TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9172 : 2012
THỦY TINH KHÔNG MẦU - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
SILIC DIOXIT
Colorless
glass - Test method for determination of silicon dioxide
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
phân tích hóa học hàm lượng silic dioxit trong thủy tinh thông dụng không mầu.
2. Tài liệu
viện dẫn*
Các tài liệu viện dẫn sau là cần
thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm các bản sửa đổi (nếu có).
TCVN 4851-1989 (ISO 3696:1987) Nước
dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. Quy định
chung
Theo TCXD 136:1985.
4. Hóa chất,
thuốc thử
4.1. Natri cacbonat (Na2CO3),
khan.
4.2. Kali cacbonat (K2CO3),
khan
4.3. Hỗn hợp nung chảy: trộn đều Na2CO3
(4.1) với K2CO3 (4.2) theo tỷ lệ khối lượng 1 : 1, bảo
quản trong bình nhựa kín.
4.4. Axit clohydric (HCl) đậm đặc,
d = 1,19.
4.5. Axit clohydric (HCl), pha
loãng (1 + 1).
4.6. Axit flohydric (HF) đậm đặc, d
= 1,12.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8. Rượu metanol (CH3OH),
d = 0,792 hoặc etanol (C2H5OH), d = 0,789.
5. Thiết bị,
dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ thông thường
trong phòng thí nghiệm và:
5.1. Cân phân tích, có độ chính xác
đến 0,0001 g.
5.2. Lò nung, đạt nhiệt độ 950 0C
± 50 0C, có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.3. Tủ sấy, đạt nhiệt độ 300 0C
± 5 0C, có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.4. Máy cất nước.
5.5. Tủ hút hơi độc.
5.6. Chén bạch kim, dung tích 30 ml
hoặc 50 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.8. Bát sứ đáy bằng, dung tích
khoảng 300 ml đến 400 ml
5.9. Giấy lọc định lượng không tro
chảy trung bình (đường kính lỗ trung bình khoảng 7 mm).
5.10. Giấy pH.
6. Chuẩn bị mẫu
thử
Theo TCXD 136:1985.
7. Phương pháp
thử
7.1. Nguyên tắc
Phân giải mẫu bằng hỗn hợp nung
chảy (4.3), hòa tan khối nung chảy bằng axit clohydric loãng, cô cạn dung dịch
(hai lần) để khử nước của axit silixic. Nung kết tủa silic dioxit ở 950 0C
± 50 0C và xử lý bằng axit flohydric để tách silic ở dạng silic
tetraflorua.
7.2. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nung mẫu ở nhiệt độ 950 0C
± 50 0C trong 30 min. Lấy chén ra để nguội, chuyển toàn
bộ khối nung chảy vào bát sứ, dùng nước đun sôi và dung dịch axit clohydric (1
+ 1) (4.5) rửa sạch chén bạch kim. Đậy bát sứ bằng mặt kính đồng hồ, thêm từ từ
30 ml axit clohydric đậm đặc (d = 1,19) (4.4). Sau khi mẫu tan hết dùng nước
đun sôi tia rửa thành bát sứ và mặt kính đồng hồ, dùng đũa thủy tinh khuấy đều
dung dịch.
Đặt bát sứ lên bếp cách thủy hoặc
cách cát (ở nhiệt độ từ 100 0C đến 110 0C) cô đến còn
khoảng 20 ml, thêm vào bát 10 ml rượu metanol (4.8), khuấy đều, sau khi rượu
bay hơi hết thêm tiếp 10 ml rượu metanol, tiếp tục cho bay hơi đến khô, dùng
đũa thủy tinh dằm nhỏ các cục muối trong bát. Sau khi mẫu khô kiệt (hết giọt
nước đọng ở dưới mặt kính đồng hồ), tiếp tục để bát sứ thêm 1 h nữa.
Lấy bát khỏi bếp, để nguội, thêm
vào bát 15 ml axit clohydric đậm đặc (4.4), để yên 10 min cho ngấu. Thêm vào
bát 10 ml nước sôi, khuấy đều và đun ấm cho tan hết muối.
Lọc dung dịch còn nóng qua giấy lọc
không tro chảy trung bình. Dùng nước đun sôi rửa kết tủa và giấy lọc đến hết
ion trong nước rửa (hoặc chạm nhẹ một mẩu giấy đo pH vào giấy lọc thấy không
còn axit). Thu nước lọc và nước rửa vào bát sứ (đã dùng để kết tủa silic lần
đầu). Đặt bát lên bếp cách thủy cô dung dịch đến khô kiệt và tiếp tục cô thêm 1
h nữa. Lấy bát ra để nguội, thêm vào bát 10 ml axit clohydric đậm đặc (4.4), để
yên 10 min, thêm vào bát 80 ml nước sôi, khuấy đều dung dịch cho tan muối. Lọc
dung qua giấy lọc không tro chảy trung bình. Dùng một mảnh nhỏ giấy lọc không
tro lau sạch mặt kính đồng hồ, bát sứ và đũa thủy tinh rồi cho vào phễu lọc.
Dùng nước đun sôi rửa kết tủa và giấy lọc đến khi hết ion clo trong nước rửa
(hoặc thử bằng giấy đo pH như trên). Nước lọc và nước rửa được giữ lại để xác
định hàm lượng sunfua trioxit (dung dịch l).
Gộp cả hai lượng kết tủa silic (sau
hai lần cô cạn dung dịch) cùng giấy lau vào chén bạch kim, sấy và đốt giấy lọc
trên bếp điện. Nung chén ở nhiệt độ 950 0C ± 50 0C trong
1,5 h. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Nung lại ở nhiệt
độ trên đến khối lượng không đổi. Ghi khối lượng chén và kết tủa thu được (m1).
Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng vài
giọt nước, thêm vào 1 ml dung dịch axit sunfuric (1 + 1) (4.7) và từ 8 ml đến
10 ml dung dịch axit flohydric đậm đặc (4.6). Làm bay hơi trên bếp điện đến ngừng
bốc khói trắng. Nung chén bạch kim và cặn ở nhiệt độ 9500C ± 500C
trong 30 min. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Nung
lại ở nhiệt độ trên đến khối lượng không đổi. Ghi khối lượng chén và cặn thu
được (m2).
7.3. Tính kết quả
Hàm lượng silic dioxit (SiO2),
tính bằng phần trăm (%), theo công thức:
%SiO2
= ![](00907403_files/image001.gif)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m1: Khối lượng chén bạch
kim và kết tủa trước khi xử lý bằng axit flohydric, tính bằng gam (g);
m2: Khối lượng chén bạch
kim và kết tủa sau khi xử lý bằng axit flohydric, tính bằng gam (g);
m: Khối lượng mẫu lấy để phân tích,
tính bằng gam (g).
Chênh lệch cho phép giữa hai kết
quả xác định song song không lớn hơn 0,60 %.
8. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các
thông tin sau:
- Các thông tin cần thiết để nhận
biết mẫu thử một cách đầy đủ;
- Viện dẫn tiêu chuẩn này;
- Các bước tiến hành thử khác với
quy định của tiêu chuẩn này (ghi rõ tài liệu viện dẫn);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Các tình huống có ảnh hưởng đến
kết quả thử;
- Ngày, tháng, năm tiến hành thử
nghiệm.
MỤC
LỤC
Lời nói đầu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Quy định chung
4 Hóa chất, thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6 Chuẩn bị mẫu thử
7 Phương pháp thử
7.1 Nguyên tắc
7.2 Cách tiến hành
7.3 Tính kết quả
8 Báo cáo thử nghiệm