|
|
Bản dịch này thuộc quyền sở hữu của
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT. Mọi hành vi sao chép, đăng tải lại mà không có sự đồng ý của
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT là vi phạm pháp luật về Sở hữu trí tuệ.
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT has the copyright on this translation. Copying or reposting it without the consent of
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT is a violation against the Law on Intellectual Property.
X
CÁC NỘI DUNG ĐƯỢC SỬA ĐỔI, HƯỚNG DẪN
Các nội dung của VB này được VB khác thay đổi, hướng dẫn sẽ được làm nổi bật bằng
các màu sắc:
: Sửa đổi, thay thế,
hủy bỏ
Click vào phần bôi vàng để xem chi tiết.
|
|
|
|
Đang tải văn bản...
Thông tư 28/2010/TT-BYTQuy chuẩn kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm
|
Số hiệu:
|
28/2010/TT-BYT
|
|
Loại văn bản:
|
Thông tư
|
|
Nơi ban hành:
|
Bộ Y tế
|
|
Người ký:
|
Trịnh Quân Huấn
|
|
Ngày ban hành:
|
20/05/2010
|
|
Ngày hiệu lực:
|
Đã biết
|
|
Ngày công báo:
|
Đã biết
|
|
Số công báo:
|
Đã biết
|
|
Tình trạng:
|
Đã biết
|
|
BỘ Y TẾ
-------
|
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
---------------
|
|
Số: 28/2010/TT-BYT
|
Hà Nội, ngày 20 tháng 5 năm 2010
|
THÔNG TƯ
BAN HÀNH QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA
VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT ĐIỀU CHỈNH ĐỘ ACID
Căn cứ Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật ngày 29 tháng 6
năm 2006 và Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 01 tháng 8 năm 2007 của Chính phủ
quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ
thuật;
Căn cứ Pháp lệnh Vệ sinh an toàn thực phẩm ngày 07 tháng 8 năm
2003 và Nghị định số 163/2004/NĐ-CP ngày 07 tháng 9 năm 2004 của Chính phủ quy
định chi tiết thi hành một số điều của Pháp lệnh Vệ sinh an toàn thực phẩm;
Căn cứ Nghị định số 188/2007/NĐ-CP ngày 27 tháng 12 năm 2007
của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ
Y tế;
Theo đề nghị của Cục trưởng Cục An toàn vệ sinh thực phẩm,
Vụ trưởng Vụ Khoa học và Đào tạo, Vụ trưởng Vụ Pháp chế,
QUY ĐỊNH:
Điều 1. Ban hành kèm theo Thông tư này:
QCVN 4-11:2010/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia
thực phẩm - Chất điều chỉnh độ acid.
Điều 2. Thông tư này có hiệu lực từ ngày 01 tháng 01 năm 2011.
Điều 3. Cục trưởng Cục An toàn vệ sinh thực phẩm, Thủ trưởng các đơn vị thuộc Bộ
Y tế, các đơn vị trực thuộc Bộ Y tế; Giám đốc Sở Y tế các tỉnh, thành phố trực
thuộc Trung ương và các tổ chức, cá nhân có liên quan chịu trách nhiệm thi hành
Thông tư này./.
|
|
KT. BỘ TRƯỞNG
THỨ TRƯỞNG
Trịnh Quân
Huấn
|
QCVN 4-11: 2010/BYT
QUY CHUẨN KỸ
THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT ĐIỀU CHỈNH ĐỘ ACID
National technical regulation on
Food Additives - Acidity regulators
Lời
nói đầu
QCVN 4-11: 2010/BYT do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật
quốc gia về Phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế biến biên soạn, Cục An
toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo Thông tư số
28/2010/TT-BYT ngày 20 tháng 5 năm 2010 của Bộ trưởng Bộ Y tế.
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ
GIA THỰC PHẨM - CHẤT ĐIỀU CHỈNH ĐỘ ACID
National technical regulation on
Food Additives - Acidity regulators
I. QUY
ĐỊNH CHUNG
1. Phạm vi điều chỉnh
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn)
này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về chất lượng, vệ sinh an toàn đối
với các chất điều chỉnh độ acid được sử dụng với mục đích làm phụ gia thực
phẩm.
2. Đối
tượng áp dụng
Quy chuẩn này áp dụng đối với:
2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn
bán và sử dụng các chất điều chỉnh độ acid làm phụ gia thực phẩm (sau đây gọi
tắt là tổ chức, cá nhân).
2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.
3. Giải
thích từ ngữ và chữ viết tắt
3.1. Chất điều chỉnh độ acid: là phụ gia thực phẩm được sử
dụng với mục đích thay đổi hoặc kiểm soát tính acid hoặc tính kiềm của thực
phẩm.
3.2. JECFA monograph 1 - Vol. 4 (JECFA monographs 1 -
Combined compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert
committee on food additives; Volume 4 - Analytical methods, test procedures and
laboratory solutions used by and referenced in the food additive
specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập
4 Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm được sử
dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA
biên soạn; FAO ban hành năm 2006.
3.3. Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký
hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.
3.4. TS (Test solution): Dung dịch thuốc thử.
3.5. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày
chấp nhận được.
3.6. PTWI (Provisional Tolerable Weekly Intake): Lượng ăn
vào hàng tuần tạm thời chịu đựng được.
3.7. INS (International numbering system): Hệ thống mã số
quốc tế về phụ gia thực phẩm.
II.
YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU
1. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với các chất điều chỉnh độ acid được
quy định tại các phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này như sau:
1.1. Phụ lục 1: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với
kali acetat.
1.2. Phụ lục 2: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với
natri acetat
1.3. Phụ lục 3: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với
natri diacetat
1.4. Phụ lục 4: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với
calci acetat
1.5. Phụ lục 5: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với
acid lactic
1.6. Phụ lục 6: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với
acid malic
1.7. Phụ lục 7: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với
acid fumaric
1.8. Phụ lục 8: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với
natri lactat
1.9. Phụ lục 9: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với
kali lactat
1.10. Phụ lục 10: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với acid citric
1.11. Phụ lục 11: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với natri dihydrogen citrat
1.12. Phụ lục 12: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với trinatri citrat
1.13. Phụ lục 13: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với trikali citrat
1.14. Phụ lục 14: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với acid tartric
1.15. Phụ lục 15: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với dinatri tartrat
1.16. Phụ lục 16: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với kali natri tartrat
1.17. Phụ lục 17: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với mononatri ortho- phosphat
1.18. Phụ lục 18: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với acid ortho- phosphoric
1.19. Phụ lục 19: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với trinatri ortho- phosphat
1.20. Phụ lục 20: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với dicalci ortho- phosphat
1.21. Phụ lục 21: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với calci malat
1.22. Phụ lục 22: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với natri fumarat
1.23. Phụ lục 23: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với magnesi carbonat
1.24. Phụ lục 24: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với nhôm kali sulfat
1.25. Phụ lục 25: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với natri hydroxid
1.26. Phụ lục 26: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với kali hydroxid
1.27. Phụ lục 27: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với calci hydroxid
1.28. Phụ lục 28: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với calci oxid
1.29. Phụ lục 29: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với natri nhôm phosphat, acid
1.30. Phụ lục 30: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với natri nhôm phosphat, kiềm
1.31. Phụ lục 31: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với glucono delta Lacton
1.32. Phụ lục 32: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với acid acetic băng
1.33. Phụ lục 33: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với acid adipic
1.34. Phụ lục 34: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối
với monocalci ortho- phosphat
2. Các yêu cầu kỹ thuật quy định trong Quy chuẩn này được thử theo JECFA
monograph 1 - Vol. 4, ngoại trừ một số phép thử riêng được mô tả trong các phụ
lục. Các phương pháp thử được hướng dẫn trong Quy chuẩn này không bắt buộc phải
áp dụng, có thể sử dụng các phương pháp thử khác tương đương.
3. Lấy mẫu theo hướng dẫn tại Thông tư số 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng 6
năm 2009 của Bộ Khoa học và Công nghệ về hướng dẫn kiểm tra nhà nước về chất
lượng hàng hóa lưu thông trên thị trường và các quy định khác của pháp luật có
liên quan.
III.
YÊU CẦU QUẢN LÝ
1. Công bố hợp quy
1.1. Các chất điều chỉnh độ acid phải được công bố phù hợp
với các quy định tại Quy chuẩn này.
1.2. Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được
thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố
hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN
ngày 28 tháng 9 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định
của pháp luật.
2. Kiểm
tra đối với chất điều chỉnh độ acid
Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất
điều chỉnh độ acid phải thực hiện theo các quy định của pháp luật.
IV.
TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN
1. Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ thuật
tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực
phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố.
2. Tổ chức, cá nhân chỉ được nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử
dụng các chất điều chỉnh độ acid sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy
và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với các quy định của
pháp luật.
V. TỔ
CHỨC THỰC HIỆN
1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan
chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn
này.
2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm
kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.
3. Trường hợp hướng dẫn của quốc tế về phương pháp thử và các quy định của
pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì
áp dụng theo văn bản mới.
Phụ lục 1
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI KALI ACETAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 261
|
|
|
ADI “không giới hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Kali acetat
|
|
Mã số C.A.S.
|
127-08-2
|
|
Công thức hóa học
|
C2H3KO2
|
|
Công thức cấu tạo
|
CH3-COOK
|
|
Khối lượng phân tử
|
98,14
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể tan, không màu hoặc bột tinh thể màu trắng, không
mùi hoặc hơi có mùi acetic.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, chất đệm, chất bảo quản chống vi
sinh vật.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Rất dễ tan trong nước, dễ tan trong ethanol.
|
|
pH
|
7,5 - 9,0 (dung dịch 1 trong 20).
|
|
Kali
|
Phải có phản ứng đặc trưng của kali.
|
|
Acetat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của acetat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi sấy khô
|
Không được quá 8,0% (Sấy tại 150ºC trong 2h).
|
|
Tính kiềm
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Natri
|
Âm tính.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng CH3-COOK
|
Không được thấp hơn 98,0% sau khi sấy khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Tính kiềm
|
Hòa tan 1 g mẫu thử trong 20 ml nước đun sôi để nguội vừa
chuẩn bị, thêm 3 giọt dung dịch phenolphatalein (TS). Nếu dung dịch có mầu
hồng thì làm mất màu bằng cách cho thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1N,
lượng acid hydrocloric 0,1 N sử dụng không được quá 0,5 ml.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác
định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa
chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương
pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công
cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân 200mg mẫu thử đã được làm khô trước, chính xác đến mg,
hòa tan trong 25 ml dung dịch acid acetic băng. Cho thêm 2 giọt dung dịch tím
tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid
acetic băng. Tiến hành xác định mẫu trắng và hiệu chuẩn kết quả chuẩn độ nếu
cần.
Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1N tương đương với
9,814mg C2H3KO2.
|
Phụ lục 2
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI NATRI ACETAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 262(i)
ADI không giới hạn
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Natri acetat
|
|
Mã số C.A.S.
|
127-09-3
|
|
Công thức hóa học
|
C2H3NaO2 . nH2O (n = 0 hoặc 3)
|
|
Công thức cấu tạo
|
CH3COONa . nH2O (n = 0 hoặc 3)
|
|
Khối lượng phân tử
|
Dạng khan: 82,03; dạng trihydrat: 136,08
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng khan: bột dễ hút ẩm hoặc hạt màu trắng, không mùi
Dạng trihydrat: tinh thể trong suốt, không màu hoặc bột,
hạt tinh thể, không mùi hoặc có mùi acetic nhẹ. Lên hoa trong không khí khô,
ấm.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol.
|
|
pH
|
8,0 - 9,5 (dung dịch 1 trong 100)
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng đặc trưng của natri.
|
|
Acetat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của acetat.
|
|
Nhiệt
|
Dạng khan: Khi làm nóng dần dần mẫu thử, đầu tiên mẫu thử
tan chảy chậm và sôi, sau đó bị phân hủy và giải phóng ra hơi có mùi aceton.
Dung dịch còn lại có phản ứng kiềm với giấy quỳ.
Dạng trihydrat: Khi làm nóng dần dần mẫu thử, mẫu thử bị
tan chảy. Sau khi nước bốc hơi hết phần còn lại là dạng bột. Tiếp tục gia nhiệt
mạnh, phần bột còn lại bị tan chảy, tạo thành hỗn hợp rắn lỏng, sau đó phân
hủy và giải phóng ra hơi có mùi aceton. Dung dịch còn lại có phản ứng kiềm
với giấy quỳ.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi sấy khô
|
Dạng khan: không được quá 2,0% (sấy tại 120ºC trong 4h).
Dạng trihydrat: giữa 36,0 và 42,0% (sấy tại 120ºC trong
4h).
|
|
Kali
|
Âm tính.
|
|
Tính Acid và tính kiềm
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C2H3NaO4
|
Không được thấp hơn 98,5% sau khi sấy khô
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Acid và tính kiềm
|
Dạng khan: Hòa tan 1,2 g mẫu thử trong 20 ml nước cất đun
sôi để nguội mới chuẩn bị. Cho thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và
giữ dung dịch tại 10ºC. Nếu dung dịch không có màu thì cho thêm dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N đến khi dung dịch có màu hồng, lượng dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N sử dụng không được quá 0,1 ml . Nếu dung dịch có màu hồng, cho
thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 N để làm mất màu, lượng dung dịch acid hydrocloric
0,1 N sử dụng không được quá 0,1 ml.
Dạng trihydrat: Cân 2 g mẫu thử và tiến hành xác định như
đối với dạng khan ở trên.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác
định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa
chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương
pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích
công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
Cân 200 mg mẫu thử, chính xác đến mg, lấy từ phép thử
“Giảm khối lượng khi sấy khô”. Hòa tan trong 40 ml dung dịch acid acetic
băng, cho thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch
acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng. Tiến hành xác định mẫu trắng và
hiệu chuẩn nếu cần thiết. Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương
với 8,203 mg C2H3NaO4.
|
Phụ lục 3
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI NATRI DIACETAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Sodium diacetate
INS 262(ii)
ADI = 0 - 15 mg/kg thể trọng
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Natri hydrodiacetat
|
|
Mã số C.A.S.
|
Natri acetat: 127-09-3. Acid acetic: 64-19-7
|
|
Công thức hóa học
|
C4H7NaO4 . xH2O
|
|
Khối lượng phân tử
|
142,09 (dạng khan)
|
|
3. Cảm quan
|
Chất rắn kết tinh dễ hút ẩm, màu trắng có mùi acetic.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, chất chống nấm, chống ôi thiu,
chất tạo phức kim loại.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước.
|
|
Thử nung
|
Nung mẫu thử. Cặn còn lại có tính kiềm, cặn này khi được
acid hóa sẽ sủi bọt.
|
|
Acetat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của acetat.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng đặc trưng của natri.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Nước
|
Không được quá 2,0% (Phương pháp Karl Fischer)
|
|
pH
|
4,5 - 5,0 (dung dịch 1 trong 10).
|
|
Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa
|
Vết (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Aldehyd
|
Không được quá 0,2% (tính theo propanal).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng
|
39,0 - 41,0% đối với acid acetic tự do; 58,0 - 60,0% đối
với natri acetat
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa
|
Hòa tan 2,5 g mẫu thử trong 5 ml nước cất. Thêm 2,5 ml
dung dịch kali dicromat 0,1N và 6 ml acid sulfuric và để yên trong 1 phút.
Thêm 20 ml nước, làm nguội về 15ºC và thêm 1 ml dung dịch kali iodid (TS).
Xuất hiện ngay màu vàng nhạt hoặc nâu nhạt.
|
|
Aldehyd
|
Hòa tan 5 g mẫu thử trong 10 ml nước và tiến hành cất. Lấy
5 ml dịch cất đầu tiên, thêm 10 ml dung dịch thủy ngân (II) clorid (TS) và
kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxyd. Để yên trong 5 phút, acid hóa bằng
dung dịch acid sulfuric loãng (TS). Dung dịch chỉ được phép hơi đục.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác
định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa
chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương
pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích
công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Natri acetat:
Cân 0,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan vào 50 ml
acid acetic băng. Làm khô bên ngoài của tổ hợp điện cực calomel - thủy tinh
gắn với 1 pH kế, nhúng điện cực vào trong dung dịch, đặt pH kế về mức hiệu
chỉnh +mV, sau đó thêm acid percloric 0,1N, mỗi lần thêm một thể tích tương
đối lớn cho đến gần điểm tương đương (sự dao động của kim có thể dễ nhận
thấy). Sau đó giảm thể tích acid percloric 0,1N của mỗi lần thêm là 0,1 ml
đến khi sau mỗi lần thêm dung dịch, điện thế giảm rõ rệt. Xây dựng đồ thị
biểu diễn tương quan giữ thể tích acid percloric 0,1N với điện thế đo được,
qua đó định lượng chất cần chuẩn độ tương ứng với điểm giữa của bước nhảy
thế.
|
% Natri diacetat =
|
V x N x 0,1421
|
x100
|
|
w
|
|
|
|
Trong đó:
V: thể tích của dung dịch acid percloric, ml
N: độ chuẩn chính các của dung dịch acid percloric
w: trọng lượng của mẫu thử, g
Acid acetic tự do:
Cân 4 g mẫu thử, chính xác đến mg, và hòa tan trong 50 ml
dung dịch nước cất pha loãng. Chuẩn độ dung dịch với dung dịch natri hydroxyd
N có sử dụng dung dịch phenolphatalein (TS) làm chất chỉ thị.
|
% Acid acetic tự do =
|
V x N x 0,060
|
x100
|
|
w
|
Trong đó:
V: thể tích của dung dịch natri hydroxyd, ml
N: độ chuẩn chính các của dung dịch natri hydroxyd
w: trọng lượng của mẫu thử, g
|
Phụ lục 4
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI CALCI ACETAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 263
ADI không giới hạn.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Calci acetat
|
|
Mã số C.A.S.
|
62-54-4
|
|
Công thức hóa học
|
Dạng khan: C4H6CaO4
Dạng hydrat hóa: C4H6CaO4.H2O; C4H6CaO4.xH2O (x<1)
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
Dạng khan: 158,17; dạng monohydrat 176,18
|
|
3. Cảm quan
|
Chất rắn kết tinh cồng kềnh, dễ hút ẩm, màu trắng; có thể
có mùi acid acetic nhẹ. Dạng monohydrat có thể dạng hình kim, hạt hoặc dạng
bột.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, chất chống nấm, chống ôi thiu,
chất ổn định, đệm.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol.
|
|
Acetat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của acetat.
|
|
Calci
|
Phải có phản ứng đặc trưng của calci.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi sấy khô
|
Không được quá 11% (dạng monohydrat - sấy tại 155ºC đến
khối lượng không đổi).
|
|
pH
|
6 - 9 (dung dịch 1/10)
|
|
Tạp chất không tan trong nước
|
Không được quá 0,3%.
|
|
Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa
|
Vết (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Aldehyd
|
Vết (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C4H6CaO4
|
Không được thấp hơn 98,0% sau khi sấy khô
|
6.
Phương pháp thử
6.1. Độ tinh khiết
|
|
Tạp chất không tan trong nước
|
Cân 10 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 100 ml
nước nóng. Lọc qua chén lọc Gooch (đã được cân bì, chính xác đến 0,2 mg), rửa
kỹ chén bằng nước cất. Sấy chén tại 105ºC trong 2 giờ. Để nguội, cân và tính
hàm lượng %. (Trọng lượng cặn khô không được quá 30 mg).
|
Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa
|
Hòa tan 1 g mẫu thử trong 5 ml nước cất. Thêm 2,5 ml dung
dịch kali dicromat 0,1N và 6 ml acid sulfuric và để yên trong 1 phút. Thêm 20
ml nước, làm nguội về 15ºC và thêm 1 ml dung dịch kali iodid (TS). Xuất hiện
ngay màu vàng nhạt hoặc nâu nhạt.
|
Aldehyd
|
Hòa tan 2 g mẫu thử trong 10 ml nước và tiến hành cất. Lấy
5 ml dịch cất đầu tiên, thêm 10 ml dung dịch thủy ngân (II) clorid (TS) và
kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxyd. Để yên trong 5 phút, acid hóa bằng
acid sulfuric loãng (TS). Dung dịch chỉ được phép hơi đục.
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4.
Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định.
Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của
phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương
pháp phân tích công cụ.
|
6.2.
Định lượng
|
|
|
1. Hàm lượng calci:
Cân 2,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào cốc, hòa tan
trong 5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng nóng. Để nguội, chuyển vào bình
định mức 250 ml, pha loãng đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Lấy 50 ml dung
dịch này vào cốc 400 ml, thêm 100 ml nước cất, 25 ml dung dịch natri hydroxyd
(TS), 40 mg hỗn hợp chỉ thị murexid và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS)
(có thể sử dụng chỉ thị thay thế là 2,5g xanh lam hydroxynaphtol, trong
trường hợp này không sử dụng dung dịch xanh lục naphtol). Chuẩn độ bằng dung
dịch dinatri ethylendiamin tetraacetat 0,05M đến khi dung dịch có màu xanh
đậm.
Mỗi ml dinatri ethylendiamin tetraacetat 0,05M tương đương
với 7,909mg C4H6CaO4.
2. Hàm lượng acid:
Nhồi đến nửa cột sắc ký (đường kính 1,5 cm, cao 20cm) bằng
nhựa trao đổi cation mạnh (Amberlite IR120, Amberlite IR100, Duolit C III,
Dorvex 50, Lewatit KS, Ion exchanger I Merck). Cho dung dịch acid hydrocloric
0,1 N lên cột từ trên xuống dưới, với vòi cột được khóa đến khi phần nhựa
ngập trong dung dịch, để yên 1-2 giờ. Rút hết acid và rửa cột bằng nước cất
(khoảng 1 lít nước), thử dịch rửa giải bằng cách lấy 20 ml dịch rửa giải, nhỏ
1 giọt dung dịch natri hydroxyd 0,02N và một giọt dung dịch phenolphtalein
(TS), đến khi thử dịch rửa giải không cho màu hồng thì ngừng quá trình rửa
cột. Cân (chính xác đến mg) 0,05g mẫu thử trước đó đã được sấy khô ở 155ºC
đến khối lượng không đổi, cho vào bình thủy tinh. Hòa tan trong 15 ml nước
cất và rót từ từ lên đầu cột. Rửa bình và rửa giải cột bằng khoảng 200 ml
nước cất. Thu dịch rửa giải vào bình nón. Thêm hai giọt dung dịch
phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng
microburet.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với
7,909 mg C4H6CaO4.
|
Phụ lục 5
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI ACID LACTIC
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 270
ADI “không giới hạn”
|
|
2. Định nghĩa
|
Thu được bằng cách lên men lactic đường hoặc tổng hợp, có
thể chứa các sản phẩm ngưng tụ như acid lactic, lactat, dilactid. Chế phẩm
thương mại thường là dung dịch 50 - 90%. Ngoài ra còn có chế phẩm dạng rắn
chứa khoảng 100 - 125% acid lactic có thể chuẩn độ được (chú ý: Acid
lactic dễ hút nước và khi cô đặc bằng cách đun sôi hoặc chưng cất tạo ra sản
phẩm ngưng tụ, khi pha loãng sản phẩm này với nước và đun nóng nó bị thủy
phân thành acid lactic.
|
|
Tên hóa học
|
Acid lactic, Acid 2-hydroxypropanoic, Acid
2-hydroxy-propionic
|
|
Mã số C.A.S.
|
50-21-5 (L-:79-33-4; D-:10326-41-7; DL-:598-82-3
|
|
Công thức phân tử
|
C3H6O3
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
90,08
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng lỏng, sánh không màu hoặc dạng bột, rắn, có màu trắng
đến vàng nhạt
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dạng lỏng: tan trong nước và trong ethanol Dạng rắn: Ít
tan trong nước, tan trong aceton
|
|
Acid
|
Phải có phản ứng đặc trưng của acid.
|
|
Lactat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của lactat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Tro sulfat
|
Không được quá 0,1%.
(Phương pháp I, cân 2 g mẫu thử. Giữ lại tro để thử sắt).
|
|
Clorid
|
Không được quá 0,2%.
|
|
Sulfat
|
Không được quá 0,25%.
|
|
Sắt
|
Không được quá 10,0 mg/kg.
|
|
Cyanid
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Acid citric, oxalic, phosphoric hoặc tartric
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Các đường
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Các hợp chất dễ bị than hóa
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C3H6O3
|
Không thấp hơn 95,0% và không được quá 105% so với nồng độ
ghi trên nhãn. Đối với thử độ tinh khiết, pha dung dịch acid lactic 40% trong
nước, sử dụng nồng độ đã ghi trên nhãn để pha. Nếu cần, đun nóng để hòa tan hoàn
toàn. Nếu nồng độ ghi nhãn < 40% thì có thể sử dụng trực tiếp chế phẩm để
tiến hành thử độ tinh khiết mà không cần pha loãng. Lượng mẫu cần lấy trong
các phép thử là lượng acid lactic tính được từ nồng độ ghi trên nhãn của chế
phẩm, ngoại trừ trong phép thử “Các đường” và “Các hợp chất dễ bị than hóa”,
trong 2 phép thử này thuật ngữ “mẫu thử” dùng để chỉ dung dịch acid lactic
40%. Giới hạn của các phép thử dựa trên lượng acid lactic, tính từ nồng độ
ghi trên nhãn.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Clorid
|
Cân (chính xác đến mg) một lượng mẫu thử tương đương với
50 g acid lactic, hòa tan trong 50 ml nước, trung hòa bằng dung dịch natri
hydroxyd 1/4 với chỉ thị là quỳ tím. Thêm 2 ml dung dịch kali cromat (TS) và
chuẩn độ với dung dịch bạc nitrat 0,1 N cho đến khi dung dịch bắt đầu đỏ
nhạt. Mỗi ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N tương đương với 3,545 mg clorid.
|
|
Sulfat
|
Cân (chính xác đến mg) một lượng mẫu thử tương đương với
50 g acid lactic, cho vào cốc có mỏ 600 ml, hòa tan trong 200 ml nước, trung
hòa bằng dung dịch natri hydroxyd 1/2 đến khi pH khoảng 4,5 - 6,5 và hiệu
chỉnh pH cuối cùng bằng dung dịch kiềm loãng. Lọc nếu cần, đun nóng dịch lọc
hoặc dung dịch trong đến nhiệt độ ngay dưới điểm sôi. Thêm 10 ml dung dịch
bari clorid, khuấy đều và đun sôi hỗn hợp trong 5 phút, để yên trong thời
gian tối thiểu 2 giờ, tốt nhất là để qua đêm. Thu kết tủa sulfat vào một chén
nung Gooch, rửa tủa đến khi hết clorid, sấy tủa và nung ở 600º đến khối lượng không đổi. Cân cặn bari sulfat sau
nung. Hàm lượng sulfat trong mẫu được tính bằng cách lấy khối lượng cặn bari
sulfat sau nung nhân với 0,412.
|
|
Sắt
|
Lấy phần cặn chuẩn bị trong phần thử tro sulfat, thêm 2 ml
dung dịch acid hydrocloric 1/2, cho bay hơi đến khô trên bể cách thủy nước
sôi. Hòa tan cặn trong 1 ml acid hydrocloric, pha loãng đến 40 ml bằng nước.
Thêm 40 mg tinh thể amoni persulfat và 10 ml dung dịch amoni thiocyanat (TS).
Tiến hành làm song song mẫu chứng thay mẫu thử bằng 2 ml dung dịch sắt (20 μg
Fe). So sánh màu của ống thử và ống chứng, màu của ống thử không được đậm hơn
màu của ống chứng.
|
|
Cyanid
|
Cân 0,1 g mẫu thử, thêm 3 ml dung dịch natri hydroxyd 20%,
đun nóng trong bể cách thủy 10 phút. Sau khi làm mát, thêm 1 giọt dung dịch
phenolphtalein (TS) và thêm từng giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) đến
khi hỗn hợp không còn màu hồng. Thêm 3 giọt dung dịch acid acetic loãng (TS)
và pha loãng bằng nước tới đủ 40 ml. Thêm 0,6 ml dung dịch cloramin T (pha
như sau: hòa tan 1 g cloramin T, C7H7NaO2SCl.3H2O, và nước đến đủ 100 ml, sử dụng dung dịch ngay
sau khi pha). Thêm 10 ml dung dịch pyridin-pyrazolon (pha như sau: hòa tan
0,5 g 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolon trong 100 ml nước nóng 75º, làm mát về
nhiệt độ phòng, trộn với 20 ml pyridin có chứa 0,025 g
bis-1-phenyl-3-methyl-5- pyrazolon, sử dụng dung dịch ngay sau khi pha), để
yên trong 25 phút. Dung dịch không được có màu xanh (giới hạn ~ 1 mg/kg).
|
|
Acid citric, oxalic, phosphoric hoặc tartric
|
Cân 1 g mẫu thử, hòa tan trong 10 ml nước, thêm 40 ml dung
dịch calci hydroxyd (TS), đun sôi trong 2 phút. Dung dịch không được đục.
|
|
Các đường
|
Thêm 5 ml dung dịch mẫu thử vào trong 10 ml dung dịch đồng
(II) tartrat kiềm (TS), Không được xuất hiện kết tủa đỏ.
|
|
Các hợp chất dễ bị than hóa
|
Thêm từ từ, cẩn thận 5 ml dung dịch mẫu thử có nhiệt độ
15º lên trên 5 ml dung dịch acid
sulfuric (TS) được giữ tại 15º. Sau 15 phút, vùng tiếp xúc giữa 2 lớp dung
dịch không được có màu xám đậm.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4.
Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định.
Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của
phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương
pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân (chính xác đến mg) lượng mẫu thử tương đương với 3 g
acid lactic, chuyển vào bình 250 ml, thêm 50 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N,
lắc đều và đun sôi trong 20 phút. Thêm dung dịch phenolphtalein (TS), khi
dung dịch còn nóng, chuẩn độ lượng kiềm dư với acid sulfuric 1 N, tiến hành
làm 1 mẫu trắng song song.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 90,08
mg C3H6O3.
|
Phụ lục 6
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI ACID MALIC
|
1. Tên khác, chỉ số
|
dl-Malic acid; acid 2-hydroxybutandioic
INS 296
ADI “Không giới hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Acid dl-malic; acid 2-hydroxybutandioic; acid
hydroxy-succinic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
6915-15-7
|
|
Công thức phân tử
|
C4H6O5
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
134,1
|
|
3. Cảm quan
|
Bột tinh thể hoặc hạt màu trắng hoặc gần như trắng.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Rất tan trong nước, dễ tan trong ethanol.
|
|
Khoảng nóng chảy
|
127º
- 132º.
|
|
Malat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của malat (dịch thử là dung
dịch mẫu thử 1/20 đã được trung hòa bằng dung dịch amoniac (TS)).
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Acid fumaric và acid maleic
|
Acid fumaric không được quá 1,0%
Acid maleic không được quá 0,05%.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C4H6O5
|
Không thấp hơn 99,0%.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4.
Xác định bằng kỹ thuật AAS/ICP-AES thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn
cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô
tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 2 g (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong
40 ml nước mới đun sôi, để nguội, thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS)
và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 1 N đến khi dung dịch bắt đầu có màu
hồng nhạt bền trong 30 giây.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đương với 67,04
mg C4H6O5.
|
Phụ lục 7
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI ACID FUMARIC
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 297
ADI không giới hạn
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Acid trans-butendioic, acid trans-1,2-ethylen-dicarboxylic
|
|
Mã số C.A.S.
|
110-17-8
|
|
Công thức hóa học
|
C4H4O4
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
116,07
|
|
3. Cảm quan
|
Bột hoặc hạt tinh thể trắng, không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh acid, chất tạo mùi.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Tan trong ethanol; khó tan trong nước và trong diethyl
ether.
|
|
pH
|
2,0-2,5 (dung dịch 1 trong 30).
|
|
Acid 1,2 dicarboxylic
|
Phải có phản ứng đặc trưng của Acid 1,2 dicarboxylic.
|
|
Liên kết đôi
|
Phải có phản ứng đặc trưng của liên kết đôi.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi sấy khô
|
Không được quá 0,5%. (120ºC, trong 4 giờ).
|
|
Khoảng nhiệt độ nóng chảy
|
286ºC - 302ºC (ống mao quản kín, làm nóng nhanh).
|
|
Tro sulfat
|
Không được quá 0,1%. (Thử 2 g mẫu thử - Phương pháp 1).
|
|
Acid maleic
|
Không được quá 0,1%.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C4H4O4
|
Không được thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định tính
|
|
|
Acid 1,2 dicarboxylic
|
Lấy 50 g mẫu thử vào trong ống nghiệm, thêm 2 - 3 mg
resorcinol và 1 ml acid sulfuric, lắc đều, đun nóng 130ºC trong 5 phút và để nguội. Pha loãng với nước cất
cho đủ 5 ml và nhỏ từng giọt dung dịch natri hydroxyd (2 trong 5) để kiềm hóa
dung dịch, để nguội và pha loãng với nước cất đến 10 ml. Khi soi dưới đèn tử
ngoại dung dịch có huỳnh quang xanh lam ánh lục.
|
|
Liên kết đôi
|
Thêm 10 ml nước cất vào 0,5 g mẫu thử, đun sôi để hòa tan.
Thêm 2 hoặc 3 giọt dung dịch brom (TS) vào dung dịch nóng. Màu của dung dịch
brom sẽ mất.
|
|
6.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác
định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa
chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương
pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần “Các Phương pháp phân tích
công cụ”.
|
|
6.3. Định lượng
|
|
|
|
Cân 1g mẫu thử, chính xác đến mg, chuyển vào bình nón 250
ml, thêm 50 ml methanol, hòa tan mẫu bằng cách làm ấm nhẹ trên bể cách thủy.
Để nguội, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch natri
hydroxyd 0,5 N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong ít nhất 30 giây. Tiến
hành xác định mẫu trắng và hiệu chuẩn nếu cần.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N tương ứng với 29,02
mg C4H4O4.
|
Phụ lục 8
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI NATRI LACTAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 325
ADI “không giới hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Natri lactat, Natri 2-hydroxypropanoat.
|
|
Mã số C.A.S.
|
72-17-3
|
|
Công thức phân tử
|
C3H5NaO3
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
112,06 (dạng khan).
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng lỏng, trong, không màu, không mùi hoặc có mùi đặc
trưng nhẹ.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, chất chống oxy hóa, chất làm ẩm.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Nung
|
Nung tro hóa mẫu thử. Tro có tính kiềm và sủi bọt khi thêm
acid.
|
|
Phản ứng màu
|
Cho 2 ml mẫu thử lên trên 5 ml dung dịch catechol 1/100
trong acid sulfuric. Vùng tiếp xúc giữa 2 dung dịch phải có màu đỏ đậm.
|
|
Lactat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của lactat.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng đặc trưng của natri.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Tính acid
|
Đạt yêu cầu.
|
|
pH
|
Dung dịch mẫu thử 1/5 có pH trong khoảng 6,5 -7,5.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C3H5NaO3
|
Không thấp hơn 95,0% và không được quá 110,0% so với lượng
ghi trên nhãn. Yêu cầu này dựa trên dung dịch natri lactat 60,0% (kl/kl)
trong nước.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Tính acid
|
Để trung hòa 1 g mẫu thử với chỉ thị là dung dịch
phenolphtalein (TS) không sử dụng quá 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định
bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ
mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả
trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân 0,6 g (chính xác đến mg) mẫu cho vào một cốc nhỏ và
cho bay hơi đến khô. Thêm vào cặn còn lại 60 ml hỗn hợp anhydrid acetic/acid
acetic băng (1/5), khuấy đều đến khi cặn tan hoàn toàn. Thêm dung dịch tím
tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N đến điểm kết
thúc dung dịch có màu xanh.
Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
11,21 mg C3H5NaO3.
|
Phụ lục 9
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
ĐỐI VỚI KALI LACTAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 326
ADI “không giới hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Kali lactat, Kali 2-hydroxypropanoat.
|
|
Mã số C.A.S.
|
996-31-6
|
|
Công thức phân tử
|
C3H5KO3
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
128,17 (dạng khan)
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng lỏng, hơi nhớt, trong, không mùi hoặc có mùi đặc
trưng nhẹ.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, chất hỗ trợ chống oxy hóa.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Nung
|
Nung tro hóa mẫu thử. Tro có tính kiềm và sủi bọt khi thêm
acid.
|
|
Phản ứng màu
|
Cho 2 ml mẫu thử lên trên 5 ml dung dịch catechol 1/100
trong acid sulfuric. Vùng tiếp xúc giữa 2 dung dịch phải có màu đỏ đậm.
|
|
Lactat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của lactat.
|
|
Kali
|
Phải có phản ứng đặc trưng của kali.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Tính acid
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Các hợp chất khử
|
Mẫu thử không được có phản ứng khử đối với dung dịch Fehling.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C3H5KO3
|
Không thấp hơn 95,0% và không được quá 110,0% so với lượng
ghi trên nhãn. Yêu cầu này dựa trên dung dịch natri lactat 60,0% (kl/kl)
trong nước.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Tính acid
|
Hòa tan 1 g mẫu thử trong 20 ml nước, thêm 3 giọt dung
dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Thể
tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng không được quá 0,2 ml.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định
bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ
mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả
trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân 0,6 g (chính xác đến mg) mẫu cho vào một cốc nhỏ và
cho bay hơi đến khô. Thêm vào cặn còn lại 60 ml hỗn hợp anhydrid acetic/acid
acetic băng (1/5), khuấy đều đến khi cặn tan hoàn toàn. Thêm dung dịch tím
tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N đến điểm kết thúc
dung dịch có màu xanh. Tiến hành làm mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết
quả nếu cần.
Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
12,82 mg C3H5KO3.
|
Phụ lục 10
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI ACID CITRIC
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 330
ADI “không giới hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
Acid citric có thể được sản xuất từ các nguồn như chanh
hoặc nước dứa hay lên men từ dung dịch đường hoặc các môi trường thích hợp sử
dụng chủng Candida spp. hoặc chủng Aspegillus niger không có
độc tính.
|
|
Tên hóa học
|
Acid 2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
Dạng khan: 77-92-9.
Dạng monohydrat: 5949-29-1.
|
|
Công thức phân tử
|
Dạng khan: C6H8O7.
Dạng monohydrat: C6H8O7.H2O.
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
Dạng khan: 192,13
Dạng monohydrat: 210,14
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể rắn màu trắng hoặc không màu, không mùi.
Dạng monohydrat có thể lên hoa trong không khí khô.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, chất hỗ
trợ chống oxy hóa, hương liệu.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong ethanol, rất tan trong nước, ít tan trong
ether.
|
|
Citrat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của citrat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Hàm lượng nước
|
Dạng khan: Không được quá 0,5%
Dạng monohydrat: Không được thấp hơn 7,5% và không được
quá 8,8%. (Phương pháp Karl-Fischer).
|
|
Tro sulfat
|
Không được quá 0,05%.
|
|
Oxalat
|
Không được quá 100,0 mg/kg.
|
|
Sulfat
|
Không được quá 150,0 mg/kg.
|
|
Các hợp chất dễ than hóa
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 0,5 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C6H8O7
|
Không thấp hơn 99,5% và không được quá 100,5% tính theo
chế phẩm khan.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Oxalat
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 -
chuyên luận thử giới hạn Oxalat dùng 1 g mẫu thử. Đo độ hấp thụ quang tại 520
nm, sử dụng cuvet 10 mm. Độ hấp thụ quang của dịch thử đo được phải nhỏ hơn
0,023 đơn vị đo độ hấp thụ.
|
|
Sulfat
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 -
chuyên luận thử giới hạn Sulfat: dùng 20 g mẫu thử và 6 ml dung dịch acid
sulfuric làm chuẩn.
|
|
Các hợp chất dễ than hóa
|
Đun nóng 1 g mẫu thử với 10 ml acid sulfuric 98% trong bể
cách thủy nhiệt độ 90±º
trong 60 phút. Màu
của dung dịch không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng Matching fluid K
(25º) (độ hấp thụ quang khi đo tại bước sóng 470 nm, sử dụng cuvet 10 mm
không được quá 0,5 đơn vị hấp thụ.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định.
Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của
phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 2,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào một
bình đã cân bì. Hòa tan trong 40 ml nước và chuẩn độ với dung dịch natri
hydroxyd 1 N, dùng chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS).
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đương với 64,04
mg C6H8O7.
|
Phụ lục 11
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI NATRI DIHYDROGEN CITRAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Monosodium citrate; Sodium citrate monobasic.
INS 331i.
ADI “không giới hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Mononatri citrat; Muối natri của acid
2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic.
|
|
Công thức phân tử
|
C6H7NaO7
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
214,11
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể màu trắng hoặc bột tinh thể không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Đệm, chất tạo phức kim loại, chất điều chỉnh độ acid.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol.
|
|
pH
|
Dung dịch mẫu thử 1/10 có pH trong khoảng 3,4 - 3,8.
|
|
Citrat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của citrat.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng đặc trưng của natri.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi làm khô
|
Không được quá 0,4% (sấy tại 105º trong 4 giờ).
|
|
Oxalat
|
Đạt yêu cầu.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C6H7NaO7
|
Không thấp hơn 99,0% và không được quá 101,0% tính theo
chế phẩm khan.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định
bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ
mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả
trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 180 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan
trong 25 ml nước và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, xác định
điểm kết thúc chuẩn độ bằng đo thế.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với
10,706 mg C6H7NaO7.
|
Phụ lục 12
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI TRINATRI CITRAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Trisodium citrate; Sodium citrate;
INS 331iii.
ADI “không giới hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Trinatri citrat; Muối trinatri của acid
2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic; Muối trinatri của acid β-hydroxy
tricarballynic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
68-04-2
|
|
Công thức phân tử
|
Dạng khan: C6H5Na3O7
Dạng hydrat: C6H5Na3O7.xH2O
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
258,07 (dạng khan).
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể không màu hoặc bột tinh thể màu trắng, không mùi.
Dạng hydrat hóa bao gồm dihydrat và pentahemi-hydrat.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, đệm, chất tạo phức kim loại, chất
ổn định nhũ tương.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol.
|
|
Citrat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của citrat.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng đặc trưng của natri.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi làm khô
|
Dạng khan: Không được quá 1,0%.
Dạng dihydrat: Không được quá 13,0%.
Dạng pentahemihydrat: Không được quá 30,0% (sấy tại 180º đến khối lượng không đổi).
|
|
Tính kiềm
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Oxalat
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C6H5Na3O7
|
Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã được làm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định tính
|
|
|
Citrat
|
Lấy 5 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 1 ml dung dịch calci
clorid (TS) và 3 giọt dung dịch xanh bromothymol (TS), acid hóa nhẹ bằng dung
dịch acid hydrocloric loãng (TS). Thêm dung dịch natri hydroxyd (TS) đến khi
dung dịch chuyển thành màu xanh da trời trong, sau đó đun sôi dung dịch trong
3 phút, lắc nhẹ trong khi đun. Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng, kết
tủa này không tan trong dung dịch natri hydroxyd (TS) nhưng tan trong dung
dịch acid acetic (TS).
Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 1 ml dung dịch thủy
ngân (II) sulfat (TS). Đun sôi hỗn hợp và thêm vài giọt dung dịch kali
permanganat (TS). Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng.
|
|
Natri
|
Lấy 5 ml dung dịch mẫu thử 1/20, acid hóa bằng dung dịch
acid acetic (TS) và thêm 1 ml dung dịch uranyl kẽm acetat (TS). Sau vài phút
trong dung dịch xuất hiện kết tủa màu vàng.
|
|
6.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Tính kiềm
|
Dung dịch mẫu thử 1/20 phải có tính kiềm khi thử bằng quỳ.
Thêm 0,2 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N và 1 giọt dung dịch phenolphtalein
(TS) vào 10 ml dung dịch mẫu thử, dung dịch không được có màu hồng.
|
|
Oxalat
|
Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 5 giọt dung dịch
acid acetic loãng (TS) và 2 ml dung dịch calci clorid (TS). Sau 1 giờ dung
dịch không được đục.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định
bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ
mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả
trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.3. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 350 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào cốc
250 ml. Thêm 100 ml acid acetic băng, khuấy đến khi tan hoàn toàn và chuẩn độ
với dung dịch acid percloric 0,1 N, sử dụng chỉ thị là dung dịch tím tinh thể
(TS). Tiến hành làm một mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết quả nếu cần.
Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
8,602 mg C6H5Na3O7.
|
Phụ lục 13
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI TRIKALI CITRAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Potasium citrate;
INS 332ii
ADI “không giới hạn”.
|
2.
Định nghĩa
|
|
Tên hóa học
|
Trikali citrat; Muối trikali của acid
2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic; Muối trikali của acid β-hydroxy
tricarballynic.
|
Mã số C.A.S.
|
866-84-2
|
Công thức phân tử
|
C6H5K3O7.H2O
|
Công thức cấu tạo
|
|
Khối lượng phân tử
|
324,42
|
3.
Cảm quan
|
Tinh thể trong, không màu dễ chảy rữa, hoặc bột dạng hạt
màu trắng, không mùi.
|
4.
Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, đệm, chất tạo phức kim loại, chất
ổn định.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Rất dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol.
|
|
Citrat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của citrat.
|
|
Kali
|
Phải có phản ứng đặc trưng của kali.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi làm khô
|
Không được quá 6,0% (sấy tại 180ºC trong 4 giờ).
|
|
Tính kiềm
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Oxalat
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C6H5K3O7
|
Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã được làm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định tính
|
|
|
Citrat
|
Lấy 5 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 1 ml dung dịch calci
clorid (TS) và 3 giọt dung dịch xanh bromothymol (TS), acid hóa nhẹ bằng dung
dịch acid hydrocloric loãng (TS). Thêm dung dịch natri hydroxyd (TS) đến khi
dung dịch chuyển thành màu xanh da trời trong, sau đó đun sôi dung dịch trong
3 phút, lắc nhẹ trong khi đun. Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng, kết
tủa này không tan trong dung dịch natri hydroxyd (TS) nhưng tan trong dung
dịch acid acetic (TS).
Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 1 ml dung dịch thủy
ngân (II) sulfat (TS). Đun sôi hỗn hợp và thêm vài giọt dung dịch kali
permanganat (TS). Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng.
|
|
Kali
|
Trong môi trường acid hydrocloric, dung dịch mẫu thử sẽ
tạo kết tủa tinh thể màu vàng với dung dịch platin clorid (TS), acid hóa bằng
dung dịch acid acetic (TS) và thêm 1 ml dung dịch uranyl kẽm acetat (TS). Kết
tủa này khi nung sẽ còn lại kali clorid và platin.
|
|
6.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Tính kiềm
|
Dung dịch mẫu thử 1/20 phải có tính kiềm khi thử bằng quỳ.
Thêm 0,2 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N và 1 giọt dung dịch phenolphtalein
(TS) vào 10 ml dung dịch mẫu thử, dung dịch không được có màu hồng.
|
|
Oxalat
|
Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 5 giọt dung dịch
acid acetic loãng (TS) và 2 ml dung dịch calci clorid (TS). Sau 1 giờ dung
dịch không được đục.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định.
Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của
phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
|
|
6.3. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 250 mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm
khô. Thêm 40 ml acid acetic băng, đun nhẹ để hòa tan hoàn toàn. Để nguội về
nhiệt độ phòng thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung
dịch acid percloric 0,1 N. Tiến hành làm một mẫu trắng song song và hiệu
chỉnh kết quả nếu cần.
Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
10,21 mg C6H5K3O7.
|
Phụ lục 14
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI ACID TARTRIC
|
1. Tên khác, chỉ số
|
L(+)-tartaric acid
INS 334
ADI = 0 - 30 mg/kg thể trọng.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Acid L(+)-tartaric; Acid L-2,3-dihydroxybutanedioic; Acid
L-2,3-dihydroxysuccinic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
87-69-4
|
|
Công thức phân tử
|
C4H6O6
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
150,09
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể không màu, trong mờ hoặc bột tinh thể, hạt nhỏ
màu trắng; không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Chất hỗ trợ chống oxy hóa, chất điều chỉnh độ acid, chất
tạo phức kim loại, hương liệu.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Rất dễ tan trong nước và dễ tan trong ethanol.
|
|
Độ quay cực riêng
|
Dung dịch mẫu thử 1/10 hữu tuyền.
|
|
Tartrat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của tartrat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi làm khô
|
Không được quá 0,5% (trên P2O5 trong 3 giờ).
|
|
Góc quay cực riêng
|
αD20 = trong khoảng từ + 11,5º đến + 13,5º.
|
|
Tro sulfat
|
Không được quá 0,1 %.
|
|
Sulfat
|
Không được quá 0,05%.
|
|
Oxalat
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C4H6O6
|
Không thấp hơn 99,5% tính theo chế phẩm đã làm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Tro sulfat
|
Phương pháp I, cân 2 g mẫu.
|
|
Sulfat
|
Thử 0,4 g mẫu, phải đạt yêu cầu trong chuyên luận thử giới
hạn sulfat, sử dụng 0,2 mg ion sulfat (SO42-) làm mẫu
chứng.
|
|
Oxalat
|
Trung hòa 10 ml dung dịch mẫu thử 1/10 bằng dung dịch
amoniac (TS), thêm 10 ml calci sulfat (TS), Dung dịch không được đục.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định
bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ
mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả
trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 2 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô,
hòa tan trong 40 ml nước, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với
dung dịch natri hydroxyd 1 N đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng nhạt bền
trong 30 giây.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đương với 75,04
mg C4H6O6.
|
Phụ lục 15
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI DINATRI TARTRAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Sodium tartrate; Sodium dextro-tartrate; Natri
L(+)-tartrat
INS 335ii
ADI = 0 - 30 mg/kg thể trọng.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Dinatri L-tartrat; Dinatri (+)-tartrat; Muối dinatri của
acid L(+) -2,3-dihydroxybutandioic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
868-18-8
|
|
Công thức phân tử
|
C4H4Na2O6.2H2O
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
230,8
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể trong, không màu, không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại và chất ổn
định cho các sản phẩm thịt và chế biến xúc xích.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
1 g chế phẩm tan trong 3 ml nước, không tan trong ethanol.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng đặc trưng của natri.
|
|
Tartrat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của tartrat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi làm khô
|
Không được quá 17,0% và không thấp hơn 14,0%. (sấy tại
150ºC trong 3 giờ).
|
|
pH
|
Dung dịch mẫu thử 1/10 có pH trong khoảng 7,0 - 7,5.
|
|
Oxalat
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C4H4Na2O6
|
Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Oxalat
|
Thêm 5 giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) và 2 ml calci
clorid (TS) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 10%, sau 1 giờ dung dịch không được
đục.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định.
Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của
phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 1,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy
khô vào một chén nung bằng sứ đã cân bì. Đầu tiên nung nhẹ đến khi chế phẩm
bị than hóa hoàn toàn, tránh cho chế phẩn bị than hóa luôn tiếp xúc với ngọn
lửa. Để nguội, đặt chén nung vào một cốc thủy tinh, dùng đũa thủy tinh dầm
nhỏ khối cặn than hóa. Để nguyên chén nung và đũa trong cốc, thêm vào cốc
thủy tinh 50 ml nước, 50 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N. Đậy cốc và đun sôi
trong 30 phút. Lọc và rửa cặn bằng nước nóng đến khi dịch rửa trung tính khi
thử bằng quỳ, để nguội. Gộp dịch lọc và dịch rửa. Thêm dung dịch da cam
methyl (TS) và chuẩn độ acid dư bằng dung dịch natri hydroxyd 0,5 N.
Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N tương đương với
0,0097 g C4H4Na2O6.
Ngoài ra có thể tiến hành định lượng theo cách sau:
Cân 0,45 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô
trước, cho vào cốc 250 ml, thêm 100 ml acid acetic băng và khuấy đều hỗn hợp
bằng máy khuấy từ đến khi mẫu tan hoàn toàn. Chuẩn độ dung dịch với dung dịch
acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng, xác định điểm tương đương bằng
đo thế, khi gần đến điểm tương đương chuẩn độ chậm lại, mỗi lần chỉ thêm 0,2
ml thuốc thử.
Mỗi ml dung dịch natri acid percloric 0,1 N trong acid
acetic băng tương đương với 0,0097 g C4H4Na2O6.
|
Phụ lục 16
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI KALI NATRI TARTRAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Potassium sodium tartrate; Potassium sodium
dextro-tartrate; Muối Rochelle, Muối Seignette.
INS 337
ADI = 0 - 30 mg/kg thể trọng.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Kali natri L-tartrat; Kali natri (+)-tartrat; Muối kali
natri của acid L-2,3-dihydroxybutandioic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
304-59-6
|
|
Công thức phân tử
|
C4H4NaKO6.4H2O
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
282,23
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể không màu hoặc bột tinh thể màu trắng.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại và chất ổn
định cho các sản phẩm thịt và chế biến xúc xích và phomát.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
1g chế phẩm tan trong 1 ml nước, không tan trong ethanol.
|
|
Kali
|
Phải có phản ứng đặc trưng của kali.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng đặc trưng của natri.
|
|
Tartrat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của tartrat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi làm khô
|
Không được quá 26,0% và không thấp hơn 21,0%. (sấy tại
150º trong 3 giờ).
|
|
pH
|
Dung dịch mẫu thử 1/10 có pH trong khoảng 6,5 - 7,5.
|
|
Oxalat
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng C4H4NaKO6
|
Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Oxalat
|
Thêm 3 giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) và 2 ml calci
clorid (TS) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 10%, sau 1 giờ dung dịch không được
đục.
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định.
Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của
phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân khoảng 1,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy
khô vào một chén nung bằng sứ đã cân bì. Đầu tiên nung nhẹ đến khi chế phẩm
bị than hóa hoàn toàn, tránh cho chế phẩn bị than hóa luôn tiếp xúc với ngọn
lửa. Nhiệt độ cuối cùng không được cao quá nhiệt độ nóng đỏ. Để nguội, đặt
chén nung vào một cốc thủy tinh, dùng đũa thủy tinh dầm nhỏ khối cặn than
hóa. Để nguyên chén nung và đũa trong cốc, thêm vào cốc thủy tinh 50 ml nước,
50 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N. Đậy cốc và đun sôi trong 30 phút. Lọc và
rửa cặn bằng nước nóng đến khi dịch rửa trung tính khi thử bằng quỳ, để
nguội. Gộp dịch lọc và dịch rửa. Thêm dung dịch da cam methyl (TS) và chuẩn
độ acid dư bằng dung dịch natri hydroxyd 0,5 N.
Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N tương đương với 0,05254
g C4H4NaKO6.
|
Phụ lục 17
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI ACID PHOSPHORIC
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Phosphoric acid, orthophosphoric acid
INS 338
MTDI = 70 mg/kg thể trọng tính theo phospho từ các nguồn
thực phẩm.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Acid phosphoric; acid orthophosphoric.
|
|
Mã số C.A.S.
|
7664-38-20
|
|
Công thức hóa học
|
H3PO4
|
|
Khối lượng phân tử
|
98,00
|
|
3. Cảm quan
|
Trong, không màu, không mùi, dạng dung dịch sánh.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, chất hỗ
trợ chống oxy hóa.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Có thể trộn với nước và ethanol.
|
|
Acid
|
Acid mạnh, ngay cả khi nồng độ rất loãng.
|
|
Phosphat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Các nitrat
|
Không được quá 5,0 mg/kg.
|
|
Các acid dễ bay hơi
|
Không được quá 10,0 mg/kg tính theo acid acetic.
|
|
Clorid
|
Không được quá 200,0 mg/kg tính theo clor.
|
|
Sulfat
|
Không được quá 0,15 %.
|
|
Florid
|
Không được quá 10,0 mg/kg.
|
|
Arsen
|
Không được quá 3,0 mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 4,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng H3PO4
|
Không thấp hơn 75,0%, và không thấp hơn mức thấp nhất hoặc
trong giới hạn mà nhà phân phối công bố.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định tính
|
|
|
Phosphat
|
Trung hòa vài ml dung dịch acid phosphoric và thêm dung
dịch acid nitric loãng (TS). Sau đó cho thêm đồng thể tích dung dịch nhôm
molybdat (TS) và làm ấm hỗn hợp. Sẽ xuất hiện kết tủa màu hoàng yến, tủa này
tan trong dung dịch amoniac loãng (TS).
|
|
6.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Các nitrat
|
Pha loãng 3,48 g mẫu thử bằng nước cất đến 10 ml và cho
thêm 5 mg natri clorid, 0,1ml dung dịch indigo carmin (TS) và 10 ml dung dịch
acid sulfuric. Trong vòng 5 phút, màu xanh da trời sẽ không biến mất hoàn
toàn.
|
|
Các acid dễ bay hơi
|
Pha loãng 60,05 g mẫu thử với 75 ml nước đã đun sôi để
nguội trong bình chưng cất có bẫy hơi, cất lấy 50 ml dịch cất. Thêm dung dịch
phenolphtalein (TS) vào dịch cất rồi chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd
0,1 N. Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N dùng để trung hòa không được
quá 0,1 ml.
|
|
Clorid
|
Cân 1,78 g mẫu thử, tiến hành thử theo hướng dẫn ở phần
thử giới hạn clor, sử dụng 1,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N làm mẫu
chứng.
|
|
Sulfat
|
Cân 1,25 g mẫu thử, mẫu thử phải phù hợp với các yêu cầu
nêu trong chuyên luận thử giới hạn sulfat.
|
|
Arsen
|
Dung dịch gồm 1,5 g mẫu thử trong 35 ml nước cất phải phù
hợp với các yêu cầu nêu trong chuyên luận thử giới hạn arsen (phương pháp
II), sử dụng hỗn hợp gồm 3 ml dung dịch arsen chuẩn (3 μg As) và 1,5 g dung dịch acid phosphoric (TS) làm
mẫu chứng. (thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4).
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định
bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ
mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả
trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.3. Định lượng
|
|
|
|
Cân 1,00 g mẫu thử cho vào bình thủy tinh nút mài, pha
loãng với 100 ml nước cất, thêm 0,5 ml dung dịch thymolphtalein (TS) và chuẩn
độ bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 0,049 g
H3PO4.
|
Phụ lục 18
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI MONONATRI ORTHO-PHOSPHAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Mononatri orthophosphat; Sodium dihydrogen phosphate;
Monobasic sodium phosphate; Monosodium mono- phosphate; Sodium acid
phosphate; Sodium biphosphate.
INS 339i
MTDI = 70mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn
thực phẩm.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Natri dihydrophosphat; Mononatri hydrogen orthophosphat;
Mononatri dihydrogen monophosphat.
|
|
Mã số C.A.S.
|
7558-80-7.
|
|
Công thức hóa học
|
Dạng khan: NaH2PO4.
Dạng monohydrat: NaH2PO4.H2O.
Dạng dihydrat: NaH2PO4.2H2O.
|
|
Khối lượng phân tử
|
Dạng khan: 119,98.
Dạng monohydrat: 138,00.
Dạng dihydrat: 156,01.
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng bột dễ tan, tinh thể hoặc dạng hạt, không mùi màu
trắng.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol, ether hoặc
cloroform.
|
|
pH
|
4,2 - 4,6 (dung dịch 1/100).
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng đặc trưng của natri.
|
|
Phosphat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat.
|
|
Orthophosphat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của Ortho-phosphat (mô tả trong
phần Phương pháp thử).
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi sấy khô
|
Dạng khan: Không được quá 2,0% (60ºC trong 1 giờ, sau đó 105ºC
trong 4 giờ).
Dạng monohydrat: Không được quá 15,0% (60ºC trong 1 giờ,
sau đó 105ºC trong 4 giờ).
Dạng dihydrat: Không được quá 25,0% (60ºC trong 1 giờ, sau
đó 105ºC trong 4 giờ).
|
|
Acid tự do và dinatri
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Florid
|
Không được quá 10,0 mg/kg.
|
|
Arsen
|
Không được quá 3,0 mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 4,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng NaH2PO4
|
Không được thấp hơn 97,0% sau khi sấy khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định tính
|
|
|
Orthophosphat
|
Thêm dung dịch bạc nitrat (TS) vào dung dịch mẫu thử 1%;
trong dung dịch phải xuất hiện kết tủa màu vàng, tủa này tan trong dung dịch
acid nitric loãng (TS).
|
|
6.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Acid tự do và dinatri
|
Để trung hòa dịch thử (gồm 2 g mẫu thử trong 40 ml nước cất), sử dụng không quá 0,3
ml dung dịch natri hydroxyd 1 N hoặc dung dịch acid sulfuric 1 N, sử dụng chỉ
thị là dung dịch da cam methyl (TS).
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định.
Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của
phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp
phân tích công cụ.
|
|
6.3. Định lượng
|
|
|
|
Cân 0,7 g mẫu thử đã sấy khô, chính xác đến mg, cho vào
cốc 250 ml, thêm 50 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N và khuấy đều đến khi
mẫu tan hết. Cho điện cực của pH kế thích hợp vào dung dịch và dùng buret cho
từ từ dung dịch natri hydroxyd 0,1 N vào, vừa thêm vừa khuấy đều, cho tới khi
pH = 3,3. Tiếp tục cho thêm 0,5ml hoặc 1 ml dung dịch natri hydroxyd (tùy
theo độ chia vạch của buret). Lập bảng dữ liệu thực nghiệm theo mẫu:
|
V (ml)
(1)
|
pH
(2)
|
∆ pH
(3)
|
∆2 pH
(4)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Trong đó:
V (ml): Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1N đọc trên
buret.
∆ pH: Hiệu số chênh lệch pH giữa 2 lần thêm dung dịch
natri hydroxyd 0,1N liên tiếp.
∆2 pH:
Hiệu số chênh lệch giữa ∆ pH sau so với giá trị ∆ pH liền trước, dấu của giá
trị ∆2 pH có thể dương hoặc âm tùy thuộc
giá trị ∆ pH sau lớn hơn (hoặc nhỏ hơn) so với giá trị ∆ pH liền trước.
Điểm tương đương của quá trình chuẩn độ được xác định tại
bước thêm 0,5 ml natri hydroxyd 0,1N cho giá trị ∆ pH lớn nhất. Xác định giá
trị chính xác của điểm tương đương = giá trị thể tích cận trên của bước thêm
thể tích natri hydroxyd 0,1N có điểm tương đương + 0,5 b/B.
Trong đó:
- b là giá trị ∆2 pH cuối cùng mang dấu (+).
- B là tổng trị tuyệt đối của ∆2 pH cuối cùng mang dấu (+) và ∆2 pH đầu tiên mang dấu (-).
Xác định 2 điểm tương đương của quá trình chuẩn độ tại
giữa pH 3,3 và pH 6 (ký hiệu là F); giữa pH 8,5 và pH 10 (ký hiệu là T). Thể
tích dung dịch natri hydroxyd 0,1N dùng trong chuẩn độ là giá trị F - T. Mỗi
ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N tương đương với 12,0 mg NaH2PO4.
|
Phụ lục 19
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI TRINATRI ORTHO-PHOSPHAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Trisodium phosphate; Tribasic sodium phosphate; Sodium
phosphate.
INS 339iii
MTDI = 70mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn
thực phẩm.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Trinatri orthophosphat; Trinatri phosphat; Trinatri
monophosphat.
|
|
Mã số C.A.S.
|
7601-54-9
|
|
Công thức hóa học
|
Dạng khan: Na3PO4
Dạng hydrat: Na3PO4.xH2O
|
|
Khối lượng phân tử
|
163,94 (dạng khan)
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng tinh thể, hạt hoặc bột tinh thể trắng, không mùi;
dạng hydrat sẵn có gồm hemi và monohydrat, hexahydrat, octahydrat, decahydrat
và dodecahydrat; dạng dodecahydrat bao gồm 1/4 mol dung dịch natri hydroxyd.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, đệm, chất tạo phức kim loại, chất
ổn định nhũ tương.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol.
|
|
pH
|
11,5 - 12,5 (dung dịch 1/100).
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng đặc trưng của natri (mô tả trong phần
Phương pháp thử).
|
|
Phosphat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat (mô tả trong phần
Phương pháp thử).
|
|
Orthophosphat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của orthophosphat (mô tả trong
phần Phương pháp thử).
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi nung
|
Dạng khan: Không được quá 2% (120ºC trong 2 giờ, sau đó
800ºC trong 30 phút).
Dạng monohydrat: Không được quá 11% (120ºC trong 2 giờ,
sau đó 800ºC trong 30 phút).
Dạng dodecahydrat: 45 - 58% (120ºC trong 2 giờ, sau đó
800ºC trong 30 phút).
|
|
Các chất không tan trong nước
|
Không được quá 0,2%.
|
|
Florid
|
Không được quá 50,0 mg/kg.
|
|
Arsen
|
Không được quá 3,0 mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 10,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng Na3PO4
|
Dạng khan, hemihydrat và monohydrat: không thấp hơn 97,0%
tính theo chế phẩm khan.
Dạng dodecahydrat: không thấp hơn 92,0% tính theo chế phẩm
sau khi nung.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định tính
|
|
|
Natri
|
Thêm 1 ml dung dịch acid acetic (TS) và 1 ml dung dịch kẽm
uranyl acetat (TS) vào 5 ml dung dịch mẫu thử (dung dịch 1/20). Trong hỗn hợp
dung dịch phải xuất hiện kết tủa dạng tinh thể màu vàng trong vòng vài phút.
|
|
Phosphat
|
Thêm 1 ml dung dịch acid nitric đặc và 5 ml dung dịch nhôm
molybdat (TS) vào 5 ml dung dịch mẫu thử (dung dịch 1/100) và làm ấm. Trong
dung dịch phải xuất hiện kết tủa vàng nhạt.
|
|
Orthophosphat
|
Hòa tan 0,1 g mẫu trong 10ml nước cất. Acid hóa nhẹ dung
dịch bằng acid acetic loãng (TS), thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat (TS). Trong
dung dịch phải xuất hiện kết tủa màu vàng.
|
|
6.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định
bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ
mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả
trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.3. Định lượng
|
|
|
|
Cân mẫu, chính xác đến mg, khối lượng mẫu tương đương với
khoảng 5,5 - 6 g Na3PO4, hòa tan vào 40 ml nước cất
trong cốc 400 ml, thêm 100 ml dung dịch acid hydrocloric 1N. Sục dòng không
khí đã khử carbon dioxyd qua dung dịch, chỉnh cho dòng khí tạo bọt nhỏ, thời
gian sục khoảng 30 phút để đuổi hết carbon dioxyd, đậy nhẹ miệng cốc để ngăn
ngừa mất dịch trong khi sục khí. Rửa nắp và thành cốc bằng nước cất và cho
điện cực của pH kế thích hợp vào dung dịch. Chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch
natri hydroxyd 1 N đến điểm uốn tại pH ~ 4, tính thể tích (A) acid
hydrocloric 1 N đã tiêu thụ. Bảo vệ dung dịch tránh hấp thụ carbon dioxyd từ
không khí và tiếp tục chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 1 N đến điểm uốn
tại pH ~ 8,8. Tính thể tích dung dịch (B) natri hydroxyd 1 N đã tiêu tốn khi
chuẩn độ.
Nếu (A) ≥ 2(B), mỗi ml natri hydroxyd 1 N trong thể tích
(B) tương đương với 163,9 mg Na3PO4.
Nếu (A) < 2(B), mỗi ml natri hydroxyd 1 N trong hiệu
thể tích (A) - (B) tương đương với 163,9 mg Na3PO4.
|
Phụ lục 20
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI DICALCI ORTHO-PHOSPHAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Calcium mono hydrogen phosphate; Dibasic calcium
phosphate; Dicalcium phosphate,.
INS 341ii
MTDI = 70mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn
thực phẩm.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Calci monohydrophosphat, Calcium hydrogen orthophos-phate,
Secondary calcium phosphate.
|
|
Mã số C.A.S.
|
Dạng khan: 7757-93-9.
|
|
Công thức hóa học
|
Dạng khan: CaHPO4.
Dạng dihydrat: CaHPO4.2H2O.
|
|
Khối lượng phân tử
|
Dạng khan: 136,06.
Dạng dihydrat: 172,09.
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng tinh thể hoặc hạt, bột màu trắng.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, thức ăn cho men.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Ít tan trong nước, không tan trong ethanol.
|
|
Calci
|
Phải có phản ứng đặc trưng của calci.
|
|
Phosphat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi sấy khô
|
Dạng khan: Không được quá 2% (200ºC, trong 3 giờ).
Dạng dihydrat: Không thấp hơn 18% và không được quá 22%
(200ºC trong 3 giờ).
|
|
Florid
|
Không được quá 50,0 mg/kg.
|
|
Arsen
|
Không được quá 3,0 mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 4,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ
nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng CaHPO4
|
Không được thấp hơn 98,0% và không được quá 102,0% tính
theo chế phẩm sau khi sấy khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định lượng
|
Cân 0,3 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô trong
3 giờ ở 200º, hòa tan trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric (TS). Thêm 120
ml nước và vài giọt dung dịch da cam methyl (TS) và đun sôi trong 5 phút, duy
trì liên tục thể tích và pH của dung dịch trong quá trình đun sôi bằng cách
cho thêm dung dịch acid hydrocloric hoặc nước nếu cần thiết. Thêm 2 giọt dung
dịch đỏ methyl (TS) và 30 ml dung dịch amoni oxalat (TS), sau đó thêm từng
giọt (vừa thêm vừa khuấy) hỗn hợp đồng thể tích dung dịch amoniac 6 N và nước
đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng.
Để hỗn hợp trong bể cách thủy nước sôi trong 30 phút, làm
nguội tới nhiệt độ phòng và chờ kết tủa lắng xuống, lọc bỏ phần dịch qua phễu
lọc thủy tinh xốp, hút chân không nhẹ nếu cần. Rửa tủa trong cốc với khoảng
30 ml dung dịch rửa lạnh (dưới 20º), được pha bằng cách lấy 10 ml dung dịch
amoni oxalat (TS) pha loãng với nước đến đủ 1000 ml. Để kết tủa lắng xuống,
gạn phần dịch phía trên qua phễu lọc, làm như vậy thêm 3 lần. Dùng dịch rửa,
chuyển toàn bộ phần kết tủa vào phễu lọc, rửa cốc và thành phễu bằng nước
lạnh (dưới 20º) 2 lần X 10 ml. Đặt phễu lọc thủy tinh xốp lên trên cốc, thêm
100 ml nước và 50 ml dung dịch acid sulfuric loãng lạnh (1 trong 6). Dùng
buret cho 35 ml kali permanganat 0,1N vào dung dịch. Khuấy đều đến khi dung
dịch mất màu. Đun nóng đến khoảng 70º và
chuẩn độ tiếp bằng dung dịch kali permanganat 0,1N.
Mỗi ml dung dịch kali permanganat 0,1N tương đương với
6,803 mg CaHPO4.
|
Phụ lục 21
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI CALCI MALAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Calcium dl-Malate; Monocalcium dl-malate
INS 352ii
ADI “Không giới hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Monocalcium dl-malat Muối monocalci của acid
2-hydroxybutandioic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
17482-42-7
|
|
Công thức phân tử
|
C4H4CaO5
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
172,1
|
|
3. Cảm quan
|
Bột trắng hoặc không màu.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, đệm.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Ít tan trong nước, không tan trong ethanol.
|
|
Malat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của malat.
|
|
Calci
|
Phải có phản ứng đặc trưng của calci.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi làm khô
|
Không được quá 2,0%.
(Sấy tại 110ºC trong 3 giờ).
|
|
Florid
|
Không được quá 30,0 mg/kg (phương pháp I hoặc III).
|
|
Acid maleic
|
Không được quá 0,05%.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg. (Xác định bằng kỹ thuật
AAS/ICP-AES thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng C4H4CaO5
|
Không được thấp hơn 97,5%.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định lượng
|
Cân khoảng 0,4 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy
khô tại 110º trong 3 giờ, hòa tan trong hỗn hợp
gồm 10 ml nước và 2 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS), sau đó pha
loãng bằng nước đến đủ 100 ml. Khuấy đều bằng máy khuấy từ, trong khi khuấy,
dùng buret 50 ml thêm khoảng 30 ml dung dịch dinatri ethylendia-
mintetraacetat 0,05 M, sau đó thêm 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) và 300
mg chỉ thị xanh hydroxynaphtol và tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch có màu
xanh da trời.
Mỗi ml dung dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương
đương với 8,607 mg C4H4CaO5.
|
Phụ lục 22
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI NATRI FUMARAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Monosodium fumarate,
INS 365
ADI không giới hạn.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Mononatri fumarat, acid mononatri trans-butendioic,
mononatri trans-1,2-ethylendicarboxylat; acid mononatri
trans-1,2-ethylendicarboxylic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
7704-73-6
|
|
Công thức hóa học
|
C4H3NaO4
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
138,06
|
|
3. Cảm quan
|
Bột tinh thể trắng, không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Tác nhân đệm, chất điều chỉnh độ acid, chất trợ hương.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Tan trong nước.
|
|
pH
|
3 - 4 (dung dịch 1 trong 30).
|
|
Acid 1,2 dicarboxylic
|
Phải có phản ứng đặc trưng của acid 1,2 dicarboxylic (mô
tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Liên kết đôi
|
Phải có phản ứng đặc trưng của liên kết đôi (mô tả trong
phần Phương pháp thử).
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng đặc trưng của natri.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi sấy khô
|
Không được quá 0,5% (120ºC, trong 4 giờ).
|
|
Sulfat
|
Không được quá 0,01%.
|
|
Acid maleic
|
Không được quá 0,05%.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ
nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng C4H3NaO4
|
Không được thấp hơn 98,0% và không được quá 102,0% tính
theo chế phẩm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định tính
|
|
|
Acid 1,2 dicarboxylic
|
Lấy 50 mg mẫu thử vào trong ống nghiệm, thêm 2 - 3mg
resorcinol và 1 ml acid sulfuric, lắc đều, đun nóng 130ºC trong 5 phút và để
nguội. Pha loãng với nước cất cho đủ 5 ml và nhỏ từng giọt dung dịch natri
hydroxyd (2 trong 5) để kiềm hóa dung dịch, để nguội và pha loãng với nước
cất đến 10 ml. Khi soi dưới đèn tử ngoại dung dịch có huỳnh quang xanh lam
ánh lục.
|
|
Liên kết đôi
|
Thêm 10 ml nước cất vào 0,5 g mẫu thử, đun sôi để hòa tan.
Thêm 2 hoặc 3 giọt dung dịch brom (TS) vào dung dịch nóng. Màu của dung dịch
brom sẽ mất.
|
|
6.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Sulfat
|
Thêm 30 ml nước cất vào 1 g mẫu, lắc đều, thêm 1 giọt dung
dịch phenolphtalein (TS), thêm từng giọt dung dịch amoniac (TS) đến khi dung
dịch có màu hồng nhạt. Thêm 1 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Tiến
hành thử theo hướng dẫn trong chuyên luận Thử giới hạn tạp chất. Dung dịch
này tương ứng với không quá 0,2 ml acid sulfuric 0,01 N.
|
|
6.3. Định lượng
|
|
|
|
Cân 0,3 g chính xác đến mg, mẫu thử đã được làm khô, hòa
tan trong 30 ml nước cất. Chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1N, sử dụng
chỉ thị là 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS).
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N tương ứng với 13,81
mg C4H3NaO4.
|
Phụ lục 23
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI MAGNESI CARBONAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Magnesium carbonate
INS 504(i)
ADI = “Không giới hạn”.
|
|
2. Định nghĩa
|
Là dạng magnesi carbonat hydrat kiềm hoặc magnesi carbonat
hydrat, hoặc là hỗn hợp của 2 dạng trên.
|
|
Tên hóa học
|
Magnesi carbonat.
|
|
Mã số C.A.S.
|
546-93-0
|
|
Công thức hóa học
|
MgCO3
|
|
Khối lượng phân tử
|
|
|
3. Cảm quan
|
Khối màu trắng sáng, không mùi, dễ vỡ hoặc bột trắng.
|
|
4. Chức năng
|
Chất chống đông vón, kháng tẩy trắng, chất điều chỉnh độ
acid.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Thực tế không tan trong nước, không tan trong ethanol.
|
|
Magnesi
|
Phải có phản ứng đặc trưng của magnesi.
|
|
Carbonat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của carbonat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Các chất không tan trong acid
|
Không quá 0,05%.
|
|
Các chất tan trong nước
|
Không quá 1,0%.
|
|
Calci
|
Không được quá 0,4%.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ
nguyên tử thích hợp với hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng Mg
|
Không được thấp hơn 24,0% và không được quá 26,4%
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Các chất không tan trong acid
|
Cân 5 g mẫu thử, chính xác đến mg, trộn lẫn với 75 ml
nước. Thêm từng phần nhỏ acid hydroclorid, vừa cho vừa khuấy đến khi mẫu thử
không hòa tan thêm được nữa, đun sôi trong 5 phút. Nếu còn cặn không tan,
tiến hành lọc, rồi rửa cặn bằng nước đến khi sạch clorid. Nung cặn, để nguội,
cân và tính kết quả (%).
|
|
Các chất tan trong nước
|
Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến mg. Thêm 100 ml nước mới
đun sôi để nguội. Đun sôi hỗn hợp, vừa đun vừa khuấy, sau đó để nguội và lọc.
Lấy 50 ml dịch lọc đem cô cạn trên bếp cách thủy, sau đó sấy cặn ở 120º trong
3 giờ. Để nguội, cân và tính hàm lượng % (Khối lượng cặn thu được không được
quá 10mg).
|
|
Calci
|
Cân 1 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong hỗn
hợp 3ml acid sulfuric và 22 ml nước. Thêm 5 ml ethanol và để hỗn hợp qua đêm.
Nếu tinh thể magnesi sulfat hình thành, đun nóng hỗn hợp tới khoảng 50ºC để
hòa tan. Lọc kết tủa bằng phễu lọc sứ đã được nung khô và cân bì. Rửa kết tủa
vài lần bằng hỗn hợp ethanol và dung dịch acid sulfuric loãng (TS) theo tỷ lệ
2:1 (tt:tt). Nung phễu lọc sứ trong ngọn lửa đỏ, để nguội và cân. Khối lượng
calci sulfat thu được, nhân với hệ số 0,294 được giá trị tương đương với
lượng calci trong mẫu thử.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân 1 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, chuyển vào bình nón
250ml. Thêm 50 ml acid sulfuric 1N, khuấy cho tan mẫu. Chuẩn độ acid dư bằng
dung dịch natri hydroxyd 1N dùng chỉ thị là dung dịch da cam methyl (TS).
Hiệu giữa thể tích acid sulfuric 1 N tiêu tốn trừ đi lượng acid sulfuric 1 N
tương ứng với lượng Ca có trong mẫu (20,04 mg Ca tương ứng với 1 ml acid
sulfuric 1 N) chính là thể tích acid sulfuric 1N tiêu tốn để trung hòa
magnesi carbonat.
Mỗi ml acid sulfuric 1 N tương đương với 12,16 mg Mg.
|
Phụ lục 24
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI NHÔM KALI SULFAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Aluminium potassium sulfate; Potassium alum; Potashalum;
Burnt alum (khan).
INS 522 (dạng dodecahydrat).
PTWI = 1 mg/kg thể trọng.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Nhôm kali sulfat dodecahydrat; Nhôm kali sulfat khan.
|
|
Mã số C.A.S.
|
Dạng khan: 10043-67-1.
Dạng dodecahydrat: 7784-24-9.
|
|
Công thức hóa học
|
AlK(SO4)2.xH2O (x = 0
hoặc 12).
|
|
Khối lượng phân tử
|
Dạng khan: 258,21.
Dạng dodecahydrat: 474,38.
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể lớn, trong suốt, hoặc mảnh tinh thể, hoặc bột
tinh thể không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, làm rắn chắc, chất tạo xốp.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol.
|
|
pH
|
Dung dịch mẫu thử 10% có pH trong khoảng 3,0 - 4,0.
|
|
Nhôm
|
Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm.
|
|
Kali
|
Phải có phản ứng đặc trưng của kali.
|
|
Sulfat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của sulfat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Các muối amoni
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Florid
|
Không được quá 30,0 mg/kg.
|
|
Selen
|
Không được quá 30,0 mg/kg. (Phương pháp II, cân 0,2 g
mẫu).
|
|
Chì
|
Không được quá 5,0 mg/kg.
(Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho
hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng AlK(SO4)2
|
Dạng khan: Không thấp hơn 96,5%.
Dạng dodecahydrat: Không thấp hơn 99,5%.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Các muối amoni
|
Đun nóng 1 g mẫu với 10 ml dung dịch natri hydroxyd (TS)
trên bể cách thủy nước sôi trong 1 phút. Không nhận thấy có mùi amoniac.
|
|
Florid
|
Huyền phù vôi
Cho cẩn thận, từ từ khoảng 56 g calci oxyd (có hàm lượng
clorid thấp - khoảng 2 mg/kg) vào 250 ml nước, thêm từ từ 250 ml acid
percloric 60% vào, khuấy đều. Thêm vài viên bi thủy tinh, đun nóng đến khi
khói acid percloric bay ra nhiều, làm mát, thêm 200 ml nước và tiếp tục đun.
Lặp lại quá trình pha loãng này thêm 1 lần, để nguội và lọc nếu có kết tủa
silic dioxyd. Rót dịch lọc trong, vừa rót vừa khuấy vào 1000 ml dung dịch
natri hydroxyd 1/10, để kết tủa lắng xuống, gạn bỏ lớp dịch trong. Loại muối
natri ra khỏi tủa bằng cách rửa 5 lần trong bình ly tâm lớn, mỗi lần rửa lắc
mạnh. Cuối cùng lắc kết tủa thành huyền phù và pha loãng đến 2000 ml. Bảo
quản huyền phù trong chai có nút gắn parafin, trước khi dùng cần lắc đều. 100
ml huyền phù này được xem như mẫu trắng (chứa flor ở mức không đáng kể) khi
được cô trong đĩa platin và xử lý theo hướng dẫn trong phần "Tiến hành
thử" bắt đầu từ giai đoạn "Nung trong thời gian ngắn tại 600ºC
...".
Thiết bị chưng cất
Nối bình cầu cất 125 ml với 1 sinh hàn, đồng thời nối với
ống mao quản và nhiệt kế sao cho đầu ống mao quản và nhiệt kế ngập vào dung
dịch trong bình. Nối ống mao quản với một phễu nhỏ giọt hoặc bộ phận sinh hơi
nước. Để giảm thiểu nền trắng do florid thôi từ thủy tinh, thiết bị cất được
xử lý trước như sau: Xử lý tất cả các dụng cụ thủy tinh cần sử dụng với dung
dịch natri hydroxyd 10% nóng, tiếp theo xối qua vòi nước và tráng bằng nước
cất. Tối thiểu 1 lần/ngày, xử lý thêm bằng cách đun sôi 15 - 20 ml dung dịch
acid sulfuric 1/2 trong hệ thống cất đến khi hệ thống đầy khói acid, để
nguội, đổ bỏ acid, tái xử lý với dung dịch natri hydroxyd 10%, tráng rửa toàn
bộ hệ thống cất.
Tiến hành thử
Cân 1,67 g (chính xác đến mg) mẫu, cho vào bình cầu cất,
thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1/2. Cất đến khi đạt nhiệt độ 160º, sau đó
duy trì nhiệt độ tại 160º đến 165º bằng cách thêm nước từ phễu nhỏ giọt vào bình, thu
lấy 300 ml dịch cất. Oxy hóa dịch cất bằng cách thêm 2 - 3 ml dung dịch
hydrogen peroxyd 30% không có florid (đã được loại bỏ sulfit), để yên hỗn hợp
vài phút, cho bay hơi trên đĩa platin có sẵn lượng dư huyền phù vôi.
Nung trong thời gian ngắn tại 600º, sau đó làm mát và tẩm
ướt tro với khoảng 10 ml nước. Đậy đĩa platin bằng mặt kính đồng hồ, cận thận
thêm vào lượng acid percloric 60% đủ để hòa tan tro. Cho dịch trên đĩa platin
qua phễu nhỏ giọt vào bình cất có chứa sẵn vài viên bi thủy tinh (tất cả
thiết bị cất vừa mới xử lý), lượng acid percloric 60% để hòa tan tro và tráng
chuyển dịch từ đĩa platin vào phễu không quá 20 ml. Thêm 10 ml nước và vài
giọt dung dịch bạc perclorat 1/2 qua phễu nhỏ giọt vào bình. Tiếp tục tiến
hành theo hướng dẫn trong chuyên luận thử giới hạn florid, phương pháp I -
Phương pháp lên màu với Thori nitrat, bắt đầu từ giai đoạn "Chưng cất
đến khi nhiệt độ đạt 135º...".
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
a) Dạng Dodecahydrat
Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử. Hòa tan trong
50 ml nước, thêm 50 ml dung dịch EDTA 0,05 M, đun sôi nhẹ trong 5 phút. Làm
mát, và khuấy đều, trong khi khuấy thêm (theo đúng thứ tự) 20 ml dung dịch
đệm pH 4,5 (77,1 g amoni acetat và 57 ml acid acetic băng trong 1000 ml), 50
ml ethanol, 2 ml dung dịch dithizon (TS). Chuẩn độ với dung dịch kẽm sulfat
0,05 M đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Tiến hành làm mẫu trắng song song,
dùng 10 ml nước thay cho mẫu.
Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M
tương đương với 23,72 mg AlK(SO4)2.12H2O.
b) Dạng khan
Cân khoảng 0,8 g (chính xác đến mg) bột mẫu thử nhôm kali
sulfat đã được sấy khô trước tại 200º trong
4 giờ. Thêm 50 ml nước, hòa tan bằng cách đun nóng trong bể cách thủy và lắc
đều, lọc và rửa kỹ phần không tan bằng nước. Gộp dịch rửa và dịch lọc, thêm
nước đến đủ 200 ml. Lấy 25 ml dung dịch này, thêm 50 ml dung dịch EDTA 0,01
M, đun sôi. Làm mát, thêm 7 ml dung dịch natri acetat 14% và 85 ml cồn tuyệt
đối. Chuẩn EDTA dư bằng dung dịch kẽm sulfat 0,01 M với chỉ thị là 3 giọt
dung dịch da cam xylenol (TS) đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu
đỏ.
Mỗi ml dung dịch EDTA 0,01 M tương đương với 2,5821 mg
AlK(SO4)2.
|
Phụ lục 25
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI NATRI HYDROXID
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Sodium hydroxide; xút ăn da; kiềm; natri hydrat
INS 524
ADI = không giới hạn.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Natri hydroxyd.
|
|
Mã số C.A.S.
|
1310-73-2
|
|
Công thức hóa học
|
NaOH
|
|
Khối lượng phân tử
|
40,00
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng viên, vảy, hình que, khối dễ chảy màu trắng, trắng
ngà hoặc các dạng khác.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Rất dễ tan trong nước; dễ tan trong ethanol.
|
|
Kiềm
|
Dung dịch mẫu thử 1 trong 100 có phản ứng kiềm mạnh.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng đặc trưng của natri.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Các hợp chất không tan trong nước
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Carbonat
|
Không được quá 3,0% tính theo natri carbonat.
Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 1 N dùng để chuẩn độ dung
dịch từ điểm tương đương nhận biết bằng chỉ thị phenolphtalein đến điểm tương
đương nhận biết bằng chỉ thị da cam methyl (mô tả trong phần định lượng)
tương đương với 106 mg Na2CO3.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ
nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng NaOH
|
Không được thấp hơn 95,0% tổng lượng kiềm tính theo NaOH.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Các hợp chất không tan trong nước
|
Hòa tan hoàn toàn 1 g mẫu thử trong 20 ml nước cất sẽ tạo
thành một dung dịch trong và không màu.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân 1,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 40 ml
nước vừa mới đun sôi để nguội, làm nguội đến 15ºC, cho thêm dung dịch
phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid sulfuric 1N. Khi dung dịch
mất màu hồng, ghi lại thể tích acid nếu cần, cho thêm dung dịch da cam methyl
(TS) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi có màu hồng. Ghi chép lại tổng thể tích
dung dịch acid chuẩn độ.
Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N tương đương với 40,0
mg tổng lượng kiềm, tính theo NaOH.
|
Phụ lục 26
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI KALI HYDROXID
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Potassium hydroxide; potash ăn da; kali hydrat
INS 525
ADI = không giới hạn.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Kali hydroxyd.
|
|
Mã số C.A.S.
|
1310-58-3
|
|
Công thức hóa học
|
KOH
|
|
Khối lượng phân tử
|
56,11
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng viên, vảy, hình que, khối dễ chảy màu trắng, trắng
ngà hoặc các dạng khác.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Rất dễ tan trong nước; dễ tan trong ethanol.
|
|
Kiềm
|
Dung dịch mẫu thử 1 trong 100 có phản ứng kiềm mạnh.
|
|
Kali
|
Phải có phản ứng đặc trưng của kali.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Các hợp chất không tan trong nước
|
Hòa tan hoàn toàn 1 g mẫu thử trong 20 ml nước cất sẽ tạo
thành một dung dịch trong và không màu.
|
|
Carbonat
|
Không được quá 3,5% tính theo kali carbonat.
Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 1 N dùng để chuẩn độ dung
dịch từ điểm tương đương nhận biết bằng chỉ thị phenolphtalein đến điểm tương
đương nhận biết bằng chỉ thị da cam methyl (mô tả trong phần định lượng)
tương đương với 138,2 mg K2CO3.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ
nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng KOH
|
Không được thấp hơn 85,0% tổng lượng kiềm tính theo KOH.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định lượng
|
Cân 1,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 40 ml
nước vừa mới đun sôi để nguội, làm nguội đến 15ºC, cho thêm dung dịch
phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid sulfuric 1N. Khi dung dịch
mất màu hồng, ghi lại thể tích acid nếu cần, cho thêm dung dịch da cam methyl
(TS) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi có màu hồng. Ghi chép lại tổng thể tích
dung dịch acid chuẩn độ.
Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N tương đương với 56,11
mg tổng lượng kiềm, tính theo KOH.
|
Phụ lục 27
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI CALCI HYDROXID
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Calcium hydroxide; vôi tôi
INS 526
ADI = không giới hạn.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Calci hydroxyd.
|
|
Mã số C.A.S.
|
1305-62-0
|
|
Công thức hóa học
|
Ca(OH)2
|
|
Khối lượng phân tử
|
74,09
|
|
3. Cảm quan
|
Bột trắng.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, tác nhân trung hòa, đệm, chất làm
chắc.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Khó tan trong nước, không tan trong ethanol, tan trong
glycerol.
|
|
Kiềm
|
Mẫu thử có tính kiềm với giấy quỳ ướt.
|
|
Calci
|
Phải có phản ứng đặc trưng của calci.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Bari
|
Không được quá 0,03%.
|
|
Magnesi và các muối kiềm
|
Không được quá 6,0%.
|
|
Tro không tan trong acid
|
Không được quá 1,0%.
|
|
Florid
|
Không được quá 50,0 mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ
nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng Ca(OH)2
|
Không được thấp hơn 92,0%.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Bari
|
Trộn 1,5 g mẫu thử với 10 ml nước cất, thêm 15 ml acid
hydrocloric loãng (TS), pha loãng đến 30 ml bằng nước cất và lọc. Lấy 20 ml
dịch lọc, thêm 2 g natri acetat, 1 ml acid acetic loãng (TS) và 0,5 ml dung
dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút. Độ đục của dung dịch này không được
lớn hơn độ đục của dung dịch chứng được pha bằng cách lấy 0,3 ml dung dịch
bari chuẩn (1,779g bari clorid trong 1000 ml nước cất) thêm nước cất cho đủ
20 ml, thêm 2 g natri acetat, 1 ml acid acetic loãng (TS) và 0,5 ml dung dịch
kali cromat (TS), để yên 15 phút.
|
|
Magnesi và các muối kiềm
|
Hòa tan 500 mg mẫu thử vào hỗn hợp gồm 30 ml nước cất và
10 ml acid hydrocloric loãng (TS) và đun sôi trong 1 phút. Thêm nhanh 40 ml
dung dịch acid oxalic (TS), khuấy mạnh đến khi kết tủa hoàn toàn. Thêm ngay 2
giọt dung dịch đỏ methyl (TS), sau đó thêm từng giọt dung dịch amoniac (TS)
đến khi hỗn hợp vừa có tính kiềm, để nguội. Chuyển dung dịch vào ống đong 100
ml, pha loãng dung dịch đến 100 ml bằng nước cất, để yên trong 4 giờ hoặc qua
đêm, sau đó lọc gạn phần nước trong phía trên qua giấy lọc khô. Lấy 50 ml
dịch lọc trong vào một bát platin, thêm 0,5 ml acid sulfuric và cho hỗn hợp
bay hơi cách thủy đến gần cạn. Cho bay hơi từ từ phần còn lại trên ngọn lửa
đến khô, tiếp tục đun cho đến khi các muối amoni phân hủy và bay hơi hoàn
toàn. Cuối cùng nung phần cặn còn lại đến khối lượng không đổi. Khối lượng
cặn không được quá 15 mg.
|
|
Tro không tan trong acid
|
Hòa tan 2 g mẫu thử trong 30 ml acid hydrocloric loãng (1
trong 3) và đun sôi. Lọc hỗn hợp, rửa bằng nước nóng và nung. Khối lượng cặn
còn lại không được quá 20 mg.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân 1,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào cốc thủy
tinh, thêm 30 ml acid hydrocloric loãng (TS). Khi mẫu tan hoàn toàn, chuyển
dung dịch vào bình định mức 500 ml, tráng sạch cốc thủy tinh và gộp nước rửa
cốc vào bình định mức, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Hút lấy 50
ml dung dịch này vào bình nón có dung tích thích hợp và thêm 50 ml nước cất,
15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg hỗn hợp chỉ thị murexid (amoni
purpurat) và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS). Chuẩn độ với dung dịch
dinatri ethylendiaminte-traacetat 0,05M đến khi dung dịch có màu xanh da trời
đậm.
Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M
tương đương với 3,075 mg Ca(OH)2.
|
Phụ lục 28
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI CALCI OXYD
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Calcium oxide; vôi
INS 529
ADI = 0 - 6mg/kg thể trọng
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Calci oxyd
|
|
Mã số C.A.S.
|
1305-78-8
|
|
Công thức hóa học
|
CaO
|
|
Khối lượng phân tử
|
58,08
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng hạt, khối hoặc bột không mùi, cứng, màu trắng đến
trắng xám nhạt.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, chất điều hòa bột nhão, thức ăn
cho men
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Khó tan trong nước, không tan trong ethanol, tan trong
glycerol. (chú ý: bảo vệ mắt khi thêm nước vào mẫu thử)
|
|
Phản ứng với nước
|
Tẩm ướt mẫu thử với nước, nhiệt được sinh ra. (chú ý: bảo
vệ mắt khi thêm nước vào mẫu thử).
|
|
Kiềm
|
Mẫu thử có tính kiềm với giấy quỳ ướt.
|
|
Calci
|
Phải có phản ứng đặc trưng của calci.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng sau khi nung
|
Không được quá 10,0% (cân 1g, nung tại 800ºC đến khối
lượng không đổi)
|
|
Bari
|
Không được quá 0,03%.
|
|
Magnesi và các muối kiềm
|
Không được quá 3,6%.
|
|
Chất không tan trong acid
|
Không được quá 1,0%.
|
|
Florid
|
Không được quá 50,0 mg/kg (phương pháp I hoặc III).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ
nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng CaO
|
Không được thấp hơn 95,0% tính theo chế phẩm sau nung.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Bari
|
Trộn cẩn thận 1,5 g mẫu thử với 10 ml nước cất, thêm 15 ml
acid hydrocloric loãng (TS), pha loãng đến 30 ml bằng nước cất và lọc. Lấy 20
ml dịch lọc, thêm 2 g natri acetat, 1 ml dung dịch acid acetic loãng (TS) và
0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút. Độ đục của dung dịch này
không được lớn hơn độ đục của dung dịch chứng được chuẩn bị bằng cách lấy 0,3
ml dung dịch bari chuẩn (1,779 g bari clorid trong 1000 ml nước cất) thêm
nước cất cho đủ 20 ml, thêm 2 g natri acetat, 1 ml dung dịch acid acetic loãng
(TS) và 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút.
|
|
Magnesi và các muối kiềm
|
Hòa tan 500 mg mẫu thử vào hỗn hợp gồm 30 ml nước cất và
10 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS) và đun sôi trong 1 phút. Thêm
nhanh 40 ml dung dịch acid oxalic (TS), khuấy mạnh. Thêm 2 giọt dung dịch đỏ
methyl (TS), sau đó trung hòa dung dịch bằng dung dịch amoniac (TS) đến khi
calci kết tủa hoàn toàn. Đun nóng hỗn hợp trên bể cách thủy trong 1 giờ, để
nguội, pha loãng đến 100 ml bằng nước cất, trộn đều và lọc. Lấy 50 ml dịch
lọc trong, thêm từ từ 0,5 ml acid sulfuric đặc và cho hỗn hợp bay hơi đến khô
và nung đến khối lượng không đổi trong chén nung platin (đã cân bì).
|
|
Chất không tan trong acid
|
Tôi 5 g mẫu, trộn với 100 ml nước cất và thêm từng giọt
acid hydrocloric đến vừa đủ để hòa tan. Đun sôi hỗn hợp, để nguội và thêm
acid hydrocloric (nếu cần) để tạo môi trường acid, lọc qua một chén lọc đã
cân bì, rửa cặn bằng nước cất đến khi hết clorid. Sấy ở 105ºC trong 1 giờ, để
nguội và cân.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Nung 1 g mẫu thử ở nhiệt độ ~ 800ºC đến khối lượng không
đổi. Cân chính xác lượng cặn và hòa tan trong 20 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TS). Để nguội dung dịch, pha loãng với nước cất đến 500 ml
và trộn đều. Hút lấy 50 ml dung dịch này vào bình nón có dung tích thích hợp
và thêm 50 ml nước cất, 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg hỗn hợp
chỉ thị murexid và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS). Chuẩn độ với dung
dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M đến khi dung dịch có màu xanh da
trời đậm.
Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M
tương đương với 2,804 mg CaO.
|
Phụ lục 29
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI NATRI NHÔM PHOSPHAT - ACID
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Sodium aluminium phosphate, acidic; SALP
INS 541i
PTWI = 1mg/kg thể trọng tính theo nhôm và các muối nhôm.
|
2.
Định nghĩa
|
|
Tên hóa học
|
Natri trialumini tetradecahydrogen octaphosphat
tetrahydrat hoặc trinatri dialumini pentadecahydrogen octaphosphat.
|
Công thức hóa học
|
Na3Al2H15(PO4)8.
NaAl3H14(PO4)8.4H2O.
|
Khối lượng phân tử
|
Na3Al2H15(PO4)8 : 897,82.
NaAl3H14(PO4)8.4H2O
: 949,88.
|
3.
Cảm quan
|
Bột màu trắng, không mùi.
|
4.
Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, tác nhân làm nở.
|
5.
Yêu cầu kỹ thuật
|
|
5.1. Định tính
|
|
Độ tan
|
Không tan trong nước, tan trong acid hydrocloric.
|
|
pH
|
Acid đối với quỳ tím (thử theo hướng dẫn tại vol. 4).
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng đặc trưng của natri (Dịch thử là dung
dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).
|
|
Phosphat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat (Dịch thử là dung
dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).
|
|
Nhôm
|
Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm (Dịch thử là dung dịch
mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi sấy khô
|
Na3Al2H15(PO4)8:
19,5 - 21% (750 - 800ºC trong 2 giờ).
NaAl3H14(PO4)8.4H2O:
15 - 16% (750 - 800ºC trong 2 giờ).
|
|
Florid
|
Không được quá 25,0 mg/kg.
|
|
Arsen
|
Không được quá 3,0 mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ
nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng
|
Na3Al2H15(PO4)8:
Không được thấp hơn 95,0%.
NaAl3H14(PO4)8.4H2O:
Không được thấp hơn 95,0%.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định lượng
|
Cân khoảng 2,5 g mẫu thử đã được làm khô trước, chính xác
đến mg, cho vào bình định mức 250 ml. Thêm 15 ml acid hydrocloric và một viên
bi thủy tinh, đun nhẹ trong khoảng 5 phút. Để nguội và định mức đến vạch bằng
nước cất, lắc đều. Lấy 10 ml, cho vào cốc 250 ml, thêm chỉ thị là dung dịch
phenolphtalein (TS) và trung hòa bằng dung dịch amoniac (TS). Thêm dung dịch
acid hydrocloric loãng (1/2) đến khi tủa vừa đủ tan, sau đó pha loãng đến 100
ml bằng nước cất và đun đến 70 - 80ºC. Thêm 10 ml dung dịch 8-hydroxyquinolin
(TS) và thêm vừa đủ dung dịch amoni acetat (TS) đến khi tạo kết tủa màu vàng,
sau đó thêm dư 30 ml. Giữ hỗn hợp tại 70ºC trong 30 phút. Lọc hỗn hợp qua
chén lọc đã cân bì, rửa tủa bằng nước nóng. Sấy khô tại 105ºC trong 2 giờ và
cân.
Mỗi mg tủa thu được tương đương với 0,689 mg NaAl3H14(PO4)8.4H2O
hoặc 0,977 mg Na3Al2H15(PO4)8.
|
Phụ lục 30
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI NATRI NHÔM PHOSPHAT - KIỀM
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Sodium aluminium phosphate, basic; Kasal
INS 541i
PTWI = 1mg/kg thể trọng tính theo nhôm và các muối nhôm.
|
|
2. Định nghĩa
|
Là hỗn hợp tự nhiên của natri nhôm phosphat kiềm (xấp xỉ
Na8Al2(OH)2(PO4)4) với
khoảng 30% dinatri hydrogen phosphat.
|
|
3. Cảm quan
|
Bột màu trắng, không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, chất nhũ hóa.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Tan trong acid hydrocloric; phần natri phosphat tan trong
nước trong khi đó phần natri nhôm phosphat ít tan trong nước.
|
|
Natri
|
Phải có phản ứng đặc trưng của natri (Dịch thử là dung
dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).
|
|
Phosphat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat (Dịch thử là dung
dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).
|
|
Nhôm
|
Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm (Dịch thử là dung dịch
mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi nung
|
Không được quá 9,0% (750 - 800ºC trong 2 giờ).
|
|
Florid
|
Không được quá 25,0 mg/kg.
|
|
Arsen
|
Không được quá 3,0 mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 4,0 mg/kg (xác định bằng kỹ thuật hấp thụ
nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng Al2O3
|
Không được thấp hơn 9,5% và không được quá 12,5% Al2O3,
tính theo chế phẩm sau khi nung.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Định lượng
|
Cân khoảng 2,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào bình
định mức 250 ml. Thêm 15 ml acid hydrocloric và một viên bi thủy tinh, đun
nhẹ trong khoảng 5 phút. Để nguội và định mức đến vạch bằng nước cất, lắc
đều. Lấy 10 ml, cho vào cốc 250 ml, thêm chỉ thị là dung dịch phenolphtalein
(TS) và trung hòa bằng dung dịch amoniac (TS). Thêm dung dịch acid
hydrocloric loãng (1/2) đến khi tủa vừa đủ tan, sau đó pha loãng đến 100 ml
bằng nước cất và đun đến 70 - 80ºC. Thêm 10 ml dung dịch 8-hydroxyquinolin
(TS) và thêm vừa đủ dung dịch amoni acetat (TS) đến khi tạo kết tủa màu vàng,
sau đó thêm dư 30 ml. Giữ hỗn hợp tại 70ºC trong 30 phút. Lọc hỗn hợp qua
chén lọc đã cân bì, rửa tủa bằng nước nóng. Sấy khô tại 105ºC trong 2 giờ và
cân.
Mỗi mg tủa thu được tương đương với 0,111 mg Al2O3.
|
Phụ lục 31
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI GLUCONO DELTA-LACTON
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Glucono-delta-lacton; Gluconolacton; GDL;
Delta-gluconolacton
INS 575
ADI "không giới hạn".
|
|
2. Định nghĩa
|
Glucono delta lacton là ester nội phân tử 1,5- của acid
D-gluconic. Trong môi trường nước nó bị thủy phân thành hỗn hợp cân bằng gồm
acid D-gluconic (55- 66%); delta- và gamma-lacton.
|
|
Tên hóa học
|
D-glucon-1,5-lacton; Acid D-gluconic delta-lacton.
|
|
Mã số C.A.S.
|
90-80-2
|
|
Công thức phân tử
|
C6H10O6
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
178,14
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể hoặc bột tinh thể không mùi, màu trắng hoặc gần
như không màu.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, chất tạo
xốp.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Dễ tan trong nước khi đun nhẹ, ít tan trong ethanol.
|
|
Phản ứng màu
|
Lấy 1 ml dung dịch mẫu thử 1/50, thêm 1 giọt dung dịch sắt
(III) clorid (TS), dung dịch có màu vàng đậm.
|
|
Gluconat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của gluconat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi làm khô
|
Không được quá 1,0% (sấy tại 105ºC, trong 2 giờ).
|
|
Tro sulfat
|
Không được quá 0,1% (cân 2 g mẫu thử, phương pháp I).
|
|
Các hợp chất khử
|
Không được quá 0,5% (tính theo D-glucose).
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg.
(Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho
hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng C6H10O6
|
Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Các hợp chất khử
|
Cân khoảng 10 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào 1 cốc
400 ml, hòa tan mẫu trong 40 ml nước, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và
trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd 1/2. Pha loãng bằng nước đến đủ 50
ml, thêm 50 ml dung dịch đồng (II) tartrat kiềm (TS). Đun nóng hỗn hợp trên
một lưới amiăng đặt trên đèn đốt Bunsen, kiểm soát ngọn lửa để dung dịch sôi
sau 4 phút và để dung dịch sôi trong chính xác 2 phút. Lọc qua chén lọc
Gooch, rửa bằng 3 ml nước hoặc chia làm nhiều lần. Đặt chén lọc nằm ngửa
trong cốc 400 ml ban đầu. Thêm vào chén lọc 5 ml nước và 3 ml acid nitric,
dùng đũa thủy tinh khuấy đều để hòa tan hoàn toàn đồng (I) oxyd, rửa chén lọc
bằng vài ml nước, thu dịch rửa vào cốc. Thêm vào cốc lượng đủ dung dịch brom
(TS) (5 hoặc 10 ml) đến khi dung dịch trong cốc bắt đầu có màu vàng, pha
loãng bằng nước đến đủ 75 ml, thêm vài viên bi thủy tinh và đun hỗn hợp trên
đèn Bunsen đến khi đuổi hết brom, làm mát. Thêm từ từ amoni hydroxyd đến khi
dung dịch bắt đầu có màu xanh da trời, hiệu chỉnh pH về 4 bằng acid acetic
băng và pha loãng bằng nước đến đủ 100 ml. Thêm 4 g kali iodid và chuẩn độ
với dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, khi gần đến điểm tương đương thêm chỉ
thị là dung dịch hồ tinh bột (TS). Thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N
sử dụng không được quá 16,1 ml.
|
|
6.2. Định lượng
|
Cân khoảng 0,6 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã làm khô,
hòa tan trong 50 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, để yên trong 20 phút.
Thêm 3 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ lượng natri hydroxyd dư
với dung dịch acid sulfuric 0,1 N. Tiến hành làm mẫu trắng song song.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với
17,81 mg C6H10O6.
|
Phụ lục 32
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI ACID ACETIC BĂNG
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 260
ADI không giới hạn đối với acid acetic và muối kali và
natri của acid acetic.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Acid acetic, acid ethanoic.
|
|
Mã số C.A.S.
|
64-19-7
|
|
Công thức hóa học
|
C2H4O2
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
60,05
|
|
3. Cảm quan
|
Chất lỏng không màu, có mùi cay đặc trưng.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo hương.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Có thể trộn lẫn với nước, ethanol, glycerol và diethyl
ether.
|
|
Acid
|
Dung dịch mẫu thử trong nước 1/3 có tính acid.
|
|
Acetat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của acetat. Thử đối với dung
dịch mẫu thử trong nước 1/3.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Điểm đông đặc
|
Không được thấp hơn 15,6ºC.
|
|
Cặn không bay hơi
|
Không được quá 0,01% sau khi bay hơi 20 g mẫu thử và giữ ở
nhiệt độ 100ºC trong 2 h.
|
|
Các chất dễ bị ôxy hóa
|
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
|
Chì
|
Không được quá 0,5 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ
nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng C2H4O2
|
Không được thấp hơn 99,5%.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Các chất dễ bị ôxy hóa
|
Pha loãng 2 ml dung dịch mẫu thử trong một bình thủy tinh
nút mài bằng 10 ml nước cất, cho thêm 0,1 ml dung dịch kali permanganat 0,1N.
Trong 30 phút, màu hồng của dung dịch không được chuyển sang màu nâu.
|
|
6.2. Định lượng
|
Lấy 2 ml mẫu thử, chuyển vào bình thủy tinh nút mài đã cân
bì. Thêm 40 ml nước cất và dung dịch phenolphthalein (TS) rồi chuẩn độ bằng
dung dịch natri hydroxyd 1N. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương
với 60,05 mg C2H4O2.
|
Phụ lục 33
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI ACID ADIPIC
|
1. Tên khác, chỉ số
|
INS 355
ADI = 0 - 5 mg/kg thể trọng
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Acid hexandioic; Acid 1,4-butandicarboxylic
|
|
Mã số C.A.S.
|
124-04-9
|
|
Công thức phân tử
|
C6H10O4
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
146,14
|
|
3. Cảm quan
|
Tinh thể hoặc bột tinh thể trắng, không mùi.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, hương liệu.
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Ít tan trong nước, rất dễ tan trong ethanol.
|
|
Khoảng nóng chảy
|
151,5ºC - 154ºC.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Nước
|
Không được quá 0,2% (Phương pháp Karl Fischer).
|
|
Tro sulfat
|
Không được quá 20,0 mg/kg
|
|
Chì
|
Không được quá 2,0 mg/kg
(Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho
hàm lượng quy định).
|
|
5.3. Hàm lượng C6H10O4
|
Không thấp hơn 99,6% và không quá 101,0%
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Tro sulfat
|
Cân 100 g mẫu thử vào một đĩa platin 125 ml đã cân bì và
được làm sạch trước bằng cách đun chảy trong đĩa đó 5 g kali pyrosulfat hoặc
bisulfat, tiếp theo đun sôi dung dịch acid sulfuric loãng (TS) và tráng bằng
nước. Đun chảy mẫu hoàn toàn bằng đèn khí sau đó nung. Sau khi bắt đầu quá
trình nung, điều chỉnh giảm nhiệt độ để tránh mẫu bị sôi, và giữ nhiệt độ ổn
định để mẫu bị than hóa hoàn toàn. Sau đó nung trong lò ủ nhiệt tại 850ºC
trong 30 phút hoặc đến khi carbon hoàn toàn cháy hết. Để nguội và cân.
|
|
6.2. Định lượng
|
|
|
|
Cân 3 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào bình nón 250
ml, thêm 50 ml methanol và hòa tan bằng cách đun nóng nhẹ trong bể cách thủy,
để nguội và thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với natri hydroxyd
1N. Tiến hành làm mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết quả chuẩn độ nếu cần.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 73,07
mg C6H10O4.
|
Phụ lục 34
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI
VỚI MONOCALCI ORTHO-PHOSPHAT
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Calcium dihydrogen phosphate; Monobasic calcium phosphate;
Monocalcium orthophosphate, Monocalcium phosphate; Calcium biphosphate; Acid
calcium phosphate;
INS 341i
MTDI = 70 mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn
thực phẩm.
|
|
2. Định nghĩa
|
|
|
Tên hóa học
|
Calci dihydrophosphat.
|
|
Mã số C.A.S.
|
Dạng khan: 7758-23-8.
Dạng monohydrat: 10031-30-8.
|
|
Công thức hóa học
|
Dạng khan: Ca(H2PO4)2.
Dạng monohydrat: Ca(H2PO4) 2.H2O.
|
|
Khối lượng phân tử
|
Dạng khan: 234,05.
Dạng monohydrat: 252,07.
|
|
3. Cảm quan
|
Dạng tinh thể hoặc hạt màu trắng, dễ hút ẩm hoặc dạng hạt
mịn.
|
|
4. Chức năng
|
Chất điều chỉnh độ acid, đệm, chất làm rắn chắc, chất tạo
phức kim loại, bột nở, chất điều hòa dạng nhão, chất tạo kết cấu, thực phẩm
cho men và chất dinh dưỡng
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Ít tan trong nước, không tan trong ethanol.
|
|
Calci
|
Phải có phản ứng đặc trưng calci.
|
|
Phosphat
|
Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Giảm khối lượng khi sấy khô
|
Dạng monohydrat: Không được quá 1,0% (60ºC trong 3 giờ).
|
|
Giảm khối lượng khi nung
|
Dạng khan: giữa 14,0 và 15,5% (800ºC trong 3 phút).
|
|
Florid
|
Không được quá 50 mg/kg. (thử theo hướng dẫn tại JECFA
monograph 1 - Vol.4 Dạng khan: tiến hành xác định theo Phương pháp II; Dạng
monohydrat: tiến hành xác định theo phương pháp IV).
|
|
Arsen
|
Không được quá 3,0 mg/kg.
|
|
Chì
|
Không được quá 4,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng Ca
|
Dạng khan: Không được thấp hơn 16,8% và không được quá
18,3%.
Dạng monohydrat: Không được thấp hơn 15,9% và không được
quá 17,7%.
|
|
6. Phương pháp thử
|
|
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định
bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ
mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả
trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng
|
Cân mẫu thử (chính xác đến mg) khối lượng tương đương với
khoảng 475 mg muối khan, hòa tan trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric (TS).
Thêm vài giọt dung dịch da cam methyl (TS) và đun sôi trong 5 phút, duy trì
liên tục thể tích và pH của dung dịch trong quá trình đun sôi bằng cách cho
thêm dung dịch acid hydrocloric hoặc nước cất nếu cần thiết. Thêm 2 giọt dung
dịch đỏ methyl (TS) và 30 ml dung dịch amoni oxalat (TS), sau đó thêm từng
giọt (vừa thêm vừa khuấy) hỗn hợp đồng thể tích dung dịch amoniac 6 N và nước
đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng.
Để hỗn hợp trong bể cách thủy nước sôi trong 30 phút, làm
nguội tới nhiệt độ phòng và chờ kết tủa lắng xuống, lọc bỏ phần dịch qua phễu
lọc thủy tinh xốp, hút chân không nhẹ nếu cần. Rửa tủa trong cốc với khoảng
30 ml dung dịch rửa lạnh (dưới 20º), được pha bằng cách lấy 10 ml dung dịch
amoni oxalat (TS) pha loãng với nước đến đủ 1000 ml. Để kết tủa lắng xuống,
gạn phần dịch phía trên qua phễu lọc, làm như vậy 3 lần. Dùng dịch rửa,
chuyển toàn bộ phần kết tủa vào phễu lọc, rửa cốc và thành phễu bằng nước
lạnh (dưới 20º) 2 lần, mỗi lần với 10 ml. Đặt phễu lọc thủy tinh xốp lên trên
cốc, thêm 100 ml nước và 50 ml dung dịch acid sulfuric loãng lạnh (1 trong
6). Dùng buret cho 35 ml kali permanganat 0,1 N vào dung dịch. Khuấy đều đến
khi dung dịch mất màu. Đun nóng đến khoảng 70º và chuẩn độ tiếp bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N.
Mỗi ml dung dịch kali permanganat 0,1 N tương đương với
2,004 mg Ca.
|
Thông tư 28/2010/TT-BYT ban hành Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Chất điều chỉnh độ acid do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành
Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh
Thông tư 28/2010/TT-BYT ngày 20/05/2010 ban hành Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Chất điều chỉnh độ acid do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành
4.071
|
NỘI DUNG SỬA ĐỔI, HƯỚNG DẪN
Văn bản bị thay thế
Văn bản thay thế
Chú thích
Chú thích:
Rà chuột vào nội dụng văn bản để sử dụng.
<Nội dung> = Nội dung hai
văn bản đều có;
<Nội dung> =
Nội dung văn bản cũ có, văn bản mới không có;
<Nội dung> = Nội dung văn
bản cũ không có, văn bản mới có;
<Nội dung> = Nội dung được sửa đổi, bổ
sung.
Click trái để xem cụ thể từng nội dung cần so sánh
và cố định bảng so sánh.
Click phải để xem những nội dung sửa đổi, bổ sung.
Double click để xem tất cả nội dung không có thay
thế tương ứng.
Tắt so sánh [X] để
trở về trạng thái rà chuột ban đầu.
FILE ĐƯỢC ĐÍNH KÈM THEO VĂN BẢN
FILE ATTACHED TO DOCUMENT
|
|
|
|
|
Địa chỉ:
|
17 Nguyễn Gia Thiều, P. Võ Thị Sáu, Q.3, TP.HCM
|
|
Điện thoại:
|
(028) 3930 3279 (06 lines)
|
|
E-mail:
|
info@ThuVienPhapLuat.vn
|
|
|
|
TP. HCM, ngày 31/05/2021
Thưa Quý khách,
Đúng 14 tháng trước, ngày 31/3/2020, THƯ VIỆN PHÁP LUẬT đã bật Thông báo này, và nay 31/5/2021 xin bật lại.
Hơn 1 năm qua, dù nhiều khó khăn, chúng ta cũng đã đánh thắng Covid 19 trong 3 trận đầu. Trận 4 này, với chỉ đạo quyết liệt của Chính phủ, chắc chắn chúng ta lại thắng.
Là sản phẩm online, nên 250 nhân sự chúng tôi vừa làm việc tại trụ sở, vừa làm việc từ xa qua Internet ngay từ đầu tháng 5/2021.
Sứ mệnh của THƯ VIỆN PHÁP LUẬT là:
sử dụng công nghệ cao để tổ chức lại hệ thống văn bản pháp luật,
và kết nối cộng đồng Dân Luật Việt Nam,
nhằm:
Giúp công chúng “…loại rủi ro pháp lý, nắm cơ hội làm giàu…”,
và cùng công chúng xây dựng, thụ hưởng một xã hội pháp quyền trong tương lai gần;
Chúng tôi cam kết dịch vụ sẽ được cung ứng bình thường trong mọi tình huống.
THÔNG BÁO
về Lưu trữ, Sử dụng Thông tin Khách hàng
Kính gửi: Quý Thành viên,
Nghị định 13/2023/NĐ-CP về Bảo vệ dữ liệu cá nhân (hiệu lực từ ngày 01/07/2023) yêu cầu xác nhận sự đồng ý của thành viên khi thu thập, lưu trữ, sử dụng thông tin mà quý khách đã cung cấp trong quá trình đăng ký, sử dụng sản phẩm, dịch vụ của THƯ VIỆN PHÁP LUẬT.
Quý Thành viên xác nhận giúp THƯ VIỆN PHÁP LUẬT được tiếp tục lưu trữ, sử dụng những thông tin mà Quý Thành viên đã, đang và sẽ cung cấp khi tiếp tục sử dụng dịch vụ.
Thực hiện Nghị định 13/2023/NĐ-CP, chúng tôi cập nhật Quy chế và Thỏa thuận Bảo về Dữ liệu cá nhân bên dưới.
Trân trọng cảm ơn Quý Thành viên.
Tôi đã đọc và đồng ý Quy chế và Thỏa thuận Bảo vệ Dữ liệu cá nhân
Tiếp tục sử dụng
Cảm ơn đã dùng ThuVienPhapLuat.vn
- Bạn vừa bị Đăng xuất khỏi Tài khoản .
-
Hiện tại có đủ người dùng cùng lúc,
nên khi người thứ vào thì bạn bị Đăng xuất.
- Có phải do Tài khoản của bạn bị lộ mật khẩu
nên nhiều người khác vào dùng?
- Hỗ trợ: (028) 3930.3279 _ 0906.229966
- Xin lỗi Quý khách vì sự bất tiện này!
Tài khoản hiện đã đủ người
dùng cùng thời điểm.
Quý khách Đăng nhập vào thì sẽ
có 1 người khác bị Đăng xuất.
Tài khoản của Quý Khách đẵ đăng nhập quá nhiều lần trên nhiều thiết bị khác nhau, Quý Khách có thể vào đây để xem chi tiết lịch sử đăng nhập
Có thể tài khoản của bạn đã bị rò rỉ mật khẩu và mất bảo mật, xin vui lòng đổi mật khẩu tại đây để tiếp tục sử dụng
|
|