Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6702:2013 Xử lý kết quả thử nghiệm để xác định sự phù hợp với yêu cầu kỹ thuật

CHÚ THÍCH: Dựa trên N = 2 = số lượng kết quả của các phòng thử nghiệm khác nhau đã sử dụng để thu được giá trị ấn định của phép thử (ATV). Xem giải thích để áp dụng Bảng.

Hình 1 – Độ lệch của AL so với yêu cầu kỹ thuật đối với việc chấp nhận sản phẩm tại xác suất cho trước

Hình 2 – Xác suất chấp nhận theo độ lệch của AL so với giá trị thực = S

7.3.7. Nếu không có thỏa thuận khác, tiêu chuẩn này được khuyến nghị cho những yêu cầu kỹ thuật tới hạn, AL đạt xác suất 5% và sản phẩm sẽ được chấp nhận nếu giá trị thực của chỉ tiêu bằng giá trị giới hạn của yêu cầu kỹ thuật. Như vậy, AL được xác định bằng cách sử dụng độ tin cậy P = 0,05 như quy định ở 7.3.5. Trong thực tế AL sẽ nằm trong giá trị giới hạn yêu cầu kỹ thuật khi P = 0,95.

7.3.8. Khi D = 0, AL trùng với giới hạn của yêu cầu kỹ thuật. Giá trị P của D = 0 là 0,5 tức là đạt xác suất 50%, sản phẩm sẽ được chấp nhận nếu giá trị thực của chỉ tiêu bằng giới hạn yêu cầu kỹ thuật. Tiêu chuẩn này cũng chỉ ra điểm nằm giữa tới hạn và không tới hạn của yêu cầu kỹ thuật.

7.3.8.1. Đối với các yêu cầu kỹ thuật có cả giới hạn lớn nhất và nhỏ nhất thì áp dụng quy trình 7.3.5 hai lần để có được giá trị trên và dưới của AL_s. Như vậy sẽ có một vài khoảng cho phép tồn tại giữa hai giá trị trên và dưới của AL_s.

7.3.9. Khi chỉ có một kết quả thử đơn lẻ hoặc có sẵn thì dùng N = 1 (7.3.5.1) cho mối tương quan trên. Rõ ràng rằng không thể kiểm tra theo độ chụm của độ tái lập với một kết quả thử đơn lẻ, và giá trị đơn lẻ này trở thành giá trị ấn định của phép thử (ATV) đối với mẫu thử.

7.3.10. Các mối tương quan giữa AL đối với yêu cầu kỹ thuật tới hạn và không tới hạn được thể hiện trên Hình 3 cho mức yêu cầu kỹ thuật tối thiểu.

...

...

...

CHÚ THÍCH: Điều này áp dụng khi giá trị ấn định của phép thử (ATV) được xác định theo giá trị trung bình của hai kết quả, mỗi kết quả được lấy từ hai phòng thử nghiệm khác nhau.

Hình 3 – Các mối liên quan giữa AL với yêu cầu kỹ thuật tới hạn và không tới hạn

8. Nhận giá trị ấn định của phép thử (ATV)

8.1. Qui trình dưới đây sẽ đưa ra giá trị ấn định của phép thử (ATV) với sự kiểm soát về độ chụm dựa trên độ tái lập của phương pháp thử.

8.2. Bên giao và bên nhận phải nhận được các kết quả thử độc lập tương ứng X_R và X_S.

CHÚ THÍCH 3: Kết quả của bên giao phải là kết quả của mẫu thử (xem Điều 5), không phải giá trị do bên giao báo cáo. Trong nhiều trường hợp kết quả do bên giao báo cáo là nhận được từ một mẫu khác, ví dụ mẫu lấy tại cơ sở sản xuất, và có thể là giá trị trung bình của vài lần xác định.

8.3. Qui trình ATV

8.3.1. Nếu giá trị tuyệt đối  là độ tái lập của phương pháp thử, thì giá trị trung bình của hai kết quả lấy theo 6.3.1 như sau:

                                                 (3)

...

...

...

8.3.3. Nếu giá trị tuyệt đối , giá trị trung bình của hai kết quả lấy theo 6.3.2 như sau:

                                                (4)

8.3.4. Nếu giá trị tuyệt đối  > R, lấy giá trị phép thử mới X_RL từ phòng thử nghiệm trọng tài (6.5).

8.3.5. Nếu  thì:

                                       (5)

8.3.6. Nếu  R thì ATV là giá trị trung bình của cặp kết quả sát nhau hơn.

CHÚ THÍCH 4: Bước cuối cùng này để nhận được giá trị ấn định của phép thử (ATV) là không phù hợp về mặt thống kê. Phải tiến hành theo cách này vì trong phần lớn các trường hợp mẫu thử bị hết (xem Điều 5).

8.4. Qui trình trên luôn cho một giá trị ấn định của phép thử (ATV). Nếu các phòng thử nghiệm của bên giao và bên nhận có độ chệch nhỏ hoặc không có độ chệch thì qui trình này kết thúc ở 8.3.1 chiếm khoảng 95% trường hợp, và khoảng 95% của 5% trường hợp còn lại kết thúc tại 8.3.3.

8.5. Nếu bất kỳ cặp cung ứng và bên nhận nào nhận thấy họ thường phải thuê tiếp một phòng thử nghiệm trọng tài, thì họ phải kiểm tra cẩn thận quá trình của họ cũng như kiểm tra hiệu chỉnh với phòng thử nghiệm khác đã chứng minh được năng lực khi thực hiện phương pháp thử cụ thể.

...

...

...

8.6.1. Đối với những trường hợp đặc biệt, nếu cần tiến hành thử trên phạm vi rộng hơn, có thể phải xây dựng các qui trình để so sánh. Phải tham khảo ý kiến chuyên gia thống kê hoặc chuyên gia kiểm soát chất lượng.

9. Sự phù hợp về chất lượng sản phẩm

9.1. Một sản phẩm được coi là phù hợp với yêu cầu kỹ thuật nếu giá trị ấn định của phép thử (ATV) của từng chỉ tiêu phù hợp với giá trị AL.

9.2. Bên giao chỉ xếp hàng lên tàu khi có bằng chứng rằng từng chỉ tiêu phù hợp với các giá trị yêu cầu kỹ thuật.

9.3. Khi bên nhận hàng nhận được một kết quả đơn lẻ nằm ngoài giá trị AL thì chất lượng sản phẩm bị nghi ngờ (xem A.3.1.5).

9.4. Sẽ nảy sinh tranh chấp giữa bên giao và bên nhận khi kết quả thử của bên nhận nằm ngoài giá trị AL.

9.5. Giải quyết sự tranh chấp bằng cách lấy giá trị ấn định của phép thử (ATV) của sản phẩm đó như một ước lượng về “giá trị thực” và so sánh với giới hạn chấp nhận (AL) đã xác định ở 7.3.

10. Chấp nhận hoặc loại bỏ sản phẩm

10.1. Nếu giá trị ấn định của phép thử (ATV) bằng hoặc (đạt) tốt hơn giá trị AL, thì sản phẩm được chấp nhận vì phù hợp với yêu cầu kỹ thuật.

...

...

...

10.3. Những khái niệm này được thể hiện trên Hình 4.

10.3.1. Những đường biểu đồ là ranh giới phân tách các kết quả chấp nhận được với các kết quả phải xử lý cách khác.

10.3.1.1. Mẫu được coi là chấp nhận nếu hai kết quả nằm phía bên trái của đường kẻ,  và nếu chúng cũng nằm trong phạm vi của các đường X_R – X_S = ± R.

10.3.2. Mẫu không được chấp nhận nếu các kết quả nằm phía bên phải của đường kẻ .

10.3.3. Các kết quả ban đầu nằm trong vùng có ghi “lấy mẫu lại” thì tiến hành thử lại.

10.3.3.1. Nếu các kết quả của mẫu thử lần hai cũng nằm trong vùng “lấy mẫu lại” thì phải có phòng thử nghiệm đối chứng trong chương trình thử nghiệm mới.

10.4. Sau khi sản phẩm không phù hợp yêu cầu kỹ thuật bị loại bỏ thì các bước tiếp theo phụ thuộc vào sự thỏa thuận hoặc đàm phán trước đó giữa các bên có liên quan.

X_R = Kết quả của bên nhận;

...

...

...

R = Độ tái lập phép thử;

AL = Giới hạn chấp nhận.

Hình 4 – Biểu đồ thể hiện vùng chấp nhận, loại bỏ và lấy mẫu lại

Phụ lục A

(Quy định)

A.1. Hướng dẫn xác định AL

A.1.1. Vì AL là đường phân chia giữa các kết quả thử chấp nhận được và không chấp nhận được nên đây là bước rất quan trọng để xác định sự phù hợp với yêu cầu kỹ thuật.

A.1.2. Xác suất loại bỏ hoặc chấp nhận luôn luôn là 50% đối với bất kỳ sản phẩm nào mà “giá trị thực” là AL, không tính đến độ chụm của giá trị được chỉ định của phép thử (ATV). Điều công bố này chỉ đòi hỏi phải giả thiết rằng sai số của phép thử phân bố đối xứng (nhưng không đòi hỏi nghiêm ngặt là phân bố chuẩn).

...

...

...

A.1.4. Đối với các yêu cầu kỹ thuật tới hạn, sản phẩm chỉ được chấp nhận khi ATV tốt hơn S ở mức sát 100 (1 – P) %.

A.1.5. Đối với các yêu cầu kỹ thuật không tới hạn, sản phẩm bị loại bỏ chỉ khi giá trị ấn định của phép thử (ATV) xấu hơn S ở mức sát 100 P %.

A.2. Các ví dụ về xác định và sử dụng AL

A.2.1. Giả sử chúng ta đang tiến hành thử xác định chất lượng một sản phẩm nào đó theo ASTM D XYZ mà có độ lặp lại là 1 và độ tái lập là 2. Nếu một chỉ tiêu xác định theo ASTM D XYZ này có mức lớn nhất là 10,0 thì bất kỳ trong trường hợp nào bên giao cũng không chuyển hàng trừ khi chỉ tiêu này được xác định tại nơi sản xuất cho thấy mức chất lượng không vượt 10. Chỉ có hai phòng thử nghiệm của bên giao và bên nhận tiến hành thử để xác định giá trị ấn định của phép thử (ATV) (N = 2).

A.2.2. Yêu cầu kỹ thuật không tới hạn ­– Bên nhận thiết lập một mức lớn nhất là 10 và coi là yêu cầu kỹ thuật không tới hạn có P = 0,95.

A.2.2.1. Với P = 0,95, theo Hình 1 hoặc Hình 2 ta có D = 1,645.

A.2.2.2. AL = S + 0,255 R.D (từ 7.3.5). AL = 10 + 0,255 x 2 x 1,645 = 10,84. Sản phẩm được thử nghiệm phải có giá trị ấn định trung bình của phép thử (ATV) bằng 10,84 hoặc thấp hơn sẽ được chấp nhận.

A.2.2.3. Dựa vào phép thử mẫu (Điều 8): bên nhận hàng nhận được kết quả X_R = 10,8; bên giao nhận được kết quả X_s = 9,9. Do đó , phù hợp yêu cầu về độ tái lập, vì vậy:

                                      (A.2.1)

...

...

...

A.2.3. Yêu cầu kỹ thuật tới hạn – Một bên nhận khác lại yêu cầu độ đảm bảo rất cao nên sản phẩm phải phù hợp với yêu cầu kỹ thuật là bằng 10,0.

A.2.3.1. Lấy P = 0,025, từ Hình 1 (Hình 2) ta có D = - 1,960.

A.2.3.2. AL = S + 0,255 x R x D

AL = 10 + 0,255 x 2 x (- 1,960) = 9,00. Như vậy sản phẩm được thử nghiệm phải có giá trị ấn định của phép thử (ATV) trung bình bằng 9,00 hoặc thấp hơn sẽ được chấp nhận.

A.2.3.3. Thử mẫu (Điều 8) có:

X_R = 9,4                                                                  (A.2.2)

X_S = 9,2

 phù hợp với yêu cầu về độ tái lập.               (A.2.3)

Như vậy ATV = (9,4 + 9,2)/2 = 9,3.

...

...

...

A.2.4. Chuyển đổi yêu cầu kỹ thuật tới hạn sang yêu cầu kỹ thuật không tới hạn

A.2.4.1. Trong ví dụ ở A.2.3 bên nhận đã yêu cầu độ đảm bảo cao, sản phẩm phải phù hợp yêu cầu kỹ thuật, bằng 10, vì thế này lấy giá trị P thấp để thiết lập AL. Lẽ ra bên nhận có thể dùng yêu cầu kỹ thuật không tới hạn bằng 8,16 để thực hiện cho cùng đối tượng.

A.2.4.2. Để nhận được một giá trị yêu cầu kỹ thuật không tới hạn có cùng AL như một giá trị yêu cầu kỹ thuật tới hạn, giải phương trình của 7.3.6.

                                              (A.2.4)

lấy S = 9,00 từ A.2.3.2. Đối với yêu cầu kỹ thuật không tới hạn, D = 1,645. Như vậy:

                                (A.2.5)

A.2.4.3. Trên thực tế, chất lượng thực của sản phẩm mà bên nhận này yêu cầu là phải tốt hơn 1,84 đơn vị (10 – 8,16) so với yêu cầu của bên nhận nêu ở A.2.1.

A.3. Các hằng số sử dụng trong các phương trình

A.3.1. Hằng số sử dụng trong phương trình ở 7.3.5 được xây dựng theo nguyên tắc sau:

...

...

...

                                                   (A.3.1)

Trong đó

s là độ lệch chuẩn của phép đo của phương pháp thử trong điều kiện tái lập;

D là độ lệch giữa giá trị thực và giá trị đo được theo xác suất qui định, và

N là số các phòng thử nghiệm khác nhau mà kết quả thử của chúng được lấy trung bình để thiết lập giá trị ấn định của phép thử (ATV).

A.3.1.2. Định nghĩa về độ tái lập (3.1.9) như sau:

                                                             (A.3.2)

Trong đó

t₉₅ = 1,96 đối với xác suất hoặc mức tin cậy là 95%. Vậy:

...

...

...

hoặc:                                        (A.3.4)

A.3.1.3. Khi giá trị phép thử (ATV) nhận được bằng cách lấy trung bình hai kết quả của hai phòng thử nghiệm khác nhau, N = 2. Thay thế các giá trị  từ A.3.1.2 và N = 2 vào phương trình của A.3.1.1 ta được:

                                                         (A.3.5)

A.3.1.4. Đối với các điều kiện nêu ở 7.3.4, từ Hình 1 lấy giá trị D đảm bảo 95% chấp nhận của một sản phẩm phù hợp yêu cầu kỹ thuật chính xác bằng +1,645 đối với yêu cầu kỹ thuật tối đa và bằng -1,645 đối với yêu cầu kỹ thuật tối thiểu, thay các giá trị này vào phương trình A.3.1.3 được AL đối với một yêu cầu kỹ thuật tối đa là:

                                       (A.3.6)

và đối với một yêu cầu kỹ thuật tối thiểu là:

                                       (A.3.7)

...

...

...

A.3.1.5. Cần nhấn mạnh rằng những hằng số đã được xây dựng để tính AL được dựa trên giá trị ấn định của phép thử (ATV) được thiết lập bằng cách lấy trung bình hai kết quả của hai phòng thử nghiệm khác nhau. Nếu chỉ dùng kết quả của một phòng để xác định AQL, lúc đó N = 1 và phương trình để tính AL theo A.3.1.3 là:

                                               (A.3.8)

và theo A.3.1.4, đối với yêu cầu kỹ thuật tối đa, phương trình là:

                                          (A.3.9)

và đối với yêu cầu kỹ thuật tối thiểu là:

                                                      (A.3.10)

A.3.1.6. Các phương trình nêu ở A.3.1.5 dùng để tính AL để so sánh với kết quả của một phòng thử nghiệm. Thông thường kết quả của một phòng thử nghiệm đơn lẻ là không đủ để xác định giá trị giá trị ấn định của phép thử (ATV) cho một chỉ tiêu nào đó với độ chính xác cao. Nếu giá trị quan sát đơn lẻ theo A.3.1.5 không phù hợp với AL thì thử nghiệm và nghiên cứu thêm sẽ được đánh giá.

A.4. Các ví dụ về các điều kiện của phòng thử nghiệm thành thạo

A.4.1. Sử dụng các số liệu trong Bảng A.4.1 để chứng minh các điều kiện của phòng thử nghiệm thành thạo của 4.5.2 và 4.5.3 (Phương pháp trong ví dụ này là tiêu chuẩn TCVN 7330 (ASTM D 1319) – Phần trăm thể tích hợp chất no). Trong trường hợp này, các phòng thử nghiệm A, B và C đều tham gia trong chương trình thử nghiệm liên phòng, và có sáu mẫu được trao đổi.

...

...

...

Phòng thử nghiệm

Mẫu 1

Mẫu 2

Mẫu 3

Mẫu 4

Mẫu 5

Mẫu 6

A

53,3

...

...

...

54,8

44,9

57,2

62,9

B

56

61,9

52,7

39,6

...

...

...

50

C

30,9

50,8

58,5

35,1

50,4

38,2

(nhiều phòng thử nghiệm)

...

...

...

……..

……..

……..

……..

……..

Số của phòng thử nghiệm

47

56

60

...

...

...

67

45

Giá trị trung bình

53,8

59,8

55,5

44,5

56,1

60,2

...

...

...

Bảng A.4.2 – Độ lệch của các giá trị trung bình

Phòng thử nghiệm

Mẫu 1

Mẫu 2

Mẫu 3

Mẫu 4

Mẫu 5

Mẫu 6

Giá trị trung bình

...

...

...

Sai số tiêu chuẩn

t

Bậc tự do

A

B

C

-0,5

2,2

-22,9

...

...

...

2,1

-9

-0,7

-2,8

3

0,4

-4,9

-9,4

1,1

...

...

...

-5,7

2,7

-10,2

-22

0,8

-2,1

-11

1,33

4,88

...

...

...

0,54

1,99

4,05

1,48

-1,06

-2,71

5

5

5

...

...

...

A.4.3.1. Tính sai số tiêu chuẩn của các độ lệch cho phòng thử nghiệm bằng cách chia độ lệch chuẩn cho căn bậc 2 của số lần thử nghiệm của phòng thử nghiệm tham gia. Bảng A.4.2.

A.4.3.2. Phân bố t là tỷ số của độ lệch trung bình chia cho sai số tiêu chuẩn cho phòng thử nghiệm. Phân bố t được nêu tại Bảng A.4.2.

A.4.3.3. Bậc tự do là một số nhỏ hơn một đơn vị so với số lần thử trong một phòng thử nghiệm tham gia. Trong trường hợp này bậc tự do là 5 đối với tất cả các phòng thử nghiệm.

A.4.3.4. Nếu giá trị tuyệt đối của số thống kê vượt phân vị thứ 95 của phân bố |t| Student với bậc tự do tương ứng, thì về mặt thống kê sẽ có độ chệch đáng kể của phòng thử nghiệm. Lấy |t| tương ứng trong Bảng A.4.3. Như vậy giá trị |t| tuyệt đối của phòng thử nghiệm C là 2,71 sẽ vượt |t| 5 bậc tự do, 2,57 lấy từ phòng thử nghiệm này có thể không dùng trong phép xác định ATV.

A.4.4. Độ lệch chuẩn tính trong khoảng thời gian dài đối với mỗi phòng thử nghiệm được tính từ các chương trình kiểm soát chất lượng nội bộ. Trong trường hợp các số liệu này không tương thích không thể so sánh được, thì có thể sử dụng các số liệu lấy từ chương trình thử nghiệm liên phòng để kiểm tra tính tương đương theo yêu cầu tại 4.5.3. Có thể tính F-test như sau:

A.4.4.1. Tỷ số F để so sánh hai phòng thử nghiệm, độ lệch chuẩn của các độ lệch được tính bằng cách chia bình phương độ lệch chuẩn lớn hơn cho bình phương độ lệch chuẩn nhỏ hơn. Trong ví dụ đang xét, so sánh hai phòng thử nghiệm A và B, F = 4,88²/1,33² = 23,8/1,77 = 13,5.

A.4.4.2. Nếu tỷ số F vượt phân vị thứ 95 của phân bố-F với số bậc tự do tương ứng đối với tử số và đối với mẫu số, thì độ lệch chuẩn của hai phòng thử nghiệm là không tương đương. Lấy xác suất F trong Bảng A.4.4, và nếu tỷ số F bằng 13,5 vượt phân vị thứ 95 đối với 5 và 5 bậc tự do, 7,15, có thể kết luận phòng thử nghiệm A và phòng thử nghiệm B có độ lệch chuẩn tính theo số liệu trong khoảng thời gian dài khác nhau.

Bảng A.4.3 – Phân vị thứ 95 của phân bố |t|

Bậc tự do

...

...

...

4

5

6

7

8

9

10

12

15

...

...

...

25

30

60

120

2,78

2,57

2,45

2,36

2,31

...

...

...

2,23

2,18

2,13

2,09

2,06

2,04

2,00

1,98

A.4.5. Trong trường hợp hai phòng thử nghiệm với các độ lệch chuẩn tính theo số liệu trong khoảng thời gian dài không tương đương để nhận được giá trị ấn định của phép thử (ATV), thì kết quả của mỗi phòng thử nghiệm sẽ phải cân nhắc lại với phương án mà phòng thử nghiệm đã công bố. Ví dụ, nếu phòng thử nghiệm A nhận được một kết quả đơn lẻ bằng 51,1, trong khi Phòng thử nghiệm B nhận được kết quả bằng 47,8 thì ATV được tính là:

...

...

...

Bảng A.4.4 – Phân vị thứ 95 của phân bố-F

CHÚ THÍCH 1: F được xác định là tỷ số của bình phương trung bình lớn hơn trên bình phương trung bình nhỏ hơn.

Bậc tự do của mẫu số

Bậc tự do của tử số

4

5

6

7

8

...

...

...

10

12

15

20

25

30

60

120

4

...

...

...

9,36

9,20

9,07

8,98

8,90

8,84

8,75

8,66

8,56

...

...

...

8,46

8,36

8,31

5

7,39

7,15

6,98

6,85

6,76

...

...

...

6,62

6,52

6,43

6,33

6,27

6,23

6,12

6,07

6

...

...

...

5,99

5,82

5,70

5,60

5,52

5,46

5,37

5,27

5,17

...

...

...

5,07

4,96

4,90

7

5,52

5,29

5,12

4,99

4,90

...

...

...

4,76

4,67

4,57

4,47

4,40

4,36

4,25

4,20

8

...

...

...

4,82

4,65

4,53

4,43

4,36

4,30

4,20

4,10

4,00

...

...

...

3,89

3,78

3,73

9

4,72

4,48

4,32

4,20

4,10

...

...

...

3,96

3,87

3,77

3,67

3,60

3,56

3,45

3,39

10

...

...

...

4,24

4,07

3,95

3,85

3,78

3,72

3,62

3,52

3,42

...

...

...

3,31

3,20

3,14

12

4,12

3,89

3,73

3,61

3,51

...

...

...

3,37

3,28

3,18

3,07

3,01

2,96

2,85

2,79

15

...

...

...

3,52

3,41

3,29

3,20

3,12

3,06

2,96

2,86

2,76

...

...

...

2,64

2,52

2,46

20

3,51

3,29

3,13

3,01

2,91

...

...

...

2,77

2,68

2,57

2,46

2,40

2,35

2,22

2,16

25

...

...

...

3,13

2,97

2,85

2,75

2,68

2,61

2,51

2,41

2,30

...

...

...

2,18

2,05

1,98

30

3,25

3,03

2,87

2,75

2,65

...

...

...

2,51

2,41

2,31

2,20

2,12

2,07

1,94

1,87

60

...

...

...

2,79

2,63

2,51

2,41

2,33

2,27

2,17

2,06

1,94

...

...

...

1,82

1,67

1,58

120

2,89

2,67

2,52

2,39

2,30

...

...

...

2,16

2,05

1,94

1,82

1,75

1,69

1,53

1,43