TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 7604 : 2007
THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA
Foods – Determination
of mercury content by flameless atomic absorption spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 7604:2007 được xây dựng trên cơ sở AOAC
971.21 Mercury in Food, Flameless atomic absorption spectrophotometric
method.
TCVN 7604:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định
hàm lượng thủy ngân trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên
tử không ngọn lửa.
2. Nguyên tắc
Thủy ngân được tách ra khỏi phần mẫu thử đã
phân hủy dưới dạng hơi thủy ngân bằng phương pháp hóa hơi lạnh, sau đó lượng
thủy ngân được xác định bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa. Hàm lượng
thủy ngân được xác định theo phương pháp đường chuẩn.
3. Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc
thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ
khi có qui định khác.
3.1. Dung dịch khử
Pha 50 ml axit sulfuric (3.5) với khoảng 300
ml nước. Để nguội đến nhiệt độ phòng và hòa tan 15g natri clorrua (3.6), 15 g
hydroxylamin sunfat (3.7) và 25 g thiếc clorua (3.8). Pha loãng bằng nước đến
vạch trong bình định mức 500 ml (4.6).
3.2. Dung dịch pha loãng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3. Magiê peclorat [Mg(ClO4)2],
chất hút ẩm được đổ vào bình làm khô (Hình 1). Thay thế nếu cần.
CẢNH BÁO Cẩn thận trọng vì magiê peclorat có
thể nổ khi tiếp xúc với các chất hữu cơ.
3.4. Dung dịch thủy ngân chuẩn
3.4.1. Dung dịch gốc, 1 000 .
Hòa tan 0,1354 g thủy ngân clorua trong 100
,0 ml nước.
3.4.2. Dung dịch làm việc, 1 .
Pha loãng 1 ml dung dịch gốc bằng dung dịch H2SO4
0,5 M (3.10) đến vạch mức 1 000 ml của bình (4.6). Chuẩn bị dung dịch trong
ngày sử dụng.
3.5. Axit sulfuric (H2SO4),
98 %.
3.6. Natri clorua (NaCl).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.8. Thiếc clorua (SnCl2).
3.9. Axit nitric (HNO3), 7
M.
3.10. Axit sulfuric (H2SO4),
5 M.
3.11. Axit sulfuric (H2SO4),
9 M
3.12. Natri molipdat [Na2MoO4],
2 %.
3.13. Axit pecloric (HClO4)
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường (có thể sử dụng các loại thiết bị chuyên dụng để xác định
thủy ngân) và cụ thể như sau:
4.1. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Bơm màng
Vật liệu của màng ngoài và các phần bên trong
với đầu phun tia làm bằng chất dẻo loại acrylic. Sử dụng các ống Teflon chuẩn
16 cho tất cả các chỗ kết nối.
4.3. Thiết bị ngưng hoặc bộ sinh hàn, có đầu nối nhám.
Làm kín thiết bị ngưng bằng các vòng Raschig
đến chiều cao 100 mm, sau đó đổ một lớp dày khoảng 20 mm các hạt thủy tinh
đường kính 4 mm (4.8) lên phía trên của các vòng.
4.4. Đầu nối nhám.
4.5. Bình phân hủy, bình chịu nhiệt 250
ml có cổ nhám;
4.6. Bình định mức, 100 ml, 500 ml, 1 000
ml.
4.7. Mảnh chống trào.
4.8. Bi thủy tinh, đường kính 4 mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1. Phân hủy mẫu
Cân khoảng 5,0 phần mẫu thử cho vào bình phân
hủy (4.5), thêm 25 ml axit sulfuric 9 M (3.11), 20 ml axit nitric 7 M (3.9),
1ml dung dịch natri molipdat 2 % (3.12) và 5 mảnh đến 6 mảnh chống trào (4.7).
Lắp bộ sinh hàn (tuần hoàn nước) (4.3) và đun nhẹ trong khoảng 1 giờ. Ngắt
nhiệt và để yên trong vòng 15 phút. Thêm 20 ml hỗn hợp dung dịch axit nitric
(3.9) và axit pecloric (3.13) theo tỷ lệ 1:1 qua bộ sinh hàn (4.3).
Tắt nước tuần hoàn qua bộ sinh hàn và đun sôi
mạnh đến khi xuất hiện khói trắng trong bình. Tiếp tục đun trong 10 phút.
Để nguội, thêm cẩn thận 10 ml nước qua bộ
sinh hàn trong khi vẫn khuấy dung dịch trong bình. Đun sôi tiếp dung dịch trong
10 phút. Tắt bếp và rửa bộ sinh hàn 3 lần, mỗi lần bằng 15 ml nước. Để nguội
đến nhiệt độ phòng.
5.2. Tiến hành đo
Chuyển toàn bộ mẫu đã phân hủy vào bình định
mức 100 ml và pha loãng bằng nước đến vạch. Chuyển 25,0 ml phần mẫu thử vào
bình phân hủy (4.5) khác. Dùng dung dịch pha loãng (3.2) để điều chỉnh thể tích
đến 100 ml.
Chỉnh tốc độ tại đầu ra của bơm đến khoảng 2
lít khí/phút bằng bơm màng (4.2). Lắp thiết bị như ở Hình 1, trừ ống nối khí.
Chỉnh máy quang phổ về “0” khi máy bơm đang hoạt động, thêm 20 ml dung dịch khử
(3.1) để hòa tan phần mẫu thử. Lắp ngay ống nối khí và thổi khí vào trong
khoảng 3 phút. (Điều chỉnh thời gian thổi khí để thu được bộ hấp thụ tối đa).
Ghi lại giá trị độ hấp thụ A, xả áp ở phần ngoài của bơm và mở lỗ thoáng trên
bình lọc để hệ thống cân bằng.
Chú giải
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2 bình phân hủy, dung tích 250 ml
3 ống dẫn khí
4 ống Teflon chuẩn 16
5 cuvet đo khí 11,5 cm
6 lỗ thoát có khóa
7 bình làm khô, dung tích 125 ml
Hình 1 – Thiết bị
phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa
4.3. Dựng đường chuẩn
Chuẩn bị mẫu trắng và dựng đường chuẩn bằng
cách cho 0 ; 0,2 ;
0,4 ; 0,6 ;
0,8 và 1,0 thủy
ngân vào một dãy các bình phân hủy. Thêm vào mỗi bình 100 ml dung dịch pha
loãng (3.2). Cuối cùng, thêm dung dịch khử (3.1) và thực hiện các thao tác như
đối với mẫu thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5. Tính kết quả
Hàm lượng thủy ngân, X, tính bằng
microgam trên gam, theo công thức sau:
X =
trong đó
m1 là khối lượng thủy
ngân có trong mẫu, tính bằng micro gam;
m2 là 1/4 khối lượng
phần mẫu thử ban đầu, tính bằng gam.
6. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ
về mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu
chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không qui định trong
tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến
kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được.