TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
6688-2 : 2007
ISO
8262-2:2005
SẢN
PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI
LƯỢNG WEIBULL-BERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
PHẦN 2: KEM LẠNH VÀ KEM LẠNH HỖN HỢP
Milk products and
milk-based foods - Determination of fat content by the Weibull-Berntrop
gravimetric method (Reference method)
Part 2: Edible ices
and ice-mixes
Lời nói đầu
TCVN 6688-2:2007 thay thế TCVN 6688-2:2000;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 6688-2:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TCVN 6688:2007 (ISO 8262:2005) Sản phẩm sữa
và thực phẩm từ sữa - Xác định hàm lượng chất béo bằng phương pháp khối lượng
Weibull-Berntrop (phương pháp chuẩn), bao gồm các phần sau:
- Phần 1: Thực phẩm dành cho trẻ sơ sinh;
- Phần 2: Kem lạnh và kem lạnh hỗn hợp;
- Phần 3: Các trường hợp đặc biệt.
Lời giới thiệu
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định
hàm lượng chất béo của sữa, sản phẩm sữa và thực phẩm từ sữa, là một trong số
các phương pháp chuẩn được hài hòa tới mức tối đa. Các phương pháp này dựa trên
các nguyên tắc của Rose-Gottlieb (RG), hoặc Weibull-Berntrop (WB) hoặc Schmid -
Bondzynski-Ratzlaff (SBR).
Tiêu chuẩn này liên quan đến các sản phẩm kem
lạnh và hỗn hợp kem lạnh từ sữa và các loại kem lạnh khác có bổ sung các hàm lượng
quả, lòng trắng trứng, chất nhũ hóa... cao mà phương pháp dựa trên nguyên tắc
Weibull-Berntrop (WB) này được chọn vì:
a) qui trình Rose-Gottlieb (RG) là không
thích hợp vì sản phẩm chứa các thành phần trên đây với hàm lượng lớn sẽ không
thể chiết hết được chất béo, do đó hàm lượng chất béo chiết được bị thấp đi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) qui trình Weibull-Berntrop (WB) tuy cũng sử
dụng quá trình thủy phân bằng axit nhưng không ảnh hưởng ngược đến các hợp chất
có thể chiết bằng ete, vì phần thủy phân bằng axit đã được lọc và rửa, cặn khô
trên phễu lọc không còn chứa các hợp chất có thể chiết được bằng xăng nhẹ.
d) tại nhiều quốc gia đã sử dụng phương pháp
mô tả trên đây để xác định hàm lượng chất béo.
Phương pháp Weibull đầu tiên được áp dụng cho
bánh mì; sau đó được Berntrop phát triển, rồi được sửa đổi một cách đáng kể như
qui định trong tiêu chuẩn này. Phương pháp này đã được áp dụng rộng rãi để xác
định hàm lượng chất béo cho nhiều loại sản phẩm thực phẩm.
SẢN PHẨM SỮA VÀ THỰC
PHẨM TỪ SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
WEIBULL-BERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
PHẦN 2: KEM LẠNH VÀ
KEM LẠNH HỖN HỢP
Milk products and milk-based
foods - Determination of fat content by the Weibull-Berntrop gravimetric method
(Reference method)
Part 2: Edible ices
and ice-mixes
1. Phạm vi áp dụng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Khi kem lạnh và kem hỗn
hợp từ sữa không chứa hoặc có chứa không quá vài phần trăm các thành phần trên
thì có thể xác định bằng phương pháp Rose-Gottlieb qui định trong ISO 7328.
2. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và
định nghĩa sau:
2.1.
hàm lượng chất béo (fat content)
tất cả các chất xác định được bằng phương
pháp qui định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH Hàm lượng chất béo được
biểu thị bằng phần trăm khối lượng.
3. Nguyên tắc
Thủy phân phần mẫu thử bằng cách đun sôi với
axit clohydric loãng. Phần thủy phân nóng được lọc qua giấy lọc ướt để giữ lấy
chất béo, sau đó chất béo được qua giấy lọc khô chiết bằng n-hecxan hoặc
xăng nhẹ. Loại bỏ dung môi bằng cách chưng cất hoặc cho bay hơi và cân lượng chất
vừa chiết được. (Điều này thường được gọi là nguyên tắc Weibull-Berntrop).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết
phân tích và khi tiến hành xác định theo phương pháp này không được để lại lượng
cặn đáng kể. Chỉ sử dụng nước cất hoặc nước đã khử ion, hoặc nước có độ tinh
khiết tương đương.
4.1. Axit clohydric loãng, chứa HCI khoảng 20 %
(phần khối lượng), r20 xấp xỉ 1,10 g/ml.
Pha loãng 100 ml axit clohydric đậm đặc (r20 = 1,18 g/ml) bằng
100 ml nước và trộn.
4.2. Dung môi chiết, không chứa nước: n-hecxan
hoặc xăng nhẹ có điểm sôi trong khoảng từ 30 °C đến 60 °C.
Để kiểm tra chất lượng của dung môi chiết,
chưng cất 100 ml dung môi này từ bình chiết (5.4) đã chuẩn bị theo 7.4. Dùng một
bình chiết rỗng đã chuẩn bị theo cùng phương thức để kiểm tra khối lượng (xem
10.1). Dung môi chiết không được để lại lượng cặn vượt quá 1,0 mg.
Thay hoặc chưng cất dung môi nếu không đáp ứng
được các yêu cầu ở trên.
4.3. Giấy lọc gấp nếp, loại trung bình, tốt
nhất là loại đã khử chất béo, đường kính 150 mm.
Tiến hành các phép thử trắng như qui định
trong 7.3 để kiểm tra chất lượng của giấy lọc, sử dụng dung môi thỏa mãn yêu cầu
trong 4.2. Dùng một bình chiết rỗng (5.4) đã chuẩn bị như qui định trong 7.4 để
kiểm tra khối lượng (xem 10.1). Giấy lọc không được để lại lượng cặn vượt quá
2,5 mg.
Thay các giấy lọc không thỏa mãn điều kiện
trên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5. Diatomit (tùy chọn; xem
7.5.3).
4.6. Lactoza tinh khiết (tùy chọn; xem
7.5.3).
4.7. Sợi bông, đã khử chất béo bằng
cách chiết với dung môi (4.2) trong 1,5 giờ và sấy khô.
5. Thiết bị, dụng cụ
CẢNH BÁO - Vì phương pháp này sử dụng các
dung môi bay hơi dễ cháy, nên thiết bị điện được dùng phải tuân thủ các qui định
an toàn về sử dụng dung môi này.
Sử dụng các thiết bị phòng thử nghiệm thông
thường và cụ thể như sau:
5.1. Cân phân tích.
5.2. Bộ trộn, để làm đồng nhất mẫu
thử nghiệm, nếu cần. Ví dụ: máy xay thực phẩm hoặc bộ trộn tốc độ cao có bình
trộn dung tích 1 lít, có nắp đậy.
5.3. Thiết bị chiết, có thể chiết liên tục
hoặc bán liên tục. Ví dụ: kiểu Soxhlet, gồm một bình chiết (đáy phẳng, cổ ngắn)
dung tích 150 ml, một bộ chiết có si phông dung tích từ 40 ml đến 60 ml và bộ
sinh hàn gắn với ống sấy hoặc nút bông.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5. Ống chiết, làm bằng giấy lọc đã
khử chất béo, thủy tinh, alumin hoặc bằng polytetrafluoroetylen (PTFE) không được
để một lượng cặn đáng kể trong thử trắng, hoặc làm bằng xeluloza, có đường kính
trong 22 mm và chiều dài biên 80 mm để sử dụng với thiết bị chiết (5.3).
5.6. Nồi cách thủy, có thể duy trì ở các
khoảng nhiệt độ sau:
- từ 40 °C đến 60 °C (xem 7.1.2);
- từ 30 °C đến 40 °C (xem 7.1.3).
5.7. Dụng cụ gia nhiệt, dùng cho dụng cụ chiết.
Ví dụ: nồi cách thủy, bể cát hoặc bếp điện kiểm soát được nhiệt độ.
5.8. Chất trợ sôi, không chứa chất béo:
hạt thủy tinh, hoặc các mảnh sứ khó vỡ, không xốp hoặc silicon cacbua.
5.9. Bình nón, dung tích 250 ml, được
gắn với bộ sinh hàn, tốt nhất là kiểu Liebig.
5.10. Dụng cụ gia nhiệt, dùng cho bình nón gắn
với bộ sinh hàn. Ví dụ: lưới kim loại và đầu đốt bằng khí, bếp điện hoặc bể
cát.
5.11. Phễu lọc, thích hợp để sử dụng
với giấy lọc gấp nếp (4.3).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.13. Dụng cụ chưng cất, có thể chiết được
dung môi nhẹ từ các bình ở nhiệt độ không quá 100 °C.
5.14. Tủ sấy, đốt nóng bằng điện,
có các cổng thông gió mở hoàn toàn, có thể duy trì ở 102 °C ± 2 °C trong toàn bộ
khoang sấy.
Tủ sấy được gắn với một nhiệt kế thích hợp.
5.15. Ống đong, dung tích 50 ml, 100
ml và 250 ml.
5.16. Kẹp, làm bằng kim loại, thích hợp để giữ
bình hoặc giữ cốc.
5.17. Cặp, có đầu tù để giữ giấy lọc và ống.
6. Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại
diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản hoặc vận
chuyển.
Việc lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn
này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các mẫu kem đông lạnh phòng thử nghiệm cần được
bảo quản ở -18 °C ngay từ thời điểm lấy mẫu cho đến khi bắt đầu thử nghiệm.
7. Cách tiến hành
7.1. Chuẩn bị mẫu thử
7.1.1. Kem lạnh thực phẩm, dạng đóng băng
Cắt mẫu thử nghiệm thành từng miếng nhỏ sau
khi loại bỏ vỏ, nhưng không phải là kem.
Khi cần phải xác định hàm lượng chất béo
trong từng lớp của sản phẩm, thì phải tách riêng từng lớp một cách chính xác
trong khi chúng vẫn còn đóng băng, nếu có thể. Chuẩn bị các mẫu thử riêng rẽ của
từng lớp để phân tích riêng theo phương thức sau đây.
Chọn vài miếng một cách ngẫu nhiên để tạo một
khối lượng tổng thể khoảng 100 g (nếu có thể). Đặt chúng vào bình trộn, đậy nắp
bình và để tan chảy ở nhiệt độ phòng thử nghiệm. Trộn đều sản phẩm trong 2
phút, còn đối với các sản phẩm chứa các hạt (thí dụ như hạt lạc, đường phèn)
thì trộn không quá 7 phút để thu được hỗn hợp đồng nhất.
Tại bất kỳ thời điểm nào trong quá trình làm
mềm và trộn sản phẩm cũng không để nhiệt độ vượt quá 12 °C.
Nếu việc tách chất béo hoặc “đánh kem” xuất
hiện, thì loại bỏ hỗn hợp và lặp lại qui trình chuẩn bị với thời gian trộn ngắn
hơn. Chuyển ngay mẫu đã trộn sang hộp chứa kín và tiến hành xác định trong vòng
1 giờ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lắc và đảo chiều hộp chứa mẫu. Mở nắp, rót từ
từ sản phẩm sang hộp chứa thứ hai (có nắp đậy kín) và trộn bằng cách chuyển qua
chuyển lại sản phẩm, tránh để chất béo hoặc bất kỳ thành phần nào khác trong mẫu
sót lại trên thành và đáy của hộp thứ nhất. Nếu sản phẩm vẫn còn chứa các thành
phần khác ở dạng từng mảng hoặc từng miếng thì đồng hóa chúng trong bộ trộn
thích hợp (5.2). Cuối cùng, chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai. Đậy nắp
hộp.
Nếu cần, để hộp chứa đang đậy kín vào nồi
cách thủy (5.6) ở nhiệt độ từ 40 °C đến 60 °C. Cứ 15 phút lại lấy ra và lắc mạnh.
Sau 2 giờ, lấy hộp chứa ra, dùng khăn khô lau mặt ngoài của hộp và để nguội đến
nhiệt độ phòng. Mở hẳn nắp và trộn kỹ lượng chứa bằng thìa hoặc dao trộn. (Nếu
chất béo đã tách hẳn, thì không thử mẫu). Chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ
hai. Đậy nắp hộp.
7.1.3. Kem lạnh hỗn hợp dạng sánh hoặc nhão
Mở nắp hộp chứa và trộn kỹ lượng chứa bên
trong bằng dao trộn. Nếu có thể, sử dụng máy quay để trộn dưới lên trên theo
cách sao cho các lớp trên cùng với các phần ở các góc dưới của hộp chứa trộn được
với nhau. Tránh để chất béo hoặc bất kỳ thành phần nào khác trong mẫu sót lại
trên thành và đáy của hộp chứa thứ nhất. Nếu sản phẩm vẫn còn chứa các thành phần
ở dạng từng mảng hoặc từng miếng thì làm đồng nhất chúng trong bộ trộn thích hợp
(5.2). Cuối cùng, chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai (có nắp đậy kín). Đậy
nắp hộp.
Nếu cần, để hộp chứa đang đậy kín vào nồi cách
thủy (5.6) ở nhiệt độ từ 30 °C đến 40 °C. Lấy hộp chứa ra, dùng khăn lau khô mặt
ngoài hộp và mở nắp. Vét sạch tất cả sản phẩm phía trong hộp chứa cho sang đĩa
đủ rộng để có thể trộn được kỹ và trộn cho đến khi thu được mẫu đồng nhất. Chuyển
hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai như trên. Đậy nắp hộp.
7.1.4. Sản phẩm dạng khô
Trộn kỹ bằng cách quay và đảo chiều hộp chứa.
Nếu cần, chuyển mẫu phòng thử nghiệm sang một hộp chứa kín thích hợp có dung
tích đủ rộng để thực hiện thao tác này.
Nếu sản phẩm vẫn còn chứa các thành phần ở dạng
từng mảng hoặc từng miếng thì làm đồng nhất chúng trong bộ trộn thích hợp
(5.2).
7.2. Phần mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phần mẫu thử phải được chuyển hết sang bình
nón (5.9).
7.3. Phép thử trắng
Tiến hành phép thử trắng đồng thời với phép
xác định, sử dụng cùng một trình tự và cùng loại thuốc thử, nhưng thay phần mẫu
thử đã pha loãng (xem 7.5.1) bằng 25 ml nước (xem 10.2).
7.4. Chuẩn bị bình chiết
Sấy bình (5.4) trong tủ sấy (5.14) ở nhiệt độ
102 °C trong 1 giờ, có chứa một ít chất trợ sôi (5.8), để làm sôi nhẹ trong quá
trình chiết và loại bỏ tiếp dung môi.
Để nguội bình (bảo vệ khỏi bụi) ít nhất 30
phút đến nhiệt độ phòng cân.
Để tránh không đủ nguội hoặc thời gian làm
nguội bị kéo dài, không nên đặt bình trong bình hút ẩm.
Đặc biệt là để tránh thay đổi nhiệt độ, dùng
kẹp (5.16) đặt bình lên cân (5.1) và cân chính xác đến 0,1 mg.
7.5. Xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Xem chú thích của 7.5.3
khi có bổ sung lactoza.
7.5.2. Cho thêm 50 ml dung dịch axit
clohydric (4.1) vào phần mẫu thử đã pha loãng, trong khi thêm tráng luôn thành
bình và trộn nhẹ bằng cách xoay bình. Nối bình với bộ sinh hàn, đun nóng bình
cho đến khi lượng chứa trong bình bắt đầu sôi và để sôi nhẹ trong 30 phút, thỉnh
thoảng xoay bình.
7.5.3. Lấy 150 ml nước nóng (ở nhiệt độ ít nhất
là 80 °C), dùng khoảng 75 ml để tráng phía trong bộ sinh hàn, tháo bình nón ra
khỏi bộ ngưng và cho nốt 75 ml nước nóng còn lại vào bình sao cho tráng được cổ
và phía trong thành bình. Nếu cần, cho thêm 1 g diatomit (4.5) hoặc khoảng 100
cm2 giấy lọc đã khử chất béo được xé nhỏ để lọc nhanh hơn. Điều này
nên dùng khi mẫu chứa một hàm lượng nhỏ các chất khô không chứa chất béo.
CHÚ THÍCH Để lọc nhanh hơn, có thể
thêm 1 g lactoza tinh khiết (4.6) vào phần mẫu thử đã pha loãng trong 7.5.1.
7.5.4. Lọc ngay lượng chứa trong bình, rót chất
lỏng qua đũa thủy tinh vào giấy lọc gấp nếp (4.3) đã được làm ướt kỹ bằng nước
nóng và đặt vào trong phễu lọc (5.11). Tráng kỹ bình ba lần bằng nước nóng, cho
nước rửa vào giấy lọc qua đũa thủy tinh và cuối cùng rửa giấy lọc ít nhất ba lần
bằng nước nóng cho đến khi nước rửa không còn chứa axit khi thử bằng giấy quì
(4.4). Không sử dụng quá 400 ml nước. Để cho giấy lọc ráo hẳn nước.
7.5.5. Dùng cặp (5.17) lấy giấy lọc ra khỏi
phễu và đặt vào ống chiết (5.5) sao cho mép trên của giấy thấp hơn miệng ống ít
nhất là 20 mm. Đặt ống vào cốc có mỏ dung tích 100 ml (5.12).
7.5.6. Sấy cốc cùng với lượng chứa bên trong và
bình nón cùng với đũa thủy tinh trong tủ sấy (5.14) ở nhiệt độ 102 °C từ 1 giờ
đến 1 giờ 30 phút để sấy khô kỹ. Lấy cốc và bình cùng với đũa thủy tinh ra khỏi
tủ và để nguội.
Cần sấy khô giấy lọc, nếu không chất béo sẽ
không chiết được hết. Trong trường hợp giấy lọc rất ướt và dùng bộ chiết liên tục
thì vài giọt của hợp chất tan được trong nước có thể lẫn vào chất chiết, điều
này sẽ làm cho chất chiết có màu tối và hàm lượng chất béo thu được cao.
7.5.7. Dùng cặp (5.17) để giữ ống chiết, nút
nhẹ ống bằng sợi bông đã khử chất béo (4.7) và đặt vào bộ chiết. Dùng ống đong
lấy 100 ml n-hecxan hoặc xăng nhẹ (4.2). Sử dụng các phần dung môi để
tráng đầu kẹp, phía trong cốc, bình nón và đũa thủy tinh, thu lấy nước tráng
cho vào bình chiết đã chuẩn bị (xem 7.4). Cho nốt phần dung môi còn lại vào
bình chiết để tráng luôn phía trong cổ bình.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.5.9. Lấy bình chiết ra khỏi thiết bị chiết,
tráng phía trong cổ bình và đỉnh của bộ ngưng bằng một ít dung môi. Sau đó cẩn
thận chưng cất hết dung môi ra khỏi bình. Nếu sử dụng nồi cách thủy, thì lau thật
khô phía ngoài bình.
7.5.10. Để bình chiết trong tủ sấy (5.14) ở
nhiệt độ 102 °C trong 1 giờ (để sao cho dung môi có thể thoát ra được). Lấy
bình ra khỏi tủ và để nguội (không để trong bình hút ẩm, nhưng tránh bụi) đến
nhiệt độ phòng cân (ít nhất là 30 phút) và cân chính xác đến 0,1 mg. Không lau
bình ngay trước lúc cân. Dùng kẹp đặt bình lên cân (đặc biệt tránh thay đổi nhiệt
độ).
7.5.11. Lặp lại các thao tác mô tả trong
7.5.10 cho đến khi thu được khối lượng của bình giữa hai lần cân liên tiếp
chênh lệch khoảng 1,0 mg. Ghi lại khối lượng nhỏ nhất là khối lượng bình và chất
chiết được.
8. Tính và biểu thị kết
quả
Hàm lượng chất béo, w, được biểu thị bằng phần
trăm khối lượng, theo công thức sau :
(1)
trong đó
m0 là khối lượng phần mẫu
thử (7.2), tính bằng gam;
m1 là khối lượng bình
chiết cùng với chất chiết xác định được trong 7.5.11, tính bằng gam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m3 là khối lượng bình
chiết sử dụng trong phép thử trắng (7.3) và các chất chiết xác định được trong
7.5.11, tính bằng gam;
m4 là khối lượng bình
chiết đã chuẩn bị (xem 7.4), dùng trong phép thử trắng (7.3), tính bằng gam;
Ghi kết quả chính xác đến 0,01 %.
9. Độ chụm
9.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
Các giá trị về giới hạn độ lặp lại và độ tái
lập được biểu thị ở mức xác suất 95 % và thu được từ kết quả của phép thử liên
phòng thử nghiệm được thực hiện theo ISO 5725 2).
9.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử
nghiệm riêng rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp trên vật liệu
thử giống hệt nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị
trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp vượt quá các giá
trị sau:
a) đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn
hơn 20 % (phần khối lượng): 1 % hàm lượng chất béo;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) đối với các sản phẩm có hàm lượng chất béo
nhỏ hơn hoặc bằng 5 % (khối lượng): 0,1 g chất béo/100 g sản phẩm;
d) đối với các sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng
chất béo lớn hơn 5 % (khối lượng): 1 % hàm lượng chất béo;
e) đối với các sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng
chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5 % (khối lượng): 0,05 g chất béo/100 g sản phẩm.
9.3. Độ tái lập
Chênh lêch tuyệt đối giữa hai kết quả thử
nqhiệm riêng rẽ, thu được khi sử dụnq cùng môt phương pháp thử trên vật liệu thử
giống hệt nhau, do các người phân tích khác nhau thực hiện trong các phòng thử
nghiệm khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp
vượt quá các giá trị sau đây:
a) đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn
hơn 20 % (phần khối lượng): 2 % hàm lượng chất béo;
b) đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn
hơn 5 % đến nhỏ hơn hoặc bằng 20 % (khối lượng): 0,4 g chất béo/100 g sản phẩm;
c) đối với các sản phẩm có hàm lượng chất béo
nhỏ hơn hoặc bằng 5 % (khối lượng): 0,2 g chất béo/100 g sản phẩm;
d) đối với các sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng
chất béo lớn hơn 5 % (khối lượng): 2 % hàm lượng chất béo;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10. Chú ý về cách tiến
hành
10.1. Phép thử trắng để kiểm tra dung môi và
giấy lọc
Trong phép thử trắng này, bình thu nhận chất
béo dùng để kiểm tra khối lượng được sử dụng để đảm bảo các thay đổi trong điều
kiện môi trường của phòng cân hoặc ảnh hưởng nhiệt độ của bình thu nhận chất
béo không làm ảnh hưởng đến việc xem xét sự có mặt hay không có mặt của chất
không bay hơi có trong phần chiết của thuốc thử. Bình này có thể được dùng như
bình đối trọng trong trường hợp cân có hai đĩa cân. Mặt khác, chênh lệch khối
lượng biểu kiến [(m3 - m4 trong công thức (1)] của
bình kiểm chứng phải được xem xét khi kiểm tra khối lượng của bình thu nhận chất
béo dùng trong phép thử trắng. Do đó, sự thay đổi khối lượng biểu kiến của bình
thu nhận chất béo, được điều chỉnh theo sự thay đổi khối lượng biểu kiến của
bình kiểm tra, sẽ không tăng quá 0,5 mg.
Rất hiếm khi dung môi có chứa chất bay hơi bị
giữ lại nhiều trong chất béo. Nếu thấy sự có mặt của các chất như thế, cần tiến
hành phép thử trắng sử dụng bình chất béo với khoảng 1 g butterfat khan. Nếu cần,
chưng cất lại các dung môi với sự có mặt của 1 g butterfat trong 100 ml dung
môi. Chỉ dùng các dung môi này trong khoảng thời gian ngắn sau khi chưng cất lại.
10.2. Tiến hành phép thử trắng đồng thời với
việc xác định
Giá trị thu được trong phép thử trắng, tiến
hành đồng thời với việc xác định, cho phép giá trị biểu kiến của các chất chiết
được từ phần mẫu thử (m1 - m2) điều chỉnh cho sự
có mặt của chất không bay hơi chiết được từ thuốc thử và cũng như khi có bất kì
sự thay đổi nào về điều kiện môi trường của phòng cân và chênh lệch nhiệt độ giữa
bình thu nhận chất béo và phòng cân của hai lần cân (7.4 và 7.5.11).
Trong các điều kiện thích hợp (giá trị thấp
trong phép thử trắng đối với thuốc thử, nhiệt độ cân bằng của phòng cân, thời
gian để cho bình thu nhận chất béo đủ nguội), thì giá trị này thường nhỏ hơn 3
mg, Cũng thường gặp phải các giá trị hơi cao hơn, lên đến 5 mg. Sau khi chỉnh lại
giá trị thử trắng, các kết quả sẽ chính xác. Khi thực hiện hiệu chỉnh với giá
trị lớn hơn 5 mg thì phải nêu thực tế này trong báo cáo thử nghiệm (xem điều
11).
Nếu giá trị thu được trong phép thử trắng thường
lớn hơn 3 mg, thì phải kiểm tra lại dung môi và giấy lọc (nếu ngay trước đó
chưa thực hiện) và được thay mới hoặc làm sạch dung môi và giấy lọc (xem 4.2 và
4.3).
11. Báo cáo thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ
về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn
tiêu chuẩn này;
d) tất cả các chi tiết thao tác không qui định
trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng
tới kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu độ lặp
lại được kiểm tra thì nêu kết quả cuối cùng thu được;
f) giá trị thử trắng [(m3 - m4)
trong công thức (1)] nếu nó vượt quá 5 mg.
THƯ
MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa
- Hướng dẫn lấy mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[3] WEIBULL, M., Z. angew. Chemie, 1892,
p.450.
[4] WEIBULL, M., Z. angew. Chemie, 1894,
p.199.
[5] BERNTROP, J. C., Z. angew. Chemie, 1902,
p. 11.
[6] KONING, J. C. và Mooy, W. C., W. C.,
Pharmaceutisch Weekblad, 53, 1916, p. 50.
[7] SCHULLER, P.L., Report of the
Collaborative study of CX/MAS on fat determination in infant foods. Codex
committee on Method of Analysis and Sampling, CX/MAS 75/10, 1975.