Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Thông tư 47/2015/TT-BYT quy chuẩn kỹ thuật quốc gia chất hỗ trợ chế biến thực phẩm dung môi

Số hiệu:	47/2015/TT-BYT	Loại văn bản:	Thông tư
Nơi ban hành:	Bộ Y tế	Người ký:	Nguyễn Thanh Long
Ngày ban hành:	01/12/2015	Ngày hiệu lực:	Đã biết
Ngày công báo:	Đang cập nhật	Số công báo:	Đang cập nhật
		Tình trạng:	Đã biết

BỘ Y TẾ -------	CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc ---------------
Số: 47/2015/TT-BYT	Hà Nội, ngày 01 tháng 12 năm 2015

THÔNG TƯ

BAN HÀNH QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT HỖ TRỢ CHẾ BIẾN THỰC PHẨM - DUNG MÔI

Căn cứ Luật an toàn thực phẩm ngày 17 tháng 6 năm 2010 và Nghị định số 38/2012/NĐ-CP ngày 25 tháng 4 năm 2012 của Chính phủ về việc quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật an toàn thực phẩm;

Căn cứ Luật tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật ngày 29 tháng 6 năm 2006 và Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 01 tháng 8 năm 2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật;

Căn cứ Nghị định số 63/2012/NĐ-CP ngày 31 tháng 8 năm 2012 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Y tế;

Theo đề nghị của Cục trưởng Cục An toàn thực phẩm;

Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành Thông tư ban hành Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất hỗ trợ chế biến thực phẩm - Dung môi.

Điều 1. Ban hành kèm theo Thông tư này:

QCVN 18-1:2015/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất hỗ trợ chế biến thực phẩm - Dung môi.

Điều 2. Thông tư này có hiệu lực thi hành kể từ ngày 01 tháng 9 năm 2016.

Điều 3. Cục trưởng Cục An toàn thực phẩm, thủ trưởng các đơn vị thuộc Bộ Y tế, đơn vị trực thuộc Bộ Y tế; giám đốc Sở Y tế các tỉnh, thành phố trực thuộc trung ương và các cơ quan, tổ chức, cá nhân có liên quan chịu trách nhiệm thi hành Thông tư này./.

Nơi nhận:
- Thủ tướng, các Phó Thủ tướng Chính phủ;
- VPCP (Công báo, Cổng TTĐT Chính phủ);
- Các Bộ, cơ quan ngang Bộ, cơ quan thuộc CP;
- Bộ Tư pháp (Cục Kiểm tra VBQPPL);
- Bộ trưởng Bộ Y tế (để báo cáo);
- Các đơn vị thuộc Bộ Y tế;
- UBND các tỉnh, thành phố trực thuộc TW;
- Sở Y tế các tỉnh, thành phố trực thuộc TW;
- Chi cục ATVSTP các tỉnh, thành phố trực thuộc TW;
- Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng (để đăng bạ);
- Cổng thông tin điện tử Bộ Y tế;
- Lưu: VT, K2ĐT, PC, ATTP.

KT. BỘ TRƯỞNG
THỨ TRƯỞNG

Nguyễn Thanh Long

QCVN 18-1:2015/BYT

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT HỖ TRỢ CHẾ BIẾN THỰC PHẨM - DUNG MÔI

National technical regulation on food processing aids – Sovents

Lời nói đầu

QCVN 18-1:2015/BYT do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về Phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế biến biên soạn, Cục An toàn thực phẩm trình duyệt, Bộ Khoa học và Công nghệ thẩm định và được ban hành theo Thông tư số /2015/TT-BYT ngày tháng năm 2015 của Bộ trưởng Bộ Y tế.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT HỖ TRỢ CHẾ BIẾN THỰC PHẨM - DUNG MÔI

National technical regulation on food processing aids - Sovents

I. QUY ĐỊNH CHUNG

1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn này quy định các yêu cầu kỹ thuật, yêu cầu quản lý đối với các dung môi được sử dụng với mục đích làm chất hỗ trợ chế biến thực phẩm (sau đây gọi tắt là dung môi).

2. Đối tượng áp dụng

Quy chuẩn này áp dụng đối với:

2.1. Các tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, kinh doanh các dung môi tại Việt Nam.

2.2. Các cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.

3. Giải thích chữ viết tắt

Trong quy chuẩn này, các chữ viết tắt dưới đây được hiểu như sau:

3.1. Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.

3.2. TS (test solution): Dung dịch thuốc thử.

3.3. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.

3.4. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.

4. Tài liệu viện dẫn

4.1. JECFA monograph 1 - Vol.4: Các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm được sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006.

4.2. TCVN 6469:2010 Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý;

4.3. TCVN 6471:2010 Phụ gia thực phẩm - Phương pháp thử đối với các chất tạo hương;

4.4. TCVN 8900-1:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ. Phần 1: Hàm lượng nước (Phương pháp Karl Fischer);

4.5. TCVN 8900-2:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit.

4.6. TCVN 8900-6:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

4.7. TCVN 8900-7:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 7: Định lượng antimony, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-AES).

4.8. TCVN 8900-8:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.

II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ, LẤY MẪU VÀ GHI NHÃN

1. Các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với các dung môi được quy định tại các phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này như sau:

1.1.	Phụ lục 1:	Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Aceton
1.2.	Phụ lục 2:	Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Isoamyl acetat
1.3.	Phụ lục 3:	Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Butan-1,3-diol
1.4.	Phụ lục 4:	Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Butan-1-ol
1.5.	Phụ lục 5:	Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Cyclohexan
1.6.	Phụ lục 6:	Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Diethyl ether
1.7.	Phụ lục 7:	Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Ethyl acetat
1.8.	Phụ lục 8:	Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Ether dầu hỏa
1.9.	Phụ lục 9:	Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Toluen
1.10.	Phụ lục 10:	Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Benzyl alcohol
1.11.	Phụ lục 11:	Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Butan-2-ol
1.12.	Phụ lục 12:	Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với Dicloromethan
1.13.	Phụ lục 13:	Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với các Hexan

Các phương pháp thử được hướng dẫn trong Quy chuẩn này không bắt buộc phải áp dụng, có thể sử dụng các phương pháp thử khác nhưng phải có độ chính xác tương đương.

2. Quy định lấy mẫu

Việc lấy mẫu được thực hiện theo hướng dẫn tại Thông tư 26/2012/TT-BKHCN ngày 12 tháng 12 năm 2012 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ “Quy định việc kiểm tra nhà nước về chất lượng hàng hóa lưu thông trên thị trường” và các quy định khác của pháp luật có liên quan.

3. Yêu cầu về ghi nhãn

Việc ghi nhãn các dung môi theo đúng quy định tại Nghị định 89/2006/NĐ-CP ngày 30 tháng 8 năm 2006 của Chính phủ về nhãn hàng hóa, Thông tư liên tịch số 34/2014/TTLT-BYT-BNNPTNT-BCT ngày 27 tháng 10 năm 2014 của Bộ trưởng Bộ Y tế, Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, Bộ trưởng Bộ Công thương hướng dẫn ghi nhãn hàng hóa đối với thực phẩm, phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế biến thực phẩm bao gói sẵn và các quy định của pháp luật có liên quan.

III. YÊU CẦU QUẢN LÝ

1. Công bố hợp quy

1.1. Các dung môi phải được công bố phù hợp với các quy định tại Quy chuẩn này.

1.2. Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Điều 6, Điều 7 Nghị định 38/2012/NĐ-CP ngày 25 tháng 4 năm 2012 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật an toàn thực phẩm và Điều 4, Điều 5, Điều 7, Điều 9 Thông tư 19/2012/TT-BYT ngày 09 tháng 11 năm 2012 của Bộ trưởng Bộ Y tế hướng dẫn việc công bố hợp quy và công bố phù hợp quy định an toàn thực phẩm và các quy định khác của pháp luật có liên quan.

2. Thanh tra, kiểm tra và xử lý vi phạm pháp luật

Cơ quan nhà nước có thẩm quyền thực hiện việc thanh tra, kiểm tra và xử lý vi phạm pháp luật đối với tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, kinh doanh dung môi vi phạm các quy định về kỹ thuật và quản lý quy định tại Quy chuẩn này và các quy định pháp luật khác có liên quan.

IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN

1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, kinh doanh dung môi phải công bố hợp quy theo các yêu cầu của Quy chuẩn này.

2. Tổ chức, cá nhân chỉ được phép nhập khẩu, sản xuất, kinh doanh dung môi sau khi đã được Cục An toàn thực phẩm cấp Giấy tiếp nhận bản công bố hợp quy và đáp ứng các quy định pháp luật hiện hành khác có liên quan.

V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN

1. Giao Cục An toàn thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này.

2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ trưởng Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.

3. Trường hợp hướng dẫn của quốc tế về phương pháp thử và các quy định của pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì áp dụng theo văn bản mới.

Phụ lục 1

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACETON

1. Tên khác, chỉ số	Dimethylketone; propanone.
2. Định nghĩa
Tên hóa học	Propan-2-one
Mã số C.A.S	67-64-1
Công thức hóa học	C₃H₆O
Công thức cấu tạo	CH₃COCH₃
Khối lượng phân tử	58,08
3. Cảm quan	Chất lỏng trong, không màu, dễ bay hơi, rất dễ cháy, có mùi đặc trưng, không chứa cặn và các chất lơ lửng
4. Chức năng	Dung môi chiết, chất tạo hương
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Có thể trộn lẫn với nước và ethanol ở bất kỳ tỷ lệ nào
Trọng lượng riêng	d²⁰₂₀ : 0,790-0,793
Chỉ số khúc xạ	n²⁰_D : 1,358-1,360
5.2. Độ tinh khiết
Khoảng nhiệt độ chưng cất	55,5 °C - 57,0 °C
Cặn không bay hơi	Không được quá 0,001 % (kl/kl)
Độ acid	Không được quá 0,002 % (kl/kl) (tính theo acid acetic)
Phenol	Không được quá 0,001 % (kl/kl)
Các chất dễ oxi hóa	Đạt yêu cầu yêu cầu trong phần phương pháp thử
5.3. Hàm lượng C₃H₆O	Không thấp hơn 99,5 % (kl/kl).
6. Phương pháp thử
6.1. Thử định tính
Độ tan	TCVN 6469:2010
Trọng lượng riêng	TCVN 6469:2010
Chỉ số khúc xạ	TCVN 6469:2010
6.2. Thử tinh khiết
Khoảng nhiệt độ chưng cất	TCVN 6469:2010
Cặn không bay hơi	TCVN 8900-2:2012
Độ acid	Hút 100 ml nước cất vừa đun sôi để nguội (trung tính với dung dịch thử phenolphatalein) và vài hạt chống trào trong bình cầu 500 ml bằng thủy tinh boro-silicat và đun sôi trong 5 phút để loại carbon dioxid. Để nguội từ từ và thêm 100 ml mẫu. Đun sôi nhẹ thêm 5 phút. Đậy bình bằng nắp có nối với ống chứa xút. Khi nguội, mở nắp và thêm 0,5 ml dung dịch thử phenolphthalein và kiểm tra tính kiềm. Nếu không kiềm chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd sử dụng micro buret. Tính độ acid theo acid acetic (%, kl/kl) theo công thức % độ acid = Trong đó: T = thể tích (ml) của dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng d = trọng lượng riêng của mẫu
Phenol	Lấy 3ml mẫu thử vào chén nung và cho bay hơi đến khô ở 60 °C, thêm 3 giọt dung dịch Natri nitrit (0,1 g Natri nitrit hòa tan trong 5 ml acid sulphuric) để yên trong 2-3 phút. Thêm từ từ 3 ml Natri hydroxyd 2 N, không được xuất hiện màu.
Các chất dễ oxi hóa	Lắc 30 ml mẫu với 0,1 ml dung dịch kali permanganat 3% mới pha trong nước; để yên ở 20°C trong 15 phút không được xuất hiện màu
6.3. Thử định lượng	Cân chính xác khoảng 1 g mẫu vào bình có chứa 20 ml nước và thêm nước đến 1000 ml. Hút 10 ml dung dịch vào bình thủy tinh có nắp, thêm 25 ml natri hydroxyd 0,1 N và để ổn định trong 5 phút. Thêm 25 ml iod 0,1 N, đậy nắp và để ổn định ở chỗ tối và lạnh trong 10 phút, thêm 30 ml acid sulfuric 1 N. Chuẩn độ iod dư bằng natri thiosulfat sử dụng chỉ thị hồ tinh bột. Thực hiện mẫu trắng tương tự như mẫu thử và tính kết quả đã hiệu chỉnh theo mẫu trắng. Mỗi ml iod 0,1 N tương đương với 0,9675 mg C₃H₆O.

Phụ lục 2

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ISOAMYL ACETAT

1. Tên khác, chỉ số	Amyl acetate, isoamyl ethanoate
2. Định nghĩa	Hỗn hợp các ester của acid acetic với các pentanol
Tên hóa học	3-methylbutyl ethanoat (chất chính)
Mã số C.A.S	123-92-2
Công thức hóa học	C₇H₁₄O₂
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	130,19
3. Cảm quan	Chất lỏng trong, không màu, có mùi quả đặc trưng
4. Chức năng	Dung môi mang, chất tạo hương (xem phần “Chất tạo hương” theo JECFA số 139)
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Tan ít trong nước, không tan trong glycerol, thực tế không tan trong propylen glycerol. Tan trong ethanol, diethyl ether, ethyl acetat, hầu hết các dầu khoáng và dầu hỗn hợp.
Trọng lượng riêng	d²⁵₂₅: 0,868-0,878
Chỉ số khúc xạ	n²⁰_D : 1,400-1,404
5.2. Độ tinh khiết
Chỉ số acid	Không được quá 1
Cặn không bay hơi	Không được quá 7 mg/100 ml
Khoảng nhiệt độ chưng cất	Không thấp hơn 99 % (tt/tt) được cất ở nhiệt độ từ 135 °C đến 143 °C
Chì	Không được quá 2,0 mg/kg
5.3. Hàm lượng C₇H₁₄O₂	Không thấp hơn 95,0 % C₇H₁₄O₂
6. Phương pháp thử
6.1. Thử định tính
Độ tan	TCVN 6469:2010
Trọng lượng riêng	TCVN 6469:2010
Chỉ số khúc xạ	TCVN 6469:2010
6.2. Thử tinh khiết
Chỉ số acid	TCVN 6471:2010
Cặn không bay hơi	TCVN 8900-2:2012
Khoảng nhiệt độ chưng cất	TCVN 6469:2010
Chì	TCVN 8900-6:2012
	TCVN 8900-7:2012
	TCVN 8900-8:2012
6.3. Thử định lượng	Cân chính xác khoảng 0,8 g mẫu và thực hiện theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. Phần Xác định Este, sử dụng hệ số (e) trong công thức tính kết quả bằng 65,10

Phụ lục 3

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI BUTAN-1,3-DIOL

1. Tên khác, chỉ số	1,3-butylene glycol, b-butylene glycol
2. Định nghĩa
Tên hóa học	Butan-1,3-diol
Mã số C.A.S	107-88-0
Công thức hóa học	C₄H₁₀O₂
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	90,12
3. Cảm quan	Chất lỏng nhớt, trong, không màu, không mùi, hút ẩm
4. Chức năng	Dung môi mang
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Trộn lẫn với nước, aceton và ete. Tan trong dầu hỗn hợp, etanol và ete
Trọng lượng riêng	1,004 - 1,006
5.2. Độ tinh khiết
Khoảng nhiệt độ chưng cất	200 °C - 215 °C
Nước	Không được quá 0,5 % (kl/kl)
Chì	Không được quá 2,0 mg/kg
5.3. Hàm lượng C₄H₁₀O₂	Không thấp hơn 99,0 % (kl/kl)
6. Phương pháp thử
6.1. Thử định tính
Độ tan	TCVN 6469:2010
Trọng lượng riêng	TCVN 6469:2010
6.2. Thử tinh khiết
Khoảng nhiệt độ chưng cất	TCVN 6469:2010
Nước	TCVN 8900-1:2012
Chì	TCVN 8900-6:2012
	TCVN 8900-7:2012
	TCVN 8900-8:2012
6.3. Thử định lượng	Thực hiện theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4, sử dụng 0,2 g mẫu

Phụ lục 4

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI BUTAN-1-OL

1. Tên khác, chỉ số	Butyl alcohol, n-butyl alcohol, 1-hydroxybutane, n-butanol, n-propyl carbinol, NBA
2. Định nghĩa
Tên hóa học	1-butanol, butan-1-ol
Mã số C.A.S	76-36-3
Công thức hóa học	C₄H₁₀O
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	74,12
3. Cảm quan	Chất lỏng hơi nhớt, trong, không màu, có mùi đặc trưng
4. Chức năng	Dung môi chiết, chất tạo hương
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Tan trong nước, trộn lẫn với ethanol và ether.
Trọng lượng riêng	0,810 - 0,812
5.2. Độ tinh khiết
Khoảng nhiệt độ chưng cất	116 °C - 118 °C
Cặn không bay hơi	Không được quá 2 mg/100 ml
Nước	Không được quá 0,1 %
Độ acid	Không được quá 0,003 % (kl/kl) (theo acid acetic)
Aldehyd và keton	Không được quá 0,2 % (kl/kl)
Các alcol, ete và tạp chất bay hơi khác	Không được quá 0,5 %; và không được quá 0,1 % đối với từng tạp chất.
Chì	Không được quá 2 mg/kg
5.3. Hàm lượng C₄H₁₀O	Không thấp hơn 99,5 %
6. Phương pháp thử
6.1. Thử định tính
Độ tan	TCVN 6469:2010
Trọng lượng riêng	TCVN 6469:2010
6.2. Thử tinh khiết
Khoảng nhiệt độ chưng cất	TCVN 6469:2010
Cặn không bay hơi	TCVN 8900-2:2012
Nước	TCVN 8900-1:2012
Độ acid	Nhỏ vài giọt phenolphthalein TS vào 60 g dung dịch mẫu, tiến hành chuẩn độ bằng KOH 0,1 N đến khi xuất hiện màu hồng bền trong ít nhất 15 giây. Không được quá 0,3 ml KOH.
Aldehyd và keton	- JECFA monograph 1-Vol. 4 phần xác định aldehyd và keton; - Dùng 10 g mẫu và 36,06 là hệ số chuyển đổi (e) trong tính toán
Các alcol, ete và tạp chất bay hơi khác	JECFA monograph 1 - Vol.4
Chì	TCVN 8900-6:2012 TCVN 8900-7:2012 TCVN 8900-8:2012
6.3. Thử định lượng	Thực hiện bằng sắc ký khí theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 phần Phương pháp chung với các điều kiện như sau: Cột dài 1,8 m; đường kính trong 6 mm bằng thép không gỉ, nhồi với P.E.G 400 10 % trên nền Chromosorb W (60/80 mesh) hoặc tương đương. Khí mang: Heli, ở tốc độ 45 ml/phút - Detector: Loại ion hóa ngọn lửa - Nhiệt độ injector: 150 °C - Nhiệt độ cột: 90 °C - Nhiệt độ detector: 150 °C Tiêm 1 đến 5 ml mẫu, trên sắc đồ thu được xác định từng thành phần bằng phương pháp chuẩn hóa diện tích.

Phụ lục 5

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CYCLOHEXAN

1. Tên khác, chỉ số	Hexahydrobenzene
2. Định nghĩa
Tên hóa học	Cyclohexan
Mã số C.A.S	110-82-7
Công thức hóa học	C₆H₁₂
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	84,16
3. Cảm quan	Chất lỏng trong, không màu, dễ cháy, có mùi đặc trưng
4. Chức năng	Dung môi chiết
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Không tan trong nước, trộn lẫn được với ethanol và ether
Trọng lượng riêng	0,776 - 0,780
5.2. Độ tinh khiết
Khoảng nhiệt độ chưng cất	80 °C - 82 °C
Cặn không bay hơi	Không được quá 1 mg/100 ml
Lưu huỳnh	Không được quá 10 mg/kg
Benzen	Không được quá 0,1 % (tt/tt)
Hydrocarbon thơm đa vòng	Độ hấp thụ trên 1 cm chiều dài đường quang không được vượt quá các giá trị trong bảng sau
	Bước sóng (nm) 280-289 290-299 300-359 360-400	Độ hấp thụ 0,15 0,12 0,08 0,02
Chì	Không được quá 2 mg/kg
5.3. Hàm lượng C₆H₁₂	Không thấp hơn 99,5 % (kl/kl)
6. Phương pháp thử
6.1. Thử định tính
Độ tan	TCVN 6469:2010
Trọng lượng riêng	TCVN 6469:2010
6.2. Thử tinh khiết
Khoảng nhiệt độ chưng cất	TCVN 6469:2010
Cặn không bay hơi	TCVN 8900-2:2012
Lưu huỳnh	JECFA monograph 1 - Vol.4
Benzen	JECFA monograph 1 - Vol.4 (Phần xác định hydrocacbon thơm)
Hydrocarbon thơm đa vòng	JECFA monograph 1 - Vol.4
Chì	TCVN 8900-6:2012 TCVN 8900-7:2012 TCVN 8900-8:2012
6.3. Thử định lượng	Thực hiện theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 phần Phương pháp sắc ký khí để xác định hydrocarbon thơm đa vòng và tính hàm lượng bằng phương pháp phần trăm diện tích (phương pháp chuẩn hóa diện tích).

Phụ lục 6

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI DIETHYL ETHER

1. Tên khác, chỉ số	Ether, ethyl ether
2. Định nghĩa	Diethyl ether thường có chứa các chất ổn định như pyrogallol hoặc BHT. Các nhà sản xuất cần ghi rõ trên nhãn các chất ổn định được sử dụng và lượng thêm vào. Hàm lượng phổ biến là từ 3 đến 7 mg/l.
Tên hóa học	Diethyl ether; diethyl oxyd; 1,1’-oxybisetan.
Mã số C.A.S	60-29-7
Công thức hóa học	C₄H₁₀O
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	74,12
3. Cảm quan	Chất lỏng linh động, trong, không màu, rất dễ bay hơi và dễ cháy, có mùi đặc trưng
4. Chức năng	Dung môi chiết
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Không tan trong nước, trộn lẫn được với ethanol
Trọng lượng riêng	0,714 - 0,716
5.2. Độ tinh khiết
Khoảng nhiệt độ chưng cất	34 °C - 35 °C
Cặn không bay hơi	Không được quá 2 mg/100 ml
Nước	Không được quá 0,2 %
Độ acid	Đạt yêu cầu trong phần phương pháp thử
Aldehyd và keton	Đạt yêu cầu trong phần phương pháp thử
Peroxyd	Đạt yêu cầu trong phần phương pháp thử
Chì	Không được quá 2 mg/kg
6. Phương pháp thử	Phải thử peroxyd trước khi tiến hành thử các chỉ tiêu khác. Cảnh báo nguy hiểm khi chưng cất hoặc hóa hơi Diethyl ether mà không kiểm tra peroxyd.
6.1. Thử định tính
Độ tan	TCVN 6469:2010
Trọng lượng riêng	TCVN 6469:2010
6.2. Thử tinh khiết
Khoảng nhiệt độ chưng cất	TCVN 6469:2010
Cặn không bay hơi	TCVN 8900-2:2012
Nước	TCVN 8900-1:2012
Độ acid	Lấy 20 ml ethanol 95 % vào ống đong chia vạch có nắp dung tích 50 ml, thêm 0,5 ml dung dịch thử phenolphthalein và vừa đủ natri hydroxyd 0,02 N để tạo thành màu hồng bền sau khi lắc mạnh trong 30 giây. Thêm 0,3 ml natri hydroxyd 0,02 N nữa và 25 ml mẫu, đậy nắp ống đong, trộn và lắc mạnh trong 30 giây. Màu hồng không biến mất.
Aldehyd và keton	Lấy 2 ml thuốc thử dung dịch thử Nessler’s vào ống nghiệm có nắp dung tích 12 ml và đường kính khoảng 1,5 cm; thêm mẫu thử đến đầy ống. Đậy nắp, lắc mạnh trong 10 giây và để ổn định ở chỗ tối trong 5 phút. Nếu không có màu và vẩn đục tạo thành, mẫu được xem là đạt yêu cầu. Nếu có màu hoặc vẩn đục và mẫu thử đạt yêu cầu phép thử peroxid thì thực hiện cất mẫu bằng cột cất phân đoạn và lặp lại phép thử. Không được có màu hoặc vẩn đục tạo thành.
Peroxyd	Màu của iod tự do tạo thành dưới tác dụng của các peroxyd hữu cơ với kali iod được so với màu của dung dịch chuẩn iod. Lấy 8 ml dung dịch kali iod 10% vào ống nghiệm có nắp dung tích 12 ml và đường kính khoảng 1,5 cm. Thêm mẫu thử đến đầy ngập ống, đậy nắp sao cho không có bọt khí tạo thành, lắc mạnh và để yên ở chỗ tối trong 30 phút. Nếu có màu vàng được tạo thành thì không được đậm hơn màu của 0,5 ml dung dịch iod 0,001 N pha loãng với 8 ml dung dịch kali iod.
Chì	TCVN 8900-6:2012 TCVN 8900-7:2012 TCVN 8900-8:2012

Phụ lục 7

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ETHYL ACETAT

1. Tên khác, chỉ số	Acetic acid ethyl ester, ethyl ethanoate
2. Định nghĩa
Tên hóa học	Ethyl acetat
Mã số C.A.S	141-78-6
Công thức hóa học	C₄H₈O₂
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	88,11
3. Cảm quan	Chất lỏng trong suốt, không màu, có mùi quả
4. Chức năng	Dung môi mang, chất tạo hương
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Chỉ số khúc xạ	n²⁰_D: 1,371 - 1,376
Trọng lượng riêng	d²⁵₂₅: 0,894 - 0,901
Chỉ số acid	Không được lớn hơn 5,0
Điểm sôi	77 °C
5.2. Hàm lượng C₄H₈O₂	Không thấp hơn 99,0 %
6. Phương pháp thử
6.1. Thử định tính
Chỉ số khúc xạ	TCVN 6469:2010
Trọng lượng riêng	TCVN 6469:2010
Chỉ số acid	TCVN 6471:2010
Điểm sôi	TCVN 6469:2010
6.2. Thử định lượng	Cân chính xác 1,5 g mẫu vào lọ có nắp đã được cân trừ bì; chuyển vào bình thích hợp và thêm 50,0 ml natri hydroxyd 0, 5 N; đun hồi lưu trên bể cách thủy trong 1 giờ. Để nguội, thêm dung dịch thử phenolphthalein và chuẩn độ lượng natri hydroxyd dư bằng acid hydrochloric 0,5 N. Thực hiện phân tích mẫu trắng và hiệu chỉnh kết quả theo mẫu trắng. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N tương đương với 44,6 mg C₄H₈O₂

Phụ lục 8

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ETHER DẦU HỎA

1. Tên khác, chỉ số	Petroleum spirits, petroleum ether
2. Định nghĩa	Phần dầu nhẹ có độ sôi từ 25 °C đến 105 °C. Hỗn hợp hydrocarbon loại paraffinic (normal và iso) với loại cycloparaffinic. ADI 0-5 mg/kg thể trọng
3. Cảm quan	Chất lỏng linh hoạt, trong, không màu, dễ cháy, có mùi dầu đặc trưng
4. Chức năng	Dung môi chiết
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Không tan trong nước, tan trong ethanol
5.2. Độ tinh khiết
Cặn không bay hơi	Không được quá 2 mg/100 ml
Lưu huỳnh	Không được quá 10 mg/kg
Benzen	Không được quá 0,05 % (tt/tt)
Hydrocarbon thơm	Không được quá 0,3 % (tt/tt) (gồm cả benzen)
Hydrocarbon thơm đa vòng	Mẫu phải đáp ứng các yêu cầu sau về giới hạn độ hấp thụ
	Bước sóng (nm)	Độ hấp thụ cực đại/1cm (chiều dài quang)
	280-289 290-299 300-359 360-400	0,15 0,12 0,08 0,02
Chỉ số brom	Không được quá 200
Chì	Không được quá 2 mg/kg
6. Phương pháp thử
6.1. Thử định tính
Độ tan	TCVN 6469:2010
6.2. Thử tinh khiết
Cặn không bay hơi	TCVN 8900-2:2012
Lưu huỳnh	JECFA monograph 1-Vol.4
Benzen	JECFA monograph 1-VoI.4 phần xác định hydrocarbon thơm
Hydrocarbon thơm	JECFA monograph 1-VoI.4 phần xác định hydrocarbon thơm
Hydrocarbon thơm đa vòng	JECFA monograph 1-VoI.4
Chỉ số brom	Nguyên tắc Chuẩn độ một lượng mẫu đã biết hòa tan trong dung môi phù hợp bằng dung dịch chuẩn bromat-bromid. Xác định điểm kết thúc bằng máy chuẩn độ điện thế, sự có mặt của brom dư tạo nên sự thay đổi độ dẫn điện của máy. Chỉ số brom là số mg brom phản ứng với 100 g mẫu dưới các điều kiện thử này. Thiết bị, dụng cụ - Máy chuẩn độ điện thế tự động: Bất kỳ thiết bị tự xác định điểm uốn nào cũng có thể sử dụng nếu đáp ứng dòng điện thế tại điện cực duy trì xấp xỉ 0,8V qua hai điện cực platin và có độ nhạy tương ứng sự thay đổi điện thế xấp xỉ 50 mV tại các điện cực này cần để xác định điểm kết thúc. - Bình chuẩn độ: Bình thủy tinh được bọc kín, dung tích khoảng 150 ml có thể duy trì nhiệt độ từ 1 °C - 5 °C. Hai điện cực platin không đặt xa nhau quá 5 mm, cần đặt sao cho đầu nằm dưới lớp chất lỏng. Cần khuấy bằng máy khuấy điện từ hoặc cơ học ở tốc độ nhanh nhưng không quá mạnh gây ra bọt khí phía dưới điện cực. - Buret: Dung tích 10 ml và 50 ml - Bình số iod: Có nắp đậy, dung tích 500 ml Thuốc thử Dung dịch bromide-bromat 0,05 N: Hòa tan 5,1 g kali bromide và 1,4 g kali bromat trong nước và pha loãng đến 1,000 ml. Hiệu chuẩn đến 4 chữ số có nghĩa như sau: Lấy 50 ml acid acetic và 1 ml dung dịch thử acid hydrochloric vào bình số iod 500 ml. Ngâm bình trong nước đá khoảng 10 phút, và vừa lắc vừa thêm 40-50 ml dung dịch bromide- bromat từ buret 50 ml (đọc đến 0,01 ml) với tốc độ sao cho tổng thời gian thêm khoảng từ 90-120 giây. Đậy ngay nắp bình, lắc và đặt vào bể nước đá, thêm 5 ml dung dịch kali iod 15 % vào miệng bình. Sau 5 phút, lấy bình ra khỏi bể nước đá và để dung dịch kali iod 15 % chảy vào bình bằng cách mở nắp bình từ từ. Lắc mạnh, thêm 100 ml nước để rửa nắp, miệng bình và thành bình; chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,05 N. Khi gần đến điểm kết thúc, cho thêm tinh bột và chuẩn độ chậm đến khi màu xanh biến mất. Tính toán nồng độ đương lượng của dung dịch bromide- bromat như sau: Trong đó: N₁ = nồng độ đương lượng của dung dịch bromide-bromat A₁ = thể tích (ml) dung dịch bromide-bromat N₂ = nồng độ đương lượng của dung dịch Na₂S₂O₃ A₂ = thể tích (ml) dung dịch Na₂S₂O3 cần để chuẩn độ dung dịch bromide-bromat. - Dung môi chuẩn độ: chuẩn bị 1000 ml dung môi chuẩn độ bằng cách trộn các chất sau: acid acetic băng (714 ml), carbon tetrachloride (134 ml), methanol (134 ml), và acid sulfuric (18 ml của dung dịch 1+5) Tiến hành Bật máy chuẩn độ và để ổn định thế theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Làm lạnh bình chuẩn độ về 0 °C - 5 °C bằng cách thổi một chất làm lạnh vào bình chuẩn độ được bọc kín. Thêm 110 ml dung môi chuẩn độ và từ 8 g đến 10 g mẫu. Bật máy khuấy và điều chỉnh tốc độ khuấy nhanh nhưng không quá nhanh dẫn đến tạo thành bọt khí trong dung dịch. Làm lạnh mẫu về 0 °C - 5 °C và duy trì nhiệt độ này trong quá trình chuẩn độ. Thêm dung dịch bromide- bromat từng lượng nhỏ từ buret 10 ml đến khi có tín hiệu sắp đến điểm kết thúc (mắt thần hoặc máy đo thế). Tiếp tục thêm 0,1 ml thuốc thử ngay khi detector cho thấy đạt được điểm kết thúc ổn định (điểm kết thúc kéo dài trong 30 giây). Lặp lại phép xác định nhưng không cho thêm mẫu; không được mất quá 0,1 ml dung dịch bromid-bromat. Tính kết quả Tính chỉ số brom theo công thức Chỉ số brom = Trong đó T₁ = số ml dung dịch bromide-bromat cần để chuẩn độ mẫu thử T₂ = số ml dung dịch bromide-bromat cần để chuẩn độ mẫu trắng N = nồng độ đương lượng của dung dịch bromide-bromat W = khối lượng mẫu (g)
Chì	TCVN 8900-6:2012 TCVN 8900-7:2012 TCVN 8900-8:2012

Phụ lục 9

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI TOLUEN

1. Tên khác, chỉ số	Toluol, phenylmethane
2. Định nghĩa
Tên hóa học	Toluen, methylbenzene
Mã số C.A.S	108-88-3
Công thức hóa học	C₇H₈
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	92,13
3. Cảm quan	Chất lỏng trong, không màu, có mùi đặc trưng
4. Chức năng	Dung môi chiết
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Rất ít trộn lẫn với nước; trộn lẫn được với ethanol
Trọng lượng riêng	0,864 - 0,870
5.2. Độ tinh khiết
Khoảng nhiệt độ chưng cất	Từ 110,6 °C đến 111,6 °C
Màu	Không đậm hơn màu chuẩn số 20
Cặn không bay hơi	Không được quá 5 mg/100 ml
Các chất lưu huỳnh	Đạt yêu cầu trong phần phương pháp thử
Các hợp chất không có vòng thơm	Không được quá 0,2 % (tt/tt)
Benzen	Không được quá 0,5 % (tt/tt)
Chì	Không được quá 2 mg/kg
5.3. Hàm lượng C₇H₈	Không thấp hơn 99,0 %
6. Phương pháp thử
6.1. Thử định tính
Độ tan	TCVN 6469:2010
Trọng lượng riêng	TCVN 6469:2010
6.2. Thử tinh khiết
Khoảng nhiệt độ chưng cất	TCVN 6469:2010
Màu	JECFA monograph 1-Vol. 4
Cặn không bay hơi	TCVN 8900-2:2012
Các chất lưu huỳnh	Phải âm tính với hydro sulfua và sulfua dioxyd xác định bởi phép thử sau Thuốc thử - Dung dịch chì acetat (bão hòa) - Dung dịch kali iodat (10 g KlO₃/100 ml) - Giấy tinh bột: Nhúng miếng giấy lọc vào dung dịch hồ tinh bột và để khô Tiến hành Thực hiện định tính hydro sulfua (H₂S) và sulfua dioxid (SO₂) tại thời điểm thực hiện phép thử chưng cất. Đặt miếng giấy lọc đã làm ẩm bằng dung dịch chì acetat và miếng giấy tinh bột đã làm ẩm bằng dung dịch kali iod trên bình ngưng tụ. Các miếng giấy lọc được đặt phía trên bình hứng sao cho giọt ngưng tụ chảy giữa hai miếng mà không chạm vào chúng. Sau khi kết thúc phép thử, nếu giấy chì acetat mất màu thì có H₂S nhưng không có SO₂. Nếu giấy chì acetat không mất màu nhưng giấy tinh bột iod có màu xanh thì có SO₂ nhưng không có H₂S. Nếu cả hai loại giấy đều không đổi màu thì không có H₂S và SO₂.
Các hợp chất không có vòng thơm	Xác định theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 phần xác định hydrocarbon thơm và tính các chất không có vòng thơm bằng phương pháp phần trăm diện tích (chuẩn hóa diện tích)
Benzen	Xác định theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 phần xác định hydrocarbon thơm
Chì	TCVN 8900-6:2012 TCVN 8900-7:2012 TCVN 8900-8:2012
6.3. Thử định lượng	JECFA monograph 1-Vol. 4

Phụ lục 10

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI BENZYL ALCOL

1. Tên khác, chỉ số	Phenylcarbinol; Phenylmethyl alcohol; Benzenemethanol; Anpha-hydroxytoluene INS 1519
2. Định nghĩa
Tên hóa học	Benzyl alcol, Phenylmethanol
Mã số C.A.S	100-51-6
Công thức hóa học	C₇H₈O
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	108,14
3. Cảm quan	Chất lỏng trong, không màu, có mùi thơm nhẹ đặc trưng
4. Chức năng	Chất tạo hương, chất mang
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Tan trong nước, cồn và ete
Chỉ số khúc xạ	n²⁰_D: 1,538 - 1,541
Trọng lượng riêng	d²⁵₂₅: 1,042 - 1,047
Hấp thụ hồng ngoại	Đạt yêu cầu mô tả trong phần phương pháp thử
5.2. Độ tinh khiết
Khoảng chưng cất	Không thấp hơn 95 % (tt/tt) cất trong khoảng nhiệt độ từ 202 °C đến 208 °C
Chì	Không được quá 2 mg/kg
Chỉ số acid	Không được quá 0,5
Aldehyd	Không được quá 0,2 % (tt/tt) (tính theo benzaldehyd)
Peroxyd	Đạt yêu cầu mô tả trong phần phương pháp thử
Các hợp chất hữu cơ clor hóa	Đạt yêu cầu mô tả trong phần phương pháp thử
5.2. Hàm lượng C₇H₈O	Không thấp hơn 98,0 %
6. Phương pháp thử
6.1. Thử định tính
Độ tan	TCVN 6469:2010 TCVN 6471:2010
Chỉ số khúc xạ	TCVN 6469:2010
Trọng lượng riêng	TCVN 6469:2010
Hấp thụ hồng ngoại	Phổ hồng ngoại của mẫu thử phải phù hợp với phổ hồng ngoại chuẩn
6.2. Thử tinh khiết
Khoảng chưng cất	TCVN 6469:2010
Chì	TCVN 8900-6:2012 TCVN 8900-7:2012 TCVN 8900-8:2012
Chỉ số acid	TCVN 6471:2010
Aldehyd	Lấy 2 ml mẫu vào bình định mức 100 ml, định mức đến vạch bằng nước cất. Lắc đều cho tan. Chuẩn bị đồng thời mẫu đối chứng bằng cách thay 2 ml dung dịch mẫu bằng 2 ml dung dịch Benzaldehyd 0,2 % (mới pha). Lấy vào 2 ống nghiệm: Ống đối chứng: 2 ml dung dịch mẫu đối chứng, Ống thử: 2 ml dung dịch mẫu thử, Thêm vào cả 2 ống 3 ml nước cất và 0,5 ml dung dịch Dinitrophenylhydrazyl bão hòa trong acid Hydrochloric loãng, đậy nắp ống nghiệm, lắc đều và để yên trong 10 phút; sau đó thêm 5 ml ethanol 95 % và 2 ml dung dịch KOH 10 % và lắc đều đến đồng nhất. Màu đỏ nâu (nếu có) trong ống thử không được đậm hơn màu trong ống chứng.
Peroxyd	Thổi CO₂ (để đuổi khí) vào bình cầu dung tích 100 ml gắn với sinh hàn khí. Thêm 1 ml mẫu thử, 2 ml chloroform, 0,1 g Kali iodid và 20 ml hỗn hợp dung dịch chloroform và acid acetic băng (tỉ lệ 1:2 tt/tt). Lắp sinh hàn vào bình cầu, đun nhẹ cho đến khi bắt đầu sôi trong 30 giây, giữ nhiệt độ để dung dịch tiếp tục sôi trong chính xác 30 giây kể từ lúc xuất hiện hơi trong sinh hàn. Ngừng đun và làm mát ngay trong nước đá, sau đó thêm qua sinh hàn 40 ml nước cất đã loại CO₂. Chuẩn độ lod tự do bằng dung dịch Natri thiosulphat 0,005 N. Ghi thể tích Natri thiosulphat đã sử dụng là V_m. Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng (không có mẫu thử), ghi thể tích Natri thiosulphat đã sử dụng là V_t. Mức chênh lệch V_m - V_t không được quá 1 (tương đương với 40 mg peroxyd/lít, tính ở dạng đương lượng oxy).
Các hợp chất hữu cơ clor hóa	Thử theo JECFA monograph 1-Vol. 4
6.3. Thử định lượng	Cân khoảng 1 g mẫu (chính xác đến mg), tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận Hydroxyl value tại JECFA monograph 1-Vol. 4. Hàm lượng benzyl alcohol tính theo công thức: Trong đó: A là thể tích dung dịch KOH để chuẩn độ acid tự do (ml); B là thể tích dung dịch KOH để chuẩn độ mẫu trắng thuốc thử (ml); C là khối lượng mẫu để xác định acid tự do; S là thể tích dung dịch KOH để chuẩn độ mẫu acetyl hóa; W là khối lượng mẫu được sử dụng để acetyl hóa; N là nồng độ đương lượng dung dịch KOH trong ethanol.

Phụ lục 11

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI BUTAN-2-OL

1. Tên khác, chỉ số	Secondary butyl alcohol, 2-hydroxybutane
2. Định nghĩa
Tên hóa học	2-Butanol, butan-2-ol
Mã số C.A.S	78-92-2
Công thức hóa học	C₄H₁₀O
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	74,12
3. Cảm quan	Chất lỏng trong, hơi nhớt, không màu, dễ bắt lửa, có mùi thơm đặc trưng.
4. Chức năng	Dung môi chiết, chất tạo hương
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Dễ tan trong nước; có thể trộn lẫn với ethanol và ether
Trọng lượng riêng	0,806 - 0,809
5.2. Độ tinh khiết
Khoảng chưng cất	từ 98,5 °C đến 100,5 °C
Cặn không bay hơi	Không được quá 2 mg/100 ml
Nước	Không được quá 0,2 % kl/kl
Độ acid	Không được quá 0,003 % kl/kl (tính theo acid acetic)
Andehyd và keton	Không được quá 0,3 % kl/kl (tính theo butanal)
Chì	Không được quá 2,0 mg/kg
6. Phương pháp thử
6.1. Thử định tính
Độ tan	TCVN 6469:2010
Trọng lượng riêng	TCVN 6469:2010
6.2. Độ tinh khiết
Khoảng chưng cất	TCVN 6469:2010
Cặn không bay hơi	TCVN 8900-2:2012
Nước	TCVN 8900-1:2012
Độ acid	Lấy 60 g mẫu, nhỏ vài giọt dung dịch thử phenolphthalein và chuẩn độ bằng KOH 0,1 N cho tới khi xuất hiện màu hồng bền trong 15 giây. Lượng KOH không được quá 0,3 ml.
Andehyd và keton	- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. - Dùng 10 g mẫu với hệ số tương đương là 36,06.
Chì	TCVN 8900-6:2012 TCVN 8900-7:2012 TCVN 8900-8:2012

Phụ lục 12

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI DICLOROMETHAN

1. Tên khác, chỉ số	Methylene chloride, Methylene dichloride
2. Định nghĩa	Dicloromethan (DCM) là sản phẩm của quá trình clo hóa methan, trong quá trình này có thể cho các sản phẩm clo hóa methan khác. Để ổn định quá trình tổng hợp, có thể sử dụng propylen oxid, cyclohexan, và/hoặc 2-methyl-2-buten. Độ tinh khiết phụ thuộc vào lượng C₂ và hydrocacbon mạch dài hơn lẫn trong methan và quá trình clo hóa. Do đó có thể có lượng nhỏ các hợp chất clo hóa khác. Dicloro methan thông thường sẽ được thu hồi từ các quá trình chiết và có nhiều loại với chất lượng khác nhau. Dicloromethan bền trong điều kiện khô nhưng sẽ bị thủy phân nếu có nước.
Tên hóa học	Dicloromethan
Mã số C.A.S	75-09-2
Công thức hóa học	CH₂CI₂
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	84,93
3. Cảm quan	Chất lỏng trong, không màu, không cháy
4. Chức năng	Dung môi chiết
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Ít tan trong nước, có thể trộn lẫn với ethanol và ether
Chỉ số khúc xạ	n²⁰_D: 1,423 - 1,425
Trọng lượng riêng	d²⁵₂₅: 1,323 - 1,327
5.2. Độ tinh khiết
Nước	Không được quá 0,02 %
Khoảng chưng cất	từ 39 °C từ 41 °C
Cặn không bay hơi	Không được quá 2 mg/100 ml
Clor tự do	Đạt yêu cầu mô tả trong phần phương pháp thử
Độ acid	Không được quá 0,002 % (kl/kl) (tính theo HCI)
Độ kiềm	Không được quá 0,01 % (kl/kl) (tính theo NaOH)
Chì	Không được quá 1 mg/kg
5.3. Hàm lượng CH₂CI₂	Không thấp hơn 99,0 %
6. Phương pháp thử
6.1. Thử định tính
Độ tan	TCVN 6469:2010
Chỉ số khúc xạ	TCVN 6469:2010
Trọng lượng riêng	TCVN 6469:2010
6.2. Thử tinh khiết
Nước	TCVN 8900-1:2012
Khoảng chưng cất	TCVN 6469:2010
Cặn không bay hơi	TCVN 8900-2:2012
Clor tự do	Lấy 10 ml mẫu, thêm 10 ml dung dịch Kali iodid 10 % và 1 ml dung dịch thử hồ tinh bột, lắc đều trong 2 phút. Để tách lớp, lớp nước không được có màu xanh.
Độ acid	Lấy 100 ml nước cất mới đun sôi để nguội (đã được trung hòa với thuốc thử phenolphthalein) vào bình nón nút mài dung tích 500 ml. Thêm 100 ml dung dịch mẫu và lắc đều. Để tách lớp, lấy pha nước vào một bình nón, thêm 0,5 ml dung dịch thử phenolphthalein và chuẩn độ bằng dung dịch Natri hydroxyd 0,1 N cho đến khi dung dịch có màu hồng bền. Tính hàm lượng (%, kl/kl) acid trong mẫu thử theo acid hydrochloric. 1 ml dung dịch NaOH 0,1 N tương đương với 0,00365 g HCI.
Độ kiềm	Lấy 100 ml nước cất mới đun sôi để nguội (đã được trung hòa với thuốc thử phenolphthalein) vào bình nón nút mài dung tích 500 ml. Thêm 100 ml dung dịch mẫu và lắc đều. Để tách lớp, lấy pha nước vào một bình nón, thêm 0,5 ml dung dịch thử phenolphthalein và chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrochloric 0,1 N cho đến khi dung dịch có màu hồng bền. Tính hàm lượng (%, kl/kl) kiềm trong mẫu thử theo natri hydroxyd. 1 ml dung dịch HCI 0,1 N tương đương với 0,004 g NaOH.
Chì	TCVN 8900-6:2012 TCVN 8900-7:2012 TCVN 8900-8:2012
6.3. Thử định lượng	Nguyên lý: Mẫu thử được phân tích trên hệ thống sắc ký khí sử dụng cột mao quản và detector FID. Định lượng diclomethan, các tạp chất và các chất ổn định bằng phương pháp so sánh diện tích pic với chất ngoại chuẩn. Thiết bị: Hệ thống sắc ký khí sử dụng cột mao quản (dài 25 m, đường kính trong 0,53 mm, lớp pha tĩnh dày 2 mm 5% phenyl/95% methylsilicon hoặc cột dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, lớp pha tĩnh 1,8 mm 6% cyanoproyl- phenyl/methylpolysiloxan) và detector FID có bộ phận bơm mẫu chia dòng và không chia dòng. Điều kiện thiết bị: Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 150 °C Nhiệt độ Detector: 250 °C Nhiệt độ lò: 40 °C, đẳng nhiệt Khí mang: He, tốc độ 4,4 ml/phút Chia dòng: 98 ml/phút Chuẩn: Pha dung dịch chuẩn bằng cách thêm các chất với tỷ lệ như sau: Methyl clorid: 0,014 % (kl/kl) Vinyl clorid: 0,007 Ethyl clorid: 0,0084 Propylen oxid: 2,4 Vinyliden clorid: 0,0098 Trans-1,2-Dicloroethylen: 0,017 Cloroform: 0,012 Cyclohexan: 0,047 2-methyl-2-buten: 0,009 vào DCM siêu tinh khiết. Đựng trong lọ thủy tinh có nút cao su (septum) kín. Các chất được lấy bằng syranh, cân (chính xác đến mg). Bơm vào lọ chứa DCM qua septum sau đó cân syranh còn lại để xác định lượng chất đã pha. DCM để pha chuẩn phải được kiểm tra tạp chất trước khi sử dụng. Tiến hành: Dung dịch chuẩn được pha loãng thành dãy các dung dịch chuẩn làm việc từ 10 đến 300 ppm (mg/kg), riêng propylen oxid được pha thành dãy từ 0,06 đến 2,4 % (kl/kl). Dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu được bơm vào hệ thống sắc ký khí, thể tích mẫu tùy chọn từ 1 đến 5 ml (sử dụng chế độ bơm mẫu chia dòng). Xây dựng đường chuẩn biểu thị mối tương quan giữa diện tích pic và nồng độ chất cần phân tích. Nồng độ các phụ gia và sản phẩm phụ được xác định bằng cách so sánh với đường chuẩn. Tổng nồng độ các chất ổn định và tạp chất phải thấp hơn 1,0 %. Thứ tự rửa giải và thời gian lưu: Methyl clorid: 2,8 Vinyl clorid: 3,0 Ethyl clorid: 3,5 Propylen oxyd: 4,1 2-methyl-2-buten: 4,5 Vinyliden clorid: 4,6 Dichloromethan: 5,3 Trans-1,2-Dicloroethylen: 5,9 Cloroform: 8,7 Cyclohexan: 10,5 Cacbon tetraclorid: 12,0

Phụ lục 13

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CÁC HEXAN

1. Tên khác, chỉ số

Hexanes

2. Định nghĩa

Thuật ngữ hexanes được sử dụng để chỉ các hydrocacbon có 6 cacbon trong mạch thu được từ quá trình cracking dầu hỏa, thành phần chủ yếu là n-hexan, 2-methylpentan, 3- methylpentan, ngoài ra còn có thể lẫn lượng nhỏ n-pentan, iso-pentan, cyclohexan, n-heptan, dimethylbutan và methylcyclopentan.

Tên hóa học

Hexan

Công thức hóa học

C₆H₁₄

Khối lượng phân tử

86,18

3. Cảm quan

Chất lỏng trong, không màu, dễ bắt lửa, có mùi đặc trưng của dầu hỏa, không được có cặn và huyền phù

4. Chức năng

Dung môi chiết

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Không tan trong nước, tan trong ether, cồn và aceton

Chỉ số khúc xạ

n²⁰_D: 1,381 - 1,384 (n-hexan tinh khiết: khoảng 1,375)

Trọng lượng riêng

d²⁰₂₀: 0,665 - 0,687 (n-hexan tinh khiết: khoảng 0,660)

5.2. Độ tinh khiết

Khoảng chưng cất

95 % tt/tt cất tại 64 °C đến 70 °C

Trung tính đối với chỉ thị methyl da cam

Cặn không bay hơi

Không được quá 0,0005 % kl/tt

Sulphur

Không được quá 5,0 mg/kg

Benzen

Không được quá 0,05 % (tt/tt)

Chì

Không được quá 1,0 mg/kg

Các hydrocacbon thơm đa vòng (PAHs)

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử)

6. Phương pháp thử

6.1. Thử định tính

Độ tan

TCVN 6469:2010

Chỉ số khúc xạ

TCVN 6469:2010

Trọng lượng riêng

TCVN 6469:2010

6.2. Thử tinh khiết

Khoảng chưng cất

TCVN 6469:2010

Cặn không bay hơi

TCVN 8900-2:2012

Sulphur

JECFA monograph 1 - Vol.4

Benzen

Nguyên lý:

Phương pháp nội bộ: cho methyl ethyl keton (MEK) vào mẫu thử hexan sau đó bơm vào máy sắc ký khí với 2 cột được nối bởi một van chia dòng (theo hình 1). Cho mẫu thử qua trước cột chứa pha không phân cực (cột A), methyl silicon, để tách các hydrocacbon không phân cực. Sau khi octan được rửa giải, dòng mẫu được thổi tiếp qua cột chứa pha phân cực cao (cột B). Các thành phần không được rửa giải ở cột A sẽ được chuyển sang cột B để phân tách các hợp chất thơm và hợp chất không thơm. Xác định các thành phần rửa giải bằng detector ion hóa ngọn lửa và xây dựng biểu đồ cột. Các diện tích pic được đo và nồng độ mỗi chất được tính bởi phương pháp nội chuẩn.

Thiết bị

Dùng sắc kí khí với detector ion hóa ngọn lửa.

Cột A - Cột làm bằng thép không rỉ, chiều dài cột 0,8 m, đường kính ngoài 3,2 mm, bọc bằng 10% methyl silicon, cỡ hạt 60-80 mesh.

Cột B- Cột làm bằng thép không rỉ, chiều dài cột 4,6 m, đường kính ngoài 3,2 mm, bọc bằng 25% 1,2,3-tris(2- cyanoethoxy)propan (TCEP), cỡ hạt 80-100 mesh.

Nối cột A với cột B (như hình 1), sử dụng van chia dòng. Thổi khí Heli qua cả hai cột với tốc độ xấp xỉ 40 ml/phút. Đặt van ở vị trí ngược dòng (backflush) và cài đặt tốc độ dòng cột B là 40 ml/phút (hình 2)

Fig.2 Flow Switching System

Vật liệu và thuốc thử:

Methyl Ethyl Keton (MEK) > 99,9 %

Benzen > 99 %

Isooctan > 99 %

n-Nonan > 99 %

Hiệu chuẩn:

Xác định thời gian cần thiết trước khi thay đổi van, trong đó sự thay đổi hệ thống cột và điều kiện thực nghiệm như sau: chuẩn bị một hỗn hợp gồm 5 % thể tích isooctan trong n-nonan. Với hệ thống được mô tả như hình 2a, bơm 1 ml hỗn hợp isooctane, n-nonan và tiến hành rửa giải. Đo thời gian (theo giây) từ khi bơm đến khi isooctan được rửa giải nhưng n-nonan chưa rửa giải. Vặn ngược van vào thời điểm gần nửa thời gian rửa giải của isooctan. Tiếp tục quá trình chạy, thu được một phổ của isooctan với một ít hoặc không có n-nonan.

Chuẩn hóa:

Dung dịch chuẩn: chuẩn bị 7 dung dịch chuẩn benzen từ 0 đến 1 % thể tích trong bình cầu dung tích 100 ml, pha loãng, định mức bằng isooctan đến 100 ml thu được dãy dung dịch chuẩn với hàm lượng benzen như sau:

% Thể tích	ml
1	1
0,5	0,5
0,25	0,25
0,1	0,1
0,05	0,05
0,01	0,01
0,005	0,005

Dung dịch hiệu chuẩn: Lấy chính xác 0,5 ml dung dịch MEK vào bình cầu dung tích 100 ml, định mức đến vạch bằng dung dịch chuẩn đầu tiên và lắc đều. Lặp lại với các dung dịch chuẩn khác. Phân tích sắc ký các dung dịch hiệu chuẩn với các điều kiện như trên, mẫu bơm khoảng 3 ml.

Hiệu chuẩn: Đo diện tích pic và tính tỷ lệ diện tích pic của benzene và MEK. Lập đường chuẩn nồng độ của benzene so với tỷ lệ diện tích pic thu được. Đường hiệu chuẩn phải thẳng. Xác định thời gian lưu của mỗi thành phần cần xác định trong mẫu thử.

Tiến hành:

Dung dịch thử: Lấy chính xác 0,5 ml MEK vào bình định mức dung tích 100 ml. Định mức đến vạch bằng mẫu thử và lắc đều. Đo phổ mẫu đại diện từ dung dịch thử. Nhận biết các pic của benzene và chuẩn MEK từ thời gian lưu các pic của dung dịch chuẩn. Thứ tự rửa giải là các hydrocacbon không thơm, benzene, MEK và toluen. Đo diện tích pic của benzene và MEK.

Tính toán:

Xác định tỉ lệ diện tích pic của benzen và MEK. Đọc từ đường cong hiệu chuẩn % thể tích pic của benzen tương ứng với tỉ lệ diện tích pic đã xác định. Nếu tính kết quả theo khối lượng, chuyển đổi thành % khối lượng theo công thức sau:

% Khối lượng benzen = V/D * 0,8844

Trong đó:

V là % thể tích benzen,

D là tỷ khối của mẫu tại 15,6 °C, theo thể tích hoặc % khối lượng bezen gần mức 0,005 %.

Chì

TCVN 8900-6:2012

TCVN 8900-7:2012

TCVN 8900-8:2012

Các hydrocacbon thơm đa vòng (PAHs)

Lấy 25 ml mẫu cho vào phễu chiết 125 ml, thêm 25 ml hexan lắc đều và thêm 5 ml dimethyl sulfoxid lắc đều trong 1 phút, để yên cho tách lớp, chuyển lớp dưới vào một phễu chiết khác, thêm 2 ml hexan lắc đều và để yên cho tách lớp. Tách lấy lớp phía dưới và đo độ hấp thụ quang từ 260 nm đến 420 nm. Thêm 5 ml dimethyl sulfoxyd, 25 ml hexan, lắc đều trong 1 phút. Chuẩn bị dung dịch phân tích trimethyl pentan chứa 7,0 mg naphtalen (trên lít) và đo độ hấp phụ của dung dịch tại bước sóng 275 nm, sử dụng trimethylpentan làm mẫu trắng. Tại khoảng bước sóng từ 260 nm đến 420 nm, độ hấp phụ của dung dịch thử bằng 1/3 dung dịch phân tích tại 275 nm.

Sử dụng hexan, dimethyl sulfoxyd và trimethylpentan chất lượng phân tích cho phổ tử ngoại.

MINISTRY OF HEALTH --------	SOCIALIST REPUBLIC OF VIETNAM Independence – Freedom – Happiness ---------------
No. 47/2015/TT-BYT	Hanoi, 01 December 2015

CIRCULAR

ON THE NATIONAL TECHNICAL REGULATION ON FOOD PROCESSING AIDS - SOLVENTS

Pursuant to the Law of food safety dated 17 June 2010 and the Government's Decree No. 38/2012/ND-CP dated 25 April 2012 on details for the enforcement of certain articles of the Law of food safety;

Pursuant to the Law of technical regulations and standards dated 29 June 2006 and the Government's Decree No. 127/2007/ND-CP dated 01 August 2007 on details for the enforcement of certain articles of the Law of technical regulations and standards;

Pursuant to the Government’s Decree No. 63/2012/ND-CP dated 31 August 2012 on functions, missions, authority and organizational structure of the Ministry of Health;

At the request of the Head of Vietnam Food Administration;

Minister of Health issues the Circular on the National technical regulation on food processing aids - solvents.

Article 1. This Circular is enclosed with:

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Article 2. This Circular comes into effect as of 01 September 2016.

Article 3. Head of Vietnam Food Administration, heads of agencies under the Ministry of Health, agencies of the Ministry of Health, directors of provincial Health Departments and entities concerned are responsible for enforcing this Circular./.

FOR MINISTER
DEPUTY MINISTER

Nguyen Thanh Long

QCVN 18-1:2015/BYT

ON THE NATIONAL TECHNICAL REGULATION ON FOOD PROCESSING AIDS - SOLVENTS

...

QCVN 18-1:2015/BYT is compiled by the Committee for drafting of national technical regulations on food additives and processing aids, is presented by Vietnam Food Administration, is reviewed by the Ministry of Science and Technology, and is promulgated under the Circular No. … /2015/TT-BYT dated ... 2015 by the Minister of Health.

ON THE NATIONAL TECHNICAL REGULATION ON FOOD PROCESSING AIDS - SOLVENTS

I. GENERAL

1. Scope of regulation

This Regulation governs specifications and administrative requirements for solvents used as food processing aids (referred to as solvents).

2. Regulated entities

This Regulation shall apply to:

2.1. Organizations and individuals importing, producing and selling solvents in Vietnam.

...

3. Acronym

In this Regulation, these acronyms are construed as follows:

3.1. C.A.S (Chemical Abstracts Service) number refers to registry numbers of chemical substances identified by the American Chemical Society.

3.2. TS (test solution) means reagent liquid.

3.3. ADI stands for acceptable daily intake.

3.4. INS stands for the international numbering system for food additives.

4. Reference

4.1. JECFA monograph 1 - Vol. 4: Food additive specifications, Volume 4 on analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by (or referenced) in the food additive specifications; compiled by JECFA; issued by FAO in 2006.

4.2. TCVN 6469:2010 Food additives - Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties;

...

4.4. TCVN 8900-1:2012 Food additives - Determination of inorganic components. Part 1: Water content (Karl Fischer titrimetric method);

4.5. TCVN 8900-2:2012 Food additives - Determination of inorganic components - Part 2: Loss on drying, ash, water-insoluble matter and acid-insoluble matter contents.

4.6. TCVN 8900-6:2012 Food additives. Determination of inorganic components - Part 6: Measurement of antimony, barium, cadmium, chromium, copper, lead and zinc by flame atomic absorption spectrometry.

4.7. TCVN 8900-7:2012 Food additives. Determination of inorganic components – Part 7: Measurement of antimony, barium, cadmium, chromium, copper, lead and zinc by inductive coupled plasma atomic emission spectrometric method (ICP-AES).

4.8. TCVN 8900-8:2012 Food additives. Determination of inorganic components – Part 8: Measurement of lead and cadmium by graphite furnace atomic absorption spectrometry.

II. SPECIFICATIONS, METHODS OF ASSAY, SAMPLING AND LABELING

1. Specifications and methods of assay

Specifications and methods of assay for solvents are defined in annexes to this Regulation:

1.1.

...

Specification and method of assay for acetone

1.2.

Annex 2:

Specification and method of assay for isoamyl acetate

1.3.

Annex 3:

Specification and method of assay for butan-1,3-diol

1.4.

Annex 4:

...

1.5.

Annex 5:

Specification and method of assay for cyclohexane

1.6.

Annex 6:

Specification and method of assay for diethyl ether

1.7.

Annex 7:

Specification and method of assay for ethyl acetate

...

Annex 8:

Specification and method of assay for petroleum ether

1.9.

Annex 9:

Specification and method of assay for toluene

1.10.

Annex 10:

Specification and method of assay for benzyl alcohol

1.11.

...

Specification and method of assay for butan-2-ol

1.12.

Annex 12:

Specification and method of assay for dichloromethane

1.13.

Annex 13:

Specification and method of assay for hexanes

Methods of assay as described in this Regulation are not mandatory. Different methods of assay with equivalent degree of precision may be employed.

2. Sampling

...

3. Labeling

Labeling of solvents abides by the Government’s Decree No. 89/2006/ND-CP dated 30 August 2006 on product labeling, the joint Circular No. 34/2014/TTLT-BYT-BNNPTNT-BCT dated 27 October 2014 by the Minister of Health, Minister of Agriculture and Rural development and Minister of Industry and Trade on guidelines for labeling of foodstuffs, food additives and prepackaged food processing aids and relevant laws.

III. ADMINISTRATIVE REQUIREMENT

1. Declaration of conformity

1.1. The conformity of solvents must be declared according to this Regulation.

1.2. The method and procedure for declaration of conformity shall be governed by Article 6 and Article 7 of the Government’s Decree No. 38/2012/ND-CP dated 25 April 2012 on details for the enforcement of certain articles of the Law on food safety, by Article 4, Article 5, Article 7 and Article 9 of the Circular No. 19/2012/TT-BYT dated 09 November 2012 by the Minister of Health on guidelines for declaration of conformity and compliance with food safety regulations and by relevant laws.

2. Inspection and actions against violations of law

Competent government authorities shall inspect and take actions against importers, producers and sellers of solvents, who violate technical and administrative stipulations in this Regulation and relevant laws.

IV. RESPONSIBILITIES OF ORGANIZATIONS AND INDIVIDUALS

...

2. Entities shall only be permitted to import, produce and sell solvents upon their receipt of a Certificate of declaration of conformity from Vietnam Food Administration and their fulfillment of relevant laws in effect.

V. ENFORCEMENT

1. Vietnam Food Administration shall lead and cooperate with authorities concerned to enforce this Regulation.

2. Vietnam Food Administration, according to its administrative devoirs, shall be responsible for proposing to the Ministry of Health the amendments and supplements to this Regulation.

3. If international guidelines for methods of assay and laws referred to in this Regulation are amended, supplemented or replaced, revised documents shall prevail.

Annex 1

SPECIFICATION AND METHOD OF ASSAY FOR ACETONE

1. Synonym

...

2. Definition

Chemical name

Propan-2-one

C.A.S number

67-64-1

Chemical formula

C₃H₆O

Structural formula

...

Formula weight

58.08

3. Description

Clear, colorless, volatile, highly flammable liquid with a characteristic odor, free from sediment and suspended matter

4. Functional use

Extraction solvent, flavoring agent

5. Specification

5.1. Qualitative

...

Solubility

Miscible in all proportions with water and with ethanol

Specific gravity

d²⁰₂₀ : 0.790 - 0.793

Refractive index

n²⁰_D : 1.358 - 1.360

5.2. Purity

Distillation range

...

Non-volatile residue

Not more than 0.001% (w/w)

Acidity

Not more than 0.002% (w/w) (calculated as acetic acid)

Phenol

Not more than 0.001% (w/w)

Readily oxidizable substances

Pass the test

5.3. Content of C₃H₆O

...

6. Method of assay

6.1. Qualitative test

Solubility

TCVN 6469:2010

Specific gravity

TCVN 6469:2010

Refractive index

...

6.2. Purity test

Distillation range

TCVN 6469:2010

Non-volatile residue

TCVN 8900-2:2012

Acidity

Place 100 ml of freshly boiled and cooled distilled water (neutralized to phenolphthalein TS) and a few anti-bumping granules in a 500 ml conical flask of boro-silicate glass and boil gently for 5 minutes to eliminate carbon dioxide. Cool slightly and add 100 ml of the sample. Boil gently for a further 5 minutes. Seal the flask with a stopper carrying a soda-lime tube. When cold, remove the stopper then add 0.5 ml phenolphthalein TS and examine for alkalinity. If not alkaline, titrate with sodium hydroxide solution using a micro-burette.

Calculate the acidity as acetic acid (%, w/w) by this formula

...

where

T = volume (ml) of 0.1 N sodium hydroxide solution consumed

d = specific gravity of the sample

Phenol

Place 3 ml of the sample in a crucible and evaporate to dryness at 60^oC, add 3 drops of a solution of 0.1 g sodium nitrite dissolved in 5 ml of sulfuric acid and allow to stand for 2 to 3 minutes. Carefully add 3 ml 2 N sodium hydroxide. No color is produced.

Readily oxidisable substances

30 ml of the sample does not discolor 0.1 ml of 3% m/v freshly prepared aqueous potassium permanganate solution when shaken and allowed to stand at 20^oC for 15 minutes.

6.3. Quantitative test

Weigh accurately about 1 g of the sample in a flask containing 20 ml of water, and add water to 1,000 ml. Place 10 ml of the solution in a glass flask sealed by a stopper, add 25 ml of 0.1 N sodium hydroxide, and allow to stand for 5 minutes. Add 25 ml of 0.1 N iodine, seal with the stopper, allow to stand in a cold and dark place for 10 minutes, then add 30 ml of 1 N sulfuric acid. Titrate the excess iodine with sodium thiosulfate, using starch TS as the indicator. Perform a blank test in the same manner as the sample and make any necessary correction. Each ml of 0.1 N iodine is equivalent to 0.9675 mg of C₃H₆O.

...

Annex 2

SPECIFICATION AND METHOD OF ASSAY FOR ISOAMYL ACETATE

1. Synonym

Amyl acetate, isoamyl ethanoate

2. Definition

A mixture of acetic acid esters of pentanols

Chemical name

3-methylbutyl ethanoate (principal component)

C.A.S number

...

Chemical formula

C₇H₁₄O₂

Structural formula

Formula weight

130.19

3. Description

Colorless clear liquid having a characteristic fruit-like odor

4. Functional use

...

5. Specification

5.1. Qualitative

Solubility

Slightly soluble in water, insoluble in glycerol, practically insoluble in propylene glycol.

Soluble in ethanol, diethyl ether, ethyl acetate, most fixed oils and mineral oils.

Specific gravity

d²⁵₂₅: 0.868 - 0.878

...

n²⁰_D : 1.400 - 1.404

5.2. Purity

Acidity

Not more than 1

Non-volatile residue

Not more than 7 mg/100 ml

Distillation range

Not less than 99% v/v, distills between 135^oC to 143^oC

...

Not more than 2.0 mg/kg

5.3. Content of C₇H₁₄O₂

Not less than 95.0% C₇H₁₄O₂

6. Method of assay

6.1. Qualitative test

Solubility

TCVN 6469:2010

...

TCVN 6469:2010

Refractive index

TCVN 6469:2010

6.2. Purity test

Acidity

TCVN 6471:2010

Non-volatile residue

TCVN 8900-2:2012

...

TCVN 6469:2010

Lead

TCVN 8900-6:2012

TCVN 8900-7:2012

TCVN 8900-8:2012

6.3. Quantitative test

Weigh accurately about 0.8 g of the sample and proceed as directed under Ester Determination in JECFA Monograph 1 Vol. 4, using 65.10 as the equivalence factor (e) in the calculation

...

Annex 3

SPECIFICATION AND METHOD OF ASSAY FOR BUTAN-1,3-DIOL

1. Synonym

1,3-Butylene glycol, b-butylene glycol

2. Definition

Chemical name

Butan-1,3-diol

C.A.S number

...

Chemical formula

C₄H₁₀O₂

Structural formula

Formula weight

90.12

3. Description

Clear, colorless, odorless, hygroscopic, viscous liquid

4. Functional use

...

5. Specification

5.1. Qualitative

Solubility

Miscible with water, acetone and ether.

Soluble in fixed oils, ethanol, ether

Specific gravity

1.004 - 1.006

...

Distillation range

200°C - 215°C

Water

Not more than 0.5% (w/w)

Lead

Not more than 2.0 mg/kg

5.3. Content of C₄H₁₀O₂

Not less than 99.0% (w/w)

...

6.1. Qualitative test

Solubility

TCVN 6469:2010

Specific gravity

TCVN 6469:2010

6.2. Purity test

...

TCVN 6469:2010

Water

TCVN 8900-1:2012

Lead

TCVN 8900-6:2012

TCVN 8900-7:2012

TCVN 8900-8:2012

...

Proceed as directed in JECFA Monograph 1 Vol.4, using 0.2 g of the sample

Annex 4

SPECIFICATION AND METHOD OF ASSAY FOR BUTAN-1-OL

1. Synonym

Butyl alcohol, n-butyl alcohol, 1-hydroxybutane, n-butanol, n-propyl carbinol, NBA

2. Definition

Chemical name

...

C.A.S number

76-36-3

Chemical formula

C₄H₁₀O

Structural formula

Formula weight

74.12

3. Description

...

4. Functional use

Extraction solvent, flavoring agent

5. Specification

5.1. Qualitative

Solubility

Soluble in water, miscible with ethanol and ether.

Specific gravity

...

5.2. Purity

Distillation range

116°C - 118°C

Non-volatile residue

Not more than 2 mg/100 ml

Water

Not more than 0.1 %

Acidity

...

Aldehyde and ketone

Not more than 0.2% (w/w)

Other alcohols, ethers, and volatile impurities

Not more than 0.5%, with not more than 0.1% of any single impurity.

Lead

Not more than 2 mg/kg

5.3. Content of C₄H₁₀O

Not less than 99.5%

6. Method of assay

...

6.1. Qualitative test

Solubility

TCVN 6469:2010

Specific gravity

TCVN 6469:2010

6.2. Purity test

Distillation range

...

Non-volatile residue

TCVN 8900-2:2012

Water

TCVN 8900-1:2012

Acidity

To 60 g of the sample add a few drops of phenolphthalein TS, and titrate with 0.1 N potassium hydroxide (KOH) to a pink end-point that persists for at least 15 seconds. Not more than 0.3 ml potassium hydroxide (KOH) is required.

Aldehyde and ketone

- Under Aldehyde and Ketone Determination in JECFA Monograph 1 Vol.4;

- Use 10 g of the sample and 36.06 as the equivalence factor (e) in the calculation

...

JECFA Monograph 1 Vol.4

Lead

TCVN 8900-6:2012

TCVN 8900-7:2012

TCVN 8900-8:2012

6.3. Quantitative test

Using the procedures for gas chromatography described in the General Methods in JECFA Monograph 1 Vol.4, establish the following conditions:

Column: 1.8 m length, 6 mm diameter, stainless steel, packed with 10% P.E.G. 400 on Chromosorb W (60/80 mesh), or equivalent.

Carrier gas: Helium, at flow rate of 45 ml/min

...

- Temperature of injection port: 150^oC

- Temperature of column: 90^oC

- Temperature of detector: 150^oC

Inject 1 to 5 ml of sample, obtain chromatogram, then determine the content of each constituent by the method of area normalization.

Annex 5

SPECIFICATION AND METHOD OF ASSAY FOR CYCLOHEXANE

1. Synonym

Hexahydrobenzene

...

Chemical name

Cyclohexane

C.A.S number

110-82-7

Chemical formula

C₆H₁₂

Structural formula

...

84.16

3. Description

Colorless, clear, flammable liquid with characteristic odor

4. Functional use

Extraction solvent

5. Specification

5.1. Qualitative

...

Insoluble in water, miscible with ethanol and ether

Specific gravity

0.776 - 0.780

5.2. Purity

Distillation range

80°C - 82°C

Non-volatile residue

Not more than 1 mg/100 ml

...

Not more than 10 mg/kg

Benzene

Not more than 0.1 % (v/v)

Polycyclic aromatic hydrocarbons

The following absorbance limits per cm of optical path length shall not exceed

Wavelength (nm)

280-289

290-299

...

360-400

Absorbance

0.15

0.12

0.08

0.02

Lead

Not more than 2 mg/kg

...

Not less than 99.5% (w/w)

6. Method of assay

6.1. Qualitative test

Solubility

TCVN 6469:2010

Specific gravity

TCVN 6469:2010

...

Distillation range

TCVN 6469:2010

Non-volatile residue

TCVN 8900-2:2012

Sulphur

JECFA Monograph 1 Vol.4

Benzene

JECFA Monograph 1 Vol.4 (Aromatic Hydrocarbon Determination)

...

JECFA Monograph 1 Vol.4

Lead

TCVN 8900-6:2012

TCVN 8900-7:2012

TCVN 8900-8:2012

6.3. Quantitative test

Proceed as directed under the gas-liquid chromatographic method for determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in JECFA Monograph 1 Vol.4 and calculate the content by the method of area percentage (area normalization).

Annex 6

...

1. Synonym

Ether, ethyl ether

2. Definition

Diethyl ether normally contains appropriate stabilizers such as pyrogallol or BHT. Manufacturers should indicate on the label the specific stabilizer(s) used and the amount added. Typical levels are in the range of 3-7 mg/l.

Chemical name

Diethyl ether, diethyl oxide, 1,1'-oxybisethane.

C.A.S number

60-29-7

Chemical formula

...

Structural formula

Formula weight

74.12

3. Description

Colorless, clear, very mobile liquid, with a characteristic odor; very volatile and flammable.

4. Functional use

Extraction solvent

5. Specification

...

5.1. Qualitative

Solubility

Insoluble in water, miscible with ethanol

Specific gravity

0.714 - 0.716

5.2. Purity

Distillation range

...

Non-volatile residue

Not more than 2 mg/100 ml

Water

Not more than 0.2%

Acidity

Pass the test

Aldehyde and ketone

Pass the test

Peroxides

...

Lead

Not more than 2 mg/kg

6. Method of assay

The test for peroxides must occur prior to other tests. It is dangerous to distill or evaporate diethyl ether in the absence of a test for peroxides.

6.1. Qualitative test

Solubility

TCVN 6469:2010

Specific gravity

...

6.2. Purity test

Distillation range

TCVN 6469:2010

Non-volatile residue

TCVN 8900-2:2012

Water

TCVN 8900-1:2012

Acidity

...

Aldehyde and ketone

Place 2 ml of Nessler's TS in a stoppered tube of about 12-ml capacity and about 1.5-cm diameter and fill the tube with the sample. Insert the stopper, shake vigorously for 10 seconds, and allow to stand in the dark for 5 minutes. If no color or turbidity is produced at this stage, the sample is considered to have complied with the test. If color or turbidity is produced, after ensuring that the sample complies with the test for peroxides, distil more quantity of the sample in a fractionating column and repeat the test. No color or turbidity is produced.

Peroxides

The color produced by iodine liberated by the action of organic peroxides on potassium iodide is compared with that of a standard iodine solution. Place 8 ml of 10 % potassium iodide solution in a stoppered tube of 12-ml capacity and about 1.5 cm diameter. Fill the tube to the brim with the sample, place the stopper in position so that no air bubble is enclosed, shake vigorously, and allow to stand in darkness for 30 minutes. The yellow color produced, if any, must not be darker than that of 0.5 ml of 0.001 N iodine diluted with 8 ml of the potassium iodide solution.

Lead

TCVN 8900-6:2012

TCVN 8900-7:2012

TCVN 8900-8:2012

...

SPECIFICATION AND METHOD OF ASSAY FOR ETHYL ACETATE

1. Synonym

Acetic acid ethyl ester, ethyl ethanoate

2. Definition

Chemical name

Ethyl acetate

C.A.S number

141-78-6

...

C₄H₈O₂

Structural formula

Formula weight

88.11

3. Description

Colorless, transparent liquid having a fruity odor

4. Functional use

Carrier solvent, flavoring agent

...

5.1. Qualitative

Refractive index

n²⁰_D: 1.371 - 1.376

Specific gravity

Acidity

Not more than 5.0

Boiling point

...

5.2. Content of C₄H₈O₂

Not less than 99.0%

6. Method of assay

6.1. Qualitative test

Refractive index

TCVN 6469:2010

Specific gravity

...

Acidity

TCVN 6471:2010

Boiling point

TCVN 6469:2010

6.2. Quantitative test

Transfer about 1.5 g, accurately weighed in a tared stoppered weighing bottle, to a suitable flask, then add 50.0 ml of 0.5 N sodium hydroxide, and reflux on a steam bath for 1 hour. Allow to cool, add phenolphthalein TS and titrate the excess sodium hydroxide with 0.5 N hydrochloric acid. Perform a blank determination, and make any necessary correction. Each ml of 0.5 N sodium hydroxide is equivalent to 44.06 mg of C₄H₈O₂.

Annex 8

SPECIFICATION AND METHOD OF ASSAY FOR PETROLEUM ETHER

...

Petroleum spirits, petroleum ether

2. Definition

Light petroleum fractions boiling between 25^oC and 105^oC. Mixed paraffinic (normal and iso) and cycloparaffinic hydrocarbons.

ADI of 0-5 mg/kg body weight

3. Description

Clear, colorless, mobile, highly flammable liquid with a characteristic petroleum-like odor.

4. Functional use

Extraction solvent

5. Specification

...

5.1. Qualitative

Solubility

Insoluble in water, soluble in ethanol

5.2. Purity

Non-volatile residue

Not more than 2 mg/100 ml

Sulphur

...

Benzene

Not more than 0.05 % (v/v)

Aromatic hydrocarbons

Not more than 0.3% (v/v) (including benzene)

Polycyclic aromatic hydrocarbons

The sample must meet the following absorbance limits:

Wavelength (nm)

Maximum absorbance per cm (path length)

...

280-289

290-299

300-359

360-400

0.15

0.12

0.08

0.02

...

Not more than 200

Lead

Not more than 2 mg/kg

6. Method of assay

6.1. Qualitative test

Solubility

TCVN 6469:2010

...

Non-volatile residue

TCVN 8900-2:2012

Sulphur

JECFA Monograph 1 Vol.4

Benzene

Aromatic Hydrocarbons Determination in JECFA Monograph 1 Vol.4

Aromatic hydrocarbons

Aromatic Hydrocarbons Determination in JECFA Monograph 1 Vol.4

...

JECFA Monograph 1 Vol.4

Bromine index

Principle

A known mass of the sample dissolved in a suitable solvent is titrated with standard bromide-bromate solution. The end point is indicated by a dead stop electrometric titration apparatus, when the presence of free bromine causes a sudden change in the electrical conductivity of the system. The bromine index is the number of mg of bromine that will react with 100 g of the sample under the conditions of the test.

Apparatus

- Dead-stop electrometric titration apparatus: Any dead-stop apparatus may be used if incorporating a high-resistance polarizing current supply capable of maintaining approximately 0.8 V across two platinum electrodes and with sensitivity such that a voltage change of approximately 50 mV at these electrodes is sufficient to indicate the end point.

- Titration vessel: A jacketed glass vessel of approximately 150-ml capacity of such a form that can be maintained conveniently at 1^oC to 5^oC. A pair of platinum electrodes spaced not more than 5 mm apart, shall be mounted to extend well below the liquid level. Stirring shall be done by a mechanical or electromagnetic stirrer and shall be rapid, but not so vigorous as to draw air bubbles down to the electrodes.

- Burettes: 10-ml and 50-ml capacity

- Iodine number flasks: stoppered, 500-ml capacity

...

Bromide-bromate solution 0.05 N: Dissolve 5.1 g of potassium bromide and 1.4 g of potassium bromate in water and dilute to 1,000 ml. Standardize to four significant figures as follows: Place 50 ml of acetic acid and 1 ml of hydrochloric acid TS in a 500 ml iodine number flask. Chill the solution in an ice bath for approximately 10 minutes and with constant swirling of the flask, add from a 50 ml burette 40 to 45 ml of bromide-bromate solution (estimated to the nearest 0.01 ml) at a rate such that the addition takes between 90 and 120 seconds. Stopper the flask immediately, shake the contents, place it again in the ice bath, and add 5 ml of 15% potassium iodide solution in the lip of the flask. After 5 minutes, remove the flask from the ice bath and allow the 15% potassium iodide solution to flow into the flask by slowly removing the stopper. Shake vigorously, add 100 ml of water in such a manner as to rinse the stopper, lip, and walls of the flask, and titrate promptly with 0.05 N sodium thiosulfate. Near the end of the titration, add starch and titrate slowly to the disappearance of the blue color.

Calculate the normality of the bromide-bromate solution as follows:

Where:

N₁ = normality of the bromide-bromate solution

A₁= ml of the bromide-bromate solution

N₂ = normality of the Na₂S₂O₃ solution

A₂ = ml of the Na₂S₂O₃solution required for titration of the bromide-bromate solution

- Titration solvent: prepare 1,000 ml of titration solvent by mixing the following materials: glacial acetic acid (714 ml), carbon tetrachloride (134 ml), methanol (134 ml), and sulfuric acid (18 ml of 1 + 5).

...

Switch on the titrimeter and allow the electrical circuit to stabilize according to the manufacturer's instructions. Cool the titration vessel to 0^oC - 5^oC by circulating a suitable coolant through the jacketed titration vessel. Add 110 ml of the titration solvent and 8 to 10 g of the sample. Switch on the stirrer and adjust to a rapid stirring rate, but not so rapid as to draw air bubbles into the solution. Allow the contents to cool to 0^oC - 5^oC and maintain this temperature throughout the titration. Add the bromide-bromate solution in small increments from a 10 ml burette until the detector (magic eye or potentiometric) indicates that the end point has nearly been reached. Continue adding 0.1 ml of the reagent at a time until the detector indicates a stable end point has been reached (end point lasting more than 30 seconds). Repeat the determination but without the addition of the sample; less than 0.1 ml of the bromide-bromate solution should be required.

Calculation

Calculate the bromine index from

Bromine index =

Where

T₁ = ml of the bromide-bromate solution required for the titration of the sample

T₂ = ml of the bromide-bromate solution required for the blank titration

N = normality of the bromide-bromate solution

W = weight of the sample (g)

...

TCVN 8900-6:2012

TCVN 8900-7:2012

TCVN 8900-8:2012

Annex 9

SPECIFICATION AND METHOD OF ASSAY FOR TOLUENE

1. Synonym

Toluol, phenylmethane

2. Definition

...

Chemical name

Toluene, methylbenzene

C.A.S number

108-88-3

Chemical formula

C₇H₈

Structural formula

Formula weight

...

3. Description

Clear, colorless liquid with a characteristic odor

4. Functional use

Extraction solvent

5. Specification

5.1. Qualitative

Solubility

...

Specific gravity

0.864 - 0.870

5.2. Purity

Distillation range

From 110.6^oC to 111.6^oC

Color

Not darker than color standard n^o 20

Non-volatile residue

...

Sulfur compounds

Pass the test

Non-aromatic substances

Not more than 0.2% (v/v)

Benzene

Not more than 0.5% (v/v)

Lead

Not more than 2 mg/kg

5.3. Content of C₇H₈

...

6. Method of assay

6.1. Qualitative test

Solubility

TCVN 6469:2010

Specific gravity

TCVN 6469:2010

6.2. Purity test

...

Distillation range

TCVN 6469:2010

Color

JECFA Monograph 1 Vol. 4

Non-volatile residue

TCVN 8900-2:2012

Sulfur compounds

Negative for hydrogen sulfide and sulfur dioxide by the following test:

Reagents

...

- Potassium iodate solution (10 g of KlO₃/ 100 ml)

- Starch paper: Dip strips of filter paper in starch solution and let them dry

Procedure

Make a qualitative test for hydrogen sulfide (H₂S) and sulfur dioxide (SO₂) upon the performance of the distillation test. This is done by hanging a strip of filter paper moisten with the lead acetate solution and a strip of starch paper moisten with the potassium iodate solution on the end of the condenser tube. The strips are so placed that they are suspended in the upper part of the receiving cylinder so that drops of condensate pass between the strips without touching them. If, at the end of the test, the lead acetate paper shows discoloration, H₂S is present, but not SO₂. If the lead acetate paper shows no discoloration but the starch iodate paper develops a blue color, SO₂ is present but not H₂S. S. If neither paper shows discoloration, neither H₂S nor SO₂ is present.

Non-aromatic substances

Proceed as directed under the Aromatic Hydrocarbons Determination in JECFA Monograph 1 Vol. 4 and calculate the content of non-aromatic substances by the method of area percentage (area normalization)

Benzene

Proceed as directed under the Aromatic Hydrocarbons Determination in JECFA Monograph 1 Vol. 4

Lead

...

TCVN 8900-7:2012

TCVN 8900-8:2012

6.3. Quantitative test

JECFA Monograph 1 Vol. 4

Annex 10

SPECIFICATION AND METHOD OF ASSAY FOR BENZYL ALCOHOL

1. Synonym

Phenylcarbinol, phenylmethyl alcohol, benzenemethanol, alphahydroxytoluene

...

2. Definition

Chemical name

Benzyl alcohol, phenylmethanol

C.A.S number

100-51-6

Chemical formula

C₇H₈O

Structural formula

...

Formula weight

108.14

3. Description

Colorless, clear liquid, with a faint, aromatic odor

4. Functional use

Flavoring agent, carrier solvent

5. Specification

5.1. Qualitative

...

Solubility

Soluble in water, ethanol and ether

Refractive index

n²⁰_D: 1.538 - 1.541

Specific gravity

d²⁵₂₅: 1.042 - 1.047

Infrared absorption

Pass the test

5.2. Purity

...

Distillation range

Not less than 95% v/v, distills between 202^oC to 208^oC

Lead

Not more than 2 mg/kg

Acidity

Not more than 0.5

Aldehydes

Not more than 0.2% (v/v) (as benzaldehyde)

Peroxides

...

Chlorinated organic compounds

Pass the test

5.2. Content of C₇H₈O

Not less than 98.0%

6. Method of assay

6.1. Qualitative test

Solubility

...

TCVN 6471:2010

Refractive index

TCVN 6469:2010

Specific gravity

TCVN 6469:2010

Infrared absorption

The infrared spectrum of the sample corresponds with the reference infrared spectrum.

6.2. Purity test

...

Distillation range

TCVN 6469:2010

Lead

TCVN 8900-6:2012

TCVN 8900-7:2012

TCVN 8900-8:2012

Acidity

TCVN 6471:2010

Aldehydes

...

Transfer into two test tubes:

Control tube: 2 ml of the control solution.

Sample tube: 2 ml of the sample,

To the two tubes, add 3 ml of distilled water and 0.5 ml of a saturated solution of dinitrophenylhydrazine in diluted hydrochloric acid, then cap the tubes, shake steadily and allow to stand for 10 minutes. Add 5 ml of 95% ethanol and 2 ml of a 10% potassium hydroxide solution (KOH) and homogenize.

Red brown color (if any) that develops in the sample tube must not be more intense than that in the control tube.

Peroxides

Flush out, with CO₂, a ground glass necked 100-ml flask fitted with a cool air condenser. Introduce 1 ml of the sample, 2 ml of chloroform, 0.1 g of potassium iodide and 20 ml of a mixture of chloroform and glacial acetic acid (ratio 1:2 v/v). Fit the condenser to the flask and warm with small flame to initiate boiling within 30 seconds. Maintain boiling for exactly 30 seconds upon the appearance of vapors in the condenser. Stop warming and cool it immediately in iced water, and add through the condenser 40 ml of CO₂-free distilled water. Titrate the liberated iodine with a 0.005N solution of sodium thiosulfate and record the ml of sodium thiosulfate used as V_m. Perform the same operation without the sample and record the ml of sodium thiosulfate used as V₁.

The difference V_m - V_t must be less than 1 (equivalent to 40 mg of peroxide per litre, expressed as oxygen).

Chlorinated organic compounds

...

6.3. Quantitative test

Weigh about 1 g (with precision by mg) of the sample, then proceed as directed under the method for Hydroxyl Value in JECFA Monograph 1 Vol. 4. Calculate the percentage of benzyl alcohol by the formula:

Where:

A is ml of KOH solution required for titration of free acid;

B is ml of KOH solution required for titration of the reagent blank;

C is the weight of the sample used for free acid determination;

S is ml of KOH solution required for titration of the acetylated sample;

W is the weight of the sample used for acetylation;

...

Annex 11

SPECIFICATION AND METHOD OF ASSAY FOR BUTAN-2-OL

1. Synonym

Secondary butyl alcohol, 2-hydroxybutane

2. Definition

Chemical name

2-Butanol, butan-2-ol

...

78-92-2

Chemical formula

C₄H₁₀O

Structural formula

Formula weight

74.12

3. Description

Colorless, clear, slightly viscous, flammable liquid, with a characteristic odor.

...

Extraction solvent, flavoring agent

5. Specification

5.1. Qualitative

Solubility

Freely soluble in water, miscible with ethanol and ether.

Specific gravity

0.806 - 0.809

...

Distillation range

From 98.5^oC to 100.5^oC

Non-volatile residue

Not more than 2 mg/100 ml

Water

Not more than 0.2% w/w

Acidity

Not more than 0.003% w/w (as acetic acid)

...

Not more than 0.3% w/w (as butanal)

Lead

Not more than 2.0 mg/kg

6. Method of assay

6.1. Qualitative test

Solubility

TCVN 6469:2010

...

TCVN 6469:2010

6.2. Purity

Distillation range

TCVN 6469:2010

Non-volatile residue

TCVN 8900-2:2012

Water

TCVN 8900-1:2012

...

To 60 g of the sample add a few drops of phenolphthalein TS, and titrate with 0.1 N potassium hydroxide (KOH) to a pink end-point which persists for at least 15 seconds. Not more than 0.3 ml of potassium hydroxide (KOH) is required.

Aldehyde and ketone

- Proceed as directed in JECFA Monograph 1 Vol. 4

- Use 10 g of the sample and the equivalence factor (e) of 36.06.

Lead

TCVN 8900-6:2012

TCVN 8900-7:2012

TCVN 8900-8:2012

...

SPECIFICATION AND METHOD OF ASSAY FOR DICHLOROMETHANE

1. Synonym

Methylene chloride, Methylene dichloride

2. Definition

Dichloromethane (DCM) derives from the chlorination of methane, during which other chlorinated methane derivatives may be formed. Propylene oxide, cyclohexane, and/or 2-methyl-2-butene are added as stabilizers. Purity depends on the amount of C₂ and higher hydrocarbons in the methane and the extent of chlorination. Therefore, small amounts of several other chlorinated compounds may be present. Dichloromethane is commonly recovered from extraction processes and several grades of quality are commonly found in commerce. Dichloromethane is stable when dry though it hydrolyzes in the presence of water.

Chemical name

Dichloromethane

C.A.S number

75-09-2

...

CH₂CI₂

Structural formula

Formula weight

84.93

3. Description

Clear colorless non-flammable liquid

4. Functional use

Extraction solvent

...

5.1. Qualitative

Solubility

Sparingly soluble in water, miscible with ethanol and ether

Refractive index

n²⁰_D: 1.423 - 1.425

Specific gravity

d²⁵₂₅: 1.323 - 1.327

...

Water

Not more than 0.02 %

Distillation range

from 39^oC to 41^oC

Non-volatile residue

Not more than 2 mg/100 ml

Free chlorine

Pass the test

...

Not more than 0.002% (w/w) (as HCL)

Alkalinity

Not more than 0.01% (w/w) (as NaOH)

Lead

Not more than 1 mg/kg

5.3. Content of CH₂CI₂

Not less than 99.0%

6. Method of assay

...

Solubility

TCVN 6469:2010

Refractive index

TCVN 6469:2010

Specific gravity

TCVN 6469:2010

6.2. Purity test

...

TCVN 8900-1:2012

Distillation range

TCVN 6469:2010

Non-volatile residue

TCVN 8900-2:2012

Free chlorine

Shake 10 ml of the sample steadily for 2 minutes with 10 ml of 10% potassium iodide solution and 1 ml of starch TS. A blue color does not appear in the water layer.

Acidity

Place 100 ml of freshly boiled and cooled distilled water (neutralized to phenolphthalein TS) in a 500-ml glass-stoppered conical flask. Add another 100 ml of the sample and shake steadily. Allow the layers to separate, transfer the aqueous phase into an Erlenmeyer flask, add 0.5 ml of phenolphthalein TS and titrate with 0.1 N sodium hydroxide to a pink color that persists. Calculate any content (%, w/w) of acid in the sample thus found as hydrochloric acid. 1 ml of 0.1 N NaOH is equal to 0.00365 g of HCl.

...

Place 100 ml of freshly boiled and cooled distilled water (neutralized to phenolphthalein TS) in a 500-ml glass-stoppered conical flask. Add another 100 ml of the sample and shake steadily. Allow the layers to separate, transfer the aqueous phase into an Erlenmeyer flask, add 0.5 ml of phenolphthalein TS and titrate with 0.1 N hydrochloric acid to a pink color that persists. Calculate alkalinity (%, w/w) in the sample thus found as sodium hydroxide. 1 ml of 0.1 N HCl is equal to 0.004 g of NaOH.

Lead

TCVN 8900-6:2012

TCVN 8900-7:2012

TCVN 8900-8:2012

6.3. Quantitative test

Principle:

Test material is injected into a gas chromatograph equipped with capillary gas chromatographic columns and a flame ionization detector. Quantification of dichloromethane, contaminants and stabilizers is made by comparing peak areas against external standards.

Apparatus:

...

Instrumental conditions:

Injector: 150^oC

Detector: 250^oC

Oven: 40^oC, isothermal

Carrier gas: He 4.4 ml/min

Split flow: 98 ml/min

Standard:

Sufficient amount of each constituent below is added to the high purity DCM to make the approximate solution:

Methyl chloride: 0.014 % (w/w)

...

Ethyl chloride: 0.0084

Propylene oxide: 2.4

Vinylidene chloride: 0.0098

Trans-1,2-Dichloroethylene: 0.017

Chloroform: 0.012

Cyclohexane: 0.047

2-metyl-2-butene: 0.009

The solution is contained in a glass bottle fitted with a silicone rubber septum. Constituents are injected and weighed by syringe (with precision by mg). They are injected into the DCM container through the septum then the syringe is re-weighed to determine the amounts added. The DCM used to make standards must be assayed to determine the possible presence of contaminants prior to use.

Procedure

...

Methyl chloride: 2.8

Vinyl chloride: 3.0

Ethyl chloride: 3.5

Propylene oxide: 4.1

2-Methyl-2-butene: 4.5

Vinylene chloride: 4.6

Dichloromethane: 5.3

Trans-1,2-Dichloroethylene: 5.9

Chloroform: 8.7

...

Carbon tetrachloride: 12.0

Annex 13

SPECIFICATION AND TESTING METHOD FOR HEXANES

1. Synonym

Hexanes

2. Definition

The term “hexanes" refers hydrocarbons with 6 carbon atoms in chains broken in the process of petroleum cracking. Typically hexanes contain mainly n-hexane, 2-methylpentane, 3-methylpentane or mixtures of these with smaller amounts of n-pentane, isopentane, cyclohexane, n-heptane, dimethylbutanes and methylcyclopentane.

Chemical name

...

Chemical formula

C₆H₁₄

Formula weight

86.18

3. Description

Clear colorless highly flammable liquid with a characteristic petroleum-like odor; free from sediment and suspended matter

4. Functional use

Extraction solvent

5. Specification

...

5.1 Qualitative

Solubility

Insoluble in water, soluble in ether, alcohol and acetone

Refractive index

n²⁰_D: 1.381 - 1.384 (pure n-hexane: about 1.375)

Specific gravity

d²⁰₂₀: 0.665 - 0.687 (pure n-hexane: about 0.660)

5.2. Purity

...

Distillation range

95% v/v distils between 64^oC to 70^oC

Neutral to methyl orange (pH indicator)

Non-volatile residue

Not more than 0.0005% w/v

Sulfur

Not more than 5.0 mg/kg

Benzene

...

Lead

Not more than 1.0 mg/kg

Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)

Pass the test

6. Method of assay

6.1 Qualitative test

Solubility

...

Refractive index

TCVN 6469:2010

Specific gravity

TCVN 6469:2010

6.2. Purity test

Distillation range

TCVN 6469:2010

...

Non-volatile residue

TCVN 8900-2:2012

Sulfur

JECFA Monograph 1 Vol.4

Benzene

Principle:

Internal standard: methyl ethyl ketone (MEK) is added to the test hexane which is then introduced into a gas chromatograph equipped with two columns connected by a flow diversion valve (Figure 1).The specimen passes first through a column packed with a non-polar phase (column A), methyl silicone, which separates the non-polar hydrocarbons. After octane has eluted, the flow is reversed and diverted to the column containing a highly polar phase (column B). Components which have not eluted through column A are thus diverted to column B which separates the aromatic and non-aromatic compounds. The eluted components are detected by a flame ionization detector and recorded on a strip chart. The peak areas are measured and the concentration of each component is calculated by reference to the internal standard.

Apparatus:

...

Column A - Made of stainless steel, 0.8 m in length, by 3.2 mm outside diameter, packed with 10% methyl silicone coated on 60-80 mesh acid washed diatomaceous earth.

Column B - Made of stainless steel, 4.6 m in length, by 3.2 mm outside diameter, packed with 25% 1,2,3-Tris(2- cyanoethoxy) propane (TCEP) coated on 80-100 mesh acid washed diatomaceous earth.

Join column A and column B (as shown in Figure 1) using a flow diverting valve. Adjust the helium gas flow through both columns to approximately 40 ml/min. Set the valve in the backflush position and set the flow rate for column B to 40 ml/min (Figure 2).

Fig.2 Flow Switching System

Materials and reagents:

Methyl Ethyl Ketone (MEK) >99.9 %

Benzene >99%

Isooctane >99%

...

Calibration:

Determine time required before changing the valve, which varies for each column system and must be determined experimentally as follows: prepare a mixture of 5 volume % isooctane in n-nonane. With the system in the forward flow mode as shown in Figure 2a, inject 1 ml of the mixture of isooctane and n-nonane and allow both compounds to elute. Measure the time in seconds from the injection until all the isooctane but none of the n-nonane has eluted. One half of the measured time approximates the time to switch the backflush valve. Make additional runs until a chromatogram of isooctane and little or none of n-nonane is obtained.

Standardization:

Standard solutions: Prepare 7 standard solutions covering the range of 0 to 1 volume % benzene in a 100 ml volumetric flask, diluted, filled to 100 ml with isooctane to make standard solutions with the following content of benzene:

Volume %

0.5

...

0.25

0.1

0.05

0.01

0.005

...

Calibration solutions: Accurately measure 0.5 ml of MEK into a 100-ml volumetric flask, fill to the mark with the first standard solution and mix thoroughly. Repeat with each of the other standard solutions. Under the conditions established above, chromatograph each of the calibration solutions after injecting approximately 3 ml.

Calibration: Measure the peak areas of the benzene and of MEK. Calculate the ratio of the benzene peak area to the MEK peak area. Plot the concentration of benzene versus the ratio. The calibration plot must be linear. Determine the retention time for each component for future identification.

Procedure

Test solution: Accurately measure 0.5 ml of MEK into a 100 ml volumetric flask. Fill to the mark with the material under test and mix well. Chromatograph a specimen from the test solution. Identify the peaks of benzene and the internal standard MEK from the retention time of the standards. The order of elution is non-aromatic hydrocarbons, benzene, MEK, and toluene. Measure peak areas of benzene and MEK.

Calculation:

Calculate the ratio of peak area of benzene to the peak area of MEK. Read from the calibration curve the peak volume % of benzene corresponding to the calculated peak ratio. If the results are desired on a weight basis, convert to weight % as follows:

Benzene, weight % = V/D x 0.8844

Where:

V is volume % of benzene,

...

Lead

TCVN 8900-6:2012

TCVN 8900-7:2012

TCVN 8900-8:2012

Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)

Transfer 25 ml of the sample to a 125 ml separator and add 25 ml of hexane. Mix and add 5 ml of dimethyl sulfoxide. Shake steadily for 1 minute and allow to stand until two clear layers are formed. Transfer the lower layer to a second separating funnel, add 2 ml of hexane and shake the mixture steadily. Allow to stand until two clear layers are formed. Separate the lower layer and measure its absorbance over the range 260 nm to 420 nm. Add 5.0 ml of dimethyl sulfoxide with 25 ml of hexane then shake steadily for 1 minute. Prepare a reference solution in trimethyl pentane containing 7.0 mg of naphthalene (per litre) and measure the absorbance of that solution at the wavelength of 275 nm using trimethylpentane as a blank. At wavelengths in the range 260 nm to 420 nm, the absorbance of the test solution is equal to one-third that of the reference solution at 275 nm.

Use hexane, dimethyl sulfoxide and trimethylpentane in quality specified for ultraviolet spectrophotometry.

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!

Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...