TIÊU CHUẨN
NGÀNH
10TCN
710:2006
TIÊU
CHUẨN QUẢ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG HOẠT CHẤT THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT
CYMOXANIL
Tiêu
chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật
(BVTV) cymoxanil trong quả.
2.
Tài liệu viện dẫn
TCVN 2217 – 77. Nước
cất
10TCN 386-99. Phương
pháp lấy mẫu kiểm định chất lượng và dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.
3.
Qui định chung
3.1. Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2. Hoá
chất, thuốc thử
Hoá chất,
thuốc thử, dung môi là loại tinh khiết phân tích.
3.3. Nước cất
Theo TCVN
2217-77.
3.4. Tất cả các
phép thử phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu thử.
Kết quả phép
thử là trung bình của các lần xác định nếu sai khác kết quả giữa các lần thử
không vượt quá 20%.
4.
Xác định dư lượng hoạt chất Cymoxanil
4.1. Nguyên
tắc
Dư
lượng thuốc BVTV cymoxanil được chiết ra khỏi mẫu bằng acetone, sau đó làm sạch
qua cột silicagel và được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector
nitơ- photpho (NPD).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.1. Dụng cụ
Ống đong dung
tích 100ml.
Bình định mức
dung tích 10ml.
Bình cầu dung
tích 100ml
Bình tam giác
dung tích 250ml
Pipet 1ml.
Cốc ly tâm
dung tích 250ml
Bông thuỷ tinh đã
được silan hoá.
Microxylanh 10ml chia vạch đến 1ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.2 . Hóa chất
n – hexane
Acetone
Ethyl acetate
Dichloromethane
Petroleum ether
Natri sulphat khan
(hoạt hoá 1300C trong 8 giờ, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo
quản trong bình hút ẩm).
Silicagel 60 10% H2O:
Hoạt hoá silicagel 60 ở nhiệt độ 1300C trong 12 giờ, để nguội. Giảm
hoạt hoá bằng nước cất 2 lần tỷ lệ nước cất: silicagel = 10: 90 (theo trọng
lượng). Lắc đều, để yên 24 giờ trước khi sử dụng.
Dung dịch rửa giải:
ethyl acetate: n-hexane = 40 : 60 (theo thể tích)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.3. Thiết bị
Cân phân tích có độ chính
xác đến 0,00001g.
Cân kỹ thuật có độ chính
xác đến 0,1g.
Máy nghiền
Máy ly tâm
(tốc độ ≥ 3000 vòng phút)
Hệ thống
chưng cất quay chân không
Máy sắc ký khí,
injector chia dòng/ không chia dòng, detector NPD
Cột mao quản DB-5
(30m x 0,32mm x 0,25mm) hoặc tương đương.
Máy vi tính, máy tích
phân kế
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khí Nitơ 99,999%
Khí Hidro 99,999%
Máy nén khí
4.3. Chuẩn bị dung
dịch chuẩn
- Dung dịch chuẩn
gốc: Cân 0,01g chất chuẩn cymoxanil chính xác tới 0,00001g vào bình định mức
10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng ethyl acetate.
- Dung dịch chuẩn:
Pha loãng liên tục dung dịch gốc bằng n-hexan thành các dung dịch chuẩn với
nồng độ 0,2 mg/ml, 0,5 mg/ml và 1 mg/ml .
4.4. Chuẩn bị
dung dịch mẫu thử
4.4.1. Chiết suất mẫu
thử
Cân
50g mẫu (m) chính xác tới 0,1g vào cốc ly tâm. Cho vào 40ml acetone (V1),
nghiền 30 giây, thêm lần lượt 40ml petroleum ether (V2), 40ml
dichloromethane (V3) và 5g natri sulphat khan, nghiền 30 giây, ly
tâm 5 phút ở tốc độ 3000 vòng/phút. Lấy chính xác 60ml pha hữu cơ (V4)
vào bình cầu 100 ml và cô đến 5ml bằng chưng cất quay chân không ở 400C-
Dung dịch A.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị cột làm
sạch: cho lần lượt vào cột:
+ Bông thủy tinh
+ Natri sulphat khan
: 2g
+ Silicagel 10% H2O
: 10g
+ Natri sulphat khan
: 2g
Rửa cột bằng 50ml
dichloromethane, dùng 20ml ethyl acetate chuyển toàn bộ dung dịch A vào cột,
rửa giải bằng 80ml hỗn hợp rửa giải với tốc độ 5ml/phút. Sau đó cô cạn bằng hệ
thống chưng cất quay chân không ở 400C. Chuyển dung dịch làm sạch đã
cô cạn vào bình định mức 5ml, định mức đến vạch bằng ethyl acetate (VE) - Dung
dịch mẫu thử.
4.5. Điều kiện phân
tích
Nhiệt độ buồng bơm
mẫu: 250oC
Nhiệt độ cột tách:
Chương trình nhiệt độ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
tốc độ tăng nhiệt: 15oC/phút,
nhiệt độ cuối: 280oC
trong 20 phút
Nhiệt độ detector:
300oC
Tốc độ khí mang (N2):
2ml/ phút
Tốc độ dòng khí
hidrô: 3ml/ phút
Tốc độ dòng không
khí: 60ml/phút
Tốc độ khí nitơ bổ
trợ: 10ml/phút
Thể tích bơm mẫu 2 ml, không chia dòng
4.6. Tiến hành phân
tích trên máy
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xây dựng đường chuẩn
(tương quan giữa diện tích píc và nồng độ chất chuẩn) của cymoxanil tại 3 điểm
với các nồng độ 0,2mg/ml, 0,5mg/ml và 1mg/ml.
4.6.2. Bơm mẫu
Bơm lần lượt dung
dịch mẫu thử vào máy, lặp lại 2 lần. Dùng đường chuẩn để tính nồng độ của mẫu
thử khi bơm vào máy (Nm)
5.
Tính toán kết quả
Dư lượng thuốc BVTV
cymoxanil (X) trong mẫu được tính theo công thức:
Trong đó:
Nm: Nồng độ của mẫu
thử khi bơm vào máy, mg/ml
VE : Thể
tích cuối dung dịch mẫu thử, ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V2:
Thể tích dung môi petroleum ether, ml
V3:
Thể tích dung môi dichloromethane, ml
V4:
Thể tích pha hữu cơ đuợc lấy ra để làm sạch, ml
m : Khối
lượng mẫu thử, g
P: Độ tinh
khiết của chất chuẩn,%
6.
Hiệu suất thu hồi và giới hạn xác định của phương pháp
Hiệu suất thu
hồi của phương pháp: 85 % - 90%
Giới hạn xác định của phương pháp: 0,05 mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
GIỚI
THIỆU HOẠT CHẤT CYMOXANIL
Công
thức cấu tạo:
Tên
hoá học: 1-(2-cyano-2-methoxyiminoacetyl)-3-ethylurea
Công
thức phân tử: C7H10N4O3
Khối
lượng phân tử: 198,2
Độ
hoà tan (200C):
-
Nước 890 mg/kg (pH5)
-
Hexan 1,85 g/l
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Acetonitril 57 g/l
-
Ethylacetate 28 g/l
-
n-octanol 1,43 g/l
-
methanol 22,9 g/l
-
acetone 62,4 g/l
-
methylene chloride 133 g/l.