TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
1675 : 2007
ISO 7834 : 1987
QUẶNG SẮT − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN −
PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU XANH MOLYPDEN
Iron
ores −
Determination of arsenic content – Molybdenum blue spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 1675 : 2007 thay thế TCVN 1675 :
1986.
TCVN 1675 : 2007 hoàn toàn tương đương
với ISO 7834 : 1987.
TCVN 1675 : 2007 do Tiểu ban Kỹ thuật
Tiêu chuẩn TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt – Phân tích hoá học biên soạn, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
QUẶNG
SẮT − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN – PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU XANH MOLYPDEN
Iron
ores −
Determination of arsenic content – Molybdenum blue spectrophotometric method
Cảnh báo Chú ý đến tính
chất độc hại của asen, các dung dịch asen và các thuốc thử khác sử dụng trong phương
pháp này, đặc biệt thận trọng trong xử lý chất thải của các dung dịch.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy
định phương pháp đo màu xanh molypden để xác định hàm lượng asen trong quặng
sắt.
Phương pháp này có thể
áp dụng cho khoảng hàm lượng asen từ 0,0001 % đến 0,1 % khối lượng (1 mg/g đến 1000 mg /g), trong quặng sắt nguyên khai, tinh
quặng và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn
sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn
ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 1664 : 2007 (ISO
7764 : 2006) Quặng sắt – Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hoá học.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 30821
Iron ores – Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt – Quy trình lấy
mẫu và chuẩn bị mẫu).
3. Nguyên tắc
Phân huỷ phần mẫu thử
bằng cách thiêu kết với natri peroxit và hoà tách bằng nước và axit clohydric.
Chuyển dung dịch vào
bình chưng cất, cô phần dung dịch, xử lý bằng kali bromua và hydrazin sulfat,
tiếp theo xử lý bằng bằng điều chỉnh độ axit. Chưng cất asen triclolua và gom
sản phẩm chưng cất trong axit nitric.
Cô đến khô và nung ở nhiệt
độ được kiểm soát, tạo phức xanh aseno-molypden bằng cách xử lý tiếp với thuốc thử
amoni molypdat-hydrazin.
Phép đo màu hấp thụ tại
bước sóng khoảng 840 nm.
4 Thuốc thử
Trong quá trình phân tích,
chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước khử ion hoặc nước
có độ tinh khiết tương đương.
Chú thích Để nhận được
các giá trị tin cậy tại mức thấp nhất của hàm lượng asen trong mẫu thử (< 20
mg/g), các thuốc thử phải
được lựa chọn hoặc làm sạch sao cho độ hấp thụ của phép thử trắng đo được với cuvet
20 mm có giá trị bước sóng quang học không lớn hơn 0,025, tương đương với 1 mg asen. Trong thực tế, axit nitric có
thể phải chưng cất lại, hoặc quy trình làm sạch thiết bị (5.2) có thể phải áp
dụng nghiêm ngặt hơn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2 Kali bromua (KBr).
4.3 Hydrazin sulfat (N2H4.H2SO4).
4.4 Axit clohydric, (r 1,16
g/ml đến 1,19 g/ml).
4.5 Axit nitric, (r 1,4
g/ml), pha loãng 1 + 1.
4.6 Axit sulfuric, (r 1,84
g/ml), không có phospho.
4.7 Amoni molypdat [(NH4)6Mo7O24.4H2O],
dung dịch 10 g/l.
Lấy 400 ml nước vào
cốc 1 lít, vừa khuấy vừa thêm cẩn thận 133 ml axit sulfuric (4.6). Để nguội,
thêm 10 g ± 0,1 g amoni molypdat rồi khuấy tan. Chuyển vào bình định mức 1 lít hoặc
ống đong có nắp, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.
4.8 Hydrazin sulfat (N2H4.H2SO4),
dung dịch, 0,15 g/l.
4.9 Thuốc thử
molypdat-hydrazin.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
và
10 ml dung dịch hydrazin
sulfat (4.8). Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Chuẩn bị mới dung dịch
này cho từng loạt phép thử.
4.10 Asen, dung dịch tiêu
chuẩn A, 200 mg/ml.
Sấy khô vài trăm
miligam asen trioxit (As2O3) ở 105 oC trong 1
giờ. Hoà tan 0,132 g sản phẩm khô trong 2 ml dung dịch natri hydroxit 40 g/l, thêm
30 ml nước, trung hoà bằng axit sulfuric (4.6) pha loãng 1 + 9, sử dụng chỉ thị
metyl da cam, và thêm 4 g natri hydrogen cacbonat. Pha loãng bằng nước đến vạch
trong bình định mức 500 ml và lắc đều.
1 ml dung dịch tiêu
chuẩn A chứa 200 mg/ml asen.
4.11 Asen, dung dịch tiêu
chuẩn B, 5 mg/ml.
Dùng pipet lấy 25 ml
dung dịch asen tiêu chuẩn A (4.10) vào bình định mức 1 lít, pha loãng bằng nước
đến vạch mức và lắc đều.
1 ml dung dịch asen
tiêu chuẩn B chứa 5 mg/ml asen.
5 Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các thiết bị phòng thí
nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ dưới đây
5.1 Chén ziriconi hoặc
chén cacbon thuỷ tinh,
dung tích khoảng 30 ml.
5.2 Dụng cụ chưng cất, bao gồm bình chưng cất
250 ml lắp với ống nối bên và phễu định mức, loại có hai đầu nối, một đầu ống dẫn
và một đầu ngưng tụ nước (Hình 1). Bình có vạch mức tại các điểm dung tích 45
ml và 50 ml.
Có thể sử dụng dụng cụ
lắp với bình có đáy hình bán cầu.
Chú thích
1 Trước khi sử dụng lần
đầu, dụng cụ chưng cất và cốc thu nước cất phải được rửa bằng hỗn hợp nước rửa
axit cromic (hoặc loại tương đương) và rửa kỹ để đảm bảo toàn bộ mặt bên trong
không đọng nước. Việc duy trì trạng thái này là cần thiết. Bình thuỷ tinh đáy hình
bán cầu phải được làm sạch không có dầu nhờn hữu cơ và sau đó bôi trơn bằng một
lượng nhỏ axit sulfuric (4.6). Có thể sử dụng ống bọc ngoài PTFE.
2 Dụng cụ đã sử dụng sau
giai đoạn chưng cất (cốc hứng, hoặc các pipet và bình định mức 100 ml) phải được
làm sạch đặc biệt như sau:
Trước khi sử dụng lần
đầu, xử lý bằng axit cromic hoặc tương đương, sau đó tia rửa với nước rồi xử lý
bằng axit nitric (r 1,4 g/ml) pha loãng 1 + 10, để yên dung dịch trong bình vài
giờ. Những bình như vậy phải bảo quản chỉ để xác định asen và phải ghi nhãn phù
hợp. Khi sử dụng hàng ngày, thời gian đựng axit nitric loãng có thể giảm còn 30
phút. Không được sử dụng trong quy trình này các chất tẩy rửa có thể gây nhiễu
photphat
3 Nguồn nhiệt phải có
khả năng đạt được tốc độ chưng cất ít nhất là 2 ml/phút. Nếu có khó khăn, sử
dụng bằng cách nhiệt phù hợp để cách ly đầu văng (SH trong Hình 1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6 Lấy mẫu và chuẩn bị
mẫu
6.1 Mẫu phòng thí
nghiệm
Để phân tích, sử dụng
mẫu phòng thí nghiệm cỡ hạt nhỏ hơn 100 mm,
lấy theo ISO 3082. Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết
hoặc các hợp chất có thể bị oxy hoá, sử dụng cỡ hạt nhỏ hơn 160 mm.
Chú thích Hướng dẫn về
hàm lượng đáng kể nước liên kết và các hợp chất có thể bị oxy hoá theo TCVN
1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006).
6.2 Chuẩn bị mẫu thử
đã sấy sơ bộ
Trộn đều mẫu phòng thí
nghiệm và tiến hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm bảo tính
đại diện cho toàn bộ mẫu trong thùng. Sấy mẫu thử ở 105 oC ± 2 oC
theo TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006). (Đây là mẫu thử đã sấy sơ bộ).
7. Cách tiến hành
7.1. Số phép xác định
Tiến hành phân tích
độc lập ít nhất hai phép xác định trên một mẫu thử đã sấy sơ bộ, theo Phụ lục
A.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2. Phép thử trắng
và phép thử kiểm tra
Trong mỗi loạt phép thử,
tiến hành song song một phép thử trắng và một phép thử chất chuẩn được chứng nhận
cùng loại với mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Mẫu thử sấy sơ bộ của chất
chuẩn được chứng nhận phải được chuẩn bị như quy định trong 6.2.
Chú thích Chất chuẩn được
chứng nhận phải cùng loại với mẫu phân tích và tính chất của hai mẫu phải gần
giống nhau để đảm bảo, trong cả hai trường hợp, không cần thiết có sự thay đổi
đáng kể trong quy trình phân tích.
Khi thực hiện phân tích
vài mẫu cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử, với
điều kiện sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.
Khi thực hiện phân tích
cùng lúc vài mẫu của cùng loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích của chất
chuẩn được chứng nhận.
7.3 Phần mẫu thử
Lấy một số mẫu đơn,
cân khoảng 1 g mẫu thử đã sấy sơ bộ theo 6.2, chính xác đến 0,001 g.
Chú thích Thao tác
lấy và cân mẫu phải nhanh để tránh hấp thụ lại độ ẩm.
7.4 Phép xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 3 g natri peroxit
(4.1) vào chén ziriconi hoặc chén cacbon thuỷ tinh (5.1). Thêm ngay phần mẫu
thử đã cân (7.3), trộn đều bằng thìa kim loại mỏng hoặc đũa thuỷ tinh rồi đặt
trong lò múp ở 420 oC ± 10 oC trong 1 giờ.
Để nguội hoàn toàn đến
nhiệt độ phòng (có thể đặt chén trên tấm kim loại, nếu cần), đậy bằng nắp kính
đồng hồ, ngay khi nhấc nắp lên, thêm 0,5 ml nước vào khối thiêu kết. Để phản ứng
lắng xuống (vài phút) sau đó thêm tiếp 1 ml nước theo cách nói trên. Sau vài phút,
thêm 15 ml nước và khi phản ứng lắng dịu trở lại, đun nóng đến khi phân rã hoàn
toàn. Lắp ống nối hai đầu, đầu nối truyền (TA trong Hình 1) vào bình chưng cất
trên bệ chưng cất và chuyển chất chứa trong chén vào bình. Thêm 15 ml nước và
10 ml axit clohydric (4.4) vào chén, đun sôi để hoà tan toàn bộ cặn rồi chuyển vào
bình, tia rửa bằng 20 ml đến 25 ml nước. Đun sôi nhẹ để đuổi clo rồi cô đến khi
thể tích còn 45 ml đến 50 ml. Để dung dịch nguội đến khoảng 50 oC.
7.4.2 Chưng cất asen
triclorua
Hoàn thiện việc lắp ráp
dụng cụ (Hình 1) và thêm 55 ml axit clohydric (4.4) vào phễu chiết. Lắp đầu
tiếp nhận, nhúng đầu bịt trong 10 ml axit nitric (4.5) trong cốc cao thành 250
ml có vạch tại 75 ml. Sử dụng đầu nối khô (TA trong Hình 1), thêm 2 g kali
bromua (4.2) và 1 g hydrazin sulfat (4.3). Thay thế nhiệt kế lắp cho đầu nối và
thêm axit clohydric (4.4) vào bình.
Chưng cất (với tốc độ
khoảng 2 ml/phút), duy trì nhiệt độ bốc hơi trong bếp đun khoảng 108 oC,
để thu được thể tích tổng cộng trong cốc hứng là 75 ml.
Chú thích Nếu cần có
thể sử dụng chất chống trào.
Phụ thuộc vào hàm lượng
asen dự đoán, sử dụng toàn bộ dung dịch chưng cất, hoặc lấy một lượng dung dịch
này theo Bảng 1. Với mẫu thử có hàm lượng asen nhỏ hơn 60 mg/g, sử dụng toàn bộ dịch cất. Với hàm
lượng asen lớn hơn 60 mg/g, chuyển dịch cất
vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến bằng nước vạch mức và lắc đều.
Bảng
1 – Phần dung dịch chưng cất
Dải
hàm lượng asen,
mg/g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
đến 60
50
đến 200
150
đến 500
300
đến 1 000
Sử
dụng toàn bộ dung dịch chưng cất
25
10
5
Chuyển lần lượt dung dịch
chưng cất và phép thử trắng hoặc phần dung dịch bất kỳ và phép thử trắng vào
cốc cao thành 250 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cô dung dịch chưng cất
hoặc phần dung dịch đến khô tại nhiệt độ không lớn hơn 130 oC.
Chú thích Có thể sử
dụng tấm gia nhiệt hoặc bể cách thuỷ để cô với điều kiện là nhiệt độ bề mặt tấm
gia nhiệt, theo xác định của nhiệt kế tiếp xúc (hoặc nhiệt kế quy ước nhúng trong
một lượng nhỏ axit sulfuric) ở mọi điểm không được cao hơn 130 oC.
Đặt cốc có chứa cặn
khô trong lò nung ở nhiệt độ 130 oC ± 5 oC, trong 30
phút.
Chú thích Có thể sử
dụng tấm gia nhiệt như quy định ở chú thích trên, với điều kiện có nhiệt độ tối
thiểu là 125 oC.
Để nguội, thêm 20 ml thuốc
thử molypdat-hydrazin (4.9) mới chuẩn bị rồi đặt lên tấm gia nhiệt, đặt nhiệt
độ dung dịch là 95 oC ± 5 oC trong 25 phút đến 30 phút.
Chú thích Có thể sử
dụng bếp cách thuỷ, nhưng không bắt buộc. Tấm gia nhiệt để tạo nhiệt độ trong
cốc thử có chứa nước, với nhiệt độ 95 oC ± 5 oC tại các
điểm khác nhau trên mặt tấm là đáp ứng yêu cầu.
Để nguội đến nhiệt độ
phòng và chuyển vào bình định mức 25 ml bằng cách sử dụng thuốc thử
molypdat-hydrazin (4.9) để tia rửa cốc rồi pha loãng đến vạch. Đo độ hấp thụ
trong cuvet 10 mm tại bước sóng khoảng 840 nm so với so sánh zero của thuốc thử
molypdat-hydrazin (4.9). Hiệu chỉnh giá trị độ hấp thụ với độ hấp thụ của phép
thử trắng hoặc phép thử trắng pha loãng.
Chú thích Nếu nhận được
giá trị độ hấp thụ nhỏ hơn 0,025 trong cuvet có chiều dài đường dẫn quang học
10 mm thì sau đó phải sử dụng cuvet có chiều dài đường dẫn quang học 20 mm. Trong
trường hợp này phép thử trắng và loạt đường chuẩn cũng phải đọc trên cuvet 20
mm.
7.5 Chuẩn bị đường
chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dựng đồ thị tương quan
giữa lượng asen và độ hấp thụ đã hiệu chỉnh với lượng bổ sung asen zero, tinh
hệ số độ dốc (Z) như xác định trong 8.1. Giá trị độ dốc Z phải xấp xỉ 76 đối
với cuvet 10 mm.
8 Biểu thị kết quả
8.1 Tính hàm lượng
asen
Hàm lượng asen, WAs,
tính bằng microgam trên gam, lấy đến ba số thập phân đối với hàm lượng nhỏ hơn
100 mg/g và lấy đến hai số
thập phân đối với hàm lượng cao hơn 100 mg
/g, theo công thức.
WAs
=
(1)
trong đó
m là khối lượng của phần
mẫu thử, tính bằng gam;
E là độ hấp thụ của dung
dịch thử hoặc phần dung dịch thử đã đo theo dung dịch chuẩn thuốc thử (4.9) được
hiệu chỉnh bởi giá trị phép thử trắng hoặc phép thử trắng pha loãng;
Z là hệ số độ dốc của đường
chuẩn, biểu thị như sau
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ hấp thụ
D là hệ số pha loãng (khi
sử dụng dung dịch chưng cất lấy D = 1), trong các trường hợp khác D = 100/thể tích
phần dung dịch.
8.2 Xử lý chung các
kết quả
8.2.1 Độ lặp lại và
sai số cho phép
Độ chụm của phương pháp
phân tích này, tính bằng microgam trên gam, biểu thị bằng các phương trình hồi
quy sau
r
= 0,046
0 X + 0,90 (2)
P
= 0,105
8 X + 0,83 (3)
sr = 0,016 3 X + 0,32
(4)
sL = 0,035 6 X + 0,21
(5)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X là hàm lượng asen của
mẫu thử, biểu thị bằng microgam trên gam:
- dùng công thức (2 và
4) trong cùng phòng thí nghiệm: trung bình số học của kết quả song song;
- dùng công thức (3
và 5) giữa các phòng thí nghiệm: trung bình số học kết quả cuối cùng (8.2.3) của
hai phòng thí nghiệm.
r là sai số cho phép
trong phòng thí nghiệm (độ lặp lại);
P là sai số cho phép
giữa các phòng thí nghiệm;
sd là độ lệch chuẩn
trong cùng phòng thí nghiệm;
sL là độ lệch chuẩn giữa
các phòng thí nghiệm;
8.2.2 Chấp nhận kết
quả phân tích
Kết quả nhận được đối
với chất chuẩn được chứng nhận phải đảm bảo sao cho sự chênh lệch giữa kết quả này
và giá trị chứng nhận của chất chuẩn là không đáng kể về mặt thống kê. Đối với
chất chuẩn được chứng nhận đã phân tích tại ít nhất là 10 phòng thí nghiệm sử
dụng phương pháp so sánh với phương pháp này về cả độ chính xác và độ chụm, có thể
sử dụng công thức sau để thử độ lớn của sự chênh lệch:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
Ac là giá trị chứng nhận;
A là kết quả hoặc giá
trị trung bình các kết quả nhận được đối với chất chuẩn;
SLc là độ lệch chuẩn
giữa các phòng thí nghiệm của các phòng thí nghiệm được công nhận;
SWc là độ lệch chuẩn
trong cùng phòng thí nghiệm của các phòng thí nghiệm được công nhận;
nWc là số lượng trung
bình của các phép thử lặp lại trong các phòng thí nghiệm công nhận;
Nc là số các phòng thí
nghiệm công nhận;
n là số các phép thử
lặp lại trên mẫu chuẩn (trong hầu hết các trường hợp n = 1);
sL và sr như đã xác định trong
8.2.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khi sự sự chênh lệch là
có ý nghĩa, phải lặp lại phép phân tích đồng thời với phân tích của mẫu thử. Nếu
sự chênh lệch vẫn là đáng kể, phải lặp lại quy trình có sử dụng chất chuẩn được
chứng nhận khác nhau của cùng loại quặng.
Khi khoảng của hai giá
trị của mẫu thử nằm ngoài giới hạn của r tính theo phương trình (2) thì
phải tiến hành một hoặc một số phép thử bổ sung theo sơ đồ nêu ở Phụ lục A,
đồng thời với phép thử trắng và phân tích chất chuẩn được chứng nhận của cùng
loại quặng.
Việc chấp nhận các kết
quả đối với mẫu thử phải tuỳ thuộc vào sự chấp nhận các kết quả của chất chuẩn
được chứng nhận.
Chú thích Khi không có
thông tin đầy đủ về chất chuẩn được chứng nhận phải sử dụng quy trình sau:
wc b) Nếu việc chứng nhận
chỉ do một phòng thí nghiệm thực hiện hoặc nếu kết quả giữa các phòng thí nghiệm
là không có, thì không nên dùng chất này cho mục đích này. Trong trường hợp
không thể tránh được, sử dụng công thức sau: 
8.2.3 Tính kết quả
cuối cùng Kết quả cuối cùng là
trung bình số học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc như
được xác định theo quy định trong Phụ lục A, tính đến ba số thập phân đối với hàm
lượng asen nhỏ hơn 100 mg/g hoặc hai số thập
phân đối với hàm lượng asen lớn hơn 100 mg/g. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Theo cách tương tự,
với các số thứ tự được giảm đi một, đối với giá trị hàm lượng asen lớn hơn 100 mg/g tính đến hai số thập phân được làm
tròn đến hàng đơn vị. a) khi số thập phân
thứ hai nhỏ hơn 5 thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ nhất; b) khi số thập phân
thứ hai bằng 5 và số thập phân thứ ba khác 0, hoặc số thập phân thứ hai lớn hơn
5 thì tăng số thập phân thứ nhất lên một đơn vị; c) khi số thập phân thứ
hai bằng 5 và số thập phân thứ ba bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân
thứ nhất khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5,
7 hoặc 9 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm
gồm các thông tin sau: a) tên và địa chỉ
phòng thử nghiệm; b) ngày tháng báo cáo
kết quả; c) viện dẫn tiêu
chuẩn này; ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 e) kết quả phân tích; f) số tham chiếu của phiếu
kết quả; g) bất kỳ các đặc
điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu
chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc chất chuẩn được chứng nhận. 
Hình
1 – Dụng cụ chưng cất asen Phụ lục A (quy định) Lưu đồ quy trình chấp
nhận giá trị phân tích đối với mẫu thử ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 r như xác định trong
8.2.1. Phụ lục B (quy định) Nguồn gốc của các phương
trình độ lặp lại và sai số cho phép Các phương trình hồi quy
trong 8.2.1 được rút ra từ những kết quả thử phân tích quốc tế trong năm 1979/80
của năm mẫu quặng (xem Bảng 2) do 20 phòng thí nghiệm của sáu quốc gia thực
hiện. Xử lý đồ thị các dữ
liệu về độ chụm nêu trong Phụ lục C. Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê trong Bảng
B.1. Bảng
B.1 – Mẫu thử của các phép thử liên phòng thí nghiệm Mẫu Hàm
lượng asen, mg/g ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Quặng Mt.Newman Quặng Baeckegruvan Quặng Lorraine Quặng Vivaldi Brazin 77-3 Úc 79-12 Thuỵ điển 79-3 Pháp 79-4 Nhật 79-11 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 11,8 56,4 261 798 Chú thích 1 Báo cáo thử
nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N605E,
tháng 8 1980) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2 hoặc ban thư ký ISO/TC102. Chú thích 2 Phân tích
thống kê được trình bày phù hợp với nguyên tắc của TCVN 6910 (ISO 5725). Phụ lục C (tham khảo) ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Chú thích Hình 2 biểu
thị bằng đồ thị các phương trình về độ chụm trong 8.2.1 
Hàm
lượng asen (mg/g) Hình
2 – Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng asen 1 ISO 3082 : 2000 thay
thế ISO 3081 : 1986, ISO 3082 : 1987 và ISO 3083 : 1986) ISO 3082 : 2000 đang được soát xét
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1675:2007 (ISO 7834 : 1987) về Quặng sắt − Xác định hàm lượng asen − Phương pháp đo màu xanh molypden
Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1675:2007 (ISO 7834 : 1987) về Quặng sắt − Xác định hàm lượng asen − Phương pháp đo màu xanh molypden
Văn bản liên quan
Ban hành:
Năm 2018
Tình trạng: Đã biết
Cập nhật:
21/10/2019
Ban hành:
Năm 2018
Tình trạng: Đã biết
Cập nhật:
21/10/2019
Ban hành:
Năm 2009
Tình trạng: Đã biết
Cập nhật:
24/01/2015
Ban hành:
Năm 2009
Tình trạng: Đã biết
Cập nhật:
26/01/2015
Ban hành:
Năm 2009
Tình trạng: Đã biết
Cập nhật:
03/03/2015
Ban hành:
Năm 2007
Tình trạng: Đã biết
Cập nhật:
12/05/2015
Ban hành:
30/10/2002
Tình trạng: Đã biết
Cập nhật:
27/02/2013
Ban hành:
30/10/2002
Tình trạng: Đã biết
Cập nhật:
27/02/2013
Ban hành:
Năm 2002
Tình trạng: Đã biết
Cập nhật:
11/06/2015
Ban hành:
28/12/2001
Tình trạng: Đã biết
Cập nhật:
04/04/2013
3.530
|
NỘI DUNG SỬA ĐỔI, HƯỚNG DẪN
Văn bản bị thay thế
Văn bản thay thế
Chú thích
Chú thích:
Rà chuột vào nội dụng văn bản để sử dụng.
<Nội dung> = Nội dung hai
văn bản đều có;
<Nội dung> =
Nội dung văn bản cũ có, văn bản mới không có;
<Nội dung> = Nội dung văn
bản cũ không có, văn bản mới có;
<Nội dung> = Nội dung được sửa đổi, bổ
sung.
Click trái để xem cụ thể từng nội dung cần so sánh
và cố định bảng so sánh.
Click phải để xem những nội dung sửa đổi, bổ sung.
Double click để xem tất cả nội dung không có thay
thế tương ứng.
Tắt so sánh [X] để
trở về trạng thái rà chuột ban đầu.
FILE ĐƯỢC ĐÍNH KÈM THEO VĂN BẢN
FILE ATTACHED TO DOCUMENT
|