|
Bản dịch này thuộc quyền sở hữu của
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT. Mọi hành vi sao chép, đăng tải lại mà không có sự đồng ý của
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT là vi phạm pháp luật về Sở hữu trí tuệ.
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT has the copyright on this translation. Copying or reposting it without the consent of
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT is a violation against the Law on Intellectual Property.
X
CÁC NỘI DUNG ĐƯỢC SỬA ĐỔI, HƯỚNG DẪN
Các nội dung của VB này được VB khác thay đổi, hướng dẫn sẽ được làm nổi bật bằng
các màu sắc:
: Sửa đổi, thay thế,
hủy bỏ
Click vào phần bôi vàng để xem chi tiết.
|
|
|
Đang tải văn bản...
Quy chuẩn Quốc gia QCVN 4-18:2011/BYT phụ gia thực phẩm chế phẩm tinh bột
Số hiệu:
|
QCVN4-18:2011/BYT
|
|
Loại văn bản:
|
Quy chuẩn
|
Nơi ban hành:
|
Bộ Y tế
|
|
Người ký:
|
***
|
Ngày ban hành:
|
13/01/2011
|
|
Ngày hiệu lực:
|
|
|
Tình trạng:
|
Đã biết
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Dextrin, tinh bột rang: INS 1400
Tinh bột xử lý bằng acid: INS 1401
Tinh bột xử lý bằng kiềm: INS 1402
Tinh bột tẩy màu: INS 1403
Tinh bột oxy hoá: INS 1404
Tinh bột xử lý bằng enzym: INS 1405
Monostarch phosphat: INS 1410
Distarch phosphat: INS 1412
Distarch phosphat đã phosphat hoá: INS 1413
Distarch phosphat acetylat: INS 1414
Tinh bột acetat: INS 1420
Distarch adipat acetylat: INS 1422
Tinh bột hydroxypropyl: INS 1440
Distarch phosphat hydroxypropyl: INS 1442
Tinh bột natri octenylsucinat: INS 1450
|
|
2. Định nghĩa
|
Các tinh bột thực phẩm có một hoặc vài thuộc tính gốc đã được
thay đổi do xử lý phù hợp với GMP, theo một số quy trình nhất định
|
|
Mã
số C.A.S.
|
Tinh bột acetat : 9045-28-7
Distarch adipat acetylat: 68130-14-3
Tinh bột hydroxypropyl: 9049-76-7
Distarch phosphat hydroxypropyl: 53124-00-8
Tinh bột oxy hoá acetylat: 68187-08-6
|
|
3. Cảm quan
|
Hầu hết chế phẩm tinh bột dạng bột không mùi, màu trắng hoặc
trắng nhạt. Tuỳ thuộc vào phương pháp sấy, các bột này có thể gồm các hạt
tinh bột nguyên dạng gốc hoặc các khối gồm nhiều hạt (dạng quả lê, dạng mạt)
hoặc nếu hồ hoá trước sẽ gồm dạng vảy, bột vô định hình hoặc dạng hạt thô.
|
|
4.
Chức năng
|
Chế phẩm tinh bột, chất làm dày, chất
ổn định, chất độn, chất nhũ hoá
|
|
5.
Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Không tan trong nước lạnh (nếu không hồ hoá trước),
tạo thành dung dịch keo nhớt điển hình trong nước nóng; không tan trong
ethanol.
|
|
Cấu trúc hiển vi
|
Xem mô tả trong phần Phương pháp thử
|
|
Nhuộm màu iod
|
Phải có phản ứng nhuộm màu iod đặc trưng.
|
|
Khử đồng
|
Phải có phản ứng khử đồng đặc trưng.
|
|
Tính khác biệt
|
Xem phần thử đối với dạng tinh bột.
Xem mô tả trong phần Phương pháp thử đối với :
- Tinh bột oxy hoá hypoclorid
- Phản ứng đặc trưng đối với các nhóm acetyl
- Thử dương tính đối với các nhóm ester
|
|
5.2.
Độ tinh khiết
|
|
|
Lưu huỳnh dioxyd (SO2)
|
- Không được quá 50,0 mg/kg đối với chế phẩm tinh bột
từ ngũ cốc
- Không được quá 10,0 mg/kg đối với các loại chế phẩm
tinh bột khác trừ khi được ghi rõ trong bảng 1
(xem mô tả trong phần Phương pháp thử)
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên
tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn
bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 -
Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
Các độ tinh khiết bổ sung đối với từng loại chế phẩm tinh bột
hoá học
|
- Xem ở cột 3 bảng 1
- Xem mô tả trong phần Phương pháp thử
|
|
|
|
|
6.1. Định tính
|
|
|
Soi kính hiển vi
|
Các dạng chế phẩm tinh bột không được hồ hoá trước vẫn
giữ nguyên cấu trúc hạt có thể xác định là tinh bột nhờ quan sát bằng kính hiển
vi. Hình dạng, kích thước và đôi khi sự sắp xếp các sọc hoặc đường vằn là đặc
trưng của nguồn gốc thực vật. Dưới ánh sáng phân cực qua lăng kính nicol, gốc
cắt phân cực điển có thể quan sát được.
|
|
Nhuộm màu iod
|
Cho một vài giọt kali tri-iodid 0,1N vào hỗn dịch
trong nước của mẫu. Các tinh bột này nhuộm màu iod giống như nhuộm màu với
tinh bột tự nhiên. Màu có thể từ màu xanh đậm đến đỏ.
|
|
Khử đồng
|
Cho 2,5 g mẫu trước đó đã được rửa bằng nước vào
bình chịu nhiệt, thêm 10 ml dung dịch HCl loãng 3% và 70 ml nước, lắc đều,
đun với sinh hàn ngược trong 3 giờ và làm nguội. Thêm 0,5 ml dung dịch thu được
vào 5 ml dung dịch kiềm nóng đồng (II) tartrat (TS). Kết tủa màu đỏ thẫm được
hình thành.
|
|
Tính khác biệt
|
Để phân biệt giữa các loại tinh bột được xử lý khác
nhau, tiến hành các phép thử sau:
- Thử đối với tinh bột oxy hoá bằng hypochlorit
(không thử đối với tinh bột khoai tây oxy hoá nhẹ)
Nguyên tắc :
Vì trong thành phần có chứa nhóm carboxyl, tinh bột
oxy hoá bằng hypochlorit có thuộc tính anion. Nó có thể được nhuộm bằng các
thuốc nhuộm tích điện dương như xanh methylen.
Cách thực hiện:
Giữ hỗn dịch gồm 50 mg mẫu thử trong 25 ml dung dịch
nước thuốc nhuộm 1% trong 5 – 10 phút và thỉnh thoảng khuấy. Sau khi tách
dung dịch dư, tinh bột được rửa bằng nước cất. Kiểm tra bằng kính hiển vi cho
màu rõ, nếu mẫu là tinh bột oxy hoá hypochlorit. Do vậy, phép thử nyaf cho
phép phân biệt được tinh bột oxy hóa bằng hypoclorit với tinh bột tự nhiên
hay chế phẩm tinh bột bằng acid có cùng nguồn gốc thực vật.
- Phản ứng đặc trưng của các nhóm acetyl :
Nguyên tắc : Acetat được giải phóng nhờ quá
trình xà phòng hoá tinh bột acetylat. Sau khi làm giàu acetat được chuyển
thành aceton bằng cách gia nhiệt với Ca(OH)2. Nhờ đó aceton tạo
thành nhuộm thành màu xanh bằng ortho-nitrobenzaldehyd.
Cách tiến hành : Tạo hỗn dịch gồm 10 g mẫu
trong 25 ml nước và thêm vào 20 ml dung dịch NaOH 0,4N. Sau khi lắc trong 1
giờ tinh bột được lọc ra và phần dịch lọc thu được cô trong lò ở 1100C.
Cặn được hoà tan trong một vài giọt nước và được chuyển sang ống thử. Thêm
Ca(OH)2 và gia nhiệt ống thử. Nếu mẫu là tinh bột acetylat, hơi
aceton được hình thành. Hơi này tạo thành màu xanh trên mảnh giấy tẩm dung dịch
bão hoà o-nitrobenzaldehyd trong NaOH 2N. Màu xanh rất dễ nhận thấy khi màu
vàng gốc của các thuốc thử biến mất khi nhỏ 1 giọt dung dịch HCl 10%.
- Thử dương tính đối với các nhóm ester :
Phổ hồng ngoại tấm film mỏng cho thấy một dải hấp thụ
điển hình ở khoảng 1.720 cm-1 biểu thị sự có mặt của các nhóm
ester. Giới hạn phát hiện là khoảng 0,5% các nhóm acetyl, adipyl hoặc
succinyl trong sản phẩm.
|
|
6.2.
Độ tinh khiết
|
|
|
Lưu huỳnh dioxyd (SO2)
|
Phạm vi áp dụng:
Phương pháp này được áp dụng, với một vài thay đổi
nhỏ, đối với mẫu chất lỏng hoặc rắn thậm chí cả sự có mặt của các hợp chất chứa
lưu huỳnh dễ bay hơi khác.
Nguyên tắc:
SO2 được giải phóng ra từ mẫu trong môi
trường acid đun sôi và tách khí SO2 ra bằng dòng khí CO2.
Khí tách ra được dẫn vào dung dịch hydrogen peroxid loãng nơi nó bị oxy hóa
thành H2SO4 và được chuẩn độ bằng dung dịch kiềm tiêu
chuẩn. Một cách khác, H2SO4 có thể được định lượng bằng
BaSO4.
Dụng cụ:
Bộ dụng cụ “Monier-Williams” để định lượng acid
sulfurơ, được cấu tạo bằng các kết nối thuỷ tinh thon tiêu chuẩn, có thể mua
được các cửa hàng bán dụng cụ thuỷ tinh phục vụ nghiên cứu khoa học đáng tin
cậy. Tuy nhiên, dụng cụ này thường được tự lắp từ các dụng cụ thuỷ tinh thí
nghiệm tiêu chuẩn có các kết nối có nắp (xem Hình 1).
|
|
|
Hình 1
|
|
|
Bộ dụng cụ gồm bình đun hai cổ tròn dung tích 1.000
ml nối với một ống khí vào, một phễu nhỏ giọt dung tích 60 ml có van khoá
kích thước lỗ 2 mm, sinh hàn ngược nghiêng Allihn. Một ống dẫn nối với phần
trên cùng của sinh hàn tới đáy của bình nhận hình nón dung tích 250 ml, bình
này dược nối ống Peligot.
Trong quá trình vận hành, lượng khí CO2
thoát ra được dẫn qua bình bẫy và tạo thành bọt khi cho qua hỗn hợp phản ứng
nóng, dẫn SO2 qua bình ngưng và vào các bình nhận, nơi nó được
hút định lượng.
Chuẩn bị dung dịch:
|
|
|
Dung dịch Na2CO3: Hoà tan khoảng
15 g Na2CO3 hoặc 40 g Na2CO3.10H2O
trong nước cất và pha tới thể tích 100 ml.
Dung dịch hydrogen peroxyd 3%: Pha 10 ml hydrogen
peroxyd trung tính 30% (hoá chất tinh khiết) với nước cất cho đến thể tích
100 ml.
Cách tiến hành:
Cho CO2 từ máy sinh CO2 hoặc
bình khí nén CO2 qua dung dịch bẫy Na2CO3 để
loại clor, từ đó cho vào ống dẫn khí vào của bình đun. Cho 15 ml dung dịch
hydrogen peroxyd 3% vào bình nhận và 5 ml vào ống Peligot. Lắp bộ dụng cụ,
cho 300 ml nước cất và 20 ml dung dịch HCl đậm đặc vào bình đun bằng phễu nhỏ
giọt. Đun sôi hỗn hợp trong khoảng 10 phút có sục khí CO2. Cân 100
g mẫu chính xác đến từng g và phân tán mẫu trong khoảng 300 ml nước cất vừa
đun sôi. Chuyển phần bùn nhão vào bình đun bằng phễu nhỏ giọt, điều chỉnh tốc
độ mẫu thêm vào và tốc độ dòng khí qua dụng cụ nhằm ngăn sự quay trở lại của
hydrogen peroxyd, kể cả không khí, hoặc mùi khét của mẫu. Đun sôi nhẹ hỗn hợp
trong 1 giờ có sục chậm dòng khí CO2. Ngừng dòng nước trong sinh
hàn trước khi kết thúc chưng cất. Khi ống dẫn ở ngay bên trên bình nhận trở
nên nóng, tháo ống từ sinh hàn ra ngay lập tức. Rửa các thành phần trong ống
dẫn và ống Peligot vào trong bình nhận, và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N,
sử dụng chất chỉ thị xanh bromphenol (xem phần Chú ý).
Thực hiện thử đối với mẫu trắng, kết quả được tính
theo công thức sau:
(S – B) x 0,0032 x 100
% SO2 =
-------------------------------------
W
Trong đó:
S: Số ml dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu thử
B: Số ml dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu trắng
W: Khối lượng mẫu thử (g)
Chú ý: Phân tích định lượng bằng phương pháp cân có
thể được tiến hành sau khi chuẩn độ. Acid hoá bằng HCl, kết tủa bằng BaCl2,
để ổn định, lọc, rửa, đốt cháy và cân tính theo BaSO4.
|
|
|
Bảng 1. Các yêu cầu kỹ thuật về độ
tinh khiết bổ sung đối với từng loại chế phẩm tinh bột biến tính bằng hoá học
|
|
|
Loại tinh bột biến tính
|
Tóm lược phương pháp
|
Yêu cầu kỹ thuật đối với sản phẩm
cuối cùng
|
|
|
Dextrin, tinh bột rang
|
Xử lý nhiệt khô với acid HCl hoặc
acid ortho-H3PO4
|
pH = 2,5 – 7,0
|
|
|
Tinh bột xử lý bằng acid
|
Xử lý bằng acid HCl hoặc ortho-H3PO4
hoặc H2SO4
|
pH = 4,8 – 7,0
|
|
|
Tinh bột xử lý bằng kiềm
|
Xử lý bằng NaOH hoặc KOH
|
pH = 5,0 – 7,5
|
|
|
Tinh bột tẩy màu
|
Xử lý bằng acid peracetic và hoặc
hydrogen peroxid, hoặc natri hypochlorit, hoặc NaCl, hoặc SO2 hoặc
các dạng được cho phép khác của sulfit, hoặc kali permanganat hoặc amoni
persulfat
|
Nhóm carbonyl thêm vào không được
quá 0,1%; Không có dư lượng hoá chất; Dư lượng SO2 không được quá
50 mg/kg; Dư lượng mangan không được quá 50 mg/kg.
|
|
|
Tinh bột xử lý bằng enzym
|
Xử lý trong dung dịch nước ở nhiệt
độ dưới điểm tạo keo với một hoặc nhiều enzym thuỷ phân tinh bột dành cho thực
phẩm
|
Dư lượng SO2 không được
quá 50 mg/kg
|
|
|
Tinh bột oxy hoá
|
Xử lý bằng natri hypochlorit
|
Các nhóm carboxyl không được quá
1,1%; Dư lượng SO2 không được quá 50 mg/kg
|
|
|
Monostarch phosphat
|
Ester hoá bằng acid ortho-H3PO4,
hoặc natri hoặc kali ortho-phosphat, hoặc natri tripolyphosphat
|
Hàm lượng phosphat tính theo
phosphor không được quá 0,5% đối với tinh bột khoai tây hoặc bột mì, và không
được quá 0,4% đối với tinh bột khác.
|
|
|
Distarch phosphat
|
Ester hoá bằng natri
trimetaphosphat hoặc phospho oxychlorid
|
Hàm lượng phosphat tính theo
phosphor không được quá 0,5% đối với tinh bột khoai tây hoặc bột mì, và không
được quá 0,4% đối với tinh bột khác.
|
|
|
Distarch phosphat đã phosphat hoá
|
Kết hợp các xử lý đối với
Monostarch phosphat và Distarch phosphat
|
Hàm lượng phosphat tính theo
phosphor không được quá 0,5% đối với tinh bột khoai tây hoặc bột mì, và không
được quá 0,4% đối với tinh bột khác.
|
|
|
Distarch phosphat acetylat
|
Ester hoá bằng natri
trimetaphosphat hoặc phospho oxychlorid kết hợp với ester hoá bằng anhydrid
acetic hoặc vinyl acetat
|
Các nhóm acetyl không được quá
2,5%; hàm lượng phosphat tính theo phosphor không được quá 0,14% đối với tinh
bột khoai tây hoặc bột mì, và không được quá 0,04% đối với tinh bột khác; và
vinyl acetat không được quá 0,1 mg/kg
|
|
|
Tinh bột acetat
|
Ester hoá bằng anhydrid acetic hoặc
vinyl acetat
|
Các nhóm acetyl không được quá 2,5%
|
|
|
Distarch adipat acetylat
|
Ester hoá bằng anhydrid acetic và
anhydrid adipic
|
Các nhóm acetyl không được quá 2,5%
và các nhóm adipat không được quá 0,135%
|
|
|
Tinh bột hydroxypropyl
|
Ester hoá bằng propylen oxyd
|
Các nhóm hydroxypropyl không được
quá 7,0%; propylen chlorohydrin không được quá 1 mg/kg
|
|
|
Distarch phosphat hydroxypropyl
|
Ester hoá bằng natri
trimetaphosphat hoặc phospho oxychlorid kết hợp với ester hoá bằng propylen
oxyd
|
Các nhóm hydroxypropyl không được
quá 7,0%; propylen chlorohydrin không được quá 1 mg/kg và dư lượng phosphat
tính theo phosphor không được quá 0,14% đối với tinh bột khoai tây hoặc bột
mì, và không được quá 0,04% đối với tinh bột khác
|
|
|
Tinh bột natri octenylsuccinat
|
Ester hoá bằng anhydrid
octenylsuccinic
|
Các nhóm octenylsuccinyl không được
quá 3%; và dư lượng acid octenylsuccinic không được quá 0,3%
|
|
|
Tinh bột oxy hoá acetylat
|
Xử lý bằng natri hypochlorit sau đó
ester hoá bằng anhydrid acetic
|
Các nhóm acetyl không được quá 2,5%
và các nhóm carboxyl không được quá 1,3%
|
|
Chì
|
-
Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng
quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc
của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
|
pH
|
-
Được mô tả trong Cột 3 của Bảng 1.
-
Hòa 20 g mẫu với 80 ml nước. Khuấy liên tục ở tốc độ trung bình trong 5 phút
(Trong trường hợp mẫu là tinh bột đã keo hóa sơ bộ, cân 3 g hòa với 97 ml nước).
|
Nhóm
carboxyl
|
Được
mô tả trong Cột 3 của Bảng 1.
Nguyên
tắc:
Tinh
bột có chứa carboxyl được cân bằng với acid vô cơ để chuyển các muối carboxyl
thành dạng acid. Các cation và acid dư được loại bỏ bằng cách rửa với nước. Mẫu
đã rửa được hoà tan trong nước và được chuẩn độ bằng dung dịch kiềm chuẩn.
Chú
ý: Các nhóm phosphat tự nhiên có mặt trong tinh bột
khoai
tây làm tăng độ chuẩn được tìm thấy trong phương
pháp
này ( Xem ghi chú 6 ).
Hoá
chất, thuốc thử:
Dung
dịch HCl 0,1N: Không cần thiết chuẩn hoá
Dung
dịch NaOH 0,1N: Được chuẩn hoá
Dung
dịch chỉ thị phenolphthalein 1%
Cách
tiến hành:
Nếu
cần thiết, nghiền mẫu hoàn toàn nhờ máy nghiền cắt thí nghiệm cho qua rây 20
mesh hoặc mịn hơn, đề phòng ngăn ngừa bất kỳ sự thay đổi có ý nghĩa nào về độ
ẩm và trộn đều.
Cân
chính xác một mẫu chứa không quá 0,25 mili đương lượng carboxyl (Ghi chú 1),
và chuyển lượng mẫu vào cốc dung tích 150 ml. Thêm vào 25 ml dung dịch HCl
0,1N và thỉnh thoảng khuấy trên 30 phút. Lọc chân không lớp bột nhão qua một
phễu thủy tinh xốp có lỗ xốp trung bìnhhoặc phễu nhỏ, sử dụng dòng nước nhỏ từ
bình rửa để giúp chuyển toàn bộ lượng mẫu. Rửa mẫu bằng nước cất (thường là đủ
300 ml) cho đến khi phần dịch lọc được xác định không có clorid bằng phép thử
AgNO3 (Ghi chú 2).
Chuyển
mẫu đã khử khoáng toàn lượng vào cốc dung tích 600 ml cùng với nước cất và
chuyển mẫu thành bột nhão trong 300 ml nước cất. Gia nhiệt hỗn dịch mẫu trong
cách thủy sôi hoặc trên cách thủy sôi (Ghi chú 3), khuấy liên tục cho đến khi
tinh bột hóa hồ và tiếp tục gia nhiệt trong 15 phút để đảm bảo tinh bột hóa hồ
hoàn toàn (Ghi chú 4).
Lấy
mẫu ra khỏi cách thủy và chuẩn độ khi còn nóng bằng dung dịch NaOH 0,1N điểm
kết thúc với chỉ thị phenolphthalein. Điểm kết thúc cũng có thể phát hiện bằng
đo điện tại pH = 8,3. Xác định mẫu trắng được tiến hành giống mẫu thử để hiệu
chỉnh các acid tự nhiên (Ghi chú 5). Cân cùng một lượng tinh bột như lấy chuẩn
độ carboxyl và trộn lẫn với 10 ml nước cất. Khuấy đều khoảng 5 phút mỗi lần
trong 30 phút. Lọc chân không bột nhão định lượng qua một phễu thủy tinh xốp
có lỗ xốp trung bình hoặc phễu nhỏ, và rửa mẫu bằng 200 ml nước cất. Chuyển,
làm hồ hóa và chuẩn độ mẫu bằng dung dịch NaOH 0,1N giống như cách làm đối với
mẫu đã khử khoáng.
Kết
quả:
(Thể tích NaOH
chuẩn mẫu thử - mẫu trắng) x 0,0045 x 100
Các nhóm carboxyl (%) =
--------------------------------------------------------------------------------
Khối
lượng mẫu (g)
Chú
ý và phòng ngừa:
Lượng
mẫu không nên vượt quá 5,0 g đối với tinh bột oxy hoá trung bình hoặc nhỏ hơn
0,15 g đối với tinh bột thương mại oxy hoá cao.
Thêm
1 ml dung dịch AgNO3 1% pha trong nước vào 5 ml dịch lọc. Xuất hiện
kết tủa hoặc đục trong vòng 1 phút nếu có mặt của clorid.
Không
nên gia nhiệt trên đĩa nóng hoặc trên đèn đốt Bunsen. Sự quá nhiệt hoặc quá
nóng đối với lượng mẫu nhỏ sẽ làm phân hủy mẫu và kết quả carboxyl cao giả tạo.
Hồ
hóa mẫu triệt để tạo điều kiện chuẩn độ nhanh chóng và phát hiện điểm kết
thúc chính xác.
Chuẩn
độ mẫu trắng được tiến hành trên mẫu đã được rửa bằng nước để hiệu chỉnh các
thành phần acid không được đưa vào để oxy hoá hoặc chuyển hoá. Các acid béo tự
do kết hợp với amylose trong tinh bột ngô thường là những chất có đóng góp
chính đối với chuẩn độ mẫu trắng.
Hiệu
chỉnh hàm lượng phosphat trong tinh bột khoai tây (qui đổi) nên được tiến
hành sau khi xác định hàm lượng phospho của mẫu thử.
Qui
đổi được tính theo công thức sau:
Trong
đó: P là hàm lượng phospho (%)
|
|
Mangan
|
Được
mô tả trong Cột 3 Bảng 1
Thiết
bị:
Thiết
bị quang phổ hấp thụ nguyên tử với đèn cathod rỗng mangan
Chuẩn
bị dung dịch:
Dung
dịch chuẩn: Chuẩn bị dung dịch 0,5 mg mangan/lít.
Dung
dịch mẫu thử: Chuyển 10 g mẫu vào bình định mức Kohlrausch dung tích 200 ml
trước đó được rửa bằng dung dịch HCl 0,5N, thêm 140 ml dung dịch HCl 0,5N và
lắc mạnh trong 15 phút, thích hợp nhất dùng máy lắc. Pha tới thể tích 200 ml
bằng dung dịch HCl 0,5N và lắc. Li tâm khoảng 100 ml hỗn hợp trong ống ly tâm
có thành dầy hoặc lọ ở tốc độ 650 xg trong 5 phút và lấy dung dịch lỏng trên
bề mặt. Dung dịch này là “dung dịch mẫu thử”.
Cách
tiến hành:
Thực
hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất cho vận hành của thiết bị quang phổ hấp
thụ nguyên tử và hút nước cất thông qua đèn khí acetylen trong 5 phút để được
một đường nền tại bước sóng 279,5 nm. Trong cùng một cách, hút một phần của
“dung dịch chuẩn” và lưu kết quả. Cuối cùng, hút “dung dịch mẫu” và so sánh kết
quả với kết quả của “dung dịch chuẩn”, và nhân giá trị này với 20 để có được
nồng độ tính bằng mg mangan/kg mẫu ban đầu được lấy để phân tích.
|
Phosphor
|
Được
mô tả trong Cột 3 của Bảng 1.
Hoá
chất, thuốc thử:
Dung
dịch amoni molybdat 5%: Hoà 50 g amoni molybdat tetrahydrat, (NH4)6Mo7O24·4H2O,
trong 900 ml nước ấm, làm nguội tới nhiệt độ phòng, pha loãng tới 1000 ml bằng
nước và lắc đều.
Dung
dịch amoni Vanadat 0,25%: Hoà 2,5 g amoni metavanadat, NH4VO3,
trong 600 ml nước sôi, làm nguội tới 60 – 700C và thêm vào 20 ml
dung dịch acid nitric. Làm nguội tới nhiệt độ phòng, pha loãng tới 1000 ml bằng
nước và lắc đều.
Dung
dịch kẽm acetat 10%: Hoà 120 g kẽm acetat dihydrat, Zn(C2H3O2)2,H2O,
trong 880 ml nước và lọc qua giấy lọc Whatman số 2V hoặc giấy lọc tương đương
trước khi sử dụng.
Dung
dịch acid nitric 29%: Thêm 300 ml dung dịch acid nitric (tỷ trọng 1,42) vào
600 ml nước và lắc đều.
Dung
dịch phosphor chuẩn (100 mg P/ml): Hoà 438,7 mg KH2PO4 trong nước
trong bình định mức 1000 ml, pha tới 1000 ml bằng nước và lắc đều.
Đường
chuẩn:
Dùng
pipet hút 5; 10 và 15 ml dung dịch phosphor chuẩn cho vào các bình định mức
riêng biệt dung tích 100 ml. Thêm vào mỗi bình và bình mẫu trắng thứ tư lần
lượt theo thứ tự 10 ml dung dịch acid nitric, 10 ml dung dịch amoni Vanadat
và 10 ml dung dịch amoni molybdat, lắc mạnh sau mỗi khi thêm. Pha tới thể
tích 100 ml bằng nước, lắc đều và để yên trong 10 phút. Đo độ hấp thụ của mỗi
dung dịch chuẩn trong cóng đo 1 cm ở bước sóng 460 nm bằng thiết bị quang phổ
thích hợp, sử dụng mẫu trắng để đặt giá trị độ hấp thụ trên thiết bị bằng 0.
Vẽ đường chuẩn trên đồ thị biểu diễn độ hấp thụ với nồng độ từng dung dịch
(mg P/100 ml).
Xử
lý mẫu sơ bộ:
Cho
20 – 25 g mẫu tinh bột vào cốc dung tích 250 ml; thêm vào 200 ml hỗn hợp
methanol/nước (7/3), phân tán mẫu và lắc bằng máy trong 15 phút. Thu hồi tinh
bột bằng cách lọc chân không vào phễu thủy tinh xốp có lỗ xốp trung bình dung
tích 150 ml hoặc phễu Buchner, và rửa bánh tinh bột ẩm bằng 200 ml hỗn hợp
methanol/nước. Lại chuyển bánh tinh bột ẩm thành bột nhão trong dung môi, rửa
lần hai theo cách tương tự. Sấy bánh tinh bột lọc trong tủ sấy ở nhiệt độ nhỏ
hơn 500C, sau đó nghiền mẫu qua rây 20 mesh hoặc mịn hơn và trộn đều.
Xác định hàm lượng chất khô bằng cách sấy một phần 5 g trong tủ sấy chân
không, không quá 100 mmHg, ở 1200C trong 5 giờ. (Chú ý: xử lý được
đưa ra ở trên phù hợp với các sản phẩm tinh bột không tan trong nước lạnh. Đối
với tinh bột đã được hồ hóa trước và các loại tinh bột tan trong nước khác,
chuẩn bị dung dịch bột nhão 1 – 2% trong nước, sau đó cho vào ống cellophan
và thẩm tách nước cất liên tục trong 30 – 40 giờ. Kết tủa tinh bột bằng cách
đổ dung dịch vào 4 phần thể tích aceton/1 phần thể tích dung dịch bột nhão đồng
thời khuấy. Thu hồi tinh bột bằng cách lọc chân không vào phễu thuỷ tinh xốp
có lỗ xốp trung bình hoặc phễu Buchner, rửa bánh lọc bằng ethanol tuyệt đối.
Sấy bánh lọc và xác định hàm lượng chất khô theo hướng dẫn đối với các tinh bột
không tan trong nước.
Chuẩn
bị mẫu:
Cân
chính xác 10 g mẫu đã xử lý sơ bộ, tính theo chất khô, cho vào đĩa Vycor và
thêm vào 10 ml dung dịch kẽm acetat, phân tán dung dịch đều trong mẫu. Cô đến
khô trên tấm gia nhiệt sau đó tăng nhiệt và carbon hoá mẫu trên tấm gia nhiệt
hoặc trên ngọn lửa gas. Đốt cháy trong lò nung ở 5500C cho đến khi
tro không còn carbon (khoảng 1 – 2 giờ), làm nguội. Làm ẩm tro bằng 15 ml nước
và rửa chậm xuống thành đĩa bằng 5 ml dung dịch acid nitric. Gia nhiệt đến
sôi, làm nguội và chuyển toàn lượng hỗn hợp vào bình định mức dung tích 200
ml, rửa đĩa bằng ba phần 20 ml nước và cho nước rửa vào bình. Pha tới thể
tích 200 ml bằng nước và lắc đều. Chuyển một lượng chính xác (V ml) của dung
dịch này, chứa không được quá 1,5 mg P, vào trong bình định mức dung tích 100
ml và thêm vào 10 ml dung dịch acid nitric, 10 ml dung dịch amoni Vanadat và
10 ml dung dịch amoni molybdat, lắc đều sau mỗi lần thêm. Pha tới thể tích
100 ml bằng nước, lắc đều và để yên trong 10 phút.
Cách
tiến hành:
Đo
độ hấp thụ của dung dịch ở mục Chuẩn bị mẫu trong cóng đo 1 cm ở bước sóng
460 nm bằng thiết bị quang phổ phù hợp, sử dụng mẫu trắng để cài đặt thiết bị
ở 0. Từ đường chuẩn, xác định số mg phosphor trong lượng mẫu lấy, ghi lại giá
trị này là a. Tính hàm lượng mg P/kg mẫu gốc theo công thức sau:
Trong
đó:
W: Khối
lượng mẫu thử (g)
|
Các nhóm acetyl
|
Được
mô tả trong Cột 3 của Bảng 1.
Cân
chính xác 5 g mẫu và cho vào bình nón dung tích 250 ml. Tạo hỗn dịch trong 50
ml nước, thêm vào vài giọt phenolphthalein TS và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH
0,1N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt. Thêm 25 ml dung dịch NaOH 0,45N, đậy nắp
bình và lắc mạnh trong 30 phút, thích hợp nhất là lắc bằng máy. (Chú ý: Nhiệt
độ không được quá 300C, nếu không một vài loại tinh bột có thể bị
hồ hóa). Tháo nắp đậy, rửa nắp và thành bình bằng một vài ml nước và chuẩn độ
kiềm dư bằng dung dịch HCl 0,2N cho đến khi mất màu hồng. Ghi lại thể tích
dung dịch HCl 0,2N dùng để chuẩn độ (S ml). Thực hiện chuẩn độ mẫu trắng trên
25 ml dung dịch NaOH 0,45N và ghi lại thể tích của dung dịch HCl 0,2N (B ml)
(B – S) x N x 0,043 x 100
% các nhóm acetyl =
-------------------------------------------
W
Trong
đó:
N:
Nồng độ đương lượng của dung dịch HCl
W: Khối lượng mẫu (g)
|
Vinyl acetat
|
Xác
định bằng phương pháp sắc ký khí không gian hơi.
Sử
dụng thiết bị sắc ký khí được trang bị cột thuỷ tinh nhồi Porapak Q 80 – 100
mesh (hoặc tương đương) có chiều dài 2 m, đường kính trong 2 mm; detector ion
hoá ngọn lửa; thực hiện với các điều kiện sau:
-
Tốc độ dòng khí mang (nitrogen): 20 ml/phút
-
Nhiệt độ cổng bơm mẫu: 2000C
-
Nhiệt độ cột: 500C
-
Nhiệt độ detector: 2000C
Chuẩn
bị chuẩn: Cân chính xác 150 mg vinyl acetat (tinh khiết) cho vào bình định mức
dung tích 100 ml. Hoà tan và định mức đến thể tích 100 ml bằng nước cất. Cho
1 ml dung dịch này vào bình định mức dung tích 10 ml và định mức tới 10 ml bằng
nước cất. Thêm 1 ml dung dịch loãng này vào 30 g tinh bột chưa biến tính của
cùng nguồn gốc thực vật như là chất thử trong bình dung tích 100 ml có nắp
gioăng. Đóng kín bình ngay lập tức bằng nắp gioăng. Cách làm này thu được
tinh bột chuẩn với hàm lượng vinyl acetat 5 mg/kg.
Cách
tiến hành:
Cân
30 g chất thử cho vào trong bình định mức dung tích 100 ml có nắp gioăng.
Đóng kín bình. Để bình có chứa chất thử và bình có chứa tinh bột chuẩn ở chậu
nước có nhiệt độ không đổi 700C trong 30 phút. Lấy 2 ml từ thể
tích khí trong bình chứa chuẩn, sử dụng syringe (xylanh) kín, bơm trực tiếp
vào cổng bơm của thiết bị sắc ký khí và ghi chiều cao pick của sắc phổ. Tương
tự bơm 2 ml thể tích khí từ bình chứa chất thử vào thiết bị sắc ký. Tính hàm
lượng vinyl acetat trong chất thử từ việc so sánh chiều cao các pick của hai
sắc ký đồ.
|
Các nhóm adipat
|
Được
mô tả trong Cột 3 của Bảng 1.
Hoá
chất và dung dịch:
N,N-Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamid
(BSTFA): của Macherey-Nagel, D 5160 Dueren, Đức hoặc tương đương.
Dung
dịch acid glutaric: Hoà tan 1 g acid glutaric (của Merck hoặc tương đương)
trong nước và pha tới 1.000 ml.
Dung
dịch acid adipic: Hoà tan 1 g acid adipic (UCB, Brussels, Bỉ hoặc tương
đương) trong 900 ml nước ấm, làm nguội đến nhiệt độ phòng, pha tới 1.000 ml
và lắc đều.
Dụng
cụ, thiết bị:
Thiết
bị sắc ký khí Hewlett-Packard Model 7620A hoặc tương đương được trang bị
detector ion hoá ngọn lửa và Thiết bị phân tích Model 3370A.
Các
thông số cột: làm bằng thép không rỉ có chiều dài 2 m, đường kính trong 1,83
mm, được nhồi bằng OV-17 5% trên Chromosorb GAW-DMCS 80 - 100 mesh (Alltech
Europe, Inc,. B 9731 Eke, Bỉ); luyện cột ở 3500C trong 24 giờ với
tốc độ khí mang nitrogen 40 ml/phút. Các tốc độ dòng khí hoạt động (ml/phút):
khí mang nitrogen là 30, hydrogen là 40, không khí là 400. Nhiệt độ: buồng
bơm mẫu 2800C, detector 2500C, cột 1400C.
Các thời gian lưu (phút): acid glutaric là 2,83; acid adipic là 4,5.
Hiệu
chuẩn:
Cân
và cho vào 4 bình bình tam giác dung tích 250 ml (1 g tinh bột ngô dạng
sáp/bình). Thêm vào mỗi bình 50 ml nước và 1 ml dung dịch nước chứa 1 mg acid
glutaric/ml. Thêm vào bình một 0,25 ml dung dịch nước chứa 1 mg acid
adipic/ml, thêm vào 3 bình còn lại lần lượt 0,5; 0,75 và 1 ml. Mỗi bình sau
đó chứa 1 mg acid glutaric và lần lượt là 0,25; 0,5; 0,75 và 1 mg acid
adipic. Lắc mạnh các bình bằng tay để phân tán hoàn toàn tinh bột và thêm 50
ml dung dịch NaOH 4N. Tiếp tục lắc mạnh trong 5 phút, để mỗi bình trong chậu
nước ở nhiệt độ môi trường và thêm cẩn thận 20 ml dung dịch HCl 12N cho mỗi
bình. Khi mỗi bình nguội, chuyển toàn lượng hỗn hợp trong bình vào phễu chiết
dung tích 250 ml. Chiết với 100 ml ethyl acetat tinh khiết. Rút lớp nước ở dưới
vào một cốc vại ; tập trung lớp dung môi hữu cơ phía trên vào một bình
bình tam giác dung tích 500 ml chứa 20 g Na2SO4 khan.
Chuyển phần tan trong nước quay trở lại phễu chiết và lặp lại chiết bằng
ethyl acetat hai lần nữa. Lắc các bình định kỳ trong 10 phút và sau đó lọc
qua giấy lọc Whatman số 1 vào trong các bình đáy tròn dung tích 1 lít. Rửa
các bình và các cặn không hoà tan được lọc 2 lần bằng 50 ml ethyl acetat. Cô
toàn bộ phần chiết hữu cơ và nước rửa của mỗi bình ở nhiệt độ không quá 400C,
áp suất chân không (50 mgHg) cho đến khi khô hoàn toàn.
Cô
ethyl acetat nên được thực hiện càng nhanh càng tốt bởi vì dễ xảy ra các phản
ứng thuỷ phân trong quá trình thực hiện. Các sản phẩm thuỷ phân làm giảm độ
phân giải của acid adipic trong phân tách sắc ký.
Thêm
lần lượt 2 ml pyridin và 1 ml N,N-Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamid vào các
thành phần khô. Đậy nắp từng bình đáy tròn và rửa bề mặt bên trong thật kỹ bằng
cách lắc xoáy. Để yên các bình trong 1 giờ sau đó chuyển khoảng 2 ml từ mỗi
bình vào các lọ thuỷ tinh nhỏ và đậy kín ngay lập tức. Bơm 4 ml vào thiết bị sắc ký khí.
Tính
kết quả:
Xác
định các thời gian lưu đối với mỗi acid và xác định chiều cao pic đối với
acid glutaric và đối với mỗi nồng độ acid adipic. Vẽ đồ thị biểu diễn quan hệ
tuyến tính giữa tỷ lệ chiều cao pic của acid adipic/chiều cao pic của acid
glutaric với hàm lượng acid adipic. Đường hiệu chuẩn này có thể được sử dụng
nhưng đơn giản hơn sử dụng một hệ số đáp ứng (RF):
Trong
đó:
Hs
và Hl: Các chiều cao lần lượt của của acid adipic chuẩn và acid
glutaric;
Ws: Khối lượng acid adipic chuẩn
RF
nên được kiểm tra mỗi tuần một lần.
Adipat
tổng số:
Cân
chính xác 1 g mẫu cho vào bình bình tam giác dung tích 250 ml, thêm vào 50 ml
nước và 1 ml dung dịch tan trong nước có 1 mg acid glutaric/ml. Tiến hành như
trong phần Hiệu chuẩn, bắt đầu “Lắc các bình bằng tay...”.
Acid
adipic tự do:
Cân
chính xác 5 g mẫu cho bình bình tam giác dung tích 250 ml, thêm vào 100 ml nước
và 1 ml dung dịch acid glutaric. Lắc mạnh trong 1 giờ, lọc qua dụng cụ lọc
Milipore 0,45 mm,
thêm 1 ml dung dịch HCl đậm đặc vào phần lọc được và chuyển toàn lượng vào phễu
chiết dung tích 250 ml. Tiến hành như trong phần Hiệu chuẩn, bắt đầu “Chiết với
100 ml...”.
Tính
kết quả:
Đối với
cả hai phép định lượng (“Hàm lượng adipat tổng” và “Hàm lượng acid adipic tự
do”) ghi chiều cao các pic đối với acid adipic và acid glutaric (nội chuẩn).
Tính hàm lượng lần lượt adipat tổng số và acid adipic tự do có trong mẫu theo
công thức sau:
Trong
đó:
A:
Hàm lượng adipat tổng số hoặc acid adipic tự do (%)
HX:
Chiều cao pic của acid adipic trong dung dịch mẫu thực
HIX:
Chiều cao pic của acid glutaric trong dung dịch mẫu thực
RF: Hệ
số đáp ứng đối với acid adipic
S: Khối
lượng mẫu trong dung dịch mẫu thực (g)
Các
nhóm adipat (%) = Hàm lượng adipat tổng số (%) – hàm lượng acid adipic tự do
(%)
|
|
Các nhóm
hydroxypropyl
|
Được
mô tả trong Cột 3 của Bảng 1.
Thuốc
thử Ninhydrin:
Dung
dịch 3% tinh thể 1,2,3,-triketohydrinden trong dung dịch natri bisulfit 5% trong
nước.
Cách
tiến hành:
Cân
chính xác 50 – 100 mg mẫu cho vào trong bình định mức dung tích 100 ml và
thêm 25 ml dung dịch H2SO4 1N. Chuẩn bị một mẫu tinh bột
chưa biến tính có cùng nguồn gốc (tức là ngô hoặc khoai tây) trong cùng cách
thực hiện. Đặt các bình trong cách thủy sôi và gia nhiệt cho đến khi các mẫu
tạo thành dung dịch. Làm nguội và pha tới thể tích 100 ml bằng nước. Nếu cần
thiết pha loãng mẫu hơn đảm bảo không được quá 4 mg nhóm hydroxypropyl/100
ml, sau đó pha mẫu trắng tinh bột tương ứng. Dùng pipet lấy 1 ml các dung dịch
cho vào các ống thử định mức 25 ml có các nắp thuỷ tinh được ngâm trong nước
lạnh, thêm từng giọt 8 ml dung dịch H2SO4 đậm đặc vào mỗi
ống. Lắc đều và đặt các ống trong cách thủy sôi chính xác 3 phút. Chuyển ngay
lập tức các ống vào chậu đá cho đến khi dung dịch lạnh. Thêm 0,6 ml
ninhydrin, cẩn thận để cho thuốc thử chảy xuống theo thành của các ống thử. Lắc
đều ngay lập tức và đặt các ống trong chậu nước 250C trong 100
phút. Điều chỉnh thể tích trong mỗi ống tới 25 ml bằng acid H2SO4
và lắc ngược các ống vài lần. (Không được lắc). Ngay lập tức chuyển các phần
của các dung dịch vào các cóng đo 1 cm và sau chính xác 5 phút đo độ hấp thụ
(A) ở bước sóng 590 nm, sử dụng mẫu trắng tinh bột như là mẫu đối chứng. Chuẩn
bị đường chuẩn bằng các phần 1 ml của các dung dịch chuẩn tan trong nước có
10, 20, 30, 40 và 50 mg
propylen glycol/ml.
Tính
kết quả:
C x
0,7763 x 10 F
Các nhóm hydroxypropyl (%) =-----------------------------
W
Trong
đó:
C:
Hàm lượng propylen glycol trong dung dịch mẫu tính được dựa vào đường chuẩn (mg/ml)
F:
Hệ số pha loãng (nếu cần một pha loãng hơn)
W: Khối lượng mẫu (mg)
|
Propylen clorhydrin
|
Được
mô tả trong Cột 3 của Bảng 1.
Thiết
bị sắc ký khí:
Sử
dụng thiết bị Hewlett-Packard Model 5750 hoặc tương đương. Một thiết bị cột
kép được trang bị detector ion hoá ngọn lửa. Một thiết bị tích phân là một phần
của hệ thống ghi.
Cột
sắc ký khí: Sử dụng cột thép không rỉ, dài 3 m, đường kính ngoài 3,2 mm, được
nhồi 10% Carbowax 20M trên 80/100 mesh Gas Chrom 2, hoặc tương đương. Sau khi
nhồi, trước khi sử dụng, luyện cột qua đêm trong điều kiện nhiệt độ 2000C,
sử dụng dòng khí heli với tốc độ 25 ml/phút.
Dụng
cụ cô đặc: Sử dụng dụng cụ cô đặc Kuderna-Danish có một bình dung tích 500
ml, có sẵn của Công ty Kontes Glass,.. Vineland, N.J., Mỹ, (Catalog số
K-57000), hoặc tương đương.
Các
bình áp lực: Sử
dụng các bình áp lực dung tích 200 ml, có gioăng
Neoprene, nắp đậy thuỷ tinh và gắn với một cái kẹp kim loại, có sẵn của Công
ty Fisher Scientific, Pittsburgh, PA, Mỹ. (Vitro 400, catalog số 3 – 100). hoặc tương đương.
Hoá
chất, thuốc thử:
Diethyl
ether: Sử dụng diethyl ether khan, tinh khiết dành cho phân tích.
Florisil:
Sử dụng vật liệu 60/100 mesh, có sẵn của Công ty Floridin, 3 Penn Center, PA
15235, Mỹ, hoặc sản phẩm tương
đương.
Propylen
chlorohydrin: Sử dụng Eastman số P1325 1-Chloro-2-propanol thích hợp, chứa
25% 2-chloro-1-propanol, có sẵn của Công ty Eastman Kodak, Rochester,
N.Y.14650, Mỹ hoặc tương đương.
Chuẩn
bị dung dịch chuẩn: Lấy 25 ml hỗn hợp các đồng phân propylen chlorohydrin chứa 75%
1-chloro-2-propanol và 25% 2-chloro-1-propanol cho vào syringe (xylanh) dung
tích 50 ml. Cân chính xác syringe và
bơm một phần vào bình định mức dung tích 500 ml, đã chứa một phần nước. Cân lại
syringe và ghi trọng lượng các chlorohydrin đã lấy. Pha tới thể tích 500 ml bằng
nước và lắc đều. Dung dịch này chứa khoảng 27,5 mg hỗn hợp các chlorohydrin,
hoặc khoảng 55 mg/ml.
Chuẩn bị dung dịch này mới trong ngày sử dụng.
Chuẩn
bị mẫu thử:
Cho
50 g mẫu đại diện đã được trộn vào Bình áp lực và thêm vào 125 ml dung dịch H2SO4
2N. Kẹp vị trí phía trên bình và lắc xoáy hỗn hợp cho đến khi mẫu được phân
tán hoàn toàn. Đặt bình trong cách thủy sôi, gia nhiệt trong 10 phút sau đó lắc
xoáy bình để trộn các thành phần, và gia nhiệt trong cách thủy thêm 15 phút nữa.
Làm nguội trong không khí tới nhiệt độ phòng sau đó trung hoà mẫu thuỷ phân tới
pH = 7 bằng dung dịch NaOH 25% và lọc qua giấy lọc Whatman số 1, hoặc tương
đương, vào phễu Buchner, sử dụng lọc hút. Rửa bình và giấy lọc bằng 25 ml nước
và tập hợp các nước rửa với phần lọc được. Thêm vào 30 g Na2SO4
khan và khuấy bằng máy khuấy từ trong 5 – 10 phút, hoặc cho đến khi Na2SO4
được hoà tan hoàn toàn. Chuyển dung dịch này vào một phễu tách dung tích 500
ml được trang bị với khoá teflon, rửa bình bằng 25 ml nước và tập hợp các nước
rửa với dung dịch mẫu. Chiết với 5 phần x 50 ml diethyl ether, để ít nhất 5
phút trong mỗi quá trình chiết để tách pha hoàn toàn. Chuyển các phần dịch
chiết ether vào dụng cụ cô đặc, đặt bình hứng chia độ của dụng cụ cô đặc
trong cách thủy duy trì ở 50 – 550C và cô đặc dịch chiết tới thể
tích 4 ml.
(Chú
ý: Dịch chiết ether của mẫu có thể chứa tạp chất lạ gây trở ngại đến phân
tích và/hoặc biện giải ở các sắc đồ. Các tạp chất này là các sản phẩm được
sinh ra trong qua trình thuỷ phân. Các khó khăn phân tích tạo ra bởi sự xuất
hiện của các tạp chất đó có thể tránh được thông qua việc sử dụng biện pháp xử
lý làm sạch sau:
Cô
đặc dịch chiết ether tới 8 ml, thay vì 4 ml như đã đề cập ở trên. Thêm vào 10
g Florisil, trước đó được gia nhiệt đến 1300C trong 16 giờ ngay
trước khi dùng, vào cột sắc ký có kích thước thích hợp, sau đó vỗ nhẹ và thêm
vào 1 g Na2SO4 khan vào đỉnh trên của cột. Làm ẩm cột bằng
25 ml diethyl ether và chuyển toàn lượng dịch chiết cô đặc vào cột với sự trợ
giúp của các phần nhỏ ether. Rửa giải bằng 3 phần x 25 ml ether, lấy tất cả
phần rửa giải chuyển vào dụng cụ cô đặc và cô đặc đến 4 ml).
Làm
nguội dịch chiết tới nhiệt độ phòng, chuyển toàn lượng vào bình định mức dung
tích 5 ml với sự hỗ trợ của các phần nhỏ diethyl ether, pha tới thể tích 5 ml
bằng ether và lắc đều.
Chuẩn
bị mẫu đối chứng:
Chuyển
các phần 50 g tinh bột ngô dạng sáp chưa biến tính (chưa được chuyển hoá) vào
5 bình áp lực riêng biệt và thêm vào mỗi bình 125 ml dung dịch H2SO4
2N. Thêm 0; 0,5; 1; 2 và 5 ml dung dịch chuẩn lần lượt vào các bình, để có được
các nồng độ propylen chlorohydrin so với tinh bột lần lượt là 0; 0,5; 1; 2 và
5 mg/kg. Tính nồng độ chính xác trong mỗi bình từ trọng lượng các propylen
chlorohydrin đã sử dụng trong cách làm Chuẩn bị dung dịch chuẩn. Kẹp vào vị
trí đầu bình, lắc xoáy cho đến khi các chất trong mỗi bình được hoà tan hoàn
toàn, tiến hành thuỷ phân, trung hoà, lọc, chiết, cô phần dịch chiết và cuối
cùng pha như hướng dẫn trong phần Chuẩn bị mẫu thử.
Cách
tiến hành:
Các
điều kiện vận hành có thể khác nhau phụ thuộc vào thiết bị cụ thể sử dụng,
nhưng sắc đồ phù hợp thu được bằng thiết bị Hewlett-Packard Model 5750 sử dụng
nhiệt độ cột 1100C đẳng nhiệt; nhiệt độ cổng bơm 2100C;
nhiệt độ detector 2400C; tốc độ dòng khí hydrogen 30 ml/phút; tốc
độ dòng khí heli 25 ml/phút, hoặc tốc độ không khí 350 ml/phút như khí mang.
Có bộ ghi đến 1 mV; tốc độ sắp xếp, làm loãng và giấy ghi được lựa chọn để tối
ưu hoá các đặc tính tín hiệu. Bơm các phần 2 ml của mỗi dịch chiết cô đặc được
chuẩn bị theo hướng dẫn trong phần Chuẩn bị mẫu đối chứng, để thời gian đủ giữa
các lần bơm đối với các pic tín hiệu tương ứng với hai đồng phần chlorohydrin
ghi được (và tích phân được) và cột được làm sạch. Ghi và tính tổng các diện
tích tín hiệu (thiết bị phân tích tín hiệu ra) từ hai đồng phân chlorohydrin
đối với mỗi mẫu đối chứng. Sử dụng các điều kiện hoạt động thống nhất, bơm 2 ml phần chiết cô đặc chuẩn bị
theo hướng dẫn trong phần Chuẩn bị mẫu thử, ghi và tính tổng các diện tích
tín hiệu (thiết bị phân tích tín hiệu ra) từ mẫu thử.
Tính
kết quả:
Chuẩn
bị đồ thị đường chuẩn trên giấy bằng cách vẽ các diện tích tín hiệu tổng của
mỗi mẫu đối chứng với các nồng độ propylen chlorohydrin (mg/kg), xuất phát từ
trọng lượng thực của đồng phân chlorohydrin sử dụng. Sử dụng các diện tích
tín hiệu tổng tương ứng với 1-chloro-2-propanol và 2-chloro-1-propanol từ mẫu
thử, xác định nồng độ của hỗn hợp các propylen chlorohydrin (mg/kg) trong mẫu
thử liên quan tới đồ thị đường chuẩn xuất phát từ các mẫu đối chứng. Sau khi
có được kinh nghiệm về cách tiến hành và biểu thị được đồ thị đường chuẩn từ
các mẫu đối chứng tuyến tính và lặp lại, số mẫu đối chứng có thể được giảm đến
một mẫu có chứa khoảng 5 mg/kg hỗn hợp các đồng phân propylen chlorohydrin.
Hàm lượng propylen chlorohydrin trong mẫu khi đó có thể được tính theo công
thức sau:
Trong đó:
C: Nồng độ (mg/kg) của
các propylen chlorohydrin (tổng của các đồng phân) trong mẫu đối chứng
a: Tổng
diện tích tín hiệu được tạo ra bởi các đồng phân propylen chlorohydrin trong
mẫu thử
A: Tổng
diện tích tín hiệu được tạo ra bởi các đồng phân propylen chlorohydrin trong
đối chứng
|
Độ ester hóa của
natri octenyl succinat tinh bột
|
Nguyên tắc:
Độ
ester hóa được xác định bởi lượng kiềm tiêu thụ sau khi acid hoá và rửa kỹ
monoester của acid octenylsuccinic với tinh bột.
Cách tiến hành:
Cân
và cho 5 g mẫu vào cốc dung tích 150 ml. Làm ẩm bằng một vài ml isopropyl
alcol tinh khiết. Dùng pipet thêm vào 25 ml dung dịch HCl 2,5N trong
isopropanol, dùng acid để rửa mẫu bám trên thành cốc. Khuấy trong 30 phút bằng
máy khuấy từ. Thêm vào 100 ml isopropanol 90% từ ống đong chia độ. Khuấy
trong 10 phút. Lọc mẫu qua phễu Buchner và rửa bánh lọc bằng isopropanol 90%
cho đến khi dịch lọc thu được không còn ion clorid. Sử dụng AgNO3
0,1N để kiểm tra các ion clorid. Chuyển bánh lọc vào cốc dung tích 600 ml và
rửa nhẹ phễu Buchner để rửa tinh bột trong cốc. Thêm nước cất vào cho đến thể
tích 300 ml. Đặt trong cách thủy sôi có khuấy trong 10 phút. Chuẩn độ trong
khi còn nóng bằng dung dịch NaOH 0,1N cho đến điểm kết thúc được phát hiện bằng
phenolphthalein.
Kết quả:
0,162 x A
Độ ester hóa (DS) = -------------------------
1 – 0,210 x A
Trong đó:
A: số mili đương
lượng của NaOH sử dụng/g octenyl succinat tinh bột
|
Dư lượng acid
octenyl sucinic trong natri octenyl sucinat tinh bột
|
Chiết xuất và
chuẩn bị dung dịch mẫu:
Chiết
xuất khoảng 500 mg tinh bột với 15 ml methanol qua đêm với lắc thường xuyên
(cân chính xác lượng tinh bột). Lọc hỗn hợp chiết. Rửa tinh bột trên dụng cụ
lọc bằng 7 ml methanol. Lặp lại 3 lần. Tập hợp các phần dịch lọc (khoảng 80%
dư lượng được chiết xuất bởi cách làm này). Thêm vào các phần dịch chiết thu
được 1 ml KOH 0,16N trong methanol. Làm khô các phần dịch chiết thu được bằng
thiết bị cô nhanh ở 300C. Hoà tan cặn thu được trong 2 ml
methanol. Lấy 0,5 ml dung dịch cặn cho vào lọ phản ứng. Thêm vào lọ phản ứng
0,5 ml thuốc thử tạo dẫn xuất (2,8 g 2-p-dibromoacetophenon và 0,28 g
18-Crown-6 trong 50 ml CH3CN). Thêm 2 ml CH3CN vào lọ
phản ứng. Đậy nắp kín lọ phản ứng và gia nhiệt ở 800C trong 30
phút. Làm nguội dung dịch phản ứng đến nhiệt độ phòng (sử dụng trong 24 giờ).
Phân tích sắc ký
lỏng:
- Cột:
Micro-Bondapark C18 (Waters)
hoặc tương đương
-
Pha động: rửa giải Gradient methanol 70% trong nước đến methanol 80% trong nước
trong 5 phút. Đường 6 (thiết bị lập trình dung môi Waters 660).
Tốc
độ dòng: 1,5 ml/phút
Detector:
UV tại bước sóng 254 nm, độ tắt dần 0,16 AUFS
Thể
tích bơm: 5 ml
Chuẩn
bị đường chuẩn:
Chuẩn
bị dung dịch natri octenyl succinat 0,5 M (Dung dịch A). Lấy 0,25 ml Dung dịch
A bằng syringe cho vào bình định mức dung tích 25 ml. Pha tới 25 ml bằng
methanol (Dung dịch B). Chuẩn bị ba chuẩn hiệu chuẩn bằng cách lấy 0,5; 1 và
2 ml Dung dịch B cho vào 3 bình đáy tròn dung tích 50 ml. Thêm vào mỗi bình 1
ml dung dịch KOH 0,16N trong methanol. Làm khô mỗi dung dịch bằng thiết bị cô
nhanh ở 300C. Hoà tan cặn thu được trong 2 ml methanol (Dung dịch
C1, C2 và C3). Cho 0,5 ml dung dịch cặn vào
lọ phản ứng. Thêm 0,5 ml thuốc thử tạo dẫn xuất (2,8 g 2-p-dibromoacetophenon
và 0,28 g 18-Crown-6 trong 50 ml CH3CN) vào lọ phản ứng. Thêm vào
2 ml CH3CN. Đậy nắp kín và gia nhiệt tới 800C trong 30
phút. Làm nguội dung dịch phản ứng đến nhiệt độ phòng (chất dẫn xuất nên được
chuẩn bị khi cần và sử dụng ngay). Bơm 5 ml vào thiết bị sắc ký lỏng. Hàm lượng chất tồn dư
trong mỗi lần bơm 5 ml
như sau:
Đối
với Dung dịch C1 0,2375 mg
Đối
với Dung dịch C2 0,4750 mg
Đối
với Dung dịch C3 0,9500 mg
Vẽ
đồ thị biểu diễn mối tương quan giữa chiều cao pic thu được từ trên sắc ký đồ
với mg chất tồn dư/5 ml dung dịch.
Tính
kết quả:
Chuẩn
bị đường chuẩn dựa vào cách tiến hành. Sử dụng chiều cao pic của mẫu chưa biết
từ sắc ký đồ, xác định hàm lượng chất tồn dư (tính theo acid octenyl
succinic) trong thể tích bơm từ đường chuẩn.
300 x giá trị
từ đồ thị
% Chất tồn dư trong tinh bột =
---------------------------------------
Khối lượng
tinh bột (mg)
Ghi
chú: Công thức này được
hiệu chỉnh về độ thu hồi 100% bằng cách chia cho 0,80; do
vậy 240/0,80 = 300.
|
|
|
|
|
|
|
Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia QCVN 4-18:2011/BYT về phụ gia thực phẩm – chế phẩm tinh bột do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành
Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh
Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia QCVN 4-18:2011/BYT về phụ gia thực phẩm – chế phẩm tinh bột do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành
8.547
|
NỘI DUNG SỬA ĐỔI, HƯỚNG DẪN
Văn bản bị thay thế
Văn bản thay thế
Chú thích
Chú thích:
Rà chuột vào nội dụng văn bản để sử dụng.
<Nội dung> = Nội dung hai
văn bản đều có;
<Nội dung> =
Nội dung văn bản cũ có, văn bản mới không có;
<Nội dung> = Nội dung văn
bản cũ không có, văn bản mới có;
<Nội dung> = Nội dung được sửa đổi, bổ
sung.
Click trái để xem cụ thể từng nội dung cần so sánh
và cố định bảng so sánh.
Click phải để xem những nội dung sửa đổi, bổ sung.
Double click để xem tất cả nội dung không có thay
thế tương ứng.
Tắt so sánh [X] để
trở về trạng thái rà chuột ban đầu.
FILE ĐƯỢC ĐÍNH KÈM THEO VĂN BẢN
FILE ATTACHED TO DOCUMENT
|
|
|
Địa chỉ:
|
17 Nguyễn Gia Thiều, P. Võ Thị Sáu, Q.3, TP.HCM
|
Điện thoại:
|
(028) 3930 3279 (06 lines)
|
E-mail:
|
info@ThuVienPhapLuat.vn
|
Mã số thuế:
|
0315459414
|
|
|
TP. HCM, ngày 31/05/2021
Thưa Quý khách,
Đúng 14 tháng trước, ngày 31/3/2020, THƯ VIỆN PHÁP LUẬT đã bật Thông báo này, và nay 31/5/2021 xin bật lại.
Hơn 1 năm qua, dù nhiều khó khăn, chúng ta cũng đã đánh thắng Covid 19 trong 3 trận đầu. Trận 4 này, với chỉ đạo quyết liệt của Chính phủ, chắc chắn chúng ta lại thắng.
Là sản phẩm online, nên 250 nhân sự chúng tôi vừa làm việc tại trụ sở, vừa làm việc từ xa qua Internet ngay từ đầu tháng 5/2021.
Sứ mệnh của THƯ VIỆN PHÁP LUẬT là:
sử dụng công nghệ cao để tổ chức lại hệ thống văn bản pháp luật,
và kết nối cộng đồng Dân Luật Việt Nam,
nhằm:
Giúp công chúng “…loại rủi ro pháp lý, nắm cơ hội làm giàu…”,
và cùng công chúng xây dựng, thụ hưởng một xã hội pháp quyền trong tương lai gần;
Chúng tôi cam kết dịch vụ sẽ được cung ứng bình thường trong mọi tình huống.
THÔNG BÁO
về Lưu trữ, Sử dụng Thông tin Khách hàng
Kính gửi: Quý Thành viên,
Nghị định 13/2023/NĐ-CP về Bảo vệ dữ liệu cá nhân (hiệu lực từ ngày 01/07/2023) yêu cầu xác nhận sự đồng ý của thành viên khi thu thập, lưu trữ, sử dụng thông tin mà quý khách đã cung cấp trong quá trình đăng ký, sử dụng sản phẩm, dịch vụ của THƯ VIỆN PHÁP LUẬT.
Quý Thành viên xác nhận giúp THƯ VIỆN PHÁP LUẬT được tiếp tục lưu trữ, sử dụng những thông tin mà Quý Thành viên đã, đang và sẽ cung cấp khi tiếp tục sử dụng dịch vụ.
Thực hiện Nghị định 13/2023/NĐ-CP, chúng tôi cập nhật Quy chế và Thỏa thuận Bảo về Dữ liệu cá nhân bên dưới.
Trân trọng cảm ơn Quý Thành viên.
Tôi đã đọc và đồng ý Quy chế và Thỏa thuận Bảo vệ Dữ liệu cá nhân
Tiếp tục sử dụng
Cảm ơn đã dùng ThuVienPhapLuat.vn
- Bạn vừa bị Đăng xuất khỏi Tài khoản .
-
Hiện tại có đủ người dùng cùng lúc,
nên khi người thứ vào thì bạn bị Đăng xuất.
- Có phải do Tài khoản của bạn bị lộ mật khẩu
nên nhiều người khác vào dùng?
- Hỗ trợ: (028) 3930.3279 _ 0906.229966
- Xin lỗi Quý khách vì sự bất tiện này!
Tài khoản hiện đã đủ người
dùng cùng thời điểm.
Quý khách Đăng nhập vào thì sẽ
có 1 người khác bị Đăng xuất.
Tài khoản của Quý Khách đẵ đăng nhập quá nhiều lần trên nhiều thiết bị khác nhau, Quý Khách có thể vào đây để xem chi tiết lịch sử đăng nhập
Có thể tài khoản của bạn đã bị rò rỉ mật khẩu và mất bảo mật, xin vui lòng đổi mật khẩu tại đây để tiếp tục sử dụng
|
|