Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5152:1990 về thịt và sản phẩm thịt - phương pháp xác định hàm lượng thuỷ ngân (Hg)

TCVN 5152:1990

Meat and meat products

Determination of mercury content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng thuỷ ngân có trong thịt và sản phẩm của thịt dùng làm thực phẩm cho người và thức ăn gia súc.

1. Đặc tính chung

Thuỷ ngân thuộc nhóm kim loại nặng gây độc cho người và gia súc, tồn tại ở dạng nguyên tố và các muối của nó. Thuỷ ngân dễ bay hơi, có ở trong thịt và sản phẩm của thịt với hàm lượng rất nhỏ ( lượng vết cỡ nanogam) dưới dạng các hợp chất cơ kim.

2. Nguyên tắc

áp dụng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử để xác định lượng vết thuỷ ngân tồn dư trong thịt và sản phẩm của thịt. Trước hết nó được tách ra khỏi mẫu vào dung dịch ở dạng muối Hg ²⁺ và bằng phương pháp hoá hơi lạnh, sau đó đo phổ hấp thụ nguyên tử của nó. Nồng độ của thuỷ ngân được xác định theo phương pháp đường chuẩn .

3. Lấy mẫu

...

...

...

4. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất

4.1. Dụng cụ, thiết bị:

+ Máy phổ hấp thụ nguyên tử SP - 9/800 hay loại tương đương

+ Bộ phận nguyên tử hoá lạnh cho thuỷ ngân ( Hydridekit)

+ Đèn catốt rỗng của thuỷ ngân

+ Bếp cách thuỷ

+ Bình định mức các loại

+ Pipet các loại

+ Cốc chịu nhiệt

...

...

...

+ Bơm hút chân không và nén khí

+ Một số dụng cụ khác.

4.2. Hoá chất:

Dùng loại tinh khiết cao 99,99% hay tinh khiết quang phổ (Specpure)

+ Axit sunfuric 98% và axit clohydric, dung dịch 1M

+ Kali pemanganat ( KMnO₂), dung dịch 6% trong nước

+ Magiêpeclorat {Mg(ClO₄)₂ tinh thể (để làm khô)}

+ Dung dịch khử: 100 ml axit sunfuric 98% + 600 ml nước cất + 5g natri clorua (NaCl) + 10 g hydroxylaminsunfat (NH₂OH) ₂ H₂SO₄) + 20 g thiếc sunfat (SnSO₄). Sau đó định mức bằng nước cất đến 1 lít .

+ Nước cất 2 lần.

...

...

...

5.1. Chuẩn bị mẫu phân tích:

Mẫu thịt cần phân tích được thái nhỏ, nghiền mịn, trộn đều, cân 10g (bằng cân phân tích) cho vào bình Keldan, thêm dần 10 - 15 ml axit sunfuric 98% vào và lắc trong nồi cách thuỷ ở nhiệt độ 50 - 60^oC cho đến khi mẫu tan hết, chuyển dung dịch này sang bình định mức 50 ml và để lắng 1 giờ trong nước đá.

Thêm dần 15ml kali pemanganat 6% vào bình vừa cho vừa lắc sau đó để yên 30 phút ở nhiệt độ phòng. Định mức bằng axit clohydric 1M đến thể tích 50 ml (V). Bình đựng mẫu phân tích phải được đậy kín bằng nút nhựa PE. Mẫu ở trạng thái này có thể bảo quản 1 ngày mà không mất thuỷ ngân

5.2. Pha dãy chuẩn:

Dùng dung dịch gốc tiêu chuẩn của thuỷ ngân nồng độ 1mg/ml, pha loãng và định mức bằng axit clohidric 1M để được dãy dung dịch có nồng độ 0,1 - 0,2 - 0,3 - 0,4 - 0,5 mg/ml trong bình định mức 50 ml. Dãy dung dịch này pha và dùng cho từng ngày

5.3. Chuẩn bị mẫu trắng:

Đồng thời với việc chuẩn bị mẫu phân tích phải chuẩn bị thêm mẫu trắng để so sánh và bổ chính nền. Mẫu trắng được chuẩn bị như mẫu phân tích nhưng không có mẫu phân tích.

5.4. Các điều kiện thực nghiệm:

+ Vạch phổ đo của thuỷ ngân 273,7 nm

...

...

...

+ Cường độ đèn catôt rỗng: Dùng 80% giá trị cực đại

+ Thời gian đo: 5 - 10 giây

+ Các điều kiện khác chọn phù hợp với máy AAS

6. Tiến hành thử

+ Đặt các điều kiện ở mục 5.4 cho máy đo AAS

+ Lắp hệ thống nguyên tử hoá lạnh vào máy

+ Cho máy chạy không cho ổn định (15 phút)

+ Đưa mẫu vào và đo phổ hấp thụ của thuỷ ngân lần lượt từ mẫu chuẩn, mẫu trắng, mẫu phân tích. Mỗi mẫu đo 3 lần lấy giá trị trung bình. Kết quả là trung bình cộng của 3 lần thử đồng thời có sai lệch giá trị không vượt quá 15%. Giới hạn phát hiện của phép đo thuỷ ngân ở đây là 0,01mg/ml.

+ Hiệu chỉnh giá trị của mẫu trắng (nếu có)

...

...

...

+ Xác định nồng độ Cx của thuỷ ngân trong mẫu theo đường chuẩn đã dựng được.

7. Tính kết quả

Hàm lượng của thuỷ ngân trong mẫu phân tích được tính theo công thức sau:

Co = ( Cx . V . F) / a      Tính bằng mg/g

Trong đó : a là số g thịt cân để phân tích và định mức thành thể tích V ml (như trên V = 50 ml) . F là hệ số pha loãng mẫu khi đo. Nếu không pha loãng thì F = 1.

Chú thích: Nếu với lượng mẫu như đã nói ở trên mà giá trị Cx nhỏ hơn giới hạn phát hiện của phép đo thì có thể tăng giá trị a lên 2 - 3 lần nhưng lượng thuốc thử chỉ cần tăng 70 - 80% là đủ chứ không phải tăng như lượng mẫu vì như vậy sẽ quá dư.