|
(1)
|
trong đó:
VE là thể tích
dung dịch EDTA lấy để chuẩn độ,
tính bằng mililít
(mL);
VZn là thể tích
dung dịch Zn(CH3COO)2 tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng
mililít (mL).
4.52 EDTA (Na2H2C10H12O8N2.2H2O), dung dịch 1
%, bảo quản trong bình polyethylen.
4.53 Dung dịch
tiêu chuẩn gốc sắt (III) oxide
(chứa 0,25 mg Fe2O3 trong 1 mL)
Sử dụng dung dịch tiêu chuẩn mua được
hoặc:
Cân khoảng 0,25 g sắt oxide (Fe2O3) chính xác đến
0,0001 g đã sấy khô ở nhiệt độ 110
°C vào cốc thủy tinh dung tích 100 mL, thêm 50 mL dung dịch hydro chloride (1 +
1) (4.11) và đun sôi nhẹ đến tan trong. Để nguội, chuyển vào bình định mức 1000
mL, thêm nước tới vạch mức, lắc đều.
4.54 Dung dịch
tiêu chuẩn sắt (III) oxide làm việc (chứa 0,05 mg Fe2O3 trong 1 mL)
Dùng pipet lấy 50 mL dung dịch tiêu
chuẩn gốc sắt (III) oxide (4.53) vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước
tới vạch mức, lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng dung dịch tiêu chuẩn mua được
hoặc:
Cân khoảng 0,3005 g dikali titani hexaflouride (K2TiF6) chính xác đến
0,0001 g đã sấy khô ở nhiệt độ 110 °C
vào chén bạch kim, thêm khoảng 10 ml đến 15 ml dung dịch (1 + 1) (4.16),
làm bay hơi trên bếp điện đến khô. Thêm tiếp 5 mL dung dịch dihydro sulfat (1 +
1) (4.16) nữa, tiếp tục làm bay hơi đến khô kiệt (ngừng bốc khói trắng). Dùng
dung dịch dihydro sulfat (1 + 20)
(4.17) chuyển định dihydro sulfat lượng phần cặn còn lại trong chén vào cốc thủy
tinh dung tích 250 mL. Thêm 5 mL dung dịch dihydro sulfat (1 + 1) (4.16) và
đun tới sôi. Lấy ra để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000
mL, dùng dung dịch dihydro sulfat (1 + 20)
(4.17) định mức, lắc đều.
4.56 Dung dịch
tiêu chuẩn titani
dioxide làm việc (chứa 0,04 mg TiO2 trong 1 mL):
Dùng pipet lấy 100 mL dung dịch tiêu
chuẩn gốc titani dioxide (4.55) vào bình định mức dung tích 250 mL, dùng dung dịch
dihydro sulfat (1 + 20) (4.17) định mức, lắc đều.
4.57 Dung dịch
tiêu chuẩn gốc silic dioxide (chứa 0,2 mg SiO2 trong 1 mL)
Sử dụng dung dịch tiêu chuẩn mua sẵn
hoặc:
Nung chảy 0,10 g silic dioxide tinh
khiết (đã
được
nung ở 1000 °C đến
khối lượng không đổi) với 3 g - 4 g hỗn hợp nung chảy (4.6) trong chén bạch
kim ở nhiệt độ (950 ± 50) °C trong thời gian từ 30 min đến 40 min. Lấy chén ra
đặt nghiêng, để nguội. Chuyển định lượng khối nung chảy vào cốc đã có sẵn 200 mL nước
và 10 g NaOH, rồi đun tới tan trong. Để nguội, thêm nước tới 500 mL, lắc đều. Bảo
quản trong bình polyethylen.
4.58 Dung dịch
tiêu chuẩn silic dioxide làm việc (chứa 0,02 mg SiO2 trong 1 mL)
Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch tiêu
chuẩn gốc silic dioxide (4.57) vào bình định mức dung tích 250 mL, thêm nước tới
vạch mức, lắc đều. Bảo quản dung dịch trong bình polyethylen. Dung dịch sử dụng
được trong 7 ngày.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng dung dịch tiêu chuẩn mua sẵn
hoặc:
Hòa tan 0,5660 g NaCl đã sấy ở nhiệt độ 110
°C vào nước, chuyển vào bình định mức 1000 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
Bảo quản trong bình polyethylen.
4.60 Dung dịch
tiêu chuẩn dinatri
oxide làm việc (chứa 0,03 mg Na2O trong 1 mL)
Dùng pipet bầu lấy 10 mL dung dịch
tiêu chuẩn gốc dinatri oxide (4.59) cho vào bình định mức
làm bằng polyethylen dung tích
100 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Chỉ sử dụng dung dịch trong ngày.
4.61 Dung dịch
tiêu chuẩn gốc dikali oxide (chứa 0,3 mg K2O trong 1 mL)
Sử dụng dung dịch tiêu chuẩn mua sẵn
hoặc:
Hòa tan 0,4750 g KCl đã sấy ở nhiệt độ 110
°C vào nước, chuyển vào bình định mức 1000 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Bảo quản
trong bình polyethylen.
4.62 Dung dịch
tiêu chuẩn dikali oxide làm việc (chứa 0,03 mg K2O trong 1 mL)
Dùng pipet bầu lấy 10 mL dung dịch
tiêu chuẩn gốc dikali oxide (4.61) cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước đến
vạch mức, lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1 Cân phân tích, có độ chính
xác 0,0001 g.
5.2 Cân kỹ thuật, có độ chính
xác 0,001 g.
5.3 Tủ sấy, có bộ phận điều
khiển và khống chế nhiệt độ đến (300 ± 5) °C.
5.4 Lò nung, có bộ phận
điều khiển và khống chế nhiệt độ đến (950 ± 50) °C.
5.5 Máy đo màu
UV-VIS (quang phổ hấp thụ phân tử), có bước sóng từ 380 nm đến 850 nm.
5.6 Thiết bị
quang phổ
hấp
thụ nguyên tử (AAS), có trang bị
thích hợp để đo kali và natri.
5.7 Bếp cách thủy
hoặc cách cát, khống chế được nhiệt độ.
5.8 Chén bạch
kim,
dung tích 50 mL.
5.9 Chén sứ, dung tích 30
mL.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.11 Chày, cối bằng
mã não.
5.12 Chày, cối bằng
đồng.
5.13 Bình hút ẩm, chứa hạt
silicagel.
5.14 Bình định mức
bằng thủy tinh, dung tích 100 mL; 250 mL; 500 ml; 1000 mL.
5.15 Bình định mức
bằng polyethylen hoặc bằng
thủy tinh borosilicat, dung tích 100 mL.
5.16 Pipet bầu, dung tích 2
ml; 5 mL; 10 ml; 20 ml; 25 mL; 50 mL; 100 mL.
5.17 Buret, dung tích 5
mL và 25 ml.
5.18 Cốc thủy
tinh,
dung tích 100 mL và 250 mL.
5.19 Bát cô mẫu, làm bằng thạch anh hoặc
sứ, dung tích khoảng 500
mL.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Giấy lọc định lượng không tro chảy chậm
(đường kính lỗ trung bình khoảng 2 μm).
- Giấy lọc định lượng không tro chảy trung bình
(đường kính lỗ trung bình khoảng 7 μm).
- Giấy lọc loại chảy nhanh (đường kính
lỗ trung bình khoảng 20 μm).
5.21 Các dụng cụ
thủy tinh
thông thường dùng trong phòng thí nghiệm.
6 Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu thử dùng cho phân tích hóa học được lấy
theo các quy định kỹ thuật về lấy mẫu thí nghiệm trong các cơ sở sản xuất và sử
dụng nguyên liệu để đảm bảo mẫu thử là đại diện cho lô hàng được lấy.
Mẫu đưa tới phòng thí nghiệm có khối
lượng không ít hơn 500 g, kích thước hạt không lớn hơn 5 mm.
Trộn đều mẫu, dùng phương pháp chia tư
lấy khoảng 100 g, nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,25 mm. Bằng phương pháp
chia tư lấy khoảng 50 g mẫu nghiền mẫu đến lọt hết qua sàng 0,1 mm. Tiếp tục dùng
phương pháp chia tư để lấy khoảng 12 g đến 15 g mẫu nghiền mịn trên cối mã não đến cỡ hạt
lọt qua sàng 0,063 mm dùng làm mẫu phân tích hóa học. Lượng mẫu còn lại bảo quản
trong lọ (túi) kín làm mẫu lưu.
Mẫu dùng để phân tích hóa học được sấy ở nhiệt độ
(105 ± 5) °C đến khối lượng không đổi, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ
phòng trước khi tiến
hành cân để thử nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Quá trình phân tích hóa học được tiến
hành theo sơ đồ trong Hình 1.
7.1 Xác định
hàm lượng mất khi nung (MKN)
7.1.1 Nguyên tắc
Mẫu thử được nung ở nhiệt độ
(950 ± 50) °C đến khối lượng không đổi. Từ sự giảm khối lượng của mẫu thử, tính ra lượng
mất khi nung.
7.1.2 Cách tiến
hành
Nung chén sứ ở nhiệt độ
(950 ± 50) °C đến khối lượng không
đổi, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân để biết khối lượng
chén.
Cân khoảng 1 g mẫu (Điều 6) chính xác
đến 0,0001 g, cho vào chén sứ rồi nung chén có chứa mẫu ở nhiệt độ
(950 ± 50) °C trong khoảng thời gian từ 1 h đến 1,5 h. Lấy chén ra, để nguội
trong bình hút ẩm đến nhiệt độ
phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung và cân chén có chứa mẫu đến khi thu được khối
lượng không đổi.
7.1.3 Biểu thị kết
quả
Lượng mất khi nung (MKN), tính bằng phần
trăm (%), theo công thức (2):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(2)
trong đó:
m1 là khối lượng
chén và mẫu trước khi nung, tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng chén
và mẫu sau khi nung, tính bằng gam (g);
m là lượng cân mẫu thử, tính bằng
gam (g).
Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối)
giữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,20 %.
Hình 1: Sơ đồ
phân tích hóa học mẫu đất sét.
7.2 Xác định
hàm lượng silic dioxide (SiO2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2.1.1 Nguyên tắc
Phân giải mẫu bằng hỗn hợp nung chảy,
hòa tan khối chảy bằng hydro chloride (HCl) và cô cạn để
tách nước của tetrahydro orthosilicat (H2SiO4). Lọc, tách
và nung kết tủa ở nhiệt độ (950 ± 50) °C, xử lý kết tủa bằng dung dịch
hydro fluoride để tách silic ở
dạng silic tetraflouride (SiF4) dễ bay hơi. Từ sự giảm khối lượng của
chén có chứa kết tủa sau khi xử lý bằng hydro fluoride xác định được lượng
silic dioxide chủ yếu.
7.2.1.2 Cách tiến
hành
Cân khoảng 0,5 g mẫu thử (Điều 6),
chính xác đến 0,0001 g, cho vào chén bạch kim có lót sẵn 3 g đến 4 g hỗn hợp
nung chảy (4.6) và phủ lên trên một lớp mỏng (khoảng 3 g) hỗn hợp nung chảy nữa.
Nung chảy hỗn hợp có trong chén ở nhiệt
độ (950 ± 50) °C trong khoảng từ 40 min đến 45 min đến khi mẫu tan trong. Lấy chén ra khỏi
lò nung, để nguội.
Chuyển toàn bộ khối nung chảy vào bát
cô mẫu. Dùng dung dịch HCl (1 + 1) (4.11) và nước cất nóng rửa sạch
chén bạch kim. Đậy bát sứ bằng mặt kính đồng hồ, thêm từ từ 30 mL HCl đậm đặc
(4.10) để hòa tan khối chảy. Sau đó, dùng nước cất nóng tia rửa thành bát và mặt kính,
khuấy đều dung dịch.
Cô cạn dung dịch trên bếp cách cát hoặc
cách thủy (nhiệt độ khoảng từ 100 °C đến 110 °C) đến khi không còn giọt nước
trên mặt kính đồng hồ. Trong quá trình cô mẫu, chú ý dùng đũa thủy tinh dằm nhỏ
các hạt muối tạo thành.
Để nguội bát cô mẫu, thêm vào bát 15
mL HCl đậm đặc lặp
lại quá trình cô mẫu lần 2 ở nhiệt độ trên để kết tủa triệt để silic dioxide (SiO2). Sau khi
khô kiệt, tiếp tục cô mẫu ở nhiệt độ trên từ 1 h đến 2 h.
Lấy bát cô ra khỏi bếp, làm nguội rồi
thêm vào bát 15 mL hydro chloride đặc, để yên 10 min, thêm tiếp vào bát 80 mL đến
100 mL nước sôi, khuấy đều, đun nhẹ để hòa tan các muối. Tráng
mặt kính và thành bát bằng nước đun sôi. Lấy bát ra để
nguội đến khoảng 50 °C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuyển giấy lọc có chứa kết tủa vào
chén bạch kim, sấy và đốt giấy lọc trên bếp điện. Nung chén ở nhiệt độ
(950 ± 50) °C trong 1 h 30 min, lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến
nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung chén ở nhiệt độ
trên, làm nguội rồi cân đến khi thu được khối lượng không đổi (m3).
Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng vài giọt
nước cất, thêm vào chén từ 2 giọt đến 3 giọt dung dịch dihydro sulfat (1 + 1) (4.16) và
5 mL dung dịch hydro fluoride (HF) đậm đặc (4.14). Làm bay hơi chất chứa trong chén
trên bếp điện đến khô. Thêm tiếp từ 3 mL đến 4mL hydro fluoride đậm đặc (4.14)
và lặp lại quá
trình làm bay hơi trên bếp, điện đến khi khô kiệt (không còn khói trắng bốc
ra).
Cho chén vào lò nung ở nhiệt độ
(950 ± 50) °C trong 30 min, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ
phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung, làm nguội, cân đến khi thu được khối lượng
không đổi (m4).
Nung cặn còn lại trong chén bạch kim với
3 g đến 4 g dikali disulfat (K2S2O7) (4.3) ở nhiệt độ (750
± 50) °C trong 15 min. Lấy chén ra khỏi lò, để nguội và chuyển chén có chứa khối
nung chảy vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL có chứa sẵn khoảng 100 mL nước
nóng để tách khối nung chảy khỏi chén bạch kim. Rửa sạch chén và thêm vào cốc
thủy tinh khoảng
10 mL dung dịch hydro chloride (1+1) (4.11) rồi đun nóng dung dịch để hòa tan
khối nung chảy. Để nguội dung dịch thu được rồi gộp dung dịch này với dung dịch
trong bình định mức 500 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Dung dịch này để xác định các
thành phần SiO2
hòa tan, Fe2O3, Al2O3, CaO, MgO và
TiO2 có trong mẫu
thử (dung dịch 1).
7.2.1.3 Biểu thị kết
quả
Hàm lượng silic dioxide (SiO2), tính bằng
phần trăm (%), theo công thức (3):
(3)
trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m4 là khối lượng
chén bạch kim và kết tủa sau khi xử lý bằng hydro fluoride (HF), tính bằng gam
(g);
m là khối lượng mẫu lấy
để phân tích, tính bằng gam (g).
Chênh lệch cho phép giữa hai thí nghiệm
tiến hành song song không vượt quá 0,25 %.
7.2.2 Xác định hàm
lượng silic dioxide hòa tan trong dung dịch bằng phương pháp đo màu
7.2.2.1 Nguyên tắc
Trong môi trường dihydro
sulfat (pH khoảng từ 1,0 đến 1,5), sau khi loại bỏ ảnh hưởng của phosphor, cho Si4+ tác dụng với
amoni heptamolybdat tạo
thành phức màu vàng, khử phức này bằng hỗn hợp khử (tartaric và
ascorbic) sang dạng màu xanh có cực đại hấp thụ ở bước sóng λ = 815 nm, cường
độ màu của phức tỷ lệ với lượng silic dioxide hòa tan trong dung dịch.
7.2.2.2 Cách tiến
hành
7.2.2.2.1 Xây dựng đường
chuẩn
Lấy 11 bình định mức làm bằng polyethylen dung tích
100 mL, sử dụng buret để
lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn silic dioxide làm
việc (SiO2 = 0,02
mg/mL) (4.58) theo thứ tự: 0 mL; 1 mL; 2 mL; 4 mL; 6 mL; 8 mL; 10 mL; 12 mL; 16
mL; 20 mL; 25 mL, thêm vào mỗi bình dung dịch dihydro sulfat (9+1000)
(4.18) đến thể tích khoảng 40 mL, tiếp tục thêm 2 mL dung dịch NaF 3 % (4.28)
và lắc đều. Thêm tiếp lần lượt 5 mL dung dịch trihydro trioxoborat bão hòa
(4.42), 5 mL dung dịch acid citric (4.43) và 10 mL dung dịch amoni
heptamolybdat 5 % (4.41) (thời điểm t = 0 (min)). Sau 20 min [tính từ thời điểm
t = 0 (min)], thêm tiếp 5 mL dung dịch khử (4.40), rồi dùng dung dịch dihydro
sulfat (9 +1000) (4.18) để định mức tới vạch, lắc đều. Sau 50 min [tính từ thời
điểm t = 0 (min)] đo độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu ở bước sóng cực
đại hấp thụ (815 nm). Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng (lấy từ thí nghiệm
trắng).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2.2.2.2 Phân tích mẫu
Dùng pipet lấy 25 mL “dung dịch 1” (7.2.1.2)
vào bình định mức làm bằng polyethylen dung tích 100 mL, thêm dung dịch
dihydro sulfat (9 + 1000)
(4.18) đến thể tích khoảng 40 mL, tiếp tục thêm 2 mL dung dịch NaF 3 %
(4.28) và lắc đều. Thêm tiếp lần lượt 5 ml dung dịch trihydro trioxoborat bão hòa (4.42), 5 mL dung dịch
acid citric (4.43) và 10 mL dung dịch amoni heptamolybdat 5 %
(4.41) [thời điểm
t
= 0 (min)]. Sau 20 min (tính từ thời điểm
t = 0 (min)), thêm tiếp 5 mL dung dịch khử (4.40), rồi dùng dung dịch dihydro
sulfat (9 +
1000)
(4.18) để định mức tới vạch, lắc đều.
Sau 50 min [tính từ thời điểm
t
= 0 (min)] đo độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu ở bước sóng cực đại hấp thụ (815
nm). Dung
dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng (lấy từ thí nghiệm trắng).
Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa
vào đường chuẩn tìm được hàm lượng
silic dioxide có trong
bình.
7.2.2.3 Biểu thị kết
quả
Hàm lượng silic dioxide hòa tan, tính bằng
phần trăm (%), theo công thức (4):
(4)
trong đó:
m5 là lượng
silic dioxide tìm được trên đường chuẩn, tính bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định
song song không lớn hơn 0,10 %.
7.2.3 Xác định hàm lượng silic
dioxide tổng số
Hàm lượng silic dioxide (SiO2) có trong mẫu
là tổng hàm lượng silic dioxide xác định tại 7.2.1 và 7.2.2.
7.3 Xác định
hàm lượng sắt (III) oxide (Fe2O3)
Tùy thuộc vào hàm lượng sắt (III)
oxide có trong mẫu, tiến hành xác định hàm lượng theo một trong những phương
pháp dưới đây.
7.3.1 Xác định hàm
lượng sắt (III) oxide bằng phương pháp đo màu
Áp dụng đối với mẫu có hàm lượng Fe2O3 đến 2,00 %.
7.3.1.1 Nguyên tắc
Trong môi trường kiềm amoniac, ion
sắt (III) tạo với thuốc thử acid
sulfosalicylic một phức chất màu vàng, có cực đại hấp thụ ở bước sóng λ = 420 nm. Cường
độ màu của phức tỷ lệ với nồng độ sắt có trong dung dịch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3.1.2.1 Xây dựng đường
chuẩn
Lấy 6 bình định mức dung tích 100 mL, sử
dụng buret để lần
lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn
làm việc sắt (III) oxide (Fe2O3 = 0,05 mg/mL)
(4.54) theo thứ tự: 0 mL; 1 mL; 2 mL; 4 mL; 8 mL; 10 mL. Thêm nước cất đến khoảng
50 mL, thêm tiếp 10 mL dung dịch acid sulfosalicylic 10 % (4.26). Vừa lắc đều
bình vừa nhỏ từng giọt amoni hydroxide đậm đặc (4.20) cho đến khi dung dịch xuất
hiện màu vàng. Cho dư 2 mL đến 3 mL amoni hydroxide nữa, thêm nước đến vạch mức,
lắc đều. Sau 15 min, đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng cực
đại hấp thụ (420 nm), dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng.
Từ hàm lượng sắt (III) oxide (Fe2O3) có trong mỗi bình và trị
số độ hấp thụ quang tương ứng xây dựng đường chuẩn.
7.3.1.2.2 Phân tích mẫu:
Dùng pipet lấy 10 mL dung dịch 1
(7.2.1.2) vào bình định mức dung tích 100 mL, pha loãng bằng nước đến thể tích
khoảng 50 mL, thêm tiếp 10 mL dung dịch acid sulfosalicylic 10 % (4.26). Vừa lắc
đều bình vừa nhỏ từng giọt
amoni hydroxide đậm đặc (4.20) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng. Cho dư
2 mL đến 3 mL amoni hydroxide nữa, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Sau 15
min, đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng cực đại hấp thụ (420
nm), dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng.
Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa
vào đường chuẩn tìm được hàm
lượng sắt (III) oxide có trong bình.
7.3.1.3 Biểu thị kết
quả
Hàm lượng sắt (III)
oxide, tính bằng phần trăm (%), theo công thức (5):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
m7 là lượng sắt (III)
oxide tìm được trên đường chuẩn, tính bằng gam (g);
m8 là khối lượng mẫu
tương ứng với thể tích mẫu lấy để xác định hàm lượng sắt (III) oxide, tính bằng
gam (g);
Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối)
giữa hai kết quả tiến hành song song không lớn hơn 0,04 %.
7.3.2 Xác định hàm
lượng sắt (III) oxide (Fe2O3) bằng phương
pháp chuẩn độ phức chất
Áp dụng cho mẫu có hàm lượng Fe2O3 nằm trong
khoảng từ lớn hơn 2,00 % đến 7,00 %.
7.3.2.1 Nguyên tắc
Chuẩn độ phức chất sắt (III) bằng dung
dịch EDTA tiêu chuẩn ở môi trường
pH từ 1,5 đến 2 với chỉ thị acid sulfosalicylic. Kết thúc chuẩn độ, dung dịch
chuyển từ màu tím đỏ sang vàng rơm.
7.3.2.2 Cách tiến
hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Làm song song một thí nghiệm trắng gồm
đầy đủ các dung dịch
thuốc thử nhưng không
có dung dịch
mẫu. Ghi thể tích EDTA 0,01M tiêu thụ (V0).
7.3.2.3 Biểu thị kết quả
Hàm lượng sắt (III) oxide (Fe2O3), tính bằng phần trăm
(%), theo công thức (6):
(6)
trong đó:
0,0007985 là số gam Fe2O3 tương ứng với
1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam (g);
V1 là thể tích
dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu, tính bằng
mililít (mL);
V0 là thể tích dung dịch
tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít (mL);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối) giữa hai kết
quả tiến hành song song không lớn hơn 0,20 %.
7.3.3 Xác định hàm
lượng sắt (III) oxide (Fe2O3) bằng phương
pháp chuẩn độ oxi hóa khử
Áp dụng cho mẫu có hàm lượng Fe2O3 lớn hơn 7,00
%.
7.3.3.1 Nguyên tắc
Khử toàn bộ lượng sắt (III) có trong dung
dịch phân tích thành Fe2+ bằng dung dịch SnCl2. Chuẩn độ
ion Fe2+ thu được bằng dung dịch tiêu chuẩn K2Cr2O7 với chỉ thị
bari diphenylamin sulfonat. Kết thúc chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ không màu
sang màu tím.
7.3.3.2 Cách tiến
hành
Dùng pipet lấy 100 mL dung dịch 1
(7.2.1.2) vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL và cô nhẹ trên bếp điện đến gần cạn
(thể tích dung dịch trong cốc còn khoảng 25 mL). Lấy cốc ra khỏi bếp điện, vừa
lắc đều cốc vừa thêm từ từ từng giọt dung dịch thiếc chloride thiếc (II) 5
% (4.46) cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang không màu và cho dư thêm
1 giọt nữa.
Thêm nước đến thể tích khoảng 100 mL để làm nguội
nhanh dung dịch thu được.
Thêm vào 10 mL hỗn hợp dihydro sulfat và
tetraoxophosphat (4.44), thêm tiếp 5 mL dung dịch thủy ngân chloride 5 % (4.45)
và vài giọt dung dịch
chỉ thị Bari
diphenylamine sulfonat (4.37).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Làm song song một thí nghiệm trắng gồm đầy đủ các dung dịch,
thuốc thử nhưng không có dung dịch mẫu. Ghi lại thể tích K2Cr2O7 tiêu thụ (V0).
7.3.3.3 Biểu thị kết
quả
Hàm lượng sắt (III) oxide (Fe2O3), tính bằng
phần trăm (%) theo công thức (7):
(7)
trong đó:
0,002662 là số gam Fe2O3 tương ứng với
1 mL dung dịch K2Cr2O7 0,2 M;
V1 là thể tích dung dịch
K2Cr2O7 0,2 M tiêu thụ khi chuẩn độ dung dịch
mẫu phân tích, tính bằng mililít
(mL);
V0 là thể tích
dung dịch K2Cr2O7 0,2 M tiêu thụ khi
chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít
(mL);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định
song song không lớn hơn 0,30 %.
7.4 Xác định
hàm lượng nhôm oxide (Al2O3)
7.4.1 Nguyên tắc
Mẫu sau khi tách loại silic dioxide, tiếp
tục tách loại nhôm ra khỏi các nguyên tố ảnh hưởng bằng kiềm mạnh. Tạo phức giữa
nhôm và EDTA dư ở pH 5,5. Chuẩn
độ lượng dư EDTA bằng dung dịch kẽm acetat với chỉ thị xylenon da cam. Dùng
natri flouride để giải phóng
EDTA khỏi phức nhôm complexonat, dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm acetat chuẩn độ
lượng EDTA được giải phóng, từ đó tính ra hàm lượng nhôm.
7.4.2 Cách tiến
hành
Dùng pipet lấy 100 mL dung dịch 1
(7.2.1.2) vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL, thêm 30 mL dung dịch natri
hydroxide 30 % (4.22). Khuấy đều và đun sôi dung dịch khoảng 2 min.
Làm nguội và chuyển vào bình định mức dung tích 250 mL, thêm nước đến vạch mức,
lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy nhanh (khô), phễu (khô), vào bình côn
(khô). Dung dịch lọc dùng để xác định nhôm (dung dịch 2).
Dùng pipet lấy 100 mL “dung dịch 2”
vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL, thêm 20 mL dung dịch EDTA 1 % (4.52), thêm
tiếp 2 giọt chỉ thị
phenolphtalein 0,1 % (4.36). Dùng dung dịch hydro chloride (1:1) (4.11) và dung
dịch natri hydroxide 10
% (4.21) điều chỉnh dung dịch tới pH khoảng 7 (dung dịch không màu) rồi thêm 20
mL dung dịch đệm pH 5,5 (4.38).
Đun dung dịch trên bếp điện đến sôi. Lấy
cốc ra khỏi bếp điện, để nguội đến nhiệt độ khoảng 70 °C. Thêm vào cốc vài giọt
chỉ thị xylenol da cam 0,1 % (4.35) và dung dịch kẽm acetat 0,025 M (4.51) chuẩn độ đến
khi xuất hiện màu hồng.
Thêm vào cốc 20 mL dung dịch natri
flouride 3 % (4.28) và đun sôi dung dịch. Lúc này dung dịch có màu vàng, để nguội
dung dịch đến nhiệt độ khoảng 70 °C rồi dùng dung dịch kẽm acetat 0,025 M chuẩn
lượng EDTA vừa được giải phóng ra khỏi phức với nhôm cho đến khi dung dịch chuyển
sang màu hồng. Ghi thể tích dung dịch kẽm acetat 0,025 M tiêu thụ (VZn).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.4.3 Biểu thị kết
quả
Hàm lượng nhôm oxide (Al2O3) tính bằng
phần trăm (%), theo công thức (8)
(8)
trong đó:
0,0012745 là số gam nhôm oxide tương ứng
với 1 mL dung dịch kẽm acetat 0,025 M;
k là tỷ số nồng độ
giữa dung dịch kẽm acetat 0,025 M và dung dịch EDTA 0,01 M;
VZn là thể tích
dung dịch kẽm acetat 0,025 M tiêu thụ khi chuẩn độ dung dịch mẫu phân tích,
tính bằng mililít (mL);
V0 là thể tích dung dịch
kẽm acetat 0,025 M tiêu thụ khi chuẩn độ dung dịch mẫu trắng, tính bằng mililít
(mL);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối)
giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,35 %.
7.5 Xác định
hàm lượng titani dioxide (TiO2)
7.5.1 Nguyên tắc
Diantipyrin methane tạo với ion titani
(IV) trong môi trường acid mạnh một phức chất màu vàng, cường độ màu tỷ lệ với
nồng độ titani trong dung dịch. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng
420 nm.
7.5.2 Cách tiến
hành
7.5.2.1 Xây dựng đường
chuẩn
Lấy 6 bình định mức dung tích 100 mL,
sử dụng buret để lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn
titani làm việc (TiO2 = 0,04 mg/mL)
(4.56) theo thứ tự: 0 mL; 2 mL; 4 mL; 6 mL; 8 mL; 12 mL. Thêm tiếp 15 mL dung dịch
HCl (1+1)
(4.11), 5 mL dung dịch thiourea 5 % (4.34), lắc đều. Để yên dung dịch cho đến
khi dung dịch hết màu vàng của sắt (dung dịch chuyển sang không màu). Thêm
tiếp vào bình 15 ml dung dịch diantipyrin methane 2 % (4.29), thêm nước cất tới
vạch, lắc đều. Sau 1 h, đo giá trị độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng
420 nm, dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng.
Từ lượng titani dioxide có trong mỗi
bình và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng xây dựng đường chuẩn.
7.5.2.2 Phân tích mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dựa vào đường chuẩn tìm được lượng
titani dioxide có
trong bình.
7.5.3 Biểu thị kết
quả
Hàm lượng titani dioxide (TiO2), tính bằng
phần trăm (%), theo công thức (9):
(9)
trong đó:
m9 là lượng
titani dioxide tìm được từ đường chuẩn, tính bằng gam (g);
m là khối lượng mẫu tương ứng với thể
tích dung dịch mẫu lấy để xác định hàm
lượng titani doxide, tính bằng gam (g).
Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối)
giữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,05 %.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.6.1 Nguyên tắc
Sau khi tách loại silic dioxide, tiếp
tục tách sắt, nhôm, titani,... khỏi dung dịch chứa calci và magnesi bằng amoni
hydroxide, chuẩn độ lượng calci bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn ở pH lớn hơn
12 với chỉ thị fluorexon, ở điểm tương
đương dung dịch mất màu xanh huỳnh quang chuyển sang màu hồng.
7.6.2 Cách tiến
hành
Dùng pipet bầu lấy 100 mL “dung dịch 1” vào cốc thủy
tinh dung tích 250 mL. Thêm vào cốc khoảng 2 g amoni chloride (4.4), đun nóng
dung dịch đến nhiệt độ khoảng từ 70 ⁰C đến 80 ⁰C , rồi vừa khuấy đều dung dịch
vừa thêm
từ
từ dung dịch amoni hydroxide NH4OH đặc (4.20) đến khi xuất hiện kết
tủa hydroxide của sắt, nhôm, titani,v.v... thêm dư khoảng 2 mL nữa.
Đun sôi nhẹ dung dịch và cô cạn trên bếp
điện đến khi thể tích dung dịch còn khoảng 25 mL để đông tụ kết tủa và loại
amoni hydroxide dư. Làm nguội dung dịch và chuyển vào bình định mức dung tích
250 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy nhanh
(khô), phễu (khô), vào bình nón (khô). Dung dịch lọc dùng để xác định calci,
magnesi (dung dịch 3).
Dùng pipet lấy 100 mL “dung
dịch 3” cho vào cốc dung tích 250 mL, thêm 20 mL kali hydroxide 25 % (4.23), 2
mL kali cyanide 5 % (4.24) và một ít chỉ thị fluorexon 1 % (4.31).
Đặt cốc lên một nền đen, dùng dung dịch
EDTA 0,01 M (4.47) chuẩn độ dung dịch trong cốc đến khi dung dịch mất màu xanh huỳnh
quang chuyển sang màu hồng. Ghi thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu thụ (V1).
Làm song song một thí nghiệm trắng để
hiệu chỉnh lượng calci oxide (CaO) có trong dung dịch và thuốc thử. Ghi thể
tích EDTA 0,01 M tiêu thụ (V0).
7.6.3 Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(10)
trong đó:
V0 là thể tích EDTA
0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít (mL);
V1 là thể tích EDTA
0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít (mL);
0,00056 là khối lượng calci oxide
tương ứng với 1 mL dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam (g);
m là khối lượng mẫu
tương ứng với thể tích dung dịch mẫu lấy để xác định hàm lượng calci oxide,
tính bằng gam (g).
Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối)
giữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,20 %.
7.7 Xác định
hàm lượng magnesi oxide (MgO)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn độ tổng lượng calci và magnesi
trong mẫu bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn theo chỉ thị eriocrom T đen ở pH 10,5. Xác
định hàm lượng magnesi oxide (MgO) theo hiệu số thể tích EDTA tiêu thụ
khi chuẩn độ tổng lượng calci và magnesi ở pH 10,5 và khi chuẩn độ riêng calci ở pH
> 12.
7.7.2 Cách tiến
hành
Dùng pipet bầu lấy 100 mL dung dịch 3
(7.6.2) cho vào cốc dung tích 250 mL, thêm tiếp vào cốc 20 mL dung dịch đệm pH
10,5 (4.39); 2 ml dung dịch kali cyanide 5 % (4.24) và từ 2 giọt đến 3 giọt chỉ thị eriocrom
T đen 0,1 % (4.30). Chuẩn độ tổng lượng calci và magnesi bằng dung dịch
EDTA 0,01 M (4.47), đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang màu xanh nước
biển.
Làm
song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh tổng lượng calci và magnesi có trong
các thuốc thử. Ghi thể
tích EDTA 0,01 M tiêu thụ (V2).
Làm song song một thí nghiệm trắng gồm đầy đủ các dung dịch
thuốc thử nhưng không
có dung dịch mẫu. Ghi lại thể tích EDTA 0,01 M tiêu thụ (V02).
7.7.3 Biểu thị kết
quả
Hàm lượng magnesi oxide (MgO), tính bằng
phần trăm (%), theo công thức (11):
(11)
trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V1 là thể tích
dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M
tiêu thụ khi chuẩn độ riêng lượng calci trong dung dịch mẫu,
tính bằng mililít (mL);
V02 là thể tích
dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng calci và
magnesi trong mẫu trắng, tính bằng mililít (mL);
V2 là thể tích
dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng calci và
magnesi trong dung dịch mẫu, tính bằng mililít (mL);
0,000403 là khối lượng magnesi oxide
tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam (g);
m là khối lượng mẫu
tương ứng với thể tích dung dịch mẫu lấy để xác định tổng hàm lượng
calci oxide và magnesi oxide, tính bằng gam (g).
Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối)
giữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,20 %.
7.8 Xác định
hàm lượng tổng lưu huỳnh tính theo sulfur trioxide (SO3)
7.8.1 Nguyên tắc
Nung chảy mẫu thử bằng hỗn hợp eska
(4.8) rồi hòa tan trong dung dịch hydro chloride loãng, toàn bộ lượng lưu huỳnh
có trong mẫu thử sẽ tan trong
vào dung dịch ở dạng ion
sulfat. Sau khi tách loại các nguyên tố ảnh hưởng, tiến hành kết tủa sulfat ở dạng BaSO4 trong môi
trường acid. Nung kết tủa BaSO4 ở nhiệt độ 950 °C và tính ra hàm lượng tổng
lưu huỳnh tính theo sulfur trioxide (SO3) có trong mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân khoảng 0,5 g mẫu (Điều 6) chính
xác đến 0,0001 g vào chén sứ đã có sẵn khoảng 2 g hỗn hợp nung chảy eska, trộn
đều và phủ lên trên đó
một lớp mỏng hỗn hợp nung chảy (khoảng 2 g) nữa.
Nung chảy chất chứa trong
chén ở nhiệt độ 800
°C đến 850 °C trong khoảng 2 h. Lấy chén ra khỏi lò, để nguội. Chuyển toàn bộ
các chất có trong chén vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL bằng nước sôi và dung
dịch hydro chloride (1+1) (4.11). Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và thêm vào cốc
15 mL hydro chloride đậm đặc (4.10). Sau khi mẫu đã tan hết, rửa sạch mặt kính
và thành cốc.
Thêm vào dung dịch trong cốc từ 1 đến
2 giọt chỉ thị metyl đỏ và khoảng 1 g amoni chloride, khuấy cho tan và vừa khuấy
vừa thêm từ từ từng giọt amoni hydroxide 25 % cho đến khi dung dịch chuyển sang màu
vàng, cho dư thêm khoảng 1 đến 2 giọt nữa. Đun nóng dung dịch để đông tụ kết tủa.
Lọc dung dịch còn nóng qua giấy lọc chảy trung bình, rửa cốc và kết tủa bằng
nước nóng từ 5 đến 6 lần, thu nước lọc rửa vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL.
Nếu dung dịch thu được có thể tích lớn, cô cạn bớt đến thể tích còn khoảng 150
mL. Thêm vào cốc 1 giọt đến 2 giọt dung dịch chỉ thị metyl đỏ
0,1 % và trung hòa dung dịch bằng dung dịch hydrochloride (1+1) (4.11) cho đến
khi dung dịch có màu đỏ, tiếp tục cho dư khoảng 1 mL đến 1,5 mL nữa. Đun nóng
dung dịch trên bếp điện tới gần sôi rồi vừa khuấy, vừa thêm từ từ 10 mL dung dịch bari
chloride 10 % (4.25) đã được đun nóng vào cốc và tiếp tục đun sôi nhẹ dung dịch
trong 5 min. Để yên dung dịch nơi ấm trong khoảng từ 6 h đến 8 h (hoặc để qua
đêm). Lọc dung dịch qua giấy lọc không tro chảy chậm, rửa sạch kết tủa và giấy
lọc bằng nước đun sôi cho đến hết ion chloride (thử bằng dung dịch bạc nitrat
0,5 % (4.27)). Chuyển giấy lọc có chứa kết tủa vào chén sứ đã nung đến khối lượng
không đổi (m10). Sấy và đốt cháy giấy lọc chứa kết tủa trên bếp điện
rồi chuyển vào lò nung, nung ở nhiệt độ 950 ⁰C trong khoảng 1 h đến 1,5 h. Lấy chén ra
để nguội trong
bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung, làm nguội, cân
đến khi thu được khối lượng không đổi (m11).
7.8.3 Biểu thị kết
quả
Hàm lượng tổng lưu huỳnh tính theo
sulfur trioxide SO3 tính bằng phần trăm (%), theo công thức (12):
(12)
trong đó:
m10 là khối lượng
chén không, tính bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng mẫu lấy để phân
tích, tính bằng gam (g);
0,343 là hệ số chuyển đổi từ BaSO4 sang SO3.
Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối)
giữa hai kết quả xác định
song song không lớn hơn
- 0,02 % đối với mẫu có hàm lượng SO3
đến 0,20 %;
- 0,05 % đối với mẫu có hàm lượng SO3
lớn hơn 0,20 %.
7.9 Xác định
hàm lượng dikali oxide (K2O) và dinatri oxide (Na2O)
7.9.1 Nguyên tắc
Mẫu, sau khi phân hủy thành dung dịch bằng
hỗn hợp hydro fluoride - dihydro sulfat, được phun vào ngọn lửa axetylen -
không khí. Lần lượt đo cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử tự do của
nguyên tử kali ở bước sóng
766,50 nm và natri ở bước sóng
589,00 nm để từ đó tính ra hàm lượng nguyên tố theo phương pháp đường chuẩn.
7.9.2 Cách tiến
hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng buret lấy vào các bình định mức
làm bằng polyethylen,
dung tích 100 mL, lần lượt các thể tích 0,00 mL; 1,00 mL; 2,00 mL; 3,00 mL;
4,00 mL; 5,00 mL của dung dịch tiêu chuẩn dinatri oxide làm việc (4.60) (khi
xác định hàm lượng dinatri oxide) hoặc dung dịch tiêu chuẩn dikali oxide
làm việc (4.61) (khi xác định hàm lượng dikali oxide). Thêm
nước đến vạch mức, lắc đều.
Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch
chuẩn vừa chuẩn bị được trên thiết bị hấp thụ nguyên tử với nguồn bức xạ đơn sắc
tại bước sóng 589,00 nm (cho natri) hoặc 768,00 nm (cho kali) và lập đường chuẩn bậc 1
theo hướng dẫn của thiết bị.
7.9.2.2 Phân tích mẫu
Cân khoảng 0,25 g mẫu (Điều 6.2) chính
xác đến 0,0001 g vào chén bạch kim, tẩm ướt bằng vài giọt
nước, thêm tiếp vào chén 0,5 mL dihydro sulfat (1 + 1) (4.16) và 15 mL hydro
fluoride (4.14), làm bay hơi từ từ trên bếp điện đến khô.
Thêm vào chén từ 8 mL đến 10 mL hydro
fluoride (4.13) và làm bay hơi đến khô kiệt (không còn khói trắng thoát ra).
Làm nguội chén, thêm vào khoảng 10 mL dung dịch hydro chloride (1 + 1) (4.11)
và đun nóng. Dùng nước nóng chuyển định lượng toàn bộ dung dịch hỗn hợp có
trong chén vào cốc thủy tinh dung tích 100 mL. Tiếp tục vừa thêm từ từ từng giọt
dung dịch amoni hydroxide 25 % (4.20) vừa khuấy đều dung dịch cho đến khi xuất
hiện kết tủa. Cho dư thêm khoảng 1 mL đến 2 mL dung dịch amoni hydroxide nữa.
Đun dung dịch đến nhiệt độ khoảng 70 °C để đông tụ kết tủa. Làm nguội đến nhiệt
độ phòng rồi chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức dung tích
250 mL, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.
Lọc khô dung dịch qua giấy lọc không
tro chảy trung bình
vào bình tam giác khô (sử dụng phễu khô), thu được dung dịch 4.
Tùy theo hàm lượng dikali oxide hoặc
dinatri oxide có trong mẫu, dùng pipet lấy 2 mL hoặc 5 mL hoặc 10 mL dung dịch
4 vào bình định mức làm bằng polyethylen, dung tích 100 mL. Thêm nước cất đến vạch
mức lắc đều (dung dịch E). Đo độ hấp thụ quang trên thiết bị hấp thụ nguyên tử với nguồn bức
xạ đơn sắc tại bước sóng 768,00 nm (cho kali) và 589,00 nm (cho natri) dựa trên
các đường chuẩn vừa được thiết lập.
7.9.3 Biểu thị kết
quả
Hàm lượng dikali oxide (K2O) hay dinatri
oxide (Na2O) trong mẫu,
tính bằng phần trăm (%), theo công thức (13):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(13)
trong đó:
C là lượng dikali oxide
hay dinatri oxide đo được trên thiết bị hấp thụ nguyên tử, tính bằng miligam trên
mililit (mg/ mL);
m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích dung dịch
lấy ra để phân
tích, tính bằng miligam trên mililit (mg/ mL);
Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối)
giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,04 %.
7.10 Xác định
hàm lượng ion chloride (Cl-)
7.10.1 Nguyên tắc
Kết tủa ion chloride (Cl-) bằng lượng
dư dung dịch tiêu chuẩn bạc nitrat, chuẩn độ lượng dư bạc nitrat bằng dung dịch
tiêu chuẩn amoni sulfocyanide, từ đó tính ra lượng ion chloride (Cl-) có trong mẫu.
7.10.2 Cách tiến
hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm vào dung dịch 2 mL dung dịch
amoni sắt (III) sulfat 0,2M (4.32). Dùng dung dịch tiêu chuẩn amoni
thiocyanat (NH4SCN) 0,1M (4.50) chuẩn độ cho đến khi dung dịch xuất
hiện màu nâu gạch. Ghi thể tích dung dịch amoni thiocyanat 0,1M tiêu thụ (V1).
Làm song song thí nghiệm trắng để hiệu
chỉnh kết quả. Ghi
thể tích dung dịch
amoni thiocyanat 0,1 M tiêu thụ (V0).
7.10.3 Biểu thị kết
quả
Hàm lượng ion chloride (Cl-), tính bằng phần trăm
(%), theo công thức (14):
(14)
trong đó:
V0 là thể tích dung dịch
tiêu chuẩn amoni thiocyanat 0,1 M đã tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng
mililít (mL);
V1 là thể tích
dung dịch tiêu chuẩn amoni thiocyanat NH4SCN 0,1 M đã tiêu tốn khi chuẩn mẫu
thử, tính bằng
mililít (mL);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,003546 là khối lượng ion chloride
tương ứng với 1 mL dung dịch amoni thiocyanat NH4SCN 0,1 M, tính bằng
gam (g).
Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối)
giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,05 %
8 Báo cáo thử nghiệm
Trong báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất
các thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu
thử;
c) kết quả thử ở Điều 7;
d) các đặc điểm bất thường ghi
nhận trong quá trình thử;
e) các thao tác bất kỳ được thực hiện
không quy định trong tiêu chuẩn này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
MỤC LỤC
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện
dẫn
3 Quy định
chung
4 Hóa chất, thuốc
thử
5 Thiết bị, dụng
cụ
6 Chuẩn bị mẫu
thử
7 Phương pháp thử
7.1 Xác định hàm
lượng mất khi nung (MKN)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3 Xác định hàm
lượng sắt (III) oxide (Fe2O3)
7.4 Xác định hàm
lượng nhôm oxide (Al2O3)
7.5 Xác định hàm lượng
titani dioxide (TiO2)
7.6 Xác định hàm
lượng calci oxide (CaO)
7.7 Xác định hàm
lượng magnesi oxide (MgO)
7.8 Xác định hàm
lượng tổng lưu huỳnh tính theo sulfur trioxide (SO3)
7.9 Xác định hàm
lượng dikali oxide (K2O) và dinatri oxide (Na2O)
7.10 Xác định hàm
lượng ion chloride (Cl-)
8 Báo cáo thử
nghiệm