|
Tên chỉ tiêu
|
Mức yêu cầu
|
|
1. Hàm lượng
aspartam, % khối lượng chất khô
|
từ 63,0 đến
66,0
|
|
2. Hàm lượng
acesulfam dạng
axit, % khối lượng chất khô
|
từ 34,0 đến
37,0
|
|
3. Hao hụt khối
lượng sau khi sấy, % khối lượng, không lớn hơn
|
0,5
|
|
4. Góc quay cực
riêng, 
|
từ + 14,5°
đến + 16,5°
|
|
5. Độ hấp thụ ở bước sóng
430 nm, không lớn hơna)
|
0,022
|
|
6. Hàm lượng
axit 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin axetic, % khối lượng, không lớn hơn
|
0,5
|
|
7. Hàm lượng
chì, mg/kg, không lớn hơn
|
1
|
|
a) Tương đương với tỷ
lệ độ truyền quang của hỗn hợp dung dịch mẫu thử 1 % trong nước, được
xác định bằng cuvet 1 cm ở 430 nm với máy đo quang phổ thích hợp, so
với độ truyền quang của nước, là không nhỏ hơn 0,95.
|
5 Phương pháp thử
5.1 Xác định độ
hòa tan,
theo 3.7 của TCVN 6469:2010.
5.2 Xác định hàm
lượng aspartam và acesulfam
5.2.1 Nguyên tắc
Mẫu thử được hòa tan trong hỗn hợp
metanol và chuẩn độ điện thế bằng tetrabutylamoni hydroxit.
5.2.2 Thuốc thử
5.2.2.1 Metanol.
5.2.2.2 Dung dịch chuẩn
tetrabutylamoni hydroxit, 0,1 M trong hỗn hợp 2-propanol : metanol (tỉ lệ thể tích
1:1)
Cân lần lượt 24 mg và 98 mg axit
benzoic, chính xác đến 0,01 mg, cho vào hai bình định mức 50 ml (5.2.3.4), thêm
2-propanol đến vạch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
WS là khối lượng
của axit benzoic đã cân, tính bằng
gam (g);
VS là thể tích dung dịch
tetrabutylamoni hydroxit 0,1 M đã sử dụng để chuẩn độ axit benzoic, tính bằng
mililit (ml);
V0 là thể tích dung dịch
tetrabutylamoni hydroxit 0,1 M đã sử dụng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng
mililit (ml);
122 là khối lượng
phân tử axit benzoic.
5.2.3 Thiết bị, dụng
cụ
5.2.3.1 Thiết bị chuẩn
độ tự động
(ví dụ: Metrohm 6701)), được trang bị điện cực pH thủy tinh
(ví dụ: Yokogawa SM 21-AL41)) và điện cực so sánh bạc-bạc clorua (ví dụ:
SR 20-AS521)).
5.2.3.2 Cân phân tích, có thể cân
chính xác đến 0,01 mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.3.4 Bình định mức, dung tích
50 ml.
5.2.4 Cách tiến
hành
Cân từ 100 mg đến 150 mg mẫu thử,
chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 50 ml metanol (5.2.2.1). Chuẩn độ với dung
dịch chuẩn tetrabutylamoni hydroxit 0,1 M đã chuẩn hóa nồng độ (5.2.2.2). Xác định
thể tích dung dịch chuẩn cần để đạt đến điểm tương đương thứ nhất và điểm tương
đương thứ hai.
Thực hiện phép chuẩn độ mẫu trắng đối
với metanol.
5.2.5 Tính kết quả
Hàm lượng acesulfam trong mẫu thử, X1, biểu thị bằng
phần
trăm
khối lượng chất khô, tính theo Công thức (2):
(2)
Hàm lượng aspartam trong mẫu thử, X2, biểu thị bằng
phần trăm khối lượng chất khô,
tính theo Công thức (3):
(3)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V1 là thể tích dung dịch
tetrabutylamoni hydroxit 0,1 M đã dùng để chuẩn độ tại điểm tương đương thứ nhất,
tính bằng mililit (ml);
V2 là thể tích dung dịch
tetrabutylamoni hydroxit 0,1 M đã dùng để chuẩn độ tại điểm tương đương thứ hai, tính
bằng mililit (ml);
VB là thể tích
dung dịch tetrabutylamoni hydroxit 0,1 M đã dùng để chuẩn độ tại điểm tương
đương của phép thử trắng, tính bằng mililit (ml);
CN là nồng độ đương lượng
của dung dịch chuẩn tetrabutylamoni hydroxit 0,1 M;
163 và 294 là khối lượng phân tử tương
ứng của acesulfam và aspartam;
10 là hệ số chuyển
từ gam sang phần trăm khối lượng;
w là khối lượng
mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g).
5.3 Xác định hao
hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.
Thực hiện ở nhiệt độ 105
°C trong 4 h.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị dung dịch từ 6,2 g mẫu thử
trong 100 ml axit formic 15 N; đo góc quay cực trong vòng 30 min sau khi chuẩn
bị dung dịch; chia góc quay cực riêng tính được cho 0,646 để hiệu chỉnh hàm lượng
aspartam của aspartam-acesulfam.
5.5 Xác định hàm
lượng axit 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin axetic
5.5.1 Nguyên tắc
Mẫu thử được hòa tan trong hỗn hợp
metanol : nước, xác định axit 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin axetic bằng cách
so sánh với chất chuẩn sau khi tách bằng sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC).
5.5.2 Thuốc thử
5.5.2.1 Metanol.
5.5.2.2 Hỗn hợp
metanol: nước,
tỷ lệ 1 : 9 phần thể tích.
Chuẩn bị hỗn hợp trong ngày sử dụng.
5.5.2.3 Pha động
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5.2.4 Dung dịch chuẩn
axit 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin axetic
Cân khoảng 25 mg chất chuẩn
axit 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin axetic 2), chính xác đến
0,01 mg, chuyển vào bình định mức 100 ml (5.5.3.4), thêm 10 ml metanol
(5.5.2.1) để hòa tan và thêm nước đến vạch rồi trộn. Dùng pipet lấy 15 ml dung
dịch vừa chuẩn bị vào bình định mức 50 ml (5.5.3.4), thêm hỗn hợp metanol: nước
(5.5.2.2) đến vạch và trộn.
5.5.3 Thiết bị, dụng
cụ
5.5.3.1 Thiết bị HPLC, được trang
bị detector UV để đo độ hấp
thu ở 210 nm và cột dài 250 mm, đường kính trong 4,6 mm được nhồi octyldecyl
silica đã silan hóa (ví dụ:
Partisil ODS-3 10 μm 3)), vận hành trong các điều kiện đẳng
dòng ở 40 °C.
5.5.3.2 Cân phân tích, có thể cân
chính xác đến 0,01 mg.
5.5.3.3 Pipet.
5.5.3.4 Bình định mức, dung tích
50 ml, 100 ml và 1 lít.
5.5.4 Chuẩn bị mẫu
thử
Cân khoảng 50 mg mẫu thử, chính xác đến
0,01 mg, cho vào bình định mức 10 ml và thêm hỗn hợp metanol: nước
(5.5.2.2) đến vạch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bơm riêng rẽ các thể tích 20 μl dung dịch
chuẩn (5.5.2.4) và dung dịch mẫu thử (5.5.4) vào hệ thống sắc kí (5.5.3.1) với
tốc độ pha động (5.5.2.3) khoảng 2 ml/min. Ghi lại diện tích pic trên sắc kí đồ
của chất chuẩn và mẫu thử. Trong các điều kiện được quy định, thời gian lưu của
axit 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin axetic và aspartam tương ứng khoảng 4 min
và 11 min.
Đo đáp ứng diện tích pic của axit
5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin axetic trên mỗi sắc kí đồ.
5.5.6 Tính kết quả
Hàm lượng axit
5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin axetic trong mẫu thử, X3, biểu thị bằng
phần trăm khối lượng, tính theo Công thức (4):
(4)
Trong đó:
AU và AS là diện tích
pic axit 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin axetic tương ứng trên sắc kí đồ của mẫu
thử và chất chuẩn;
CS là nồng độ
axit 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin axetic trong dung dịch chuẩn, tính bằng
miligam trên mililit (mg/ml);
wU là khối lượng mẫu thử,
tính bằng miligam (mg).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1) Ví dụ về sản phẩm
thích hợp có bán sẵn. Thông tin này được đưa ra nhằm tạo thuận lợi cho người sử
dụng tiêu chuẩn và không ấn
định sử dụng các sản phẩm này. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết
quả tương đương.
2) Có sẵn từ Food
Chemicals Codex, NAS/NRC, 2101 Constitution Avenue, N.W., Washington, D.C. 20418, USA.
Thông tin này được đưa ra nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và
không ấn định sử dụng các sản phẩm này. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu
cho kết quả tương đương.
3) Micro-Tex 220 là ví
dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này được đưa ra nhằm tạo thuận lợi
cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn
định sử dụng các sản phẩm này. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết
quả tương đương.