Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10682:2015 về Phân bón - Xác định hàm lượng nitrat - Phương pháp Kjeldahl

• Số hiệu: TCVN10682:2015
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2015

Dự kiến lượng nitơ có trong bình cất	Lượng axit boric tối thiểu, ml	Nồng độ axit tiêu chuẩn (HCl hoặc H2SO4), N
Dưới 30 mg N	15	0,1 hoặc 0,2
Từ 30 mg đến 50 mg N	25	0,2 hoặc 0,5
Từ 50 mg đến 100 mg N	50	0,2 hoặc 0,5
Từ 100 mg đến 200 mg N	100	0,5

8.3.1.2. Đặt bình hứng dưới ống sinh hàn (nhúng đuôi ống sinh hàn vào dung dịch axit boric khoảng 2 mm).

8.3.2. Chưng cất

8.3.2.1. Chuyển vào bình cất có dung tích 250 ml (nếu đun trực tiếp sử dụng bình cầu dung tích 1000 ml) một lượng từ dung dịch A (hay từ dung dịch B) sau phân hủy có chứa khoảng 30 mg N đến 200 mg N, tráng phễu và dụng cụ đong bằng nước cất dồn vào bình cất.

8.3.2.2. Cho hệ thống làm lạnh hoạt động.

8.3.2.3. Cho 50 ml dung dịch NaOH 40 % (5.7) qua phễu nhỏ rọt vào bình cất, giữ lại 1 ml trên phễu sau đó dùng khoảng 50 ml nước cất tráng phễu và chuyển nước tráng vào bình cất, giữ lại trên phễu 1 ml, khóa phễu và cho nước cất 1/2 phễu.

8.3.2.4. Tiến hành cất amoni, điều chỉnh tốc độ sôi và tốc độ ngưng lạnh để nhiệt độ nước sau khi ngưng khoảng 35 ^0C.

8.3.2.5. Kết thúc quá trình cất khi hết amoni (khi dung dịch ngưng khoảng 150 ml với lượng nitơ trong bình cất có dưới 100 mg N và 200 ml với lượng nitơ trong bình cất có nhiều hơn 100 mg N). Thử bằng thuốc thử Nessler (5.14).

8.3.2.6. Hạ thấp bình hứng, tia rửa đuôi ống sinh hàn vào bình hứng, để nguội.

8.4. Chuẩn độ

...

...

...

8.4.2. Nếu chỉ thị là hỗn hợp bromocresol xanh-metyl đỏ thì màu của dung dịch chuyển từ xanh sang tía nhạt. Nếu chỉ thị hỗn hợp metyl xanh-metyl đỏ thì màu của dung dịch chuyển từ xanh lục sang tím đỏ.

9. Tính kết quả

9.1. Hàm lượng nitơ % N-NO₃ theo phần trăm khối lượng được tính theo công thức:

%N-NO₃ = %N_ck - %N_kk                                       (1)

9.1.1. N tổng số có khử nitrat (N_ck) được tính theo công thức:

                      (2)

Trong đó:

a Thể tích dung dịch axit tiêu chuẩn tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ mẫu thử tính bằng mililít (ml);

b Thể tích dung dịch axit tiêu chuẩn tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ mẫu trắng tính bằng mililít (ml);

...

...

...

0,01401 mili đương lượng gam của nitơ (g);

m Khối lượng mẫu tương ứng với thể tích dịch trích chưng cất tính bằng gam (g).

9.1.2. N tổng số không khử nitrat (N_kk) được tính theo công thức:

Trong đó:

a₁ Thể tích dung dịch axit tiêu chuẩn tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ mẫu thử tính bằng mililít (ml);

b₁ Thể tích dung dịch axit tiêu chuẩn tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ mẫu trắng tính bằng mililít (ml);

N Nồng độ đương lượng axit tiêu chuẩn (N);

0,01401 mili đương lượng gam của nitơ (g);

...

...

...

9.2. Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn hơn 5 % so với giá trị trung bình của phép thử thì phải tiến hành lại.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

...

...

...

[1] TCVN 8557:2010, Phân bón - Phương pháp xác định nitơ tổng số (phân không chứa nitrat).

[2] AOAC Official Method 955.04, Nitrogen (Total) in Fertilizers (mục D).