TIÊU CHUẨN
NGÀNH
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) Flusilazole trong quả.
2.
Tài liệu viện dẫn
TCVN 2217 – 77. Nước
cất;
10
TCN 386-99. Phương pháp lấy mẫu kiểm định chất lượng và dư lượng thuốc bảo vệ
thực vật.
3.
Qui định chung
3.1. Lấy mẫu
Theo 10TCN
386-99.
3.2. Hoá
chất, thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3. Nước cất
Theo TCVN
2217-77.
3.4. Tất cả các
phép thử phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu thử.
Kết quả phép
thử là trung bình của các lần xác định nếu sai khác kết quả giữa các lần thử
không vượt quá 20%.
4.
Xác định dư lượng hoạt chất Flusilazole
4.1. Nguyên
tắc
Dư lượng thuốc BVTV flusilazole được chiết ra
khỏi mẫu bằng acetone, sau đó làm sạch qua cột florisil và được xác định bằng
phương pháp sắc ký khí với detector nitơ- photpho (NPD).
4.2. Dụng cụ,
thiết bị, hoá chất
4.2.1. Dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bình định mức
dung tích 10ml, 5ml
Bình cầu dung
tích 100ml
Bình tam giác
dung tích 250ml
Pipet 1ml.
Cốc ly tâm
dung tích 250ml
Bông thuỷ
tinh đã được silan hoá.
Microxylanh 10ml chia vạch đến 1ml
Cột làm sạch thuỷ
tinh (1,5cm 30cm) khoá teflon.
4.2.2. Hóa chất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Acetone
Ethyl acetate
Dichloromethane
Petroleum
ether
Natri sulphat
khan (hoạt hoá 1300C trong 8 giờ, để nguội, cho vào bình đậy kín,
bảo quản trong bình hút ẩm)
Florisil:
Hoạt hoá florisil (60-100 mesh) ở nhiệt độ 1300C trong 8 giờ, để
nguội, đặt vào bình hút ẩm.
Dung dịch rửa
giải: ethyl acetate: n-hexane tỷ lệ 8: 2 theo thể tích
Chất chuẩn
flusilazole đã biết hàm lượng.
4.2.3. Thiết
bị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân kỹ thuật có độ chính
xác đến 0,1g.
Máy nghiền
Máy ly tâm (tốc độ ≥
3000 vòng/phút)
Hệ thống chưng cất
quay chân không
Máy sắc ký khí,
injector chia dòng/ không chia dòng, detector NPD
Cột mao quản DB-5
(30m x 0,32mm x 0,25mm) hoặc tương đương.
Máy vi tính, máy tích
phân kế
Bộ bơm mẫu tự động
Khí Nitơ 99,999%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Máy nén khí
4.3. Chuẩn bị dung
dịch chuẩn
- Dung dịch chuẩn gốc:
Cân 0,01g chất chuẩn flusilazole chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml,
hoà tan và định mức tới vạch bằng ethyl acetate.
- Dung dịch chuẩn: Pha
loãng liên tục dung dịch gốc bằng n-hexan thành các dung dịch chuẩn với nồng độ
0,2mg/ml, 0,5mg/ml và 1mg/ml.
4.4. Chuẩn bị dung
dịch mẫu thử
4.4.1. Chiết suất mẫu
thử
Cân 50g mẫu (m) chính
xác tới 0,1g vào cốc ly tâm. Cho vào 40ml acetone (V1), nghiền 30
giây. Thêm lần lượt 40ml petroleum ether (V2), 40ml dichloromethane
(V3) và 5g Natri Sulphat khan, nghiền 30 giây, ly tâm 5 phút ở tốc
độ 3000 vòng/phút. Lấy chính xác 60ml pha hữu cơ (V4) vào bình cầu
100ml và cô đến khoảng 5ml bằng chưng cất quay chân không ở 400C-
Dung dịch A
4.4.2. Làm sạch mẫu
thử
Chuẩn bị cột làm
sạch: cho lần lượt vào cột
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
+ Natri sulphat khan:
2g
+ Florisil: :
10g
+ Natri sulphat khan:
2g
Rửa cột bằng 50ml
ethyl acetate, dùng 20ml ethyl acetate chuyển toàn bộ dung dịch A vào cột, rửa
giải bằng 80ml hỗn hợp rửa giải với tốc độ 5ml/phút. Sau đó cô cạn bằng chưng
cất quay chân không ở 400C. Chuyển dung dịch làm sạch đã cô cạn vào
bình định mức 5ml, định mức đến vạch bằng ethyl acetate (VE)- dung dịch mẫu thử
4.5. Điều kiện phân
tích
Nhiệt độ buồng bơm
mẫu: 250 oC
Nhiệt độ cột tách:
Chương trình nhiệt độ
Nhiệt độ đầu: 80oC,
Tốc độ tăng nhiệt: 20oC
/phút,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt độ detector: 300oC
Tốc độ khí mang (N2):
2ml/phút
Tốc độ dòng khí
hidrô: 3ml/phút
Tốc độ dòng không
khí: 60ml/phút
Tốc độ khí nitơ bổ
trợ: 10ml/phút
Thể tích bơm mẫu 2ml, không chia dòng
4.6. Tiến hành phân
tích trên máy
4.6.1. Xây dựng
đường chuẩn
Xây dựng đường chuẩn
(tương quan giữa diện tích píc và nồng độ chất chuẩn) của flusilazole tại 3
điểm với các nồng độ 0,2mg/ml, 0,5mg/ml và 1mg/ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bơm lần lượt dung
dịch mẫu thử vào máy, lặp lại 2 lần. Dùng đường chuẩn để tính nồng độ của mẫu
thử khi bơm vào máy (Nm).
5.
Tính toán kết quả
Dư lượng thuốc BVTV
Flusilazole (X) trong mẫu được tính theo công thức:
Trong đó:
Nm: Nồng
độ của mẫu thử khi bơm vào máy, mg/ml
VE : Thể
tích cuối dung dịch mẫu thử, ml
V1 :
Thể tích dung môi acetone, ml
V2 :
Thể tích dung môi petrolium ether, ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V4 :
Thể tích pha hữu cơ đuợc lấy ra để làm sạch, ml
m : Khối lượng
mẫu thử, g
P : Độ tinh
khiết của chất chuẩn,%
6.
Hiệu suất thu hồi và giới hạn xác định của phương pháp
Hiệu suất thu
hồi của phương pháp: 80%- 95%
Giới hạn xác định của phương pháp: 0,05mg/kg
PHỤ
LỤC
GIỚI
THIỆU HOẠT CHẤT FLUSILAZOLE
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tên
hoá học: bis (4-fluorophenyl)(methyl)(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl) silance
Công
thức phân tử: C16H15F2N3Si
Khối
lượng phân tử: 315,4
Độ
hoà tan:
-
Nước: 45 mg/l (pH 7,8; 200C)
54
mg/l (pH 7,8; 200C)
900 mg/l (pH 1,1; 200C)
-
Dung môi hữu cơ: Tan trong hầu hết các dung môi hữu cơ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66