục.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giữa
524 và 540 (sử dụng 1 g mẫu thử)
Không
được quá 0,1%.
Không
được quá 2 mg/kg.
Không
được nhỏ hơn 98,8% và không được quá 101,9%.
Sử
dụng phương pháp sắc kí khí như sau:
Dụng
cụ, thiết bị:
Máy
sắc ký khí được trang bị detector ion hóa ngọn lửa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn
bị mẫu:
Pha
loãng mẫu thử bằng cách cho thêm một thể tích carbon disulfid tương đương.
Điều
kiện:
Pha
tĩnh: SE-30, 3%
Pha rắn:
Chromosorb AW-DMCS, 80-100 mesh
Khí
mang: Heli
Tốc độ
khí: 20 ml/min
Nhiệt
độ
- Cột:
Chương trình nhiệt độ: ngay sau khi bơm mẫu, nhiệt độ cột tăng từ 1000
(lên đến 3000C, tốc độ tăng 100C/phút.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể
tích bơm mẫu: 1 µl
-
Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
Sử
dụng chỉ số xà phòng hóa, tính % C40H62O19
theo công thức:
Trong
đó
SV
= chỉ số xà phòng hóa
Sucrose
acetat isobutyrat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ester
gum;
INS
445
Ester
phức hợp của triglycerol và diglycerol với các acid từ nhựa gỗ thông thu được
nhờ quá trình trích ly gốc cây thông lâu năm bằng dung môi sau đó được tinh
chế trong hệ dung môi lỏng-lỏng. Loại trừ khỏi các yêu cầu kỹ thuật này là
các dẫn xuất của gum nhựa, dịch tiết ra từ cây thông sống, nhựa dầu thông cao
và sản phẩm phụ của quá trình sản xuất bột giấy. Sản phẩm cuối cùng gồm có
90% acid nhựa và 10% chất trung tính (chất không acid). Phần acid nhựa là một
phức hợp của các đồng phân acid monocarboxylic diterpenoid có công thức thực
nghiệm điển hình là C20H30O2, trong đó thành
phần chính là acid abietic. Glycerol ester của nhựa gỗ thông được tinh chế bằng
phương pháp bốc hơi nước hoặc chưng cất ngược dòng.
8050-30-4
Chất
rắn màu vàng đến màu hổ phách nhạt
Thành
phần base trong kẹo cao su, chất nhũ hoá, chất ổn định, chất độn, chất điều
chỉnh hương liệu trong đồ uống
Không
tan trong nước, tan trong aceton
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phải
có phản ứng đặc trưng của alcol nhựa và glycerol nhựa.
Đạt
yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử).
d
(20, 25) : Không được nhỏ hơn 0,935 khi xác định trong dung dịch 50%
trong d-limonen (97%, điểm sôi 175,5 - 176,00C, d (20, 4) :
0,84)
82 –
900C (mô trả trong phần Phương pháp thử)
3
– 9
15
– 45 (mô trả trong phần Phương pháp thử )
Không
được quá 2,0 mg/kg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Alcol nhựa
và glycerol nhựa
Các
nhóm ester phức tạp trong ester của glycerol nhựa gỗ thông được khử bằng phản
ứng với một hydrid kim loại (natri bis (2-methoxy-ethoxy) nhôm dihydrid)
trong dung dịch toluen để tạo thành một hỗn hợp của alcol nhựa và glycerol nhựa.
Chất khử dư sau đó được thuỷ phân bằng dung dịch acid tạo thành hai pha. Sắc
ký khí của pha toluen tạo ra một sắc ký đồ của alcol nhựa cấu thành ester nhựa
gỗ thông và có thể phân biệt với các ester gum và ester nhựa dầu cao. Nhựa gỗ
có thể phân biệt được với nhựa dầu cao dựa vào tỷ lệ của abietyl và
dehydroabietyl alcol: trong nhựa gỗ abietyl chiếm ưu thế, trong khi nhựa dầu
cao, dehydroabietyl chiếm ưu thế. Nhựa gỗ có thể phân biệt được với gum
rosin dựa vào tỷ lệ của isopimaryl và palustryl alcol: trong nhựa gỗ
isopimaryl chiếm ưu thế, trong khi gum rosin, palustryl chiếm ưu thế. Sắc ký
của pha trung tính trong nước trên cột khác kiểm tra sự xuất hiện của
glycerol.
Thiết
bị, dụng cụ:
-
Sắc ký khí được trang bị detector ion hoá ngọn lửa
-
Cột sắc ký I: Column
I: DB-1 methyl silicon (ngoại quan và liên kết chéo), cột mao quản dài 15 m,
đường kính trong 0,53 mm, dày 1,5 μm, dải
nhiệt độ 60 -
300/3200C (Ví dụ: J & W Scientific Inc,. Cat. No. 125-1012).
Có đường dẫn bơm hơi nhanh, trực tiếp.
-
Cột sắc ký II: : DB-Wax polyethyleneglycol (ngoại
quan và liên kết chéo), cột mao quản dài 15 m, đường kính trong 0,53 mm, dày
1,0 μm, dải nhiệt độ 20 - 2300C
(Ví dụ: J & W Scientific Inc,. Cat. No. 125-7012).
-
Bộ ghi: 0 – 1V
-
Syringe: 1 μl
-
Pipet: 3,0 ml; 5,0 ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Lọ: 17 ml
-
Cân phân tích: cân chính xác đến 0,001 g
-
Ống li tâm có vạch định mức: 15 ml
-
Máy li tâm: có thể đạt tốc độ 3.200 vòng/phút
-
Thanh khuấy: được bao bằng Teflon, kích thước 1 inch
-
Máy khuấy từ
Hoá
chất, thuốc thử:
-
Toluen tinh khiết
-
Natri Vitride TM [ natri bis (2-methoxyethoxy) nhôm dihydrid, thường
xấp xỉ 70% trong toluen (khoảng 3,5 mol/l)] (Tập đoàn hoá chất Fluka ., Hauppage, NY, Mỹ). Lấy 10 ml cho vào bình
định mức dung tích 100 ml. Pha đến thể tích 100 ml bằng toluen và lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Dung dịch phenolphthalein: 1% trong ethanol.
-
Dung dịch NaOH: Hoà tan 16 g NaOH trong 70 – 80 ml nước cất và làm nguội tới
nhiệt độ phòng. Pha tới 100 ml bằng nước cất và lắc đều. Để trong bình
polyethylen.
-
1, 4- Butandiol: 99%
-
Glycerol: 99%
-
Dung dịch nội chuẩn: Cân 0,1 g 1, 4- butandiol cho vào bình định mức dung
tích 100 ml. Pha tới thể tích 100 ml bằng nước cất và lắc đều.
-
Dung dịch glycerol: Cân 0,1 g 1, 4- butandiol và 0,1 g glycerol cho vào bình
định mức dung tích 100 ml. Pha tới thể tích 100 ml bằng nước cất và lắc đều.
Điều
kiện chạy sắc ký khí:
I
(alcol nhựa)
Nhiệt
độ:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Đầu vào: 2500C
-
Detector: 2500C
Tốc
độ dòng:
-
Khí mang (He): 30 ml/phút tại 63 psi
-
H2: 30 ml/phút
-
Không khí: 240 ml/phút
II
(glycerol)
Nhiệt
độ:
-
Cột: đặt theo chương trình, 120 – 2000C với tốc độ 60C/phút
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Detector: 2500C
Tốc
độ dòng:
- Khí
mang (He): 30 ml/phút tại 63 psi
- H2:
30 ml/phút
-
Không khí: 240 ml/phút
Cách
tiến hành I (đối với nhựa):
Cân
250 – 300 mg mẫu cho vào bình tam giác dung tích 25 ml có thanh khuấy từ. Dùng
pipet lấy 5,0 ml toluen cho vào bình và khuấy từ cho đến khi mẫu được hoà
tan. Lấy 5,0 ml Natri VitrideTM cho vào bình, đậy nắp bình và khuấy
trong 30 phút. Mở nắp ra đồng thời khuấy, dùng pipet lấy 3,0 ml dung dịch thuỷ
phân cho vào bình. Tiếp tục khuấy trong 3 phút. Chuyển hỗn hợp trong bình vào
ống li tâm, đậy nắp và lắc đều. Cho thoát khí và li tâm với tốc độ 2.800 –
3.200 vòng/phút trong 5 phút. Bơm 0,5 μl lớp trên vào thiết bị sắc ký khí với các điều kiện kỹ thuật
đã đặt và ghi sắc ký đồ. So sánh với các sắc ký đồ được biểu thị phía dưới để
xác nhận thứ tự thời gian lưu của các alcol nhựa.
Cách
tiến hành II (đối với glycerol)
Dung
pipet hoặc syringe hypodermic, loại bỏ lớp toluen và một phần dung dịch nước
và để lại khoảng 2 ml dung dịch nước trong ống li tâm. Thêm 1 giọt dung dịch
phenolphthalein và trung hoà bằng dung dịch NaOH. Các muối nhôm sẽ kết tủa.
Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch nội chuẩn cho vào ống, pha đến 15 ml bằng nước
cất, đậy nắp, lắc và li tâm với tốc độ 2.800 – 3.200 vòng/phút trong 5 phút.
Bơm 1 μl dịch trong trên bề
mặt vào thiết bị sắc ký khí với các điều kiện kỹ thuật đã đặt và ghi sắc ký đồ.
Bơm 1 μl dung dịch glycerol và ghi sắc ký đồ.
Đo các thời gian lưu của bất kỳ các pic so với 1,4- butandiol. So sánh các thời
gian lưu với thời gian lưu của glycerol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không
có nhựa dầu cao (Lưu huỳnh)
Khi
các hợp chất hữu cơ có chứa lưu huỳnh được gia nhiệt với sự có mặt của natri
format, lưu huỳnh
chuyển hoá thành hydrogen sulfid được phát hiện bằng cách sử dụng giấy chì
acetat. Phép thử dương tính cho thấy việc sử dụng nhựa dầu cao thay cho nhựa
gỗ.
Thiết
bị, dụng cụ:
-
Ống thử: loại tiêu chuẩn, kích thước 10 x 70 mm, làm bằng thuỷ tinh chịu nhiệt.
-
Đèn Bunsen: Thường dùng cỡ nhỏ dạng ngọn lửa nhỏ
Hoá
chất, thuốc thử:
-
Dung dịch natri format: Hoà tan 20 g natri format tinh khiết (NaOOCH) trong
100 ml nước cất.
-
Giấy thử chì acetat: dạng thương mại có sẵn của hầu hết các nhà cung cấp hoá
chất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân
40 – 50 mg mẫu cho vào ống thử và thêm 1 -2 giọt dung dịch natri format 20%
(khối lượng/thể tích). Để dải giấy thử chì acetat trên miệng ống thử. Gia nhiệt
ống thử bằng ngọn lửa cho đến khi khói được hình thành và tiếp xúc với giấy
thử. Tiếp tục gia nhiệt trong 2 – 5 phút. Không được có đốm đen của chì
sulfid hình thành, nếu có đốm đen thì chứng tỏ sự có mặt của các hợp chất chứa
lưu huỳnh. (Giới hạn phát hiện: 50 mg/kg lưu huỳnh).
Điểm
nóng chảy
Điểm
nóng chảy được định nghĩa là nhiệt độ tại đó một đĩa mẫu được giữ bên trong một
chiếc nhẫn nằm ngang giảm xuống một khoảng 25,4 mm dưới trọng lượng của một cầu
thép khi mẫu được gia nhiệt với tốc độ qui định trong chậu cách thủy hoặc
cách glycerol.
Thiết
bị:
Thiết
bị được minh hoạ trong Hình 1 và Hình 2 gồm có các bộ phận được mô tả trong
các phần dưới đây.
Chiếc
nhẫn: được làm bằng đồng thau phù hợp với kích thước trình bày trong Hình 1a.
Nếu cần, vòng có thể được gắn bằng cách hàn hoặc cách khác thuận tiện với một
dây đồng thau loại 13 B&S (đường kính 0,06 – 0,08 inch hoặc 1,52 – 2,03
mm) được trình bày ở Hình 2a.
Quả cầu:
thường dùng quả cầu được làm bằng thép có đường kính 3/8 inch (9,53 mm), khối
lượng 3,45 – 3,55 g.
Hướng
dẫn chỉnh tâm quả cầu: Hướng dẫn chỉnh tâm quả cầu được làm đồng thau và có
hình dạng, kích thước chung được minh họa trong Hình 1c, có thể được sử dụng
nếu muốn.
Dụng
cụ chứa:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dụng
cụ giữ chiếc nhẫn và nhiệt kế:
Bất kỳ
dụng cụ hữu hiệu nào phù hợp với các yêu cầu sau dùng để giữ vòng và nhiệt kế
đều có thể được sử dụng: (1) Vòng nhẫn có thể được giữ ở vị trí nằm ngang;
(2) khi sử dụng thiết bị mô tả trong Hình 1d, đáy của vòng tròn nằm trên và cách
tấm nằm ngang phía dưới 1 inch (25,4 mm), bề mặt đáy của tấm nằm ngang cách
ít nhất 0,5 inch (13 mm) và không được quá 0,75 inch (18 mm) so với đáy của dụng
cụ chứa ở bên trên, chiều sâu của dịch lỏng trong dụng cụ chứa không được nhỏ
hơn 4,0 inch (10,2 cm); (3) khi sử dụng thiết bị đưa ra ở Hình 1e, đáy của
vòng tròn cách 1 inch (25,4 mm) so với đáy của dụng cụ chứa ở phía trên, với
điểm dưới cùng của thanh nghỉ đặt trên đáy của dụng cụ chứa và chiều sâu của
dịch lỏng trong dụng cụ chứa không được nhỏ hơn 4,0 inch (10,2 cm) như mô tả ở
Hình 1 a, b và c; (4) trong cả hai dụng cụ, nhiệt kế được treo lên sao cho
khoảng cách từ đáy của bầu nhiệt kế đến đáy của chiếc nhẫn khoảng 0,5 inch
(13 mm) nhưng không được chạm vào nhẫn.
Nhiệt
kế thuỷ ngân:
Phụ
thuộc vào điểm nóng chảy của mẫu, sử dụng hoặc nhiệt kế ASTM 15C (-2 đến 800C)
đối với loại có điểm nóng chảy thấp hoặc nhiệt kế ASTM 16C (30 - 2000C)
đối với loại có điểm nóng chảy cao .
Máy
khuấy:
Sử dụng
máy khuấy thích hợp với tốc độ 500 – 700 vòng/phút. Để đảm bảo phân tán nhiệt
đều trong môi trường nóng, hướng của trục quay nên đẩy dịch lỏng lên phía
trên. (Xem
Hình 2d ).
Chuẩn
bị mẫu:
Lấy
mẫu đại diện gồm các mảnh vừa mới bị vỡ có bề mặt chưa bị oxy hoá. Nạo lớp
trên bề mặt mẫu để thu các mảnh vỡ ngay trước khi sử dụng, tránh bao gồm các
bột mịn hoặc bụi. Lượng mẫu lấy thường ít nhất gấp đôi lượng cần để đủ cho số
chiếc nhẫn yêu cầu nhưng không được nhỏ hơn 40 g. Ngay sau đó làm nóng chảy mẫu
trong dụng cụ chứa sạch, sử dụng tủ sấy, tấm gia nhiệt hoặc cách cát hoặc
cách dầu để ngăn quá nhiệt cục bộ. Tránh hình thành bọt khí trong mẫu nóng chảy,
không được gia nhiệt trên nhiệt độ cần thiết để đổ mẫu dễ dàng mà không bao gồm
bọt khí. Thời gian tính từ lúc bắt đầu gia nhiệt cho đến lúc đổ mẫu không quá
15 phút. Ngay trước khi đổ đầy các chiếc nhẫn, gia nhiệt mẫu trước đến nhiệt
độ tại đó mẫu được rót. Trong khi rót, các vòng tròn được giữ trên tấm đồng
thau. Rót mẫu vào các vòng tròn để thừa cho nguội. Làm nguội ít nhất 30 phút
và sau đó cắt bỏ phần mẫu thừa bằng dao đã hơ nóng hoặc dao bay. Sử dụng dụng
cụ chứa sạch và một mẫu mới nếu phép thử được lặp lại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
có điểm nóng chảy trên 800C: Rót glycerol vào bình thuỷ tinh tới độ
sâu không được nhỏ hơn 4 inch (10,2 cm) và không được quá 4,25 inch (10,8
cm). Nhiệt độ ban đầu của chậu là 320C. Đối với nhựa thông (gồm cả
nhựa gỗ), glycerol cần được làm nguội đến nhiệt độ không được nhỏ hơn 450C
dưới điểm nóng chảy dự đoán trước nhưng không được thấp hơn 350C.
Vị trí trục của trục khuấy gần thành sau của dụng cụ chứa, với các lưỡi dao
không chạm vào thành và phần dưới của cánh dao cách đỉnh của vòng 0,75 in (18
mm). Trừ khi có hướng dẫn chỉnh tâm cầu
được sử dụng, làm lõm nhẹ ở trung tâm của mẫu bằng cách nhấn quả cầu hoặc một
que tròn đã được hơ nóng dùng cho mẫu cứng, vào mẫu tại thời điểm này. Treo vòng tròn có chứa các mẫu trong chậu glycerol để
bề mặt dưới của vòng tròn đầy cách bề mặt của tấm ngang thấp hơn là 1,0 inch
(25,4 mm) (xem Hình 1d), ít nhất 0,5 inch (13 mm) và không quá 0,75 inch (18
mm) ở trên so với đáy của bình thuỷ tinh, hoặc 1,0 inch (25,4 mm) trên so với
đáy của dụng cụ chứa (xem Hình 2e). Đặt quả cầu trong glycerol nhưng không được
đặt lên trên mẫu thử. Treo nhiệt kế ASTM 16C trong glycerol sao cho đáy bầu của
nhiệt kế cách đáy chiếc nhẫn khoảng 0,5 inch (13 mm) nhưng không được chạm
vào chiếc nhẫn. Duy trì nhiệt độ ban đầu của glycerol trong 15 phút và sau đó
dùng kẹp thích hợp để đặt quả cầu vào trung tâm bề mặt trên của mẫu trong chiếc
nhẫn. Bắt đầu khuấy và tiếp tục khuấy với tốc độ 500 – 700 vòng/phút cho đến
khi hoàn tất việc xác định. Gia nhiệt theo tốc độ tăng nhiệt độ của glycerol
50C/phút, tránh ảnh hưởng của cặn bằng cách sử dụng các tấm chắn nếu
cần thiết.
[Chú ý: Tốc độ tăng nhiệt sẽ
không đổi và sẽ không được tính theo giá trị trung bình trong toàn bộ quá
trình thử. Loại bỏ tất cả các phép thử trong đó tốc độ tăng nhiệt vượt quá ± 0.5ºC cho bất kỳ quá trình nào
sau 3 phút đầu].
Ghi
lại điểm nóng chảy, chính là nhiệt độ trên nhiệt kế tại đó mẫu chạm vào tấm nằm
ngang phía dưới (xem Hình 1d) hoặc đáy của dụng cụ chứa (xem Hình 2e). Không
hiệu chỉnh thân nhiệt kế.
Mẫu
có điểm nóng chảy dưới 800C: thực hiện theo cách tiến hành trên,
ngoại trừ sử dụng nhiệt kế ASTM 15C và sử dụng nước vừa đun sôi được làm mát
tới 50C tạo môi trường nhiệt. Đối với nhựa thông (gồm cả nhựa gỗ),
sử dụng nước được làm nguội đến nhiệt độ không được nhỏ hơn 450C
dưới điểm nóng chảy dự đoán trước nhưng không được thấp hơn 50C.
Chỉ số hydroxyl
Chỉ số
hydroxyl được định nghĩa là số mg KOH dùng để trung hoà carbamat sulfonyl có
khả năng kết hợp với các nhóm hydroxyl trong 1 g mẫu. Các nhóm hydroxyl trong
hợp chất hữu cơ phản ứng nhanh với p – toluensulfonyl isocyanat dư (p - TSI)
trong dung môi trơ để tạo thành carbamat sulfonyl. Sau phản ứng của thuốc thử
dư với nước tạo thành p – toluensulfonamid, carbamat sulfonyl có tính acid được
chuẩn độ bằng trực quan hoặc thiết bị chuẩn độ bằng dung dịch KOH trong
methanol, phát triển điểm tương đương bằng đo thế hoặc bằng chỉ thị màu. Các
hiệu chỉnh được thực hiện đối với mẫu trắng và sự có mặt của bất kỳ các hợp
chất có tính acid.
Thiết
bị, dụng cụ:
- Thiết
bị chuẩn độ tự động: sử dụng thang đo pH 0 – 14, đặt ở tốc độ 4 (khoảng 2
ml/phút) và một buret 20 ml.
- Điện
cực thuỷ tinh
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Bình tam giác: dung tích 250 ml có khớp nối thuỷ tinh hình tròn
-
Sinh hàn Allihn: dài 300 mm có khớp nối thuỷ tinh hình tròn khớp với bình tam
giác.
Hoá
chất, thuốc thử:
-
Acid benzoic, đạt tiêu chuẩn chất chuẩn gốc
-
Methanol, tinh khiết, dạng khan
-
Toluen, tinh khiết, đã sấy khô qua rây phân tử 3 Å
- KOH
0,1 N pha trong methanol: Hoà tan 7 g KOH trong 1 lít methanol.
Chuẩn
hoá bằng cách cân chính xác đến 0,0001 g, khoảng 0,12 g acid benzoic vào cốc
dung tích 150 ml. Cho thanh khuấy từ và 80 ml hỗn hợp toluen/methanol theo tỷ
lệ 1/1. Khuấy đều dung dịch trong khi chuẩn độ với dung dịch KOH trong
methanol. Dung dịch KOH cần phải cho xuống dưới bề mặt của dung dịch, cách xa
điện cực. Tính toán nồng độ dung dich KOH trong methanol dựa theo phương
trình tính toán được biểu thị dưới đây.
-
Tetrahydrofuran (THF): sấy qua đêm và cho qua rây phân tử 3 Å
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung dịch
p-Toluenesulfonyl isocyanat: khoảng 0,22 M hoặc 4,5 mEq/20 ml dung dịch. Dùng
pipet lấy 15 ml p-Toluenesulfonyl isocyanat (p-TSI) cho vào 500 ml tetrahydrofuran (THF) khô và lắc đều.
Chú
ý:
Vì
isocyanat có bản chất rất độc nên khi chuẩn bị và sử dụng dung dịch isocyanat
phải được tiến hành trong tủ hốt. Cần phải đeo găng tay khi cầm vào isocyanat
và dung dịch của isocyanat để tránh tiếp xúc với da.
-
Dung dịch chỉ thị bromocresol đỏ tía: cho 0,1 g bromocresol đỏ tía vào 18,5
ml dung dịch NaOH 0,1 N và pha tới thể tích 250 ml bằng nước cất.
Cách
tiến hành:
Cân 1
- 1,5 g mẫu chính xác đến 0,0001 g cho vào bình tam giác khô dung tích 250 ml
được nối với khớp nối thuỷ tinh hình tròn. Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch THF
khô cho vào bình và hoà tan mẫu. Dùng pipet lấy 20 ml dung dịch p – TSI cho
vào bình và lắc đều. Cho vài hạt đá bọt, nối với sinh hàn và để bình trên tấm
gia nhiệt. Gia nhiệt đến khi sôi với sinh hàn ngược trong 10 phút. Trong quá
trình chưng cất bổ sung thêm nước thích hợp qua sinh hàn:
Mẫu
trắng
Mẫu
thử
Chuẩn
độ với chỉ thị màu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
Chuẩn
độ bằng đo thế
1
1
Lấy bình
và sinh hàn ra khỏi tấm gia nhiệt và để nguội tới nhiệt độ phòng. Rửa sinh
hàn bằng 5 ml THF. Tháo sinh hàn ra khỏi bình và chuyển toàn bộ phần dịch
trong bình vào cốc dung tích 150 ml với sự trợ giúp của 50 ml THF. Cho thanh
khuấy từ và nhúng các điện cực vào hoặc thêm 20 giọt dung dịch chỉ thị. Vừa
khuấy vừa chuẩn độ bằng thiết bị chuẩn độ đo thế hoặc chuẩn độ với chỉ thị
màu trực quan với dung dịch KOH trong methanol. Dung dịch KOH cần phải cho xuống
dưới bề mặt của dung dịch cách xa điện cực. Xác định thể tích dung dịch KOH
đã dùng để chuẩn độ mẫu thử và chuẩn độ mẫu trắng được thực hiện qua tất cả
các bước tiến hành trên.
Tính
kết quả:
Nồng
độ của dung dịch KOH trong methanol (N):
Trong
đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
122,1:
Đương lượng của acid benzoic
KOH:
Số ml dung dịch KOH trong methanol dùng để chuẩn
Chỉ số hydroxyl trong mẫu:
Trong
đó:
A:
Số ml dung dịch KOH dùng để chuẩn độ mẫu thử
B:
Số ml dung dịch KOH dùng để chuẩn độ mẫu trắng
N:
Nồng độ dung dịch KOH trong alcol
56,1:
Số mg KOH/mEq
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Asen
Chuẩn
bị dung dịch mẫu như sau: Cân chính xác 1 g mẫu và cho vào bình Kjeldahl, đặt
đầu mút ống của bình trong quả bầu bốc hơi được gắn với máy hút nước, thêm 5
ml dung dịch H2SO4 và 4 ml dung dịch hydrogen peroxyd
30% và phá mẫu trên ngọn lửa nhỏ. Tiếp tục thêm 2 ml peroxyd trong 2 lần, để
phản ứng lắng cặn giữa hai lần thêm cho đến khi tất cả chất hữu cơ bị phá huỷ,
khói của acid H2SO4 bốc ra mạnh và dung dịch trở lên
không màu. Duy trì các điều kiện ôxy hoá tại tất cả các thời điểm trong quá
trình phá mẫu bằng cách bổ sung peroxyd mỗi khi hỗn hợp chuyển màu nâu hoặc tối
màu. (Lượng peroxyd cần để phá hoàn toàn mẫu sẽ thay đổi nhưng trong một số
trường hợp mức tối đa có thể là 200 ml, điều này phụ thuộc vào trạng thái tự
nhiên của mẫu). Làm nguội, chú ý thêm 10 ml nước, lại cho bốc hơi đến khi tạo
thành khói mạnh và làm nguội. Chuyển dung dịch tới bình tạo arsin, rửa bình
Kjeldahl và quả bầu bằng nước, thêm nước rửa vào bình và pha tới 35 ml bằng
nước. Dung dịch này phải đáp ứng được các yêu cầu của Giới hạn thử arsenic.
Chì
Cân
chính xác 5 g mẫu và cho vào đĩa sứ hoặc bát sứ, đun trên tấm gia nhiệt cho đến
khi than hoá hoàn toàn, sau đó gia nhiệt trong lò nung ở 4800C 8
giờ hoặc qua đêm, để nguội. Thêm cẩn thận 5 ml acid nitric, làm bay hơi đến
khô trên tấm gia nhiệt, sau đó nung trong lò nung ở 4800C trong 15
phút, và làm nguội. Trích ly tro trong 10 ml nước trong 2 lần, lọc mỗi phần dịch
chiết vào một bình gạn. Lọc qua bất kỳ chất không tan trên dụng cụ lọc bằng 6
ml dung dịch amoni citrat TS, 2 ml hydroxylamin hydrochlorid TS và 5 ml nước,
thêm nước rửa đã được lọc vào bình gạn. Tiếp tục theo hướng dẫn trong phần
Cách tiến hành trong thử Giới hạn, bắt đầu với “Thêm 2 giọt phenol đỏ TS ....
vào bình gạn”, sử dụng 10
μg ion chì (Pb) trong
mẫu đối chứng.
Phổ hồng ngoại
Glycerol
của nhựa gỗ thông
Sắc ký khí
của các alcol nhựa thông
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thiết bị,
dụng cụ - Điểm nóng chảy
Hình
1
Hình
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
INS 450i
MTDI=70mg/kg thể trọng
tính cho Phospho từ các nguồn thực phẩm
Disodium
dihydrogen diphosphate; Disodium dihydrogen pyrophosphate
7758-16-9
Dạng
khan: Na2H2P2O7
221,94
Dạng
tinh thể hoặc hạt màu trắng.
Chất
nhũ hóa, đệm, chất tạo phức kim loại, chất tạo xốp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tan
trong nước.
3,7-5,0
(dung dịch 1/100).
Phải
có phản ứng đặc trưng của natri.
Phải
có phản ứng đặc trưng của phosphat.
Không
được quá 0,5% (105oC trong 4 giờ)
Không
được quá 1%.
Không
được quá 10,0 mg/kg
Không
được quá 3,0 mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dạng
khan, hemihydrat và monohydrat: không thấp hơn 97,0% tính theo chế phẩm khan.
Dạng
dodecahydrat: không thấp hơn 92,0% tính theo chế phẩm sau khi nung.
Hòa
tan 10 g mẫu thử trong 100 ml nước nóng. Lọc qua một chén lọc đã cân bì. Rửa
cặn không tan trên chén lọc bằng nước nóng. Sấy khô tại (105oC
trong 2 giờ). Để nguội và cân.
Cân
400mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô trước tại (105oC
trong 4 giờ), hòa tan trong 100 ml nước trong cốc 400 ml. Chỉnh pH dung dịch
về 3,8 bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS) hoặc dung dịch natri
hydroxyd (TS), dùng pH kế để xác định pH dung dịch. Sau đó thêm 50 ml dung dịch
kẽm sulfat (125 g ZnSO4.7H2O hòa tan trong nước, pha
loãng đến đủ 1000ml, lọc và chỉnh pH về 3,8), để yên trong khoảng 2 phút. Chuẩn
độ acid được
giải phóng bằng dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N đến khi pH dung dịch lại trở về 3,8. Sau mỗi lần thêm
natri hydroxyd gần đến điểm tương đương, cần để một thời gian để nếu có kết tủa
kẽm hydroxyd thì kết tủa có thể tan hết.
Mỗi
ml natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 11,10mg Na2H2P2O7.
INS 452iv
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hỗn hợp
dị thể của các muối calci của acid polyphosphoric có công thức chung là Hn+2PnOn+1.
Tinh
thể hoặc bột không mùi, không màu.
Chất
nhũ hóa, Chất giữ ẩm, chất tạo phức kim loại, chất tạo kết cấu.
Thường
không tan hoàn toàn trong nước, tan trong môi trường acid.
Phải
có phản ứng đặc trưng của phosphat.
Phải
có phản ứng đặc trưng của calci (Dịch thử chuẩn bị như trong phần thử
phosphat)
Không
được quá 2%. Sấy tại 105o trong 4 gờ sau đó nung tại 550o
trong 30 phút.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không
được quá 10,0 mg/kg.
Không
được quá 3,0 mg/kg.
Không
được quá 4,0 mg/kg.
Không
được thấp hơn 50,0% và không được quá 71,0% P2O5 tính
theo chế phẩm sau khi nung.
Cân
0,5g mẫu, trộn với 10ml acid nitric và 50ml nước. Đun sôi trong 30 phút và
làm mát. Dung dịch này
được sử dụng làm dịch thử.
-
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 - phương pháp II,.
-
Hòa tan 1 g mẫu thử trong 15 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS), thêm
20 ml nước, dung dịch này được sử dụng làm dịch thử).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
Cân
khoảng 300 mg mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 15 ml acid nitric và
30 ml nước cất. Đun sôi trong khoảng 30 phút, pha loãng với nước đến 100 ml.
Đun nóng đến 60oC, thêm lượng dư dung dịch amoni molybdat (TS) và
đun ở 50oC trong 30 phút. Lọc và rửa kết tủa bằng acid nitric
loãng (dung dịch 1/36), tiếp theo bằng dung dịch kali nitrat (1/100) đến khi
dịch rửa không còn acid với quỳ tím. Hòa tan kết tủa trong 50 ml dung dịch
natri hydroxyd 1N, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ lượng natri
hydroxyd dư bằng acid sulfuric 1N.
Mỗi
ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đương với 3,086mg P2O5.
Salts
of fatty acids
INS
470
ADI
“không giới hạn”
Các sản
phẩm này chứa muối calci, kali và natri của các acid myristic, oleic,
palmitic, stearic hoặc hỗn hợp các acid này thu được từ mỡ và dầu ăn. Sản phẩm
thương mại còn được phân loại dựa trên:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Điểm đông đặc của các acid béo thu
được từ mẫu thử;
- Chỉ số iod;
- Cặn còn lại sau khi nung bao gồm cả
hàm lượng các cation;
- Độ
ẩm.
Tinh thể rắn hoặc nửa rắn,
bóng, màu trắng hoặc vàng nhạt, hoặc bột màu trắng hoặc trắng vàng.
Chất chống
đông vón, Chất nhũ hóa.
Các
muối kali và natri tan trong nước và ethanol, các muối calci không tan trong
nước, ethanol và ether.
Phải
có phản ứng đặc trưng của cation.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không
được quá 3%
Không được
quá 2 %.
Không
được quá 2,0 mg/kg.
Không
thấp hơn 95 % tổng các muối acid béo, tính theo khối lượng khô.
Đun
nóng 1 g mẫu thử với hỗn hợp gồm 25 ml nước và 5 ml acid hydrocloric. Các
acid béo tạo thành lớp nổi trên bề mặt thành một lớp rắn hoặc dầu, tan trong
hexan. Sau khi làm nguội, gạn lấy lớp nước và cho bay hơi đến khô. Hòa tan chất
rắn còn lại trong nước và thử các cation thích hợp.
Sử
dụng phương pháp định lượng để định tính riêng các acid béo có trong thành phần
của mẫu. Các acid béo chiếm lượng lớn nhất phải phù hợp với các acid được đưa
ra trên nhãn sản phẩm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các chất
không xà phòng hóa là toàn bộ lượng sản phẩm có mặt trong các chất béo sau
khi được xà phòng hóa với các hydroxyd kim loại kiềm và chiết bằng một dung
môi nhất định, vẫn không bay hơi trong các điều kiện xác định của phép thử.
Các chất
này bao gồm các lipid có nguồn gốc tự nhiên như các sterol, các rượu no mạch
dài hơn, các phẩm màu và các hydrocarbon cũng như bất kỳ một tạp chất không
bay hơi nào ở 1030C có mặt trong sản phẩm.
Cân khoảng
5 g mẫu thử (chính xác đến 0,01g) đã được trộn đều vào bình cầu đáy tròn 250
ml. Thêm 50 ml dung dịch kali hydroxyd ~ 0,5 N và thêm một ít đá bọt. Gắn
bình vào sinh hàn hồi lưu, đun sôi nhẹ trong 1 giờ. Ngừng đun. Thêm 100 ml nước
cất qua đầu sinh hàn và lắc.
Sau khi
làm mát, chuyển dung dịch vào phễu tách. Tráng rửa bình và đá bọt vài lần bằng
diethyl ether (dùng khoảng 100 ml) và đổ dịch rửa vào phễu tách. Đóng nút và
lắc mạnh trong 1 phút, đều đặn xả áp suất bằng cách lật ngược phễu tách và mở
khóa vòi.
Để yên phễu
tách cho đến khi 2 pha hòan toàn tách lớp. Sau đó rút lấy càng triệt để càng
tốt dung dịch xà phòng vào phễu tách thứ 2.
Chiết
dung dịch xà phòng trong ethanol thêm hai lần nữa, mỗi lần với 100 ml diethyl
ether theo cách trên. Gộp 3 dịch chiết ether vào 1 phễu tách có sẵn 40 ml nước.
Nhẹ
nhàng quay tròn phễu tách chứa dịch chiết và 40 ml nước. Nếu lắc quá mạnh
trong giai đoạn này, nhũ tương có thể hình thành. Để hỗn hợp tách lớp hoàn
toàn và rút bỏ lớp nước ở dưới. Rửa lớp ether hai lần nữa với 40 ml nước, lắc
đều và loại bỏ lớp nước ở dưới sau khi hỗn hợp đã phân lớp. Với mỗi dung dịch
rửa rút ra đến khi chỉ còn khoảng 2 ml, sau đó quay tròn phễu tách quanh trục,
đợi vài phút, rút bỏ phần tách ra, đóng khóa vòi khi ether bắt đầu chảy qua lỗ
của khóa vòi.
Rửa dung dịch
ether nhiều lần bằng 40 ml dung dịch kali hydroxyd, 40 ml nước, rửa thêm một
lần bằng 40 ml dung dịch kali hydroxyd, sau đó rửa ít nhất 2 lần nữa bằng 40
ml nước. Liên tục rửa bằng nước cho đến khi dung dịch hết màu hồng khi thử bằng
chỉ thị là dung dịch phenophthalein.
Chuyển
toàn lượng từng ít một dung dịch ether qua cuống của phễu tách vào bình cầu
khô và đã cân bì khối lượng chính xác đến 0,0001 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sấy khô phần
cặn còn lại ở nhiệt độ 103±2°C
trong 15 phút, đặt bình cầu theo phương gần như nằm ngang. Làm nguội trong
bình hút ẩm và cân (chính xác đến 0,0001 g). Lặp lại quá trình sấy trong mỗi
15 phút liên tiếp cho đến khi chênh lệch giữa 2 lần cân liên tiếp nhỏ hơn
0,0015g.
Chú ý: Nếu
không thu được khối lượng không đổi sau 3 lần sấy khô, các chất không xà
phòng hóa có thể đã bị nhiễm bẩn.
Sau khi đã
cân, hòa tan phần cặn trong 4 ml diethyl ether, thêm 20 ml ethanol đã được
trung hòa (dung dịch có màu hồng khi thêm chỉ thị là dung dịch
phenolphthalein(TS). Chuẩn độ bằng dung dịch kali hydroxyd trong ethanol 0,1
N đã chuẩn hóa (pha dung dịch kali hydroxyd trong ethanol có nồng độ gần đúng
1 N bằng cách hòa tan 60 g kali hydroxyd trong 50 ml nước và pha loãng thành
1 L bằng ethanol; pha loãng dung dịch này 1:10 bằng ethanol) đến khi dung dịch
có màu phớt hồng.
Hiệu chuẩn
khối lượng cặn còn lại bằng cách trừ đi hàm lượng acid tự do. Tính hàm lượng
chất không xà phòng hóa, theo % (kl/kl) bằng công thức sau:
trong đó:
m = khối
lượng (g), của phần mẫu thử,
m1 = khối lượng (g), của cặn
còn lại.
V = thể tích
dung dịch kali hydroxyd đã chuẩn hóa nồng độ dùng để chuẩn độ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
Nguyên tắc:
Xà phòng
hóa các muối và ester hóa các acid béo bằng methanol, có mặt bo trifluorid,
methanol kiềm. Tiến hành sắc kí lỏng khí các ester methyl của acid béo.
Phần A -
Chuẩn bị các ester methyl của acid béo
Thiết bị
- Bình đáy
tròn cổ nhám 50 và 100 ml.
- Sinh hàn
hồi lưu, chiều dài hiệu dụng 20 to 30 cm, có khớp nối nhám tương thích với
bình cầu.
- Các phễu
tách 250 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Ống nghiệm
có nút thủy tinh nhám.
- Pipet
chia độ, có thể tích ít nhất là 10 ml, có gắn quả bóp cao su, hoặc pipet tự động.
Thuốc
thử
- Heptan,
dùng cho sắc kí (Chú ý 2 và 4)
- Dầu nhẹ
đã được cất lại (nhiệt độ sôi từ 40-60°), chỉ số brom < 1, không có cặn, hoặc hexan (Chú ý 2)
- Natri
sulfat khan
- Dung dịch
Natri hydroxyd trong methanol ~ 0.5 N: Hòa tan 2g natri hydroxyd trong 100 ml
methanol chứa không quá 0.5% (kl/kl) nước. Nếu giữ dung dịch tương đối lâu có
thể tạo thành một lượng nhỏ kết tủa màu trắng của natri. Điều này không ảnh
hưởng đến kết quả điều chế methyl ester.
- Dung dịch
bo trifluorid trong methanol, 12 đến 25% (kl/kl) . Chế phẩm thương mại sẵn có
là dung dịch 14 và 50% (chú ý 2)
Cảnh báo: Bo trifluorid độc. Vì vậy thử nghiệm viên không nên
pha dung dịch bo trifluorid trong methanol từ methanol và boron trifluorid.
(chú ý 3).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Methyl đỏ, dung dịch 1 g/l trong ethanol 60% (tt/tt)
-
Nitrogen, có hàm lượng oxy < 5 mg/kg
Tiến hành
Do bo trifluorid độc, các thí nghiệm sau tốt nhất nên tiến hành
trong tủ hút. Các dụng cụ thủy tinh phải được rửa bằng nước ngay sau khi sử dụng.
Sấy
khô mẫu ở nhiệt độ 105°C
đến khối lượng không đổi, cứ 2 giờ thì kiểm tra khối lượng 1 lần. Cân khỏang
350mg (chính xác đến mg) mẫu đã sấy khô. Có thể lấy lượng mẫu lớn hoặc nhỏ
hơn 350 mg, tuy nhiên, thể tích của bình cầu và lượng thuốc thử sử dụng phải
phù hợp với số liệu trong bảng sau:
Khối
lượng mẫu
Thể
tích bình
NaOH
0.5 N
Dung
dịch BF3 trong methanol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(ml)
(ml)
50
4
5
50
6
7
100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
100
10
12
Thêm 2 đến
5 ml heptan (chú ý 4) (lượng chính xác không ảnh hưởng đến phản ứng)
qua đầu trên của sinh hàn vào hỗn hợp đang sôi và tiếp tục đun sôi trong 1
phút.
Ngắt nguồn
nhiệt, lấy sinh hàn ra. Thêm lượng nhỏ dung dịch natri clorid bão hòa và lắc
nhẹ bình bằng cách quay tròn bình vài lần.
Thêm dung
dịch natri clorid bão hòa vào bình cầu sao cho mức chất lỏng ngang cổ bình.
Để yên cho hỗn hợp tách lớp và chuyển khoảng 1 ml lớp trên (lớp heptan) vào ống
nghiệm cổ nhám và thêm vào một lượng nhỏ natri sulfat khan để loại hết nước.
Nếu lượng mẫu lấy là 350 mg, dung dịch này chứa khoảng 7-17% methyl ester và
có thể bơm trực tiếp vào cột sắc kí khí-lỏng. Nếu không thì pha loãng dung dịch
bằng heptan để đạt được nồng độ methyl ester là 5-10% (chú ý 5).
Để thu hồi
toàn bộ lượng ester khô, chuyển dung dịch muối và lớp heptan vào phễu tách.
Tách riêng các lớp. Chiết phần dung dịch muối 2 lần bằng 50 ml dầu nhẹ. Gộp
dịch chiết dầu nhẹ thu được vào phần dung dịch heptan, rửa bằng 20 ml nước đến
khi hết acid (thử bằng chỉ thị đỏ methyl). Làm khô bằng natri sulfat khan, lọc
và cho bay hơi dung môi trong bể cách thủy và thổi khí nitrogen (chú ý 6
và 7). Với các mẫu có khối lượng nhỏ hơn 500 mg phải giảm thể tích dung
môi và nước sử dụng theo tỷ lệ tương ứng.
Bên cạnh
phương pháp trên còn có một số phương pháp khác không sử dụng đến bo
trifluorid. Nhìn chung có thể thay các thuốc thử methyl hóa, dung dịch natri
hydroxyd 0,5N trong methanol và dung dịch bo trifluorid 12-25 %, trong
methanol bằng các chất sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung dịch
natri methylat (điều chế bằng cách hòa tan 1 g natri kim loại trong 100 ml
methanol có hàm lượng nước nhỏ).
Chú ý
1. Nếu
các chất không xà phòng hóa gây cản trở, pha loãng dung dịch xà phòng hóa với
nước và loại bỏ các chất không xà phòng hóa bằng cách chiết với diethyl
ether hoặc hexan. Acid hóa dung dịch nước xà phòng và tách lấy các acid béo.
Điều chế các methyl ester từ các acid béo theo hướng dẫn.
2. Khi
đo sắc kí khí lỏng của các methyl ester, một số thuốc thử, đặc biệt là bo
trifluorid trong methanol có thể tạo nên các peak ngẫu nhiên trên sắc đồ
(trong vùng các ester có mạch C20-C22 nếu dùng bo
trifluorid trong methanol). Do vậy cần phải kiểm tra lại mỗi đợt thuốc thử mới
bằng cách điều chế các methyl ester của acid oleic tinh khiết, và đo sắc kí.
Nếu xuất hiện peak ngẫu nhiên, phải bỏ không dùng thuốc thử. Các thuốc thử
khác nhau không được phép cho peak gây nhiễu đến các peak của các methyl
ester của các acid béo trong quá trình chạy sắc kí.
Dung dịch
bo trifluorid trong methanol phải được bảo quản trong tủ lạnh.
3. Nếu
bắt buộc phải điều chế dung dịch bo trifluorid từ bo trifluorid khí, nên
dùng phương pháp sau: Cân khối lượng của bình cầu 2 L chứa 1 L methanol. Làm
lạnh trong bể đá. Vẫn giữ nguyên bình trong bể đá, sục khí BF3 từ
chai khí (cylinder) qua ống dẫn thủy tinh vào dung dịch methanol cho đến khi
hấp thụ được 125 g BF3. Tiến hành thí nghiệm trong tủ hút. Phải
cho BF3 chạy qua ống thủy tinh trước khi đặt ống vào và rút ống
ra khỏi methanol để tránh trường hợp chất lỏng bị hút vào hệ thống van của chai
khí. Không được cho khí chạy nhanh quá để có hơi khí trắng ra khỏi bình. Thuốc
thử pha theo cách này bền trong 2 năm.
4. Nếu
các acid béo chứa 20 hoặc nhiều hơn 20 nguyên tử carbon không có mặt, nên
thay heptan bằng hexan (hỗn hợp của các đồng phân C7 tinh khiết
có thể được kiểm tra bằng sắc kí khí lỏng)
5. Nếu
không có đủ lượng mẫu như yêu cầu, có thể lấy 10 mg, thậm chí ít hơn, miễn
là lượng thuốc thử và kích cỡ của các dụng cụ thủy tinh được giảm theo tỷ lệ
tương ứng.
6.
Các dung dịch methyl ester nên được phân tích càng sớm càng tốt. Nếu cần, bảo
quản dung dịch heptan chứa các methyl ester trong môi trường khí trơ trong tủ
lạnh. Nếu cần phải bảo quản trong thời gian dài, nên bảo vệ các methyl ester
khỏi sự oxy hóa bằng cách thêm vào dung dịch các chất chống oxy hóa ở nồng độ
không ảnh hưởng đến kết quả phân tích, ví dụ như 0,05 g/L EHT
(2,6-di-tertbutyl-4-methyl phenol).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Một
phần các methyl ester dễ bay hơi nhất có thể bị mất nếu thời gian bay hơi
dung môi kéo dài, hoặc nếu dòng khí nitrogen quá mạnh,
Để đo
phổ hồng ngoại, phải loại bỏ dung môi càng triệt để càng tốt.
Để đo
sắc kí khí lỏng, loại bỏ hoàn toàn dung môi.
Phần B -
Sắc kí khí lỏng của các ester methyl acid béo
Thiết
bị
Thiết bị
thông thường dùng cho sắc kí khí lỏng, dùng cột nhồi và detector ion hóa ngọn
lửa (chú ý 1). Bất kỳ một thiết bị nào cho hiệu quả và độ phân giải cao với
chất béo cần xác định đều phù hợp.
Sắc kí
khí lỏng
Hệ thống
bơm mẫu: Hệ thống bơm mẫu phải có không gian chết nhỏ nhất có thể. Nếu được,
phải nâng được nhiệt độ cao hơn nhiệt độ cột từ 20 đến 50°C.
Lò: Lò phải
cung cấp cho cột nhiệt độ ít nhất là 220o và phải duy trì được
nhiệt độ cần thiết trong khoảng ± 1°C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cột nhồi:
- Cột: Cột
phải được làm từ lọai vật liệu trơ với chất cần phân tích: thủy tinh hoặc nếu
không thì dùng thép không rỉ (chú ý 2). Chiều dài: 1 đến 3 m, nên
dùng cột tương đối ngắn nếu có các acid mach dài (C20+). Để xác định
các acid béo C4 và C6, nên dùng cột 2 m; đường kính
trong từ 2 đến 4 mm.
Nhồi cột
- Chất
mang: Diatomid rửa acid và đã được silan hóa, hoặc các chất mang trơ phù hợp
khác có khoảng biến thiên đường kính hẹp (25mm) trong khoảng đường kính cỡ hạt từ 125-200 µm, cỡ hạt trung
bình phải tương quan với đường kính trong và chiều dài cột.
- Pha
tĩnh: Dạng polyester của một chất lỏng phân cực (ví dụ diethylen glycol
polysuccinat, butandiol polysuccinat, ethylen glycol polyadipat ...) hoặc bất
kỳ chất lỏng nào khác (ví dụ cyanosilicon ...) thỏa mãn các điều kiện dưới
đây. Pha tĩnh phải chiếm 5 đến 20 % khối lượng nhồi. Có thể dùng một pha
tĩnh không phân cực, tùy theo từng phép tách cụ thể.
- Luyện cột
mới chế tạo: Tách cột ra khỏi detector. Nếu có thể, từ từ nung lò đến 185°C và dẫn dòng khí trơ qua cột với tốc độ
20-60 ml/phút trong ít nhất là 16 giờ tại nhiệt độ này, và thêm 2 giờ nữa tại
195°C.
Detector:
Các vận hành dưới đây tương ứng với detector ion hóa ngọn lửa (chú ý 1)
Syring:
Syring, có dung tích tối đa là 10 µl, chia độ đến 0.1 µl.
Máy ghi:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Tốc độ
đáp ứng dưới 1,5 giây, tốt nhất là dưới 1 giây (tốc độ đáp ứng là thời gian
cần để bút ghi chạy từ 0 đến 90 % theo 100 % tín hiệu)
- Độ rộng
của giấy: tối thiểu là 25 cm
- Tốc độ
giấy: 25-100 cm/giờ.
Bộ
tích phân Integrator hoặc máy tính (tùy chọn)
Có thể
tính một cách nhanh và chính xác nếu dùng bộ tích phân điện tử hoặc máy
tính. Trong trường hợp này phải tạo được tín hiệu tuyến tính với độ nhạy phù
hợp, và phần hiệu chỉnh cho sự lệch đường nền phải thỏa đáng.
Hóa chất
- Khí
mang: Khí trơ (nitrogen, heli, argon ...) khô, và chứa ít hơn 10 mg/kg oxy.
- Khí phụ
trợ: Hydrogen (tinh khiết tối thiểu 99.9%) không có các tạp chất hữu cơ,
không khí hoặc oxygen.
- Các chất
chuẩn so sánh: Hỗn hợp của các methyl ester, hoặc các methyl ester của một
chất dầu đã biết trước thành phần, tốt nhất là tương tự với chất béo cần
phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điều kiện thử
Xác định
các điều kiện vận hành tối ưu: Các giá trị cho trong bảng 1 và 2 cho dưới
đây về nguyên tắc có thể cho các kết quả mong muốn:
Bảng 1
Đường kính trong của cột
Khí mang cung cấp
2
mm 15-25 ml/phút
3
mm 20-40 ml/ phút
4
mm 40-60 ml/ phút
Bảng 2
Nồng độ của pha
tĩnh Nhiệt độ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10%
180o
15%
180o
20%
185o
Nếu được,
injector phải ở nhiệt độ khoảng 200oC và detector phải ở nhiệt độ
bằng hoặc cao hơn nhiệt độ cột.
Về nguyên
tắc dòng khí hydrogen cung cấp cho detector ion hóa ngọn lửa phải có tốc độ
bằng một nửa tốc độ khí mang, và tốc độ khí oxygen phải bằng khoảng 5 đến 10
lần tốc độ khí hydrogen.
Xác định hiệu suất và độ phân giải (tùy chọn)
Tiến hành
phân tích mẫu chuẩn methyl stearat. Lựa chọn cỡ mẫu, nhiệt độ cột tách và tốc
độ khí mang sao cho peak của methyl stearat xuất hiện 15 phút sau peak dung
môi và cao khoảng 3/4 tín hiệu toàn thang.
- Phân
tích:
Dùng mẫu
kiểm tra là 0,1 đến 2 µl dung dịch heptan của methyl esters, pha theo hưóng
dẫn trong phần A. Trong trường hợp không có các ester trong dung dịch, chuẩn
bị dung dịch có nồng độ khoảng 10% trong heptan và bơm 0,1 đến 1 µl dung dịch
này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đôi khi
có thể sử dụng chương trình đặt nhiệt độ cho cả 2 trường hợp trên. Nếu mẫu
có chứa các methyl ester của các acid béo dưới C12, phải bơm mẫu
ở nhiệt độ 100°C (hoặc ở
nhiệt độ từ 50 - 60°C nếu có
acid butyric) và ngay lập tức tăng nhiệt độ với tốc độ tăng nhiệt từ 4 - 8 °C/phút cho đến nhiệt độ tối ưu. Trong một
số trường hợp có thể gộp cả 2 qui trình lại: sau khi tăng nhiệt, tiếp tục rửa
giải tại nhiệt độ không đổi cho đến khi tất cả các hợp phần được rửa giải
ra. Nếu thiết bị không vận hành với chương trình nhiệt độ, làm việc tại 2
nhiệt độ cố định trong khoảng từ 100 đến 195°C.
Biểu thị
kết quả
Phân tích định tính
Phân
tích hỗn hợp chất chuẩn so sánh có thành phần đã biết trong các điều kiện sử
dụng để đo mẫu thử. Đo khoảng cách lưu (hoặc thời gian lưu) cho các ester
béo tương ứng. Dùng giấy bán logarit, vẽ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của
logarit khoảng cách lưu (hoặc thời gian lưu) vào số nguyên tử carbon của các
acid; trong điều kiện đẳng nhiệt đồ thị của các ester mạch thẳng có cùng độ
không bão hòa (no) phải là các đường thẳng. gần như song song với nhau.
Nhận dạng
các peak của mẫu thử từ các đồ thị này, nếu cần thì dùng phép nội suy. Phải
tránh các điều kiện đo làm xuất hiện các “peak bị che phủ (masked peaks)”,
có nghĩa là độ phân giải không đủ lớn để tách được 2 hợp phần.
Phân tích định lượng
Xác định
thành phần
Trừ các
trường hợp đặc biệt, sử dụng phương pháp chuẩn hóa diện tích, có nghĩa là giả
thiết rằng toàn bộ các hợp phần đều được biểu diễn trên sắc đồ, sao cho tổng
diện tích các peak biểu diễn 100 % các hợp phần (tổng rửa giải).
Bằng một
qui trình chuẩn hóa phù hợp (dùng hỗn hợp chuẩn so sánh hoặc dùng chất chuẩn
nội), xác định tổng khối lượng của các acid béo trong mẫu khô. Tính hàm lượng
muối của các acid béo với các cation đặc trưng trong mẫu. Tổng hàm lượng Muối
Acid Béo không được lớn hơn 95% khối lượng mẫu khô. Ngoài ra, nếu có các chỉ
tiêu cho hàm lượng của mỗi acid béo ghi trên nhãn sản phẩm, mẫu phải thỏa
mãn được các chỉ tiêu này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Có
thể sự dụng máy sắc kí khí - lỏng dùng thiết bị đo độ dẫn nhiệt của khí
(catharometer) (làm việc trên nguyên tắc đo sự thay đổi độ dẫn nhiệt). Các
điều kiện đo khi đó được thay đổi như sau:
Cột
- chiều
dài: 2 đến 4 m
- đường
kính trong: 4 mm
- chất
mang: đường kính hạt trong khoảng 160 đến 200 µm
- pha
tĩnh: 15 đến 25%
Khí
mang: heli, nếu không thì dùng hydrogen, có hàm lượng oxygen càng nhỏ càng tốt.
Không dùng khí phụ trợ
- Tốc
độ khí: thường trong khoảng từ 60 đến 80 ml/phút
Nhiệt
độ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cột:
180o to 200oC
Phân
tích định lượng: phải hiệu chỉnh theo các hệ số thu được khi phân tích hỗn hợp
so sánh của các ester có thành phần đã biết trong cùng điều kiện đo với mẫu
thử.
2. Nếu
trong mẫu có các thành phần chứa nhiều hơn 3 nối đôi, chúng có thể bị phân hủy
trên cột thép không rỉ.
Sucrose
fatty acid esters;
INS
473
Mono, di, tri ester của sucrose với các acid béo
thực phẩm, được điều chế từ sucrose và methyl, ethyl ester của các acid béo
thực phẩm bằng cách ester hoá với sự có mặt của chất xúc tác, hoặc tách từ
sucroglycerid. Chỉ các dung môi sau có thể được sử dụng để sản xuất:
dimethylformamid, dimethyl sulfoxid, ethyl acetat, isopropanol, propylen glycol,
isobutanol và methyl ethyl keton.
Dạng
gel cứng, dạng chất đặc mềm hoặc dạng bột có màu trắng đến trắng hơi xám
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ít
tan trong nước, tan trong ethanol.
Phải
có phản ứng đặc trưng của acid béo.
Phải
có phản ứng đặc trưng của đường.
Không
được quá 2%
Thử
1 g mẫu (Phương pháp I)
Không được
quá 6
Không
được quá 5% (mô tả trong phần Phương pháp thử)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không
được quá 2,0 mg/kg (mô tả trong phần Phương pháp thử)
Không
được quá 350,0 mg/kg, dạng đơn chất hoặc hợp chất (mô tả trong phần Phương
pháp thử)
Không
được quá 10,0 mg/kg (mô tả trong phần Phương pháp thử)
Không
được quá 10,0 mg/kg (mô tả trong phần Phương pháp thử)
Không
được quá 10,0 mg/kg (mô tả trong phần Phương pháp thử
Không
được quá 2,0 mg/kg.
Không
được nhỏ hơn 80,0% ester sucrose
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho
1 ml ethanol vào 0,1 g mẫu, làm ấm và hoà tan, thêm 5 ml dung dịch H2SO4
loãng TS, gia nhiệt trong cách thủy trong 30 phút và làm nguội. Chất đặc hoặc
dầu màu trắng vàng được hình thành, không có mùi của acid isobutyric và được
hoà tan khi thêm 3 ml diethyl ether. Sử dụng lớp dung dịch nước tách khỏi từ
diethyl ether cho Phép thử đường.
Đường
Cho
vào 2 ml lớp dung dịch nước tách khỏi diethyl ether trong phép thử acid
béo, 1 ml anthron TS vào trong ống thử, cho cẩn thận theo thành ống nghiệm;
bề mặt ranh giới giữa hai lớp chuyển thành màu xanh da trời hoặc xanh lá
cây.
6.2. Độ
tinh khiết
Sucrose tự
do
Xác
định bằng sắc ký khí lỏng (Quyển 4)
Dung
dịch chuẩn:
Chuẩn
bị dung dịch gốc chứa 5 mg/ml sucrose trong N, N- dimethylformamid. Chuẩn bị một loạt các dung
dịch chuẩn chứa 0,5; 1,25 và 2,5 mg/ml sucrose bằng cách pha loãng dung dịch
gốc với pyridin.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân
chính xác 0,25 g octacosan cho vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm vào
25 ml tetrahydrofuran để hoà tan octacosan, và định mức đến thể tích 50 ml bằng
pyridin.
Các
điều kiện sắc ký:
Cột:
2% Dexsil 300GC trên
Uniport HP 80/100 mesh (ít phân cực, 2,1 m x 3.2 mm đường kính trong) hoặc
tương đương
Khí mang:
nitrogen
Detector:
FID
Nhiệt
độ:
- Buồng
bơm mẫu: 2800C
- Cột:
giữ ở 1600C trong 1 phút sau đó tăng từ 160 đến 3000C
với tốc độ 150C/phút, giữ trong 60 phút ở 3000C.
-
Detector: 3200C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cách
tiến hành: Cân chính xác 20 – 50 mg mẫu cho vào ống li tâm, thêm 1 ml dung dịch
nội chuẩn, 1 ml pyridin, 0,4 ml N, O-bis (trimethylsilyl) acetamid (BSA) và
0,2 ml trimethylchlorosilan (TMCS). Sau khi đậy nắp ống, lắc và để yên trong
5 phút ở nhiệt độ phòng. Bơm 1ml vào thiết bị sắc ký khí lỏng.
Đường
chuẩn:
Chuẩn
bị dung dịch chuẩn silylat theo cách tiến hành như nhau sử dụng 1 ml mỗi loại
dung dịch chuẩn thay thế mẫu và pyridin. Vẽ đường chuẩn trên đồ thị lượng
sucrose (mg) trong 1 ml dung dịch chuẩn (biểu thị trên trục X) so với tỷ lệ
diện tích pic của sucrose/nội chuẩn (biểu thị trên trục Y).
Đo
diện tích pic đối với sucrose và nội chuẩn. Tính tỷ lệ diện tích các pic của
chúng, và tính được hàm lượng sucrose trong mẫu dựa vào đường chuẩn.
Lượng sucrose phát hiện được (mg)
%
sucrose = ----------------------------------------------------- x 100
Khối lượng mẫu (mg)
Dimethylformamid
Xác
định bằng sắc ký khí lỏng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn
bị dung dịch gốc chứa 1 mg/ml dimethylformamid trong tetrahydrofuran. Chuẩn
bị một loạt các dung dịch chuẩn chứa 0,05; 0,1 và 0,2 mg/ml dimethylformamid bằng cách
pha loãng dung dịch gốc với tetrahydrofuran.
Các
điều kiện sắc ký:
Cột:
polyethylen glycol (dài 30 m x 0,32 mm đường kính trong với độ dày lớp phim
mỏng 0,5 mm)
Khí
mang: heli
Áp
suất: 150 kPa (áp suất không đổi)
Detector:
detector nitrogen phosphor (NPD) [(tên
khác: Detector nhiệt ion ngọn lửa (FTD)]
Nhiệt
độ:
-
Buồng bơm mẫu: 1800C
-
Cột: giữ ở 400C trong 2 phút sau đó tăng từ 40 đến 1600C
với tốc độ 200C/phút, giữ trong 2 phút ở 1600C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương
pháp tiêm mẫu: Tiêm không chia dòng 1,0 ml mẫu bằng bơm tự động, sau đó bắt đầu làm sạch sau
1 phút.
Thời
gian lưu của dimethylformamid đo được với các điều kiện trên xấp xỉ 6,4
phút.
Cách
tiến hành:
Cân
chính xác 2 g mẫu cho vào bình định mức dung tích 20 ml, thêm vào 10 ml
tetrahydrofuran để hoà tan mẫu, thêm tetrahydrofuran vào bình đến thể tích
20 ml và lắc đều dung dịch. Bơm 1,0 ml dung dịch mẫu vào thiết bị sắc ký.
Đường
chuẩn:
Chuẩn
bị hàng ngày bằng cách bơm 1,0 ml mỗi dung dịch chuẩn vào thiết bị sắc ký.
Tính
nồng độ dimethylformamid (CDFA) theo công thức sau:
Trong
đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
W: Khối lượng mẫu (g)
Lưu
ý: Detector nitrogen phosphor không nhạy với các thành phần không chứa N hoặc
P. Vì thế, cột mao quản có thể tắc với các hợp chất bay hơi thấp, mặc dù đường
nền của sắc ký ổn định. Do đó, cột phải được luyện thường xuyên. Luyện qua
đêm (dòng khí mang theo hướng ngược ở 1800C ) được thực hiện sau
khoảng mỗi đợt 15 mẫu.
Dimethyl
sulfoxid
Xác
định bằng sắc ký khí lỏng
Dung
dịch chuẩn:
Chuẩn
bị dung dịch gốc 0,25 mg/ml dimethyl sulfoxid trong tetrahydrofuran. Chuẩn bị
một loạt các dung dịch chuẩn chứa 0,5; 1 và 5 mg/ml dimethyl sulfoxid bằng cách pha loãng dung dịch
gốc với tetrahydrofuran.
Các
điều kiện sắc ký:
Cột:
10% PEG 20M và 3% KOH trên Gas Chrom Z (chiều dài 2 m x 3 mm đường kính
trong). Tăng nhiệt độ lò tới 1800C với tốc độ 100C/phút
và để ổn định 24 – 48 giờ với điều kiện tốc độ dòng khí nitrogen 30 – 40
ml/phút để luyện cột.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tốc
độ dòng: 50 ml/phút
Detector:
detector trắc quang ngọn lửa (sử dụng bộ lọc lưu huỳnh 394 nm)
Nhiệt
độ:
-
Buồng bơm mẫu: 2100C
-
Cột: 1600C.
Thời
gian lưu của dimethyl sulfoxid đo được với các điều kiện trên xấp xỉ 3,4
phút.
Cách
tiến hành:
Cân
chính xác 5 g mẫu cho vào bình định mức dung tích 25 ml, thêm vào 10 ml
tetrahydrofuran để hoà tan mẫu, thêm tetrahydrofuran vào bình đến thể tích
20 ml và lắc đều dung dịch. Bơm 3 ml dung dịch mẫu vào thiết bị sắc ký.
Đường
chuẩn:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính
nồng độ dimethyl sulfoxid (CDMSO) theo công thức sau:
Trong
đó:
C: Nồng
độ dimethyl sulfoxid phát hiện được (mg/ml)
W: Khối lượng mẫu (g)
Propylen
glycol
Xác
định bằng sắc ký khí lỏng
Dung
dịch nội chuẩn:
Chuẩn
bị dung dịch 500 mg/ml
của ethylen glycol trong pyridin
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn
bị dung dịch 50 mg/ml
của propylen glycol trong pyridin
Các
điều kiện sắc ký:
Cột:
Polydimethylsiloxan (chiều dài 30 m x 0,32 mm đường kính trong với độ dày lớp
phim mỏng 0,25 mm)
Khí
mang: heli
Tốc
độ dòng: 1,5 ml/phút (dòng không đổi)
Detector:
FID
Nhiệt
độ:
- Buồng
bơm mẫu: 2300C
- Cột:
giữ ở 600C trong 5 phút sau đó tăng từ 60 đến 2500C với
tốc độ 200C/phút, giữ trong 5 phút ở 2500C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thời
gian lưu lần lượt của dẫn xuất ethylen glycol và dẫn xuất propylen glycol xấp
xỉ 7,7 phút và 7,9 phút.
Cách
tiến hành:
Cân
chính xác 1 g mẫu cho vào bình định mức dung tích 10 ml, thêm vào 100 ml dung dịch nội chuẩn. Hoà tan và
định mức đến thể tích 10 ml bằng pyridin. Lấy 0,5 ml dung dịch mẫu cho vào ống
li tâm, và thêm 0,25 ml 1,1,1,3,3,3 – hexamethyldisilazan (HMDS) và 0,1 ml
trimethylchlorosilan
(TMCS).
Sau khi đậy chặt nắp ống, lắc mạnh, để yên trong 30 phút ở nhiệt độ phòng,
sau đó li tâm. Bơm 1 ml
dung dịch nổi trên mặt ống sau li tâm vào thiết bị sắc ký.
Đường
chuẩn:
Tiến
hành sắc ký như trên, trong đó dùng 0,05; 0,2; 0,5 và 1ml dung dịch chuẩn
thay thế cho dung dịch mẫu thử.
Tính
nồng độ propylen glycol (CPG) theo công thức sau:
Trong
đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
W: Khối lượng mẫu (g)
Lưu
ý: Nhất thiết phải làm sạch cổng bơm mẫu và luyện cột ở 3000C sau
mỗi đợt 20 mẫu phân tích, bởi cột bị nhiễm bẩn.
Methanol,
isopropanol, isobutanol, ethyl acetat và methyl ethyl keton
Xác
định bằng sắc ký khí có buồng lấy mẫu không gian hơi.
Dung
dịch chuẩn:
Chuẩn
bị dung dịch chuẩn A chứa 4.000 mg/l mỗi loại methanol, isopropanol, isobutanol, ethyl acetat và methyl
ethyl keton bằng cách cân chính xác 0,2 g mỗi dung môi và cho vào bình định
mức dung tích 50 ml chứa khoảng 20 ml nước, sau đó thêm nước vào đến thể
tích 50 ml. Chuẩn bị các dung dịch chứa 2.000 mg/l (dung dịch chuẩn B) và
1.000 mg/l (dung dịch chuẩn C) bằng cách pha loãng dung dịch chuẩn A.
Cách
tiến hành:
Cân
chính xác 4 g mẫu cho vào 4 lọ (mỗi lọ 1 g mẫu). Cho 5 ml nước vào lọ thứ nhất, cho lần lượt
vào lọ thứ hai, thứ ba, thứ bốn dung dịch chuẩn A, B và C; đậy nhanh septum.
(Nồng độ của mỗi dung môi sau khi thêm 5 ml dung dịch chuẩn A, B, C vào 1 g mẫu tương đương lần lượt
bằng 20, 10 và 5 mg/kg mẫu). Để lọ mẫu trong buồng lấy mẫu không gian hơi và
phân tích với các điều kiện sau:
Cột:
100% Polydimethylsiloxan (chiều dài 30 m x 0,53 mm đường kính trong với độ
dày màng phim mỏng 1,5 mm),
ví dụ: DB – 1 được sản xuất bởi Công ty TNHH J & W)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tốc
độ dòng: 3,5 ml/phút
Detector:
FID
Nhiệt
độ:
- Buồng
bơm mẫu: 1100C
- Cột:
400C.
-
Detector: 1100C
Buồng
lấy mẫu không gian hơi:
-
Nhiệt độ cách nhiệt mẫu: 800C
- Thời
kỳ cách nhiệt mẫu: 40 phút
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Bơm mẫu dạng khí: 1,0 ml
Kết
quả:
Đồ
thị biểu diễn mối tương quan giữa lượng thêm vào với diện tích pic đối với mỗi
dung môi sử dụng các kết quả phân tích. Mối tương quan phải tuyến tính (R2
> 0,99). Ngoại suy và xác định x phần bị chặn, wi, và tính nồng
độ dung môi Ci (mg/kg) trong mẫu:
Trong
đó:
wi:
Phần bị chặn của đường thẳng tương quan sử dụng phương pháp thêm chuẩn (mg)
W: Khối lượng mẫu (g)
- Thử
theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cách
tiến hành:
Cân
chính xác 250 mg mẫu và cho vào bình định mức dung tích 50 ml. Pha tới thể
tích 50 ml bằng tetrahydrofuran và lắc đều. Lọc qua màng lọc 0,5 mm. Bơm 100 ml mẫu vào thiết bị sắc ký đã ổn định
trước.
Các
điều kiện sắc ký:
Cột:
Styren-divinylbenzen copolymer đối với sắc ký thẩm thấu qua gel (TSK-GEL
G2000 (Tosoh) hoặc tương đương)
Pha
động: tetrahydrofuran dùng cho HPLC đã bài khí
Tốc
độ dòng: 0,7 ml/phút
Detector:
RI
Nhiệt
độ:
-
Cột: 380C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ghi
sắc ký đồ trong khoảng 90 phút.
Tính
% ester sucrose trong mẫu:
%
ester sucrose = 100 A/T
Trong
đó:
A: Tổng
các diện tích pic đối với 3 thành phần chính, mono-, di- và tri-ester, rửa
giải lần lượt ở khoảng 65, 68 và 73 phút.
T: Tổng
diện tích tất cả các pic rửa giải trong khoảng 90 phút
DSS,
natri docusat,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ADI = 0 -
0,1 mg/kg thể trọng
Natri1,4-bis-(2-ethylhexyl)-sulfosuccinat;
Muối natri của acid ester sulfo-1,4-bis-(2-ethylhexyl) butanedioic; dioctyl
natri sulfosuccinat
577-11-7
C20H37NaO7S
444,56
Chất rắn
dạng dẻo, giống sáp, màu trắng có mùi đặc trưng giống octanol, nhưng không
có mùi của các dung môi khác.
Chất nhũ
hóa, chất làm ẩm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ít
tan trong nước, dễ tan trong ethanol và glycerol
Phổ
hồng ngoại của mẫu phân tán trong kali bromid tương ứng với phổ của mẫu chuẩn
đối chiếu (Chuẩn đối chiếu USP dioctyl sulfosuccinate có ở công ty United
States Pharmacopoeia, 12601 Twinbrook Parkway, Rockville, Md 20852, USA)
5.8 - 6.9
(dung dịch 1/100)
Không
được quá 2 % (105°C trong 2 giờ)
Hòa
tan 25 g mẫu thử vào 94 ml ethanol. Dung dịch không được vẩn đục sau 24 giờ.
Trong
khoảng từ 15,5 % đến 16,2 %.
(thử
theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4; Phương pháp I, cân 1 g mẫu)
Không
được quá 0,4 %.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không thấp hơn 98,5 % tính
theo khối lượng khô.
Thuốc thử
-
Chất điện giải hỗ trợ: Hòa tan 21,2 g lithi perchlorat (LiClO4) khan vào 175 ml nước
trong cốc 250 ml. Điều chỉnh pH của dung dịch này đến 3,0 bằng cách thêm
từng giọt acid acetic băng (khoảng 1 đến 2 giọt là đủ), dùng một máy đo pH
phù hợp. Chuyển toàn lượng dung dịch vào bình định mức 200 ml, pha loãng đến
vạch bằng nước, và trộn đều.
- Dung dịch chuẩn: Chuyển 100 - 110 mg (cân chính xác)
bis-(2-ethyl-hexyl)-maleat, (bis-(2-ethylhexyl)-maleat với độ tinh khiết phù
hợp có tên khác là OT-35 của Công ty American Cyanamid, Pine Chemicals
Department, Pearl River, New York 10965, USA), vào bình 100 ml. Ghi lại khối
lượng chính xác, chính xác đến 0,1 mg, Wa. Pha loãng đến vạch bằng nước,
trộn đều.
- Dung dịch mẫu thử gốc: Chuyển 12,5 g mẫu thử, đã được
cân chính xác, vào cốc 150 ml. Ghi lại khối lượng chính xác, Ws, chính xác
đến 10 mg. Thêm 80-90 ml isopropanol, khuấy bằng đũa thủy tinh đến khi mẫu
tan hoàn toàn. Chuyển toàn lượng dung dịch này vào bình định mức 250 ml bằng
isopropanol. Pha loãng đến vạch bằng isopropanol, trộn đều.
-
Dung dịch thử A: Dùng pipet lấy 50.0 ml "Dung dịch mẫu thử gốc" và
20,0 ml "Dung dịch điện giải hỗ trợ " vào bình định mức 100 ml.
Pha loãng với isopropanol đến khoảng dưới vạch định mức 15 mm, đậy nút, lắc
đều và để trong 2 phút. Pha loãng tiếp bằng isopropanol đến vạch, đậy nút,
lắc đều. Phải thu được dung dịch tuyệt đối trong.
-
Dung dịch thử B: Dùng pipet lấy 50,0 ml "Dung dịch mẫu thử gốc",
10,0 ml "Dung dịch chuẩn", và 20,0 ml “Dung dịch điện giải hỗ
trợ" vào bình định mức 100 ml, và tiếp tục qui trình như miêu tả
trong phần “Dung dịch thử A”
- Mẫu trắng: Dùng pipet lấy 20,0 ml "Dung dịch điện
giải hỗ trợ" vào bình định mức 100-ml, pha loãng đến vạch bằng
isopropanol, trộn đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rửa
bình cực phổ H-cell vài lần bằng từng lượng nhỏ “Dung dịch thử A”, sau đó đổ
đầy một nửa bình bằng dung dịch này, đặt một mẩu giấy thấm lên miệng bình và cho
dòng khí nitrogen chạy từ từ qua dung dịch trong 15 phút (Chú ý: Trước hết
phải bão hòa nitrogen bằng cách cho chạy qua bình sục phù hợp có chứa
isopropanol). Sau 15 phút, hướng dòng nitrogen lên bề mặt dung dịch và lấy
giấy ra khỏi bình. Với một cực phổ kế phù hợp đã được hiệu chuẩn trước (như
cực phổ kế Metrohm Polacord E-261, hoặc tương đương đặt một thế phân cực ở
-1,3V. Điều chỉnh độ nhạy dòng tới thang thấp nhất (nhạy nhất) mà tại đó các
dao dộng dòng vẫn nằm trong thang. Ghi lại cực phổ đồ tại độ nhạy này, quét
thế trong khoảng từ -0,9 đến -1,5 V, dùng điện cực so sánh là điện cực
calomel bão hòa. Ghi lại dao động trung bình A tại thế -1,3 V, và dao động
trung bình B, tại thế -1,0 V, theo mm. (Chú ý: nếu sử dụng cực phổ kế không
tự động, ghi lại các dao động dòng khuếch tán trung bình của dung dịch tương
ứng tại -1,3 V và -1,0V). Lặp lại toàn bộ quá trình với dung dịch thử B, ghi
lại giá trị dao động dòng khuếch tán trung bình, D, tại -1,3 V và E, tại
-1,0 V.
Làm
tương tự với mẫu trắng, ghi lại giá trị dao động dòng khuếch tán trung bình,
G, tại -1,3V và H, tại -1 V.
Tính toán:
Trước
hết tính các gía trị sau (theo mA):
trong đó
C là
cường độ dòng khuếch tán của “Dung dịch thử A” và
S1 là độ nhạy dòng khi đo
"Dung dịch thử A"
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
F là
cường độ khuếch tán của “Dung dịch thử B” và
S2
là độ nhạy dòng khi đo "Dung dịch thử B"
trong đó
I là
cường độ dòng khuếch tán của “Mẫu trắng” và
S3 là độ nhạy dòng khi đo
"Mẫu trắng"
trong
đó
J là
dòng khuếch tán gây ra do thêm maleat từ Dung dịch chuẩn vào Dung dịch thử
B.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong
đó
K dòng
khuếch tán gây ra do maleat có trong Dung dịch thử A.
Cuối
cùng, tính phần trăm của bis-(2-ethylhexyl)-maleat có trong mẫu ban đầu theo
công thức sau:
Chì
-
Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Xác định bằng kỹ
thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn
cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp
mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công
cụ.
6.2. Định
lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung
dịch mẫu: Chuyển khoảng 3,8 g mẫu thử, trước đó đã được sấy khô ở 105°C
trong 2 giờ và đã được cân chính xác, vào bình định mức 500 ml, hòa tan
trong cloroform. Pha loãng đến vạch bằng dung môi trên, trộn đều.
- Dung
dịch tetra-n-butylamoni iodid: Chuyển 1,250 g tetra-n-butylamoni iodid vào
bình định mức 500 ml, pha loãng đến vạch bằng nước, trộn đều.
- Dung
dịch muối: Hòa tan 100 g natri sulfat khan và 10 g natri carbonat vào một
lượng nước vừa đủ để có được thể tích cuối cùng là 1000 ml.
Tiến hành
Dùng
pipet lấy 10,0 ml "Dung dịch mẫu" vào bình định mức 250 ml, thêm
vào đó 40 ml cloroform, 50 ml "Dung dịch muối", 10 giọt dunh dịch
xanh bromophenol (TS). Chuẩn độ bằng "Dung dịch tetra-n-butylamoni
iodid" đến khi bắt đầu xuất hiện màu xanh trong lớp cloroform sau
khi lắc mạnh dung dịch. Tính hàm lượng (%) C20H37NaO7S theo công thức:
trong đó
V =
thể tích (ml) của dung dịch tetra-n-butylamoni iodid dùng để chuẩn độ.
444,6
= khối lượng phân tử của dioctyl natri sulfosuccinat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
369,4
= khối lượng phân tử của tetra-n-butylamoni iodid.
Stearyl
palmityl tartrat;
INS
483
Sản phẩm của quá trình ester hoá acid tartric với
cồn stearylic thương mại, về cơ bản gồm cồn stearylic và palmitylic; gồm
thành phần chính là diester, với lượng nhỏ monoester và các nguyên liệu ban
đầu không thay đổi.
Các thành phần chính là distearyl tartrat,
dipalmityl tartrat và stearylpalmityl tartrat.
Distearyl tartrat: C40H78O6
Dipalmityl tartrat: C36H70O6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong
đó R là (CH2)17CH3 hoặc (CH2)15CH3
Distearyl
tartrat: 655,06
Dipalmityl
tartrat: 598,95
Stearylpalmityl
tartrat: 627
Chất nhờn có màu kem
Chất
nhũ hóa, chất xử lý bột
Không
tan trong nước, không tan trong ethanol lạnh, tan trong ethanol nóng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
200
– 220
Phải
có phản ứng đặc trưng của tartrat.
Không được
quá 0,5% (Thử trên 2 g mẫu, phương pháp I )
Không được
nhỏ hơn 18% và không được quá 35% (mô tả trong phần Phương pháp thử)
Không được
nhỏ hơn 77% và không được quá 83% (mô tả trong phần Phương pháp thử)
Không được
quá 6 (mô
tả trong phần Phương pháp thử)
Không
được quá 2,0 mg/kg.
Không
được nhỏ hơn 90% hàm lượng ester tổng số tương ứng với chỉ số ester trong
khoảng 163 – 180.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đường
chuẩn:
Cân
100 mg acid tartric tinh khiết cho vào bình định mức dung tích 100 ml, hoà
tan trong khoảng 90 ml nước, thêm nước vào cho đến khi đạt thể tích 100 ml
và lắc đều. Chuyển các phần tách biệt 3, 4, 5, 6 ml vào trong các cuvet phù
hợp 19 x 150 mm, thêm lượng nước vừa đủ đến 10 ml. Thêm vào 4 ml dung dịch
natri metavanadat 5% vừa chuẩn bị và 1 ml acid acetic vào mỗi cuvet. (Chú ý:
sử dụng các dung dịch này trong 10 phút sau khi xuất hiện màu). Chuẩn bị mẫu
trắng theo cách tương tự, sử dụng 10 ml nước thay thế dung dịch acid
tartric. Đặt trên thiết bị độ hấp thụ bằng 0 đối với mẫu trắng, sau đó đo độ
hấp thụ của 4 dung dịch acid tartric ở bước sóng 520 nm với máy quang phổ
thích hợp hoặc máy so màu quang điện được trang bị kính lọc 520 nm. Từ các kết
quả thu được, vẽ đường chuẩn trên hệ toạ độ vuông góc với trục tung biểu diễn
độ hấp thụ và trục hoành biểu diễn hàm lượng acid tartric (mg).
Chuẩn
bị mẫu thử:
Cân
chính xác 4 g mẫu cho vào bình tam giác dung tích 250 ml và thêm vào 80 ml
dung dịch KOH 0,5N và 0,5 ml phenolphthalein TS. Nối bình với một sinh hàn
không khí có chiều dài ít nhất 65 cm và gia nhiệt hỗn hợp trên tấm bản nóng
trong 2,5 giờ. Thêm vào hỗn hợp nóng acid phosphoric 10% cho đến khi có phản
ứng acid rõ rệt phát hiện được bằng giấy thử đỏ congo. Lại kết nối sinh hàn
khí và gia nhiệt cho đến khi acid béo hoá lỏng và trong. Làm nguội và chuyển
hỗn hợp vào một phễu chiết dung tích 250 ml bằng các phần nhỏ nước và
chloroform. Chiết tách các acid béo được giải phóng ra bằng 3 lần liên tiếp
25 ml nước và cho phần nước rửa vào phễu chiết chứa lớp nước. Chuyển các
thành phần có trong phễu chiết thứ nhất vào cốc 250 ml, gia nhiệt trên chậu
hơi nước để loại các vệt chloroform, lọc qua giấy lọc mịn vào bình định mức
dung tích 500 ml và cuối cùng pha tới thể tích 500 ml bằng nước (Dung dịch
I). Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch này cho vào bình định mức dung tích 100
ml và pha tới thể tích 100 ml bằng nước (Dung dịch II).
Cách
tiến hành:
Chuyển
10 ml Dung dịch II đã được chuẩn bị trong phần Chuẩn bị mẫu thử vào cuvet 19
x 150. Thêm vào 4 ml dung dịch natri metavanadat 5% vừa chuẩn bị và 1 ml
acid acetic. (Chú ý: sử dụng các dung dịch này trong 10 phút sau khi xuất hiện
màu). Chuẩn bị mẫu trắng theo cách tương tự, sử dụng 10 ml nước thay thế dung
dịch acid tartric. Đặt trên thiết bị đo độ hấp thụ bằng 0 đối với mẫu trắng,
sau đó đo độ hấp thụ của 4 dung dịch acid tartric ở bước sóng 520 nm với máy
quang phổ thích hợp hoặc máy so màu quang điện được trang bị kính lọc 520
nm. Từ đường chuẩn xác định hàm lượng acid tartric (mg) trong dung dịch pha
cuối cùng, nhân hàm lượng acid tartric xác định được với 20 và chia cho trọng
lượng mẫu ban đầu để thu được % acid tartric.
Cách
tiến hành này xác định những chất hòa tan trong chất béo mà không được xà
phòng hoá bởi kiềm nhưng được hòa tan trong dung môi chất béo thông thường.
Cách
tiến hành:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đậy
nắp, lắc ống đong mạnh ít nhất trong 1 phút, để hai lớp tách ra trong. Hút lớp
bên trên hoàn toàn nếu có thể mà không hút bất kỳ một chút dịch nào của lớp
dưới, lấy phần ether cho vào trong một phễu tách dung tích 500 ml. Lặp lại
quá trình trích ly và hút dịch ít nhất 6 lần bằng các phần 50 ml ether dầu hỏa,
lắc mạnh mỗi lần. Rửa hỗn hợp phần trích ly bằng các phần 25 ml alcol 10% và
lắc mạnh cho đến khi nước rửa được trung hoà sử dụng chất chỉ thị
phenolphthalein, và loại bỏ phần nước rửa. Chuyển phần ether tách được vào cốc
đã biết khối lượng và rửa phễu tách bằng 10 ml ether, sau đó cho nước rửa
vào cốc.
Cô
ether trong cách thủy đến khô và làm khô phần cặn đến khối lượng không đổi,
tốt nhất 75 – 800C ở áp suất chân không không quá 200 mm Hg, hoặc
ở 1000C ở áp suất thường trong 30 phút. Làm mát trong bình hút ẩm
và cân để thu được khối lượng chưa hiệu chỉnh của chất không xà phòng.
Xác
định hàm lượng acid béo trong cặn bằng cách sau: Hoà tan cặn trong 50 ml
alcol ấm (chứa phenolphthalein TS và trước đó được trung hoà bằng NaOH tới
màu hồng nhạt), chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,02N cho đến khi xuất hiện màu
hồng nhạt. Mỗi ml dung dịch NaOH 0,02N tương ứng với 5,659 mg acid béo, tính
theo acid oleic. Hiệu số khối lượng chưa hiệu chỉnh của chất không xà phòng
và khối lượng acid béo tính được từ phép chuẩn độ trên là khối lượng chất
không xà phòng hóa trong mẫu thử.
Cân
chính xác 1 g mẫu và hoà tan trong 20 ml ethanol 95% nóng, trước đó đã được
trung hoà có sử dụng 0,5 ml chất chỉ thị phenolphthalein TS. Làm nguội dung
dịch sau đó trung hoà bằng cách chuẩn độ với dung dịch KOH 0,01N trong
ethanol.
0,561 x thể tích dung dịch KOH dùng để
chuẩn độ (ml)
Chỉ
số acid =
------------------------------------------------------------------------
Khối lượng mẫu (g)
Giữ
lại dung dịch đã được trung hoà cho phần Định lượng.
- Thử
theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm
chính xác 50 ml dung dịch KOH 0,1N trong ethanol vào dung dịch đã được trung
hoà ở trên từ phần xác định chỉ số acid và đun sôi đều trong 2 phút. Làm nguội
dung dịch và chuẩn độ dư KOH bằng B ml dung dịch HCl 0,1N. Thực hiện xác định
với mẫu trắng ( bằng A ml dung dịch HCl 0,1N).
5,611 x (A – B)
Chỉ số ester = -----------------------------------------
Khối lượng mẫu (g)
INS
491
ADI=0-25mg/kg
thể trọng
Hỗn
hợp bao gồm các ester một phần của sorbitol và các dẫn chất mono- và
dianhydrid của nó với acid stearic thực phẩm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Gồm
acid palmitic este hóa với polyol dẫn xuất từ sorbitol bao gồm các loại sau:
Sorbitol
1,4-Sorbitan
Isosorbid
Hạt
hay mảnh có màu kem nhạt đến vàng nâu hoặc dạng sáp rắn, có mùi nhẹ đặc
trưng.
Chất
nhũ hóa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50-52oC.
Phổ
hồng ngoại của mẫu thử đặc trưng cho este một phần của acid béo với polyol
Không
được quá 1,5% (phương pháp Karl Fischer).
Không
được thấp hơn 5 và không được quá 10.
Không
được thấp hơn 147 và không được quá 157.
Không
được thấp hơn 235 và không được quá 260.
Không
được quá 2,0 mg/kg.
Xà
phòng hóa 100g mẫu phải thu được khoảng 31,5g polyol và 73g acid béo. Hàm lượng
polyol không được thấp hơn 95% trong hỗn hợp sorbitol, 1,4-sorbitan và
isosorbid.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
Tiến
hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định hàm lượng sorbitan ester
(JECFA monograph 1 - Vol.4 ).
INS
492
ADI=0-25mg/kg
thể trọng
Hỗn
hợp bao gồm các ester một phần của sorbitol và các dẫn chất mono- và
dianhydrid của nó với acid stearic thực phẩm.
26658-19-5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sorbitol
1,4-Sorbitan
Isosorbid
Hạt
hay mảnh có màu kem nhạt đến vàng nâu hoặc dạng sáp rắn
Chất
nhũ hóa
Khó
tan trong toluen, ether, carbon tetraclorid, ethyl acetat; có thể phân tán
trong ether dầu hoả, dầu khoáng, dầu thực vật, aceton và dioxan; không tan
trong nước, methanol và ethanol (thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 -
Vol.4 ).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không
được quá 1,5% (phương pháp Karl Fischer).
Không
được quá 0,5%.
Không
được quá 15.
Không
được thấp hơn 176 và không được quá 188.
Không
được thấp hơn 66 và không được quá 80.
Không
được quá 2,0 mg/kg.
Xà
phòng hóa 100g mẫu phải thu được không thấp hơn 14g và không được quá 21g
polyol và không thấp hơn 85g và không được quá 92g acid béo. Hàm lượng
polyol không được thấp hơn 95% trong hỗn hợp sorbitol, 1,4-sorbitan và
isosorbid.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
Cân
25g mẫu thử, chính xác đến mg, chuyển vào bình cầu đáy tròn 500 ml, thêm 250
ml cồn và 7,5g kali hydroxyd và trộn đều. Lắp bình cầu với sinh hàn thích hợp,
đun hồi lưu hỗn hợp trong từ 1-2 giờ sau đó chuyển hỗn hợp sang cốc 800 ml,
tráng sạch bình bằng 100 ml nước cất và gộp dịch rửa vào cốc. Cho bay hơi hết
cồn trên bể cách thuỷ, thỉnh thoảng thêm nước để thay thế lượng cồn đã bay
hơi. Dừng quá trình đuổi cồn khi không còn mùi cồn bay ra. Hiệu chỉnh thể
tích cuối cùng cho đủ 250 ml bằng nước nóng. Trung hoà dung dịch xà phòng với
acid sulfuric loãng (1/2), thêm 10% dư và đun nóng, khuấy đều cho đến khi
acid béo tách lớp. Chuyển lớp acid béo sang phễu chiết 500 ml, rửa 3 hoặc 4
lần, mỗi lần với 20 ml nước nóng để loại hết các polyol, gộp dịch rửa với
pha nước chứa polyol thu được từ quá trình xà phòng hoá. Chiết pha nước này
3 lần 20 ml ether dầu hoả/lần, lấy lớp ether dầu hoả gộp với phần acid béo,
cho bay hơi tới khô trong một đĩa đã xác định bì, để nguội và cân.
Trung
hoà dung dịch chứa polyol bằng dung dịch kali hydroxyd 1/10 tới pH = 7, sử dụng
pH kế thích hợp. Cho bay hơi dung dịch này tới gần cạn, tách phần polyol khỏi
các muối bằng cách chiết vài lần với cồn nóng. Cho bay hơi dịch chiết cồn
trên bể cách thuỷ tới khô trong một đĩa đã xác định bì, để nguội và cân.
Tránh khô quá trong quá trình đun nóng.
Tiến
hành định lượng một mẫu khác (25g) theo hướng dẫn chuyên luận xác định hàm
lượng ester sorbitan để xác định % ester sorbitan.
INS
493
ADI=0-25mg/kg
thể trọng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1338-39-2
Gồm
acid lauric este hóa với polyol dẫn xuất từ sorbitol bao gồm các loại sau:
Sorbitol
1,4-Sorbitan
Isosorbid
Dạng
lỏng nhớt sánh có màu hổ phách, dạng hạt hay mảnh có màu kem nhạt đến vàng
nâu hoặc dạng sáp rắn, có mùi nhẹ đặc trưng.
Chất
nhũ hóa, chất ổn định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Có
thể phân tán được trong nước nóng và nước lạnh.
Không
được quá 2,0% (phương
pháp Karl Fischer).
Không
được quá 0,5%.
Không
được quá 7.
Không
được thấp hơn 155 và không được quá 170.
Không
được thấp hơn 330 và không được quá 358.
Không
được quá 2,0 mg/kg.
Xà
phòng hóa 100g mẫu phải thu được không thấp hơn 36g và không được quá 49g
polyol, không thấp hơn 56g và không được quá 68g acid béo. Hàm lượng polyol
không được thấp hơn 95% trong hỗn hợp sorbitol, 1,4-sorbitan và
isosorbid.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
Cân
25g mẫu thử, chính xác đến mg, chuyển vào bình cầu đáy tròn 500 ml, thêm 250
ml cồn và 7,5g kali hydroxyd và trộn đều. Lắp bình cầu với sinh hàn thích hợp,
đun hồi lưu hỗn hợp trong từ 1-2 giờ sau đó chuyển hỗn hợp sang cốc 800 ml,
tráng sạch bình bằng 100 ml nước cất và gộp dịch rửa vào cốc. Cho bay hơi hết
cồn trên bể cách thuỷ, thỉnh thoảng thêm nước để thay thế lượng cồn đã bay
hơi. Dừng quá trình đuổi cồn khi không còn mùi cồn bay ra. Hiệu chỉnh thể
tích cuối cùng cho đủ 250 ml bằng nước nóng.
Trung
hoà dung dịch xà phòng với acid sulfuric loãng (1/2), thêm 10% dư và đun
nóng, khuấy đều cho đến khi acid béo tách lớp. Chuyển lớp acid béo sang phễu
chiết 500 ml, rửa 3 hoặc 4 lần, mỗi lần với 20 ml nước nóng để loại hết các
polyol, gộp dịch rửa với pha nước chứa polyol thu được từ quá trình xà phòng
hoá. Chiết pha nước này 3 lần 20 ml ether dầu hoả/lần, lấy lớp ether dầu hoả
gộp với phần acid béo, cho bay hơi tới khô trong một đĩa đã xác định bì, để
nguội và cân.
Trung
hoà dung dịch chứa polyol bằng dung dịch kali hydroxyd 1/10 tới pH = 7, sử dụng
pH kế thích hợp. Cho bay hơi dung dịch này tới gần cạn, tách phần polyol khỏi
các muối bằng cách chiết vài lần với cồn nóng. Cho bay hơi dịch chiết cồn
trên bể cách thuỷ tới khô trong một đĩa đã xác định bì, để nguội và cân.
Tránh khô quá trong quá trình đun nóng.
INS
494
ADI=0-25mg/kg
thể trọng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1338-43-8
Gồm
acid oleic este hóa với polyol dẫn xuất từ sorbitol bao gồm các loại sau:
Sorbitol
1,4-Sorbitan
Isosorbid
Dạng
sệt sánh màu hổ phách, dạng hạt hay mảnh có màu kem nhạt đến vàng nâu hoặc dạng
sáp rắn, có mùi nhẹ .
Chất
nhũ hóa, chất ổn định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tại
nhiệt độ cao hơn điểm chảy, tan trong ethanol, ether, ethylacetat, anilin,
toluen, dioxan, ether dầu hỏa, carbon tetraclorid; không tan trong nước lạnh
nhưng có thể phân tán trong nước ấm.
Phần
acid oleic thu được bằng cách xà phòng hoá sorbitan monooleat trong quá
trình định lượng có chỉ số iod từ 80 đến 100.
Không
được quá 2% (phương pháp Karl Fischer).
Không
được quá 0,5%.
Không
được quá 8.
Không
được thấp hơn 145 và không được quá 160.
Không
được thấp hơn 193 và không được quá 210.
Không
được quá 2,0 mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
Cân
25g mẫu thử, chính xác đến mg, chuyển vào bình cầu đáy tròn 500 ml, thêm 250
ml cồn và 7,5g kali hydroxyd và trộn đều. Lắp bình cầu với sinh hàn thích hợp,
đun hồi lưu hỗn hợp trong từ 1-2 giờ sau đó chuyển hỗn hợp sang cốc 800 ml,
tráng sạch bình bằng 100 ml nước cất và gộp dịch rửa vào cốc. Cho bay hơi hết
cồn trên bể cách thuỷ, thỉnh thoảng thêm nước để thay thế lượng cồn đã bay
hơi. Dừng quá trình đuổi cồn khi không còn mùi cồn bay ra. Hiệu chỉnh thể
tích cuối cùng cho đủ 250 ml bằng nước nóng. Trung hoà dung dịch xà phòng với
acid sulfuric loãng (1/2), thêm 10% dư và đun nóng, khuấy đều cho đến khi
acid béo tách lớp. Chuyển lớp acid béo sang phễu chiết 500 ml, rửa 3 hoặc 4
lần, mỗi lần với 20 ml nước nóng để loại hết các polyol, gộp dịch rửa với
pha nước chứa polyol thu được từ quá trình xà phòng hoá. Chiết pha nước này
3 lần 20 ml ether dầu hoả/lần, lấy lớp ether dầu hoả gộp với phần acid béo,
cho bay hơi tới khô trong một đĩa đã xác định bì, để nguội và cân.
Trung
hoà dung dịch chứa polyol bằng dung dịch kali hydroxyd 1/10 tới pH = 7, sử dụng
pH kế thích hợp. Cho bay hơi dung dịch này tới gần cạn, tách phần polyol khỏi
các muối bằng cách chiết vài lần với cồn nóng. Cho bay hơi dịch chiết cồn
trên bể cách thuỷ tới khô trong một đĩa đã xác định bì, để nguội và cân.
Tránh khô quá trong quá trình đun nóng.
Tiến
hành định lượng một mẫu khác (25g) theo hướng dẫn chuyên luận xác định hàm
lượng sorbitan ester để xác định % sorbitan ester.
INS
495
Hỗn
hợp bao gồm các ester một phần của sorbitol và các dẫn chất mono- và
dianhydrid của nó với acid palmitic thực phẩm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Gồm
acid palmitic ester hóa với polyol dẫn xuất từ sorbitol bao gồm các loại
sau:
Sorbitol
1,4-Sorbitan
Isosorbid
Dạng
sáp rắn có màu kem nhạt đến vàng nâu, có mùi nhẹ .
Chất
nhũ hóa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
45
- 470
Phải
có phổ hồng ngoại đặc trưng của ester của acid béo với polyol
Không
được quá 1,5% (phương pháp Karl Fischer).
Không
được thấp hơn 4 và không đươc jquá 7,5.
Không
được thấp hơn 140 và không được quá 150.
Không
được thấp hơn 270 và không được quá 305.
Không
được quá 2,0 mg/kg
Xà
phòng hóa 100g mẫu phải thu được khoảng 37 g polyol và 65 g acid béo. Hàm lượng
polyol phải vào khoảng 95% trong hỗn hợp sorbitol, 1,4-sorbitan và
isosorbid.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
-
Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
Tiến
hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định hàm lượng sorbitan ester
(JECFA monograph 1 - Vol.4 ).