Mẫu
|
Phần
mẫu thử
g
|
Nhựa
|
5
|
Hỗn hợp hoặc viên
khô, sản phẩm có hàm lượng chất độn > 10 %
|
2
|
Hỗn hợp hoặc viên
khô, sản phẩm không có chất độn hoặc có hàm lượng chất độn ≤ 10 %
|
5
|
7.2. Phương pháp A
(xác định tro chưa sulfat hóa)
7.2.1. Gia nhiệt chén nung
và nắp chén sạch (5.1) trong lò muffle (5.3) tại nhiệt độ 950 oC ± 50 oC trong 10 min và để
nguội trong bình hút ẩm (5.5) đến nhiệt độ phòng. Cân chén nung có cả nắp,
chính xác đến 0,1 mg.
7.2.2. Đưa vào chén nung một
lượng mẫu thích hợp (xem Bảng 1) (mẫu sản phẩm hoàn thiện nên được cắt thành
các mảnh nhỏ). Cân chén nung có cả nắp và phần mẫu thử chính xác đến 0,1 mg và
tính khối lượng của phần mẫu thử (mo).
7.2.3. Gia nhiệt chén nung
trực tiếp trên thiết bị gia nhiệt (5.2) sao cho phần mẫu thử cháy từ từ và
tránh thất thoát tro. Tiếp tục thao tác này cho đến khi không còn khói bốc ra.
Trong trường hợp đốt
với ngọn lửa mạnh, phần mẫu thử phải được bổ sung tương ứng.
7.2.4. Đậy một phần nắp chén
nung sao cho chất bay hơi thoát ra không mang theo các hạt tro. Đặt chén nung
tại miệng lò muffle duy trì nhiệt độ tại 950 oC ± 50 oC (nhiệt độ trong khu vực miệng lò khoảng 300
oC đến 400 oC), sau đó đưa từ từ
chén nung vào trong lò. Nung trong 30 min tại nhiệt độ 950 oC ± 50 oC.
Nắp chén được khuyến
nghị thiết kế sao cho khi đặt trên chén nung, nắp vừa với chén nung nhưng không
đậy chặt hoàn toàn chén nung.
7.2.5. Lấy chén nung có nắp
đậy ra khỏi lò, để chén trong bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng và cân
chính xác đến 0,1 mg (m1).
7.2.6. Nung lại, theo cùng
điều kiện giống nhau, cho đến khi đạt được khối lượng không đổi; nghĩa là cho
đến khi kết quả của hai lần cân liên tiếp không chênh lệch nhau quá 0,5 mg.
Tổng thời gian gia nhiệt trong lò không được quá 3 h. Nếu không đạt được khối
lượng không đổi sau khoảng thời gian này, khối lượng sau 3 h sẽ được sử dụng để
tính kết quả thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3.1. Thực hiện như chi
tiết trong 7.2.1.
7.3.2. Thực hiện như chi
tiết trong 7.2.2.
7.3.3. Thực hiện như chi
tiết trong 7.2.3.
7.3.4. Sau khi để chén nung
và lượng mẫu nguội, sử dụng pipet có dung tích phù hợp (5.4) thêm axit sulfuric
đậm đặc (4.1) từng giọt cho đến khi cặn được thấm ướt hoàn toàn. Gia nhiệt cẩn
thận trên thiết bị gia nhiệt phù hợp (5.2) cho đến khi không còn khói bốc ra,
chú ý tránh làm vung vãi lượng mẫu trong chén nung.
7.3.5. Sau khi để chén nung
nguội, nếu vẫn có sự xuất hiện của carbon, cho thêm 1 giọt đến 5 giọt axit
sulfuric và gia nhiệt lại cho đến khi ngừng không còn bốc khói trắng.
7.3.6. Đặt chén nung tại
miệng của lò muffle (5.3) duy trì tại nhiệt độ 950 oC ± 50 oC và tiến hành như
chi tiết trong 7.2.4, 7.2.5 và 7.2.6. Cặn sau khi nung sẽ là màu xám hoặc
trắng, không phải là màu đen.
7.4. Phương pháp C
(xác định tro sulphat)
7.4.1. Thực hiện như chi
tiết trong 7.2.1.
7.4.2. Thực hiện như chi
tiết trong 7.2.2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong trường hợp axit
sulfuric có xu hướng tràn qua thành chén hoặc một số phần mẫu thử có xu hướng
bị thất thoát khỏi chén do phản ứng mạnh, axit sulfuric đậm đặc có thể được
thay thế bằng hỗn hợp axit acetic đậm đặc và axit sulfuric đậm đặc. Sử dụng hỗn
hợp axit này phải có được sự thỏa thuận của các bên liên quan, và ghi lại trong
báo cáo thử nghiệm.
CẢNH BÁO: Carbon hóa
phải được thực hiện trước khi đốt cháy do cháy nổ xảy ra nếu chén nung được đặt
trong lò ngay sau khi cho thêm axit sulfuric.
Cần cẩn thận khi
chuẩn bị và thao tác hỗn hợp axit acetic đậm đặc và axit sulfuric đậm đặc.
7.4.4. Thực hiện như chi
tiết trong 7.2.4.
7.4.5. Thực hiện như chi
tiết trong 7.2.5.
7.4.6. Thực hiện như chi
tiết trong 7.2.6.
8. Số phép xác định
Thực hiện hai phép
xác định. Tính giá trị trung bình của các kết quả. Nếu kết quả thử nghiệm đơn
lẻ khác giá trị trung bình hơn 5 %, lặp lại quy trình cho đến khi kết quả của
hai lần thử liên tiếp không chênh nhau quá 5 % giá trị trung bình của chúng.
9. Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
m0 là khối lượng của
phần mẫu thử, tính bằng gam;
m1 là khối lượng của tro
thu được, tính bằng gam.
10.
Độ chính xác và độ chụm
Độ chính xác và độ
chụm của những phương pháp này chưa được biết rõ do không có số liệu liên phòng
thử nghiệm. Do nhiều dạng thức có chứa poly(vinyl clorua), không thể đưa ra
giới hạn cụ thể cho tất cả các dạng thức này.
11.
Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm
phải bao gồm các thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu
chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) phương pháp được
sử dụng (phương pháp A, B hoặc C);
d) khối lượng của mỗi
phần mẫu thử trong hai phần mẫu thử được sử dụng;
e) kết quả đơn lẻ của
hai phép xác định và hàm lượng tro trung bình;
f) nếu khối lượng
không đổi không đạt được sau tổng thời gian 3 h, báo cáo việc này (xem 7.2.6);
g) nếu sử dụng hỗn
hợp của axit sulfuric đậm đặc và axit acetat đậm đặc đối với phương pháp C, báo
cáo tỷ lệ của các axit trong hỗn hợp (xem 7.4.3);
h) ngày thử nghiệm.
MỤC
LỤC
Lời nói đầu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Tài liệu viện dẫn
3. Nguyên tắc
4. Thuốc thử (chỉ đối với phương
pháp B và C)
5. Thiết bị, dụng cụ
6. Chú ý về sự an
toàn
7. Cách tiến hành
8. Số lần xác định
9. Biểu thị kết quả
10. Độ chính xác và
độ chụm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1) Bản gốc viện dẫn ISO
3451-1:1997.