Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4030:2003 Xi măng - Phương pháp xác định độ mịn

Hình 1 – Thiết bị thử thấm không khí Blaine

4.4 Điều kiện thử

Phép thử thấm không khí được tiến hành trong phòng thí nghiệm có nhiệt độ ổn định 27 ºC ± 2 ºC. Độ ẩm tương đối không lớn hơn 70 %. Vật liệu để thử và hiệu chuẩn được bảo quản ở nhiệt độ phòng thí nghiệm và tránh sự hấp thụ độ ẩm của môi trường.

4.5 Lớp mẫu xi măng lèn

4.5.1 Nguyên tắc

Lớp mẫu xi măng lèn được tạo thành từ các hạt xi măng và thể tích không khí giữa các hạt xi măng này. Thể tích không khí giữa các hạt xi măng là một phần của toàn bộ thể tích lớp mẫu xi măng lèn và được gọi là độ xốp e.

Từ đó phần thể tích do các hạt xi măng chiếm là (1 – e). Nếu V là thể tích toàn phần của lớp mẫu xi măng, thì thể tích tuyệt đối của xi măng là V(1 – e), tính bằng centimét khối, và khối lượng của xi măng m là pV(1 – e), tính bằng gam, trong đó p là khối lượng riêng của các hạt xi măng, tính bằng gam trên centimét khối.

Vì vậy nếu biết p, có thể cân được khối lượng xi măng đã biết trước độ xốp e của lớp xi măng lèn với thể tích toàn phần V. Phép xác định p được nêu ở điều 4.5.3 và V ở điều 4.7.1.

4.5.2 Chuẩn bị mẫu thử

...

...

...

4.5.3 Xác định khối lượng riêng

Dùng bình khối lượng riêng (phụ lục A) để xác định khối lượng riêng của xi măng (4.2.8). Sử dụng chất lỏng không phản ứng với xi măng để xác định khối lượng riêng. Lượng xi măng dùng phụ thuộc vào thiết bị, giá trị p được xác định chính xác đến 0,01 g/cm³. Kiểm tra xác nhận độ chính xác này bằng phép xác định lặp lại.

Khối lượng riêng là giá trị trung bình của hai lần xác định, chính xác đến 0,01 g/cm³.

4.5.4 Chế tạo mẫu thử

Để có một lớp xi măng thử với độ xốp e = 0,500, cân một lượng xi măng m, tính được từ công thức sau:

m₁ = 0,500 pV (g) (1)

trong đó

p là khối lượng riêng của xi măng thử, tính bằng g/cm³ (4.5.3);

V là thể tích của lớp mẫu xi măng thử, tính bằng cm³ (4.7.1).

...

...

...

Chú thích – Việc lèn chặt và mạnh hai lần có thể thay đổi sự phân bố cỡ hạt và vì vậy bề mặt riêng của lớp xi măng có thể thay đổi. Do đó, lực lèn lớn nhất có thể tương đương lực khi ấn ngón cái vào pittông.

4.6 Thử thấm không khí

4.6.1 Nguyên tắc

Bề mặt riêng (S) theo 4.9.1, được tính bằng cm²/g, theo công thức:

                    (2)

Trong đó:

K          là hằng số của thiết bị thử (4.7.2);

e          là độ xốp của lớp mẫu xi măng lèn;

t           là thời gian đo, s;

...

...

...

n          là độ nhớt của không khí tại nhiệt độ thử nghiệm lấy theo bảng 1 (Pa.s).

Khi độ xốp xác định là  e = 0,5 và nhiệt độ là 27 ºC ± 2 ºC, thì bề mặt riêng được xác định như sau :

                 (3)

4.6.2 Cách tiến hành

Đưa mặt hình côn của ống chứa mẫu vào trong lỗ phía trên cúa áp kế, nếu cần có thể dùng một chút mỡ nhẹ (4.3.5) để đảm bảo mối nối kín khít. Chú ý tránh động vào lớp xi măng thử.

Đậy kín ống chứa mẫu. Mở van và nhẹ nhàng nâng mực chất lỏng trong áp kế đến vạch dấu cao nhất (số 8 trên hình 1d). Đóng van lại và quan sát mức chất lỏng trong áp kế không đổi. Nếu chất lỏng hạ xuống phải kiểm tra lại mối nối ống chứa mẫu/áp kế và độ kín của van. Lặp lại việc kiểm tra độ kín đến khí độ kín đảm bảo mức chất lỏng giữ không đổi. Mở van và từ từ điều chỉnh, nâng mức chất lỏng đến vạch dấu cao nhất. Đóng van lại, mở nắp ống chứa mẫu. Mức chất lỏng trong áp kế bắt đầu hạ xuống. Bấm đồng hồ giây khi chất lỏng đạt tới vạch dấu thứ hai (số 9 trên hình 1d) và khi chất lỏng chạm tới vạch dấu thứ ba (số 10 trên hình 1d) thì dừng lại. Ghi lại thời gian t, chính xác đến 0,2 giây và khi nhiệt độ chính xác đến 1 ºC.

Lặp lại qui trình trên với cùng một mẫu thử và ghi lại các giá trị có thêm về thời gian và nhiệt độ. Chuẩn bị mẫu thử mới từ cùng loại xi măng. Mẫu thứ hai theo qui trình 4.5.4 hoặc nếu có một chút xi măng bị vỡ ra từ lớp xi măng đầu tiên thì cũng tạo lại theo như 4.5.4. Tiến hành thử thấm không khí hai lần trên mẫu thứ hai, ghi lại các thời gian và nhiệt độ như hai lần trước.

4.7 Hiệu chuẩn thiết bị

4.7.1 Xác định thể tích mẫu thử

...

...

...

Xác định thể tích này như sau :

Bôi một lớp mỏng dầu khoáng nhẹ (4.3.3) vào mặt trong của ống chứa mẫu. Đặt đĩa đục lỗ lên mép dưới của ống chứa mẫu. Đặt hai giấy lọc mới hình tròn lên đĩa đục lỗ, chú ý là mỗi giấy lọc phủ kín đáy của ống chứa mẫu.

Cho thủy ngân vào ống chứa mẫu (4.3.1). Dùng đũa khô, sạch, hớt hết các bọt khí ra. Chú ý sao cho ống phải chứa đầy thủy ngân bằng cách ấn tấm thủy tinh trên bề mặt thủy ngân cho đến khi thủy ngân tràn trên miệng ống. Đổ thủy ngân ra và cân lượng thủy ngân m₂, chính xác đến 0,01 g. Ghi lại thời gian và nhiệt độ. Lấy một miếng giấy lọc ra. Tạo lớp mẫu xi măng lèn theo phương pháp đã mô tả ở 4.5.4 và đặt thêm trên mẫu này một miếng giấy lọc mới. Lại đổ thủy ngân vào ống chứa mẫu, hớt hết các bọt khí ra và tạo độ dầy như đã nêu trên. Đổ thủy ngân ra và cân chính xác đến 0,01 g được m₃, kiểm tra nhiệt độ. Thể tích lớp mẫu thử V là :

 (cm³)                   (4)

Trong đó:

p_H         là khối lượng riêng của thủy ngân tại nhiệt độ thử, lấy theo bảng 1.

Lập lại qui trình trên với các lớp mẫu xi măng mới cho đến khi các giá trị của V chênh nhau nhỏ hơn 0,005 cm³. Ghi lại giá trị trung bình của hai giá trị V.

Cảnh báo – Chú ý tránh không để thủy ngân tràn hoặc bắn ra, không để thủy ngân tiếp xúc với da và mắt của thí nghiệm viên.

4.7.2 Xác định hằng số của thiết bị

...

...

...

Hằng số của thiết bị thử (K) đối với từng mẫu, được tính theo công thức :

                       (5)

Trong đó:

S₀         là bề mặt riêng của xi măng chuẩn, cm²/g;

p₀         là khối lượng riêng của xi măng chuẩn, g/cm³;

t₀          là giá trị trung bình của ba lần đo thời gian, s;

n₀         là độ nhớt không khí tại giá trị trung bình của ba nhiệt độ, Pa.s (bảng 1).

Với độ xốp xác định e = 0,500.

                         (6)

...

...

...

4.7.3 Hiệu chuẩn lại

Việc sử dụng lại thiết bị có thể gây sự thay đổi về thể tích mẫu thử và hằng số của thiết bị (do ống chứa mẫu, pittông và đĩa khoan bị mòn). Các thay đổi này có thể được xác định nhờ loại xi măng chuẩn thứ có bề mặt riêng đã xác định. Thể tích lớp xi măng lèn và hằng số của thiết bị được hiệu chuẩn lại theo xi măng chuẩn.

a) sau 1 000 phép thử;

b) trong trường hợp có sử dụng:

- loại chất lỏng khác cho áp kế;

- loại giấy lọc khác;

- ống áp kế mới;

c) khi có những sai lệch hệ thống của xi măng chuẩn thứ cấp.

4.8 Xi măng đặc biệt

...

...

...

Trong những trường hợp như vậy, độ xốp yêu cầu cho lớp xi măng lèn được xác định theo kinh nghiệm, khối lượng của xi măng m₄, để tạo lớp xi măng lèn như nêu ở 4.5.4 là :

m₄ = (1 – e₁) p₁V (g)                   (7)

trong đó e₁ là độ xốp đã xác định theo kinh nghiệm.

4.9 Đơn giản hóa các phép tính toán

4.9.1 Công thức cơ bản

Bề mặt riêng, S, của xi măng thử nghiệm, được tính theo các công thức sau:

      (cm²/g)              (8)

trong đó:

S₀         là bề mặt riêng của xi măng chuẩn, cm²/g (4.3.2);

...

...

...

e₀         là độ xốp của lớp xi măng chuẩn (4.7.2);

t           là thời gian đo được của mẫu thử, s;

t₀          là trung bình của ba thời gian đã đo đối với xi măng chuẩn, s (4.7.2);

p          là khối lượng riêng của xi măng thử, g/cm³ (4.5.3);

p₀         là khối lượng riêng của xi măng chuẩn, g/cm³ (4.7.2);

n          là độ nhớt không khí tạo nhiệt độ thử, lấy từ bảng 1, Pa.s;

n₀         là độ nhớt không khí tạo nhiệt độ trung bình của ba nhiệt độ đối với xi măng chuẩn, Pa.s.

4.5.2 Ảnh hưởng của độ xốp đã xác định

Việc sử dụng độ xốp đã xác định e = 0,500 cho cả hai loại xi măng chuẩn và xi măng đem thử nghiệm sẽ đơn giản công thức 8 là:

...

...

...

Trong trường hợp các loại xi măng cần có độ xốp khác với e = 0,500 thì không dùng công thức 9, trừ khi xi măng chuẩn đã được thử nghiệm tại độ xốp đó.

4.9.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ kiểm soát

Như đã thấy trong bảng 1, giá trị  sẽ nằm trong dải từ 0,001354 ở nhiệt độ 25 ºC đến 0,001361 ở nhiệt độ 29 ºC. Dưới các điều kiện của phòng thử nghiệm 27 ºC, giá trị 0,0013575 có thể áp dụng với sai số lớn nhất là 0,5% và sai số có thể là 0,3 % lớn hơn hoặc nhỏ hơn. Sự đơn giản hóa này dẫn đến công thức sau:

       (cm²/g)              (10)

4.9.4 Ảnh hưởng của khối lượng riêng của xi măng

Để đơn giản hóa có thể chọn một giá trị khối lượng riêng trung bình (p). Điều này thực hiện được khi xi măng thử nghiệm là xi măng poóclăng và giá trị khối lượng riêng áp dụng là p = 3,15. Điều này cho phép lặp sai số đến 1%.

Khi sử dụng xi măng khác nhau, chắc chắn sai số sẽ lớn hơn. Tiêu chuẩn này yêu cầu phải xác định khối lượng riêng của xi măng để sử dụng trong tính toán bề mặt riêng (xem phụ lục A).

4.10 Báo cáo kết quả

Khi độ xốp e = 0,500 theo 4.6.2, phải xác định bốn giá trị nhiệt độ để kiểm tra rằng nhiệt độ thử nằm trong phạm vi 27 ºC ± 2 ºC. Nếu nhiệt độ thử nằm trong phạm vi xác định trên thì giá trị trung bình của bốn giá trị này được sử dụng trong công thức 3 hoặc công thức 10. Kết quả bề mặt riêng của xi măng, S, được tính chính xác đến 10 cm²/g.

...

...

...

Độ lệch chuẩn của độ lặp lại khoảng bằng 50 cm²/g và của độ tái lập khoảng bằng 100 cm²/g.

Khi độ xốp không bằng 0,500 thì áp dụng công thức (8). Kết quả lấy chính xác đến 10 cm²/g biểu thị cho bề mặt riêng của xi măng đó.

Nếu việc kiểm tra bị gián đoạn hoặc vì một lý do nào khác, bốn giá trị nhiệt độ không nằm trong phạm vi 27 ºC ± 2 ºC thì sử dụng công thức 2 hoặc công thức 8 để tính giá trị S.

Kết quả kết mặt riêng được biểu thị bằng giá trị trung bình của bốn giá trị S, tính chính xác đến 10 cm²/g.

Bảng 1 – Khối lượng riêng của thủy ngân p_H, độ nhớt của không khí n và theo nhiệt độ

Nhiệt độ

Khối lượng riêng của thủy ngân, P_H

g/cm³

Độ nhớt của không khí n,

...

...

...

… 0,1n

18

13,550

0,000 017 98

0,001 341

20

13,550

0,000 018 08

0,001 345

...

...

...

13,540

0,000 018 18

0,001 348

24

13,540

0,000 018 28

0,001 352

26

13,530

...

...

...

0,001 356

28

13,530

0,000 018 48

0,001 359

30

13,520

0,000 018 58

0,001 363

...

...

...

13,520

0,000 018 68

0,001 367

34

13,510

0,000 018 78

0,001 370

Chú thích – Các giá trị trung gian sẽ nhận được bằng phép nội suy tuyến tính.

...

...

...

(tham khảo)

Phương pháp xác định khối lượng riêng của xi măng

A.1 Nguyên tắc

Xác định tỉ số giữa khối lượng của mẫu xi măng đem thử và thể tích của xi măng thông qua thể tích phần chất lỏng chiếm chỗ trong bình khối lượng riêng khi thử trong điều kiện nhiệt độ xác định.

A.2 Dụng cụ và thiết bị thử

- Bình xác định khối lượng riêng, bình cao cổ theo mô tả như hình A.1;

- Cân phân tích, chính xác đến 0 ,01 g;

- Bể ổn nhiệt;

- Dầu hỏa;

...

...

...

Hình A.1 – Bình khối lượng riêng

A.3 Cách tiến hành

A.3.1 Mẫu xi măng được sấy khô đến khối lượng không đổi và để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng thử nghiệm.

A.3.2 Đặt bình khối lượng riêng vào bể ổn nhiệt và duy trì ở nhiệt độ 27 ºC ± 2 ºC. Giữ bình trong bể ổn nhiệt sao cho phần chia độ của bình ngập trong bể và giữ chặt để không cho bình nổi lên. Sau đó dùng phễu đổ dầu hỏa vào bình đến vạch số không (0). Dùng bông hoặc giấy lọc thấm hết những giọt dầu bám quanh cổ bình.

A.3.3 Cân 65 g mẫu thử A.3.1, chính xác đến 0,01 g, dùng thìa nhỏ xúc xi măng và đổ từ từ qua phễu vào bình, dầu trong bình dâng lên đến một vạch nào đó của phần chia độ phía trên.

A.3.4 Bỏ bình ra khỏi bể ổn nhiệt, và xoay lắc bình trong khoảng 10 phút sao cho không khí trong xi măng thoát hết ra  ngoài. Đặt bình trở lại bể ổn nhiệt trong khoảng 10 phút để nhiệt độ của bình cân bằng nhiệt độ của bể ổn nhiệt. Ghi lại mực chất lỏng trong bình (V_d).

A.3.5 Tiến hành 2 phép xác định theo qui trình trên.

A.4 Biểu thị kết quả

...

...

...

P =

Trong đó

m_xm       khối lượng mẫu xi măng đem thử, tính bằng gam;

V_d         thể tích dầu chiếm chỗ xi măng, tính bằng cm³.

Kết quả trung bình cộng của hai kết quả xác định song song, lấy chính xác đến 0,01 g/cm³.

Trường hợp hai kết quả chênh lệch nhau lớn hơn 0,05 g/cm³, loại bỏ kết quả này và tiến hành thử lại trên mẫu xi măng ban đầu.

A.5 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

- Thông tin về mẫu thử;

...

...

...

- Các thông tin đặc biệt trong quá trình thử nghiệm;

- Tên người và ngày thử nghiệm.