Lượng thêm chuẩn
Mg/L
|
Lượng tìm thấy
mg/L
|
Độ thu hồi
%
|
Độ chệch
%
|
Ý nghĩa thống kê
(mức tin cậy 95 %)
|
Nước thuốc thử loại
II
|
1,000
|
0,993
|
99,3
|
- 0,7
|
Không
|
0,600
|
0,581
|
96,8
|
- 3,2
|
Không
|
0,200
|
0,201
|
100,5
|
+ 0,5
|
Không
|
Không phải nước
thuốc thử (Nước được chọn)
|
1,000
|
1,011
|
101,1
|
+ 1,1
|
Không
|
0,600
|
0,587
|
97,8
|
- 2,2
|
Không
|
0,200
|
0,200
|
100,0
|
0,0
|
không
|
13.3. Nước được chọn một cách tùy ý do các phòng
thử nghiệm tham gia thẩm định phương pháp là nước tự nhiên và nước thải. Người
sử dụng phương pháp này có trách nhiệm bảo đảm tính phù hợp của phương pháp này
đối với các loại nước từ nguồn chưa được thử nghiệm.
13.4. Độ chụm và độ chệch của phương pháp thử này
phù hợp với ASTM D2777-77, được áp dụng trong thời gian thử nghiệm liên phòng.
Theo giới hạn ghi lại 1.4 của ASTM D2777-06, số liệu về độ chụm và độ chệch đáp
ứng được yêu cầu hiện hành đối với những nghiên cứu liên phòng thử nghiệm.
14. Kiểm soát chất
lượng
14.1. Để chắc chắn rằng giá trị phân tích nhận
được theo các phương pháp thử này là có hiệu lực và chính xác trong giới hạn độ
tin cậy của phép thử thì phân tích Bo cần phải tuân theo các quy trình QC dưới
đây.
14.2. Hiệu chuẩn và kiểm chuẩn
14.2.1. Trước khi tiến hành phân tích các
mẫu, để hiệu chuẩn thiết bị, cần phải phân tích ít nhất 3 mẫu chứa nồng độ Bo
nằm trong phạm vi nồng độ dự đoán của mẫu. Hệ số tương quan đường chuẩn phải
bằng hoặc lớn hơn 0,990. Ngoài mẫu trắng hiệu chuẩn ban đầu, cần phân tích thêm
một mẫu trắng hiệu chuẩn ở cuối mẫu đợt thử nghiệm để chắc chắn rằng không có
vấn đề tạp nhiễm trong mẻ phân tích đó.
14.2.2. Kiểm chuẩn thiết bị sau khi chuẩn hóa
bằng cách phân tích một mẫu chuẩn có nồng độ bằng nồng độ của một mẫu hiệu
chuẩn. Nồng độ mẫu chuẩn này nằm giữa dải chuẩn và phải nằm trong khoảng ± 15%
nồng độ đã biết.
14.2.3. Nếu không thể kiểm chuẩn thì phải
tiến hành hiệu chuẩn lại thiết bị.
14.3. Chứng minh ban đầu về năng lực của
phòng thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14.3.2. Phân tích 7 mẫu lặp của một dung dịch
chuẩn pha từ một vật liệu chuẩn độc lập chứa nồng độ Bo ở khoảng giữa. Thành
phần nền và thành phần hóa học của dung dịch phải tương đương với dung dịch đã sử
dụng trong nghiên cứu thử nghiệm liên phòng. Mỗi mẫu lặp phải được lấy thông
qua phương pháp phân tích hoàn chỉnh bao gồm cả các bước bảo quản và xử lý mẫu
sơ bộ.
14.3.3. Tính giá trị trung bình và độ lệch
chuẩn của bảy kết quả và so sánh với dải độ chệch có thể chấp nhận trong Bảng
1. Nghiên cứu này phải được lặp lại cho đến khi giá trị thu hồi nằm trong giới
hạn đã nêu trong Bảng 1. Nếu sử dụng nồng độ khác với nồng độ đã khuyến nghị,
xem các thông tin trong ASTM D5847 về áp dụng phép thử nghiệm F và phép thử
nghiệm t khi đánh giá mức độ chấp nhận được của giá trị trung bình và độ lệch
chuẩn.
14.4. Mẫu kiểm soát phòng thử nghiệm (LCS)
14.4.1. Để bảo đảm rằng phương pháp thử đang
được kiểm soát, thì cần phân tích một LCS có nồng độ Bo đã biết cùng với mỗi mẻ
phân tích hoặc với mỗi 10 mẫu. Nếu số lượng mẫu phải phân tích mỗi đợt là nhiều
thì phải phân tích LCS sau mỗi 10 mẫu. Nếu có thể thì các mẫu kiểm soát của
phòng thử nghiệm đối với mẻ phân tích lớn phải bao trùm dải phân tích. LCS phải
được lấy qua tất cả các bước của phương pháp phân tích bao gồm cả các bước bảo
quản mẫu và xử lý mẫu sơ bộ. Kết quả thu được đối với LCS ở khoảng giữa phải
nằm trong khoảng ± 15 % của nồng độ đã biết.
14.4.2. Nếu kết quả không nằm trong khoảng
giới hạn quy định thì phải ngừng phép phân tích cho đến khi vấn đề được khắc
phục, và tất cả các mẫu trong mẻ phải được phân tích lại, hoặc những kết quả đó
phải được đánh giá với chú giải là chúng không đạt các tiêu chí thực hành của
phương pháp thử nghiệm này.
14.5. Mẫu trắng
14.5.1. Phân tích một mẫu trắng bằng nước
thuốc thử cùng với mỗi mẻ phân tích. Nồng độ Bo có trong mẫu trắng phải ít hơn
0,5 lần nồng độ hiệu chuẩn thấp nhất. Nếu nồng độ Bo cao hơn mức này thì phải
dừng việc phân tích mẫu cho đến khi loại bỏ được hết các tạp chất và mẫu trắng
thể hiện không còn tạp chất hoặc cao hơn mức này, hoặc những kết quả đó phải
được đánh giá với chú giải là chúng không đạt các tiêu chí thực hành của phương
pháp thử nghiệm này.
14.6. Mẫu thêm chuẩn (MS)
14.6.1. Để kiểm tra những tác nhân gây nhiễu
trong dung dịch nền cụ thể đang được thử nghiệm, tiến hành trên một MS trong ít
nhất một mẫu của mỗi mẻ bằng cách thêm một lượng dịch của mẫu đã biết nồng độ
Bo và sau đó phân tích mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14.6.3. Tính phần trăm thu hồi của thêm chuẩn
(P) theo công thức dưới đây:
P = 100 [A(Vs
+ V) – B Vs] / C V
Trong đó:
A
Là chất phân tích có nồng độ đã biết (mg/L)
trong mẫu đã được thêm chuẩn,
B
Là chất phân tích có nồng độ đã biết
(mg/L) trong mẫu chưa được thêm chuẩn,
C
Là nồng độ đã biết (mg/L) của chất phân
tích trong dung dịch thêm chuẩn,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Là thể tích (mL) của mẫu được sử dụng, và
V
Là thể hiện (mL) của dung dịch thêm chuẩn
đã được cho vào.
14.6.4. Giá trị phần trăm thu hồi của thêm
chuẩn phải nằm trong khoảng giới hạn, dựa theo nồng độ của chất phân tích, được
nêu trong ASTM D5810, Bảng 1. Nếu phần trăm thu hồi không nằm trong giới hạn đó
thì trong mẫu được lựa chọn để thêm chuẩn có thể có tác nhân gây nhiễu. Trong
trường hợp này có thể sử dụng một trong những cách khắc phục sau đây: phải loại
bỏ tác nhân gây nhiễu, tất cả các mẫu trong mẻ phải được phân tích bằng một
phương pháp thử mà không bị ảnh hưởng bởi nhiễu nền, hoặc những kết quả đó phải
được đánh giá với chú giải là chúng không đạt các tiêu chí thực hành của phương
pháp thử nghiệm này.
CHÚ THÍCH 5: Kết quả thu hồi thêm chuẩn có
thể chấp nhận được phụ thuộc vào nồng độ của thành phần đang xét. Xem thêm
thông tin trong ASTM D5810.
14.7. Mẫu đúp
14.7.1. Để kiểm tra độ chụm của các lần phân
tích mẫu, phân tích một mẫu đúp 2 lần với mỗi mẻ. Nếu nồng độ của chất phân
tích thấp hơn 5 lần giới hạn phát hiện đối với chất phân tích đó thì phải sử
dụng mẫu đúp thêm chuẩn (MSD).
14.7.2. Tính độ lệch chuẩn của các giá trị
mẫu đúp và so sánh với độ chụm của chương trình nghiên cứu thử nghiệm liên
phòng thử nghiệm F. Xem thông tin về áp dụng thử nghiệm F trong 6.4.4 của ASTM
D 5847.
14.7.3. Kết quả vượt quá giới hạn độ chụm thì
mẻ mẫu này phải được phân tích lại, hoặc những kết quả đó phải được đánh giá với
chú giải là chúng không đạt các tiêu chí thực hành của phương pháp này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14.8.1. Để kiểm định lại giá trị định lượng
của phương pháp thử nghiệm, tiến hành phân tích vật liệu chuẩn độc lập (IRM)
được chuyển giao như một mẫu thông thường (nếu có) cho phòng thử nghiệm ít nhất
mỗi quý một lần. Nồng độ của mẫu IRM phải nằm trong khoảng giữa nồng độ áp dụng
cho phương pháp được lựa chọn. Các giá trị thu được phải nằm trong giới hạn
kiểm soát do phòng thử nghiệm thiết lập.