TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
10563:2015
ISO 2450:2008
CREAM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO - PHƯƠNG
PHÁP KHỐI LƯỢNG (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
Cream
- Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method)
Lời nói đầu
TCVN 10563:2015 hoàn toàn
tương đương với ISO 2450:2008;
TCVN 10563:2015 do
Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công
bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cream
- Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method)
CẢNH BÁO - Việc áp dụng tiêu chuẩn
này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm.
Tiêu chuẩn này không thể đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan
đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao
tác an toàn sức khỏe thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định
trước khi sử dụng tiêu chuẩn.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy
định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất béo trong cream nguyên liệu,
cream chế biến và cream chua mà trong các sản phẩm đó không có sự tách chất béo
hoặc phân hủy chất béo do phân giải lipid.
Tiêu chuẩn này không
áp dụng cho cream chua có chứa tinh bột hoặc các chất làm dày khác.
CHÚ THÍCH: Tiêu chuẩn
này không áp dụng được khi xảy ra sự tách chất béo hoặc phân hủy chất béo, trong
trường hợp này nên áp dụng nguyên tắc Weilbull-Berntrop [xem TCVN 6688-3 (ISO
8262-3)[3]].
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn
sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện
dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện
dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa
đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 7150 (ISO 835),
Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh - Pipet chia độ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 8488 (ISO 4788),
Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Ống đong chia độ
TCVN 9966 (ISO 3889) Sữa
và sản phẩm sữa - Yêu cầu kĩ thuật đối với bình chiết chất béo kiểu Mojonnier
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này
sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Hàm lượng chất
béo của cream
(fat content of cream)
Phần khối lượng của các
chất xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH: Hàm lượng
chất béo được tính bằng phần trăm khối lượng.
4. Nguyên tắc
Phần mẫu thử trong
dung dịch etanol amoniac được chiết bằng dietyl ete và dầu nhẹ. Loại bỏ các dung
môi bằng cách chưng cất hoặc cho bay hơi. Xác định khối lượng của các chất
chiết được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5. Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử
tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác và sử dụng nước cất, nước đã
loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương.
Các thuốc thử không
được để lại lượng cặn đáng kể khi thực hiện phép thử theo quy định (xem 9.2.2).
5.1. Dung dịch
amoniac,
chứa khoảng 25 % khối lượng NH3 (r20 =
910 g/l).
CHÚ THÍCH Nếu không có
sẵn dung dịch amoniac nồng độ như trên thì có thể sử dụng dung dịch có nồng độ
biết trước cao hơn (xem 9.4.2).
5.2. Etanol (C2H5OH) hoặc etanol được
biến tính bởi metanol, có chứa ít nhất 94 % thể tích etanol
(xem A.5).
5.3. Dung dịch đỏ
Congo
Hoà tan 1 g đỏ Congo (C32H22N6Na2O6S2) vào nước đựng trong
bình định mức một vạch dung tích 100 ml (6.14). Pha loãng bằng nước đến vạch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4. Dietyl ete (C2H5OC2H5), không chứa các peroxit
(xem A.3), có chứa không nhiều hơn 2 mg/kg chất chống oxi hoá và phù hợp với
các yêu cầu đối với phép thử trắng (xem 9.2.2, A.1 và A.4).
CẢNH BÁO - Việc sử
dụng dietyl ete có thể gây nguy hiểm. Cần tuân thủ các quy định về an toàn khi
xử lí, sử dụng và thải bỏ thuốc thử này.
5.5. Dầu nhẹ, có dải nhiệt độ sôi
từ 30 °C đến 60 °C, hoặc tương đương như pentan (CH3[CH2]3CH3) có điểm sôi 36 °C,
phù hợp với các yêu cầu cho phép thử trắng (xem 9.2.2, A.1 và A.4).
Nên sử dụng pentan vì
pentan có độ tinh khiết cao hơn và chất lượng ổn định hơn.
5.6. Dung môi hỗn hợp
Ngay trước khi sử
dụng, trộn các thể tích bằng nhau của dietyl ete (5.4) và dầu nhẹ (5.5).
6. Thiết bị, dụng cụ
CẢNH BÁO - Vì phép
xác định này có sử dụng các dung môi bay hơi dễ cháy nên mọi thiết bị điện được
dùng phải tuân theo quy định an toàn khi sử dụng các dung môi này.
Sử dụng các thiết bị,
dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2. Máy li tâm, có thể giữ được
bình chiết hoặc ống chiết chất béo (6.6) và có thể đạt vận tốc từ 500 r/min đến
600 r/min để tạo ra được gia tốc hướng tâm khoảng 80g đến 90g ở miệng của bình
chiết hoặc ống chiết.
Việc sử dụng máy li
tâm là tuỳ chọn, nhưng nên dùng loại thiết bị này (xem 9.4.6).
6.3. Thiết bị chưng
cất hoặc thiết bị làm bay hơi, để chưng cất các dung môi và etanol ra khỏi
các bình nón hoặc bình đun sôi, hoặc làm bay hơi ra khỏi các cốc có mỏ và đĩa
(xem 9.4.13) ở nhiệt độ không quá 100 °C.
6.4. Tủ sấy, có cửa thông gió mở
hoàn toàn, có thể duy trì được nhiệt độ 102 °C ± 2 °C trong toàn bộ khoang sấy.
Tủ sấy phải được lắp
nhiệt kế thích hợp.
6.5. Nồi cách thuỷ, có thể duy trì được
nhiệt độ từ 35 °C đến 50 °C.
6.6. Bình chiết chất
béo kiểu Mojonnier,
theo quy định trong TCVN 9966 (ISO 3889).
CHÚ THÍCH Cũng có thể
dùng ống chiết chất béo, có ống si phông hoặc nối với chai rửa, nhưng quy trình
này có khác và được nêu trong Phụ lục B.
Các bình chiết phải
được đậy bằng nút bần chất lượng tốt hoặc được đậy bằng nắp làm bằng vật liệu
khác [ví dụ như cao su silicon hoặc polytetrafloetylen (PTFE)] không bị ảnh hưởng
bởi thuốc thử được sử dụng. Nút bần phải được chiết bằng dietyl ete (5.4), được
ngâm trong nước ít nhất 15 min ở nhiệt độ 60 °C hoặc cao hơn và sau đó để nguội
trong nước để nút bần bão hòa nước khi sử dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.8. Chai rửa, thích hợp để dùng cho
dung môi hỗn hợp (5.6).
Không sử dụng chai
rửa bằng chất dẻo.
6.9. Bình thu nhận
chất béo,
ví dụ bình đun sôi (đáy phẳng), có dung tích từ 125 ml đến 250 ml, bình nón có
dung tích 250 ml hoặc đĩa kim loại.
Nếu sử dụng đĩa kim
loại thì đĩa phải bằng thép không gỉ, đáy phẳng, có đường kính từ 80 mm đến 100
mm và có chiều cao khoảng 50 mm.
6.10. Hạt trợ sôi, không chứa chất béo,
bằng sứ không xốp hoặc silic cacbua (tùy chọn khi dùng đĩa kim loại).
6.11. Ống đong, dung tích 5 ml và
25 ml, phù hợp với loại A trong TCVN 8488 (ISO 4788), hoặc dụng cụ thích hợp khác
đối với sản phẩm có liên quan.
6.12. Pipet chia độ, dung tích 10 ml,
phù hợp với loại A trong TCVN 7150 (ISO 835).
6.13. Bộ kẹp, bằng kim loại để
giữ bình, cốc có mỏ hoặc đĩa.
6.14. Bình định mức, một vạch, dung tích
100 ml phù hợp với loại A trong TCVN 7153 (ISO 1042).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu gửi đến phòng thử
nghiệm phải là mẫu đại diện và mẫu không bị hư hỏng hoặc bị biến đổi chất lượng
trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản.
Việc lấy mẫu không
quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707)[1].
Bảo quản mẫu phòng thử
nghiệm ở nhiệt độ từ 2 °C đến 6 °C tính từ khi lấy mẫu cho đến khi tiến hành
thử nghiệm.
8. Chuẩn bị mẫu thử
Nếu cần, làm ấm mẫu thử
đến nhiệt độ từ 35 °C đến 40 °C, sử dụng nồi cách thủy (6.5). Trộn kỹ phần mẫu thử
bằng cách đảo chiều chai đựng mẫu nhẹ nhàng, hoặc nếu cream quá đặc thì khuấy
bằng dao trộn, tránh tạo bọt hoặc tạo kem và làm nguội nhanh về khoảng 20 °C.
Cream chua không nên làm
ấm nhưng cần khuấy trộn kỹ.
Cream đã đánh bông
không nên làm nguội vì cần phải cân ở nhiệt độ từ 30 °C đến 40 °C (xem 9.1).
CHÚ THÍCH: Giá trị
đáng tin cậy của hàm lượng chất béo có thể không được như mong muốn trong các trường
hợp sau:
a) khi cảm nhận được
mùi của axit béo tự do rõ ràng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong các trường hợp
này nên áp dụng nguyên tắc Weilbull-Berntrop [xem TCVN 6688-3 (ISO 8262-3)[3]].
9. Cách tiến hành
CHÚ THÍCH 1: Nếu cần kiểm
tra xem giới hạn lặp lại (11.2) có đáp ứng được hay không thì tiến hành hai phép
xác định riêng rẽ theo quy định từ 9.1 đến 9.4.
CHÚ THÍCH 2: Quy
trình thay thế sử dụng các ống chiết chất béo có gắn si phông hoặc chai rửa (xem
Chú thích trong 6.6) được nêu trong Phụ lục B.
9.1. Phần mẫu thử
Trộn mẫu thử (Điều 8)
bằng cách khuấy nhẹ hoặc đảo chiều chai đựng nhẹ nhàng vài lần. Cân ngay bằng cách
trực tiếp hoặc gián tiếp, phần mẫu thử để có được từ 0,3 g đến 0,6 g chất béo chiết
được (tùy thuộc vào hàm lượng chất béo trong cream), chính xác đến 1 mg, cho
vào bình chiết chất béo (6.6).
Chuyển càng triệt để
càng tốt phần mẫu thử sang bầu thấp (nhỏ) hơn của bình chiết chất béo.
9.2. Phép thử trắng
9.2.1. Phép thử trắng
đối với phương pháp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khi sử dụng một mẫu trắng
cho một mẻ mẫu thử, trong đó các mẫu riêng rẽ có thể không có các điều kiện
giống nhau hoàn toàn thì cần đảm bảo rằng quy trình cung cấp giá trị thử trắng để
dùng trong tính kết quả phù hợp hoàn toàn với quy trình sử dụng cho mẫu thử
riêng rẽ.
Nếu giá trị thu được
trong phép thử trắng này vượt quá 1,0 mg thì kiểm tra thuốc thử, nếu trước đó
chưa kiểm tra (9.2.2). Việc hiệu chính giá trị lớn hơn 2,5 mg cần được nêu
trong báo cáo thử nghiệm.
9.2.2. Phép thử trắng
đối với thuốc thử
Tiến hành phép thử
trắng theo 9.2.1 để kiểm tra chất lượng của thuốc thử. Sử dụng thêm một bình
thu nhận chất béo rỗng, được chuẩn bị theo 9.3 với mục đích kiểm soát khối
lượng. Các thuốc thử không được để lại lượng cặn lớn hơn 1,0 mg (xem A.1).
Nếu phần cặn thu được
trong phép thử trắng đối với thuốc thử lớn hơn 1,0 mg thì xác định lượng cặn
của từng dung môi riêng rẽ bằng cách chưng cất lần lượt 100 ml dietyl ete (5.4)
và dầu nhẹ (5.5). Sử dụng một bình thu nhận chất béo rỗng, được chuẩn bị theo mô
tả ở trên với mục đích kiểm soát khối lượng, để thu được khối lượng thực của
cặn, khối lượng này không được lớn hơn 1,0 mg.
Rất hiếm khi các dung
môi chứa chất bay hơi bị giữ lại nhiều trong chất béo, nếu có mặt thì tiến hành
các phép thử trắng đối với tất cả thuốc thử và đối với từng dung môi, sử dụng bình
thu nhận chất béo chứa khoảng 1 g butterfat khan. Nếu cần, chưng cất lại các dung
môi với sự có mặt 1 g butterfat khan trên 100 ml dung môi. Sử dụng dung môi này
ngay sau khi chưng cất lại.
Thay các thuốc thử,
dung môi không đạt yêu cầu, hoặc chưng cất lại các dung môi.
9.3. Chuẩn bị bình
thu nhận chất béo
Làm khô bình thu nhận
chất béo (6.9) có vài hạt trợ sôi (6.10) trong tủ sấy (6.4) duy trì nhiệt độ
102 °C, trong thời gian 1 h.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giữ bình thu nhận chất
béo sạch, không có bụi và để nguội đến nhiệt độ phòng cân (bình thuỷ tinh để ít
nhất trong 1 h, đĩa kim loại để ít nhất 30 min).
Không nên đặt bình thu
nhận chất béo trong bình hút ẩm để tránh chưa đủ nguội hoặc thời gian làm nguội
bị kéo dài.
Dùng bộ kẹp đặt bình
thu nhận chất béo lên cân. Cân bình thu nhận chất béo, chính xác đến 1,0 mg.
CHÚ THÍCH 2: Dùng kẹp
để không làm thay đổi nhiệt độ.
9.4. Phép xác định
9.4.1. Tiến hành xác định
ngay.
Thêm một lượng nước ở
khoảng 50 °C vào phần mẫu thử đựng trong bình chiết chất béo (9.1) để thu được
tổng thể tích từ 10 ml đến 11 ml. Dùng nước để rửa phần mẫu thử cho vào bầu nhỏ
của bình chiết. Trộn kỹ phần mẫu thử trong bầu nhỏ. Làm nguội dưới dòng nước
chảy đến nhiệt độ phòng.
9.4.2. Thêm 2 ml dung dịch
amoniac (5.1) hoặc một thể tích tương ứng của dung dịch amoniac đậm đặc hơn (xem
Chú thích ở 5.1) vào phần mẫu thử (9.4.1). Trộn kỹ phần mẫu thử đựng trong bầu nhỏ
của bình chiết chất béo.
9.4.3. Thêm 10 ml etanol (5.2).
Trộn kỹ một cách nhẹ nhàng bằng cách cho lượng chứa trong bình chiết chất béo chảy
đi chảy lại giữa bầu lớn và bầu nhỏ. Tránh không để cho chất lỏng dâng lên quá
gần cổ bình. Nếu cần, thêm hai giọt dung dịch đỏ Congo (5.3).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong quá trình lắc, giữ
bình ở tư thế nằm ngang và bầu nhỏ hướng lên trên, định kì cho chất lỏng trong bầu
lớn chảy sang bầu nhỏ. Làm mát bình dưới dòng nước chảy đến gần nhiệt độ phòng,
nếu cần. Cẩn thận mở nút bần hoặc nắp bình, tráng nắp và phía trong cổ bình chiết
chất béo bằng một ít dung môi hỗn hợp (5.6). Dùng chai rửa (6.8) để tráng sao cho
nước rửa chảy vào bình.
9.4.5. Thêm 25 ml dầu nhẹ (5.5).
Đậy bình chiết chất béo bằng nút bần hoặc nắp đậy đã được làm ẩm lại (ngâm trong
nước). Lắc nhẹ lại bình trong 30 s theo 9.4.3. Tiến hành lắc theo 9.4.4.
9.4.6. Li tâm bình chiết
chất béo đã đậy kín trong thời gian từ 1 min đến 5 min ở gia tốc quay từ 80 g
đến 90 g. Nếu không có máy li tâm (6.2) thì để yên bình chiết chất béo đậy
kín trên giá đỡ (6.7) ít nhất 30 min cho đến khi có lớp nổi phía trên trong suốt
và tách hẳn khỏi lớp chất lỏng. Nếu cần, làm nguội bình chiết chất béo dưới dòng
nước chảy đến nhiệt độ phòng.
9.4.7. Cẩn thận tháo nút
bần hoặc nắp bình, tráng nắp và phía trong cổ bình chiết chất béo bằng một ít
dung môi hỗn hợp (5.6). Dùng chai rửa (6.8) để tráng sao cho nước rửa chảy vào bình.
Nếu mặt lớp phân cách thấp hơn chỗ thắt cổ bình thì cần nâng cao mức này lên một
chút bằng cách nhẹ nhàng thêm nước theo thành bình (xem Hình 1) để có thể gạn được
dung môi dễ dàng.
CHÚ THÍCH: Hình 1 và
Hình 2 mô tả một trong ba loại bình được quy định trong TCVN 9966 (ISO 3889), nhưng
điều này không có nghĩa là loại bình này được ưu tiên hơn các loại khác.
9.4.8. Giữ bầu nhỏ của bình
chiết chất béo và cẩn thận gạn càng triệt để càng tốt lớp nổi trên bề mặt vào bình
thu nhận chất béo đã chuẩn bị (xem 9.3) có chứa vài hạt trợ sôi (6.10) trong trường
hợp sử dụng bình nón hoặc bình đun sôi (đối với đĩa kim loại là tuỳ chọn). Không
gạn bất kì phần nào của lớp nước vào bình (xem Hình 2).
9.4.9. Tráng phía ngoài cổ
bình chiết chất béo bằng một ít dung môi hỗn hợp (5.6). Thu lấy nước rửa vào
bình thu nhận chất béo. Chú ý không để dung môi hỗn hợp tràn ra bên ngoài bình
chiết. Nếu cần, loại bỏ dung môi hoặc một phần dung môi khỏi bình thu nhận chất
béo bằng cách chưng cất hoặc làm bay hơi theo 9.4.13.
9.4.10. Thêm 5 ml etanol
(5.2) vào lượng chứa trong bình chiết chất béo. Dùng etanol để tráng bên trong
cổ bình và trộn theo 9.4.3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 Dung môI
1 Lớp phân cách
2 Lớp phân cách
2 Lớp nước
3 Lớp nước
a Ở lần chiết thứ hai
và lần chiết thứ ba
a Ở lần chiết thứ hai
và lần chiết thứ ba
b Ở lần chiết thứ
nhất
b Ở lần chiết thứ
nhất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình
1 - Trước khi gạn
Hình
2 - Sau khi gạn
9.4.11. Thực hiện chiết lần
hai bằng cách lặp lại các thao tác theo quy định trong 9.4.4 đến hết 9.4.9. Chỉ
dùng 15 ml dietyl ete (5.4) và 15 ml dầu nhẹ (5.5) thay vì dùng 25 ml. Dùng dietyl
ete để tráng thành trong của cổ bình chiết chất béo.
Nếu cần, nâng cao mặt
lớp phân cách đến giữa cổ bình bằng cách nhẹ nhàng thêm nước theo thành bình
(xem Hình 1) để gạn được dung môi càng triệt để càng tốt (xem Hình 2).
9.4.12. Thực hiện chiết lần
ba, không thêm etanol, bằng cách lặp lại các thao tác theo quy định trong 9.4.4
đến 9.4.9. Chỉ sử dụng 15 ml dietyl ete (5.4) và 15 ml dầu nhẹ (5.5). Dùng
dietyl ete để tráng bên trong cổ bình chiết chất béo.
Nếu cần, nâng cao mặt
lớp phân cách đến giữa cổ bình bằng cách nhẹ nhàng thêm nước theo thành bình
(xem Hình 1) để gạn được dung môi càng triệt để càng tốt (xem Hình 2).
9.4.13. Loại bỏ các dung môi
(kể cả etanol) ra khỏi bình thu nhận chất béo càng triệt để càng tốt bằng cách chưng
cất nếu sử dụng bình đun sôi hoặc bình nón, hoặc bằng cách làm bay hơi nếu sử
dụng cốc có mỏ hoặc đĩa (6.3). Tráng bên trong của cổ bình đun sôi hoặc bình
nón bằng một ít dung môi hỗn hợp (5.6) trước khi bắt đầu chưng cất.
9.4.14. Đun nóng bình thu
nhận chất béo trong tủ sấy (6.4) được duy trì nhiệt độ 102 °C trong thời gian 1
h, đối với bình nón hoặc bình đun sôi thì đặt chúng nằm nghiêng để hơi dung môi
thoát ra được. Lấy bình thu nhận chất béo ra khỏi tủ sấy và kiểm tra ngay xem chất
béo đã trong hay chưa. Nếu chất béo không trong thì có thể chứa tạp chất béo và
phải lặp lại toàn bộ quy trình. Nếu chất béo trong thì bảo vệ bình thu nhận chất
béo khỏi bụi và để nguội bình (không để trong bình hút ẩm) đến nhiệt độ phòng
cân (đối với bình thu nhận chất béo bằng thuỷ tinh thì ít nhất là 1 h còn đối
với đĩa kim loại thì ít nhất là 30 min).
Không lau bình thu
nhận chất béo ngay trước khi cân. Dùng bộ kẹp (6.13) để đặt bình thu nhận chất
béo lên cân. Cân bình thu nhận chất béo, chính xác đến 1,0 mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.
Tính và biểu thị kết quả
10.1. Tính kết quả
Tính hàm lượng chất
béo của mẫu thử, wf, được biểu thị bằng phần
trăm khối lượng, theo Công thức (1):
(1)
Trong đó:
m0 là khối lượng của phần
mẫu thử (9.1), tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng của bình
thu nhận chất béo và chất chiết được, xác định được trong 9.4.15, tính bằng gam
(g);
m2 là khối lượng của bình
thu nhận chất béo đã chuẩn bị (9.2), tính bằng gam (g);
m3 là khối lượng của bình
thu nhận chất béo sử dụng trong phép thử trắng (9.2) và chất chiết xác định
được trong 9.4.15, tính bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.2. Biểu thị kết
quả
Làm tròn kết quả đến
hai chữ số thập phân.
11.
Độ chụm
11.1. Phép thử liên phòng
thử nghiệm
Các chi tiết của phép
thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:19861) (xem Tài liệu tham
khảo [2]) về độ chụm của phương pháp).
Các giá trị về độ lặp
lại và độ tái lập được biểu thị theo mức xác suất 95 % và có thể không thể áp
dụng cho các dải nồng độ và các nền mẫu khác với các dải nồng độ và các nền mẫu
đã nêu.
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối
giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một
phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, do cùng một người phân tích, sử
dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các
trường hợp lớn hơn 0,50 % khối lượng chất béo trong mẫu thử.
VÍ DỤ Chênh lệch
tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đối với cream có hàm lượng chất béo 20 %
khối lượng không lớn hơn 0,10 g chất béo trên 100 g mẫu thử và sự chênh lệch
đối với cream 80 % khối lượng chất béo không lớn hơn 0,40 g chất béo trên 100 g
mẫu thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch tuyệt đối
giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ độc lập, thu được khi tiến hành thử trên
vật liệu thử giống hệt nhau, do những người phân tích khác nhau thực hiện, sử
dụng các thiết bị khác nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, không được
quá 5 % các trường hợp lớn hơn 1,00 % khối lượng chất béo trong mẫu thử.
VÍ DỤ Chênh lệch
tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đối với cream có hàm lượng chất béo 20 %
khối lượng không lớn hơn 0,20 g chất béo trên 100 g mẫu thử và sự chênh lệch
đối với cream 80 % khối lượng chất béo không lớn hơn 0,80 g chất béo trên 100 g
mẫu thử.
12.
Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải
bao gồm các thông tin sau:
a) mọi thông tin cần
thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy
mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã
sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) tất cả các thao tác
chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tuỳ chọn, cùng
với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) việc hiệu chính, nếu
giá trị thu được trong phép thử trắng đối với phương pháp lớn hơn 2,5 mg;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục A
(Tham khảo)
Một số chú ý về cách
tiến hành
A.1. Phép thử trắng
để kiểm tra thuốc thử
(xem 9.2.2)
Trong phép thử trắng này,
bình thu nhận chất béo dùng để kiểm chứng khối lượng được sử dụng để đảm bảo các
thay đổi trong điều kiện môi trường của phòng cân hoặc ảnh hưởng nhiệt độ của bình
thu nhận chất béo không làm ảnh hưởng đến việc xem xét sự có mặt hay không có
mặt của chất không bay hơi có trong phần chiết của thuốc thử. Bình này có thể
được dùng như bình đối trọng trong trường hợp cân có hai đĩa cân. Mặt khác, chênh
lệch khối lượng biểu kiến (m3 - m4 trong công thức ở 10.1) của bình thu nhận chất
béo dùng để kiểm chứng phải được xem xét khi kiểm tra khối lượng của bình thu
nhận chất béo dùng trong phép thử trắng. Do đó, sự thay đổi khối lượng biểu kiến
của bình thu nhận chất béo, được điều chỉnh theo sự thay đổi khối lượng biểu
kiến của bình thu nhận chất béo dùng để kiểm chứng, không được tăng quá 1,0 mg.
Rất hiếm khi các dung
môi có chứa chất dễ bay hơi bị giữ lại nhiều trong chất béo. Nếu thấy sự có mặt
của các chất như thế, cần tiến hành phép thử trắng đối với tất cả thuốc thử và
đối với từng dung môi thì sử dụng bình thu nhận chất béo với khoảng 1 g
butterfat khan. Nếu cần, chưng cất lại các dung môi với sự có mặt của 1 g
butterfat trong 100 ml dung môi. Chỉ dùng các dung môi này trong khoảng thời
gian ngắn sau khi chưng cất lại.
A.2. Phép thử trắng
được tiến hành đồng thời với phép xác định (xem 9.2.1)
Giá trị thu được
trong phép thử mẫu trắng tiến hành đồng thời với phép xác định, cho khối lượng
biểu kiến của các chất chiết được từ phần mẫu thử (m1 - m2) được hiệu chính theo
sự có mặt của các chất không bay hơi chiết được từ thuốc thử và cũng như bất kì
sự thay đổi nào về điều kiện môi trường của phòng cân và chênh lệch nhiệt độ
giữa bình thu nhận chất béo và phòng cân trong hai lần cân (9.4.15 và 9.3).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu giá trị thu được
trong phép thử trắng thường lớn hơn 1,0 mg thì cần kiểm tra thuốc thử nếu trước
đó chưa kiểm tra. Thuốc thử có lẫn tạp chất hoặc có vết thì cần phải thay mới
hoặc làm sạch lại (xem 9.2.2 và A.1).
A.3. Phép thử đối với
peroxit
Để thử peroxit, cho 1
ml dung dịch kali iodua 100 g/l mới chuẩn bị vào 10 ml dietyl ete (5.4) đựng trong
ống đong nhỏ có nắp thuỷ tinh đã được tráng bằng ete. Lắc ống đong rồi để yên 1
min. Lớp dietyl ete không được có màu vàng.
Có thể sử dụng các phương
pháp thử nghiệm thích hợp khác đối với peroxit.
Để đảm bảo cho dietyl
ete không chứa peroxit, xử lí ete ít nhất là ba ngày trước khi sử dụng như sau:
Cắt lá kẽm thành những dải để ít nhất là chúng chạm được đến nửa chai đựng dietyl
ete, dùng khoảng 8000 mm2 lá
kẽm cho 1 lít dietyl ete.
Trước khi sử dụng, nhúng
toàn bộ các dải lá kẽm này 1 min trong dung dịch chứa 10 g đồng (II) sulfat
ngậm năm phân tử nước (CuSO4.5H2O) và 2 ml axit sulfuric đậm đặc (98 % khối
lượng) trên lít. Rửa kỹ các dải lá kẽm nhẹ nhàng bằng nước, rồi đặt các dải đã được
mạ đồng còn ẩm này vào trong chai đựng dietyl ete và để chúng vào trong chai.
Có thể dùng các
phương pháp khác với điều kiện là không làm ảnh hưởng đến kết quả xác định.
A.4. Dietyl ete có chứa
chất chống oxi hoá
Dietyl ete có chứa
chất chống oxi hoá với nồng độ khoảng 1 mg/kg có thể có bán sẵn, đặc biệt dùng
để xác định chất béo. Hàm lượng này không dùng để đối chứng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.5. Etanol
Có thể sử dụng etanol
đã biến tính không phải bằng cách thêm metanol, với điều kiện là etanol đó không
làm ảnh hưởng đến kết quả xác định.
Phụ lục B
(Tham khảo)
Quy trình thay thế dùng
ống chiết chất béo có si phông hoặc có nối với chai rửa
B.1. Yêu cầu chung
Nếu sử dụng ống chiết
chất béo có si phông hoặc có nối với chai rửa thì sử dụng quy trình quy định
trong phụ lục này. Các ống này phải có nắp đậy hoặc nút bần chất lượng tốt như
được quy định đối với bình chiết trong 6.6 (xem Hình B.1 như một ví dụ).
B.2. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xem Điều 8.
B.2.2. Phần mẫu thử
Tiến hành theo 9.1 nhưng
dùng các ống chiết chất béo (xem Chú thích trong 6.6 và Hình B.1).
Phần mẫu thử này phải
chuyển được vào đáy của ống chiết chất béo càng triệt để càng tốt.
B.2.3. Phép thử trắng
Xem 9.2 và A.2.
B.2.4. Chuẩn bị bình
thu nhận chất béo
Xem 9.3.
B.2.5. Phép xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm một lượng nước ở
khoảng 50 °C vào phần mẫu thử đựng trong ống chiết chất béo (B.2.2) để thu được
tổng thể tích từ 10 ml đến 11 ml. Dùng nước để rửa phần mẫu thử vào bầu nhỏ của
ống chiết chất béo. Trộn kỹ phần mẫu thử trong bầu nhỏ. Làm nguội phần mẫu thử,
đến nhiệt độ phòng dưới dòng nước chảy.
B.2.5.2. Thêm 2 ml dung dịch
amoniac (5.1) hoặc một thể tích tương đương của dung dịch amoniac đậm đặc hơn (xem
Chú thích ở 5.1) vào phần mẫu thử đựng trong ống chiết chất béo (B.2.5.1). Trộn
kỹ với phần mẫu thử đã xử lí trước ở trên đáy của ống chiết chất béo.
a)
có gắn ống si phông
b)
có gắn bình rửa
CHÚ DẪN
a Dung tích khi tháo khớp
nối 105 ml ± 5 ml.
b Độ dày của thành 1,5
mm ± 0,5 mm.
Hình
B.1 - Các ví dụ về ống chiết chất béo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.2.5.4. Thêm 25 ml dietyl
ete (5.4). Đậy nắp ống chiết chất béo bằng nút bần đã bão hoà nước hoặc đậy
bằng nắp làm bằng vật liệu khác đã được làm ẩm bằng nước (6.6). Lắc ống chiết
bằng cách đảo chiều trong 1 min, nhưng không quá mạnh để tránh tạo nhũ. Nếu cần,
làm nguội ống dưới dòng nước chảy. Mở nút bần hoặc nắp ống chiết một cách cẩn thận,
tráng nắp và cổ ống chiết bằng một ít dung môi hỗn hợp (5.6). Sử dụng chai rửa (6.8)
sao cho nước rửa chảy vào ống.
B.2.5.5. Thêm 25 ml dầu nhẹ (5.5),
đậy ống chiết chất béo bằng nút bần hoặc nắp đậy đã được làm ẩm lại (ngâm trong
nước). Lắc nhẹ ống trong 30 s theo B.2.5.4.
B.2.5.6. Li tâm ống chiết
chất béo đã đậy kín trong máy li tâm (6.2) trong thời gian từ 1 min đến 5 min ở
gia tốc quay từ 80g đến 90g. Nếu không có máy li tâm thì để yên
ống trên giá đỡ (6.7) ít nhất 30 min cho đến khi thấy có lớp nổi lên bề mặt rõ
rệt và phân biệt rõ với lớp nước. Nếu cần, làm nguội ống dưới dòng nước chảy
đến nhiệt độ phòng.
B.2.5.7. Cẩn thận tháo nút
bần hoặc nắp ống chiết, tráng nắp và cổ ống chiết chất béo bằng một ít dung môi
hỗn hợp (5.6). Sử dụng chai rửa (6.8) sao cho nước rửa chảy vào ống.
B.2.5.8. Lắp khớp nối si
phông hoặc nối với chai rửa vào ống chiết chất béo. Đẩy ống nối bên trong đến khoảng
4 mm cao hơn mặt tiếp xúc giữa các lớp. Ống nối phía bên trong phải song song với
trục của ống chiết chất béo.
Cẩn thận gạn lớp nổi
trên bề mặt của ống chiết chất béo vào bình thu nhận chất béo (xem 9.3) có chứa
vài hạt trợ sôi (6.10) trong trường hợp đối với bình đun sôi hoặc bình nón (đối
với đĩa kim loại thì tuỳ chọn). Tránh không để lớp nước lẫn vào. Tráng phía ngoài
khớp nối bằng một ít dung môi hỗn hợp, thu lấy nước rửa vào bình thu nhận chất
béo.
CHÚ THÍCH: Lớp nổi
phía trên có thể được chuyển ra khỏi ống chiết chất béo, ví dụ như bằng cách dùng
bầu cao su được nối với một thân ngắn để tạo áp lực.
B.2.5.9. Nới lỏng khớp nối
khỏi cổ của ống chiết chất béo. Nâng nhẹ ống nối và tráng phần thấp hơn của ống
nối bên trong bằng một ít dung môi hỗn hợp (5.6). Hạ thấp và lắp lại ống nối và
chuyển nước rửa vào bình thu nhận chất béo.
Tráng rửa lại khớp nối
bằng một ít dung môi hỗn hợp, cho nước rửa vào bình thu nhận chất béo.Tốt nhất là
loại bỏ dung môi hoặc một phần dung môi khỏi bình thu nhận chất béo bằng cách chưng
cất hoặc làm bay hơi nêu trong 9.4.13.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.2.5.11. Thực hiện chiết lần
hai bằng cách lặp lại các thao tác theo quy định trong B.2.5.4 đến B.2.5.9.
Dùng 15 ml dietyl ete (5.4) và 15 ml dầu nhẹ (5.5) thay vì 25 ml. Dùng dietyl
ete để tráng thành trong của khớp nối trong quá trình tháo khớp nối ra khỏi ống
chiết chất béo sau lần chiết trước đó.
B.2.5.12. Thực hiện chiết lần ba,
không thêm etanol, bằng cách lặp lại các thao tác theo quy trong B.2.5.4 đến B.2.5.9.
Tương tự, chỉ dùng 15 ml dietyl ete và 15 ml dầu nhẹ. Dùng dietyl ete để tráng
thành trong của khớp nối theo B.2.5.11..
B.2.5.13. Tiến hành theo quy
định trong 9.4.13 đến 9.4.15.
THƯ
MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6400 (ISO
707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.
[2] ISO 5725:1986, Precision
of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a
standard test method by inter-laboratory tests.
[3] TCVN 6688-3 (ISO
8262-3), Sản phẩm sữa và thực phẩm từ sữa - Xác định hàm lượng chất béo bằng
phương pháp khối lượng Weibull-Berntrop (Phương pháp chuẩn) - Phần 3: Các trường
hợp đặc biệt.
[4] International Dairy
Federation. Interlaboratory Collaborative Studies, Second series. Bull.Int.
Dairy Fed. 1988 (235).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66