|
(1)
|
Trong đó:
Ve là thể tích etanol
cho vào bình định mức, tính bằng mililit (mL);
Vt là dung tích của
bình định mức, tính bằng mililit (mL).
5.5 Các dung dịch
chuẩn hiệu chuẩn
Rót từ từ nước có nhiệt độ trong khoảng
từ 0 °C đến 10 °C vào bình định mức 250 mL (6.5.3) đến vạch.
Dùng pipet định mức hoặc bộ phân phối
(6.5.2) lấy 2,0 mL dung dịch n-butanol nội chuẩn (5.3) cho vào từng
bình pha loãng (6.5.1). Thêm ngay lượng nước đựng trong bình định mức 250 mL
nêu trên vào các bình pha loãng. Đậy kín bằng nắp vặn và màng cao su, sau đó trộn
kỹ.
Dùng xyranh 1 000 μL (6.5.6) thêm qua
màng cao su vào mỗi bình pha loãng lần lượt 0, 50, 100, 250, 500, 750, 1 000 μL dung dịch
chuẩn gốc etanol (5.4) và trộn kỹ.
Chờ ít nhất 5 min rồi mở các bình pha
loãng để cân bằng. Lấy 5 mL mỗi dung dịch chuẩn hiệu chuẩn đã chuẩn bị vào từng
lọ thủy tinh dung tích 10 mL (6.5.7). Đậy ngay nắp lọ.
Tính nồng độ của etanol trong dung dịch
chuẩn hiệu chuẩn, C, biểu thị bằng phần trăm thể tích, theo Công thức (2):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(2)
Trong đó:
Va là thể tích dung dịch
chuẩn gốc etanol đã sử dụng, tính bằng microlit (μL);
Ce là nồng độ etanol của
dung dịch chuẩn gốc etanol (xem 5.4), tính bằng phần trăm thể tích (%);
1 000 là hệ số chuyển đổi từ microlit
(μL) sang mililit (mL);
V là thể tích dung dịch
đã chuẩn bị, tính bằng mililit (ở đây V = 250 mL).
5.6 Khí hydro (H2).
5.7 Khí nitơ (N2).
6 Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1 Máy sắc ký khí, được gắn với
cột mao quản có bộ chia dòng/không chia dòng và detector ion hóa ngọn lửa
(FID).
6.2 Bộ lấy mẫu
không gian hơi tự động, ví dụ: CombiPal 1).
6.3 Máy tính có
phần mềm chạy sắc ký.
6.4 Cột phân
tích,
ví dụ: cột DBWaxETR 1), chiều dài 60 m x đường kính trong 0,32 mm,
chiều dày màng 1 μm bằng silica
nung chảy FD.
6.5 Dụng cụ thủy
tinh
6.5.1 Bình pha
loãng
(infusion bottle), có nắp đậy và màng cao su (septum), ví dụ: loại có dung tích
300 mL, có thể sử dụng các thể tích khác nếu cần giữ tỷ lệ của các thành phần bằng
nhau.
6.5.2 Bộ phân phối hoặc pipet
định mức, có thể phân phối được thể tích 2 mL.
6.5.3 Bình định mức, dung tích
250 mL và 100 mL.
6.5.4 Pipet định mức, có thể phân
phối được thể tích 30 mL.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.5.6 Xyranh, dung tích 1
000 μL.
6.5.7 Lọ thủy tinh
(vial),
dung tích 10 mL, có nắp vặn và màng ngăn lót Teflon.
6.6 Nồi cách thủy, có thể kiểm
soát được ở nhiệt độ 20,0 °C ± 0,1 °C.
7 Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu
chuẩn này. Tuy nhiên, khi lấy mẫu sản phẩm trong quá trình sản xuất hoặc từ các
thùng chứa, phải giữ không gian hơi (khoảng trống phía trên) trong vật chứa mẫu
càng nhỏ càng tốt.
Mẫu phòng thử nghiệm nhận được phải đúng là mẫu
đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong quá trình vận chuyển và bảo quản.
8 Cách tiến hành
8.1 Chuẩn bị dung
dịch thử
Bảo quản mẫu thử trong tủ lạnh ở nhiệt
độ trong khoảng từ 0 °C đến 10 °C trong thời gian ít nhất 3 h để ngăn tạo bọt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet định mức hoặc bộ phân phối
(6.5.2) lấy 2,0 mL dung dịch n-butanol nội chuẩn (5.3) cho vào bình pha loãng
(6.5.1) và thêm ngay 250 mL mẫu thử từ bình định mức. Đậy màng ngăn cao su, vặn
chặt nắp bình pha loãng và trộn kỹ.
Chuẩn bị các mẫu theo cách như trên.
Sau khi chuẩn bị, dãy các bình pha loãng chứa mẫu phải được đậy kín trong ít nhất
5 min để tránh bọt tràn. Lấy các thể tích 5 mL dung dịch thử đã chuẩn bị trong
bình pha loãng cho vào từng lọ thủy tinh dung tích 10 mL (6.5.7). Đậy ngay nắp
lọ.
Dung dịch thử đã chuẩn bị nếu chưa sử
dụng ngay có thể được bảo quản trong tủ lạnh (nhiệt độ từ 0 °C đến 10 °C) trong
2 ngày.
8.2 Chuẩn bị dung
dịch mẫu trắng
Không khí xung quanh được bơm vào làm
mẫu trắng.
Trong quá trình chuẩn bị mẫu trắng,
bơm dung dịch đầu tiên trong dãy (xem 5.5) vào một lọ thủy tinh (6.5.7) đã vặn
chặt nắp để kiểm tra etanol trong không khí xung quanh và hiệu quả làm sạch
xyranh (bộ lấy mẫu không gian hơi tự động).
8.3 Thông số hoạt động của
thiết bị
Các thông số hoạt động sau đây được
coi là thích hợp:
a) Đối với máy sắc ký khí (6.1):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- nhiệt độ buồng bơm mẫu: 155 °C;
- nhiệt độ detector: 155 °C;
- khí mang: hydro (5.6) hoặc nitơ
(5.7);
- tốc độ: 4,0 ml/min (tốc độ không đổi);
- tỷ lệ chia dòng: 1 : 3.
Khi hydro được sử dụng làm khí mang,
phải xem xét tốc độ dòng đi ra khỏi cột khi thiết lập khí của detector.
Chương trình nhiệt độ lò cột:
- Giữ nhiệt độ ở 40 °C trong thời gian
1 min;
- Tăng nhiệt độ đến 70 °C với tốc độ
20 °C/min và giữ trong thời gian 7 min;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Đối với bộ lấy mẫu không gian hơi tự
động (6.2):
- Nhiệt độ của bộ lấy mẫu:
40 °C;
- Thời gian cân bằng bộ lấy mẫu:
20 min;
- Thể tích bơm của bộ lấy mẫu:
từ 0,5 mL đến 0,75 mL;
- Nhiệt độ xyranh của bộ lấy mẫu:
60 °C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phân tích các dung dịch chuẩn hiệu chuẩn
(5.5) trên máy sắc ký khí (6.1).
Xác định diện tích của pic etanol và
pic nội chuẩn, dựng đường chuẩn biểu thị mối quan hệ giữa tỳ lệ diện tích của
pic etanol và pic nội chuẩn với nồng độ etanol trong các dung dịch chuẩn hiệu
chuẩn (xem 5.5). Đường chuẩn phải đạt R2 ≥ 0,9985, trong đó R
là hệ số tương quan.
Từ đường chuẩn nêu trên, tính độ dốc
(hệ số đáp ứng). Hệ số đáp ứng được biểu thị bằng ít nhất bốn chữ số có nghĩa.
8.5 Xác định
Sử dụng bộ lấy mẫu không gian hơi tự động
(6.2) để lấy phần mẫu thử từ lọ thủy tinh dung tích 10 mL (xem 8.1). Đưa phần mẫu
thử vào máy sắc ký khí (6.1) với cùng điều kiện như khi bơm dung dịch chuẩn.
Xác định diện tích pic etanol và diện
tích pic của chất nội chuẩn (n-butanol) của dung dịch thử.
9 Tính và biểu thị kết
quả
Tính hàm lượng etanol trong mẫu thử,
X, biểu thị bằng phần trăm thể tích, theo Công thức (3):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
Ses là diện tích
của pic etanol trong dung dịch thử (xem 8.5), tính bằng milivolt trên phút
(mV/min);
SISTDs là diện tích
của pic của chất nội chuẩn trong dung dịch thử (xem 8.5), tính bằng milivolt
trên phút (mV/min);
RF là hệ số đáp ứng của
etanol (xem 8.4).
Hàm lượng etanol được biểu thị đến ba
chữ số sau dấy phẩy.
10 Độ chụm
Các giá trị độ chụm dưới đây được xác
định từ dữ liệu thử nghiệm liên phòng của 16 phòng thí nghiệm ở năm mức trong dải
hàm lượng etanol từ 0,012 % đến 0,100 % (thể tích). Các giá trị độ chụm này có thể không
áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã
nêu.
10.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả
thử nghiệm độc lập, đơn lẻ về hàm lượng etanol, thu được khi sử dụng cùng một
phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm,
do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời
gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn lặp lại r95
= 0,062m + 0,001.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.2 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả
thử nghiệm đơn lẻ về hàm lượng etanol, thu được khi sử dụng cùng một phương
pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau,
do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không được quá
5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn tái lập R95 = 0,126m
+ 0,003.
Trong đó m là giá trị trung
bình của hàm lượng etanol.
11 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất
các thông tin dưới đây:
a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận
biết đầy đủ mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu
biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn
tiêu chuẩn này;
d) các điểm đặc biệt quan sát được
trong quá trình thử nghiệm;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f) kết quả thử nghiệm thu được;
g) nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết
quả cuối cùng thu được.
Thư mục tài
liệu tham khảo
[1] TCVN 8668:2011, Quả - Xác định
dư lượng ethephon bằng phương pháp sắc ký khí (GC)