|
BỘ
XÂY DỰNG
******
|
CỘNG
HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
********
|
|
Số:
03/2004/QĐ-BXD
|
Hà
Nội, ngày 10 tháng 03 năm 2004
|
QUYẾT ĐỊNH
VỀ VIỆC BAN HÀNH TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG VIỆT NAM TCXD VN 312 :
2004 "ĐÁ VÔI - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ HỌC"
BỘ TRƯỞNG BỘ XÂY DỰNG
Căn cứ Nghị định số 36/2003/
NĐ-CP ngày 04/04/2003 của Chính Phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và
cơ cấu tổ chức của Bộ Xây dựng.
Căn cứ biên bản ngày 29/9/2003 của Hội đồng Khoa học kỹ thuật chuyên ngành nghiệm
thu tiêu chuẩn '' Đá vôi - Phương pháp phân tích hoá học"
Xét đề nghị của Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Viện trưởng Viện Vật liệu
xây dựng.
QUYẾT ĐỊNH:
Điều 1 :
Ban hành kèm theo quyết định này 01 Tiêu chuẩn Xây dựng Việt Nam TCXD VN
312: 2004 ''Đá vôi - Phương pháp phân tích hoá học''
Điều 2 :
Quyết định này có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày đăng công báo .
Điều 3 :
Các Ông : Chánh Văn phòng Bộ, Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ, Viện trưởng Viện
Vật liệu xây dựng và Thủ trưởng các đơn vị có liên quan chịu trách nhiệm thi
hành Quyết định này ./.
|
Nơi nhận :
- Như điều 3
- Lưu VP&Vụ KHCN
|
KT/BỘ
TRƯỞNG BỘ XÂY DỰNG
THỨ TRƯỞNG
Nguyễn Văn Liên
|
BỘ
XÂY DỰNG
VIỆN
VẬT LIỆU XÂY DỰNG
-------------//-------------
BÁO
CÁO DỰ THẢO TIÊU CHUẨN
ĐÁ
VÔI –
PHƯƠNG
PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ HỌC
HÀ
NỘI - 2003
BỘ
XÂY DỰNG
VIỆN
VẬT LIỆU XÂY DỰNG
-------------//-------------
BÁO
CÁO DỰ THẢO TIÊU CHUẨN
ĐÁ
VÔI –
PHƯƠNG
PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ HỌC
TCXDVN
……2003
Mã số :
CƠ QUAN CHỦ TRÌ
CHỦ NHIỆM DỰ ÁN
K.S Nguyễn Thị Minh Phương
CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG
KHKT CHUYÊN
NGHÀNH
CƠ QUAN QUẢN LÝ DỰ ÁN
TCXDVN
..................: 2003
ĐÁ VÔI -
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ HỌC
Limestone
- Methods of chemical analysis
HÀ
NỘI - 2003
Lời nói đầu
TCXDVN …:2003 do Viện Vật liệu
xây dựng – Bộ Xây dựng biên soạn, Vụ Khoa học công nghệ – Bộ Xây dựng đề nghị,
Bộ Xây dựng ban hành.
Mục lục
Trang
1. Phạm
vi áp dụng...................................................................................................
3...........
2. Tiêu
chuẩn viện dẫn..............................................................................................
3
3. Qui
định
chung.....................................................................................................
3
4. Hoá
chất, thuốc thử..............................................................................................
4
5. Thiết
bị, dụng cụ...................................................................................................
7
6. Lấy
mẫu và chuẩn bị mẫu......................................................................................
8
7. Phương
pháp thử.................................................................................................
8
7.1
Xác định hàm lượng mất khi nung
(MKN)............................................................. 8
7.2
Xác định hàm lượng cặn không tan
(CKT).......................................................... 11
7.3
Xác định hàm lượng silic đioxit (SiO2)................................................................
12
7.4
Xác định hàm lượng sắt oxit (Fe2O3)..................................................................
14
7.5
Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al2O3)...............................................................
15
7.5.1 Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al2O3)
bằng phương pháp so mầu....................... 15
7.5.2 Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al2O3)
bằng phương pháp chuẩn
.......... độ phức chất.................................................................................................
16
7.6
Xác định hàm lượng canxi oxit
(CaO)................................................................. 17
7.7
Xác định hàm lượng magiê oxit (MgO)...............................................................
18
7.8
Xác định hàm lượng titan
đioxit.........................................................................
19
7.9
Xác định hàm lượng lưu huỳnh trioxit (SO3)........................................................
20
7.10 Xác định
hàm lượng clorua (Cl-).........................................................................
21
7.11 Xác định
hàm lượng kali oxit (K2O) và natri oxit (Na2O)........................................
22
8
Báo cáo kết quả thử nghiệm................................................................................
22
|
TCXDVN
TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG VIỆT
NAM
|
Đá
vôi - Phương pháp phân tích hoá học
Limestone
- Methods of chemical analysis
1. Phạm vi
áp dụng
Tiêu chuẩn
này quy định phương pháp phân tích hoá học để xác định các thành phần chủ yếu
trong đá vôi.
Tiêu chuẩn
này có thể áp dụng đối với các nguyên liệu có thành phần tương tự đá vôi (Vôi sống,
vôi hydrat và đôlômít).
2. Tiêu chuẩn viện dẫn
- TCVN
4851-1989 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - yêu
cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
- TCVN 141:
1998 Xi măng - phương pháp phân tích hoá học
3. Qui định chung :
3.1. Hoá chất
dùng trong phân tích có độ tinh khiết không thấp hơn tinh khiết phân tích
(TKPT).
3.2. Nước
dùng trong quá trình phân tích theo TCVN 4851-89 (ISO 3696 : 1987) hoặc nước có
độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là "nước").
3.3. Hoá chất
pha loãng theo tỷ lệ thể tích được đặt trong ngoặc đơn. Ví dụ HCl (1+2) là dung
dịch gồm 1 thể tích HCl đậm đặc với 2 thể tích nước.
3.4. Khối lượng
riêng (d) của thuốc thử đậm đặc được tính bằng g/cm3
3.5. Các đồ
thị chuẩn cho phương pháp so mầu, quang phổ,... sau hai tháng phải kiểm tra lại.
Nếu có sai lệch thì phải thiết lập lại đồ thị chuẩn theo đúng quy trình đã nêu
trong tiêu chuẩn.
3.6. Mỗi chỉ
tiêu phân tích được tiến hành song song trên hai lượng mẫu cân và một thí nghiệm
trắng (bao gồm các lượng thuốc thử như đã nêu trong tiêu chuẩn, nhưng không có
mẫu thử) để hiệu chỉnh kết quả.
3.7. Độ lặp lại
của phép thử :
Chênh lệch
tuyệt đối giữa kết quả của hai phép thử đơn độc lập nhận được khi sử dụng cùng
một phương pháp, trên những mẫu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thí
nghiệm, do cùng một người thao tác, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng
thời gian ngắn, không lớn hơn ....... trong không quá 5% các trường hợp.
3.8. Kết quả
cuối cùng là giá trị trung bình cộng của hai kết quả phân tích tiến hành song
song tính bằng phần trăm (%).
3.9. Xác định
khối lượng không đổi
Xác định khối
lượng không đổi bằng cách : nung mẫu đến nhiệt độ xác định và giữ ở nhiệt độ đó
15 phút, để nguội mẫu trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Quá trình được
lặp lại cho đến khi độ chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá
0,0005g.
4. Hoá chất, thuốc thử
4.1 Natri
cacbonat (Na2CO3) khan.
4.2 Kali
cacbonat (K2CO3) khan.
4.3 Amoni
clorua (NH4Cl) tinh thể.
4.4 Axít clohydric
(HCl) đậm đặc, d = 1,19; dung dịch (1+1); dung dịch (5+95); dung dịch (1+9).
4.5 Axít
flohydric (HF) đậm đặc, d = 1,12 (38 % ¸
40 %).
4.6 Axít
sunfuric (H2SO4) đậm đặc, d = 1,84.
4.7 Axít
nitric (HNO3), dung dịch 10 %.
4.8 Axít
acetic (CH3COOH) đậm đặc, d = 1,05 ¸
1,06.
4.9 Amoni
hydroxit (NH4OH) đậm đặc, d = 0,88 (25 %).
4.10 Natri
hydroxit (NaOH), dung dịch 10 %; dung dịch 30 %. Bảo quản trong bình nhựa
polyetylen.
4.11 Kali
hydroxit (KOH), dung dịch 25 %. Bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.12 Kali
xianua (KCN), dung dịch 5 %. Bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.13 Bari
clorua (BaCl2), dung dịch 10 %.
4.14 Axít
sunfosalisilic, dung dịch 10 %.
4.15 Bạc
nitrat (AgNO3), dung dịch 0,5 %. Bảo quản trong bình thủy tinh mầu.
4.16
Diantipyrin metan, dung dịch 2 %.
Khuấy đều
25ml axít sunfuric đậm đặc trong 300ml nước, thêm 20 g thuốc thử diantipyrin
metan, khấy đều cho tan hết thuốc thử, pha loãng thành 1 lít. Bảo quản trong
chai thuỷ tinh màu.
4.17 Chất chỉ
thị fluorexon 1 %.
Dùng cối chày
thuỷ tinh nghiền mịn 0,1 g chỉ thị màu fluorexon với 10 g kali clorua, bảo quản
trong lọ thuỷ tinh màu.
4.18 Chỉ thị
Erio crom T đen (ETOO), dung dịch 0,1 %
Hoà tan 0,1 g
chỉ thị ETOO trong 100ml rượu etylic 90 %, thêm 3 g hydroxylamin hydroclorua,
khuấy đều. Bảo quản trong chai thuỷ tinh tối màu.
4.19 Chỉ thị
amoni sắt III sunphát Fe(NH4)(SO4)2 , dung dịch
bão hoà.
4.20 Thioure,
dung dịch 5 %. Hoà tan thuốc thử trong nước.
4.21 Chỉ thị
xylenol da cam, dung dịch 0,1 %
Hoà tan
0,1gam thuốc thử xylenol da cam trong 100 ml nước.
4.22 Chỉ thị
phenolphtalein, dung dịch 0,1 %
Hoà tan
0,1gam phenolphtalein trong 100ml rượu etylic 90 %
4.23 Dung dịch
đệm pH = 4,2
Hoà 60ml axít
axetic vào 300 ¸ 400 ml nước, thêm 100
ml NaOH 10 %, thêm nước thành 1 lít, khuấy đều.
4.24 Dung dịch
đệm pH = 5,5
Hoà tan 100
ml amoni hydroxit đậm đặc vào 300 đến 400 ml nước, thêm 100 ml axit axetic,
thêm nước thành 1 lít, khuấy đều.
4.25 Dung dịch
đệm pH = 10,5
Hoà tan 54 g
amoni clorua vào 500 ml nước, thêm 350 ml amoni hydroxit đậm đặc, thêm nước
thành 1 lít, khuấy đều.
4.26 Dung dịch
tiêu chuẩn EDTA 0,01 M
Pha chế từ ống
chuẩn (fixanal) EDTA 0,01 M
4.27 Dung dịch
tiêu chuẩn bạc nitrat (AgNO3) 0,1 N
Pha từ ống
chuẩn (fixanal) AgNO3 0,1 N. Bảo quản trong chai thuỷ tinh tối màu.
4.28 Dung dịch
tiêu chuẩn amoni sunfoxianua (NH4SCN) 0,1 N
Pha chế từ ống
chuẩn (fixanal) amoni sunfoxianua 0,1 N.
4.29 Dung dịch
tiêu chuẩn kẽm axetat 0,01 M
Hoà tan 2,2¸2,3 gam Zn(CH3COO)2.2H2O
vào 200 ml nước, thêm 2ml axit axetic đậm đặc, đun đến tan trong, pha loãng
thành 1 lít.
* Xác định tỷ
số nồng độ K giữa dung dịch EDTA 0,01 M và dung dịch kẽm axetat 0,01M
Lấy 20 ml
dung dịch EDTA 0,01M (4.30) vào cốc dung tích 250 ml, thêm 100 ml nước và 20 ml
dung dịch đệm pH = 5,5, thêm 2 đến 3 giọt chỉ thị xylenol da cam 0,1 %. Đun tới
nhiệt độ 70 đến 800C, chuẩn độ dung dịch khi còn nóng bằng dung dịch
Zn(CH3COO)2 pha được đến khi dung dịch trong cốc chuyển từ
màu vàng sang hồng, ghi thể tích dung dịch Zn(CH3COO)2
tiêu thụ (VZn).
Xác định tỷ số nồng độ (K) giữa hai dung dịch theo công thức sau :
VE
K = ------------
VZn
Trong đó :
VE
: Là thể tích dung dịch EDTA lấy để chuẩn độ, tính bằng mililit
VZn
: Là thể tích dung dịch Zn(CH3COO)2 tiêu thụ khi chuẩn độ,
tính bằng mililit
4.30 Dung dịch
thuốc thử aluminon 0,2 %
Hoà 0,2
gam thuốc thử aLưuminon với dung dịch đệm pH = 4,2 (mục 4.27), để cách đêm
là có thể dùng được (dung dịch bảo quản trong bình màu nâu).
Dung dịch này
sử dụng tối đa trong một tuần
4.31 Dung dịch
axít thyoglycolic 1 %, dung dịch chuẩn bị hàng ngày (dung dịch bảo quản trong
bình màu nâu)
4.32 Dung dịch
tiêu chuẩn gốc sắt oxit (Fe2O3 = 0,25 mg/ml)
Cân khoảng
0,25 g sắt oxit Fe2O3 (TKPT) trên cân có độ chia đến
0,0001 g đã sấy khô ở nhiệt độ 1100C vào cốc thuỷ tinh dung tích 100
ml, thêm 50 ml dung dịch axit clohydric (1+1) và đun sôi nhẹ đến tan trong. Để
nguội, chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều.
* Dung dịch
tiêu chuẩn làm việc (Fe2O3 = 0,05 mg/ml)
Lấy 50 ml
dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước tới
vạch mức, lắc đều.
4.33 Dung dịch
tiêu chuẩn gốc titan dioxit (TiO2 = 0,1 mg/ml)
Cân khoảng
0,3005 g kali hexafLưuorotitan K2TiF6 (TKPT) trên cân có
độ chia đến 0,0001 g đã sấy khô ở nhiệt độ 1100C vào chén bạch kim,
thêm 10 ¸15 ml dung dịch axít sunfuric
(1+1), làm bay hơi trên bếp điện đến khô, thêm tiếp 5ml dung dịch axit nữa, làm
bay hơi đến khô kiệt và ngừng bốc khói trắng. Chuyển vào cốc thuỷ tinh bằng
dung dịch axit H2SO4 5 %, thêm 5 ml dung dịch axít
sunfuric (1+1) và đun tới sôi. Lấy ra để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức
dung tích 1000 ml, dùng dung dịch axít sunfuric 5 % định mức, lắc đều.
*Dung dịch
tiêu chuẩn làm việc (TiO2 = 0,04 mg/ml)
Lấy 100 ml
dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 250 ml, dùng dung dịch
axít sunfuric 5 % định mức, lắc đều.
4.34 Dung dịch
tiêu chuẩn gốc nhôm oxit (Al2O3 = 1 mg/ml)
Cân khoảng 1
gam nhôm oxit Al2O3 (TKPT) trên cân có độ chia
đến 0,0001 g đã được sấy khô ở nhiệt độ 1100C vào cốc dung tích 250
ml, thêm 50 ml axít clohydric, đậy mặt kính đồng hồ và đun dung dịch đến tan
trong. Để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch,
lắc đều.
* Dung dịch
tiêu chuẩn làm việc (Al2O3 = 0,1 mg/ml)
Lấy 50 ml
dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 500 ml, dùng dung dịch
axít clohydric (5+95) định mức, lắc đều.
5. Thiết bị, dụng cụ.
5.1 Cân phân
tích có độ chính xác 0,0010 g
5.2 Tủ sấy đến
300 0C, có bộ phận điều khiển và khống chế nhiệt độ.
5.3 Lò nung
có nhiệt độ đạt 1000 0C± 50 0C,
có bộ phận điều khiển và khống chế nhiệt độ.
5.4 Máy so
màu quang điện hoặc máy phổ quang kế UV-VIS có bước sóng từ 380 nm đến 850 nm.
5.5 Máy quang
phổ ngọn lửa (FP) hoặc máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) có trang bị thích
hợp để đo kali và natri.
5.6 Bếp cách
thuỷ hoặc cách cát khống chế được nhiệt độ.
5.7 Chén bạch
kim dung tích 30 ml
5.8 Sàng tiêu
chuẩn 0,5 mm, 0,25 mm, 0,125 mm, 0,063 mm.
5.9 Chày, cối
nghiền mẫu bằng mã não.
5.10 Bình hút
ẩm F 140 mm hoặc F 200 mm
5.11 Bình định
mức dung tích 100 ml, 250 ml, 500 ml và 1000 ml. Pipet dung tích 2 ml, 5 ml, 10
ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml. Buret dung tích 25 ml. Cốc thuỷ tinh dung tích
100 ml và 250 ml.
5.12 Bát cô mẫu
5.13 Giấy lọc
định lượng không tro các loại :
- Loại chảy
nhanh, đường kính lỗ trung bình khoảng 20 mm.
- Loại chảy
trung bình, đường kính lỗ trung bình khoảng 7 mm.
- Loại chảy
chậm, đường kính lỗ trung bình khoảng 2 mm.
6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
6.1. Lấy mẫu
:
Mẫu thử đá
vôi dùng cho phân tích hoá học được lấy theo các quy định kỹ thuật về lấy mẫu
thí nghiệm trong các cơ sở sản xuất và sử dụng đá vôi để đảm bảo mẫu thử là đại
diện cho lô nguyên liệu.
Mẫu đưa tới
phòng thí nghiệm có khối lượng không ít hơn 500 g, kích thước hạt không lớn hơn
5 mm.
6.2. Chuẩn bị
mẫu thử :
Gia công mẫu
đến kích thước lọt qua sàng 0,5 mm, dùng nam châm hút sắt kim loại lẫn vào mẫu.
Trộn đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 120 g mẫu, nghiền nhỏ đến
lọt qua sàng 0,25 mm, tiếp tục chia tư lấy khoảng 50 g mẫu đem nghiền mịn đến lọt
qua sàng 0,125 mm. Tiếp tục rút gọn bằng phương pháp chia tư lấy khoảng 20 g
sau đó nghiền mịn trên cối mã não hoặc máy nghiền mẫu trong phòng thí
nghiệm đến cỡ hạt lọt qua sàng 0,063 mm. Sấy khô mẫu ở nhiệt độ 105 0C
± 5 0C đến khối lượng không
đổi. Lượng mẫu này là mẫu thử để phân tích hoá học. Lượng mẫu còn lại bảo quản
trong lọ (túi) kín làm mẫu lưu.
7. Phương pháp thử
Quá trình
phân tích hoá học được tiến hành theo sơ đồ hình 1 và hình 2
7.1 Xác định
hàm lượng mất khi nung (MKN)
7.1.1 Nguyên
tắc :
Mẫu thử được
nung ở nhiệt độ 1000 0C ± 50
0C đến khối lượng không đổi. Từ sự giảm khối lượng mẫu thử tính ra
lượng mất khi nung.
7.1.2 Cách tiến
hành
Cân khoảng 1
g mẫu thử (mục 6.2) trên cân có độ chia đến 0,0001 g, cho vào chén sứ đã được
nung ở nhiệt độ 1000 0C ± 50
0C để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân, nung lại ở
nhiệt độ trên và cân đến khối lượng không đổi. Nung chén có mẫu ở nhiệt độ
trên khoảng 1-1,5 giờ. Lấy chén ra, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ
phòng rồi cân. Nung lại và cân, đến khi thu được khối lượng không đổi.
Lưu ý :
Khi nung chén
có mẫu, phải bắt đầu nung khi nhiệt độ lò còn thấp. Sau đó tăng nhiệt dần từ thấp
đến cao. Vì nếu ngay từ đầu nung mẫu ở nhiệt độ cao, khí CO2 thoát
ra rất mạnh, nếu không chú ý đến việc tăng dần nhiệt độ dễ gây ra tổn thất mẫu phân
tích.
Mẫu sau khi
nung chủ yếu là canxi oxit (CaO) rất dễ hút hơi ẩm của không khí. Nên khi cân
phải chú ý cân nhanh để có được kết quả chính xác.
7.1.3 Tính kết
quả :
Lượng mất khi
nung (MKN) tính bằng phần trăm theo công thức
g1 - g2
% MKN =
------------- x
100
m
Trong đó :
g1 : Là khối lượng chén và mẫu
trước khi nung, tính bằng gam
g2 : Là khối lượng chén và mẫu
sau khi nung, tính bằng gam
m : Là lượng cân mẫu thử, tính bằng gam
Độ lặp lại của phép thử
là 0,40 %.
7.2 Xác định hàm lượng cặn
không tan trong axit (CKT)
7.2.1 Nguyên tắc :
Hoà tan mẫu thử vào axit HCl
loãng, lọc lấy phần cặn không tan, nung, cân xác định hàm lượng cặn không tan
trong axit.
7.2.2 Cách tiến hành :
Cân khoảng 2 gam mẫu thử (mục
6.2) trên cân có độ chia đến 0,0001g cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 100 ml. Tẩm
ướt mẫu bằng nước. Cho từ từ vào cốc 50 ml dung dịch axit HCl (1+9), chờ sau
khi ngừng sủi bọt đem đun nhẹ cốc trên bếp điện (sôi nhẹ 15 phút). Lấy ra để
nguội đến khoảng 500C ¸600C.
Lọc dung dịch qua giấy lọc không tro chảy trung bình. Chuyển cặn lên phễu, dùng
giấy lọc không tro lau sạch thành cốc, rửa cặn bằng dung dịch HCl (5+95) từ 2 đến
3 lần sau đó rửa lại bằng nước nóng đến hết ion Cl- (thử bằng AgNO3
0,5%).
Chuyển giấy lọc và cặn vào
chén sứ đã biết khối lượng, sấy khô và đốt từ từ cho cháy hết giấy lọc trên bếp
điện. Nung ở nhiệt độ 10000C ±
500C trong 1 giờ 30 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt
độ phòng và cân. Nung lại và cân, đến khối lượng không đổi.
Dung dịch lọc, rửa được thu
vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml dùng để xác định hàm lượng lưu huỳnh trioxit
có trong mẫu thử. (Dung dịch 1)
7.2.3 Tính kết quả :
g1 - g2
% CKT
=
------------------
x 100
m
Trong đó :
g1: Là khối lượng cặn không tan và chén, tính bằng
gam.
g2 : Là khối lượng chén không, tính bằng gam.
m : Là lượng cân mẫu thử, tính bằng gam.
Độ lặp lại của phép thử là
0,15 %
7.3 Xác định hàm lượng
silic dioxit (SiO2) :
7.3.1 Nguyên tắc :
Phân giải mẫu bằng axit
clohydric (HCl), cô cạn để tách nước của axit silicsic. Nung kết tủa ở nhiệt độ
10000C ± 500C, xử
lý kết tủa bằng dung dịch axit flohydric để tách silic ở dạng silic
tetraflorua. Qua đó xác định được lượng silic đioxit tổng số có trong mẫu thử.
7.3.2 Cách tiến hành:
Cân khoảng 3 gam mẫu thử (mục
6.2) trên cân có độ chia đến 0,0001 g, đã được nghiền mịn, sấy khô cho vào bát
sứ. Tẩm ướt mẫu bằng nước, đậy bát bằng mặt kính. Nhỏ axit HCl (1+1) đến ngừng
sủi bọt, cho thêm vào bát sứ 15 ml HCl đặc. Tráng thành bát, mặt kính bằng nước.
Đặt bát lên bếp cô (bếp cách cát hoặc bếp cách thuỷ) ở nhiệt độ từ 100 0C
đến 110 0C, cô đến khô kiệt. Dùng đũa thuỷ tinh dầm nhỏ những cục muối
tạo thành. Thêm tiếp vào bát cô mẫu 10 ml axit HCl đặc, cô mẫu lần 2 ở nhiệt độ
trên để kết tủa triệt để silic dioxit. Sau khi khô kiệt, tiếp tục cô mẫu ở nhiệt
độ trên từ 1 đến 2 giờ.
Để nguội mẫu thử, thêm vào bát
10 ml axit HCl đặc, để yên 10 phút, thêm tiếp vào bát 80 ml đến 100 ml nước
sôi, khuấy đều, đun nhẹ để hoà tan các muối. Tráng mặt kính và thành bát bằng
nước đun sôi. Lấy bát ra để nguội 500C đến 600C.
Lọc dung dịch trong bát sứ khi
còn nóng qua giấy lọc không tro chảy trung bình, dùng dung dịch axít HCl loãng
(5+95) đã đun nóng rửa kết tủa và thành bát, dùng giấy lọc không tro để lau sạch
đũa thuỷ tinh và thành bát. Tiếp tục rửa bằng nước đun sôi đến hết ion Cl-
(thử bằng dung dịch AgNO3 0,5 %).
Nước lọc và nước rửa được thu
vào bình định mức 250 ml.
Chuyển giấy lọc và kết tủa vào
chén bạch kim, sấy và đốt giấy lọc trên bếp điện. Nung chén ở nhiệt độ 10000C
± 500C trong 1 giờ 30 phút,
lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Nung lại ở
nhiệt độ trên đến khối lượng không đổi (g1).
Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng
vài giọt nước cất, thêm vào chén 2-3 giọt dung dịch axít H2SO4
(1+1) và 5 ml dung dịch axít HF 40 %, làm bay hơi chất chứa trong chén trên bếp
điện đến khô và ngừng bốc khói trắng.
Cho chén vào lò nung ở nhiệt độ
10000C ± 500C
trong 30 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp
lại quá trình nung 15 phút, làm nguội rồi cân đến khi đạt được khối lượng không
đổi (g2).
Nung cặn còn lại trong chén bạch
kim với 2-3 gam hỗn hợp chảy Na2CO3 + K2CO3
(1:1) ở nhiệt độ 10000C ± 500C
trong 20 phút. Lấy ra để nguội, chuyển khối nung chảy vào cốc thuỷ tinh dung
tích 250 ml, tráng rửa sạch chén bạch kim. Thêm từ từ axít HCl (1+1) vào cốc đến
khi ngừng sủi bọt, đun dung dịch trong cốc đến tan trong. Để nguội rồi gộp dung
dịch này với dung dịch trong bình định mức 250 ml, định mức bằng nước, lắc đều
(dung dịch 2).
Dung dịch này để xác định các
thành phần Fe2O3, Al2O3, TiO2
có trong mẫu thử.
7.3.3 Tính kết quả :
Hàm lượng silic đioxit (SiO2)
tính bằng phần trăm theo công thức :
g1 - g2
% SiO2
=
------------------- x
100
m
Trong đó :
g1 : Là khối lượng
chén bạch kim và kết tủa trước khi xử lý bằng axit HF, tính bằng gam.
g2 : Là khối lượng
chén bạch kim và kết tủa sau khi xử lý bằng axit HF, tính bằng gam.
m : Là lượng cân mẫu thử, tính
bằng gam.
Độ lặp lại của phép thử là
0,15 %
7.4 Xác định hàm lượng sắt
oxit (Fe2O3) theo phương pháp so mầu.
7.4.1 Nguyên tắc :
Trong môi trường kiềm amoniac,
ion sắt (III) tạo với thuốc thử axít sunfosalisilic một phức chất màu vàng, cường
độ màu tỷ lệ với nồng độ sắt có trong dung dịch. So mầu dung dịch ở bước sóng
khoảng 420 nm ¸ 430 nm.
7.4.2 Cách tiến hành :
Lấy 25ml dung dịch 2 (mục
7.3.2) cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước đến khoảng 50 ml, thêm tiếp 10
ml dung dịch axít sunfosalisilic 10 %, sau đó vừa lắc đều bình vừa nhỏ từng giọt
amoni hydroxit đậm đặc đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng. Cho dư 2¸3 ml amoni hydroxit nữa, định mức bằng nước,
lắc đều.
Sau 15 phút, so mầu dung dịch ở
bước sóng 420 nm ¸ 430 nm, dung dịch so
sánh là dung dịch mẫu trắng. Dựa vào đồ thị chuẩn tìm ra lượng sắt oxit có
trong 25 ml dung dịch 2.
* Xây dựng đồ thị chuẩn :
Lấy 6 bình định mức dung tích
100 ml, lần lượt thêm vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn làm việc sắt
oxit (Fe2O3 = 0,05 mg/ml) (mục 4.32) theo thứ tự 0
ml; 1 ml; 2 ml; 4 ml; 8 ml; 10 ml. Thêm nước cất
đến khoảng 50 ml, thêm tiếp 10 ml dung dịch axít sunfosalisilic 10 %. Vừa lắc đều
bình vừa nhỏ từng giọt amoni hydroxit đậm đặc đến khi dung dịch xuất hiện màu
vàng. Cho dư 2¸3 ml amoni hydroxit nữa,
định mức bằng nước cất, lắc đều.
Sau 15 phút, so mầu dung dịch ở
bước sóng 420 nm ¸ 430 nm, dung dịch so
sánh là dung dịch mẫu trắng. Từ hàm lượng sắt oxit có trong mỗi bình và
trị số mật độ quang tương ứng xây dựng đồ thị chuẩn.
7.4.3 Tính kết quả :
m1
% Fe2O3
=
--------------------
x 100
m
Trong đó :
m1 : Là lượng sắt
oxit tìm được từ đồ thị chuẩn, tính bằng gam.
m : là lượng mẫu lấy để xác định
sắt oxit, tính bằng gam.
7.5. Xác định hàm lượng
nhôm oxit (Al2O3)
7.5.1 Xác định hàm lượng nhôm
oxit (Al2O3) bằng phương pháp so mầu
(Đối với những mẫu có hàm
lượng nhôm oxit nhỏ hơn 0,10%)
7.5.1.1 Nguyên tắc :
Trong dung dịch có pH = 4,2;
có mặt axit thyoglycolic, nhôm tạo với thuốc thử aLưuminon một phức chất màu đỏ,
cường độ màu tỷ lệ với nồng độ nhôm có trong dung dịch. So mầu dung dịch ở bước
sóng khoảng 530 nm ¸ 535 nm.
7.5.1.2 Cách tiến hành :
Lấy 25 ml dung dịch 2 (mục
7.3.2) cho vào bình định mức dung tích 100 ml. Dùng dung dịch NH4OH
điều chỉnh dung dịch đến trung tính. Thêm vào bình 2 ml dung dịch axit
thyoglycolic 1 % và 20 ml dung dịch đệm pH = 4,2; thêm nước đến khoảng 80 ml.
Sau đó cho vào bình 1 ml thuốc thử aLưuminon 0,2 %, thêm nước tới vạch mức, lắc
đều.
Sau 2 giờ so mầu dung dịch ở
bước sóng 530 nm ¸ 535 nm, dung dịch so
sánh là dung dịch mẫu trắng. Dựa vào đồ thị chuẩn tìm ra lượng nhôm oxit có
trong 25 ml dung dịch 2.
* Xây dựng đồ thị chuẩn :
Lấy 6 bình định mức dung tích
100 ml, lần lượt thêm mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn làm việc nhôm
oxit (Al2O3 = 0,1 mg/ml) (mục 4.34) theo thứ tự : 0 ml; 1
ml; 3 ml; 5 ml; 7 ml; 9 ml.Thêm lần lượt vào các bình 2 ml dung dịch axit
thyoglycolic 1% và 20 ml dung dịch đệm pH = 4,2; thêm nước cất đến 80 ml, cho
vào mỗi bình 1 ml thuốc thử aLưuminon 0,2 %. Định mức các bình bằng nước cất, lắc
đều. Sau 2 giờ so mầu dung dịch ở bước sóng 530 nm ¸ 535 nm, dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng. Từ hàm lượng
nhôm oxit có trong mỗi bình và trị số mật độ quang tương ứng xây dựng đồ thị
chuẩn.
7.5.1.3 Tính kết quả :
Hàm lượng nhôm oxit (Al2O3)
được tính bằng phần trăm theo công thức :
m1
% Al2O3
=
----------------
x 100
m
Trong đó :
m1 : Là lượng nhôm
oxit tìm được từ đồ thị chuẩn, tính bằng gam.
m : Là lượng mẫu lấy để xác định
nhôm oxit, tính bằng gam.
7.5.2 Xác định hàm lượng nhôm
oxit (Al2O3) bằng phương pháp chuẩn độ phức chất
(Đối với những mẫu có hàm
lượng nhôm oxit từ 0,10 % trở lên)
7.5.2.1 Nguyên tắc :
Loại canxi và magie có trong
dung dịch bằng cách dùng dung dịch amoni hydroxit (NH4OH) 25 % kết tủa
nhôm, sau đó hoà tan lại kết tủa bằng axit HCl (1+1). Tách nhôm khỏi các nguyên
tố ảnh hưởng như sắt, titan ... bằng kiềm mạnh. Tạo phức giữa nhôm với EDTA dư ở
pH = 5,5. Chuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung dịch kẽm axetat theo chỉ thị xylenon
da cam. Dùng natri florua để giải phóng EDTA khỏi phức complexonat nhôm, dùng
dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,01 M chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng, từ
đó tính ra hàm lượng nhôm.
7.5.2.2 Cách tiến hành :
Lấy 100 ml dung dịch 2 (mục
7.3.2) cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml, thêm vào cốc 1 ¸ 2 gam NH4Cl, khuấy đều, đun nóng
dung dịch, nhỏ vào cốc 1¸2 giọt chỉ thị
metyl đỏ. Nhỏ từ từ dung dịch NH4OH 25 % vào cốc và khuấy đều đến
khi dung dịch trong cốc chuyển sang vàng sau đó cho dư tiếp 1 giọt NH4OH.
Đun sôi nhẹ dung dịch trong cốc, lọc dung dịch khi còn nóng qua giấy lọc chảy
nhanh, rửa kết tủa và cốc thuỷ tinh 2¸3
lần bằng nước cất nóng.
Dùng axit HCl (1+1) hoà tan kết
tủa trên giấy lọc trở lại cốc, dùng dung dịch axit HCl (5+95) đã đun nóng để rửa
sạch thành phễu, tiếp tục rửa bằng nước cất nóng đến hết ion Cl- (thử
bằng dung dịch AgNO3 0,5 %). Thêm vào cốc thuỷ tinh 20 ml dung dịch
NaOH 30 %, khuấy đều, đun sôi dung dịch 1¸2
phút, lấy ra để nguội rồi chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức dung
tích 250 ml, thêm nước cất tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy
nhanh (khô), phễu (khô) vào bình nón dung tích 250 ml (khô). Dung dịch lọc dùng
để xác định nhôm) (dung dịch A).
Lấy 100 ml dung dịch A vào cốc
thuỷ tinh dung tích 250 ml, thêm vào cốc 20 ml dung dịch EDTA 0,01 M, thêm tiếp
vào cốc 1¸ 2 giọt chỉ thị phenonphtalein
0,1 %, dùng dung dịch axit HCl (1+1) và dung dịch NaOH 10 % điều chỉnh dung dịch
tới trung tính (mất mầu hồng), thêm vào cốc 15 ml dung dịch đệm pH = 5,5.
Đun nóng dung dịch trong cốc đến
khoảng 80 0C, thêm vào cốc vài giọt chỉ thị xylenon da cam 0,1 % và
dùng dung dịch kẽm axetat 0,01 M chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ mầu vàng
sang hồng.
Thêm vào cốc 10 ml dung dịch
NaF 3 % và đun sôi 3 phút, dung dịch lúc này có mầu vàng, để nguội dung dịch đến
70¸80 0C dùng dung dịch kẽm
axetat 0,01 M chuẩn lượng EDTA vừa được giải phóng ra khỏi phức với nhôm đến
khi màu của dung dịch chuyển từ vàng sang hồng, ghi thể tích kẽm axetat 0,01 M
tiêu thụ.
7.5.2.3 Tính kết quả :
Hàm lượng nhôm oxit (Al2O3)
tính bằng phần trăm theo công thức :
0,0005098 x VZn x K
% Al2O3
=
----------------------------------------
x
100
m
Trong đó :
0,0005098 : Là số gam nhôm
oxit tương ứng với 1ml dung dịch kẽm axetat 0,01 M
VZn : Là thể tích
dung dịch kẽm axetat 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng ra
khỏi phức, tính bằng mililit.
K : Là hệ số nồng độ giữa dung
dịch kẽm axetat 0,01 M và dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01 M (mục 4.29)
m : Là lượng mẫu lấy xác định
hàm lượng nhôm oxit, tính bằng gam.
7.6 Xác định
hàm lượng canxi oxít (CaO)
7.6.1 Nguyên
tắc :
Phân huỷ mẫu bằng axít
clohydric (HCl). Chuẩn độ lượng canxi bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn ở pH >
12 với chỉ thị fLưuorexon, ở điểm tương đương dung dịch mất màu xanh huỳnh
quang chuyển sang mầu hồng.
7.6.2 Cách tiến hành :
Cân khoảng 0,2 g mẫu thử (mục 6.2)
trên cân có độ chia đến 0,0001 g cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 100 ml. Tẩm ướt
mẫu bằng nước. Thêm từ từ vào cốc 10 ml HCl (1+1), đun đến tan trong. Lấy ra, để
nguội, sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250 ml. Thêm nước cất
tới vạch mức, lắc đều (dung dịch 3).
Lấy 25 ml dung dịch 3 cho vào
cốc dung tích 250 ml, thêm nước cất đến khoảng 100 ml. Thêm tiếp vào cốc 20 ml
KOH 25 %, 2 ml KCN 5 % và một ít chỉ thị fLưuorexon.
Đặt cốc lên một nền đen, dùng
dung dịch EDTA 0,01 M chuẩn độ dung dịch trong cốc đến khi dung dịch chuyển từ
màu xanh huỳnh quang sang màu hồng. Ghi thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu thụ.
Làm song song một thí nghiệm
trắng để hiệu chỉnh lượng canxi có trong dung dịch và thuốc thử. Ghi thể tích
EDTA 0,01 M tiêu thụ.
7.6.3 Tính kết quả :
Hàm lượng canxi oxít tính bằng
phần trăm theo công thức :
0,00056 (V1 - V0)
% CaO
=
--------------------------------------
x 100
m
Trong đó :
V1 : Là thể tích
EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít.
V0 : Là thể tích
EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít.
m : Lượng mẫu lấy để xác định
canxi oxit, tính bằng gam.
0,00056 : Là khối lượng canxi
oxit tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.
Độ lặp lại của phép thử là
0,30 %.
7.7 Xác định hàm lượng
magiê oxit (MgO)
7.7.1 Nguyên tắc:
Chuẩn độ tổng lượng canxi và
magiê trong mẫu bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn theo chỉ thị eriocrom T đen ở pH
= 10,5.
Xác định hàm lượng magiê oxit
theo hiệu số thể tích EDTA tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê ở pH
= 10,5 và khi chuẩn độ riêng canxi ở pH >12.
7.7.2 Cách tiến hành :
Lấy 25 ml dung dịch 3 (mục
7.6.2) cho vào cốc dung tích 250 ml, thêm nước đến khoảng 100 ml. Thêm tiếp vào
cốc 20 ml dung dịch đệm pH = 10,5; 2 ml KCN 5 % và 2 ¸ 3 giọt chỉ thị eriocrom T đen 0,1 %. Chuẩn độ tổng lượng canxi
và magiê bằng dung dịch EDTA 0,01 M đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang
màu xanh nước biển. Ghi thể tích EDTA tiêu thụ.
Làm song song một thí nghiệm
trắng để hiệu chỉnh tổng lượng canxi và magiê có trong các thuốc thử. Ghi thể
tích EDTA tiêu thụ.
7.7.3 Tính kết quả :
Hàm lượng magiê oxit tính bằng
phần trăm theo công thức :
0,000403 [(V2-V02) - (V1-V01)]
% MgO
=
--------------------------------------------
x 100
m
Trong đó :
V2 : Là thể tích
dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng can xi và magiê
trong dung dịch mẫu, tính bằng mililit.
V02 : Là thể tích
dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và
magiê trong mẫu trắng, tính bằng mililit.
V1 : Là thể tích
dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ riêng lượng canxi trong
dung dịch mẫu, tính bằng mililit.
V01 : Là thể tích
dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ riêng lượng canxi trong
mẫu trắng, tính bằng mililit.
m : Là lượng mẫu lấy để xác định
magiê oxit, tính bằng gam.
0,000403 : Là khối lượng magiê
oxit tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.
Độ lặp lại của phép thử là
0,35 %, (áp dụng đối với loại nguyên liệu đôlômit).
7.8. Xác định hàm lượng
titan đioxit (TiO2) bằng phương pháp so mầu.
7.8.1 Nguyên tắc:
Diantipyrin metan tạo với ion
titan (IV) trong môi trường axit mạnh một phức chất màu vàng, cường độ màu tỷ lệ
với nồng độ titan trong dung dịch. So mầu dung dịch ở bước sóng khoảng 400 nm ¸ 420 nm.
7.8.2 Cách tiến hành :
Lấy 25 ml dung dịch 2 (mục
7.3.2) cho vào bình định mức dung tích 100 ml. Thêm vào bình 15 ml dung dịch
axit HCl (1+1), 5 ml dung dịch thioure 5 %, lắc đều, để yên dung dịch cho đến
khi dung dịch hết màu vàng của sắt (dung dịch chuyển sang không màu). Thêm tiếp
vào bình 15 ml dung dịch diantipyrin metan 2 %, thêm nước cất tới vạch, lắc đều.
Sau 1 giờ so mầu dung dịch ở
bước sóng 400 nm ¸ 420 nm, dung dịch so
sánh là dung dịch mẫu trắng, từ trị số mật độ quang đo được, dựa vào đồ thị chuẩn
tìm được lượng titan đioxit có trong 25 ml dung dịch 2.
* Xây dựng đồ thị chuẩn :
Lấy 6 bình định mức dung tích
100 ml, lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn titan làm
việc (TiO2 = 0,04 mg/ml) (mục 4.33) theo thứ tự sau : 0 ml; 2
ml; 4 ml; 6 ml; 8 ml; 12 ml. Thêm tiếp 15 ml dung dịch HCl (1+1), 5
ml dung dịch thioure 5 % ... tiếp tục thực hiện các thao tác như
trên.
Sau 1 giờ, so mầu dung dịch ở
bước sóng 400 nm ¸ 420 nm. Từ lượng
titan dioxit có trong mỗi bình và giá trị mật độ quang tương ứng xây dựng đồ thị
chuẩn.
7.8.3 Tính kết quả :
m1
% TiO2
=
---------------
x 100
m
Trong đó :
m1 : Là lượng titan
đioxit tìm được từ đồ thị chuẩn, tính bằng gam.
m : Là lượng mẫu lấy để xác định
titan oxit, tính bằng gam.
7.9. Xác định hàm lượng lưu
huỳnh trioxit (SO3)
7.9.1 Nguyên tắc :
Xác định hàm lượng SO3
từ dung dịch 1 (mục 7.2). Sau đó kết tủa sunfát dưới dạng bari sunfat trong môi
trường axít. Nung kết tủa ở nhiệt độ 850 0C từ đó tính được ra hàm
lượng SO3 có trong mẫu thử.
7.9.2 Cách tiến hành
Lấy dung dịch 1 (mục 7.2) xác định
hàm lượng cặn không tan trong axit cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml. Đun
sôi nhẹ dung dịch này đồng thời đun nóng dung dịch bari clorua 10 %.
Cho từ từ 10 ml dung dịch bari
clorua 10 % vào cốc, khuấy đều, tiếp tục đun nhẹ trong vòng 5 phút. Để yên kết
tủa nơi ấm (40 0C ¸ 50 0C)
từ 4 giờ đến 8 giờ để kết tủa lắng xuống.
Lọc kết tủa qua giấy lọc không
tro chảy chậm, rửa kết tủa và giấy lọc 5 lần bằng dung dịch axit HCl (5+95) đã
đun nóng. Tiếp tục rửa với nước cất đun sôi cho đến hết ion Cl- (thử
bằng dung dịch AgNO3 0,5 %).
Chuyển giấy lọc và kết tủa vào
chén sứ đã nung, cân đến khối lượng không đổi. Sấy và đốt cháy giấy lọc trên bếp
điện. Nung ở nhiệt độ từ 8000C đến 850 0C trong 60 phút.
Lấy chén ra để nguội trong
bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân, nung, lại ở nhiệt độ trên đến khối lượng
không đổi.
7.9.3 Tính kết quả :
Hàm lượng anhydric sunfuric
(SO3) tính bằng phần trăm theo công thức :
0,343 x (g1 - g2)
% SO3 =
-----------------------
x 100
m
Trong đó :
g1 : Là khối lượng
chén có kết tủa, tính bằng gam.
g2 : Là khối lượng
chén không, tính bằng gam.
m : Là khối lượng mẫu lấy để
xác định SO3, tính bằng gam.
0,343 : Là hệ số chuyển từ
BaSO4 sang SO3.
7.10. Xác định hàm lượng
clorua (Cl-)
7.10.1 Nguyên tắc :
Kết tủa clorua bằng bạc
nitrat, chuẩn độ lượng bạc nitrat dư bằng amoni sunfoxyanua.
7.10.2 Cách tiến hành
Cân khoảng 2 gam mẫu thử (mục
6.2) trên cân có độ chia đến 0,0001 gam cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml,
tẩm ướt mẫu bằng nước cất, thêm vào cốc 50 ml dung dịch axit nitric (HNO3)
10 %. Đun sôi để hoà tan mẫu, làm nguội, pha loãng dung dịch đến khoảng 150 ml
bằng nước. Thêm chính xác 5 ml dung dịch bạc nitrat (AgNO3) 0,1 N và
1¸2 ml dung dịch amoni sắt III sunfat
NH4Fe(SO4)2, chuẩn độ lượng bạc nitrat (AgNO3)
dư bằng dung dịch amoni sunfoxyanua (NH4SCN) tiêu chuẩn 0,1 N cho đến
khi dung dịch xuất hiện mầu nâu đỏ.
Làm song song một thí nghiệm
trắng để hiệu chỉnh lượng ion clo có trong thuốc thử, ghi thể tích đã tiêu tốn
là V0
7.10.3 Tính kết quả :
(V0 - V) x 0,003546
% Cl-
=
---------------------------------
x 100
m
Trong đó :
V0 : Là thể tích
dung dịch tiêu chuẩn NH4SCN 0,1 N tiêu tốn khi chuẩn mẫu trắng, tính
bằng mililít
V : Là thể tích dung dịch tiêu
chuẩn NH4SCN 0,1 N tiêu tốn khi chuẩn mẫu thử, tính bằng mililít.
m : Là lượng cân mẫu thử, tính
bằng gam
0,003546 là khối lượng clo (Cl-)
tương ứng với 1 ml dung dịch NH4SCN 0,1 N, tính bằng gam.
7.11. Xác định hàm lượng kali
oxit (K2O) và natri oxit (Na2O)
(Trích dẫn theo mục 7.16 tiêu
chuẩn TCVN 141 : 1998)
8. Báo cáo
kết quả thử nghiệm :
Báo cáo kết quả thử nghiệm cần
nêu được các thông tin sau :
- Các thông tin cần thiết
để nhận biết mẫu thử một cách đầy đủ;
- Các bước tiến hành thử
khác với qui định của tiêu chuẩn này (ghi rõ tài liệu viện dẫn);
- Các kết quả thử (trong
đó kết quả xác định hàm lượng kali oxit và natri oxit theo mục 7.16 TCVN
141:1998);
- Các tình huống có ảnh hưởng
đến kết quả thử;
- Ngày, tháng, năm tiến
hành thử nghiệm.