|
Phương pháp
|
a-HCHa
|
b-HCHa
|
g-HCHa
|
Aldrin/dieldrin
|
Heptaclo Heptaclo epoxit
|
DDTb DDEc
TDEd lzome
|
Clodan Oxy-clodan
|
Endrin
|
d-keto-
endrin
|
HCBe
|
|
A
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
-
|
-
|
|
B
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
-
|
-
|
|
C
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
-
|
+
|
|
D
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
-
|
+
|
|
E
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
-
|
+
|
|
F
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
|
G
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
|
H
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
+
|
-
|
+
|
|
Ký hiệu: + có khả năng áp dụng
- không có khả
năng áp dụng
a HCH =
1,2,3,4,5,6-haxecloxyclohexan
b DDT = 1,1,1-triclo-2,2-bis
(4-clophenyl)etan
c DDE = 1,1 -diclo - 2,2 bis
(4-clophenyl)eten
d TDE = 1,1-diclo-2,2 bis
(4-clophenyl)etan
e HCB = hexaclobenzen
|
5 Yêu cầu đối
với thuốc thử và vật liệu
5.1 Yêu cầu chung
Chỉ sử dụng các loại thuốc thử loại
tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có
độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác. Chưng cất lại nước và các
dung môi sử dụng và kiểm tra độ tinh khiết của chúng (xem 5.2). Giới hạn tạp
chất của mỗi loại thuốc thử sử dụng không được vượt quá giới hạn quy định trong
14.4. Tuy nhiên, tổng lượng tạp chất của tất cả các thuốc thử sử dụng trong
phương pháp có thể lớn hơn giới hạn này. Tinh sạch và định kỳ hoạt hóa các chất
hấp phụ theo các yêu cầu của các phương pháp phân tích khác nhau. Kiểm tra độ
tinh khiết của chúng (xem 5.2.5).
Chú ý không để nước, các dung môi,
các chất hấp thụ v.v...bị nhiễm bẩn bởi các vật liệu bằng chất dẻo hoặc cao su.
Bảo quản tất cả các thuốc thử, chất
hấp phụ v.v... đã được tinh sạch trong chai hoặc lọ thủy tinh có nắp thủy tinh
hoặc nút polytetrafloroetylen (PTFE). Không để chúng ngoài không khí sau khi đã
tinh sạch. Trong nhiều trường hợp, các lá nhôm được rửa bằng axeton có khả năng
bảo vệ thích hợp.
5.2 Kiểm tra độ tinh khiết của
thuốc thử
5.2.1 Dung môi. Cô đặc các dung
môi với hệ sống tương ứng trong phương pháp được sử dụng. Kiểm tra độ tinh
khiết bằng phương pháp sắc ký khí lỏng (GLC). Sắc đồ không được có tín hiệu của
bất kỳ tạp chất nào với nồng độ vượt quá giới hạn xác định theo 14.4. Chiết
hoặc cô đặc axetonitril, dimetylformamit (DMF) và metylen clorua đến các thể
tích giống như đã sử dụng trong phương pháp này và kiểm tra các dung dịch tạo
thành bằng sắc ký khí
5.2.2 Nước. Chiết 10 phần
thể tích nước với 1 phần thể tích n-hexan hoặc dầu nhẹ. Tách pha hữu cơ. Cô đặc
với hệ số tương ứng trong phương pháp sử dụng và kiểm tra độ tinh khiết bằng
phương pháp GLC (xem 6.2). Sắc đồ không được có tín hiệu của bất kỳ tạp chất
nào với nồng độ vượt quá giới hạn xác định theo 14.4.
5.2.3 Muối vô cơ. Dùng
n-hexan hoặc dầu nhẹ để chiết các muối vô cơ (ví dụ: natri clorua), sau khi đã
tinh sạch theo các yêu cầu của các phương pháp phân tích khác nhau và tất cả
các dung dịch lỏng được sử dụng. Cô đặc dịch chiết với hệ số tương ứng trong
phương pháp sử dụng và thử nghiệm bằng sắc ký khí lỏng (GLC) (xem 6.2). Sắc đồ
không được có tín hiệu của bất kỳ tạp chất nào với nồng độ vượt quá giới hạn
xác định theo 14.4.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.5 Chất hấp phụ. Rửa giải
một lượng chất hấp phụ đúng bằng lượng được sử dụng trong phương pháp phân tích
và thể tích hỗn hợp dung môi tương ứng. Cô đặc dịch rửa giải theo hướng dẫn của
phương pháp phân tích và kiểm tra độ tinh khiết bằng phương pháp GLC (xem 6.2).
Sắc đồ không được có tín hiệu của bất kỳ tạp chất nào với nồng độ vượt quá giới
hạn xác định theo 14.4 Thường xuyên kiểm tra hoạt tính của các chất hấp phụ.
5.2.6 Dung dịch chuẩn. Sử
dụng các vật liệu có độ tinh khiết ít nhất 95 % phần khối lượng để chuẩn bị các
dung dịch chuẩn dùng cho phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.
Nếu được bảo quản ở -20 oC
thì nhìn chung chúng có thể bền trong 1 năm đến 2 năm. Các dung dịch gốc có
nồng độ 1 mg/ml, được bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ khoảng 4 oC
thường bền trong vòng từ 2 tháng đến 3 tháng. Chuẩn bị các dung dịch pha loãng
mới từng ngày.
CHÚ THÍCH: Sự thay đổi thể tích do
dung môi bay hơi, ví dụ qua những khe hở giữa nắp và cổ bình có thể là một
nguyên nhân gây ra sai số.
Bảo quản các dung dịch chuẩn trong
các lọ thủy tinh trong tủ lạnh và tránh sự nhiễm bẩn có thể xảy ra do các vật
liệu bằng chất dẻo hoặc cao su. Không để các dung dịch chuẩn tiếp xúc với ánh
sáng mặt trời hoặc tia cực tím trong thời gian dài. Có thể sử dụng phương pháp
phổ khối lượng và sắc ký khí - lỏng để kiểm tra độ nhiễm bẩn các chất chuẩn
dùng trong phân tích. Kinh nghiệm cho thấy rằng các sai sót trong quá trình
chuẩn bị, xử lý và bảo quản các chất chuẩn và dung dịch chuẩn là những nguyên
nhân chính gây ra sai số.
6 Yêu cầu đối
với thiết bị, dụng cụ.
6.1 Yêu cầu chung. Làm sạch
kỹ tất cả các dụng cụ thủy tinh được dùng trong phép phân tích dư lượng. Có thể
dùng dung dịch axit cromic hoặc axit sunphuric nóng để làm sạch. Nếu sử dụng
các dung dịch này, cần rửa sạch các dụng cụ thủy tinh, sau đó tráng lại bằng
nước cất và axeton trước khi sấy khô. Ngay trước khi dùng, phải tráng lại các
dụng cụ thủy tinh này bằng dung môi được sử dụng.
Không sử dụng các loại nút bằng
chất dẻo thông thường [ví dụ: nhựa poly (vinyl clorua) (PVC)] cho các bình chứa
các chất chuẩn vì chúng có thể làm nhiểm bẩn chất chuẩn. Cần dùng nút bằng thủy
tinh hoặc polytetrafloroetylen (PTFE). Tương tự, không dùng phễu chiết có nút
hoặc van khóa bằng chất dẻo. Chai rửa phải bằng thủy tinh. Thay các nút thông
thường bằng các nút thủy tinh hoặc nút PTFE.
Hầu hết các phương pháp đều quy
định các loại cột sắc ký riêng, chúng được chế tạo đặc biệt và có khóa bằng
thủy tinh hoặc PTFE. Tại đỉnh các cột sắc ký này phải có các khớp nối bằng thủy
tinh mài để nối với bình chứa dung môi hoặc bộ phận điều chỉnh áp lực. Đôi khi,
khớp nối thủy tinh mài ở phía dưới vòi cũng có thể có tác dụng trong việc ứng
dụng sức hút khi dùng bình Buchner thích hợp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu sử dụng các thiết bị đồng hóa,
chú ý đảm bảo rằng các thiết bị này không bị nhiễm bẩn. Kiểm tra bộ phận đáy
truyền động để phát hiện các khe hở xung quang đĩa này. Các mối làm kín có thể
là một nguồn gây nhiễm bẩn.
Các ống hình côn gắn với các khớp
nối thủy tinh mài chuẩn 14 mm và có dung tích khoảng 15 ml (nghĩa là dài từ 80
mm đến 90 mm) cần cho các giai đoạn cô đặc cuối cùng. Các ống này được gắn khít
với các cột micro-Snyder1) (xem tài liệu tham khảo [14]). Các
dung dịch thường được giảm đến thể tích nhỏ cuối cùng bằng cách thổi một luồng
không khí hoặc khí nitơ. Không dùng các ống bằng caosu hoặc chất dẻo PVC cho
mục đích này, ống PTFE hoặc nylon thường cho thấy ít có nguy cơ bị nhiễm bẩn
nhất.
Có thể làm sạch giấy lọc bằng dung môi,
nếu cần.
Bồn hơi và nồi cách thủy cũng cần
có giá đỡ tương thích với các thiết bị được sử dụng.
Đôi khi cần sử dụng cả máy ly tâm
có khả năng xử lý khoảng vài trăm mililit nhũ tương với tần số quay từ 2000
r/min đến 4000 r/min.
6.2 Thiết bị sắc ký khí lỏng
(GLC). Cần sử dụng hệ thống sắc ký khí lỏng thích hợp, tốt nhất được trang bị
các bộ gia nhiệt cho bơm, detector và lò cột. Nhìn chung, thiết bị bơm mẫu trực
tiếp lên cột sắc ký khí lỏng (GLC) là thích hợp nhất. Cho dù sự lựa chọn các
bộ phận khác nhau trong hệ thống sắc ký khí lỏng (GLC) phụ thuộc vào kinh
nghiệm của người phân tích, nhưng cũng cần xem xét khuyến cáo sau đây:
a) Các detector bắt giữ electron (3H,
63Ni), được chứng minh là phù hợp nhất để xác định các hợp chất clo
hữu cơ. Chỉnh các detector theo chỉ dẫn của nhà sản xuất. Định kỳ kiểm tra sự
lệch độ nhạy của detector bằng cách kiểm tra độ tuyến tính của đồ thị hiệu
chuẩn dùng các dung dịch chuẩn thuốc bảo vệ thực vật (xem 5.2.6). Không dùng
các detector 3H nếu yêu cầu nhiệt độ trên 225oC.
b) Tốt nhất là dùng các cột silica
nung chảy hoặc cột thủy tinh dài từ 1,5 m đến 3 m và đường kính trong từ 2 mm
đến 6 mm.
c) Sử dụng các vật liệu phụ trợ
thích hợp, có chất lượng tốt. (Các vật liệu phụ trợ thích hợp như Gaschrom Q2),
Chromosorb W-HP2), Anachrom Q2) trong phạm vi cỡ 60/80,
80/100 và 100/120 mesh đã được ứng dụng có hiệu quả).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- hydrocacbon
Apiezon L2)
- metysilicon
DC-112), DC-2002), OV-12), QC-1012),
SP-21002), SE-302)
- metylphenylsilicon:
OV-172), OV-612), OV-252), SP-22502),
SE-522)
- trifloropropylmetylsilicon QF-12), OV-2102),
SP-24012)
- Phenylxyanopropylmetylsilicon
OV-2252), XE-602)
Làm lắng cẩn thận các pha tĩnh trên
cột phụ, tỷ lệ pha tỉnh phụ thuộc vào sự kết hợp vật liệu phụ trợ và kết hợp pha
được chọn. Trong mọi trường hợp, ổn định các cột mới nhồi đầy ít nhất 24 h ở
nhiệt độ gần với nhiệt độ tương thích tối đa của loại pha tĩnh được sử dụng.
Kiểm tra hiệu quả và tính chọn lọc của chúng tại nhiệt độ hoạt động yêu cầu, sử
dụng hỗn hợp chuẩn của các hợp chất clo hữu cơ.
Sắc ký khí mao quản là một kỹ thuật
quan trọng có khả năng chiết tách tốt hơn so với các cột nhồi. Kỹ thuật mao
quản được khuyến nghị sử dụng đặc biệt đối với các chất chiết phức tạp. Tuy
nhiên, hết sức chú ý khi sử dụng các ống mao quản thủy tinh đã khử hoạt tính,
mặt khác, với mức nồng độ picogam, thì các hợp chất quan tâm sẽ thất thoát do bị
hấp phụ lên bề mặt thủy tinh. Để tránh hiện tương này, nên sử dụng cột silica
nung chảy.
Sử dụng nitơ khô, tinh khiết (không
chứa oxy, khi sử dụng detector bắt giữ electron), hoặc hỗn hợp khí argon/metan
(khi dùng detector hóa điện dạng xung) dùng làm khí mang cho các cột nhồi, với tốc
độ dòng phụ thuộc vào cỡ và kiểu loại cột sử dụng. Kiểm soát tốc độ dòng theo
các đặc tính của cột và detector. Nhìn chung, phải đảm bảo tốc độ dòng khí được
kiểm soát càng chính xác càng tốt [±
(0,5 đến 1,0) % tốc độ dòng khí]. Lắp các bộ lọc rây phân tử trong các mạch
nguồn và định kỳ phục hồi chúng. Nói tóm lại, cần đảm bảo các điều kiện của sắc
ký khí lỏng (GLC) (nghĩa là chiều dài cột, loại pha tĩnh, bộ bơm, detector,
nhiệt độ cột và tốc độ dòng khí .v.v..) sao cho việc tách các hợp chất clo hữu cơ
càng gần với lượng thực có mặt càng tốt.
7 Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải
đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hỏng hoặc biến đổi trong quá trình vận
chuyển và bảo quản.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8 Chuẩn bị mẫu
thử
8.1 Sữa
Điều chỉnh nhiệt độ của mẫu thử đến
khoảng từ 35 oC đến 40 oC, sử dụng nồi cách thủy, nếu
cần. Trộn kỹ mẫu thử nhẹ nhàng bằng cách đảo chiều hộp chứa mẫu thử nhiều lần
mà không tạo bọt hoặc đánh kem và làm nguội nhanh đến nhiệt độ khoảng 20 oC.
8.2 Sữa cô đặc
Lắc và đảo chiều hộp chứa. Mở nắp
hộp, rót từ từ mẫu thử sang hộp chứa thứ hai (có nắp đậy kín khí) và trộn đều
bằng cách chuyển qua chuyển lại mẫu thử, chú ý không để chất béo hay bất kỳ
thành phần nào khác của mẫu sót lại trên thành và đáy của hộp thứ nhất. Cuối
cùng, chuyển càng triệt để mẫu càng tốt sang hộp chứa thứ hai.
Trường hợp mẫu thử đựng trong các
hộp kín, thì đặt các hộp chưa mở này trong nồi cách thủy ở nhiệt độ khoảng từ
40 oC đến 60 oC, nếu cần. Cứ 15 min, lấy hộp ra và lắc
mạnh. Sau 2 h, lấy hẳn hộp ra và để nguội đến nhiệt độ phòng. Mở hẳn nắp hộp,
dùng thìa hoặc dao trộn để trộn kỹ mẫu đựng trong hộp.
8.3 Sữa đặc có đường
Mở nắp hộp chứa và trộn kỹ lượng
chứa trong hộp bằng thìa hoặc dao trộn. Vừa lắc vừa tạo chuyển động lên-xuống
sao cho các lớp trên cùng với các phần ở góc và đáy hộp được trộn lẫn với nhau.
Không để chất béo hoặc bất kỳ thành phần nào khác của mẫu sót lại trên thành và
đáy của hộp. Chuyển càng triệt để mẫu càng tốt sang hộp chứa thứ hai (có nắp
đậy kín khí). Đậy nắp hộp.
Trường hợp mẫu thử được đựng trong
các hộp kín, đặt các hộp chưa mở này trong nồi cách thủy ở nhiệt độ khoảng từ
30 oC đến 40 oC, nếu cần. Mở nắp hộp, chuyển toàn bộ
lượng sữa bên trong ra đĩa, có kích thước đủ rộng để có thể trộn được kỹ, rồi
trộn cho đến khi đồng nhất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.4 Sản phẩm sữa bột
Trộn kỹ mẫu thử bằng cách quay và
đảo ngược vật chứa mẫu nhiều lần. Chuyển toàn bộ mẫu thử vào một vật chứa kín
khí có dung lượng đủ lớn, nếu cần.
8.5 Bơ và butterfat
Làm nóng mẫu thử đến khoảng 60 oC
cho đến khi chất béo tách ra. Gạn mẫu ra nút bông thủy tinh vào phễu thủy tinh
đã được làm nóng trước.
8.6 Phomat
Tách chất béo ra khỏi mẫu thử theo
quy định trong TCVN 7082-2 (ISO 3890-2).
8.7 Các sản phẩm sữa khác
Đảm bảo rẳng mẫu thử đã đồng nhất
9 Cách tiến
hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Những người thực hiện phải tự làm
quen với phương pháp phân tích trước khi bắt đầu phân tích. Cho chạy các phép
thử trắng cho đến khi các thuốc thử đáp ứng được các yêu cầu.
Đồng thời tiến hành các thử nghiệm
phục hồi "bổ sung chuẩn" ở các mức phù hợp với mức cho phép tối đa
cho đến khi chúng thỏa mãn các yêu cầu (xem Điều 13). Tuân thủ một cách chính
xác cùng một quy trình đối với mỗi phép phân tích mà không có bất cứ một biến
động nào.
Nếu không thể hoàn thành các phép
phân tích trong vòng một ngày và phải dừng ban đêm, thì bảo quản dịch chiết mẫu
ở dạng dung dịch trong dung môi khan đựng trong bình có nắp đậy kín, đặt trong
tủ lạnh ở nhiệt độ từ 0 oC đến 5 oC. Không được dừng quá
trình chiết, sắt ký cột v.v...
Cần phải liên tục xem xét áp dụng
các kỹ thuật cập nhật hơn hay các kỹ thuật mới cho cùng một kết quả hoặc thậm
chí cho kết quả chính xác hơn.
9.2 Chiết
Cân một lượng mẫu thử quy định, tốt
nhất là tính bằng gam (± 1 % phần khối
lượng). Để các mẫu đông lạnh được rã đông trước khi ngâm vì trong một số trường
hợp mẫu đông lạnh có thể gây khó khăn cho quá trình chiết. Thời gian ngâm mẫu
ít nhất là 2 min.
9.3 Làm sạch
Tiến hành quá trình tách trong phễu
chiết mỗi lần ít nhất là 2 min, lắc mạnh phễu và thỉnh thoảng phải cân bằng áp
suất bằng cách mở van khóe phễu chiết đã đảo ngược. Nếu lắc mạnh tạo ra thể nhũ
tương bền thì tốt nhất là nên lắc nhẹ trong khoảng thời gian dài hơn. Có thể
phá vỡ thể nhũ tương bằng cách thêm từ 1 ml đến 2 ml dung dịch natri clorua
hoặc natri sulfat bão hòa, hoặc bằng cách làm ấm dưới vòi nước vóng, hay cho ly
tâm (xem Điều 6). Khi các lớp đã tách, lấy lớp bị nhũ hóa để chiết lại hoặc
loại bỏ. Tốc độ rửa giải của các cột sắc ký thường được quy định cụ thể nhưng
nhìn chung phải nằm trong khoảng 1 ml/min đến 5 ml/min.
Ở giai đoạn này nên bổ sung một
lượng đã biết pentaclobenzen dễ bay hơi (hoặc 1,7 -dibromoheptan) và chất chuẩn
nội bay hơi ít hơn (ví dụ: mirex: 1,2,3,4 - tetracloronaphtalen hoặc izodrin).
Sử dụng petaclorobenzen làm chất chỉ thị về sự thất thoát thuốc bảo vệ thực vật
trong giai đoạn bay hơi bằng cách so sánh chiều cao (diện tích) pic của nó với
chiều cao (diện tích) pic thu được khi sử dụng các chất chuẩn nội bay hơi ít
hơn. Có thể sử dụng các chất chuẩn nội cho các mục đích nhận biết (thời gian
lưu tương đối) và định lượng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10 Phép thử sơ
bộ
Bơm vào máy sắc ký khí (xem 6.2)
một thể tích thích hợp từ 1,0 ml đến 10
ml, tùy thuộc vào hệ thống các dịch
chiết đã làm sạch thu được theo phương pháp phân tích được sử dụng. Sắc đồ thu
được có thể hiển thị được cả bản chất và cả nồng độ gần đúng của các hợp chất
có mặt trong dịch chiết
11 Thử định
lượng
Nếu phép thử sơ bộ cho thấy dư
lượng đạt tới hoặc vượt quá mức cho phép, thì kiểm tra lại kết quả thu được
bằng cách sử dụng thêm ít nhất một cột sắc ký khí lỏng, có độ phân cực khác.
Nếu kết quả thu được của cột này giống như lần trước, thì kiểm tra ít nhất là
hai dịch chiết mới của mẫu.
Đối với phép thử định lượng, chuẩn
bị hai dung dịch chuẩn (xem 5.2.6) của các hợp chất clo hữu cơ đã nhận biết
(xem Điều 10) trong dung môi được sử dụng cho dịch chiết cuối cùng, thường là
dầu nhẹ hoặc n-hexan. Nồng độ của chúng phải bao trùm nồng độ dự kiến có trong
dịch chiết cuối cùng (xem Điều 10). Sau đó bơm hai dung dịch chuẩn và dịch
chiết cuối cùng với thể tích như nhau vào máy sắc ký khí (xem 6.2). Tiến hành
bơm các phần dịch chiết mẫu thử đã làm sạch cả trước và sau khi bơm hai dung dịch
chuẩn. Đo chiều cao hoặc diện tích pic.
Các kết quả thu được từ hai lần bơm
bất kỳ của cùng một dung dịch chuẩn phải trong khoảng 5 %. Việc sử dụng chất
chuẩn nội cũng có thể có ích cho phép xác định (xem 9.3).
12 Phép thử
khẳng định
Sử dụng các quy trình thử khẳng
định sự nhận biết các hợp chất clo hữu cơ phát hiện được, đặc biệt trong những
trường hợp hàm lượng của chúng vượt quá giới hạn dư lượng tối đa (MRL). Phương
pháp nêu trong TCVN 7082-2 (ISO 3890-2) cho phép nhận biết dư lượng thông qua
thời gian lưu của các hợp chất trên các cột sắc ký khí lỏng (GLC). Sử dụng ít
nhất hai cột sắc ký có độ phân cực khác nhau. Ngoài ra, các quy trình như sắc
ký mao quản thủy tinh, sắc ký lớp mỏng, phổ khối lượng, r-value (hệ số phân tách), sắc ký khí lỏng các sản phẩm oxi hóa
và chuyển hóa khác và các kỹ thuật tương tự có giá trị khác. Xem thêm TCVN
7082-2 (ISO 3890-2).
13 Đánh giá
kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính nồng độ của các hợp chất clo
hữu cơ trong mẫu thử từ tỷ lệ giữa các phần tương ứng trên sắc đồ của mẫu và
chất chuẩn hoặc của dãy chất chuẩn. Biểu thị nồng độ này theo mẫu thử chuẩn
hoặc chất béo chuẩn (xem 13.2.1), tùy theo quy trình, sản phẩm và lượng mẫu
thử. Độ thu hồi ít nhất là 80 % hoặc nếu không kết quả sẽ phải hủy bỏ.
13.2 Trình bày và biểu thị kết quả
13.2.1 Thông thường, hàm
lượng thuốc bảo vệ thực vật clo hữu cơ trong các sản phẩm sữa được biểu thị
theo chất béo chuẩn. Tuy nhiên, trong trường hợp các sản phẩm sữa có hàm lượng
chất béo thấp. thì nên biểu thị mẫu thử chuẩn sẽ tốt hơn vì hàm lượng chất béo
trong các sản phẩm sữa ít chất béo dao động hơn, phụ thuộc vào phương pháp
chiết chất béo được sử dụng (xem phụ lục A).
13.2.2 Nên xác định hàm
lượng chất béo bằng phương pháp thích hợp (xem tài liệu tham khảo) và ghi lại
kết quả cùng với hàm lượng thuốc bảo vệ thực vật clo hữu cơ. Tiếp theo, nêu rõ
hàm lượng thuốc bảo vệ thực vật clo hữu cơ đã được biểu thị theo cách nào, ví
dụ miligam trên kilogam tính theo chất béo hoặc tính theo mẫu thử.
CHÚ THÍCH: Điểm ngưỡng 2 % phần khối
lượng chất béo là giá trị thực tiễn có thể thỏa thuận được.
13.2.3 Khi giá trị dư lượng
không đạt được hay vượt quá mức cho phép, thì phải ghi lại giá trị thu được từ
một phép xác định đơn lẻ.
13.2.4 Nếu có một hoặc nhiều
giá trị dư lượng đạt được hay vượt quá mức cho phép, thì cần tiến hành như sau:
a) Nêu rõ phần khối lượng trung
bình và dải nồng độ của từng hợp chất clo hữu cơ. Không hiệu chỉnh phần khối
lượng trung bình về phần trăm độ thu hồi các hợp chất clo hữu cơ.
b) Nêu rõ phần trăm thu hồi phần
khối lượng trung bình và giới hạn xác định của từng hợp chất clo hữu cơ tương
ứng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) Nêu các chi tiết về độ tái lập
thường thu được ở nồng độ trung bình đo được trong mẫu được ngoại suy từ các dữ
liệu đã cho trong 13.2.2.
14 Độ chụm
14.1 Đánh giá độ chụm
Đánh giá độ chụm của phương pháp
phân tích theo các yêu cầu của TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO
5725-2). Theo kinh nghiệm có một vài tiêu chí chung, được nêu trong 14.2 và
14.3 được dùng để hướng dẫn cho người phân tích.
14.2 Độ lặp lại
Mỗi phòng thử nghiệm nên định kỳ
xác định độ lặp lại bằng cách phân tích các mẫu đã được bổ sung các hợp chất
clo hữu cơ thích hợp, hoặc tốt nhất là sử dụng các mẫu chứa dư lượng tương tự,
ở các nồng độ gần với các mức cho phép tối đa. Các mẫu này nên được lấy từ cùng
sản phẩm và nên dùng để làm mẫu thông thường và không có bất cứ dấu hiệu nào về
bản chất đặc biệt, nếu có thể.
Chênh lệch giữa giá trị lớn nhất và
giá trị nhỏ nhất của ba kết quả thử phải nhỏ hơn, các giá trị đưa ra trong Bảng
2. Xác định các giá trị trung gian bằng cách nội suy từ đồ thị logarit-logarit.
Bảng
2 - Độ lặp lại
Mức
dư lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh
lệch
mg/kg
0,01
0,005
0,1
0,025
1
0,125
CHÚ THÍCH: Trong ví dụ này mức
0,01 mg/kg là gần với giới hạn xác định.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng Bảng 3, các số liệu được
dựa trên thực nghiệm. Xác định các giá trị trung gian bằng cách nội suy từ đồ
thị logarit-logarit.
Bảng
3 - Độ tái lập
Mức
dư lượng
mg/kg
Chênh
lệch
mg/kg
0,01
0,01
0,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
0,25
CHÚ THÍCH: Trong ví dụ này mức
0,01 mg/kg là gần với giới hạn xác định.
14.4 Giới hạn xác định
Về lý thuyết, giới hạn xác định của
sản phẩm có liên quan được xác định là phần khối lượng các hợp chất clo hữu cơ
tính theo miligam trên kilogam, tương ứng với độ cao h của pic thấp nhất có thể
đo được, trên sắc đồ của dịch chiết sản phẩm, được xác định theo:
h=hB1 + 2WB1
Trong đó
HB1 là chiều cao pic của
thử mẫu trắng phía trên đường nền chuẩn tại thời gian lưu tương ứng.
wB1 là biên độ trung
bình của các tín hiệu nền của thử mẫu trắng tại thời gian lưu tương ứng (wB1
có thể được xác định bằng đồ thị theo độ rộng tín hiệu nền trung bình của mẫu
trắng).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15 Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận
biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,
nếu biết;
c) phương pháp thử đã dùng, cũng
như viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) tất cả các chi tiết thao tác
không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết
bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
e) việc hiệu chỉnh đã thực hiện,
khi lớn hơn 2,5 mg thu được trong phép thử trắng đối với phương pháp.
f) kết quả thu được, hoặc nếu kiểm
tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
Phụ lục A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chiết chất béo và các hợp chất clo hữu cơ và xác
định hàm lượng chất béo
A.1 Yêu cầu chung
Các hợp chất clo hữu cơ được liên
kết với pha chất béo và thường được biểu thị bằng miligam trên kilogam chất
béo, đối với sản phẩm chứa hàm lượng chất béo cao (lớn hơn 2%). Trong những
trường hợp này, không cần phải xác định hàm lượng chất béo của mẫu nhưng cần
xác định dư lượng clo hữu cơ trong một khối lượng đã biết của chất béo chiết
được. Nếu hàm lượng chất béo của mẫu thấp (dưới 2 % phần khối lượng), thì ngoài
việc ghi lại hàm lượng clo hữu cơ theo mẫu chuẩn, cần xác định phần trăm chất
béo có trong mẫu.
A.2 Xác định hàm lượng chất béo
Tiến hành xác định hàm lượng chất
béo của các mẫu có hàm lượng chất béo thấp (nhỏ hơn 2 % phần khối lượng) theo
tiêu chuẩn thích hợp với sản phẩm tương ứng (xem tài liệu tham khảo) hoặc theo
phương pháp đã biết cho các kết quả tương đương.
Phương pháp chiết soxhlet không phù
hợp để xác định chất béo trong sữa bột. Có thể dùng phương pháp phân tích sử
dụng thiết bị hấp thụ hồng ngoại đang được ứng dụng rộng rãi đối với sữa và các
sản phẩm sữa và có thể được sử dụng để xác định chất béo trong mẫu có hàm lượng
chất béo thấp.
A.3 Chiết chất béo và các hợp
chất clo hữu cơ
Các phương pháp chiết bao gồm:
a) Chiết Soxhlet, áp dụng cho các
sản phẩm sữa không ở dạng lỏng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) Phương pháp chiết theo AOAC, áp
dụng cho sữa và các sản phẩm dạng lỏng.
CHÚ Ý - Không làm bay hơi các
dung môi hữu cơ đến khô hẳn, vỉ sẽ làm thất thoát hợp chất clo hữu cơ.
A.4 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh
khiết phân tích và sử dụng nước cất, hoặc nước khử khoáng hoặc nước có độ tinh
khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
A.4.1 Celit 5453)
Trước khi sử dụng, đốt nóng đến 600oC
trong 4 h, Bảo quản trong bình có nắp kín khí.
A.4.2 Natri sulfat, khan (Na2SO4).
Trước khi sử dụng, đốt nóng đến 600oC
trong 6 h và sau đó làm nguội trong bình hút ẩm.
A.4.3 Cát biển, đã được rửa
bằng axit [(ví dụ Merk No. 7712)3)].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.4.4 Dầu nhẹ, nhiệt độ sôi
trong khoảng từ 40 oC đến 60 oC.
Trước khi sử dụng, cho hồi lưu
ngược trên các hạt natri hydroxit và chưng cất.
A.4.5 Metanol, (CH3OH)
hoặc etanol (CH3CH2OH)
A.4.6 Dietyl ete (C2H5OC2H5),
không chứa peroxit
Chưng cất lại trước khi sử dụng.
A.4.7 n-Hexan [CH3(CH2)4CH3]
Chưng cất lại trên các hạt natri
hydroxit trước khi sử dụng.
A.4.8 Axeton (CH3COCH3)
Chưng cất lại trên các hạt thủy
tinh trước khi sử dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.5 Thiết bị,
dụng cụ
Sử dụng các thiết
bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường, cụ thể như sau:
A.5.1 Tủ sấy,
có khả năng duy trì nhiệt độ khoảng 102 oC ± 2 oC đến 250 oC ± 25 oC.
A.5.2 Máy ly
tâm, loại chống nổ, được trang bị ống thủy tinh dung tích 200 ml đến 300
ml, và có khả năng quay với tần số 2000 r/min đến 4000 r/min.
A.5.3 Thiết bị
chiết Soxhlet, bao gồm:
a) Bình cầu đáy
tròn, dung tích 500 ml;
b) Bình chiết,
dung tích khoảng 200 ml;
c) Bộ sinh hàn
ngược;
d) Nguồn nhiệt (ví
dụ đèn măng sông đốt nóng).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.5.5 Xylanh,
chứa khí trơ khô, gắn với loại xylanh có đường PTFE.
A.5.6 Pipet.
A.5.7 Cân,
có độ chính xác đến 0,001 g trong dải đo từ 0,01 g đến 1000 g.
A.5.8 Bộ cô
quay, có bình bay hơi dung tích 500 ml.
A.5.9 Thiết bị
làm nhỏ thực phẩm có nguồn gốc động vật (ví dụ máy trộn, máy khuấy, hoặc
máy xay hình cầu).
A.5.10 Cột
chiết, bao gồm ống thủy tinh có đường kính trong 12 mm và chiều dài tổng
cộng là 300 mm, có cấu trúc thoát mao quản và chiều dài phần đỉnh là 100 mm và
đường kính trong 50 mm ± 1 mm.
A.5.11 Mặt kính
đồng hồ, đường kính 100 mm.
A.5.12 Cối giã,
có chảy.
A.5.13 Giấy lọc
gấp nếp, đường kính khoảng 300 mm ,đã được rửa bằng dung môi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Sử dụng
bầu chiết hướng dẫn đến sự có mặt các tạp chất trong dịch chiết mẫu (có các pic
nhiễu trong sắc đồ).
A.5.15 Bông
thủy tinh và bông vải, tinh khiết về thành phần hóa học.
Trước khi sử dụng
chiết bằng hỗn hợp dung môi hexan/axeton và bảo quản trong bình chứa hexan.
A.5.16 Phễu
thủy tinh, loại thân dài và ngắn.
A.5.1.7 Phễu
chiết.
A.5.18 Bi thủy
tinh và đũa thủy tinh, đã được rửa bằng dung môi.
A.5.19 Cốc có
mỏ, các cỡ khác nhau.
A.5.20 Bình
định mức.
A.5.21 Dao và
kẹp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.6 Quy trình
chiết
A.6.1 Chiết
Soxhlet
Làm nóng bình đáy
tròn dung tích 500 ml (A.5.3) chứa năm viên thủy tinh (A.5.18) trong tủ sấy
(A.5.1) đến 102 o trong 30 min. Làm nguội đến nhiệt độ phòng và cân.
Lặp lại quá trình sấy cho đến khi thu được khối lượng bình không đổi, nghĩa là
cho đến khi chênh lệch giữa kết quả của hai lần cân liên tiếp không quá 0,01 g.
Cân trực tiếp mẫu
trên một mặt kính đồng hộ (A.5.11). Đối với phomat thì cắt mẫu thành từng miếng
nhỏ. Chuyển mẫu vào cối giã (A.5.12) và nghiền kỹ trong hỗn hợp cát (A.4.3)
natri sulfat (A.4.2) (1 + 1 phần theo khối lượng) để thu được dạng bột khô.
Cũng có thể sử dụng celit 545 (A.4.1). Lượng natri sulfat (A.4.2) và cát (A.4.3)
yêu cầu phụ thuộc vào số lượng và hàm lượng nước của thực phẩm. Chuyển lượng
bột thu được sang giấy lọc (A.5.13).
Lau khô cối giã,
chày và mặt kính đồng hồ bằng một miếng bông vải (A.5.15) đã được tẩm dầu nhẹ
(A.4.4). Đặt miếng bông vải vào giấy lọc đã chứa bộ (A.5.13) và chuyển toàn bộ
chúng (đã được gói lại) vào trong bình chứa của thiết bị chiết Soxhlet.
Sau đó cho 250 ml
dầu nhẹ (A.4.4) và lượng dịch chiết mẫu sau 6 h dưới dòng đối lưu vào bình
(A.5.3) đã cân trước. Loại bỏ dung môi bằng bộ cô quay (A.5.8) ở nhiệt độ
khoảng 50 oC dưới áp suất giảm sử dụng bơm nước (A.5.22) và cân
bình. Lặp lại quy trình như trên cho đến khi thu được khối lượng bình không
đổi, nghĩa là cho đến khi chênh lệch giữa kết quả của hai lần cân liên tiếp
không quá 0,01g.
A.6.2 Chiết
bằng cột
Trộn kỹ một lượng
mẫu thích hợp với một lượng cát (A.4.3) vừa đủ và natri sulfat (A.4.2) (1+1
phần khối lượng) trong cối giã (A.5.12) hoặc trong máy xay hình cầu (A.5.9) để
thu được sản phẩm dạng khô. Đối với trường hợp chiết sữa bột, hoàn nguyên hoàn
toàn chúng bằng nước cất (9+1 phần khối lượng) trước khi trộn. Chuyển hỗn hợp
này vào cột chiết (A.5.10) trước đó đã được nhồi một lớp natri sulfat dày 2 cm
và được đậy một nút nhỏ bằng bông thủy tinh (A.15.5). Rửa giải cột khô bằng
hỗn hợp n-hexan (A.4.7) và axeton (A.4.8) (2+1 phần thể tích). Lượng dung môi
phụ thuộc vào khối lượng và bản chất của mẫu. Thu lấy dịch rửa giải để qua đêm
và cô đặc chúng trong bộ cô quay (A.5.8) như trong A.6.1.
A.6.3 Phương
pháp chiết theo AOAC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.6.3.2
Cách khác, lượng mẫu và thuốc thử đã nói ở trên có thể giảm đi một nửa, thêm 50
ml hỗn hợp dietyl ete (A.4.6) và dầu nhẹ (A.4.4) (1+1 phần thể tích). Trong
trường hợp này, hỗn hợp cần được khuấy trộn mạnh trong 2 min .Bước tiếp theo
tiến hành theo cách tương tự.
A.6.3.3 Sau
khi tách pha bằng ly tâm với tần số quay 1500 r/min trong 5 min, chuyển pha hữu
cơ sang một phễu chiết khác (A.5.17) và chiết pha lỏng hai lần bằng các phần 50
ml hỗn hợp của dietyl ete (A.4.6) và dầu nhẹ (A.4.4) (1+1 phần thể tích). Rửa
các pha dung môi hỗn hợp bằng 400 ml nước và loại bỏ lớp dịch lỏng. Làm khô
dung dịch dung môi qua natri sulfat (A.4.2) và làm bay hơi đến khối lượng không
đổi trung bình đã biết khối lượng bằng bộ cô quay (A.5.8).
A.6.4 Phương
pháp chiết đối với bơ
Gia nhiệt mẫu đến
khoảng 50 oC và gạn qua bộ lọc ấm và khô. Hòa tan butterfat trong
dung môi thích hợp.
Phụ lục B
(Tham khảo)
Phép phân tích khi có mặt
polyclobiphenyl (PCB)
B.1 Yêu cầu
chung
Dư lượng
polyclobiphenyl (một hỗn hợp các đồng phân thu được bằng clo hóa biphenyl) thường
được tìm thấy trong thực phẩm, chủ yếu là thực phẩm có nguồn gốc từ động vật,
cũng như trong một số vật liệu bao gói. Cho đến giai đoạn chiết và tách theo
phương pháp đã đề cập, chúng thể hiện nhiều đặc điểm rất giống với các hợp chất
bảo vệ thực vật clo hữu cơ. Trên sắc ký khí đồ, các pic của các hợp chất
biphenyl polyclo hóa (PCB) có thể sẽ chồng lên trên các pic của một số hợp chất
bảo vệ thực vật clo hữu cơ (đặc biệt là pic sắc ký của nhóm DDT) và điều này sẽ
làm cho việc định lượng các loại thuốc bảo vệ thực vật đó khó hơn. Ví dụ, đối
với các biphenyl polyclo hóa cao thì hàm lượng PCB 1 mg/kg có thể giống với mức
dư lượng 0,1 mg/kg thuốc bảo vệ thực vật r,r’ - DDT.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Có vài phương pháp
đã được xây dựng để tách PCB ra khỏi hợp chất bảo vệ thực vật clo hữu cơ, tách
trên silicagel, Florisil, nhôm oxit/than củi hoặc chỉ trên than củi. Các hợp
chất PCB bị tách khỏi các hợp chất bảo vệ thực vật clo hữu cơ bằng cách sử dụng
các dung môi có độ phân cực khác nhau. Đầu tiên các hợp chất PCB được rửa giải,
sau đó là quá trình rửa giải thuốc bảo vệ thực vật clo hữu cơ bằng một dung môi
phân cực hơn. Việc tách PCB ra khỏi r,r’ - DDE đôi khi gặp khó khăn. Các vết dung
môi phân cực hoặc sự thay đổi hoạt tính của silicagel có thể dẫn đến sự tách
đồng thời một phần r,r’ - DDT cùng với các hợp chất PCB.
Hợp chất PCB và
aldrin thường được rửa giải đầu tiên ra khỏi cột silicagel bằng dầu nhẹ, tiếp
đến các hợp chất bảo vệ thực vật clo hữu cơ được rửa giải bằng hỗn hợp các dung
môi axetonitril/hexan/diclorometan (1 + 90 + 80 phần thể tích).
Trong các trường
hợp khi có mặt của r,r’ - DDT gây khó khăn cho việc định lượng,
thì có thể tách DDT bằng cách tạo các dẫn xuất rồi tách các sản phẩm chuyển hóa
của nó. Crom trioxit (Cr2O3) trong axit axetic bằng oxi
hóa r,r’
- DDT thành r,r’ - diclorobenzophenon. Các hợp chất PCB còn lại về cơ bản
không bị ảnh hưởng . Xử lý dịch chiết bằng dung dịch rượu kiềm tính trước khi
thực hiện sự oxi hóa bằng axit anhydric cromic có thể khẳng định r,r’
- DDT khi có mặt các hợp chất PCB. Trong quy trình này, đầu tiên r,r’
- DDT phản ứng với kiềm tạo thành r,r’ - DDE, sau đó tiếp tục oxi hóa thành r,r’
- diclorobenzophenon.
Sử dụng phương
pháp sắc ký khí cột mao quản có thể không cần đến việc tách bằng cột sắc ký và
có tác dụng tích cực đến sự định lượng hợp chất bảo vệ thực vật clo hữu cơ khi
có mặt các hợp chất PCB.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] TCVN 6400 (ISO
707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.
[2] TCVN 6508 (ISO
1211), Sữa - Xác định hàm lượng chất béo - Phương pháp khối lượng (phương
pháp chuẩn).
[3] TCVN 7084 (ISO
1736), Sữa bột và sản phẩm sữa bột - Xác định hàm lượng chất béo - Phương
pháp khối lượng (phương pháp chuẩn).
[4] TCVN 8109 (ISO
1737), Sữa cô đặc và sữa đặc có đường - Xác định hàm lượng chất béo - Phương
pháp khối lượng (phương pháp chuẩn).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[6] ISO 2450,
Cream - Determination of fat content - Gravimetric method (Refence method).
[7] TCVN 6833 (ISO
7208), Sữa gầy, whey và buttermilk. Xác định hàm lượng chất béo - Phương pháp
khối lượng (phương pháp chuẩn).
[8] TCVN 8101 (ISO
8260), Sữa và sản phẩm sữa - Xác định thuốc bảo vệ thực vật nhóm clo hữu cơ
và polyclobiphenyl - Phương pháp sắc ký khí-lỏng mao quản có detector bắt giữ
electron.
[9] TCVN 6668-1
(ISO 8262-1), Sản phẩm sữa và thực phẩm từ sữa - Xác định hàm lượng chất béo
bằng phương pháp khối lượng Weibull-berntrop (phương pháp chuẩn) - Phần 1: Thực
phẩm dành cho trẻ nhỏ.
[10] TCVN 6668-2
(ISO 8262-2), Sản phẩm sữa và thực phẩm từ sữa - Xác định hàm lượng chất béo
bằng phương pháp khối lượng Weibull-berntrop (phương pháp chuẩn) - Phần 2: Kem
lạnh và kem lạnh hỗn hợp.
[11] TCVN 6668-3
(ISO 8262-3), Sản phẩm sữa và thực phẩm từ sữa - Xác định hàm lượng chất béo
bằng phương pháp khối lượng Weibull-berntrop (phương pháp chuẩn) - Phần 3:
Trường hợp đặc biệt.
[12] TCVN 6687
(ISO 8381), Thực phẩm từ sữa dùng cho trẻ sơ sinh - Xác định hàm lượng chất
béo - Phương pháp khối lượng (Phương pháp chuẩn).
[13] Gunther, FA,
Blinn, R.C., Kolbezen, M.J., Barkley, J.H., Harris, W.D Simon, H.S
Microestimation of 2-(r-tert-buty1phenoxy)isopropyl-2-chloroethyl
sulfite residues. Anal. Chem, 1951, 23, pp. 1835-1842.
[14] Burke, J.A Mills P.A., Bostwick,
D.C Experiments with the evaporation of solutions of chlorinated pesticides. J.
AOAC. 1966, 49, p. 999-1003.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66