Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6499:1999 chất lượng đất - xác định photpho - phương pháp quang phổ

• Số hiệu: TCVN6499:1999
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1999

Dung dịch chuẩn gốc ml	Nồng độ phôtpho mg/l
0,000	0,000
1,000	0,45
5,00	2,25
10,00	4,50
20,00	9,00

4.2 Các thuốc thử dùng để hiện màu ở nhiệt độ phòng

4.2.1 Dung dịch natri thiosunfat, 12g/l

Hoà tan 1,20 g ± 0,01 g natri thiosunfat ngậm 5 phân tử nước (Na₂S₂O₃.5H₂O) trong 100 ml nước. Thêm vào 50 mg ± 1 mg natri cacbonat (Na₂CO₃) làm chất bảo quản. Dung dịch này phải được chuẩn bị mới trước khi dùng.

4.2.2 Dung dịch natri metabisunfit 200 g/l

Hoà tan 20,0 g ± 0,1 g natri metabisunfit (Na₂S₂O₅) trong 100 ml nước. Dung dịch này phải được điều chế mới trước khi sử dụng.

Cảnh báo - Natri metabisunfit sinh ra khí độc, nguy hiểm khi hít phải.

4.2.3 Dung dịch kali antimonyl (III) oxit tactrat, 0,5 g/l

Hoà tan 0,500 g ± 0,01 g kali antimonyl (III) oxit tactrat ngậm nửa phân tử nước (K(SbO)C₄H₄O₆.0,5H₂O) trong 1000 ml nước.

Cảnh báo - các hợp chất của antimon là chất độc mạnh.

...

...

...

Hoà tan 1,00 g ± 0,01 g axit ascobic (C6H8O6) trong 525 ml nước. Sau đó thêm

- 10 ml thuốc thử sunfomolybdic loãng (4.1.6),

- 15 ml dung dịch axit sunfuric loãng (4.1.5) và

- 50 ml dung dịch kali antimonyl tactrat (4.2.3) Lắc mạnh. Thể tích thu được khoảng 600 ml.

Phải sử dụng thuốc thử này trong vòng 30 phút sau khi điều chế.

4.3 Các thuốc thử dùng để hiện mầu ở nhiệt độ cao

4.3.1 Thuốc thử hiện mầu

Hoà tan 1,00 g ± 0,01 g axit ascobic (C6H8O6) và 50 mg ± 0,5 mg natri thiosunfat ngậm 5 phân tử nước trong 720 ml nước. Sau đó thêm

- 15 ml thuốc thử sunfomolybdic (4.1.6) và

...

...

...

Phải sử dụng thuốc thử này trong vòng 30 phút sau khi điều chế.

5 Thiết bị

Thiết bị phòng thí nghiệm thông thường và

5.1 Các thiết bị dùng cho cả hai phương pháp hiện mầu.

5.1.1 Cân phân tích có thang chia ± 0,001 g.

5.1.2 Máy lắc (để ngăn ngừa sự lắng đất trong dung dịch chiết tách).

5.1.3 pH-mét có thang chia ± 0,01 đơn vị pH.

5.1.4 Máy đo quang phổ có khả năng đo độ hấp thụ ở các bước sóng đến 900 nm và đặt được cuvét quang có độ dài quang 10 mm (có thang chia 0,001 đơn vị độ hấp thụ).

5.1.5 Cuvét có độ dài quang 10 mm.

...

...

...

5.2.1 Máy kiểu Vortex

5.2.2 Bình cách thuỷ

6 Cách tiến hành

6.1 Xác định khối lượng khô

Xử lý sơ bộ mẫu đất theo ISO 11464. Xác định khối lượng khô của mẫu đất đã được xử lý sơ bộ theo TCVN 5962-1995 (ISO 11465)

6.2 Chiết

Cân 5,00 g ± 0,01 g mẫu đất đã được xử lý sơ bộ cho vào bình 250 ml. Thêm vào 1,0 g cacbon hoạt tính  (4.1.3) và 100 ml ± 0,5 ml dung dịch chiết (4.1.2). Đậy nút bình và đặt bình trực tiếp lên máy lắc (5.1.2). Lắc chính xác 30 phút ở 20 ^oC ± 1 ^oC (Lắc là để ngăn cản đất lắng xuống trong dung dịch chiết ). Trong vòng 1 phút sau khi kết thúc lắc, lọc ngay vào một bình khô, dùng giấy lọc không có phôtpho.

Chuẩn bị mẫu trắng theo qui trình trên nhưng không có đất.

6.3 Hiện mầu

...

...

...

Chuyển 5,00 ml của một trong các dung dịch sau đây vào một dãy bình định mức 50 ml

-dung dịch trắng được điều chế theo 6.2, hoặc

-dịch chiết đất được điều chế theo 6.2, hoặc

-các dung dịch chuẩn theo 4.1.8

Sau đó cẩn thận thêm 0,5 ml axit sunfuric loãng (4.1.5) vào mỗi bình còn chưa đậy nắp và xoay tròn nhẹ nhàng để giải phóng cacbon dioxit.

Thêm vào 4,0 ml dung dịch natri metabisunfit (4.2.2) và 6,0ml dung dịch natri thiosunfat (4.2.1). Đậy nắp bình ngay. Lắc kỹ và chờ 30 phút. Sau đó thêm vào 30,0 ml thuốc thử hiện mầu (4.2.4), thêm nước đến vạch mức, đậy nắp bình và lắc kỹ. Đợi 60 phút cho mầu hiện ra.

6.3.2 Hiện mầu ở nhiệt độ cao

Chuyển 2,00 ml của mỗi một dung dịch sau vào một dãy ống nghiệm

-dung dịch trắng được điều chế theo 6.2, hoặc

...

...

...

-các dung dịch chuẩn theo 4.1.8.

Sau đó thêm 8,0 ml thuốc thử hiện mầu (4.3.1) vào mỗi ống và lắc kỹ. Chờ 60 phút.

Đặt các ống vào bình cách thuỷ (5.2.2) 90 oC trong 10 phút cho mầu hiện. Làm nguội ống đến 20 oC và sử dụng máy kiểu Vortex (5.2.1) để khuấy trộn.

6.4 Đo quang phổ

Phép đo sẽ được thực hiện trong phần tuyến tính của đường chuẩn.

6.4.1 Đo quang phổ sau khi hiện mầu ở nhiệt độ phòng

Đo độ hấp thụ của mỗi dung dịch với dung dịch so sánh là nước, ở bước sóng 880 nm, sử dụng cuvét quang học (5.1.5), 30 phút sau khi hiện mầu. Ghi các giá trị.

Chú thích 4 - Có thể chấp nhận sử dụng bước sóng 710 nm nếu độ nhạy thấp hơn sau khi kiểm tra độ tuyến tính và không phạm sai số độ lệch.

6.4.2 Đo quang phổ sau khi hiện mầu ở nhiệt độ cao

...

...

...

6.5 Tính toán

Hàm lượng phôtpho tan trong dung dịch natri hidrocacbonat, tính bằng miligam trên kilogam đất khô, được tính theo phương trình sau

trong đó

ρ_p là nồng độ phôtpho trong dung dịch tiêu chuẩn đã chọn (xem bảng 1), tính bằng miligam trên lít;

A_ES là độ hấp thụ của dịch chiết đất;

A_B là độ hấp thụ của mẫu trắng;

A_S là độ hấp thụ của dung dịch tiêu chuẩn đã chọn;

A_O là độ hấp thụ của dung dịch tiêu chuẩn 0,000 mgP/l (xem bảng 1);

...

...

...

m₁ là khối lượng của đất được sấy khô trong không khí; tính bằng gam.

m₂ là khối lượng của đất được sấy khô trong tủ sấy, tính bằng gam.

7 Độ lặp lại

Độ lặp lại của phép xác định phôtpho hoà tan trong dung dịch natri hidrocacbonat được thực hiện sau khi hiện mầu ở nhiệt độ phòng, hoặc hiện mầu sau khi đun đến nhiệt độ cao, cần phải thoả mãn các điều kiện cho trong bảng 2.

Bảng 2 - Độ lặp lại

Hàm lượng phôtpho

mg/kg

Độ biến động chấp nhận được

≤ 10

...

...

...

>25 đến 100

>100

3 mgP/kg

40 % của giá trị thực

15 mgP/kg

25 % của giá trị thực

8 Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả phải bao gồm các thông tin sau đây:

a) theo tiêu chuẩn này;

...

...

...

c) tất cả những thông tin cần thiết để phân biệt mẫu một cách đầy đủ.

d) các kết quả xác định đến miligam, tính bằng miligam phôtpho trên kilogam, được tính trên cơ sở đất khô trong tủ sấy;

e) bất kỳ những chi tiết nào trong các thao tác mà không được qui định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là các thao tác tuỳ ý, cũng như những yếu tố bất kỳ khác có thể đã ảnh hưởng đến kết quả.

Phụ lục A

(tham khảo)

THƯ MỤC

[1] BARROW, N.J. and SHAW, T.C. Sodium bicarbonate as an extractant for soil phosphate: II. Effect of varying the conditions of extraction on the amount of phosphate initially displaced and on the secondary adsorption (1976), Geoderma 16, pp. 109-123.

 [2] DUVAL, L. étude des conditions de validité du dosage céruléomolybdique de I'acide phosphorique. Conséquences pratiques (1963), Chim. Anal. 45, pp. 237-250.

 [3] GRIGG, J.I. The relationship between levels of soil phosphorus and responses to applied phosphorus in pasture topdressing trials (1972).N.Z. Journal of Agricultural Research 15 pp. 643-625.

...

...

...

[5] STONE, B. Effect of temperature and shaking rate on sodium bicarbonate soluble phosphorus (1971). Soil Res. Branch, Canada, Dept of Agric., CEF, Ottawa, Ontario, Contr. No. 357.