Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-14:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 14: Hoàng liên chế

• Số hiệu: TCVN11776-14:2017
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2017

Tên chỉ tiêu	Yêu cầu
	Hoàng liên chích rượu	Hoàng liên chích gừng	Hoàng liên chích giấm
1. Màu sắc	Vàng đậm
2. Mùi, vị	Vị đắng	Vị đắng, mùi thơm của gừng	Vị đắng

6.3  Yêu cầu về định tính

6.3.1  Yêu cầu về phản ứng hóa học

- Tiến hành phản ứng hóa học theo Điều 7.2.1, xuất hiện những tinh thể hình kim nhỏ màu vàng, đun nóng tiêu bản, tinh thể mất đi và dung dịch có màu hồng.

- Tiến hành phản ứng hóa học theo Điều 7.2.2, giữa hai lớp chất lỏng có màu đỏ thẫm.

6.3.2  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng giá trị R_f và màu sắc với vết của berberin clorid và palmatin clorid đạt được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

6.3.3  Xác định lượng chất chiết được trong dược liệu

Lượng chất chiết được không được ít hơn 30,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

6.4  Giới hạn độ ẩm, không quá 12,0 %.

...

...

...

6.6  Giới hạn hàm lượng kim loại nặng, không quá 20 ppm

6.7  Xác định yêu cầu về định lượng

Dược liệu phải chứa ít nhất 3,5 % berberin (C₂₀H₁₈NO₄), và 0,5 % palmatin, (C₂₁H₂₂NO₄), tính theo dược liệu khô kiệt.

7  Phương pháp thử

7.1  Xác định chỉ tiêu cảm quan

7.1.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu

7.1.2  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử

...

...

...

7.2.1  Lấy một ít bột dược liệu đặt trên phiến kính, nhỏ 2 giọt đến 3 giọt ethanol 96 % (TT) và 1 giọt dung dịch acid nitric 30 % (TT), để yên 5 min đến 10 min rồi đem quan sát dưới kính hiển vi.

7.2.2  Lấy 0,1 g bột dược liệu, ngâm 2 với 10 ml nước, lấy 2 ml nước ngâm, thêm 1 giọt acid sulfuric (TT) rồi thêm dần dung dịch bão hòa clor trong nước (TT).

7.3  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị

- Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

- Dung môi khai triển: n-Butanol - acid acetic băng - nước (7 : 1 : 2).

- Dung dịch thử:

Lấy 0,1 g bột dược liệu, thêm 5 ml methanol (TT), lắc mạnh trong 30 min, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử.

- Dung dịch đối chiếu:

...

...

...

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm.

7.4  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g. nhiệt độ sấy 105°C, thời gian sấy 4.

7.5  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.

7.6  Xác định hàm lượng kim loại nặng, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.

7.7  Xác định yêu cầu về định lượng

a) Chuẩn bị

- Pha động:

Hòa tan 3,4 g kali dihydrophosphat (TT), 1,7 g natri laurylsulfat (TT) trong 1000 ml hỗn hợp dung môi gồm nước - acetonitril (1 : 1), lọc qua màng lọc có kích thước lỗ lọc 0,45 µm.

...

...

...

Pha một dung dịch chuẩn có chứa 0,015 mg palmatin clorid và 0,060 mg berberin clorid trong 1 ml methanol (TT).

- Dung dịch thử:

Cân 0,2 g chế phẩm đã nghiền mịn (qua rây số 2) trong bình nón có nắp, thêm chính xác 50 ml hỗn hợp methanol : acid hydroclorid (100 : 1) và cân khối lượng, siêu âm 30 min. Làm nguội và cân lại bình, điền lại lượng methanol đã bay hơi, lắc đều và lọc. Lấy chính xác 2 ml dịch lọc vào binh định mức 10 ml, thêm methanol đến thể tích, làm đều. Thu được dung dịch thử.

- Điều kiện sắc ký:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (10 µm) (Lichrosorb RP 18 là thích hợp).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 345 nm.

Tốc độ dòng: 0,7 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 µl.

b) Cách tiến hành:

...

...

...

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm:

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-14:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm.

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

...

...

...

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

9.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản.

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

...

...

...

Để nơi khô ráo, thoáng mát.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Hóa chất, thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Yêu cầu kỹ thuật

...

...

...

8  Báo cáo thử nghiệm

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản