TIÊU CHUẨN
NGÀNH
10TCN
713:2006
TIÊU
CHUẨN CHÈ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG HOẠT CHẤT THUỐC THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT
CHLORPYRIFOS
Tiêu
chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật
(BVTV) chlorpyrifos trong chè khô.
2.
Tài liệu viện dẫn
TCVN 2217 – 77. Nước
cất.
10
TCN 386-99. Phương pháp lấy mẫu kiểm định chất lượng và dư lượng thuốc bảo vệ
thực vật.
3.
Qui định chung
3.1. Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2. Hoá
chất, thuốc thử
Hoá chất,
thuốc thử, dung môi là loại tinh khiết phân tích.
3.3. Nước cất
Theo TCVN
2217-77.
3.4. Tất cả các
phép thử phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu thử.
Kết quả phép
thử là trung bình của các lần xác định nếu sai khác kết quả giữa các lần thử
không vượt quá 20%.
4.
Xác định dư lượng hoạt chất chlorpyrifos
4.1. Nguyên
tắc
Dư
lượng thuốc BVTV chlorpyrifos được chiết ra khỏi mẫu bằng acetone, sau đó làm
sạch qua cột florisil và được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector
cộng kết điện tử (ECD).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.1. Dụng cụ
Ống đong dung
tích 100ml.
Bình định mức
dung tích 10ml, 5ml
Bình cầu dung
tích 100ml
Bình tam giác
dung tích 250ml
Pipet 1ml.
Cốc ly tâm
dung tích 250ml
Bông thuỷ tinh đã
được silan hoá.
Microxylanh 10ml chia vạch đến 1ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.2 . Hóa chất
n – hexane
Dichloromethane
Acetonitril
Acetone
Petroleum ether
Natri sulphat khan
(hoạt hoá 1300C trong 8 giờ, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo
quản trong bình hút ẩm).
Florisil: Hoạt hoá
florisil (60-100 mesh) ở nhiệt độ 1300C trong 8 giờ, để nguội, đặt
vào bình hút ẩm.
Dung dịch rửa giải:
dichloromethane: acetonitril: n – Hexan = 50: 1,5: 48,5 (theo thể tích).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.3. Thiết bị
Cân phân tích có độ chính
xác đến 0,00001g.
Cân kỹ thuật có độ chính
xác đến 0,1g.
Máy nghiền
Máy ly tâm
(tốc độ ≥ 3000 vòng/phút)
Hệ thống
chưng cất quay chân không
Máy sắc ký khí,
injector chia dòng/ không chia dòng, detector ECD
Cột mao quản DB-5
(30m x 0,32mm x 0,25mm) hoặc tương đương.
Máy vi tính, máy tích
phân kế
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khí Nitơ 99,999%
4.3. Chuẩn bị dung
dịch chuẩn
- Dung dịch chuẩn
gốc: Cân 0,01g chất chuẩn chlorpyrifos chính xác tới 0,00001g vào bình định mức
10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng n-hexane.
- Dung dịch chuẩn:
Pha loãng liên tục dung dịch gốc bằng n-hexan thành các dung dịch chuẩn với
nồng độ 0,02mg/ml, 0,2mg/ml và 0,5mg/ml bằng n-hexan.
4.4. Chuẩn bị
dung dịch mẫu thử
4.4.1. Chiết suất mẫu
thử
Cân 10g mẫu (m) chính
xác tới 0,1g vào cốc ly tâm. Cho vào 15ml nước để 2 giờ. Sau đó thêm vào 40ml
acetone (V1), nghiền 30 giây, thêm lần lượt 40ml petrolium ether (V2),
40ml dichloromethane (V3), 5g natri sulphat khan, nghiền 30 giây. Ly
tâm 5 phút với tốc độ 3000 vòng/phút. Lấy chính xác 60ml pha hữu cơ (V4)
vào bình cầu 100ml và cô đến 5ml bằng chưng cất quay chân không ở 400C
- Dung dịch A.
4.4.2. Làm sạch mẫu
thử
Chuẩn bị cột làm
sạch: cho lần lượt vào cột
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
+ Natri sulphat khan
: 2g
+ Florisil đã hoạt
hoá :10g
+ Natri sulphat khan
: 2g
Thấm ướt cột bằng
20ml n- Hexane, dùng 10ml n-hexan chuyển toàn bộ dung dịch A vào cột, rửa giải
bằng 50ml dung dịch rửa giải với tốc độ 5ml/phút. Sau đó cô cạn bằng hệ thống
chưng cất quay chân không ở 400C. Chuyển dung dịch làm sạch đã cô
cạn vào bình định mức 5ml, định mức đến vạch bằng n- hexane (VE) - dung dịch
mẫu thử.
4.5. Điều kiện phân
tích
Nhiệt độ buồng bơm
mẫu: 250oC
Nhiệt độ cột tách:
Chương trình nhiệt độ
Nhiệt độ đầu: 80oC,
Tốc độ tăng nhiệt: 20oC
/phút,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt độ detector:
280oC
Tốc độ khí mang (N2):
2 ml/ phút
Tốc độ khí nitơ bổ
trợ: 10 ml/phút
Thể tích bơm mẫu 2 ml, không chia dòng
4.6. Tiến hành phân
tích trên máy
4.6.1. Xây dựng đường
chuẩn
Xây dựng đường chuẩn
(tương quan giữa diện tích píc và nồng độ chất chuẩn) của Chlorpyrifos tại 3
điểm với các nồng độ 0,02mg/ml, 0,2mg/ml và 0,5mg/ml.
4.6.2. Bơm mẫu
Bơm lần lượt dung
dịch mẫu thử vào máy, lặp lại 2 lần. Dùng đường chuẩn để tính nồng độ của mẫu
thử khi bơm vào máy (Nm).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dư lượng thuốc BVTV
Chlorpyrifos (X) trong mẫu được tính theo công thức:
![](00903869_files/image001.gif)
Trong đó:
Nm: Nồng
độ của mẫu thử khi bơm vào máy, mg/ml
VE : Thể
tích cuối dung dịch mẫu thử, ml
V1:
Thể tích dung môi acetone, ml
V2:
Thể tích dung môi petrolium ether, ml
V3:
Thể tích dung môi dichloromethane, ml
V4:
Thể tích pha hữu cơ đuợc lấy ra để làm sạch, ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P: Độ tinh
khiết của chất chuẩn,%
6.
Hiệu suất thu hồi và giới hạn xác định của phương pháp
Hiệu suất thu
hồi của phương pháp: 80% - 95%
Giới hạn xác định của phương pháp: 0,02mg/kg
PHỤ LỤC
GIỚI
THIỆU HOẠT CHẤT CHLORPYRIFOS
Công
thức cấu tạo:
![](00903869_files/image002.gif)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Công
thức phân tử: C9H11CL3NO3PS
Khối
lượng phân tử: 350,6
Độ
hoà tan (250 C) trong:
Nước 1,4mg/l
Benzene
7900g/kg
Acetone
6500g/kg
Chloroform
6300g/kg
Carbon disulfide 5900g/kg
Diethyl
ether 5100g/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Iso -
octanol 790g/kg
Methanol 450g/kg
Độ
bền: Không bền trong môi trường Kiềm.