Tên chỉ tiêu
|
Mức các chỉ tiêu
|
Phương pháp thử
|
Loại 1
|
Loại 2
|
Loại 3
|
1.Độ pH ở 250 C
phạm vi bao hàm
2. Độ dẫn
điện ở 250 C tính bằng mS/m, không lớn hơn
3. Chất oxy
hoá.Hàm lượng oxy(O) tính bằng mg/l không lớn hơn...
4. Độ hấp thụ
ở 254 nm và chiều dày 1 cm, tính bằng đơn vị hấp thụ, không lớn hơn...
5. Hàm lượng
cặn sau khi bay hơi ở 1100 C tính bằng mg/kg không lớn hơn...
6. Hàm lượng
silic dioxit (SiO2) tính bằng mg/l, không lớn hơn...
|
Không áp dụng (xem chú thích 1)
0,01 (xem chú thích 2)
Không áp dụng (xem chú thích 3)
0,001
Không áp dụng (xem chú thích 3)
0,01
|
Không áp dụng (xem chú thích 1)
0,1 (xem chú thích 2)
0,08
0,01
1
0,02
|
5,0 đến 7,5
0,5
0,4
Không quy định
2
Không quy định
|
Điều 6.1
Điều 6.2
Điều 6.3
Điều 6.4
Điều 6.5
Điều 6.6
|
Chú thích:
1) Do những khó
khăn trong việc đo giá trị của nước tinh khiết cao và giá trị đo được không
chắc chắn, nên không quy định giới hạn pH của nước loại 1 và loại 2.
2) Gía trị độ
dẫn điện của loại 1 và loại 2 ứng với nước vừa điều chế xong; trong bảo quản
nước có thể bị nhiễm bẩn bới cacbon trong khí quyển và chất kiềm của thuỷ tinh
tan vào nước, dẫn tới những thay đổi độ dẫn điện.
3) Không quy
định giới hạn chất oxy hoá được và cặn sau khi bay hơi của nước loại 1 vì khó
có phương pháp thử phù hợp ở mức tinh khiết này. Tuy nhiên chất lượng của nước
được bảo đảm do sự phù hợp với các yêu cầu khác và do phương pháp điều chế.
4. LẤY MẪU
Lấy từ lô nước
lớn một mẫu nước đại diện không ít hơn 2 lit để kiểm tra theo quy định này.
Chú thích: Mẫu
này không được dùng để kiểm tra độ dẫn điện của nước loại 1 và loại 2.( xem
6.2.2).
Mẫu phải để
trong một bình chứa thích hợp, sạch sẽ, kín chỉ dành riêng để đựng mẫu nước, có
kích thước sao cho mẫu chứa đầy hoàn toàn. Phải giữ gìn cẩn thận để tránh mọi
nguy cơ nhiễm bẩn mẫu.
Có thể dùng các
bình chứa đã gia hoá( có nghĩa là các bình chứa được luộc sôi ít nhất 2 h trong
dung dịch axit clohydric c( HCl) = 1 mol/l; sau đó hai lần 1 h trong nước
cất; làm bằng thuỷ tinh bo-sililicat cũng như các bình chất dẻo trơ thích
hợp. (Ví dụ polyetylen hoặc polypropylen) nhưng chủ yếu phải đảm bảo mẫu không
bị ảnh hưởng do bảo quản, đặc biệt là đối với chất oxy hoá và hấp thụ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong bảo quản,
nước có thể bị nhiễm bẩn do hoà tan những thành phần dễ tan của bình chứa bằng
thuỷ tinh hay chất dẻo hoặc do hấp thụ cacbon dioxit và các tạp chất khác của
khí quyển trong phòng thí nghiệm. Vì lý do trên, không nên bảo quản nước loại 1
và loại 2; nước sau khi điều chế được dùng ngay như quy định. Tuy nhiên, nước
loại 2 có thể được điều chế với lượng vừa phải và bảo quản trong các bình chứa
thích hợp, trơ, sạch, kín, đầy và được tráng bằng nước cùng loại.
Việc bảo quản
nước loại 3 không phức tạp; nhưng các bình chứa và điều kiện bảo quản phải
giống như việc bảo quản nước loại 2.
Bình chứa để
bảo quản chỉ nên dành riêng cho một loại nước.
6. PHƯƠNG PHÁP THỬ.
Các phép xác
định quy định trong mục này phải được tiến hành trong một khí quyển không có
bụi, sạch và phải có những biện pháp thận trọng thích hợp để ngăn ngừa mọi
nhiễm bẩn mẫu và các phần mẫu thử.
6.1. Đo pH
6.1.1.
Thiết bị.
Thiết bị thông
thường trong phòng thí nghiệm và pH mét, có trang bị một điện cực so sánh Ag.AgCl.
6.1.2.
Cách tiến hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2. Đo độ
dẫn điện.
6.2.1.
Thiết bị.
Thiết bị thông
thường trong phòng thí nghiệm.
6.2.1.1. Bình
nón, có một ống bảo hiểm chứa các hạt vôi- xút hệ chỉ thị.
6.2.1.2. Máy đo
độ dẫn điện với bình đo dịch chuyển được, là loại bình đo độ dẫn điện trực tiếp
có bộ chỉnh nhiệt độ tự động, để đo nước loại 1 và loại 2.
Chú thích: nếu
máy đo không có bộ chỉnh nhiệt độ, phải lắp một bộ trao đổi nhiệt, có thể điều
chỉnh nhiệt độ của nước thử nghiệm ở 25 ± 10 C.
6.2.1.3. Máy đo
độ dẫn điện để đo nước loại 3.
6.2.2.
Cách tiến hành.
6.2.2.1. Nước
loại 1 và loại 2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2.2.2. Nước
loại 3.
Chuyển 400 ml
vào bình (6.2.1.1) lắp ống bảo hiểm và điều chỉnh nhiệt độ của nước đến 25 ± 10 C.
Dùng máy đo độ dẫn điện (6.2.1.3) để đo độ dẫn điện theo hướng dẫn sử dụng của
người sản xuất.
6.3. Thử
giới hạn chất oxy hoá.
Chú thích:
những giới hạn tương đương với chất oxy hoá biểu thị bằng miligam oxy (O)
trên lit, là 0,08 và 0,4 đối với nước loại 1 và loại 3.
6.3.1.
Thuốc thử.
Dùng nước loại
2 để điều chế các dung dịch thuốc thử sau:
6.3.1.1. Axit
sunfuric, dung dịch khoảng 1 mol/l
6.3.1.2. Kali
pemanganat, dung dịch tiêu chuẩn, c(1/5 KMn04) = 0,01 mol/l
6.3.2.
Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1000 ml nước
loại 2 hoặc 200 ml nước loại 3.
6.3.2.2. Thử.
Cho 10 ml dung
dịch axit sunfuric (6.3.1.1) và 1,0 ml dung dịch kali pemanganat tiêu
chuẩn(6.3.1.2) và mẫu thử (6.3.2.1), đun sôi trong 5 phút. Kiểm tra xem
màu của hỗn hợp thử không bị biến đổi hoàn toàn.
6.4. Đo độ
hấp thụ.
6.4.1.
Thiết bị.
Thiết bị, dụng
cụ trong phòng thí nghiệm thông thường.
6.4.1.1. Quang
phổ kế, có bộ chọn lọc biến đổi liên tục hoặc
6.4.1.2. Quang
phổ kế, có bộ chọn lọc biến đổi không liên tục, có trang bị các kính lọc đảm
bảo có độ truyền tối đa ở miền lân cận 254 nm.
6.4.1.3. Cuvet
làm bằng cung vật liệu silic dioxit, chiều dầy 1 cm và 2 cm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.4.2.
Cách tiến hành.
Đổ đầy mẫu vào
cuvet 2 cm (6.4.1.3) đo độ hấp thụ bằng quang phổ kế (6.4.1.1) ở độ dài
sóng khoảng 254 nm, hoặc bằng quang phổ kế (6.4.1.2) có các kính lọc thích hợp,
sau đó điều chỉnh độ hấp thụ về không (0) đối với cùng mẫu nước đó trong cuvet
1 cm.
6.5. Xác
định cặn sau khi bốc hơi đun nóng ở 1100 C.
6.5.1.
Thiết bị.
Thiết bị của
phòng thí nghiệm thông thường.
6.5.1.1. Bình
bay hơi quay, dung tích khoảng 250 ml.
6.5.1.2. Nồi
cách thuỷ.
6.5.1.3. Đĩa
bằng bạch kim, silic dioxit hoặc thuỷ tinh bosilicat,có dung tích khoảng 100
ml.
6.5.1.4. Tủ sấy
có thể đạt 110 ± 20C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuyển 1000 ml
mẫu thí nghiệm vào ống đong có nút.
6.5.2.1. Xác
định.
Cho 100 ml mẫu
thử vào bình bay hơi quay sạch và khô (6.5.1.1) và chưng trên nồi cách thuỷ (6.5.1.2).Khi
nước bốc hơi, thêm liên tục mẫu thử cho đến khi toàn bộ phần mẫu thử bay hơi
đến khoảng 50 ml.
Đĩa (6.5.1.3)
sấy trước 2 h trong tủ sấy ở 110 ± 20C, để nguội trong bình hút
ẩm và cân chính xác đến 0,0001 g. Chuyển định lượng phần nước chứa cặn vào đĩa
với hai lần mẫu nước, mỗi lần khoảng 5 ml . Bốc hơi cặn cho đến khô trên bình
cách thuỷ. Chuyển đĩa chứa cặn vào tủ sấy đã đạt 110 ± 20C và
sấy trong khoảng 2h. Lấy đĩa ra khỏi lò, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt
độ phòng và cân chính xác đến 0,001 g. Sấy lại, làm nguội và cân đến khi hiệu
số giữa hai lần cân kế tiếp nhau không vượt quá 0,0002 g.
6.5.3.
Biểu thị kết quả.
Cặn sau khi bay
hơi và đun nóng ở 1100 C, biểu thị bằng miligam trên kilogam,
biểu thị khối lượng miligam cặn đã được sấy khô đến khối lượng không đổi.
6.6. Thử
giới hạn phản ứng silic dioxit
Chú thích: giới
hạn tương đương với hàm lượng silic dioxit biểu thị bằng miligam SiO2 trên
lit, là 0,01 và 0,02 cho nước loại 1 và loại 2 tương ứng.
6.6.1.
Thuốc thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 1 g silic
dioxit tinh khiết nghiền mịn( 99,9 % SiO2) đã sấy khô ở 1100C
chính xác đến 0,0001 g,cho vào đĩa bạch kim( 6.5.2.3). Thêm 4,5 g natri
cacbonat (NaCO3 khan) và trộn cẩn thận mẫu bằng một đũa
thuỷ tinh khô, đầu tròn. Rải hỗn hợp vào giữa đĩa và san bằng sao cho mẫu chiếm
một chỗ khoảng 300 mm đường kính. Phủ hỗn hợp bằng 0,5 g natri cacbonat, sau đó
nhẹ nhàng quét những phần còn dính trên đĩa thuỷ tinh cho vào đĩa.
Đậy đĩa bằng
một nắp bạch kim và đặt vào lò nung (6.6.2.3) ở 300 ± 4000C. Nung
nóng hỗn hợp, từ từ đưa nhiệt độ lên trong khoảng 10 phút hoặc cho đến khi nóng
chảy hoàn toàn. Lấy đĩa ra khỏi lò và nhẹ nhàng lắc tròn để thu gọn khối nóng
chảy. Để nguội, rửa chất nóng chảy dính ở mặt dưới của nắp bằng nước nóng. Để
nguội, chuyển định lượng dung dịch vào một bình định mức dung tích 1000 ml, pha
loãng đến vạch và lắc kỹ.
Chuyển dung
dịch vào bình chất dẻo để bảo quản 1 ml dung dịch chuẩn này chứa 1 mg SiO2.
6.6.1.2. Silic
dioxit dung dịch chuẩn II ( dung dịch loãng).
Chuyển 5,0 ml
dung dịch chuẩn silic dioxit (6.6.1.1) vào một bình định mức dung tích 1000 ml,
pha loãng đến vạch và lắc kỹ.
1 ml dung dịch
chuẩn này chứa 0,005 mg SiO2.
6.6.1.3. Amoni
molipdat, dung dịch 50 g/l.
Hoà tan 5 g
amoni molipdat trong một hỗn hợp 60 ml nước và 20 ml dung dịch axit
sunfuric (6.6.1.5), không đun nóng. Bảo quản trong bình chất dẻo.
6.6.1.4. 4-metylamino
phenol sunfat( Metol) dung dịch chỉ thị.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Loại bỏ dung
dịch sau 4 tuần hoặc khi bắt đầu có dấu hiệu phân huỷ.
6.6.1.5. Axit
sunfuric, c(H2SO4) khoảng 2,5 mol/l.
Vừa thêm cẩn
thận, vừa khuấy 1,35 ml dung dịch axit sunfuric, d = 1,84 g/ml vào nước vừa đủ
để có 1000 ml dung dịch. Bảo quản trong bình cất dẻo.
6.6.1.6 Axit
oxalic, dung dịch 50 g/l.
6.6.2.
Thiết bị
Thiết bị của
phòng thí nghiệm thông thường
6.6.2.1. Đĩa
bằg bạch kim, có dung tích khoảng 250 ml
6.6.2.2. Các
ống Netsle như nhau có dung tích 50 ml.
6.6.2.3. Lò nung
có thể đạt 300 ± 4000 C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.6.3. Cách
tiến hành.
6.6.3.1. Mẫu
thử
Lấy 520 ml nước
loại 1 hoặc 270 ml nước loại 2.
6.6.3.2. Thử
Cho bốc hơi mẫu
thử(6.6.3.1) trong đĩa (6.6.2.1) liên tiếp từng ít một để có được một thể tích
nước cuối cùng là 20 ml. Thêm vào 1 ml dung dịch amoni molipdat (6.6.1.3). Sau
đúng 5 phút, cho thêm 1ml dung dịch axit oxalic (6.6.1.6) và trộn kỹ sau 1
phút, thêm vào 1ml dung dịch metol (6.6.1.4) và đun nóng trong 1 phút trên bếp
cách thuỷ (6.6.2.4), giữ ở khoảng 60oC.
Chuyển dung
dịch vào một trong các ống Netsle (6.6.2.2).
Chuẩn bị một
dung dịch mẫu chuẩn theo cùng cách tiến hành nhưng dùng một hỗn hợp 19,0 ml mẫu
và 1,0 ml dung dịch chuẩn silic dioxit (6.6.1.2) thay cho 20ml có được do làm
bốc hơi mẫu thử (6.6.3.1). Chuyển dung dịch vào một ống Nesle khác (6.6.2.2).
Nhìn thẳng từ trên
xuống, kiểm tra để cường độ màu xanh tạo nên trong dung dịch thử không vượt quá
cường độ màu tạo nên trong dung dịch chuẩn.
7. Biên bản
thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) Ký hiệu mẫu.
b) Chỉ dẫn
phương pháp đã sử dụng;
c) Kết quả và
phương pháp biểu thị đã sử dụng
d) Bất kỳ nét
đặc biệt bất thường nào nhận xét được trong quá trình xác định
e) Bất kỳ thao
tác nào không có trong tiêu chuẩn này hoặc được coi như là tuỳ ý áp dụng.