Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6463:1998 Phụ gia thực phẩm - Chất tạo ngọt - Kali sacarin

• Số hiệu: TCVN6463:1998
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1998

Từ đồng nghĩa:	Asesunfam K, Hệ thống chỉ số quốc tế 950
Định nghĩa:	Muối kali 6 -metyl-1,2,3- oxthiazin-4(3H)-một-2,2- dioxit, muối kali 3,4 - dihydro - 6 -metyl -1,2,3- oxathiazin -4 -một -2,2 -dioxit
Mã số đăng ký dịch vụ hoá học (C.A.S.)	55589 - 62-3
Công thức hoá học:	C4H4N4KNO4S
Công thức cấu tạo:
Khối lượng phân tử	201,24
Thành phần chính	Không nhỏ hơn 99,0% và không lớn hơn 101,0% tính theo chất khô
Mô tả	Bột kết tinh màu trắng, không mùi, có vị ngọt mạnh
Mục đich sử dụng	Chất tạo ngọt, chất điều vị

Các đặc tính

Thử nhận biết

* A. Tính tan:

Tan nhiều trong nước, rất ít tan trong cồn

B. Sự hấp thụ tia cực tím

Hoà tan 10 mg mẫu trong 1000 ml nước. Dung dịch cho độ hấp thụ cực đại ở 227 ± 2 nm

* C. Phản ứng dương tính đối với kali

Đạt phép thử

...

...

...

Thử cặn thu được bằng cách nung 2 g mẫu

D. Thử kết tủa : Thêm vài giọt dung dịch natri coban nitrit 10% vào dung dịch chứa 0,2 g mẫu và 2 ml dung dịch thử axit axetic và 2 ml nước. Phải có kết tủa màu vàng.

Thử độ tinh khiết

*Hao hụt khối lượng sau khi sấy

Không lớn hơn 1,0% (1050, 2 giờ)

*Tạp chấp hữu cơ

Đạt phép thử đối với 20 mg/kg của hợp chất hoạt động với tia cực tím. Xem mô tả ở mục Các phép thử

*Florua

...

...

...

*Các kim loại nặng

Không lớn hơn 10 mg/kg

Thử 2 g mẫu theo hướng dẫn về Thử giới hạn (Phương pháp II)

Các phép thử

Thử độ tinh khiết

Tạp chất hữu cơ:

Tiến hành theo hướng dẫn đối với phương pháp sắc ký (Sắc khí lỏng cao áp) trong phương pháp chung*, sử dụng các điều kiện sau và dùng este etyl của axit 4- hydroxybenzoic làm chất so sánh.

Cột :

...

...

...

Pha tĩnh:

Pha đảo (C 18 silica gel, 3-5 à m)

Giải hấp:

Đẳng dung môi

Pha động:

Axetonitrin/0,01 mol/l tetrabutyl amoni hydrosunfat (TBAHS) trong nước; 40/60 v/v

Lưu lượng:

Khoảng 1 ml/phút đối với cột 4.6 mm

Detectơ:

...

...

...

Cỡ mẫu :

20 àl dung dịch mẫu 10,000 g/l trong nước khử ion

* Xem phương pháp chung (Hướng dẫn đối với đặc tính kỹ thuật của JECFA) FNP5/Rev.2 (1991).

Hệ thống sắc kỹ phải có khả năng tách acesunfam K và este etyl của axit 4- hydroxybenzoic với hệ số phân giải : 2

Nếu các pic khác xuất hiện bên cạnh pic chính của acesunfam K trong vòng 20 phút, tiến hành chạy sắc ký lần 2 dùng 20 àl dung dịch mẫu nồng độ 0,2 mg/l

Tổng diện tích của các pic bất kỳ được rửa giải trong lần chạy đầu trong khoảng 20 phút rửa giải acesunfam K không được vượt quá diện tích pic của acesunfam K trong lần chạy sắc ký thứ 2.

Phương pháp xác định các thành phần chính

Hoà tan khoảng 0,15 g mẫu (việc hoà tan có thể chậm), đã được sấy trước và cân chính xác cho vào 50ml axit axetic băng và chuẩn độ điện thế với axit pecloric 0,1 N, hoặc thêm 2 giọt dung dịch thử violet tinh thể và chuẩn độ với axit pecloric 0,1 N đến khi có màu xanh đậm bền tối thiểu trong 30 giây. Tiến hành xác định mẫu trắng và thực hiện các hiệu chỉnh cần thiết. Một ml axit pecloric 0,1 N tương đương với 20,12 mg C₄H₄KNO₄S.

PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT TẠO NGỌT SORBITOL*

...

...

...

Từ đồng nghĩa:                                     D-Glucitol, D-Sorbitol, Sorbit, Sorbol

                                                           Hệ thống chỉ số quốc tế : 420

Định nghĩa:

Tên hoá học D-Sorbitol

Mã số đăng ký dịch vụ hoá học (C.A.S.)

50 - 70 - 4

Công thức hoá học:

C₆H₁₄O₆

...

...

...

Khối lượng phân tử

182,17

Thành phần chính

Hàm lượng C₆H₁₄O₆ của tổng glycitol không nhỏ hơn 97,0% và của D-sorbitol, không nhỏ hơn 91,0% tính theo chất khô**.

Mô tả

Bột hút ẩm màu trắng, bột kết tinh,vẩy hoặc hạt có vị ngọt.

Mục đích sử dụng

Chất tạo ngọt, chất gây ẩm, chất chelat hoá (chất bảo quản), chất định hình, chất độn.

...

...

...

Các đặc tính

Thử nhận biết

* A. Tính tan:

Tan trong nước, ít tan trong cồn (etanol).

* B Nhiệt độ nóng chảy

Trong khoảng 88 - 1020

C. Sắc ký lớp mỏng

Đạt phép thử. Xem mô tả ở mục Các phép thử

Thử độ tinh khiết

...

...

...

Không lớn hơn 1% (Kari Fischer)

Tro Sunfat

Không lơn hơn 0,1%. Thử 2 g mẫu theo hướng dẫn ở mục tiến hành thử đối với tro (Tro sunfat, phương pháp I).

Clorua

Không lớn hơn 50 mg/kg. Thử 10 g mẫu theo Phép thử giới hạn, dùng 1,5 ml axit clohydric tiêu chuẩn 0,01N

Sunfat

Không lớn hơn 100 mg/kg. Thử 10 g mẫu theo Phép thử giới

* Xem phương pháp chung (Hướng dẫn đối với đặc tính kỹ thuật của JECFA) FNP 5/soát xét lần thứ 2  (1991).

...

...

...

Thử nhận biết

C. Sắc ký lớp mỏng Thử bằng máy sắc ký lớp mỏng dùng silicagel làm chất phủ Dung dịch tiêu chuẩn: Hoà tan 50 mg sorbitol* chuẩn so sánh trong 20 ml nước. Dung dịch thử: Hoà tan 50 mg mẫu trong 20 ml nước.

Thuốc thử axit 4 - aminobenzoic:

Chuẩn bị dung dịch thử bằng cách hoà tan 1 g axit 4 - aminobenzoic trong hỗn hợp dung môi gồm 18ml axit axetic, 20 ml nước và 1 ml axit photphoric. Chuẩn bị dung dịch thuốc thử này ngay trước khi sử dụng.

Thuốc thử natri periodat : 0,2% m/v natri periodat trong nước.

Cách tiến hành: Dùng 2 àl của mỗi dung dịch tiêu chuẩn và dung dịch thử vào phần cuối của bản mỏng. Phát triển sắc đồ trên khoảng đường chạy 17 cm, dùng hỗn hợp gồm 70 thể tích propanol, 20 thể tích etyl axetat và 10 thể tích nước, làm pha động. Để bản mỏng bay hơi cho đến khô trong không khí và phun hỗn hợp gồm 2 thể tích của thuốc thử axit 4 - aminobenzoic với 3 thể tích axeton. Sấy nóng ở 100^0C trong 15 phút. Phun thuốc thử natri periodat. Sấy nóng ở 1000C trong 15 phút điểm chủ yếu trên sắc đồ thu được từ dung dịch thử tương ứng với điểm chủ yếu thu được từ dung dịch chuẩn về vị trí, màu sắc, và kích thước.

Thử độ tinh khiết

• Niken

Dung dịch thử:

...

...

...

Dung dịch chuẩn:

Chuẩn bị 3 dung dịch tiêu chuẩn theo cùng 1 cách như dung dịch thử, nhưng thêm lần lượt 0,5 ml, 1,0ml và 1,5 ml dung dịch niken tiêu chuẩn chứa 10 mg/kg Ni, vào từng 20,0 g mẫu tương ứng.

* Sorbitol chuẩn so sánh có công ty ở Pharmacopial của Mỹ, 12601 Twinbrook Parkway, Rokville, MD 20852, Mỹ.

Cách tiến hành:

Dùng kenton isobutyl chỉnh dụng cụ về số 0 như đã mô tả đối với việc chuẩn bị dung dịch thử nhưng bỏ qua các chất cần phân tích. Dùng đèn catốt rỗng niken làm nguồn phát xạ và ngọn lửa axetylen - không khí. Bước sóng phân tích đối với tất cả các dung dịch là 232,0 nm.

Đường tổng số:

Cân 2,1 g mẫu và cho vào một bình cầu 250 ml có cổ nổi thuỷ tinh tròn, thêm 40 ml axit clohydric 0,1 N, lắp vào bộ ngưng tụ đối lưu và chưng cất trong 4 tiếng. Chuyển dung dịch vào cốc có mỏ 400 ml, tráng bình khoảng 10 ml nước, trung hoà bằng natri hydroxit 6N và tiến hành theo hướng dẫn trong Phương pháp chung đối với các chất khử (theo glucoza) phương pháp II. Khối lượng của đồng ôxit không được vượt quá 50 mg.

Phương pháp xác định các thành phần chính: xác định hàm lượng polyol (rượu polyhydric) của mẫu bằng sắc ký lỏng.

Thiết bị

...

...

...

- Bộ detectơ khúc xạ, được duy trì ở nhiệt độ không đổi.

- Máy ghi tích phân kế

- Cột AMINEX HPX 87 C (hoặc là nhựa tương đương ở dạng canxi) dài 30 cm, đường kính trong 9 mm.

- Dung môi rửa giải : Nước cất 2 lần đã được loại khí (đã được lọc qua màng lọc kích thước lỗ 0,45 àm).

Điều kiện sắc ký

- Nhiệt độ cột 85 ± 0,5^0

- Tốc độ dòng của dung môi rửa giải : 0,5 ml/phút

Dung dịch chuẩn : Hoà tam một lượng cân chính xác của sorbitol trong nước để thu được dung dịch có nồng độ đã biết khoảng 10,0 mg sorbitol trong 1 ml.

Dung dịch mẫu : chuyển khoảng 1 g mẫu đã được cân chính xác vào bình cầu 50 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ.

...

...

...

trong đó

C là nồng độ của sorbitol dung dịch tiêu chuẩn tính bằng miligam trên mililit;

R_U giá trị pic của dung dịch mẫu;

R_S là giá trị pic của dung dịch tiêu chuẩn.

PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT TẠO NGỌT SIRO SORBITOL1

Food additive - Sorbitol syryp

Từ đồng nghĩa:

D - Sirô Glucitol

...

...

...

Hệ thống chỉ số quốc tế 420

Định nghĩa:

Sirô Sorbitol được tạo nên do hydrô hoá sirô Glucoza bao gồm

D - Sorbitol, D - mannitol và các saccarit khác đã bị hydrô hoá

Phần sản phẩm không phải là D - Sorbitol chủ yếu bao gồm các oligosaccarit bị hydro hoá, được tạo nên do hydrô hoá sirô glucoza nguyên liệu thô (trong trường hợp sirô không kết tinh), hoặc manitol, có thể có một phần không đáng kể di, tri và tetrascaccarit đã bị hydrô hoá.

Thành phần chính:

Không nhỏ hơn 99,0% saccarit đã hydrô hoá và không nhỏ hơn 50,0% D - Sorbitol tính theo chất khô.

Mô tả

Dung dịch nước có vị ngọt và không màu

...

...

...

Mục đích sử dụng: Chất tạo ngọt, chất gây ẩm, chất chelat hoá (chất bảo quản), chất định hình, chất độn.

Các đặc tính

Thử nhận biết

A Tính tan2                                  Tan trong nước, glyxerin và propan 1,2 - diol

B - Sắc ký lớp mỏng:                  Đạt phép thử

                                                  Xem mô tả ở mục Các phép thử

Thử độ tinh khiết

* Nước:            Không lớn hơn 31% (Kari Fischer)

* Tro Sunfat                         Không lớn hơn 0,1%. Tiến hành theo hướng dẫn ở mục tiến hành

...

...

...

* Clorua                               Không lớn hơn 50 mg/kg. Thử 10 g mẫu, dùng 1,5 ml axit

                                          clohydric tiêu chuẩn 0,01N.

*Sunfat                                Không lớn hơn 100 mg/kg. Thử 10 g mẫu theo cách thử giới hạn bằng cách dùng 2,0 ml axit sunfuric tiêu chuẩn 0,01N.

Niken                                Không lớn hơn 2 mg/kg. Xem mô tả ở mục Các phép thử

* Chì :  Không lớn hơn 1mg/kg. Chuẩn bị dung dịch mẫu theo hướng dẫn trong Các phép thử giới hạn đối với các hợp chất hữu cơ và xác định hàm lượng chì theo quang phổ hấp thụ nguyên tử.

* Các kim loại nặng :                   Không lớn hơn 10 mg/kg. Thử 2 g mẫu trong 25 ml nước theo hướng dẫn trong Các phép thử giới hạn (phươn pháp l).

* Các đường khử :                      Không lớn hơn 0,3%. Tiến hành theo hướng dẫn của phương pháp xác định chất khử (tính theo Glucoza) Phương pháp ll. Khối lượng của oxit đồng không được vượt quá 50 mg

Các phép thử

Thử nhận biết

...

...

...

Dung dịch chuẩn :                Hoà tan 50 mg sorbitol** chuẩn so sánh trong 20 ml nước

Dung dịch thử : Hoà tan 50 mg mẫu trong 20 ml nước

* Xem phương pháp chung (Hướng dẫn đối với đặc tính kỹ thuật của JECFA) FNP5/ soát xét lần 2 năm 1991.

** Sorbitol chuẩn so sánh có sẵn ở hàng dược phẩm của Mỹ 12601 Twinbrook Parway Rockville MD 20852, USA

Thuốc thử axit 4 - Aminobenzoic : Chuẩn bị dung dịch bằng cách hoà tan 1 g axit - Aminobenzoic trong hỗn hợp dung môi gồm 18 ml axit axetic, 20 ml nước và 1 ml axit photphoric. Chuẩn bị dung dịch thuốc thử ngay trước khi sử dụng.

Thuốc thử natri periodat : 0,2% m/v natri periodat trong nước.

Cách tiến hành : Dùng 2 àl của mỗi dung dịch tiêu chuẩn và dung dịch thử vào phần cuối của bản mỏng TLC. Phát triển sắc ký qua quãng đường chạy 17 cm, dùng hỗn hợp 70 thể tích của Propanol, 20 thể tích của ethyl axetat và 10 thể tích nước làm pha động. Để bản mỏng bay hơi cho đến khô trong không khí và phun hỗn hợp 2 thể tích của thuốc thử axit 4 ainobenzoic với 3 thể tích axeton. Đun nóng ở 1000 trong 15 phút. Sau đó phun thuốc thử natri perodat. Sấy khô ở 1000 C trong 15 phút. Điểm chủ yếu về vị trí, màu sắc và kích thước.

Thử độ tinh khiết

Niken : Dung dịch thử: Hoà tan 20,0 g mẫu trong hỗn hợp thể tích bằng nhau của dung dịch thử axit axetic loãng và nước rồi pha loãng đến 100 ml với cùng một hỗn hợp dung môi. Thêm 2,0 ml dung dịch 1% m/v của amoni pyrrolidinedithio- cacbamat và 10 ml keton isobutylmetyl. Khuấy để phân lớp và dùng lớp keton isobutylmetyl để phân tích.

...

...

...

Dung dịch chuẩn:

Chuẩn bị 3 dung dịch tiêu chuẩn theo cùng 1 cách như dung dịch thử, nhưng thêm lần lượt 0,5 ml, 1,0 ml và 1,5 ml dung dịch niken tiêu chuẩn chứa 10 mg/kg Ni, vào từng 20,0 g mẫu tương ứng.

Cách tiến hành:

Dùng kenton isobutyl chỉnh dụng cụ về số 0 như đã mô tả đối với việc chuẩn bị dung dịch thử nhưng bỏ qua các chất cần phân tích. Dùng đèn catốt rỗng niken làm nguồn phát xạ và ngọn lửa axetylen - không khí. Bước sóng phân tích đối với tất cả các dung dịch là 232,0 nm.

Phương pháp xác định các thành phần chính: Tổng các saccarit đã hydrô hoá (%) :

Xác định hàm lượng sorbitol của mẫu bằng sắc ký lỏng

Thiết bị

Sắc ký lỏng (HPLC)

...

...

...

Máy ghi tích phân

Cột AMINEX HPX 87 C (hoặc là nhựa tương đương ở dạng canxi, có chiều dài 30 cm, đường kính trong 9 mm)

Dung dịch rửa giải : Nước cất 2 lần đã được loại khí (đã được lọc qua màng khí lọc kích thước lỗ 0,45 μm).

Điều kiện sắc ký

Nhiệt độ cột 85 ± 0,5^0

Tốc độ dòng của dung môi rửa giải : 0,5 ml/phút

Dung dịch chuẩn : Hoà tan một lượng cân chính xác của sorbitol trong nước để thu được dung dịch có nồng độ đã biết khoảng 10,0 mg sorbitol trong 1 ml.

Dung dịch mẫu : chuyển khoảng 1 g mẫu đã được cân chính xác vào bình cầu 50 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ.

Cách tiến hành : Bơm riêng biệt các thể tích bằng nhau (khoảng 20 àm) của dung dịch mẫu và dung dịch tiêu chuẩn vào máy sắc ký. Ghi phổ đồ và đo trị số của từng pic. Tính toán riêng lượng Sorbitol ở trong phần mẫu, tính bằng mg, xác định theo công thức:

...

...

...

trong đó

C - Nồng độ của sorbitol dung dịch tiêu chuẩn;

R_U - giá trị pic của dung dịch mẫu;

R_S - giá trị pic của dung dịch tiêu chuẩn.

* Các đặc tính kỹ thuật này được soạn thảo ở khoá họp lần 46 của JECFA (1996) và thay thế cho các đặc tính kỹ thuật trước đây, công bố trong bản tóm tắt các đặc tính kỹ thuật của phụ gia thực phẩm  (1992)