TIÊU CHUẨN
NGÀNH
10TCN
849:2006
TIÊU
CHUẨN NÔNG SẢN THỰC PHẨM PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO THÔ
1.
Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy
định phương pháp xác định hàm lượng chất béo thô trong nông sản thực phẩm. Tiêu
chuẩn này không áp dụng đối với hạt có dầu.
Phương pháp xác định
hàm lượng dầu trong hạt có dầu bằng cách chiết n.hexan đã được mô tả trong ISO
659.
Theo tiêu chuẩn này,
việc xác định hàm lượng chất béo thô trong nông sản được tiến hành cho các đối
tượng sau:
1.1 Đối với các loại nông
sản thực phẩm thông thường trừ những loại được nêu trong mục 1.2. Những mẫu này
được tách chiết trực tiếp chất béo mà không cần thuỷ phân trước- Tiến hành theo
phương pháp A.
1.2 Đối với các loại nông
sản thực phẩm giàu protein, gluxit như gluten, protein thực vật, nấm khô… Những
mẫu này không thể chiết chất béo mà không qua quá trình thuỷ phân trước- Tiến
hành theo phương pháp B.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 712:1998. Cereals
and cereal products. Determination of moisture content. Routine reference
method (Ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc. Xác định độ ẩm- Phương pháp chuẩn thường
qui).
TCN 847:2006. Ngũ
cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền- Lấy mẫu từ lô hàng tĩnh (ISO 13690:1999.
Cereals, pulses and milled products. Sampling of static batches).
TCVN 5102 (ISO 874).
Rau quả tươi- Lấy mẫu.
TCVN 4851 (ISO 3696).
Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp
thử.
3.
Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này,
áp dụng định nghĩa sau:
3.1 Hàm lượng chất
béo thô (Crude fat content)
Phần khối lượng của
những chất được chiết từ mẫu thử theo quy trình của tiêu chuẩn này. Hàm lượng
chất béo được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, %.
4.
Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chiết mẫu bằng ete
petrol. Loại bỏ dung môi bằng cách chưng cất và làm khô. Cân phần còn lại.
4.2 Phương pháp B
Giải phóng chất béo
từ các hợp chất với protein và gluxit bằng cách thuỷ phân mẫu trong dung dịch
axit clohydric đun nóng. Làm nguội dung dịch và đem lọc. Rửa và làm khô phần
cặn thu được sau đó chiết bằng ete petrol. Loại bỏ dung môi bằng cách chưng cất
và làm khô. Cân phần còn lại.
5.
Hoá chất và thuốc thử
Tất cả thuốc thử phải
là loại tinh khiết phân tích.
5.1 Nước ít nhất phải
là nước cất ở mức loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có chất lượng
tương đương.
5.2 Natri sunfat
khan.
5.3 Ete petrol có
giải nhiệt độ sôi từ 400C đến 600C.
5.4 Tinh thể cacbua
silic hoặc bi thuỷ tinh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.6 Chất trợ lọc: ví
dụ diatomit (Kiesekguhr), đã đun sôi trong axit clohydric nồng độ 6mol/l trong
30 phút, dùng nước rửa sạch axit sấy khô ở 1300C.
6.
Thiết bị và dụng cụ
Thiết bị và dụng cụ
thường dùng trong phòng thí nghiệm và đặc biệt sau:
6.1 Cân phân tích, có
độ chính xác 0,0001g.
6.2 Cân kĩ thuật, có
độ chính xác 0,01g.
6.3 Dụng cụ chia mẫu:
ví dụ như thiết bị chia tư hình nón, thiết bị chia nhiều ngăn có hệ thống phân
hạt hoặc các thiết bị chia khác đảm bảo phân chia mẫu thí nghiệm thành mẫu thử
đồng nhất.
6.4 Máy nghiền phòng
thí nghiệm.
6.5 Máy cắt có tấm
cắt 4mm.
6.6 Sàng có đường
kính lỗ 1,0mm và 3,0mm làm bằng lưới kim loại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.8 Hộp đựng mẫu có
nắp đậy.
6.9 Thiết bị chiết
loại Soxhlet, có dung tích xi phông khoảng 100ml hoặc thiết bị chiết trực tiếp
thích hợp khác.
6.10 Ống giấy xốp
đựng mẫu thử, không dính chất béo, đã được làm sạch bằng ete và có độ xốp phù
hợp với thiết bị chiết 6.9.
6.11 Thiết bị đun
nóng có nguồn nhiệt gián tiếp, điều chỉnh được nhiệt độ.
6.12 Tủ sấy, có khả
năng duy trì ở nhiệt độ 1030C ± 20C.
6.13 Tủ sấy chân
không, có khả năng duy trì ở nhiệt độ 800C ± 20C.
6.14 Bình hút ẩm chứa
chất hút ẩm hiệu quả.
6.15 Phễu lọc.
6.16 Đũa thuỷ tinh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.18 Cốc thuỷ tinh
chịu nhiệt dung tích 400ml.
6.19 Bình tam
giác dung tích 250ml.
6.20 Cối chày sứ.
6.21 Giấy lọc Whatman
No.2.
6.22 Bông thấm nước,
sạch và không có chất béo.
7.
Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thí
nghiệm phải thực sự đại diện cho mẫu, không bị hư hỏng hoặc biến đổi thành phần
trong quá trình vận chuyển và bảo quản.
Phương pháp lấy mẫu
không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN, ISO và/hoặc các
tiêu chuẩn riêng thích hợp với sản phẩm, ví dụ như TCN 847:2006. Ngũ cốc, đậu
đỗ và các sản phẩm nghiền- Lấy mẫu từ lô hàng tĩnh (ISO 13690:1999. Cereals,
pulses and milled products. Sampling of static batches); ISO 644 đối với hạt có
dầu; TCVN 5102 đối với rau quả tươi…
Nếu không có tiêu
chuẩn phù hợp, các bên liên quan cần phải thoả thuận với nhau về phương pháp
quy định lấy mẫu cụ thể.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1 Đối với ngũ cốc,
hạt các loại khác, thức ăn dạng bột, mảnh
8.1.1 Mẫu dạng bột
mịn
Trường hợp bột có
kích thước lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm. Lấy khoảng 50g mẫu thí nghiệm đã chuẩn
bị (mục 7), làm vụn tất cả những phần bột vón cục (nếu có), sàng (nếu cần) qua
sàng có đường kính lỗ 1,0mm, trộn đều.
8.1.2 Mẫu có kích
thước hạt vừa
Nếu mẫu thí nghiệm
không lọt hết qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,0mm nhưng lại lọt hoàn toàn qua
sàng lỗ sàng 3,0mm thì trộn thật đều mẫu thí nghiệm và tiến hành chia mẫu bằng
dụng cụ chia mẫu cho đến khi thu được lượng mẫu thử không ít hơn 100g. Nghiền
lượng mẫu thử này trong máy nghiền cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng kích
thước lỗ sàng 1,0mm.
8.1.3 Mẫu có kích
thước hạt to
8.1.3.1 Nếu mẫu thí
nghiệm không lọt hết qua sàng có kích thước lỗ sàng 3,0mm thì tiến hành nghiền
trên máy nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn qua sàng 3,0mm. Trộn đều mẫu.
8.1.3.2 Chia mẫu đã
trộn đều theo (8.1.3.1) cho đến khi thu được mẫu thử không ít hơn 100g. Nghiền
lượng mẫu thử này trên máy nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm.
8.1.4 Đối với mẫu hạt
ngũ cốc có độ ẩm trên 17%: cân khoảng 50g mẫu với độ chính xác 0,01g cho vào
khay nhôm đã biết trước khối lượng và sấy trong tủ sấy (6.12) ở 80oC
trong thời gian đủ để mẫu trở về độ ẩm khoảng 8-12%. Lấy khay mẫu ra khỏi tủ
sấy để nguội trong phòng thí nghiệm trong 1 giờ. Sau đó cân với độ chính xác
0,01g. Nghiền nhanh trên máy nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm.
Trong trường hợp này cần sử dụng hệ số hiệu chỉnh về độ ẩm đối với kết quả thu
được (theo 10.1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2.1 Mẫu thô xanh có
hàm ẩm cao, có khả năng nghiền nhỏ sau khi sấy khô (khoai tây, cà rốt, ngô hạt,
ngô ngọt tươi, thân lá rau…).
Lau sạch hoặc rửa và
để ráo mẫu thí nghiệm, dùng máy cắt hoặc dao thái cắt mẫu thành nhiều miếng
nhỏ, bỏ hạt, vỏ khoang bọc cứng nếu cần, trộn đều, và lấy ít nhất 100g mẫu thử
cho vào hộp đựng mẫu đậy nắp kín.
Cân khoảng 100g mẫu
với độ chính xác 0,01g cho vào khay nhôm đã biết trước khối lượng. Cho khay mẫu
vào tủ sấy (6.12) ở nhiệt độ 600C- 800C trong thời gian
đủ để mẫu trở về độ ẩm thích hợp cho việc nghiền. Lấy khay mẫu ra khỏi tủ sấy
để nguội trong phòng thí nghiệm trong 1 giờ. Sau đó cân với độ chính xác 0,01g.
Nghiền nhanh trên máy nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm. Trong
trường hợp này cần sử dụng hệ số hiệu chỉnh về độ ẩm đối với kết quả thu được
(theo mục 10).
8.2.2 Mẫu thô xanh có
hàm ẩm cao, không nghiền nhỏ được sau khi sấy khô (mẫu thịt quả có hàm lượng
đường cao như vải, nhãn, dưa hấu, cà chua… ). Lau sạch hoặc rửa và để ráo mẫu
thí nghiệm, dùng máy cắt hoặc dao thái cắt mẫu thành nhiều miếng nhỏ, bỏ hạt,
vỏ khoang bọc cứng nếu cần, trộn đều, và lấy ít nhất 100g mẫu thử. Dùng dao
hoặc kéo cắt lại mẫu cho càng nhỏ càng tốt, cho vào hộp đựng mẫu đậy nắp kín. Cần
tiến hành ngay các bước phân tích tiếp theo.
8.3
Các mẫu thử được bảo quản trong các lọ đựng mẫu khô sạch,
có nắp đậy.
9.
Tiến hành thử
9.1 Phương pháp A
9.1.1 Chuẩn bị bình
cầu
Trước khi chiết, rửa
sạch và sấy khô bình cầu hứng dung môi của hệ thống chiết ở nhiệt độ 1030C
± 20C trong một giờ. Để nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 phút, cân
khối lượng bình với độ chính xác 1mg. Lắp bình cầu vào thiết bị chiết để thu
phần chiết ete petrol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân từ 2g- 5g mẫu khô
chính xác đến 0,1mg đã được chuẩn bị theo mục 8 cho vào ống giấy xốp (6.10) và
đậy bằng một miếng bông sạch không chứa chất béo.
9.1.3 Chiết
Đặt
ống giấy có chứa mẫu thử (9.1.2) vào ống chiết của thiết bị chiết đã được chuẩn
bị theo 9.1 và tiến hành chiết chất béo bằng ete petrol trong khoảng 4 giờ.
Điều chỉnh thiết bị đun nóng để đảm bảo tốc độ tuần hoàn của dung môi ít nhất
10 lần trong 1 giờ trên thiết bị chiết Soxhlet hoặc đạt tốc độ chảy ít nhất 5
giọt/ 1 giây (khoảng 10ml/phút) nếu dùng các thiết bị chiết tương tự.
Thử chất béo đã chiết
hoàn toàn chưa bằng cách nhỏ một vài giọt ete từ đầu nút của ống chiết lên mặt
kính đồng hồ. Nếu khi ete bay hơi hết mà không còn để lại vết chất béo trên mặt
kính thì xem như quá trình chiết kết thúc.
9.1.4 Tháo bình cầu
có chứa ete và chất béo đã hoà tan ra khỏi thiết bị chiết, lắp ống sinh hàn và
chưng cất thu hồi dung môi cho đến khi hết hoàn toàn ete trong bình cầu.
Sấy khô cặn thu được
trong bình cầu bằng tủ sấy ở nhiệt độ 1030C± 20C ít nhất
trong khoảng 30 phút. Làm nguội trong bình hút ẩm và cân với độ chính xác
0,1mg.
Để tránh cho chất béo
không bị oxi hoá, tốt nhất là làm khô cặn thu được ở bình cầu trong tủ sấy chân
không (6.13) ở nhiệt độ 800C trong 1,5 giờ. Sấy, cân lặp lại cho đến
khi chênh lệch giữa hai lần cân gần nhau không quá 1mg.
9.2 Phương pháp B
9.2.1 Thuỷ phân
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cẩn thận lấy giấy lọc
kép và cặn thu được từ 9.2.1 cho lên mặt kính đồng hồ và làm khô trong tủ sấy ở
nhiệt độ ở 1030C trong 30 phút hoặc tốt nhất là làm khô trong tủ sấy
chân không ở 800C trong một giờ.
9.2.2 Chiết
Đặt giấy lọc kép và
cặn khô vào ống giấy (6.10) cho vào ống chiết của hệ thống chiết và đậy bằng
một miếng bông không chứa chất béo. Tiến hành chiết chất béo bằng ete petrol
theo trình tự đã nêu trong mục 9.1.3.
10.
Tính toán
10.1 Hàm lượng chất béo
thô của mẫu (X) biểu thị bằng phần trăm khối lượng được tính theo công thức:
Trong đó:
X: hàm lượng chất béo thô của mẫu, biểu thị
bằng % khối lượng, tính theo 10.1
W: độ ẩm của mẫu thử, tính theo % khối lượng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.
Các lưu ý
khi tiến hành thử nghiệm
11.1 Nếu mẫu thử ở dạng
thô, khó đều có hàm lượng nước cao cần tiến hành như sau:
Cân khoảng 10g mẫu
thử chính xác đến 1mg sau khi đã cắt nhỏ và trộn cho vào cốc cân và đem sấy ở
nhiệt độ 1030C trong 1 giờ. Lấy ra để nguội và trộn đều với 10g
natri sunfat khan trong cối chày sứ sau đó chuyển toàn bộ vào ống giấy (6.10).
Chú ý không để rơi ra ngoài. Dùng một miếng bông
hút ẩm có thấm ete để lau sạch cốc và cối chày sứ rồi lấy miếng bông đó đậy lên
ống giấy. Sau đó cho ống giấy vào ống chiết của thiết bị chiết và tiến hành làm
tương tự như mục 9.1.3.
11.2 Nếu hàm lượng chất
béo thấp thì cần tăng lượng mẫu khô cần lấy là 5g.
12.
Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm
phải thể hiện:
- Toàn bộ thông tin
cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu;
- Phương pháp lấy mẫu
đã sử dụng, nếu biết;
- Phương pháp áp
dụng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66