|
Thông số
|
Trị số, điều kiện
|
|
Bước sóng (nm)
|
193,7
|
|
Lò graphit
|
Ống có lớp
phủ nhiệt phân
|
|
Hiệu chỉnh nền
|
Zeeman
|
|
Chất cải tiến thành phần mẫu
|
Palađi/magiê
nitrat (4.7)
|
|
Nhiệt độ sấy (°C)
|
90/130
|
|
Nhiệt độ xử lý sơ bộ (°C)
|
1.150
|
|
Nhiệt độ nguyên tử hóa (°C)
|
2.200
|
|
Nhiệt độ làm sạch (°C)
|
2.500
|
7.4.2.2 Phải đảm bảo
dung dịch mẫu trắng (7.2), dung dịch chuẩn (7.4.1) và dung dịch mẫu thử nghiệm (7.1) có
nhiệt
độ
tương đối giống nhau bằng cách bảo quản chúng trong khoảng thời gian nhất định ở
cùng một phòng.
7.4.2.3 Đặt điểm
không của thiết bị và đường nền.
Kiểm tra độ ổn định của điểm không và sự thiếu hụt của các nhiễu phổ trong hệ
thống nguyên tử hóa bằng cách cho
chạy chương trình làm nóng máy trước cài đặt để
đốt mẫu trắng trong lò graphit. Cần lặp lại để đảm bảo sự ổn định của đường nền.
7.4.2.4 Kiểm tra thiết
bị về hiệu ứng của
bộ nhớ, đặc biệt khi chất phân tích có nồng độ cao bằng cách chạy chương
trình đốt mẫu trắng giữa các lần đo. Thiết lập lại đường nền về điểm không nếu
cần thiết.
Đối với phương pháp phổ hấp thụ
nguyên tử nhiệt điện, việc áp dụng hiệu chỉnh nền đơteri có hạn chế. Sự có mặt của
nền phổ cấu trúc có thể xảy ra. Áp dụng hiệu chỉnh nền Zeeman có thể loại bỏ nhiễu
này. Để tăng tỷ lệ tín hiệu
chất phân tích và nền, nên sử dụng ống graphit có lớp phủ nhiệt phân cùng với chất cải tiến thành
phần Palađi/magiê
nitrat (4.7).
7.4.3 Đo dung dịch
tiêu chuẩn
Sử dụng thiết bị lấy mẫu tự động (5.9)
bơm một thể tích nhất định dung dịch cải tiến (4.7) và dung dịch chuẩn (7.4.1).
Nguyên tử hóa các dung dịch chuẩn ít nhất hai lần, lấy giá trị trung bình của các số đọc. Đồ thị
được lập với nồng độ theo µg/l của các dung dịch chuẩn (7.4.1) trên trục hoành
và những giá trị hấp thụ tương ứng trên trục tung.
7.4.4 Đo dung dịch
mẫu thử nghiệm
7.4.4.1 Đo dung dịch
mẫu trắng
Sử dụng thiết bị lấy mẫu tự động (5.9)
bơm một thể tích nhất định dung dịch cải tiến (4.7) và dung dịch mẫu trắng
(7.2). Ghi số đọc trên máy (P0).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng thiết bị lấy mẫu tự động
(5.9) bơm một thể tích nhất định dung dịch cải tiến (4.7) và dung dịch mẫu thử
nghiệm (7.1). Ghi
số đọc trên máy (P1).
CHÚ THÍCH 5
1) Thể tích bơm dung dịch mẫu và dung
dịch cải tiến ở mục 7.4.3
và 7.4.4 theo hướng dẫn
của nhà sản xuất.
2) Nguyên tử hóa các dung dịch
mẫu chuẩn (7.4.3),
dung dịch mẫu thử nghiệm (7.4.4) ít nhất 2 lần, nếu độ lặp lại chấp nhận được,
lấy giá trị trung bình của
các số đọc.
3) Nếu nồng độ dung dịch mẫu thử nghiệm
vượt quá giá trị cao nhất của dãy
dung dịch chuẩn, cần phải pha loãng dung dịch mẫu thử nghiệm. Nếu nồng độ của dung dịch mẫu
thử nhỏ hơn giới hạn xác định của máy thì cần thiết phải xử lý mẫu bằng phương pháp thêm
chuẩn.
8 Dựng đường chuẩn
Phần mềm của các máy hiện đại tự động
vẽ đường chuẩn biểu thị nồng độ của asen trong dung dịch chuẩn (đã trừ đi
giá trị của dung
dịch chuẩn trắng), bằng đơn vị mg/l trên trục hoành và giá trị của độ cao pic
(hay diện tích pic) trên trục tung. Có thể sử dụng phần mềm khác hoặc tính bằng
tay.
9 Tính kết quả
Bằng cách dựa trên đồ thị chuẩn, phần
mềm tự động tính nồng độ của asen trong dung dịch tương ứng với độ hấp thụ của
mẫu thử nghiệm và mẫu thử trắng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(1)
Trong đó
W hàm lượng asen trong mẫu, tính bằng mg/kg chất
khô;
P1 hàm lượng asen trong dung dịch mẫu, tính bằng
µg/l;
P0 hàm lượng asen trong mẫu trắng, µg/I;
f hệ số pha loãng
của mẫu thử nghiệm;
V thể tích dung
dịch mẫu sau phân hủy (7.1.1.3), tính bằng ml (bằng 100 ml như hướng dẫn trong
tiêu chuẩn này);
m khối lượng mẫu thử,
tính bằng g;
1000 hệ số chuyển đổi từ µg sang mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2 Hàm lượng
asen (WAs(kk)) tính bằng
mg/kg của phân bón khô kiệt, theo công thức:
WAs(kk) = WAs(tp) x k (2)
Trong đó
k là hệ số khô
kiệt của mẫu (theo TCVN 9297:2012).
9.3 Kết quả phép thử là
giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song
song. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn hơn 15 % so với giá trị trung
bình của phép thử thì phải tiến hành lại.
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những
thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) Mọi thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết
quả thử nghiệm;
e) Ngày thử nghiệm.
Thư mục tài
liệu tham khảo
[1] ISO 20280:2007(E) Soil quality -
Determination of arsenic, antimony and selenium in aqua regia soil extracts
with electrothermal or hydride- generation atomic absorption spectrometry.