TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 7788 : 2007
ĐỒ HỘP THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG THIẾC BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Canned foods - Determination of tin
content by atomic absorption spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 7788 : 2007 được xây dựng trên cơ sở AOAC 985.16 Tin
in Canned Food, Atomic absorption spectrophotometric method;
TCVN 7788 : 2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F13 Phương
pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng
đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
ĐỒ HỘP THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG THIẾC BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng thiếc
trong thực phẩm đóng hộp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
2. Nguyên tắc
Phần mẫu thử được phân hủy bằng axit nitric (3.1), rồi phân
hủy tiếp bằng axit clohydric (3.4) và được pha loãng. Dung dịch kali clorua
(3.3) được bổ sung vào mẫu và các chất chuẩn để giảm sự gây nhiễu của dụng cụ.
Hàm lượng thiếc được xác định bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ở bước sóng
235,5 nm với ngọn lửa oxi hóa N2O-C2H2.
3. Thuốc thử
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích
và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ
khi có qui định khác.
3.1. Axit nitric đậm đặc (HNO3), không chứa thiếc
Để kiểm tra độ tinh khiết: pha loãng với nước theo tỷ lệ 1:4
(theo thể tích) và hút vào máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử. Dung dịch này
chỉ thích hợp cho phép phân tích khi tín hiệu cho thấy không có mặt của thiếc
trong dung dịch.
3.2. Dung dịch thiếc chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 1,000 g thiếc vào khoảng 200 ml dung dịch axit clohydric
đậm đặc (3.4), thêm khoảng 200 ml nước, để nguội đến nhiệt độ phòng rồi pha
loãng bằng nước đến 1000 ml.
3.2.2. Dung dịch thiếc làm việc, chứa hàm lượng thiếc tương ứng là
0 μg/ml, 50 μg/ml, 100 μg/ml, 150 μg/ml và 200 μg/ml.
Cho vào năm bình định mức 100 ml (4.1), mỗi bình 10 ml axit
clohydric đậm đặc (3.4), 1,0 ml dung dịch kali clorua (3.3), và 0 ml, 5 ml, 10
ml, 15 ml hoặc 20 ml dung dịch thiếc gốc (3.2.1). Pha loãng bằng nước đến vạch.
3.3. Dung dịch kali clorua (KCl), 10 mg/ml
Hòa tan 1,91 g kali clorua trong nước đựng trong bình định
mức 100 ml (4.1) và pha loãng bằng nước đến vạch.
3.4. Axit clohydric đậm đặc (HCl).
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông
thường và cụ thể là:
4.1. Bình định mức một vạch, 100 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3. Tủ hút.
4.4. Giấy lọc, loại trung bình.
4.5. Chai polyetylen hoặc polypropylen, có nắp vặn.
4.6. Bình Erlenmeyer, dung tích 250 ml.
5. Cách tiến hành
5.1. Chuẩn bị mẫu thử
Cân chính xác phần mẫu thử đến ± 0,01 g với các lượng như
sau: 30 g đến 40 g nước quả ép hoặc đồ uống, 20 g đối với thực phẩm có hàm
lượng nước từ 50 % đến 75 % và từ 5 g đến 10 g thực phẩm dạng rắn hoặc nửa rắn,
cho vào bình Erlenmeyer (4.6). Giới hạn hàm lượng chất béo hoặc hàm lượng dầu
khoảng từ 2 g đến 4 g và chất hữu cơ tổng số đến khoảng 5 g. Sấy khô trong tủ
sấy ở nhiệt độ 120 oC.
Nếu thời gian kết thúc giai đoạn phân hủy mẫu trong cùng một
ngày thì không cần bổ sung axit nitric (3.1) vào phần mẫu thử. Thêm 30 ml axit
nitric (3.1) vào bình định mức (4.1) và gia nhiệt nhẹ trong tủ hút (4.3) trong
vòng 15 min để bắt đầu phân hủy mẫu, tránh tạo quá nhiều bọt. Đun nhẹ cho đến
khi dịch thủy phân còn lại khoảng từ 3 ml đến 6 ml hoặc cho đến khi mẫu chỉ vừa
khô đến đáy bình. Không để mẫu bị cháy. Lấy bình cầu ra khỏi nguồn nhiệt. Tiến
hành ngay, kể cả hai bình cầu rỗng để dùng cho phép thử trắng đối với thuốc thử,
như sau: cho 25 ml axit clohydric (3.4) và gia nhiệt nhẹ khoảng 15 min cho đến
khi hết khí clo bốc ra. Tăng nhiệt và để sôi cho đến khi còn lại từ 10 ml đến
15 ml, sử dụng bình cầu tương tự chứa 15 ml nước để ước lượng thể tích. Thêm
khoảng 40 ml nước, xoay bình và rót vào bình định mức 100 ml (4.1), tráng rửa
bình bằng 10 ml nước. Khi có mặt axit clohydric trong dịch thủy phân thì phần
mẫu thử có thể phải để qua đêm hoặc lâu hơn.
Dùng pipet lấy 1,0 ml dung dịch kali clorua (3.3) cho vào
từng bình định mức. Để nguội đến nhiệt độ phòng và pha loãng bằng nước đến vạch,
bổ sung thêm một lượng nước bù cho thể tích chất béo trong bình cầu. Trộn kỹ và
lọc khoảng 30 ml đến 50 ml qua giấy lọc khô loại trung bình (4.4) cho vào chai
polyetylen hoặc polypropylen khô (4.5). Không lọc mẫu trắng. Đậy kín chai cho
đến khi phân tích. Dung dịch này có thể ổn định trong vài tháng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CẢNH BÁO: Vì bản chất dễ gây nổ của các loại khí, nên cần
chú ý khi bật lửa và sử dụng ngọn lửa. Có thể cần phải sử dụng băng đo nhiệt
trên bộ điều chỉnh N2O để duy trì tốc độ khí ổn định.
Sử dụng 200 μg/ml chất chuẩn và đường chuẩn thiếc
ở bước sóng 235,5 nm, tối ưu hóa điều kiện của máy đo quang phổ, đầu đốt và
ngọn lửa theo chỉ dẫn của nhà sản xuất. Rồi tăng tốc độ dòng N2O
hoặc giảm tốc độ dòng C2H2 để có được ngọn lửa oxi hóa;
phần lửa đỏ cần cao hơn rãnh đầu đốt khoảng 4 mm. Điều này làm giảm độ nhạy
nhưng làm tăng độ chụm đến (0 ± 0,0004) A đối với phép thử trắng và
(0,201 ± 0,001) A đối với chất chuẩn 100 μg/ml. Kiểm tra
định kỳ độ nhạy của chất chuẩn; nếu độ nhạy giảm quá 20 % thì tắt ngọn lửa và
làm sạch rãnh đốt cẩn thận.
Chỉnh máy đo quang phổ về zero (0) trong khi hút nước nhưng
không chỉnh về zero (0) sau các lần xác định; tự động chỉnh về zero sẽ làm giảm
độ chụm. Hút nước trước và sau mỗi lần hút mẫu, chất chuẩn và dung dịch trắng. Lấy
ba số đọc mỗi lần cách nhau 5 s đối với mỗi dung dịch, lấy trung bình và đối
chứng tất cả số đo độ hấp thụ với độ hấp thụ của nước.
Ghi lại độ hấp thụ A của các chất chuẩn, dựng đường
chuẩn và kiểm tra bằng mắt đối với các chất chuẩn không chính xác. Hai kết quả
độ hấp thụ trắng đã hiệu chỉnh với chất chuẩn 50 μg/ml không
được lệch quá 3 % so với độ hấp thụ trắng đã hiệu chỉnh đối với chất chuẩn 100 μg/ml.
Dùng 50 μg/ml chất chuẩn để cố định dung dịch
trắng chuẩn, sử dụng tỷ lệ độ hấp thụ A. Tính nồng độ của dung dịch
trắng chuẩn, C1, được biểu thị bằng μg/ml, sử dụng công thức sau đây:
C1(μg/ml) = [Ao/(A' - Ao)]
x 50
trong đó
Ao và A'
tương ứng với số đọc của mẫu trắng và trung bình các số đọc đối với dung dịch
chuẩn 50 μg/ml.
Để thu được các nồng độ đúng, cần bổ sung dung dịch nồng độ
trắng chuẩn vào dung dịch nồng độ chuẩn danh định.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ mẫu trắng (μg/ml) = (Ao/A') x nồng độ đúng của dung dịch
chuẩn 50 μg/ml
trong đó
Ao và A'
tương ứng với số đọc của mẫu trắng và dung dịch chuẩn 50 μg/ml.
Tính nồng độ trung bình của dung dịch mẫu trắng, B.
Xác định nồng độ của dung dịch thử bằng một trong hai qui
trình sau đây:
1) Đo độ hấp thụ của các dung dịch thử (tối đa 3 dung dịch)
và dung dịch chuẩn 50 μg/ml (hoặc dung dịch chuẩn 100 μg/ml tùy thuộc vào nồng độ dung dịch thử), cố định các dung dịch thử với
dung dịch chuẩn. Tính nồng độ dung dịch thử trắng đã hiệu chỉnh, C2,
như sau:
C2(μg/ml) = (A/A') x nồng
độ đúng của dung dịch chuẩn) - B
trong đó
A
và A' tương ứng với số đọc của mẫu thử và dung dịch chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2) Hiệu chuẩn sử dụng mẫu trắng và các dung dịch chuẩn 50 μg/ml, 100 μg/ml và 150 μg/ml. Cho chạy mẫu trắng và các dung dịch mẫu thử, sau đó sử dụng bộ xử
lý vi phân của thiết bị hoặc đường chuẩn để tính nồng độ dung dịch. Tính trung
bình nồng độ của mẫu trắng B. Tính nồng độ dung dịch mẫu trắng đã hiệu
chỉnh (μg/ml) bằng cách lấy các nồng độ dung dịch trừ đi giá
trị B.
6. Tính kết quả
Hàm lượng thiếc có trong phần mẫu thử, X, tính bằng
mg/kg, sử dụng công thức sau đây:
trong đó
C1 là nồng độ của mẫu trắng chuẩn, tính bằng
microgam trên mililít;
C2 là nồng độ của dung dịch đã hiệu chỉnh, tính
bằng microgam trên mililít;
m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam.
7. Báo cáo thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này,
cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được.