Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12100:2017 về Phụ gia thực phẩm - Pectins

Số hiệu:	TCVN12100:2017	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2017	Ngày hiệu lực:
		Tình trạng:	Đã biết

INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm):	INS 440
C.A.S (mã số hóa chất):	9000-69-5

3.4 Chức năng sử dụng

Chất tạo gel, làm dày, ổn định và nhũ hóa.

4 Các yêu cầu

4.1 Nhận biết

4.1.1 Cảm quan

Pectin có dạng bột màu trắng, vàng nhạt, xám nhạt hoặc nâu nhạt.

4.1.2 Phép thử nhận biết pectin

Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.1.

4.1.3 Phép thử nhóm amid (đối với các pectin đã amid hóa)

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

4.2 Các chỉ tiêu lý - hóa

Các chỉ tiêu lý - hóa của pectin theo quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Chỉ tiêu lý - hóa của pectin

Tên chỉ tiêu

Mức

1. Hao hụt khối lượng sau khi sấy, % khối lượng, không lớn hơn

2. Hàm lượng lưu huỳnh dioxit, mg/kg, không lớn hơn

...

4. Hàm lượng tro không tan trong axit, % khối lượng, không lớn hơn

5. Hàm lượng chất không tan tổng số, % khối lượng, không lớn hơn

6. Hàm lượng nitơ (sau khi rửa bằng axit và etanol), % khối lượng, không lớn hơn

2,5

7. Hàm lượng axit galacturonic, % khối lượng tính theo chất khô không tro, không nhỏ hơn

...

9. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn

5 Phương pháp thử

5.1 Phép thử nhận biết pectin

5.1.1 Thuốc thử

5.1.1.1 2-Propanol.

5.1.1.2 Dung dịch natri hydroxit, 0,5 mol/l.

5.1.1.3 Dung dịch axit clohydric, 0,5 mol/l và 1 mol/l.

...

Hòa tan 6,055 g tris(hydroxymetyl) aminometan và 0,147 g canxi clorua ngậm hai phân tử nước (CaCl₂.2H₂O) trong 1 lít nước. Điều chỉnh pH đến 7,0 bằng dung dịch axit clohydric 1 mol/l (5.1.1.3).

5.1.1.5 Dung dịch enzym

Pha loãng enzym pectate lyase tinh khiết theo tỷ lệ 1 : 100 bằng dung dịch đệm (5.1.1.4).

5.1.2 Thiết bị, dụng cụ

5.1.2.1 Máy khuấy từ.

5.1.2.2 Máy đo quang phổ, có thể đo chính xác độ hấp thụ ở bước sóng 235 nm.

5.1.2.3 Cuvet thạch anh, có chiều dài đường quang 1 cm.

5.1.2.4 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.1.2.5 Bình định mức, dung tích 100 ml.

...

5.1.3 Cách tiến hành

Cân 0,05 g mẫu, cho vào bình định mức 100 ml (5.1.2.5), làm ẩm bằng 2-propanol (5.1.1.1). Thêm vào bình 50 ml nước và khuấy bằng máy khuấy từ (5.1.2.1). Điều chỉnh pH đến 12 bằng dung dịch natri hydroxit 0,5 mol/l (5.1.1.2) và để yên dung dịch trong thời gian 15 min. Giảm pH xuống 7 bằng dung dịch axit clohydric 0,5 mol/l (5.1.1.3). Thêm nước đến thể tích 100 ml.

Cho các dung dịch thử vào các cuvet thạch anh (5.1.2.3) như sau:

Dung dịch đệm (5.1.1.4)

Dung dịch mẫu thử

Nước

Dung dịch enzym (5.1.1.5)

Mẫu trắng enzym

...

1,0 ml

Mẫu thử trắng

0,5 ml

1,5ml

0,5 ml

Mẫu thử

...

1,0 ml

0,5ml

0,5 ml

Lắc đều các dung dịch và đo độ hấp thụ ở bước sóng 235 nm tại thời điểm 0 min và 10 min.

5.1.4 Tính kết quả

Độ hấp thụ ở 0 min, A₀, được tính theo công thức:

A₀ ⁼ A_0s - (A_0eb + A₀_sb)

Độ hấp thụ ở 10 min, A₁₀, được tính theo công thức:

A₁₀ = A₁₀_s - (A₁₀_eb + A₁₀_sb)

...

A_0s và A₁₀_s tương ứng là độ hấp thụ của mẫu thử tại thời điểm 0 min và 10 min;

A_0eb và A₁₀_eb tương ứng là độ hấp thụ của mẫu trắng enzym tại thời điểm 0 min và 10 min;

A₀_sb và A₁₀_sb tương ứng là độ hấp thụ của mẫu thử trắng tại thời điểm 0 min và 10 min.

Lượng sản phẩm không bão hòa sinh ra tương ứng với thay đổi độ hấp thụ (A₁₀- A₀). Giá trị này phải lớn hơn 0,023. Điều này phân biệt pectin so với các loại gôm khác vì các loại gôm khác không thay đổi về độ hấp thụ.

5.2 Phép thử nhóm amid

5.2.1 Thuốc thử

5.2.1.1 Axit clohydric, đậm đặc.

5.2.1.2 Etanol, 60 % (thể tích).

5.2.1.3 Dung dịch natri hydroxit, 5 mol/l và 0,1 mol/l.

...

Hòa tan 5 g axit boric trong 500 ml nước cất đựng trong bình định mức 1 000 ml. Thêm 25 ml dung dịch chỉ thị cồn (67 mg metyl đỏ và 33 mg bromocresol xanh vào 100 ml etanol 96 %) và 200 ml etanol. Thêm nước cất đến vạch. Dung dịch chỉ thị axit boric có màu đỏ. Lấy 5 ml dung dịch này, thêm không quá 3 giọt dung dịch natri hydroxit 0,01 N, dung dịch phải chuyển sang màu xanh lá cây.

5.2.2 Thiết bị, dụng cụ

5.2.2.1 Ống lọc thủy tinh xốp.

5.2.2.2 Ống nghiệm thích hợp, ví dụ loại có đường kính trong 15,5 mm và chiều dài 146 mm.

5.2.2.3 Ống thủy tinh nhỏ, có đường kính trong 7,8 mm và chiều dài 79 mm.

5.2.2.4 Pipet.

5.2.2.5 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.2.3 Cách tiến hành

Cho 2 ml axit clohydric đậm đặc (5.2.1.1) và 50 ml etanol 60 % (5.2.1.2) vào 0,5 g mẫu thử, khuấy đều trong 20 min. Sau đó, chuyển vào ống lọc thủy tinh xốp (5.2.2.1), rửa 6 lần mỗi lần dùng 10 ml hỗn hợp axit clohydric đậm đặc và etanol 60 %. Hòa tan phần còn lại trong ống lọc bằng 100 ml nước cất, cho thêm một vài giọt dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l (5.2.1.3). Chuyển 4 ml dung dịch thu được vào ống nghiệm (5.2.2.2). Thêm 1 ml dung dịch natri hydroxit 5 mol/l (5.2.1.3) và lắc đều. Hỗn hợp sẽ tạo thành dạng gel. Làm đầy ống thủy tinh nhỏ (5.2.2.3) bằng 2,5 ml dung dịch axit boric (5.2.1.4) và để vào bên trong ống nghiệm. Bao kín bằng parafilm và ủ qua đêm ở nhiệt độ 30 °C.

...

5.3 Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy

theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012, thực hiện ở nhiệt độ 105 °C trong 2 h.

5.4 Xác định hàm lượng lưu huỳnh dioxit

5.4.1 Thuốc thử và vật liệu thử

5.4.1.1 Metanol.

5.4.1.2 Dung dịch hydro peroxit, 3 %.

5.4.1.3 Dung dịch metyl đỏ

Hòa tan 0,1 g metyl đỏ trong 100 ml etanol và lọc, nếu cần.

5.4.1.4 Cacbon dioxit hoặc nitơ không có oxy.

...

Chuẩn bị từ 10 ml dung dịch axit clohydric (HCl) đậm đặc pha trong 20 ml nước.

5.4.1.6 Dung dịch natri hydroxit, 0,01 mol/l.

5.4.2 Thiết bị, dụng cụ

5.4.2.1 Bình cầu đáy tròn, dung tích 1 000 ml, có ống hút khí đến gần đáy bình, cổ bình nối với bộ sinh hàn ngược.

5.4.2.2 Bộ sinh hàn.

5.4.2.3 Khớp nối thủy tinh.

5.4.2.4 Bình thu hoặc ống chữ U.

5.4.2.5 Pipet.

5.4.2.6 Buret.

...

5.4.3 Cách tiến hành

Trộn 100 g mẫu thử vào 500 ml metanol (5.4.1.1) đựng trong bình cầu đáy tròn dung tích 1 000 ml (5.4.2.1), bình cầu có ống cấp khí chạm gần đáy bình, cổ bình nối với sinh hàn (5.4.2.2). Chuẩn bị một khớp nối thủy tinh (5.4.2.3) kết nối từ sinh hàn tới bình thu hoặc ống chữ U (5.4.2.4) chứa 10 ml dung dịch hydro peroxit 3 % (5.4.1.2) được trung hòa nhờ có dung dịch metyl đỏ (5.4.1.3). Nối ống hút khí của bình cầu với nguồn cacbon dioxit hoặc nitrơ không có oxy (5.4.1.4), duy trì dòng khí nhằm tạo ra bọt khí liên tục.

Ngay sau đã đuổi hết khí, rót 30 ml dung dịch axit clohydric loãng (5.4.1.5) vào bộ sinh hàn ngược và ngay lập tức nối với bình thu hoặc ống chữ U. Gia nhiệt từ từ cho đến khi metanol bắt đầu chảy ngược và để metanol chảy ngược từ từ trong 2 h. Sau đó, tháo bộ dụng cụ ra, cho dung dịch metyl đỏ (5.4.1.3) vào và chuẩn độ hydro peroxit bằng dung dịch natri hydroxit 0,01 mol/l.

5.4.4 Tính kết quả

Tính hàm lượng lưu huỳnh dioxit có trong mẫu thử, X₁, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), theo Công thức (1):

(1)

trong đó:

0,32 là số miligam lưu huỳnh dioxit tương ứng với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,01 mol/l;

...

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

5.5 Xác định dư lượng dung môi

5.5.1 Thuốc thử và vật liệu thử

5.5.1.1 Dung dịch chuẩn

Cho 50,0 ml nước vào lọ (5.5.2.5) và vặn kín nắp. Cân lọ đựng nước, chính xác đến 0,01 mg rồi bơm 15 µl etanol vào lọ và cân, chính xác đến 0,01 mg. Bơm 15 µl isopropanol vào lọ qua septum và cân lại.

5.5.1.2 Dung dịch nội chuẩn

Cho 50,0 ml nước vào lọ (5.5.2.5) và vặn kín nắp. Cân lọ đựng nước, chính xác đến 0,01 mg rồi bơm 15 µl 3-methyl-2-pentanon vào lọ qua septum và cân lại, chính xác đến 0,01 mg.

5.5.1.3 Dung dịch trắng

Cho 5,0 ml nước vào lọ phân tích không gian hơi (5.5.2.6), dùng pipet (5.5.2.2) thêm vào lọ 1,0 ml dung dịch nội chuẩn (5.5.1.2). Vặn kín lọ và trộn lượng chứa bên trong lọ bằng máy trộn Vortex (5.5.2.3).

...

Cho 4,0 ml nước vào lọ phân tích không gian hơi (5.5.2.6), dùng pipet (5.5.2.2) thêm vào lọ 1,0 ml dung dịch nội chuẩn (5.5.1.2) và 1,0 ml dung dịch chuẩn (5.5.1.1). Vặn kín lọ và trộn lượng chứa bên trong lọ bằng máy trộn Vortex (5.5.2.3).

5.5.1.5 Heli.

5.5.2 Thiết bị, dụng cụ

5.5.2.1 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,01 mg.

5.5.2.2 Pipet và micropipet, có thể phân phối các thể tích thích hợp.

5.5.2.3 Máy trộn Vortex.

5.5.2.4 Thuyền cân (weighing boat), loại nhỏ.

5.5.2.5 Lọ đựng mẫu (vial), dung tích 50 ml.

5.5.2.6 Lọ phân tích không gian hơi

...

5.5.2.8 Cột silica nung chảy, dài 0,8 m, đường kính trong 0,53 mm, DB-wax, lớp màng dày 1 µm, hoặc tương đương.

5.5.2.9 Cột silica nung chảy, dài 30 m, đường kính trong 0,53 mm, DB-1, lớp màng dày 5 µm hoặc tương đương.

5.5.3 Cách tiến hành

5.5.3.1 Chuẩn bị mẫu thử

Cân 0,500 g ± 0,001 g mẫu thử (w), chính xác đến 0,01 mg, cho vào thuyền cân loại nhỏ (5.5.2.4),

Dùng pipet (5.5.2.2) lấy 5 ml nước và 1 ml dung dịch nội chuẩn (5.5.1.2) cho vào lọ phân tích không gian hơi (5.5.2.6). Thêm mẫu cẩn thận, tránh để mẫu vón cục ở đáy lọ. Vặn kín lọ và trộn lượng chứa bên trong lọ bằng máy trộn Vortex (5.5.2.3).

LƯU Ý: Không lắc lọ đựng mẫu (5.5.2.5).

5.5.3.2 Điều kiện vận hành sắc kí

Khí mang:

...

Tốc độ dòng:

5 ml/min ở áp suất 208 kPa

Detector:

FID (ion hóa ngọn lửa)

Cột:

cột silica nung chảy (5.5.2.11) nối với cột (5.5.2.12)

Nhiệt độ

...

140°C

Điều kiện lò:

35 °C trong 5 min, sau đó tăng nhiệt độ với tốc độ 5 °C/min đến 90 °C và giữ trong 6 min ở 90 °C

Detector

300°C

Nhiệt độ làm nóng mẫu:

60°C

...

10 min

Nhiệt độ của xyranh:

70°C

Nhiệt độ đường truyền:

80°C

Bơm mẫu khí:

1,0 ml kiểu phân dòng

Thời gian lưu:

Metanol

...

Etanol

4,09 min

isopropanol

5,23 min

5.5.3.3 Xác định

Đặt các dung dịch mẫu thử (5.5.3.1) và dung dịch hiệu chuẩn (5.5.1.4) vào khay mẫu của hệ thống sắc kí khí không gian hơi FID (5.5.2.7). Bơm mẫu không gian hơi.

5.5.4 Tính kết quả

a) Tính hệ số hiệu chuẩn đối với mỗi dung môi, C, theo Công thức (2):

...

Trong đó:

w_s là khối lượng của dung môi (metanol, etanol hoặc isopropanol) đã cân được (xem 5.5.1.1), tính bằng miligam (mg);

w₁_s là khối lượng chất nội chuẩn 3-methyl-2-pentanon sử dụng trong dung dịch hiệu chuẩn (5.5.1.4), tính bằng miligam (mg);

F là diện tích pic tương đối của dung môi trong dung dịch hiệu chuẩn (5.5.1.4):

G là diện tích pic tương đối của dung môi trong dung dịch trắng (5.5.1.3).

b) Dư lượng của mỗi dung môi có trong mẫu thử, X₂, được tính bằng phần trăm khối lượng theo Công thức (3):

(3)

Trong đó:

...

w₁ là khối lượng của chất nội chuẩn 3-methyl-2-pentanon sử dụng trong dung dịch thử (5.5.3.1), tính bằng miligam (mg);

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

5.6 Xác định tro không tan trong axit

theo 5.3.2 của TCVN 8900-2:2012.

5.7 Xác định hàm lượng chất không tan tổng số

5.7.1 Thuốc thử

5.7.1.1 2-propanol.

5.7.1.2 Dung dịch natri hydroxit, 0,03 mol/l.

...

5.7.2 Thiết bị, dụng cụ

5.7.2.1 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,01 mg.

5.7.2.2 Giấy lọc sợi thủy tinh, đường kính 70 mm.

5.7.2.3 Tủ sấy, có quạt, có thể hoạt động ở 105 °C.

5.7.2.4 Bình hút ẩm, có chứa silicagel.

5.7.2.5 Cốc có mỏ, dung tích 250 ml.

5.7.2.6 Máy khuấy từ.

5.7.2.7 Bộ lọc chân không, có 3 phễu Hartley đường kính 70 cm, có tấm chịu nhiệt.

5.7.3 Cách tiến hành

...

Cân khoảng 1 g mẫu thử cho vào cốc có mỏ dung tích 250 ml (5.7.2.5). Thêm 5 ml 2-propanol (5.7.1.1) để phân tán mẫu. Trong khi khuấy từ, thêm 100 ml dung dịch natri hydroxit 0,03 mol/l (5.7.1.2) có chứa 0,1 % (theo khối lượng) etylen diamin tetra-axit axetic (muối natri) (5.7.1.3), đã được lọc qua giấy lọc. Khuấy khoảng 30 min ở nhiệt độ phòng, sau đó gia nhiệt đến sôi (không phải gia nhiệt nếu có quá nhiều bọt).

Lọc dung dịch nóng qua giấy lọc sợi thủy tinh đã chuẩn bị đặt trên bộ lọc chân không (5.7.2.7). Rửa cốc có mỏ 5 lần bằng 100 ml nước ấm (khoảng 50 °C) và lọc nước rửa qua giấy lọc sợi thủy tinh.

Sấy giấy lọc cùng với cặn ở 105 °C trong 1 h. Chuyển vào bình hút ẩm chứa silicagel và để nguội. Cân giấy (M₂).

5.7.4 Tính kết quả

Tính hàm lượng chất không tan tổng số có trong mẫu thử, X₃, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo Công thức (4):

(4)

Trong đó:

M₁ là khối lượng của giấy lọc đã qua sấy, tính bằng gam (g);

...

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

5.8 Xác định hàm lượng nitơ

theo TCVN 8900-3:2012.

5.9 Xác định hàm lượng axit galacturonic và mức độ amid hóa

5.9.1 Thuốc thử

5.9.1.1 Etanol, 72 % (thể tích)

Trộn 360 ml etanol tuyệt đối với 150 ml nước.

5.9.1.2 Etanol, 60 % (thể tích).

5.9.1.3 Nước, không chứa cacbon dioxit.

...

Pha loãng 266 ml axit clohydric (36 %) bằng lượng nước vừa đủ đến 1 000 ml.

5.9.1.5 Dung dịch axit clohydric, 0,5 mol/l và 0,1 mol/l.

5.9.1.6 Dung dịch natri hydroxit, khoảng 10 % (khối lượng/thể tích)

5.9.1.7 Dung dịch natri hydroxit, 0,5 mol/l, 0,1 mol/l và 0,05 mol/l.

5.9.1.8 Dung dịch phenolphthalein

Hòa tan 0,2 g phenolphthalein (C₂₀H₁₄O₄) trong 60 ml etanol 90 % đựng trong bình định mức 100 ml. Thêm nước đến vạch và trộn.

5.9.1.9 Dung dịch metyl đỏ

Hòa tan 0,1 g đỏ metyl trong 100 ml etanol và lọc, nếu cần.

5.9.1.10 Dung dịch Clark

...

5.9.2 Thiết bị, dụng cụ

5.9.2.1 Cốc có mỏ, dung tích 50 ml, 200 ml.

5.9.2.2 Ống lọc thủy tinh xốp, dung tích 30 ml đến 60 ml.

5.9.2.3 Tủ sấy, có thể hoạt động ở 105 °C.

5.9.2.4 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,01 mg.

5.9.2.5 Bình nón, dung tích 250 ml.

5.9.2.6 Bình đong, dung tích 50 ml.

5.9.2.7 Buret.

5.9.2.8 Thiết bị chưng cất gồm có:

...

5.9.2.8.2 Thiết bị bốc hơi nước, có trang bị áo nhiệt.

5.9.2.8.3 Bình cầu đáy tròn, có trang bị áo nhiệt.

5.9.2.8.4 Bình sinh hàn.

5.9.2.9 Bình thu nhận.

5.9.2.10 Ống đong.

5.9.3 Cách tiến hành

5.9.3.1 Cân 5 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg và chuyển vào cốc có mỏ thích hợp. Khuấy trong 10 min với hỗn hợp 5 ml dung dịch axit clohydric (5.9.1.4) và 100 ml etanol 60 % (5.9.1.2). Chuyển vào một ống lọc thủy tinh xốp (5.9.2.2) và rửa 6 lần, mỗi lần dùng 15 ml hỗn hợp axit clohydric và etanol 60 % nêu trên, sau đó bằng etanol 60 % cho đến khi dịch lọc không còn clorua. Cuối cùng rửa bằng 20 ml etanol, sấy trong 2,5 h trong tủ sấy (5.9.2.3) ở 105 °C, làm nguội và cân.

5.9.3.2 Chuyển chính xác 1/10 tổng khối lượng tịnh của mẫu đã sấy khô (tương ứng với 0,5 g mẫu gốc chưa được rửa) vào bình nón dung tích 250 ml (5.9.2.5) và làm ẩm mẫu bằng 2 ml etanol 72 % (5.9.1.1). Thêm 100 ml nước cất đun sôi để nguội, đậy nắp lại và thỉnh thoảng lắc cho đến khi dung dịch hoàn chỉnh được hình thành. Thêm 5 giọt phenolphthalein (5.9.1.8), chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l (5.9.1.7) và ghi lại thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l đã dùng để chuẩn độ là độ chuẩn ban đầu (V₁).

Thêm chính xác 20 ml dung dịch natri hydroxit 0,5 mol/l (5.9.1.7), đậy nắp lại, lắc mạnh rồi để yên trong 15 min. Thêm chính xác 20 ml dung dịch axit clohydric 0,5 mol/l (5.9.1.5) và lắc cho đến khi mất màu hồng. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l (5.9.1.7) đến khi dung dịch có màu hồng bền sau khi lắc mạnh; ghi lại thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l đã dùng để chuẩn độ là độ chuẩn xà phòng hóa (V₂).

...

Thực hiện phép xác định trên mẫu trắng với 20,0 ml dung dịch axit clohydric 0,1 mol/l (5.9.1.5) và ghi lại thể tích đã sử dụng B (ml). Giá trị (B - S) là độ chuẩn amid.

5.9.3.3 Chuyển chính xác 1/10 tổng khối lượng tịnh của mẫu đã khô (tương ứng với 0,5 g mẫu gốc chưa được rửa) và làm ẩm bằng 2 ml etanol 72 % (5.9.1.1) trong cốc có mỏ dung tích 50 ml (5.9.2.1). Hòa tan phần mẫu thử trong 30 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l (5.9.1.7). Để yên dung dịch trong 1 h ở nhiệt độ phòng. Chuyển định lượng dung dịch chứa phần mẫu thử đã được xà phòng hóa vào bình đong dung tích 50 ml (5.9.2.6) và thêm nước đến 50 ml. Chuyển 25 ml dung dịch thử đã pha loãng vào bình cầu đáy tròn (5.9.2.8.3) và thêm vào 20 ml dung dịch Clark (5.9.1.10). Chưng cất bằng cách gia nhiệt bình cầu đáy tròn chứa mẫu. Thu lấy 15 ml dịch cất tách ra đầu tiên cho vào ống đong. Sau đó cấp hơi và tiếp tục chưng cất cho đến khi thu được 150 ml dịch cất cho vào cốc có mỏ dung tích 200 ml (5.9.2.1). Thêm định lượng 15 ml dịch cất đầu tiên vào cốc có mỏ và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,05 mol/l (5.9.1.7) đến pH = 8,5 và ghi lại thể tích đã chuẩn độ, A (ml).

Thực hiện phép xác định trên mẫu trắng với 20 ml nước cất. Ghi lại thể tích đã dùng, A₀ (ml). Độ chuẩn este axetat là (A - A₀).

5.9.4 Tính kết quả

5.9.4.1 Tính độ amid hóa

Tính độ amid hóa, X₄, biểu thị theo % tổng các nhóm carboxyl, theo Công thức (5):

(5)

Trong đó:

...

B là độ chuẩn amid của mẫu trắng (xem 5.9.3.2), tính bằng mililit (ml);

V₁là độ chuẩn ban đầu (xem 5.9.3.2), tính bằng mililit (ml);

V₂ là độ chuẩn xà phòng hóa (xem 5.9.3.2), tính bằng mililit (ml);

A là độ chuẩn este axetat của mẫu thử (xem 5.9.3.3), tính bằng mililit (ml);

A₀ là độ chuẩn este axetat của mẫu thử (xem 5.9.3.3), tính bằng mililit (ml).

5.9.4.2 Tính hàm lượng axit galacturonic

Tính hàm lượng axit galacturonic, X₅, biểu thị theo % khối lượng chất khô không tro, theo Công thức (6):

(6)

...

x là khối lượng mẫu khô đã được rửa (xem 5.9.3.1), tính bằng miligam (mg).

CHÚ THÍCH 1: Nếu mẫu pectin là loại không amid hóa, chỉ cần xác định V₁ và V₂, còn (B - S) được coi là bằng 0.

CHÚ THÍCH 2: Đối với mẫu pectin từ quả táo hoặc quả có múi (citrus) thì hiệu số (A - A₀) không có ý nghĩa trong tính toán hàm lượng axit galacturonic và mức độ amid hóa.

CHÚ THÍCH 3: Nếu cần, tính độ este hóa (bằng % tổng các nhóm carboxyl) theo công thức:

CHÚ THÍCH 4: Nếu cần, tính độ este axetat (bằng % tổng các nhóm cacboxylic từ axit galaturonic) theo công thức:

5.10 Xác định hàm lượng chì

theo TCVN 8900-6:2012, TCVN 8900-7:2012 hoặc TCVN 8900- 8:2012.

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ