TIÊU
CHUẨN XÂY DỰNG VIỆT NAM
TCXDVN 379 : 2006
VẬT LIỆU
CHỊU LỬA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỐTPHO PENTÔXIT
Lời nói
đầu
TCVN...: 2006 “ Vật liệu chịu lửa - Phương
pháp xác định hàm lượng photpho pentoxit” do Ban Kỹ thuật TCVN/TC33 “Vật liệu
chịu lửa” hoàn thiện trên cơ sở dự thảo của Viện Vật liệu Xây dựng, Bộ Xây dựng
đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng xét duyệt, Bộ Khoa học và Công
nghệ ban hành.
Refractory
materials – Test method for determination of phosphorus pentoxide
1. Phạm vi áp dụng
TCVN
4851-1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu
cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN
7190 :2002 Vật liệu chịu lửa - Phương pháp lấy mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.
Cân dùng trong quá trình phân tích có độ chính xác đến 0,0001g.
3.2.
Hoá chất dùng trong phân tích có độ tinh khiết không thấp hơn “tinh khiết phân
tích” (TKPT).
Nước
dùng trong quá trình phân tích theo TCVN 4851-1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có
độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là “nước”).
3.3.
Hoá chất pha loãng theo tỷ lệ thể tích được đặt trong ngoặc đơn. Ví dụ HCl
(1+3) là dung dịch gồm 1 thể tích HCl đậm đặc với 3 thể tích nước.
3.4.
Khối lượng riêng (d) của thuốc thử đậm đặc được tính bằng gam trên centimet
khối (g/cm3).
3.5.
Chỉ tiêu phân tích được tiến hành trên mẫu thử đã được gia công theo mục 6.
3.6.
Mỗi chỉ tiêu phân tích được tiến hành song song trên hai lượng cân mẫu thử, một
thí nghiệm trắng (bao gồm các lượng thuốc thử và cách tiến hành như đã nêu
trong tiêu chuẩn, nhưng không có mẫu thử) để hiệu chỉnh kết quả.
3.7.
Chênh lệch giữa hai kết quả song song không được lớn hơn giới hạn cho phép. Nếu
lớn hơn phải tiến hành phân tích lại.
3.8.
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả phân tích tiến hành song
song.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1.
Hoá chất rắn, thuốc thử
4.1.1.
Natri cacbonat (Na2CO3) khan.
4.1.2.
Kali cacbonat (K2CO3) khan.
4.1.3.
Natri tetraborat (Na2B4O7) khan.
4.1.4.
Kali pyrosunphat (K2S2O7) hoặc kali
hydrosunphat (KHSO4)
4.1.5.
Hỗn hợp nung chảy 1: trộn đều Na2CO3 (4.1.1) với K2CO3
(4.1.2) theo tỷ lệ khối lượng 1:1, bảo quản trong bình nhựa kín.
4.1.6. Hỗn hợp nung chảy 2: trộn đều Na2CO3
(4.1.1) với K2CO3 (4.1.2) và Na2B4O7
(4.1.3) theo tỷ lệ khối lượng 1 :1 :1, bảo quản trong bình nhựa kín.
4.2.
Hoá chất lỏng
4.2.1.
Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d= 1,19.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.3.
Axit flohydric (HF) đậm đặc, d= 1,12.
4.2.4.
Axit sunfuric (H2SO4) đậm đặc, d= 1,84.
4.2.5.
Axit sunfuric (H2SO4), dung dịch 10%.
4.2.6.
Axit sunfuric (H2SO4), dung dịch (1+1).
4.2.7.
Metanol (CH3OH), d = 0,792 hoặc etanol (C2H5OH),
d = 0,789.
4.2.8.
Amoni molipdat ((NH4)6Mo7O24.24H2O),
dung dịch 10%: 100g Amoni molipdat ((NH4)6Mo7O24.24H2O)
pha trong 500ml nước ở nhiệt độ 500C. Làm nguội dung dịch, thêm tiếp
100ml axit sunfuric đặc, làm nguội rồi thêm tiếp nước đến thể tích 1000ml. Bảo
quản dung dịch trong bình thuỷ tinh tối màu.
4.2.9.
Axit ascorbic (C6H8O6), dung dịch 10% pha
trong nước. Bảo quản trong bình thủy tinh tối màu, dung dịch bền trong 1 tuần.
4.2.10.
Dung dịch tiêu chuẩn gốc P2O5 (P2O5=
1000mg/ml):
Hoà
tan 1,917 gam kali dihydro photphat (KH2PO4) đã sấy khô
ở nhiệt độ 1000C + 50C trong 2 giờ vào cốc thuỷ
tinh dung tích 250ml, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000ml, thêm
nước đến vạch, lắc đều. Dung dịch này có chứa 1000 mg
P2O5/ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy
100ml dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức 1000ml, thêm nước tới vạch
mức, lắc đều.
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1.
Tủ sấy đạt nhiệt độ 3000C có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.2.
Lò nung đạt nhiệt độ 10000C ± 500C có bộ phận điều chỉnh
nhiệt độ.
5.3.
Chén bạch kim dung tích 30ml hoặc 50ml.
5.4.
Bình hút ẩm F140mm hoặc F
200mm
5.5. Giấy lọc định lượng không tro chảy trung
bình (đường kính lỗ trung bình khoảng 7mm)
5.6. Chày, cối nghiền mẫu bằng đồng.
5.7
Chày, cối nghiền mẫu bằng mã não.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.9.
Máy so màu quang điện hoặc quang phổ kế UV – VIS, có khả năng đo độ hấp thụ
quang ở bước sóng từ 820 nm – 830nm
5.10.
Bếp điện, bếp cách thuỷ.
5.11.
Bình định mức dung tích 25ml, 100ml, 200ml, 250ml, 500ml, 1000ml.
5.12.
Pipet dung tích 1ml, 2ml, 5ml, 10ml, 20ml, 25ml, 50ml,100ml.
5.13.
Ống đong dung tích 10ml, 20ml, 25ml, 50ml, 500ml,1000ml.
5.14.
Sàng, có kích thước lỗ : 0,063mm; 0,10mm; 0,20mm.
6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
6.1. Lấy mẫu
Mẫu vật liệu chịu lửa dùng cho phân tích hoá
học được lấy theo các quy định về lấy và chuẩn bị mẫu theo TCVN 7190: 2002.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
thử đưa tới phòng thí nghiệm có khối lượng không ít hơn 500g, kích thước hạt
không lớn hơn 4mm.
Trộn
đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100g, nghiền nhỏ đến lọt hết qua
sàng 0,20mm. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 50g, tiếp tục nghiền nhỏ dến
lọt hết qua sàng 0,10mm. Khi gia công mẫu thử, nếu sử dụng dụng cụ bằng thép,
phải dùng nam châm để loại sắt lẫn vào mẫu. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng
từ 15g đến 20g làm mẫu phân tích hoá học, phần còn lại bảo quản trong bính thủy
tinh kín hoặc túi ni lông làm mẫu lưu.
Sau
đó nghiền mịn mẫu trên cối mã não, đến lọt qua sàng 0,063mm. Sấy mẫu phân tích
ở nhiệt độ 1050C ± 50C đến khối lượng không
đổi.
7. Nguyên tắc thử
Mẫu
thử phải được tách loại silic dioxit (SiO2) (theo mục 8.2 của bản
tiêu chuẩn này) trước khi tiến hành xác định hàm lượng P2O5.
Trong
môi trường axit sunfuric, ion photphat (PO43-) tạo thành
hợp chất phức có màu vàng với ion molipdat, khi có mặt chất khử (axit ascorbic)
Mo6+ bị khử về Mo5+ và dung dịch phức chuyển từ màu vàng
sang xanh. Cường độ màu của dung dịch tỷ lệ với nồng độ ion photphat có trong
dung dịch. Định lượng photpho pentoxit bằng phương pháp trắc quang bước sóng từ
820 nm đến 830nm.
8. Chuẩn bị mẫu thử.
Mẫu
thử được phân giải tạo thành dung dịch để phân tích xác định hàm lượng photpho
pentoxit (P2O5) có trong mẫu, theo một trong hai cách
dưới đây:
8.1.
Phân giải mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp này áp
dụng cho mẫu có hàm lượng Al2O3 ≤ 45%.
Cân
0,5g mẫu thử (chuẩn bị theo mục 6) chính xác đến 0,0001g, chuyển mẫu vào chén
bạch kim đã có sẵn khoảng 3g - 4g hỗn hợp nung chảy 1 (4.1.5), trộn đều, phủ
lên trên một lớp mỏng hỗn hợp nung chảy nữa (dày khoảng 3mm).
Nung
phân trong lò ở nhiệt độ khoảng 10000C trong khoảng thời gian từ 45
phút đến 60phút đến tan trong. Lấy chén ra khỏi lò để nguội.
Chuyển
toàn bộ khối nung chảy trong chén bạch kim sang bát sứ bằng axit HCl(1+1),
tráng rửa sạch chén.
Đậy
bát sứ bằng mặt kính đồng hồ, thêm từ từ 20ml axit clohydric đậm đặc vào bát
sứ. Sau khi mẫu tan hết, ngừng sủi bọt, dùng bình tia nước nóng tráng rửa thành
bát, mặt kính, khuấy đều.
8.1.2. Phân giải mẫu bằng hỗn hợp kiềm cacbonat và
natriborat.
Phương
pháp này áp dụng cho mẫu có hàm lượng Al2O3 > 45%,
hoặc mẫu không tan hoàn toàn theo phương pháp quy định trong điều (8.1.1).
Cân
0,5g mẫu thử (chuẩn bị theo mục 6) chính xác đến 0,0001g, chuyển mẫu vào chén
bạch kim có sẵn từ 2 gam - 3 gam hỗn hợp nung chảy (4.1.6), trộn đều, phủ lên
trên một lớp mỏng hỗn hợp nung chảy nữa (khoảng 3mm).
Nung
mẫu trong lò ở nhiệt độ khoảng 10000C trong thời gian từ 20 phút –
30 phút, đến tan trong. Lấy chén khỏi lò, khi hỗn hợp còn chảy lỏng, nghiêng
thành chén và xoay tròn nhẹ chén, để hỗn hợp còn lỏng bám thành một lớp mỏng
trên thành chén, để nguội.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
HCl
(1+1) rửa sạch chén bạch kim. Thêm vào bát sứ 15 ml axít HCl đậm đặc (4.2.1)
và 1ml axit sunfuric (1+1), khuấy đều.
8.2.
Tách loại silic dioxit ở dạng chất không tan trong axít.
Làm
bay hơi dung dịch (8.1) và (8.2) trong bát sứ trên bếp cách thủy hoặc cách cát,
đến khô. Đối với mẫu phân giải bằng hỗn hợp nung chảy 2(4.1.6), thêm vào bát sứ
20 ml metanol, khuấy đều rồi đặt lên bếp cô mẫu, khi mẫu còn sền sệt thêm vào
bát 5ml axít HCl đậm đặc và 20 ml metanol nữa, khuấy đều và cô đến khô.
Khi
các chất trong bát sứ gần khô kiệt, dùng đũa thủy tinh dầm nát các hạt muối mới
tạo ra. Sau khi mẫu khô, tiếp tục cô mẫu thêm khoảng 1 giờ đến 1,5 giờ đến khô
kiệt.
Làm
nguội bát sứ, thêm vào đó 15ml axit clohydric đậm đặc, để yên 10 phút. thêm vào
bát sứ 80ml nước sôi, khuấy cho tan muối.
Lọc
dung dịch qua giấy lọc chảy trung bình, nước lọc thu vào bình định mức 500ml,
dùng nước cất nóng rửa sạch bát sứ và giấy lọc, đến hết ion clo trong nước rửa.
Cho
giấy lọc có kết tủa vào chén bạch kim, đốt cháy giấy lọc trên bếp điện. Đưa
chén bạch kim vào lò, nung ở nhiệt độ 10000C ±
500C, giữ mẫu ở nhiệt độ này khoảng 1 gờ – 1,5 giờ. Làm nguội chén
bạch kim trong bình hút ẩm.
Tẩm
ướt kết tủa trong chén bằng vài giọt nước, thêm vào chén 5 giọt axít H2SO4
(1+1) và 10 ml axit flohydric đậm đặc (4.3.2.), làm bay hơi chất chứa trong
chén trên bếp điện đến khô. Thêm tiếp vào chén 10ml axit flohydric nữa, cho
bay hơi trên bếp điện đến khô kiệt và ngừng bốc khói trắng.
Cho
chén bạch kim vào lò nung ở nhiệt độ 10000C ±
500C, giữ ở nhiệt độ này khoảng 20 phút– 30 phút. Làm nguội chén
trong bình hút ẩm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Làm
nguội chén bạch kim và hoà tan khối chảy trong cốc thuỷ tinh đã có 50ml nước và
10ml axit clohydric đậm đặc, đun tới tan trong, làm nguội và gộp dung dịch này
với dung dịch trong bình 500ml, thêm nước cất tới vạch định mức, lắc đều. Dung
dịch này dùng để xác định hàm lượng photpho pentoxit trong mẫu.
Đối với mẫu vật liệu chịu lửa chứa Crôm mẫu thử được phân giải,
tách loại SiO2 và Crôm theo TCVN 6819 : 2001. Dung dịch sau khi đã
loại SiO2 và Crôm dùng để xác định photpho pentoxit .
9. Cách tiến hành.
Tùy
thuộc vào hàm lượng P2O5 có trong mẫu phân tích, hút một
lượng dung dịch thu được sau quá trình phân giải mẫu (mục 8.2) sao cho hàm
lượng P2O5 nằm trong khoảng từ 200mg
đến 1000mg vào bình định mức dung tích 100ml, thêm nước cất đến
khoảng 50ml, sau đó thêm 10ml dung dịch H2SO4 10%, thêm
tiếp 10ml dung dịch amoni molipdat 10% (4.2.8), lắc đều dung dịch và để yên từ
25 đến 30phút.
Tiếp
tục thêm vào bình 3ml dung dịch axit ascorbic 10% (4.2.9), thêm nước tới vạch
định mức, lắc đều. Sau 45 phút (không quá 70 phút) đo độ hấp thụ quang của dung
dịch ở bước sóng 820nm - 830nm, dung dịch so sánh là mẫu trắng. Mẫu trắng là
mẫu không chứa mẫu thử và cũng tiến hành các bước tương tự như
trên. Từ trị số hấp thụ quang thu được, dựa vào đồ thị chuẩn xác định được hàm
lượng photpho pentoxit.
*Xây
dựng đồ thị chuẩn
Lấy
8 bình định mức dung tích 100ml, lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung
dịch tiêu chuẩn P2O5 (P2O5 = 100mg/ml)
theo thứ tự sau: 0ml; 2ml; 4ml; 5ml; 6ml; 7ml; 8ml và 10 ml, thêm nước cất
đếnkhoảng 50ml sau đó thêm tiếp 10ml dung dịch H2SO4 10%,
10ml dung dịch amoni molipdat 10% (4.2.8) lắc đều dung dịch và để yên từ 25 đến
30phút.
Tiếp
tục thêm vào bình 3ml dung dịch ascorbic 10% (4.2.9) thêm nước tới vạch định
mức, lắc đều. Sau 45 phút (không quá 70 phút) tiến hành đo độ hấp thụ quang của
dung dịch ở bước sóng từ 820nm - 830nm, dung dịch so sánh là dung dịch trong
bình không chứa dung dịch tiêu chuẩn P2O5. Từ lượng
photpho pentoxit có trong mỗi bình và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng xây
dựng đồ thị chuẩn.
10. Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m
%P2O5
= ------------ x 100
mx
Trong đó:
m: là khối lượng P2O5 tìm
được từ đồ thị chuẩn, tính bằng gam.
mx: là khối lượng mẫu trong dung
dịch lấy đem xác định P2O5, tính bằng gam.
11. Báo cáo kết quả thử nghiệm.
Báo
cáo kết quả thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:
-
Các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu thử một cách đầy đủ;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Các kết quả thử;
-
Các tình huống có ảnh hưởng đến kết quả thử;
-
Ngày, tháng, năm tiến hành thử nghiệm.
-----------------------