TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 7769:2007
SẢN PHẨM RAU, QUẢ -
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC
PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ
HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
Fruit and vegetable
products - Determination of tin content
Method using flame
atomic absorption spectrometry
Lời nói đầu
TCVN 7769:2007 hoàn toàn tương đương với ISO
17240:2004;
TCVN 7769:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
SẢN PHẨM RAU, QUẢ -
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC
PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ
HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
Fruit and vegetable
products - Determination of tin content
Method using flame
atomic absorption spectrometry
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định
hàm lượng thiếc trong sản phẩm rau, quả có dải nồng độ từ 10 mg/kg đến 500
mg/kg, bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Đây là phương pháp nhanh, đặc
biệt thích hợp cho phép xác định thông thường đối với thiếc trong rau quả đóng
hợp bị thôi nhiễm từ vỏ hộp. Phương pháp có thể được áp dụng với lượng mẫu thử
có hàm lượng chất khô tổng số tối đa là 30%. Sản phẩm có hàm lượng chất khô
tổng số cao hơn có thể phân tích được bằng cách sử dụng lượng mẫu nhỏ hơn, sau
khi pha loãng tương ứng với nước đã khử ion.
CHÚ THÍCH: Phương pháp xác định thiếc trong
các sản phẩm rau, quả dựa trên phương pháp NMKL số 126/1988 (xem [1]).
2. Nguyên tắc
Sản phẩm rau, quả được thủy phân trong axit
clohydric ở 80 oC, và xác định hàm lượng thiếc bằng đo phổ hấp thụ
nguyên tử ngọn lửa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh
khiết phân tích và nước được sử dụng là nước cất hoặc nước đã loại ion hoặc
nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có qui định khác.
3.1. Axit clohydric, đậm đặc (p20
= 1,19 g/ml).
3.2. Axit clohydric, loãng (c = 6
mol/l).
Pha loãng 50 ml axit clohydric đậm đặc (3.1)
bằng nước tới 100 ml.
3.3. Thiếc, dung dịch chuẩn tương
đương với 1,0 mg thiếc trên mililit.
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể sau:
4.1. Máy nghiền cơ, có lớp lót và các
lưỡi dao được phủ polytetrafloroetylen (PTFE).
4.2. Hộp ổn nhiệt, hoặc thiết bị khác có
thể tăng nhiệt nhanh và kiểm soát được nhiệt độ. Nhiệt độ yêu cầu chính xác là ±
3 oC.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4. Đèn thiếc, đèn catốt rỗng hoặc
đèn phóng điện không điện cực (EDL).
CHÚ THÍCH: Khi sử dụng đèn EDL thì giới hạn
phát hiện của phương pháp sẽ thấp đi nhiều.
4.5. Giấy lọc, Schleicher và Schull
589/1 (dải đen)1) hoặc loại tương đương.
4.6. Cân phân tích.
5. Lấy mẫu
Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử
nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt
quá trình vận chuyển và bảo quản.
6. Cách tiến hành
6.1. Chuẩn bị mẫu thử
Trộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm. Nếu cần, trước
hết loại bỏ hạt, vỏ cứng của hạt và cho mẫu phòng thử nghiệm qua máy nghiền cơ
(4.1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2. Phần mẫu thử
Cân 5 g mẫu thử (6.1), chính xác tới 0,001 g,
cho vào ống thủy tinh thích hợp đối với hộp ổn nhiệt (4.2) hoặc cho trực tiếp
vào bình định mức 50 ml.
6.3. Phân hủy
Thêm 10 ml axit clohydric loãng (3.2). Ủ mẫu
trong hộp ổn nhiệt trong 60 min hoặc trong bể ổn nhiệt đã gia nhiệt trước tới
80oC ± 3 oC. Trong khi gia nhiệt, khuấy hỗn hợp khoảng từ
ba lần đến bốn lần.
Chuyển mẫu thử vào bình định mức 50 ml, sau
khi để nguội cho thêm nước đến vạch. Lọc mẫu qua giấy lọc (4.5). Dịch lọc đã
chuẩn bị sẵn để đo phổ hấp thụ nguyên tử. Nên xác định trong khoảng từ 5 h đến
6 h hoặc giữ dịch chiết trong bình nhựa có gắn xi.
6.4. Phép thử trắng
Tiến hành phép thử thử trắng bằng cách chuyển
10 ml axit clohydric loãng (3.2) vào ống thủy tinh hoặc bình định mức và sử
dụng quá trình phân hủy (6.3) như đối với phần mẫu thử (6.2).
6.5. Xác định
6.5.1. Dựng đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bật ngọn lửa khí nitơ oxit/axetylen của máy
đo phổ hấp thụ nguyên tử (4.3) theo hướng dẫn sử dụng của thiết bị và điều chỉnh
dòng khí để nhận được dải đỏ khoảng 2 cm trên đầu đốt.
Phun lần lượt từng dung dịch này vào ngọn lửa
của máy đo phổ (4.3). Sử dụng hỗn hợp của axit clohydric loãng và nước (tỷ lệ
1:9) làm mẫu trắng.
Ghi lại các giá trị độ hấp thụ tương ứng và
vẽ đường chuẩn (độ hấp thụ dựa vào nồng độ thiếc tính theo miligam trên lít).
6.5.2. Đo phổ
Đặt dụng cụ đo vào điều kiện tối ưu đã được
đặt trước, sử dụng ngọn lửa khí nitơ oxit/axetylen và bước sóng cộng hưởng
235,5 nm.
Phun vào ngọn lửa máy đo phổ (4.3) dung dịch
mẫu thử (6.3) và dung dịch mẫu trắng (6.4). Ghi lại độ hấp thụ tương ứng.
7. Tính toán
Hàm lượng thiếc trong mẫu, w, biểu thị
bằng miligam trên kilogam sản phẩm, được tính theo công thức sau đây:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
p là nồng độ thiếc của dung dịch thử đọc được
từ đường chuẩn, tính bằng miligam trên lít;
pb là nồng độ thiếc của
dung dịch trắng đọc được từ đường chuẩn, tính bằng miligam trên lít;
m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng
gam.
8. Độ chụm
8.1. Khái quát
Độ chụm của phương pháp đã được kiểm chứng
bằng các nghiên cứu cộng tác (13 phòng thử nghiệm) trong việc xác định thiếc
trong hai mẫu sốt cà chua và hai mẫu nước táo (xem [1]).
Các thông số thống kê được biểu thị theo TCVN
6910-2 (ISO 5725-2) xem [2])
8.2. Độ lặp lại
8.2.1. Sốt cà chua
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu 2: Hệ số biến thiên lặp lại là 2,4 %.
8.2.2. Nước táo
Mẫu 1: Hệ số biến thiên lặp lại là 1,078 %.
Mẫu 2: Hệ số biến thiên lặp lại là 0,406 %.
CHÚ THÍCH: Hệ số này phụ thuộc vào hàm lượng
thiếc trong mẫu và sẽ giảm khi hàm lượng thiếc tăng.
8.3. Độ tái lập
8.3.1. Sốt cà chua
Mẫu 1: Hệ số biến thiên tái lập là 12,0 %.
Mẫu 2: Hệ số biến thiên tái lập là 7,1 %.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu 1: Hệ số biến thiên tái lập là 9,4 %.
Mẫu 2: Hệ số biến thiên tái lập là 4,0 %.
CHÚ THÍCH: Hệ số này phụ thuộc vào hàm lượng
thiếc trong mẫu và sẽ giảm đi khi hàm lượng thiếc tăng.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy
đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử nghiệm đã dùng cùng với
viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không được quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất
kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] Nordic Committee on Food Analysis No
126/1988. Tin. Determination by atomic absorption in fruits and vegetables.
[2] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương
pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.