Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6469:1998 phụ gia thực phẩm - phương pháp đánh giá các chỉ tiêu ngoại quan

• Số hiệu: TCVN6469:1998
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1998

Số chuẩn mầu	Dung dịch TSC Pt – Co ml	Số chuẩn mầu	Dung dịch TSC Pt – Co ml
5 10 15 20 25 30 35 40 50 60	1 2 3 4 5 6 7 8 10 12	70 100 150 200 250 300 350 400 450 500	14 20 30 40 50 60 70 80 90 100

2.2 Cách tiến hành

Lấy 100ml mẫu cho vào một ống Nessler, lọc mẫu nếu thấy đục. Đậy nút ống, đặt vào thiết bị so mầu và so với các mầu chuẩn.

2.3 Báo cáo

Báo cáo theo mầu, của số chuẩn mầu gần tương xứng nhất với mẫu thử. Trong trường hợp mầu đo nằm giữa hai chuẩn mầu, khi báo cáo theo mẫu thẫm hơn trong hai chuẩn mầu này.

Nếu do sự khác nhau về mầu sắc giữa mẫu và chuẩn, ta không thể nhận được sự tương xứng nhất định, thì báo cáo theo dải mầu nhận được sự tương xứng rõ ràng và báo cáo mẫu này là "ngoài dải mầu".

3 Dải nóng chảy

Trước khi xác định dải nóng chảy của một chất, cần phải làm khô mẫu trong các điều kiện được xác định về hao hụt khi sấy khô được đề cập trong từng chuyên luận riêng. Nếu nhiệt độ không được xác định trong chuyên luận thì làm khô mẫu 24 giờ trong bình hút ẩm.

Chuyển một lượng bột đã được sấy khô vào một ống mao quản khô, dài khoảng 10 cm và bịt kín một đầu (độ dầy của thành ống khoảng 0,10 mm - 0,15 mm, đường kính trong 0,9 mm - 1,1 mm) và nén bột vào ống bằng cách gõ nhẹ ống trên bề mặt cứng để thành một cột nén chặt có chiều cao khoảng 2 mm - 4 mm.

Gắn ống mao quản này và lượng chứa trong đó với một nhiệt kế chuẩn sao cho đầu bịt kín của ống mao quản nằm ở mức giữa của bầu, và gia nhiệt trong một thiết bị thích hợp có chứa chất lỏng thích hợp (paraphin lỏng hay dầu silicon) và được lắp với một bộ phận khuấy và một nhiệt kế phụ. Điều chỉnh sự gia tăng nhiệt độ trong thời kỳ đầu là 3^0 trong một phút. Khi nhiệt độ đã nâng tới 5^0 dưới số nhỏ nhất của khoảng chảy đối với chất đang thử nghiệm, thì tăng nhiệt chậm hơn, nếu không có sẵn các chỉ dẫn nào khác, mức độ tăng nhiệt nên trong khoảng 1^0 - 2^0 trong một phút.

...

...

...

Đối với các số nhiệt độ đọc được dùng số hiệu chỉnh được xác định như sau:

Trước khi bắt đầu xác định khoảng nóng chảy, chỉnh nhiệt kế phụ sao cho bầu (nhiệt kế) sát với nhiệt kế chuẩn ở điểm nằm giữa dải của cho dải nóng chảy dự kiến và bề mặt của vật liệu nung. Khi chất thử đã nóng chảy, đọc nhiệt độ trên nhiệt kế phụ. Tính số hiệu chỉnh để cộng thêm vào các số đọc nhiệt độ trên nhiệt kế chuẩn theo công thức:

0.00015 N (T - t)

trong đó

T là nhiệt độ đọc trên nhiệt kế chuẩn;

t là nhiệt độ đọc trên nhiệt kế phụ;

N là số các cấp chia trên thang chia của nhiệt kế chuẩn giữa bề mặt của vật liệu nung và mức thuỷ ngân.

Câu "khoảng tan chảy a^o - b^o" có nghĩa là nhiệt độ đúng (đã hiệu chỉnh) ít nhất tại đó quan sát thấy vật liệu thử tạo thành các giọt nhở ở a^o, và vật liệu này phải hoàn toàn nóng chảy ở nhiệt độ b^o đã hiệu chỉnh.

4 Xác định độ pH

...

...

...

Độ pH của một dung dịch nước có thể được xác định chính xác theo phương pháp đo điện thế bằng pH kế.

Xác định theo thực nghiệm pH của nước có thể được tính theo công thức:

pH = pH^0 + [(E - E^0) / 0,0591]

trong đó

pH            là giá trị đối với dung dịch cần đo;

pH^0           là giá trị đối với dung dịch đệm chuẩn;

E              là giá trị điện thế đối với dung dịch cần đo;

E^0             là giá trị điện thế của dung dịch đệm chuẩn;

0,0591       là giá trị ở 25^0 của hằng số Nernst.

...

...

...

Phép đo pH bằng cách dùng pH kế là việc so sánh số đo trên máy của một dung dịch chưa biết với các số đo trên máy của các dung dịch đệm chuẩn có các giá trị pH đã biết trước một cách chính xác. Phương pháp đo thông thường chỉ sử dụng một dung dịch đệm chuẩn và xấp xỉ độ nghiêng điện cực, thông thường thực hiện bằng một bộ phận bù nhiệt, phép đo pH chính xác tới ± 0,05 đơn vị pH hoặc yêu cầu cao hơn, thì sử dụng hai dung dịch đệm chuẩn, bao hàm (nếu có thể được) khoảng pH dự kiến. Tất cả các mẫu và dung dịch đệm chuẩn cần phải có cùng một nhiệt độ.

Cần chú ý đặc biệt đến việc lựa chọn và bảo quản điện lực thuỷ tinh và điện cực so sánh. Điện cực thuỷ tinh thường nhạy cảm đối với các ca-tion kim loại kiềm ở các giá trị pH lớn hơn 9, dẫn tới cái gọi là sai số kiềm. Nên dùng các điện cực có sai số kiềm nhỏ khi trong môi trường kiềm. Bảo quản các điện cực này trong nước cất khi không dùng để tránh bị khô. Có thể dùng các điện cực "kiểu - dòng chảy" để đo pH nếu đưa ra được cơ sở chắc chắn về phép đo này.

Việc đo pH của "các dung dịch đệm cao" (nước cất hay các dung dịch của các hợp chất hữu cơ không ion hoá trong nước cất) là một phép đo rất khó thực hiện. Thêm 0,3 ml dung dịch kali clorua bão hoà vào 100 ml nước cất sẽ làm dễ hơn do có một lượng điện phân nhỏ. Tuy nhiên, thường phải bảo vệ dung dịch cân đo tránh khỏi cacbon dioxit (CO₂) trong không khí bằng cách sử dụng một lớp phủ nitơ trong khi đo. Đo pH các lượng thử liên tiếp từ nước hay các dung dịch thử, trong khi khuấy mạnh, cho đến khi các kết quả thu được qua hai lần đo kế tiếp nhau nằm trong phạm vi sai số 0,1 đơn vị pH.

4.2 Cách tiến hành

Dùng pH kế thích hợp và theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Sau mỗi lần dùng điện cực, tráng rửa các điện cực này bằng nước cất hay nước đã được khử ion và cẩn thận thấm khô chúng bằng vải mềm, sạch, dễ thấm nước. Lấy môi trường lỏng mới liên kết điện cực so sánh. Tráng cốc đựng mẫu 3 lần mỗi dung dịch đo mới.

Chọn hai dung dịch đệm chuẩn1 trong khoảng trên và dưới điểm pH dự kiến của dung dịch thử, nếu có thể. Làm nóng hoặc làm lạnh các dung dịch chuẩn này khi cần để có chênh lệch trong khoảng 20 so với nhiệt độ của mẫu thử và trước hết đặt bộ bù nhiệt tới nhiệt độ đó. Nhúng các cực điện vào dung dịch đệm chuẩn thứ nhất, và theo chỉ dẫn của nhà sản xuất, điều chỉnh bộ phận chuẩn hoá tương ứng (núm, công tắc hay phím bấm) cho đến khi số đọc đúng giá trị của dung dịch đệm chuẩn đó. Lặp lại quá trình này với các lượng mới từ dung dịch đệm chuẩn thứ nhất cho đến khi số đo của hai lần liên tiếp có phạm vi sai số ± 0,02 đơn vị pH mà không cần chỉnh núm điều khiển.

Tráng rửa các điện cực, thấm khô và nhúng vào cốc chứa một lượng dung dịch đệm chuẩn thứ hai có độ pH thấp hơn, giữ nguyên điểm đặt núm điều khiển đã chuẩn hoá. Theo các chỉ dẫn của nhà sản xuất, chỉnh bộ điều khiển độ nghiêng (núm, phím hay thiết bị bù nhiệt độ) cho đến khi đọc được giá trị pH chính xác của dung dịch đệm này.

Lặp lại bước chuẩn hoá với cả hai dung dịch đệm chuẩn cho đến khi các giá trị pH của 2 dung dịch này nằm trong phạm vi sai số ± 0,02 đơn vị pH cho cả hai dung dịch chuẩn mà không cần phải chỉnh bất kỳ một núm hay phím chỉnh nào2. Khi đó có thể tiến hành đo độ pH của dung dịch thử3.

Luôn luôn chuẩn lại pH kế, thậm chí ngay cả khi bộ khuếch đại bị tháo ra trong thời gian ngắn.

...

...

...

Food Chemicals Codes, 3^rd Edition (1981) National Academy Press, 531 - 2, EC Diêctive 81/712/EEC, July 1981.

5 Chỉ số khúc xạ

Chỉ số khúc xạ của một chất trong suốt là tỷ số giữa tốc độ ánh sáng trong không khí và tốc độ ánh sáng trong chất đó trong cùng một điều kiện. Nó bằng tỷ số của sin góc đến tạo bởi một tia trong không khí và sin của góc khúc xạ tạo bởi một tia trong chất đang thử. Các giá trị chỉ số khúc xạ xác định theo đường D của natri (589 nm) trừ khi có các qui định khác. Việc xác định phải thực hiện ở nhiệt độ qui định trong mỗi chuyên luận riêng, hoặc ở nhiệt độ 250 nếu như không qui định nhiệt độ khác. Hằng số vật lý này được dùng để nhận biết, và phát hiện các tạp chất trong các dầu dễ bay hơi và các chất lỏng khác. Có thể dùng khúc xạ kế Abbé hay khúc xạ kế khác, có độ chính xác tương đương hay cao hơn, tuỳ theo mục đích của người thử nghiệm.

6 Điểm đông đặc

6.1 Phạm vi áp dụng

Phương pháp này thiết lập để xác định điểm đông đặc của các hoá phẩm sử dụng trong ngành thực phẩm có nhiệt nóng chảy đáng kể. Nó có thể áp dụng cho các hoá chất có điểm đông đặc trong khoảng - 20^0 đến + 150^0.

Điểm đông đặc là một hằng số thực nghiệm, được xác định là nhiệt độ tại đó pha lỏng của một chất gần như cân bằng với một phần tương đối nhỏ của pha rắn. Nó được đo bằng cách ghi lại nhiệt độ lớn nhất đạt được trong qui trình làm nguội có kiểm soát sau khi xuất hiện một pha rắn.

Điểm đông đặc khác với điểm băng ở chỗ khái niệm điểm băng áp dụng cho nhiệt độ cân bằng giữa trạng thái rắn và trạng thái lỏng của các hợp chất thuần khiết. Một số hợp chất hoá học có hai nhiệt độ, tại đó có thể có một nhiệt độ cân bằng giữa trạng thái rắn và lỏng tuỳ theo dạng tinh thể của chất rắn hình thành.

6.2 Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

6.2.1 ống chứa mẫu

Sử dụng một ống nghiệm thuỷ tinh chuẩn có kích thước 25 mm x 150 mm có miệng được lắp với một nút li-e có khoan lỗ để giữ nhiệt kế ở đúng vị trí và cho phép khuấy bằng dụng cụ khuấy.

6.2.2 Nhiệt kế

Nên dùng nhiệt kế có phạm vi đo không vượt quá 300, với các vạch chia 0,1 0 và có thể sử dụng nhiệt kế nhúng được hiệu chỉnh 76 mm. Các sê-ri nhiệt kế thích hợp, với dải nhiệt độ từ - 200 đến +1500 đã có sẵn như ASTM - El 89C tới 96C. Cần chọn nhiệt kế sao cho điểm đông đặc không bị che bởi nút li-e của ống chứa mẫu.

6.2.3 Dụng cụ khuấy

Dụng cụ khuấy bao gồm một dây thép không rỉ đường kính 1 mm, được uốn cong thành ba vòng nối tiếp, cách nhau 25 mm. Cần phải làm sao cho que khuấy này dễ di động trong khoảng trống nhiệt kế và thành trong của ống chứa mẫu. Cán của que khuấy phải có một độ dài thích hợp, được thiết kế để dễ cho qua lỗ khoan trong nút li-e giữ nhiệt kế. Việc khuấy có thể thực hiện bằng tay hay máy, với thao tác 20 - 30 vòng khuấy trong một phút.

Hình 1 - Thiết bị xác định điểm đông

6.2.4 Lớp áo không khí

...

...

...

6.2.5 Bình làm lạnh

Dùng một cốc có mỏ dung tích 2 lít hay một bình thích hợp tương tự để làm bình làm lạnh. Đổ đầy một dung dịch làm lạnh thích hợp như glyxcerin hay dầu mỏ, nước, nước và nước đá, hay đá - cồn tuyệt đối vào bình.

6.3 Lắp ráp

Lắp thiết bị sao cho bình làm lạnh có thể làm nóng lên hay làm lạnh đi để có thể kiểm soát được dải nhiệt độ mong muốn. Kẹp chặt lớp áo khí sao cho nó được giữ chắc ngay dưới miệng ống và nhúng nó vào bình làm lạnh tới độ sâu 160 mm.

6.4 Chuẩn bị mẫu

Điểm đông đặc thường được xác định trên các hoá phẩm ngay sau khi giao nhận. Tuy nhiên, một vài chất có thể hút ẩm và cần được sấy khô đặc biệt; điều này nếu có sẽ được đề cập trong tài liệu chuyên biệt. Các sản phẩm bình thường đông đặc ở nhiệt độ phòng phải cho nóng chảy rất cẩn thận ở nhiệt độ trên điểm đông đặc dự kiến khoảng 100. Cần quan sát cẩn thận để tránh gia nhiệt theo cách phân huỷ hay chưng cất bất kỳ một lượng mẫu nào.

6.5 Cách tiến hành

Chỉnh nhiệt độ của bình làm lạnh tới dưới điểm đông đặc dự kiến khoảng 50. Lắp nhiệt kế và que khuấy vào nút li-e sao cho nhiệt kế ở giữa và bầu nhiệt kế nằm cách đáy ống chứa mẫu khoảng 20 mm. Chuyển một lượng mẫu vừa đủ, đã nóng chảy từ trước, nếu cần, vào trong ống chứa mẫu, đổ đầy khoảng 90 mm khi ở trạng thái tan chảy. Đặt nhiệt kế và que khuấy vào ống chứa mẫu và chỉnh nhiệt kế sao cho đường nhúng ngập sẽ ở bề mặt của chất lỏng và đáy của bầu nhiệt kế sẽ cách đáy của ống chứa mẫu là 20 ± 4 mm. Khi nhiệt độ của mẫu cao hơn khoảng 50, so với điểm đông đặc dự kiến, đặt tổ hợp ống mẫu vào lớp áo khí.

Để cho mẫu nguội dần trong khi khuấy ở tốc độ 20 - 30 lần khuấy/một phút, sao cho que khuấy không chạm vào nhiệt kế. Khuấy mẫu liên tục trong khi vẫn đang tiến hành thử nghiệm.

...

...

...

Quan sát và ghi lại các số đo nhiệt độ tại các khoảng cách nhiệt độ đều đặn cho đến khi nhiệt độ nâng lên từ giá trị nhỏ nhất, do đông lạnh chậm, tới giá trị lớn nhất, và rồi cuối cùng lại hạ thấp. Nhiệt độ lớn nhất đo được là điểm đông đặc. Cần tiến hành đọc nhiệt độ cách nhau 10 giây để lập nhiệt độ ở mức tối đa và tiếp tục cho đến khi lập được nhiệt độ hạ thấp.

7 Khối lượng riêng

Khối lượng riêng là tỷ số của khối lượng mẫu với khối lượng của một thể tích tương đương vật liệu chuẩn. Khối lượng riêng ( d^t_t ) có nghĩa là tỷ số của khối lượng của mẫu "t^o" đối với khối lượng của một thể tích tương đương của nước tại to. Trừ khi các khái niệm khác được xác định, khối lượng riêng có nghĩa d^20₂₀. Khối lượng riêng được xác định bằng một trong số các phương pháp sau, nếu không có các chỉ dẫn khác bắt buộc.

7.1 Đo bằng tỷ trọng kế

Bình đo tỷ trọng (tỷ trọng kế) là một bình làm bằng thuỷ tinh có dung tích thông thường là 10 ml đến 100 ml. Tỷ trọng kế có nút thuỷ tinh tròn có lắp nhiệt kế và có một ống bên khắc vạch mức và một nắp thuỷ tinh tròn. Cân tỷ trọng kế đã được rửa sạch và làm khô từ trước và ghi lại khối lượng W của nó. Tháo nút và nắp đậy, đổ đầy mẫu vào tỷ trọng kế, giữ ở nhiệt độ thấp hơn khoảng 10 đến 30 so với nhiệt độ đã xác định, và đậy nút lại, cẩn thận không để có các bọt khí. Nâng dần dần nhiệt độ cho đến khi nhiệt kế chỉ tới nhiệt độ đã định. Lấy ra lượng mẫu quá vạch mức theo ống bên, lắp lại nắp và cẩn thận lau chùi bên ngoài. Cân và ghi khối lượng W₁. Sử dụng cùng một tỷ trọng kế, tiến hành xác định tương tự như trên với nước. Cân tỷ trọng kế chứa nước ở nhiệt độ đã định và ghi lại khối lượng W₂. Tính toán khối lượng riêng theo công thức sau:

7.2 Đo bằng cân Mohr - Westphal

Giữ cân nằm ngang, gắn ống thuỷ tinh trong đó có một nhiệt kế được buộc bằng dây vào đầu tay đòn cân. Nhúng ống thuỷ tinh vào nước chứa trong bình trụ, đặt con mã lớn nhất trên tay đòn cân tại mức 10, và chỉnh cân bằng cách di chuyển đai ốc ở nhiệt độ xác định.

Sau đó, nhúng ống thuỷ tinh vào trong mẫu, chỉnh cân bằng cách treo các con mã lên tay đòn cân và đọc khối lượng riêng tại các vạch đặt các con mã. Cần phải tạo độ dài của phần dây được nhúng trong mẫu bằng với phần được nhúng trong nước bằng cách thay đổi chiều cao của mẫu trong bình trụ.

...

...

...

Sử dụng một thuỷ kế có độ chính xác cần thiết cho việc sử dụng ở nhiệt độ xác định.

Làm sạch thuỷ kế bằng rượu. Lắc mẫu đều và cho vào thuỷ kế sau khi các bọt đã biến mất. Tại nhiệt độ định trước, khi thuỷ kế đã ổn định, đọc khối lượng riêng ở phía trên của mặt cong. Tuy nhiên, trong trường hợp thuỷ kế bất kỳ nào, đã có các chỉ dẫn đặc biệt cho nó, thì phải tuân theo các chỉ dẫn đó.

7.4 Đo bằng Tỷ trọng kế loại Sprengel - Owtwald

Tỷ trọng kế loại Sprengel - Owtwald (xem hình 2) là một bầu làm bằng thuỷ tinh với dung tích thông thường từ 1 tới 10 ml. Như đã chỉ trên hình 2, cả hai đầu là các ống nhỏ thành dầy một trong hai đầu có khắc độ. Một dây platin hoặc nhôm được gắn liền để treo lên tay đòn của cân phân tích.

Hình 2 - Tỷ trọng kế Pycnometer Sprengel - Owtwald

Cân tỷ trọng kế, đã làm sạch và sấy khô từ trước (W). Nhúng ống cong vào trong mẫu được giữ ở nhiệt độ thấp hơn 3 - 5^0 so với nhiệt độ qui định, gắn một ống cao su vào đầu ống thẳng và hút mẫu nhẹ nhàng cho đến trên vạch mức, cẩn thận không làm tạo bọt. Nhúng tỷ trọng kế vào trong một bình cách thuỷ được giữ ở nhiệt độ qui định khoảng 15 phút, và bằng cách gắn một miếng giấy lọc vào đầu ống cong, chỉnh đầu của mẫu tới vạch dấu. Lấy tỷ trọng kế từ bình cách thuỷ ra, và lau thành ngoài. Cân và ghi lại trọng lượng W₁. Dùng cùng một tỷ trọng kế, tiến hành xác định tương tự như trên đối với nước. Cân tỷ trọng kế chứa nước ở nhiệt độ đã định và ghi lại khối lượng W₂. Tính toán khối lượng riêng theo công thức sau:

8 Độ quay cực riêng

...

...

...

Độ quay cực thông thường được biểu thị bằng [α]^t_x , trong đó t biểu thị nhiệt độ C tại đó độ quay được xác định, và x biểu thị đường phổ đặc trưng hay bước sóng của ánh sáng sử dụng. Các đường phổ thường được dùng nhiều nhất là đường D của natri (cặp đôi tại bước sóng 589 và 589,6 nm) và đường vàng - xanh lục của thuỷ ngân tại 546,1 nm). Khối lượng riêng và năng lượng quay biến đổi đáng kể theo nhiệt độ.

Độ chính xác và độ tập trung của các phép đo độ quay quang học sẽ tăng nếu như chúng được thực hiện đúng theo các chỉ dẫn chung dưới đây.

Nguồn chiếu sáng cần được trợ giúp bởi một hệ thống lọc có thể truyền ánh sáng đơn sắc. Các phân cực kế chính xác nói chung được thiết kế để điều tiết các đĩa có thể đổi lẫn nhau để cách ly đường D khỏi ánh sáng natri hay đường 546,1 nm khỏi phổ thuỷ ngân. Với các phân cực kế không được thiết kế như vậy, có thể sử dụng các cuvét chứa các chát lỏng có mầu thích hợp làm chức năng lọc [xem "Kỹ thuật hoá học hữu cơ", A. Weissberger. Tập 1, phần ll, chỉnh lý lần thứ 3 (1960 nhà xuất bản Interscience, New York)].

Phải chú ý đặc biệt đến kiểm soát nhiệt độ của dung dịch và của phân cực kế. Các quan sát cần phải chính xác và có khả năng tái lập đối với phạm vi mà các chênh lệch giữa các lần lặp hay các giá trị quan sát và giá trị thực của góc quay (giá trị sau được thiết lập bằng cách hiệu chỉnh thang phân cực kế với các chuẩn thích hợp), được tính toán theo hoặc đơn vị quay hay góc quay, tuỳ theo độ thích hợp, sẽ không vượt quá 1/4 dải đã cho trong các chuyên luận riêng về góc quay của đối tượng thử nghiệm. Nói chung một phân cực kế có góc quay chính xác tới 0,050 và có thể đọc với cùng độ chính xác là đủ. Trong một vài trường hợp, có thể cần đến một phân cực kế có góc quay chính xác tới 0,010 (hoặc nhỏ hơn), và đọc với độ chính xác có thể so sánh được.

Các ống phân cực kế cần được đổ đầy để tránh tạo ra hay để lại các bọt khí, các bọt này gây ảnh hưởng đến đường đi của chùm tia sáng. ảnh hưởng do các bọt được giảm thiểu nhờ các ống trong đó lỗ khoan được mở rộng ở một đầu. Tuy nhiên với các ống có đường kính đồng đều, như các ống tương đối nhỏ hay rất nhỏ, cần phải thận trọng khi đổ đầy một cách thích hợp. Vào lúc đổ đầy, các ống và chất lỏng hay dung dịch cần ở cùng nhiệt độ, không cao hơn nhiệt độ đã xác định cho phép thử, để không làm thành các bột do việc làm lạnh và làm co các chất.

Trong các ống kín có tấm bịt ở đầu có thể tháo ra, được lắp với các miếng đệm và các nắp, các nắp này cần vặn chặt đủ để đảm bảo bịt kín chống rò rỉ giữa tấm bịt đầu và thân ống. áp suất dư trên tấm có thể tạo nên ứng suất gây nhiễu cho các số đo. Trong khi xác định độ quay cực riêng của một chất có năng lượng quay thấp, cần nới lỏng các nắp và cố định lại chúng giữa các lần đọc kế tiếp trong phép đo độ quay cực và cả điểm Zê-rô (điểm số không). Các chênh lệch xuất hiện từ ứng suất trên tấm đặt đầu ống nói chung sẽ bộc lộ và có thể tiến hành các hiệu chỉnh thích hợp để loại trừ chúng.

8.2 Cách tiến hành

Trong trường hợp một chất rắn, hoà tan chất này vào một dung môi thích hợp. Lấy một phần riêng của dung môi cho thử nghiệm đối chứng. Tiến hành ít nhất năm lần đọc độ quay cực của dung dịch hoặc của bản thân chất đó nếu nó là chất lỏng, ở nhiệt độ 250 hay nhiệt độ qui định trong chuyên luận. Thay dung dịch trên bằng phần trăm dung môi được giữ lại (hoặc, trong trường hợp một chất lỏng, dùng ống nghiệm rỗng), thực hiện cùng số lần đọc, và dùng giá trị trung bình làm giá trị mẫu trắng. Giá trị góc quay chính xác sẽ nhận được bằng cách trừ bớt giá trị mẫu trắng trong giá trị trung bình của góc quay đã quan sát được, nếu như hai số này có cùng dấu hoặc cộng thêm vào nếu như chúng ngược dấu.

8.3 Tính toán

...

...

...

(I) Đối với các chất lỏng:            [α]^t_x = (a/ld);

(II) Đối với các chất rắn: [α]^t_x = (100a)/lpd) = 100a/lc);

trong đó

a là độ quay cực của góc (góc quay cực), tính bằng độ tại nhiệt độ t;

l là chiều dài ống phân cực kế, tính bằng đềximét (dm);

d là tỷ trọng (trọng lượng riêng) của chất lỏng hay dung dịch tại nhiệt độ làm thử nghiệm;

p là nồng độ của dung dịch, được tính bằng số gam chất thử trong 100 g dung dịch;

c là nồng độ của dung dịch, được tính bằng số gam chất thử trong 100 ml dung dịch; Nên tính nồng độ p và c trên cơ sở chất khô hay khan, trừ các trường hợp đặc biệt.