Nhôm (Al)
|
Đồng (Cu)
|
Niken (Ni)
|
Antimon (Sb)
|
Sắt (Fe)
|
Kali (K)
|
Asen (As)
|
Chì (Pb)
|
Selen (Se)
|
Bari (Ba)
|
Magie (Mg)
|
Thiếc (Sn)
|
Cađimi (Cd)
|
Mangan (Mn)
|
Titan (Ti)
|
Canxi (Ca)
|
Thủy ngân (Hg)
|
Kẽm (Zn)
|
Crom (Cr)
|
Molypđen (Mo)
|
Ziricon (Zr)
|
Coban (Co)
|
|
|
Giới hạn phát hiện của chì chiết được
là 3 mg/kg (xem Phụ lục A).
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu
có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước
phân tích dùng trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 6665 (ISO 11885), Chất lượng nước
- Xác định các nguyên tố chọn lọc bằng phương pháp phổ phát xạ quang - plasma cặp
cảm ứng (ICP-OES)
TCVN 7117 (ISO 2418), Da - Phép thử
vật lý, cơ lý, hóa học và độ bền màu - Vị trí lấy mẫu
TCVN 7126 (ISO 4044), Da - Chuẩn bị
mẫu thử hóa
TCVN 7724 (ISO 17852), Chất lượng nước
- Xác định thủy ngân - Phương pháp dùng phổ huỳnh quang nguyên tử
TCVN 7835-E04:2010 (ISO 105-E04:2008),
Vật liệu dệt - Phương pháp xác định độ bền màu - Phần E04: Độ bền màu với mồ
hôi
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 4684, Leather - Chemical
tests - Determination of volatile matter (Da - Phép thử hóa - Xác định chất dễ
bay hơi).
ISO 15586, Water quality -
Determination of trace metal using atomic absorption spectrometry with graphite
turnace (Chất lượng nước - Xác định vết kim loại sử dụng phổ hấp thụ nguyên tử
có lò đốt graphit)
ISO 17294-2, Water quality -
Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) - Part 2:
Determination of 62 elements [Chất lượng nước - Áp dụng phổ khối plasma cặp
cảm ứng (ICP-MS) - Phần 2: Xác định 62 nguyên tố].
3. Nguyên tắc
Mẫu da được nghiền và chiết ở nhiệt độ
37 °C ± 2 °C trong 4 h ± 5 min bằng dung dịch axit mồ hôi nhân tạo. Lọc, axit
hóa và phân tích dịch chiết thu được bằng ICP, hoặc SFA hoặc AAS. Nếu cần thiết,
vô cơ hóa một phần của dung dịch lọc theo TCVN 9556-2 (ISO 17072-2).
Kết quả được tính dựa trên mẫu da khô.
Nếu không thể lấy mẫu theo quy định của
TCVN 7117 (ISO 2418) (ví dụ trong trường hợp da được lấy từ các sản phẩm đã
hoàn thiện như giầy, quần áo), thì chi tiết về việc lấy mẫu phải được ghi trong
báo cáo thử nghiệm.
4. Thuốc thử
CẢNH BÁO - Khi sử dụng axit đậm đặc, bắt
buộc phải sử dụng tất cả các thiết bị bảo vệ cá nhân cần thiết.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trừ khi có quy định khác, chỉ sử dụng
các hóa chất loại phân tích. Tất cả các dung dịch là dung dịch nước.
4.2. Axit nitric, nồng độ từ
60 % đến 70 % (theo khối lượng).
4.3. L-histidin
monohydroclorua monohyđrat, C6H9O2N3.HCl.H2O.
4.4. Natri clorua.
4.5. Natri đihyđro octhophosphat
đihyđrat,
NaH2PO4.2H2O.
4.6. Natri hyđroxit, 0,1 mol/l.
4.7. Dung dịch gốc nguyên tố, của các kim
loại khác nhau với nồng độ 1 000 mg/l mỗi kim loại.
4.8. Axit nitric, 0,1 mol/l.
4.9. Nước, Loại 3 theo TCVN
4851:1989 (ISO 3696:1987).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1. Quy định chung
Tất cả các dụng cụ thủy tinh, thiết bị
phân tích và vật liệu, kể cả dụng cụ lọc, phải phù hợp để phân tích vết kim loại.
Sử dụng dụng cụ phòng thí nghiệm thông
thường và các thiết bị, dụng cụ sau đây.
5.2. Lò sấy phòng thí nghiệm, có khả năng
duy trì nhiệt độ 102 °C ± 2 °C.
5.3. Cân phân tích, có độ chính
xác 0,1 mg.
5.4. Cân phòng thí nghiệm, có độ chính
xác 0,01 g.
5.5. Màng lọc và giá đỡ, phù hợp để
lọc dung dịch nước, có kích cỡ lỗ là 0,45 mm.
5.6. Giấy lọc, nhanh, loại định
tính.
5.7. Bình định mức, có các kích
cỡ khác nhau (50 ml, 100 ml, 1 000 ml).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.9. Bình nón định mức, có các kích
cỡ khác nhau.
5.10. Bể cách thủy, được điều nhiệt đến
37 °C ± 2 °C, được lắp với một máy lắc hoặc máy khuấy.
5.11. Máy quang phổ phát xạ quang/plasma
cặp cảm ứng (ICP/OES), hoặc máy quang phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng (ICP/AES) [xem TCVN
6665 (ISO 11885)], có bộ phát hydrua. Khí sử dụng phải là loại phân tích.
5.12. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
ngọn lửa hoặc lò đốt graphit (AAS) (xem ISO 15586), có bộ phát hydrua và
có đầu đốt nitơ oxit đèn catốt rỗng phù hợp hoặc đầu đốt nitơ oxit để đo mẫu có
độ rắn cao. Khí sử dụng phải là loại phân tích.
5.13. Máy quang phổ khối lượng/plasma
cặp cảm ứng (ICP/MS) (xem ISO 17294-2). Khí sử dụng phải là loại
phân tích.
5.14. Máy quang phổ huỳnh quang nguyên
tử (SFA),
để phân tích thủy ngân.
6. Lấy mẫu và chuẩn bị
mẫu
6.1. Nếu miếng da để thử
là da nguyên con, thì lấy mẫu thử theo quy trình chuẩn trong TCVN 7117 (ISO
2418) và nghiền da theo quy định của TCVN 7126 (ISO 4044). Nếu không thể lấy mẫu
theo quy định của TCVN 7117 (ISO 2418) (ví dụ trong trường hợp da được lấy từ
các sản phẩm đã hoàn thiện như giầy, quần áo), thì chi tiết về việc lấy mẫu phải
được nêu trong báo cáo thử nghiệm.
6.2. Nghiền mẫu da theo
TCVN 7126 (ISO 4044). Làm khô trước ít nhất 12 h các phần thử ướt (độ ẩm lớn
hơn 30 %) ở nhiệt độ không quá 50 °C ± 2 °C. Nên lựa chọn nhiệt độ làm khô vì
phải tính đến ảnh hưởng của nhiệt độ cao đến bản chất phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.4. Xác định hàm lượng
chất dễ bay hơi theo ISO 4684. Có thể sử dụng mẫu da đã nghiền tương tự để chiết
trong 7.2.
7. Cách tiến hành
7.1. Chuẩn bị dung dịch axit mồ hôi
nhân tạo theo Điều 4 của TCVN 7835-E04:2010 (ISO 105-E04:2008),
Dung dịch này phải được pha chế mới mỗi
ngày, mỗi lít chứa:
- 0,5 g L-histidin monohyđroclorua
monohyđrat (4.3);
- 5 g natri clorua (4.4);
- 2,2 g natri đihyđro octhophosphat
đihyđrat (4.5).
Điều chỉnh dung dịch đến pH 5,5 (±0,1)
bằng dung dịch natri hyđroxit 0,1 mol/l.
7.2. Chiết mẫu da
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lọc dung dịch chiết bằng giấy lọc
(5.6), sau đó lọc qua màng lọc (5.5).
Đối với phép đo trực tiếp các nguyên tố,
lấy một lượng dung dịch chiết phù hợp để phân tích và cho thêm 5 % (theo thể tích)
axit nitric (4.2). Tính toán phần thêm này trong hệ số pha loãng.
Để kiểm tra tạp chất, cần phải thực hiện
quy trình làm mẫu trắng. Cho một lượng axit mồ hôi vào bình chứa mẫu và xử lý
như đối với mẫu, bao gồm toàn bộ các quy trình phân tích.
Phải thực hiện chính xác các điều kiện
chiết ở trên. Bất kỳ sai khác nào đều dẫn đến kết quả sai.
7.3. Hóa mẫu dung dịch chiết
Nếu dung dịch không trong sau khi lọc
và axit hóa, phải thực hiện quy trình vô cơ hóa mẫu dưới đây:
Đối với kim loại cần xác định, sau khi
lọc, lấy 25 ml dung dịch lọc để vô cơ hóa mẫu, sau đó thực hiện quy trình được
mô tả trong Điều 6 của TCVN 9556-2:2013 (ISO 17072-2:2011). Ngoài ra, sau khi
vô cơ hóa mẫu, phải điều chỉnh thể tích cuối của dung dịch phân tích đến 25 ml.
Mặt khác, phải xem xét đến việc pha loãng.
CHÚ THÍCH: Phụ thuộc
vào mức nguyên tố được yêu cầu, có thể phải sử dụng bộ phát hydrua để xác định
As, Sb, Sn, Se và Hg. Trong trường hợp này, sử dụng phần dung dịch chiết đã được
lọc (chưa axit hóa) theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Có thể sẽ sử dụng SFA để
xác định thủy ngân (Hg).
7.4. Phân tích bằng ICP, AAS và SFA
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.4.1. ICP
Có thể phân tích trực tiếp dung dịch
thu được trong 7.2, miễn là dung dịch này có nồng độ kim loại được phân tích nằm
trong các giới hạn hiệu chuẩn. Mặt khác, cần pha loãng dung dịch phù hợp.
Chuẩn bị các dung dịch đối chứng chuẩn
của các kim loại được yêu cầu theo TCVN 6665 (ISO 11885), sử dụng dung dịch mồ
hôi thay cho nước.
74.1.1. ICP/OES hoặc ICP/AES
Cài đặt ICP/OES (hoặc ICP/AES) (5.11)
theo hướng dẫn của nhà sản xuất và nên cài đặt theo hướng dẫn trong TCVN 6665
(ISO 11885).
Chuẩn bị các dung dịch đối chứng chuẩn
của các kim loại được yêu cầu theo TCVN 6665 (ISO 11885), sử dụng dung dịch mồ
hôi thay cho nước. Phân tích dung dịch thu được trong 7.2 không pha loãng hoặc
pha loãng phù hợp, so với các dung dịch kim loại đối chứng với nồng độ đã biết, sử dụng
ICP/OES (5.11) tại bước sóng đặc trưng của mỗi nguyên tố.
7.4.1.2. ICP/MS
Cài đặt ICP/MS (5.13) theo hướng dẫn của
nhà sản xuất và nên cài đặt theo ISO 17294-2.
Phân tích dung dịch thu được trong 7.2
không pha loãng hoặc pha loãng phù hợp so với dung dịch đối chứng chuẩn của các
kim loại có nồng độ đã biết sử dụng ICP/MS (5.13) tại khối lượng ion đặc trưng
của mỗi nguyên tố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vô cơ hóa mẫu dung dịch chiết đã được
lọc theo 7.3.
Chuẩn bị máy quang phổ hấp thụ nguyên
tử (5.12) theo hướng dẫn của nhà sản xuất và cài đặt theo ISO 15586
7.4.3. Phân tích bằng kỹ
thuật SFA
Có thể sử dụng kỹ thuật SFA để phân
tích thủy ngân. Nếu sử dụng kỹ thuật này, thì sau đó phải thực hiện quy trình
được mô tả trong TCVN 7724 (ISO 17852).
8. Tính toán và biểu
thị kết quả
Biểu thị kết quả bằng phần khối lượng
(hàm lượng) của kim loại được phân tích, được tính toán dựa trên khối lượng mẫu
da khô, tính bằng miligam trên kilôgam (mg/kg) như sau
trong đó
wx là phần khối lượng của
kim loại được chiết từ mẫu da, được tính bằng miligam trên kilôgam (mg/kg) sản
phẩm phân tích, và được làm tròn đến số thập phân gần nhất;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng mẫu khô, được tính
theo ISO 4684, tính bằng gam (g);
V1 là thể tích của dung dịch
axit mồ hôi nhân tạo dùng để chiết, tính bằng mililít (ml);
Fd là hệ số pha loãng cuối
cùng được suy ra từ quy trình vô cơ hóa mẫu hoặc axit hóa.
Nếu có yêu cầu, có thể báo cáo kết quả
dựa trên khối lượng mẫu da khô, đã được loại chất béo. Chi tiết phải được ghi
trong báo cáo thử nghiệm.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải tối thiểu bao
gồm các thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này, ví dụ “TCVN
9556-1:2013 (ISO 17072-1:2011)”;
b) mô tả mẫu da được thử;
c) kết quả xác định;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) chi tiết của bất kỳ sai khác nào so
với phương pháp thử chuẩn này.
Phụ lục A
(tham khảo)
Kết quả thử nghiệm liên phòng thí nghiệm
Bảng A.1 -
Phép thử chì liên phòng thí nghiệm: Đánh giá thống kê kết quả
Thông số
TCVN
6910-2:2001
(ISO
5725-2:1994)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(ISO
5725-5:1998)
Số phòng thí nghiệm được chọn
5
7
Giá trị trung bình toàn phần
0,56
0,62
Độ lệch chuẩn lặp lại
0,029
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại tương đối
5,22
8,13
Độ lệch chuẩn giữa các phòng thí
nghiệm
0,566
Độ lệch chuẩn tái lập
0,567
0,505
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
101,23
81,89
Hệ số lặp lại
0,083
0,142
Hệ số tái lập
1,604
1,429
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994),
Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2:
Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu
chuẩn.
[2] TCVN 6910-5:2002 (ISO
5725-5:1998), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả
đo - Phần 5: Các phương pháp khác xác định độ đúng và độ chụm của phương pháp đo
tiêu chuẩn.