TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
10680:2015
PHÂN
BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BO HÒA TAN TRONG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
Fertilizers -
Determination of water - soluble boron content by spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 10680:2015 do Viện Thổ nhưỡng
Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát
triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.
PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG BO HÒA TAN TRONG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
Fertilizers -
Determination of water - soluble boron content by spectrophotometric method
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy
định phương pháp xác định hàm lượng bo hòa tan trong nước trong các loại
phân bón bằng phép đo quang phổ.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để
áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng
bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng
phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để
phân tích trong phòng thí nghiệm- Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;
TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn
- Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.
3. Nguyên tắc
Bo hòa tan trong nước ở nhiệt độ sôi tham gia
phản ứng với azomethin H trong dung dịch đệm tạo ra hỗn hợp có màu vàng, hàm lượng
bo trong dịch chiết được xác định trên máy quang phổ ở bước sóng 420 nm.
4. Thuốc thử
Hóa chất sử dụng để pha các
chất chuẩn đạt loại tinh khiết hóa học, hóa chất sử dụng để phân tích đạt loại tinh
khiết phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Axit clohydric (HCl) d = 1,19.
4.3. Axit clohydric, (HCl) 1 %
Lấy 22,6 ml axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2)
hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Lắc đều. Định
mức 1000 ml bằng nước cất.
4.4. Chất hiện màu azomethin H
Hoàn tan 0,9 g azomethin H và 2,0 g axit
ascobic trong 100 ml nước. Bảo quản hỗn hợp trong tủ lạnh và sử dụng trong vòng
14 ngày.
4.5. Dung dịch bo
4.5.1. Dung dịch gốc nồng độ 100 mg B/l
Hòa tan 0,5716 g axit boric vào trong nước và
pha loãng đến 1 l với nước. Trộn đều và chuyển sang bình nhựa.
4.5.2. Dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ 0; 5;
10; 15; 20; 25; 30; 45 mg B/l
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6. Dung dịch axit axetic 10 %
Hòa tan 100 g axit axetic trong nước và hòa loãng
đến 1 l bằng nước.
4.7. Dung dịch đệm
Hòa tan 140 g amoni axetat, 10 g kali axetat,
4 g axit nitrilotriaxetic (nitrilotriacetic acid), muối 2 natri (disodium salt)
99+ %, 10 g (ethylenedinitrilo) tetraaxetic axit, và 350 ml 10 % axit axetic (theo
thể tích) trong nước và hòa loãng đến 1 l bằng nước. Dung dịch ổn định.
4.8. Hỗn hợp tạo mầu
Cho 35 ml chất hiện mầu azomethin H và 75 ml
dung dịch đệm (4.7) vào bình định mức dung tích 250 ml (5.7) và hòa loãng bằng nước
đến vạch. Dung dịch được chuẩn bị hàng ngày.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường
trong phòng thí nghiệm bằng nhựa và các thiết bị, dụng cụ như sau:
5.1. Máy quang phổ, có bước sóng từ 400
nm đến 800 nm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3. Pipet tự động, dung tích 5 ml.
5.4. Tủ sấy, nhiệt độ 120 0C ± 5 0C.
5.5. Bếp điện.
5.6. Cân phân tích, độ chính xác 0,0002
g.
5.7. Bình định mức, dung tích 100; 250;
1000 ml.
5.8. Rây, đường kính lỗ 2 mm.
5.9. Bình tam giác, dung tích 10; 250
ml
5.10. Giấy lọc, Whatman số 40 hay
tương đương
6. Chuẩn bị mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2. Phân bón dạng lỏng
6.2.1. Dạng dung dịch: Mẫu lấy ban đầu không
ít hơn 50 ml, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được lắc đều.
6.2.2. Dạng lỏng sền sệt: Mẫu lấy ban đầu không
ít hơn 200 g, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được trộn đều.
7. Cách tiến hành
7.1. Chiết mẫu
7.1.1. Mẫu phân bón dạng rắn
Cân khoảng 2 g mẫu thử chính xác đến 0,001 g
đã được chuẩn bị theo (6.1.3), (6.1.4) hoặc (6.1.5) cho vào bình tam giác dung tích
250 ml, cho thêm 50 ml nước (4.1) và đun sôi 10 min.
7.1.2. Mẫu phân bón dạng lỏng
7.1.2.1. Mẫu thử ở dạng dung dịch (6.2.1): Dùng
pipet (5.3) lấy 2,00 ml mẫu và cân mẫu chính xác đến 0,001 g để xác định khối
lượng (g), cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm 50 ml nước (4.1) và đun
sôi 10 min.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1.3. Lọc nóng qua giấy lọc (5.10) vào bình định
mức có dung tích 100 ml.
7.1.4. Rửa cặn trên giấy lọc 6 lần bằng nước cất
nóng đun sôi cho đến khi thể tích dung dịch trong bình đạt tới 95 ml. Để nguội
và cho 1,0 ml HCl (4.2), lên định mức bằng nước (4.1) đến vạch và trộn kỹ.
7.1.5. Hòa loãng dung dịch mẫu thử đến mức độ cần thiết,
sao cho màu của dung dịch mẫu nằm trong giới hạn của đường chuẩn.
7.2. Xác định bo trên máy quang phổ
7.2.1. Dùng pipet lấy 0,1 ml dung dịch của dãy dung
dịch tiêu chuẩn (4.5.2) và 0,1 ml của dung dịch mẫu thử vào các bình tam giác
có dung tích 10 ml.
7.2.2. Cho 5 ml hỗn hợp tạo màu (4.8) bằng pipet tự
động và để 1 h ở điều kiện nhiệt độ trong phòng.
7.2.3. Cho nước (4.1) vào cuvet 1 cm và đọc điểm A
ở bước sóng 420 nm đối với nước. Điều chỉnh số đọc mẫu trắng không có bo (mẫu
chuẩn 0 mg/l).
7.2.4. Lập đường chuẩn biểu diễn tương quan giữa độ
hấp thụ quang và nồng độ dung dịch.
7.2.5. Xác định nồng độ dung dịch thử thông qua đường
chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1. Hàm lượng CB (mg/kg) được tính
theo công thức sau:
(1)
Trong đó:
a là nồng độ mẫu thử được xác định từ đường
chuẩn, tính bằng mg/l;
F là số pha loãng;
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng g.
8.2. Hàm lượng CB (%) được tính theo công
thức sau:
(2)
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
F là số pha loãng;
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng g.
10.000 là hệ số chuyển đổi từ mg/kg sang %;
8.3. Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết
quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch giữa các lần
thử lớn hơn 15 % so với giá trị trung bình của phép thử thì phải tiến hành lại.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin
sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
c) Kết quả thử nghiệm;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) Ngày thử nghiệm.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] AOAC 982.01: Boron (acid- and water soluble)
in fertilizers - Spectrophotometric method.