Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10226:2013 Ethylen và propylene sử dụng trong công nghiệp – Phương pháp sắc ký khí

• Số hiệu: TCVN10226:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

a) Thiết bị nạp mẫu	Nhiệt độ: 150 °C
b) Cột	Nhiệt độ: 65 °C
c) Khí mang	Tốc độ dòng nitơ: 50 mL/min
d) Detector	Nhiệt độ: 150 °C

7.3. Hiệu chuẩn

Bơm 2 mL hỗn hợp chuẩn (4.8) và ghi sắc ký đồ, sau đó nhận dạng pic và tính diện tích.

7.4. Phép xác định

Bơm 2 mL dung dịch nhận được như trong 7.1, ghi sắc ký đồ (xem Hình 3), nhận dạng pic và tính diện tích.

Hình 3 - Sắc ký đồ điển hình - Xác định aceton, methanol, propanol-2 và acetonitril

8. Tính kết quả

8.1. Tính kết quả trong trường hợp ethylen

Hàm lượng aceton, acetonitril, propanol-2 hoặc methanol, biểu thị bằng miligam trên kilogam, được tính theo công thức:

...

...

...

trong đó

A₀ là diện tích pic của tạp chất có trong hỗn hợp chuẩn, tính bằng milimet vuông;

A₁ là diện tích của pic của tạp chất có trong mẫu, tính bằng milimet vuông;

V là thể tích của ethylen đã đi qua chuỗi hấp thụ, tính bằng lít;

p là áp suất tại đó thể tích V được đo, tính bằng Pascal;

t là nhiệt độ tại đó thể tích V được đo, tính bằng độ Celsius;

0,00126 là khối lượng riêng của ethylen ở 0 °C và 101325 Pa, tính bằng kilogam trên lit.

8.2. Tính kết quả trong trường hợp propylen

Hàm lượng aceton, acetonitril, propanol-2 hoặc methanol, biểu thị bằng miligam trên kilogam, được tính theo công thức quy định trong 8.1 nhưng lấy giá trị 0,001916 thay thế cho 0,00126 tương đương với khối lượng riêng của propylen ở 0 °C và 101325 Pa, tính bằng kilogam trên lít.

...

...

...

8.3. Độ chụm

Trong trường hợp của ethylene, các kết quả thử nghiệm liên phòng thu được từ hai phòng thử nghiệm tới mẫu có kết quả đạt 10 mg methanol trên kilogram phải có độ lặp lại đạt ± 1,6 mg/kg và độ tái lập đạt ± 2,5 mg/kg.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Tất cả thông tin cần thiết để nhận dạng hoàn toàn mẫu (lô, ngày, thời gian và quá trình lấy mẫu);

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Nồng độ của từng tạp chất như yêu cầu;

d) Bản chất của hydrocarbon và nồng độ của chúng trong hỗn hợp khí tiêu chuẩn

...

...

...

- Mô tả cột hoặc sự kết hợp các cột được sử dụng, hoặc cột chuẩn hoặc sự kết hợp các cột được quy định trong tiêu chuẩn này,

- Bản chất của khí mang,

- Áp suất của khí mang tại đường vào của cột hoặc trong phần đầu của cột, tính bằng bar,

- Lưu lượng dòng của khí mang, được đo tại áp suất khí quyển tiêu chuẩn, tính bằng lít trên giờ.

- Thể tích của dung dịch được nạp vào đối với từng phép thử, được đo tại áp suất khí quyển chuẩn, tính bằng microlit,

- Khoảng thời gian ghi;

f) Ghi lại bất kỳ chi tiết bất thường nào trong quá trình xác định;

g) Ghi lại các chi tiết thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này, hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn hoặc lựa chọn liên quan.