|
Hàm lượng silic dự
kiến của dung dịch thử nghiệm, µg
|
|
2 đến 30
|
10 đến 80
|
50 đến 200
|
|
Dung dịch tiêu chuẩn
silic dioxit (4.9)
|
Khối lượng tương ứng
của SiO2
|
Dung dịch
tiêu chuẩn silic dioxit (4.9)
|
Khối lượng tương ứng
của SiO2
|
Dung dịch
tiêu chuẩn silic dioxit (4.9)
|
Khối lượng
tương ứng của SiO2
|
|
mL
|
µg
|
mL
|
µg
|
mL
|
µg
|
|
0*
|
0
|
0*
|
0
|
0*
|
0
|
|
0,20
|
2
|
1,0
|
10
|
5,0
|
50
|
|
0,50
|
5
|
2,0
|
20
|
10,0
|
100
|
|
1,00
|
10
|
4,0
|
40
|
15,0
|
150
|
|
2,00
|
20
|
6,0
|
60
|
20,0
|
200
|
|
3,00
|
30
|
8,0
|
80
|
|
|
|
Cuvet có
chiều dài
quang, cm
|
|
50
|
20
|
10
|
|
* Thuốc thử phép thử
trắng để hiệu chuẩn.
|
6.3.2 Tạo màu
Thêm vào mỗi cốc 4,0 mL dung dịch axit clohydric
(4.2), 1,0 mL dung dịch natri florua (4.5), khuấy và để yên trong 5 min. Thêm, trong khi
khuấy, 20 mL dung dịch axit boric (4.3) đợi trong 5 min, và thêm 10,0 mL
dung dịch natri molybdat (4.6). Khuấy và đợi trong 10 min. pH của dung dịch phải
là 1,1 ±
0,2.
Vừa khuấy vừa thêm 5 mL dung dịch
axit oxalic (4.4), đợi khoảng 5 min và chuyển định lượng dung dịch vào trong bình định mức một
vạch dung tích 100 mL.
Sau đó thêm, tùy theo
dung dịch khử được sử dụng,
- hoặc 20 mL dung dịch axit sulfuric
(4.1), khuấy và sau đó
thêm 2 mL dung dịch
khử axit sulfuric (4.7.1),
- hoặc 30 mL dung dịch axit sulfuric
(4.1), trộn và sau đó thêm 2 mL dung dịch khử axit L-ascorbic (4.7.2).
Pha loãng đến vạch mức và lắc đều.
6.3.3 Phép đo
quang phổ
Sau 10 min, nhưng trước
40 min, thực hiện phép đo quang phổ, sử dụng thiết bị quang phổ (5.2), tại bước
sóng tương ứng với cực đại hấp thụ (khoảng 800 nm), sử dụng cuvet có chiều dài
quang thích hợp (xem Bảng trong
6.3.1) sau khi điều chỉnh thiết bị về độ hấp thụ zero bằng
nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3.4 Dựng đường
chuẩn
Đối với mỗi dung dịch tiêu chuẩn, hiệu
chuẩn lại bằng cách lấy độ hấp thụ quang của từng dung dịch tiêu chuẩn trừ đi độ hấp thụ quang
thuốc thử trong phép thử trắng.
Dựng đường chuẩn, ví dụ, khối lượng silic
dioxit (SiO2), tính bằng microgram, có trong 100 mL mỗi một dung dịch hiệu
chuẩn theo trục hoành và giá trị dải hấp thụ được hiệu chỉnh tương ứng theo trục tung.
6.4 Phép xác định
6.4.1 Xử lý dung dịch thử nghiệm
Cho thể tích dung dịch thử nghiệm chứa
không nhiều hơn 200 µg silic
dioxit trong một cốc dung tích 100 mL làm từ vật liệu không chứa silic
dioxit. Pha loãng dung dịch trong cốc
đến khoảng 25 mL với nước.
6.4.2 Tạo màu
Thêm vào cốc 4,0 mL (xem CHÚ THÍCH 1)
dung dịch axit clohydric (4.2), 1,0 mL dung dịch natri florua (4.5), khuấy và để
yên trong 5 min. Vừa thêm vừa khuấy,
20 ml dung dịch axit boric (4.3) đợi trong 5 min, và thêm 10,0 mL dung dịch
natri molybdat (4.6). Khuấy và đợi trong 10 min. pH của dung dịch phải là
1,11 ± 0,2.
CHÚ THÍCH 1: Thực hiện theo trình tự để đảm bảo rằng
độ pH tại trạng thái
này đạt 1,1 ± 0,2, kiểm tra sơ bộ sử dụng dụng cụ đo độ pH (5.1) được dùng để xác định lượng
dung dịch axit
clohydric (4.2) đã yêu cầu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vừa thêm vừa khuấy, 5 mL dung
dịch axit
oxalic (4.4), đợi khoảng 5 min và chuyển định lượng dung dịch vào trong bình định
mức một vạch dung tích 100 mL.
Sau đó thêm, tùy theo dung dịch khử được
sử dụng,
- hoặc 20 mL dung dịch axit sulfuric
(4.1), khuấy và sau đó thêm 2 mL dung dịch
khử axit sulfuric (4.7.1),
- hoặc 30 mL dung dịch axit sulfuric
(4.1), lắc đều và sau đó thêm 2 mL dung dịch khử axit L-ascorbic (4.7.2).
Pha loãng đến vạch mức và lắc
đều.
6.4.3 Phép đo
quang
Sau khi điều chỉnh thiết bị về độ hấp thụ
zero bằng nước, thực hiện phép đo
quang phổ của dung dịch thử nghiệm và dung dịch thử trắng theo quy định được
đưa ra trong 6.3.3.
7 Biểu thị kết
quả
Từ đường chuẩn (6.3.4),
xác định khối lượng silic dioxit tương ứng với kết quả của phép đo quang có
trong phần dung dịch
thử được lấy để tạo màu và
dung dịch phép thử trắng, tính bằng microgam.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Nếu kết quả đạt dự
kiến, nhân kết quả nhận được ở trên với 0,468, tính theo miligam silic
(Si) trên kilogam.
8 Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) Mọi thông tin cần thiết để nhận dạng đầy
đủ mẫu;
b) Viện dẫn phương pháp chung sử dụng
và tiêu chuẩn liên quan đến sản phẩm được phân tích;
c) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;
d) Mọi dấu hiệu bất thường ghi nhận trong quá
trình xác định;
e) Thao tác bất kỳ không bao gồm
trong tiêu chuẩn này
hoặc trong tiêu chuẩn liên quan đến sản phẩm được
phân tích, hoặc lựa
chọn tùy ý.
Phụ lục A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các chất gây nhiễu
CẢNH BÁO: Cần phải kiểm
tra sự gây nhiễu từ các ion, nguyên tố hoặc hợp chất không nêu trong
Bảng A.1.
Ion, nguyên tố hoặc hợp
chất
Giới hạn gây nhiễu
Ion, nguyên
tố hoặc hợp chất
Giới hạn
gây nhiễu
H+
Không gây nhiễu
F-
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Na+
300 mg
K+
250 mg
Cl-
600 mg
Fe2+
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Zn2+
300 mg
VO3-
2,5 mg
UO22+
250 mg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
AI3+
70 mg
SO42-
600 mg
Fe3+
140 mg
As5+
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PO43-
15 mg
H3BO3
1600 mg
Chất hoạt động bề mặt anion
Không gây
nhiễu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất hoạt động
bề mặt không
ion
Gây nhiễu
* Ảnh hưởng của chất hoạt động
bề mặt không
ion có thể trung hòa
bằng cách thêm chất hoạt động bề mặt anion. Như vậy, bằng cách thêm 5 mL
dung dịch natri rauryl
sulfat nồng độ 5 g/L
sẽ loại bỏ việc gây nhiễu của chất hoạt động
bề mặt không ion, đối
với hàm lượng lên đến 0,15 g trong phần dung dịch thử nghiệm, tính bằng NP 10
(10-etoxylat nonyl phenol).
Phụ lục B
(Tham khảo)
Các tiêu chuẩn liên quan đến xác định hàm lượng
silic bằng phương pháp quang phổ khử molybdosilicat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 995, Potassium hydroxide for
industrial use (Kali hydroxit sử dụng trong công nghiệp).
ISO 1232, Aluminium oxide primarily
used for the production of aluminium (Nhôm oxit sử dụng trong sản xuất nhôm).
ISO 1620, Cryolite, natural and
artificial (Cryolit; tự nhiên và nhân tạo).
ISO 2369, Aluminium fluoride for
industrial use (Nhôm florua sử dụng trong công nghiệp).
ISO 3361, Phosphoric axit for
industrial use (Axit phosphoric sử
dụng trong công nghiệp).
ISO 3430, Sodium fluoride primarily
used for the production of aluminium (Natri florua sử dụng trong sản xuất
nhôm).
ISO 3701, Anhydrous hydrogen
fluoride for industrial use (Hydro florua khan sử dụng trong công nghiệp).
ISO 5438, Axit-grade fluorspar (Flospar cấp axit).