ống graphit
|
Giai đoạn
|
Nhiệt độ trong lò °C
|
Thời gian tăng giây
|
Thời gian duy trì,
giây
|
Lưu lượng khí trong
lò, ml/phút
|
Không tấm
|
1
2
3
4
|
100
650
1900
2700
|
10
60
0
1
|
20
40
5
3
|
300
300
0
50
|
Có tấm
|
1
2
3
4
|
200
650
1700
2700
|
10
60
0
1
|
20
40
5
3
|
300
300
0
50
|
8.1.4 Trước mỗi lần bơm mẫu, xử lý đầu pipet
(5.3) bằng cách hút vào rồi bỏ đi 20 àl xiclohecxan.
Chú thích 11 - Màng của xiclohecxan còn dính
lại trên thành của đầu pipet tạo thuận lợi cho việc hút mẫu sau này.
8.2 Xử lý trước mẫu thử và các dung dịch đã
chuẩn bị
8.2.1 Cho mẫu thử, dầu loãng (4.2) và các
dung dịch chuẩn làm việc (4.4) vào tủ sấy (5.4), để ở 60°C ít nhất là 15 phút
trước khi xác định.
8.2.2 Lắc kỹ các mẫu thử và các dung dịch trước
khi phân tích.
8.3 Xác định
8.3.1 ống mẫu trắng graphit
Ghi độ hấp thụ của ống graphit và điều chỉnh
thiết bị sao cho số đọc tương ứng với độ hấp thụ bằng không.
8.3.2 Dầu loãng dùng cho mẫu trắng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bơm 20 àl hỗn hợp vào lò grapit, bắt đầu chạy
chương trình và ghi độ hấp thụ.
8.3.3 Chuẩn hoá thiết bị
Cân 5,00 g mỗi loại dung dịch chuẩn làm việc
đã được xử lý trước (8.2.1) vào ba chai (5.1), thêm 5,00 g matrix (4.6) vào mỗi
chai và lắc cẩn thận.
Bơm 20 àl của một trong ba hỗn hợp vào lò
graphit, bắt đầu cho chạy chương trình và ghi độ hấp thụ. Lặp lại quy trình này
đối với 2 hỗn hợp còn lại.
8.3.4 Phân tích mẫu thử
Cân 5,00 g mẫu thử đã xử lý (8,2,1) cho vào
chai (5.1), thêm 5,00 g matrix (4.6) và lắc cẩn thận.
Bơm 20 àl mẫu thử đã xử lý trước này vào lò
graphit, bắt đầu cho chạy chương trình và ghi độ hấp thụ.
8.3.5 Dựng đồ thị chuẩn
Vẽ đường cong chuẩn bằng cách dựng đồ thị độ
hấp thụ của mỗi dung dịch chuẩn (8.3.3) đã hiệu chỉnh theo mẫu trắng (8.3.2) và
các hàm lượng chì của chúng (tính theo miligam trên kilogam).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9 Biểu thị kết quả
9.1 Đo chiều cao của pic trên biểu đồ ghi,
hoặc lấy số đọc trên màn hình hoặc máy in.
9.2 Dùng đồ thị chuẩn, xác định hàm lượng chì
của mẫu thử. Biểu thị kết quả theo miligam trên kilogam.
10 Độ chính xác
Độ chính xác của phương pháp đã được liên
phòng thí nghiệm quốc tế IUPAC thiết lập, tổ chức năm 1988 và được tiến hành
theo TCVN 4550 - 88 (ISO 5725 - 1986).
Trong thử nghiệm này có 20 phòng thí nghiệm
đã tham gia và các mẫu thử nghiệm được tiến hành đối với dầu đậu tương và bơ
cacao.
Đối với các giá trị thu được đối với giới hạn
về độ lặp lại và giới hạn về độ tái lập thì xác xuất là 95 %.
10.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử
riêng biệt thu được theo cùng một phương pháp, trên cùng một nguyên liệu, trong
cùng một phòng thí nghiệm cùng một loại thiết bị, do cùng một người tiến hành
trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không được lớn hơn giá trị r đưa ra trong
bảng 2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.2 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử
riêng biệt thu được, theo cùng một phương pháp, trên cùng nguyên liệu, do những
nhà phân tích khác nhau tiến hành trong các phòng thí nghiệm khác nhau dùng
thiết bị khác nhau, không được lớn hơn giá trị R đưa ra trong bảng 2.
11 Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả phải chỉ rõ :
- phương pháp lấy mẫu (nếu có)
- phương pháp đã sử dụng
- kết quả thử thu được, và
- nếu kiểm tra về độ lặp lại, nêu kết quả
cuối cùng thu được.
Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến tất cả
các chi tiết thao tác mà không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tuỳ ý lựa
chọn, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 2 - Giới hạn độ
lặp lại, r và giới hạn về độ tái lập R
Giá trị tính bằng
miligam trên kilôgam
Hàm lượng chì
Mẫu
r
R
WPb ≤
0,1
Dầu
0,19 - ![](00902798_files/image001.jpg)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mỡ
0,15 - ![](00902798_files/image001.jpg)
0,68 - ![](00902798_files/image001.jpg)
Chú thích -
là giá trị trung bình của hai kết quả,
tính bằng miligam trên kilôgam
Phụ
lục A
(Tham khảo)
TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] ISO 5555 : 1991 Dầu mỡ động vật và
thực vật - Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66