|
(1)
|
Trong đó:
ε là hệ số hấp thụ phân
tử của riboflavin ở bước sóng tối đa khoảng 444 nm. Giá trị là 12 340 l.mol-1.cm-1. Giá trị này
có thể tính được từ hệ số tắt, = 328, trong đệm
axetat (pH = 3,8) ở 444 nm [9] và khối lượng phân tử M = 376,36. Giá trị đưa ra với bốn chữ số có
nghĩa.
M là khối lượng phân tử,
tính bằng gam trên
mol. Giá trị là 376,36;
A444 là độ hấp thụ
của dung dịch
riboflavin.
4.21 Dung dịch chuẩn
4.21.1 Dung dịch
chuẩn riboflavin, p(C17H20N4O6) ≈ 10 μg/ml
Chuẩn bị dung dịch pha loãng 1:10 của
dung dịch gốc riboflavin (4.20.2), ví dụ, dùng pipet lấy 10 ml dung dịch gốc
riboflavin cho vào bình định mức màu nâu dung
tích 100 ml và
thêm axit axetic loãng (4.6) hoặc
dung môi thích hợp khác đến
vạch. Chuẩn bị dung dịch
mới trong ngày sử dụng.
4.21.2 Dung dịch thử
chuẩn riboflavin, p(C17H20N4O6) ≈ 0,1 μg/ml đến 1 μg/ml
Dùng pipet lấy các thể
tích tương ứng, ví dụ từ 1,0 ml đến 10,0 ml dung dịch chuẩn (4.21.1) cho vào
các bình định mức
màu nâu, ví dụ dung tích 100 ml và pha loãng bằng pha động (4.15) đến vạch. Chuẩn bị dung dịch mới
trong ngày sử dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng
thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1 Máy đo phổ UV, máy đo phổ UV
để đo độ hấp thụ ở bước sóng xác định (444 nm), với các cuvet thích hợp, ví dụ chiều dài
1 cm.
5.2 Nồi hấp áp lực
hoặc thiết bị gia nhiệt
Nồi hấp áp lực với mục đích chiết, ví
dụ kiểu nồi áp suất, có dụng cụ đọc
áp suất hoặc nhiệt độ; thiết bị gia nhiệt bằng điện hoặc nồi cách thủy.
5.3 Hệ thống
HPLC,
gồm có bơm, bộ bơm mẫu, detector huỳnh quang cài đặt bước sóng kích thích và phát xạ,
ví dụ 468 nm và
520 nm tương ứng (xem Phụ lục C) và hệ thống đánh giá kết quả như
bộ tích phân.
5.4 Cột HPLC
Cột phân tích pha đảo, ví dụ: đường kính từ 4,0 mm
đến 4,6 mm, chiều dài từ 100
mm đến 250 mm, được nhồi bằng hạt cỡ từ 3 μm đến 10 μm. Có thể sử dụng các hệ thống khác (xem Phụ lục A)
với điều kiện là tách được riboflavin ra khỏi các chất bị chiết cùng.
Có thể sử dụng các cỡ hạt và các kích
thước cột khác với quy định trong tiêu chuẩn này. Các thông số tách phải
phù hợp với vật liệu đó để đảm bảo cho các kết quả tương đương.
5.5 Thiết bị lọc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6 Cách tiến hành
6.1 Lưu ý phòng ngừa
Vitamin B2 rất nhạy với ánh sáng. Cần có
các biện pháp để bảo vệ mẫu và các dung dịch tương ứng trong suốt quá
trình phân tích ví dụ đựng
trong dụng cụ thủy tinh màu nâu.
6.2 Chuẩn bị mẫu
thử
Đồng hóa mẫu thử. Nghiền nguyên liệu thô trong máy
nghiền thích hợp và trộn lại. Cần thực hiện các biện pháp như làm nguội sơ bộ để tránh mẫu tiếp
xúc với nhiệt độ cao
trong thời gian dài.
6.3 Chuẩn bị
dung dịch mẫu thử
6.3.1 Chiết mẫu
Cân một lượng mẫu thích hợp, ví dụ từ 2 g đến 10
g, chính xác đến miligam, cho vào cốc có mỏ hoặc bình nón. Thêm một thể tích
xác định từ 50 ml đến 200 ml axit clohydric (4.8) hoặc axit sulfuric (4.10). Độ
pH của dung dịch phải ≤ 2,0. Đậy vật
chứa bằng mặt kính đồng hồ và hấp
áp lực phần mẫu thử 30 min ở 121 °C, hoặc làm nóng 60 min ở 100 °C.
Dữ liệu từ nghiên cứu BCR cho thấy có
thể áp dụng một dải
rộng các điều kiện để thủy phân axit (nhiệt độ từ 95 °C tới 130 °C, thời gian từ 15 min đến 60 min). Nhiệt độ
cao hơn thì thời gian ngắn
hơn. Tuy nhiên, việc gia nhiệt kéo dài có thể làm thất thoát riboflavin và
riboflavin-5'-phosphat. Đặc biệt với
các loại thực phẩm chứa socola, thực tế cho thấy hiệu quả quá trình
chiết có thể giảm khi pH lớn hơn 2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau khi làm nguội đến
nhiệt độ phòng, chỉnh dịch chiết
đến pH tối ưu đối với enzym
được sử dụng bằng dung dịch natri
axetat (4.4) và
thêm
một lượng thích hợp enzym khử phosphoryl hóa (4.14) vào mẫu. Ủ hỗn hợp với
khoảng thời gian và nhiệt độ tối ưu đối với enzym được sử dụng. Sau khi làm nguội đến
nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mức được bảo vệ tránh ánh
sáng, sử dụng axit axetic loãng (4.6) hoặc dung môi thích hợp khác và pha loãng
đến thể tích xác định (VE).
Đối với từng enzym được sử dụng, phải kiểm
tra pH, thời gian ủ và nhiệt độ ủ tối ưu.
Để đảm bảo khử phosphoryl hóa tối ưu,
bước sử dụng enzym phải được kiểm tra bằng cách phân tích mẫu được bổ
sung muối natri riboflavin-5’-phosphat (4.19.2) và vật liệu mẫu tương tự mẫu thử
này. Chất này phải là vật
liệu chuẩn.
Nếu lượng riboflavin có thể sinh ra
cùng với enzym thì phải được
xem xét khi tính kết quả.
CHÚ THÍCH Để xác định các dữ liệu
về độ chụm nêu trong Bảng B.1, Bảng
B.2 và Bảng B.3, Taka-Diastase1) (Bảng B.1) hoặc Taka-Diastase kết hợp
với β-amylase từ
lúa mì (Bảng
B.2 và Bảng B.3) đã được sử dụng
để khử phosphoryl hóa trong các điều kiện sau. Dịch chiết được chỉnh đến pH = 4,0 và pH = 4,5
tương ứng, bằng dung dịch natri axetat (4.4) và
cứ một gam mẫu thì bổ sung 100 mg
Taka-Diastase và 10
mg β-amytase. Hỗn hợp được ủ ở nhiệt độ từ 37 °C đến 45 °C trong khoảng
từ 4 h đến 24 h, xem [9], [10] và [13].
6.3.3 Dung dịch mẫu thử
Lọc dung dịch mẫu (6.3.2) qua giấy lọc
hoặc bộ lọc màng 0,45 µm, nếu cần. Có thể cho ly tâm ở gia tốc g thích hợp. Pha
loãng một lượng dịch lọc trong (VA) đến một thể tích xác định (V) bằng hỗn
hợp dung môi tương thích
với hệ thống HPLC được sử dụng, nếu cần. Ví dụ pha loãng 1,0 ml dịch chiết (6.3.2)
với 1,0 ml metanol (4.1). Dung dịch mẫu thử này được dùng để phân
tích HPLC.
6.4 Nhận biết
Bơm cùng thể tích thích hợp của các
dung dịch chuẩn, mẫu và mẫu trắng vào hệ thống HPLC. Nhận biết riboflavin bằng
cách so sánh thời gian lưu của pic trong sắc ký đồ thu được với dung dịch mẫu
thử và với dung dịch chuẩn. Có thể thực hiện phép nhận biết pic bằng cách thêm
các lượng nhỏ dung dịch
chuẩn thích hợp vào dung dịch mẫu thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pha tĩnh: Supelco®
LC-18-DB2), 5 μm, 250 mm x 4,6 mm
Pha động: metanol (4.1):
đệm phosphat, pH 3,5 (4.16) có chứa tetraetylamoniclorua 1 g/l (4.17)
và natri
heptansulfonat 5 mmol/l (4.18) (35:65)
Tốc độ dòng: 1,0 ml/min
Thể tích bơm: 20 μl
Detector: huỳnh quang; bước
sóng kích thích là
468 nm; bước sóng phát xạ là 520 nm.
6.5 Phép xác định
Bơm các thể tích bằng nhau (đến 100 μl) của dung dịch
riboflavin (4.20.2) cũng như dung dịch mẫu thử (6.3.3) vào trong hệ thống HPLC.
Tiến hành định lượng bằng
phương pháp ngoại chuẩn, tích phân các
diện tích pic hoặc
xác định chiều cao pic và so sánh các kết quả với các giá trị tương ứng của chất
chuẩn. Kiểm tra độ tuyến tính của hàm hiệu
chuẩn.
7 Tính kết quả
Tính kết quả dựa trên đồ thị chuẩn hoặc
sử dụng chương trình tương ứng của bộ tích phân hoặc sử dụng theo công thức dưới
đây. Tính phần khối lượng vitamin B2 của mẫu thử, w, bằng
miligam trên 100 g (mg/100 g), sử dụng Công thức (2):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
As là diện tích pic hoặc
chiều cao pic của riboflavin thu được từ dung dịch mẫu thử (6.3.3), tính bằng đơn vị
diện tích hoặc chiều cao;
AST là diện tích
pic hoặc chiều cao pic của riboflavin thu được với dung dịch reiboflavin (4.20.2), tính
bằng đơn vị diện tích hoặc chiều cao;
V là tổng thể
tích của dung dịch mẫu thử cuối cùng (6.3.3), tính bằng mililit (ml);
VE là thể tích của
mẫu chiết (6.3.2), tính bằng mililit (ml);
VA là thể tích phần mẫu
thử được dùng để pha loãng cuối
cùng (6.3.3), tính bằng
mililit (ml);
p là nồng độ khối
lượng của riboflavin trong dung dịch riboflavin (4.20.2), tính bằng
microgam trên mllilit (µg/ml);
ms là khối lượng
mẫu thử, tính bằng gam (g);
1000 là hệ số chuyển
đổi từ microgam
thành miligam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
E là phần khối lượng
riboflavin có trong enzym, tính bằng miligam trên 100 g (mg/100
g);
mE là khối lượng enzym
đã sử dụng trong phép phân tích, tính bằng gam (g).
Báo cáo kết quả vitamin B2 bằng miligam trên 100 g (mg/100
g).
8 Độ chụm
8.1 Yêu cầu chung
Dữ liệu về độ chụm của các phương pháp
HPLC khác nhau áp dụng cho phép xác định riboflavin bằng nghiên cứu so sánh
quốc tế do Chương trình Tiêu chuẩn, Đo lường và Thử nghiệm của Ủy ban tiêu chuẩn
châu Âu tổ chức thực
hiện trên mẫu bột mì nguyên cám (CRM 121), mẫu sữa bột/sữa bột sấy
phun (CRM 421), rau hỗn hợp đông khô (CRM 485) và gan lợn đông khô (CRM
487). Nghiên cứu này cung cấp thông tin thống kê nêu trong Bảng B.1, Phụ lục B. Hơn nữa, dữ
liệu về độ chụm bao gồm các kết quả nghiên cứu hợp tác của Pháp trong thức ăn dùng bằng đường xông, thức ăn
trẻ em bổ sung
rau, sữa bột, thức ăn bổ sung rau quả, men, ngũ cốc, bột sô cô la và thực
phẩm bổ sung. Kết quả
của nghiên cứu này được
nêu trong Bảng B.2 và Bảng B.3, Phụ lục B.
8.2 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả
của hai phép thử độc lập, đơn lẻ
thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau do một người thực hiện, sử dụng cùng
thiết bị, thực hiện trong một khoảng
thời gian ngắn, không quá 5 %
các trường hợp lớn hơn giới
hạn lặp lại r.
Các giá trị riboflavin là:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 1,45 mg/100 g
r = 0,13mg/100g
Gan lợn
= 10,5 mg/100 g
r = 0,51
mg/100g
Thức ăn dùng băng đường xông
= 0,21 mg/100 g
Thức ăn cho trẻ bổ sung rau
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
r = 0,02
mg/100 g
Sữa bột
= 1,13 mg/100 g
r = 0,08
mg/100 g
Thức ăn bổ sung rau quả
= 0,60 mg/100 g
r = 0,06 mg/100 g
Men
= 4,34 mg/100 g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ngũ cốc
= 0,43 mg/100 g
r = 0,06
mg/100 g
Ngũ cốc
= 2,48 mg/100 g
r = 0,18
mg/100 g
Bột socola
= 1,26 mg/100 g
r = 0,14
mg/100
g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 87,1 mg/100 g
r = 9,5mg/100 g
8.3 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả
của hai phép thử riêng rẽ, thu được khi tiến hành thử trên vật liệu giống
nhau bởi hai phòng thử
nghiệm khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập R.
Các giá trị riboflavin
là:
Sữa bột
= 1,45 mg/ 100 g
R =
0,30mg/100
g
Gan lợn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R = 2,35
mg/100 g
Thức ăn dùng bằng đường xông
= 0,21 mg/100 g
R = 0,02
mg/100 g
Thức ăn cho trẻ bổ sung
rau
= 0,30 mg /100 g
R = 0,09
mg/100 g
Sữa bột
= 1,13 mg/100 g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thức ăn bổ sung rau quả
= 0,60 mg
/100 g
R = 0,09
mg/100 g
Men
= 4,34 mg
/100 g
R = 1,2 mg/100 g
Ngũ cốc
= 0,43 mg /100 g
R = 0,19
mg/100
g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 2,48 mg /100 g
R = 0,53
mg/100 g
Bột socola
= 1,26 mg/100 g
R = 0,37
mg/100 g
Thực phẩm bổ sung
= 87,1 mg/100
g
R= 16,6
mg/100
g
9 Báo cáo thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) mọi thông tin cần thiết để nhận
biết đầy đủ về mẫu thử;
b) viện dẫn tiêu chuẩn này hoặc phương
pháp thử đã sử dụng;
c) ngày và quy trình lấy mẫu (nếu biết);
d) ngày nhận mẫu;
e) ngày thử nghiệm;
f) các kết quả và các đơn vị biểu thị kết quả;
g) bất kỳ điểm đặc biệt nào quan sát
được trong quá trình thử nghiệm;
h) mọi chi tiết thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các có
thể ảnh hưởng tới kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
Ví dụ về sắc ký đồ HPLC
CHÚ DẪN
Y huỳnh quang
X thời gian (min)
1 vitamin B2 trong dung dịch
chuẩn riboflavin (c = 0,5 μg/ml) ở 2,3 min
2 vitamin B2 trong thức ăn
công thức dành
cho trẻ sơ sinh ở 2.3 min
Pha tĩnh: SymmetiyShleld
RP18,5 μm, 150 mm x 3,0 mm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tốc độ dòng: 1,0 ml/min
Thể tích bơm: 10 μl
Detector: huỳnh quang; bước
sóng kích thích: 468 nm; bước sóng phát xạ: 520 nm
Hình A.1 - Ví dụ
về tách a) dung
dịch chuẩn riboflavin và b) thức ăn công thức dành cho trẻ sơ sinh bằng
HPLC
Phụ
lục B
(Tham khảo)
Dữ liệu về độ chụm
Dữ liệu trong Bảng B.1 được xác định
trong phép thử nghiệm liên phòng [9] theo Hướng dẫn Nghiên cứu Chứng nhận SMT của
EU. Viện Nghiên cứu Thực phẩm, Norwich, Anh thay mặt cho Văn phòng Tham chiếu Cộng
đồng Châu Âu, tiến hành
nghiên cứu. Dữ liệu
nêu trong Bảng B.2 và Bảng B.3 đã được xác định trong phép thử liên phòng thử
nghiệm của Pháp [10].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
CRM 421, Sữa
bột
CRM 487,
Gan lợn
Chất phân tích
riboflavin
riboflavin
Năm nghiên cứu liên
phòng
1996
1996
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
11
Số lượng mẫu
1
1
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau
khi trừ ngoại
lệ
12
11
Số ngoại lệ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
Số kết quả chấp nhận được
60
55
Giá trị trung bình, , mg/100 g
1,45
10,5
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/100 g
0,046
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại,
%
3,2
1,7
Giá trị lặp lại, r[r = 2,83 x sr], mg/100 g
0,130
0,511
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/100 g
0,106
0,832
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,3
7,9
Giá trị tái lập, R[R
= 2,83
x sR], mg/100 g
0,30
2,35
Giá trị HorRat, theo
[14]
0,6
1,0
CHÚ THÍCH Dữ liệu thu được trong nghiên cứu so sánh quốc tế
này thu được bằng phương pháp tương đương khác với quy trình thử nghiệm thông thường trong các
phòng thử nghiệm dùng hệ thống HPLC mô tả trong Phụ lục C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
Thức ăn dùng bằng
đường xông
Thức ăn cho
trẻ bổ sung rau
Sữa bột
Thức ăn bổ
sung quả
Nấm
Năm nghiên cứu liên phòng thử nghiệm
1995
1995
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1995
1995
Số lượng phòng thử nghiệm
8
11
11
11
11
Số lượng mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
1
1
1
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại
sau khi trừ
7
10
10
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số ngoại lệ
1
1
1
1
0
Số kết quả chấp nhận được
14
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
22
Giá trị trung bình, , mg/100 g
0,21
0,30
1,13
0,60
4,34
Độ lệch chuẩn lặp lại sr, mg/100 g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,01
0,03
0,02
0,13
Hệ số biến thiên lặp lại, %
< 1
3
3
4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị lặp lại, r, [r
= 2,83 x sr], mg/100 g
-
0,02
0,08
0,06
0,37
Độ lệch chuẩn tái lập sR, mg/100 g
0,01
0,03
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,03
0,43
Hệ số biến thiên tái
lập, %
4
10
9
6
10
Giá trị tái lập R[R
= 2,83 x sR], mg/100 g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,09
0,27
0,09
1,2
Trị số HorRat, theo [14]
0,3
0,7
0,8
0,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng B.3 - Dữ
liệu chính xác cho ngũ cốc, bột socola và thực phẩm bổ sung
Mẫu
Ngũ cốc
Ngũ cốc
Bột socola
Thực phẩm bổ sung
Năm nghiên cứu liên phòng thử nghiệm
1995
1995
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1995
Số lượng phòng thử nghiệm
11
11
11
9
Số lượng mẫu
1
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau
khi trừ ngoại lệ
10
10
11
9
Số ngoại lệ
1
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
Số kết quả chấp nhận được
20
20
22
18
Giá trị trung bình, , mg/100 g
0,43
2,48
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
87,1
Độ lệch chuẩn lặp lại sr, mg/100 g
0,02
0,07
0,05
3,4
Hệ số biến thiên lặp lại, %
5
3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4
Giá trị lặp lại, r, [r
- 2,83 x sr], mg/100 g
0,06
0,18
0,14
9,5
Độ lệch chuẩn tái lập sR, mg/100 g
0,07
0,19
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,9
Hệ số biến thiên tái lập,
%
16
8
11
7
Giá trị tái lập R[R = 2,83 * sR], mg/100 g
0,19
0,53
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16,6
Trị số HorRat, theo
[14]
1,2
0,8
1,0
1,2
Phụ
lục C
(Tham khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Việc tách và định lượng đã được chứng
minh là đáp ứng nếu áp dụng các điều kiện sắc ký đang được áp dụng
[2].
Bảng C.1 -
Các hệ thống HPLC thay thế
Pha tĩnha
Kích thước cột, mm x mm
Pha động
Tốc độ
dòng, ml/min
Detector huỳnh
quang, nm
Hypersil®ODS, 5 μm
125 x 4,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
Kích thích: 462
Phát xạ:
520
Supelco®LC-18-DB,
5 μm
250 x 4,6
Metanol : đệm
phosphat (4.16) chứa tetraetylamoniclorua, p(C8H20NCl) = 1 g/l
và natri heptansulfonat, c(C7H15NaO3S) = 5 mmol/l
(35:65)
1,0
Kích thích:
468
Phát xạ:
520
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
25 x 4 + 125 x 4
Metanol : amoniac 0,025 % (+ 1 g axit
hexansulfonat); (250:500); pH 3,6
1,5
Kích thích: 467
Phát xạ: 525
Apex® C18, 3 μm
250 x 4
Metanol : nước (1:1)
1,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phát xạ:
510
Bondapak® C18 radialpak
catridges
100 x 8
Metanol : 5 mmol đệm
phosphat pH 7 (35:65)
1,0
Kích thích:
440
Phát xạ:
520
Spherisorb®
ODS2,
5
μm
250 x 4,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
Kích thích:
450
Phát xạ:
510
μBondapak®C18, 10 μm
100 x 8
Metanol : đệm natri
axetat 0,05 mol/l, pH 4,5 (40:60)
1,0
Kích thích:
422
Phát xạ:
522
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
250 x 4,6
Metanol : nước (40:60)
1,0
Kích thích:
440
Phát xạ: 520
Eurospher®C18, 5 μm
250 x 4,6
Metanol : nước (50:50)
1,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phát xạ:
530
Spherisorb® ODS, 5 μm
250 x 4,6
Metanol : nước (50:50)
1,0
Kích thích:
410
Phát xạ:
510
Spherisorb®
ODS, 5 pm
250 x 4,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,8
Kích thích:
450
Phát xạ:
520
a Thương hiệu của
các sản phẩm được liệt
kê là những ví dụ về các
sản phẩm thích hợp
có bán sẵn. Thông tin này
đưa ra tạo thuận tiện
cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng
sản phẩm này.
Thư mục tài
liệu tham khảo
[1] LUMLEV I.D., WIGGINS R.A.
Determination of riboflavin and flavin mononucleotide in foodstuffs using
high-performance liquid chromatography and a column-enrichment technique. Analyst
(Lond.). 1981, 106 pp. 1103-1108
[2] FINGLAS P.M., FAULKS R. M:
Critical review of HPLC methods for the determination of thiamin, riboflavin
and niacin in food. J. Micronutr. Anal. 1987, 3 pp. 251-283
[3] BALL F.M. in g. F. M. Ball (Ed.):
Water-Soluble Vitamin Assays in Food Analysis. Elsevier Applied Science, London,
1994,
237-246
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[5] OLLILAINEN V., MATTILA P.,
VARO P., KOIVISTOINEN P.. HUTTUNEN J. The HPLC determination of total
riboflavin in foods. J. Micronutr. Anal 1990, 8 pp. 199-207
[6] HAGG M., KUMPULAINEN J. Thiamin
and riboflavin contents in domestic and imported cereal products in Finland. J.
Food Compos. Anal. 1993, 6 pp. 299-306
[7] HAGG M. Effect of various
commercially available enzymes in the liquid chromatographic determination with
external standardization of thiamin and riboflavin in foods. J. AOAC Int 1994,
77 pp. 681-686
[8] EITENMILLER R.R., LANDEN W.O. Vitamin
Analysis for the Health and Food Sciences. CRC Press, Boca Raton, London,
New York, Washington, D.C., 1999, pp. 299-337.
[9] FINGLAS P.M., SCOTT K.J., WITTHOFT C.M.,
VAN DEN BERG H., DE FROIDMONT-GORTZ I. The certification
of the mass fractions of vitamins in four reference materials: Wholemeal flour (CRM
121), milk powder (CRM 421), lyophitised mixed vegetables (CRM 485) and lyophilised pig's
liver (CRM 487). EUR- report 18320. Office for Official Publications of the
European Communities, Luxembourg, 1999
[10] ARELLA F., LAHELY S„ BOURGUIGNON
J.B., HASSELMANN C. Liquid chromatographic determination of vitamin B1 and B2
in foods. A collaborative study. Food Chem. 1996, 56 pp. 81-86
[11] OLLILAINEN V., FINGLAS
P.M., VAN DEN BERG H., DE FROIDMONT-GORTZ I. Certification of B-Group Vitamins (B1,
B2, B6, and B12) in Four Food Reference Materials. J. Agric. Food Chem.
2001,
49
pp. 315-321
[12] European Pharmacopoeia 1997: 1997: 0292;
Riboflavine. 1442-1443
[13] NDAW S., BERGAENZLE M., AOUOE-WERNER D„
HASSELMANN C. Extraction procedures for the liquid chromatography determination
of thiamine, riboflavin and vitamin BQ in foodstuffs. Food Chem. 2000, 71 pp.
129-138
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[15] THOMPSON M. Recent trends in
inter-laboratory precision at ppb and sub-ppb concentrations in relation to
fitness for purpose criteria in proficiency testing. Analyst (Lond.).
2000,
125
pp. 385-386
[16] JAKOBSEN J. Food Chem. 2008, 106
pp. 1209-1217. Available at: Optimisation of the determination of thiamin, 2-(1-hydroxyethyl)thiamin,
and riboflavin in food samples by use of HPLC
[17] TCVN ISO/IEC 17025:2007 (ISO/IEC 17025:2005),
Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn
1) Thông tin của
nhà cung cấp Taka-Diastase,
Pfaltz & Bauer, Waterbury, CT 06708, USA (No T00040) và Serva đưa ra tạo
thuận tiện cho người sử
dụng tiêu chuẩn này và
không ấn định phải sử
dụng sản phẩm này. Có thể sử dụng các
sản phẩm tương tự nếu
cho kết quả tương đương.
2) Supelco® LC-18-DB là ví dụ
về sản phẩm
thích hợp có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng
tiêu chuẩn này và không ấn
định phải sử dụng sản phẩm này.