DOANH NGHIỆP

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8374:2010: Thủy sản và sản phẩm thủy sản–xác định hàm lượng florfenicol bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

Tham vấn bởi luật sư Nguyễn Thụy Hân

Chuyên viên pháp lý Văn Thanh

11:09 03/10/23

Hiện nay, doanh nghiệp đang áp dụng tiêu chuẩn Quốc gia nào về thủy sản và sản phẩm thủy sản – xác định hàm lượng florfenicol bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)? – Kim Châu (TP. Hồ Chí Minh).

>> Danh sách văn bản Trung ương cập nhật ngày 02/10/2023

>> Danh mục sản phẩm quân phục cấp giấy phép sản xuất, gia công sử dụng cho các lực lượng vũ trang nước ngoài 2023

Hiện nay, đang áp dụng Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8374:2010: Thủy sản và sản phẩm thủy sản – xác định hàm lượng florfenicol bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8374:2010 do Cục Quản lý Chất lượng Nông Lâm sản và Thuỷ sản biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Theo đó, có những nội dung đáng chú ý sau đây:

1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8374:2010

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8374:2010 quy định phương pháp xác định hàm lượng florfenicol (FF) trong thuỷ sản và sản phẩm thủy sản bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,020 mg/kg.

Toàn văn File Word Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật cùng các văn bản hướng dẫn (đang có hiệu lực thi hành)

Ảnh chụp một phần Lược đồ Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật 2006

2. Nguyên tắc

FF được chiết tách ra từ mẫu thủy sản bằng etyl axetat. Dịch chiết được thổi khô và được làm sạch bằng chiết lỏng - lỏng với n-hexan và dung dịch đệm. Hàm lượng FF có trong dịch được đo trên máy HPLC với đầu dò UV-VIS hoặc DAD ở bước sóng 220 nm. Mẫu có hàm lượng vượt quá ngưỡng dư lượng tối đa cho phép (MRL= 1 mg/kg) được khẳng định lại bằng đầu dò DAD đảm bảo phổ hấp thụ phải đạt cực đại ở bước sóng 225 nm.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất loại dùng cho HPLC, trừ khi có quy định khác.

3.1. FF chuẩn, đã biết độ tinh khiết.

3.2. n-Hexan.

3.3. Etyl axetat.

3.4. Amoni axetat.

3.5. Pha động A: dung dịch đệm amoni axetat, pH 4,8 ± 0,05

Cân 1,54 g amoni axetat (3.4) vào cốc thủy tinh 1 000 ml, hòa tan với khoảng 950 ml nước cất, trộn đều và điều chỉnh đến pH 4,8 ± 0,05 bằng axit axetic, lọc bằng màng lọc nylon, đường kính 45 mm, kích thước lỗ lọc 0,2 µm, siêu âm trong 15 min.

Pha mới dung dịch hàng ngày trước khi sử dụng.

3.6. Pha động B: axetonitril

Cho 1 l axetonitril (loại dùng cho HPLC) vào bình đựng dung môi của máy HPLC, siêu âm trong 15 min. Dung dịch được sử dụng trực tiếp, tránh tác động làm đảo trộn dung môi như chiết rót, đổi bình.

3.7. Hỗn hợp pha động

Hút 25 ml axetonitril và 75 ml dung dịch đệm amoni axetat, pH 4,8 ± 0,05 (3.5) cho vào bình định mức 100 ml, lắc đều.

3.8. Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ 1 mg/ml

Cân chính xác 50 mg ± 0,1 mg FF chuẩn (3.1) cho vào bình định mức 50 ml, hòa tan bằng axetonitril, lắc đều đến khi tan hoàn toàn và định mức đến vạch.

Dung dịch này bền trong 1 năm khi được bảo quản ở nhiệt độ không lớn hơn 0 oC.

3.9. Dung dịch chuẩn trung gian, nồng độ 100 µg/ml

Hút 1 ml dung dịch chuẩn gốc 1 mg/ml (3.8) cho vào bình định mức 10 ml, định mức đến vạch bằng axetonitril.

Dung dịch này bền trong 6 tháng khi được bảo quản ở nhiệt độ từ 0 oC đến 8 oC.

3.10. Dung dịch chuẩn trung gian, nồng độ 10 µg/ml

Hút 1 ml dung dịch chuẩn trung gian (3.9) cho vào bình định mức 10 ml, định mức đến vạch bằng axetonitril.

Dung dịch này bền trong 03 tháng khi được bảo quản ở nhiệt độ từ 0 oC đến 8 oC.

3.11. Dung dịch chuẩn làm việc, nồng độ 0; 0,1; 0,5; 1; 2,5 và 5 µg/ml

Hút lần lượt 0 µl, 10 µl, 50 µl, 100 µl, 250 µl, 500 µl dung dịch chuẩn trung gian 100 µg/ml (3.9) vào các bình định mức 10 ml, định mức đến vạch bằng hỗn hợp pha động (3.7).

Pha mới dung dịch chuẩn làm việc trước khi dùng.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Ống ly tâm nắp xoáy, dung tích 15 ml.

4.2. Màng lọc mẫu, bằng nylon, PTFE đường kính 13 mm, kính thước lỗ lọc 0,2 µm.

4.3. Bơm tiêm, dung tích 1 ml.

4.4. Pipet pasteur.

4.5. Lọ đựng mẫu, dung tích 1,5 ml.

4.6. Máy lắc vortex.

4.7. Hệ thống thổi khí nitơ có điều nhiệt.

4.8. Máy ly tâm, tốc độ 4 000 r/min.

4.9. Hệ thống HPLC với đầu dò UV-VIS/DAD, sử dụng bước sóng 220 nm, cột tách pha đảo C8, 5 µm, 150 mm x 4,6 mm.

- Nội dung nêu trên là phần giải đáp, tư vấn của chúng tôi dành cho khách hàng của Pháp luật doanh nghiệp. Nếu quý khách còn vướng mắc, vui lòng gửi về Email [email protected].

- Nội dung bài viết mang tính chất tham khảo;

- Điều khoản được áp dụng có thể đã hết hiệu lực tại thời điểm bạn đang đọc.