Thông thường các chất nhận proton (X) khác
cacbonat ở nồng độ thấp có thể bỏ qua. Các chất như vậy thường là amoniac,
phosphat, anion của axit humic và các axit hữu cơ khác.
4 Nguyên tắc
Độ kiềm được xác định bằng chuẩn độ với axit
clohydric đồng thời với việc giải phóng khí cacbon dioxit. Như vậy điểm cuối là
chính xác và không phụ thuộc nồng độ kiềm ban đầu. Điểm cuối càng gần điểm
trung hoà càng tốt và cần phải chậm để cacbon dioxit kịp thoát ra. Trong tiêu
chuẩn này điểm cuối được đặt ở pH 5,4 vì giá trị pH này dễ xác định bằng chỉ
thị đã chọn. Sai số hệ thống phát sinh được hiệu chỉnh bằng chuẩn độ mẫu trắng.
5 Thuốc thử
Chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích.
Có thể dùng những dung dịch mua ngoài thị trường.
5.1 Nước, độ 2 phù hợp với TCVN 4851: 1989
(ISO 3696), không chứa tạp chất axit hoặc kiềm, có độ dẫn nhỏ hơn 0,1 mS/m.
5.2 Khí, không chứa cacbon dioxit, nitơ hoặc
khí khác thu được bằng cách cho không khí đi qua ống đựng vôi soda hoặc chất
khác hấp thụ cacbon dioxit. Sau đó cho khí đi qua bình rửa chứa nước và cuối
cùng đi vào ống phân phối khí (hình 1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3 Chỉ thị hỗn hợp pH 5,4
Hoà tan 0,040 g ± 0,005 g metyl đỏ và 0,060 g
± 0,005 g bromocresol xanh trong 100 ml etanol [> 90 % (V/V)]. Trung hoà
dung dịch bằng khoảng 2 ml natri hydroxit 0,1 mol/l đến khi màu nâu xuất hiện.
Kiểm tra độ trung hoà của dung dịch chỉ thị bằng cách chuẩn độ một mẫu đến điểm
cuối. Nếu màu nâu không tồn tại sau khi thêm hơn 10 giọt chỉ thị thì điều chỉnh
pH của dung dịch chỉ thị. Giữ trong bình thuỷ tinh mầu nâu, dung dịch bền ít
nhất 6 tháng.
5.4 Dung dịch natri cacbonat, c (Na2CO3)
≈ 0,25 mol/l
Sấy khô natri cacbonat (Na2CO3)
trong tủ sấy ở 250oC ± 10oC trong 4 h. Để nguội trong
bình hút ẩm. Hoà tan 1,3 g ± 0,1 g (cân chính xác đến 0,001g) trong nước trong
bình định mức 500 ml.
Dung dịch bền ít nhất 1 tháng nếu giữ trong
tủ lạnh.
5.5 Axit clohydric, c (HCl) ≈ 0,020 mol/l
Pha loãng 1,7 ml ± 0,1 ml axit clohydric đặc
(ρ ≈ 1,18 g/l) đến 1000 ml bằng nước trong bình định mức. Có thể dùng dung dịch
mua ngoài thị trường.
Định chuẩn dung dịch hàng tuần như sau:
Hút bằng pipet 2,00 ml ± 0,02 ml dung dịch natri
cacbonat Na2CO3 (5.4) vào bình chuẩn độ (6.2) và thêm 40
ml ± 5 ml nước (5.1). Chuẩn độ theo cách dùng điện cực (xem 8.1) hoặc dùng chỉ
thị (8.2) để phát hiện điểm cuối.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
c(HCl) là nồng độ dung dịch axit clohydric
(5.5), tính bằng mol trên lit;
m là lượng natri cacbonat lấy để pha dung
dịch (5.4), tính bằng gam;
V1 là thể tích dung dịch natri
cacbonat (5.4) lấy để chuẩn độ (thường là 2,0 ml), tính bằng mililit;
V2 là thể tích của dung dịch axit
clohydric (5.5) đã tiêu tốn để chuẩn độ dung dịch natri cacbonat (5.4), tính
bằng mililit;
V3 là thể tích của dung dịch axit
clohydric (5.5) đã tiêu tốn để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit.
6 Thiết bị, dụng cụ
Các thiết bị thông thường trong phòng thí
nghiệm và cần các thứ sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2 Bình chuẩn độ, dùng phễu lọc thủy tinh cỡ
lỗ 2 -3 và thể tích 75 ml, hoặc dùng ống phân phối khí nhúng sâu vào bình (một
bình nón thể tích 100 ml).
6.3 pH mét, có điện cực thích hợp đo được tới
± 0,05 đơn vị pH trong khoảng từ 3 đến 10, dùng để xác định điểm cuối chuẩn độ.
Thiết bị được lắp đặt và chuẩn hoá theo IEC 746-2. Có thể dùng máy chuẩn độ
khác có cùng đặc tính kỹ thuật.
7 Lấy mẫu và xử lý
mẫu
Lấy mẫu vào bình polyetylen hoặc thủy tinh
bosilicat với thể tích ít nhất 100 ml. Lấy thật đầy bình và đậy nút sao cho
không còn không khí ở trong bình. Phân tích mẫu ngay sau khi lấy. Nếu không được
thì giữ mẫu ở nhiệt độ từ 4oC đến 8oC để tránh bị nitrat hoá và tạo váng (xem
TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2)).
8 Cách tiến hành
Lắp thiết bị như hình 1.
Chú thích 1 - Mẫu có màu cản trở việc dùng
chỉ thị màu để xác định điểm cuối. Cần phân tích mẫu này bằng cách dùng pH mét.
8.1 Xác định điểm cuối bằng pH mét
Dẫn khí (5.2) vào bình chuẩn độ (6.2) ở tốc
độ tạo nhiều bọt, và lấy 50,0 ml ± 0,1 ml mẫu (V4) vào bình. Nhúng các điện cực
và chuẩn độ chậm bằng axit clohydric (5.5) cho đến pH 5,4. Giá trị pH ổn định
ít nhất là 30 s, nếu không cần chuẩn độ tiếp. Ghi số thể tích V5, tính bằng
mililit, của axit tiêu tốn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2 Xác định điểm cuối bằng chất chỉ thị
Dẫn khí (5.2) vào bình chuẩn độ (6.2) ở tốc
độ tạo nhiều bọt, và lấy 50,0 ml ± 0,1 ml mẫu (V4) vào bình. Thêm ba giọt chỉ
thị và chuẩn độ chậm bằng axit clohydric (5.5) đến khi mẫu chuyển thành xám với
vệt màu đỏ. Màu này phải bền ít nhất 30 s, nếu không, phải chuẩn độ tiếp. Ghi
thể tích V5, tính bằng mililit, axit đã tiêu tốn.
Nếu thể tích axit tiêu tốn vượt quá 10 ml thì
lấy lượng mẫu nhỏ hơn và pha loãng bằng nước (5.1) đến 50 ml ± 5 ml. Trong trường
hợp này, không để thể tích axit tiêu tốn nhỏ hơn 3 ml.
8.3 Mẫu trắng
Chuẩn độ 50 ml nước (5.1) giống như chuẩn độ
mẫu. Làm ít nhất ba lần và lấy kết quả trung bình (V6).
9 Biểu thị kết quả
9.1 Tính toán
Tính độ kiềm, milimol trên lit, theo công
thức sau
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A là độ kiềm của mẫu tính
bằng milimol trên lit;
c(HCl) là nồng độ dung dịch axit
clohydric (5.5) tính bằng mol trên lit;
V4 là thể tích
của mẫu tính bằng mililit;
V5 là thể tích
axit clohydric (5.5) tiêu tốn bởi mẫu, tính bằng mililit;
V6 là thể tích
axit clohydric (5.5) tiêu tốn bởi mẫu trắng (8.3) tính bằng mililit.
Báo cáo kết quả theo milimol trên lit với hai
số có nghĩa.
9.2 Độ chính xác
Hai phép thử liên phòng thí nghiệm thực hiện
năm 1988 và 1992 cho kết quả ghi trong bảng 1.
Hai phép hiệu chuẩn liên phòng thí nghiệm đã
được một phòng thí nghiệm sử dụng, kết quả ghi trong bảng 2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10 Báo cáo kết quả
Báo kết quả cần có những thông tin sau:
a) trích dẫn tiêu chuẩn này;
b) nhận dạng mẫu;
c) kết quả biểu diễn bằng milimol trên lit
với 2 số có nghĩa;
d) cách phát hiện điểm cuối đã dùng;
e) bất kỳ sai khác nào với phương pháp này và
tình huống có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Bảng 1 - Dữ liệu về
độ chính xác
Loại nước
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số phòng thí nghiệm
Số loại bỏ
Nồng độ trung bình
mmol/l
Hệ số biến động %
Nước uống
SNV 3535
70
69
69
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
4
2,984
4,480
0,933
3,6
3,6
4,0
Nước tự nhiên
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100
101
100
101
2
1
1
1
1,142
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,406
1,188
3,4
3,4
3,0
3,5
Bảng 2 - So sánh kết
quả sử dụng phương pháp này với các phương pháp khác đối khi xác định độ kiềm
Loại nước
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số phòng thí nghiệm
Số loại bỏ
Nồng độ, mmol/l
Phương pháp này
Các phương pháp
khác
9105
Mẫu A
Mẫu B
NIVA 1991
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
20
1
1
0,298
0,358
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,358
9206
Mẫu A
Mẫu B
NIVA 1992
20
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
0,042
0,151
0,047
0,155
Phụ
lục A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THÔNG
TIN VỀ HỆ SỐ CHUYỂN ĐỘ KIỀM THÀNH CÁC ĐƠN VỊ KHÁC
Độ kiềm có thể biểu diễn bằng nhiều đơn vị
khác. Hệ số chuyển từ mmol/l là cho trong bảng A.1.
Bảng A.1
Các đơn vị khác
biểu diễn kết quả
Hệ số chuyển
mmol/l CaCO3
mg/l CaCO3
Độ Anh (= 1 độ Clark)
Độ Đức
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ Mỹ
0,50
50
3,50
2,80
5,0
2,90
Phụ
lục B
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] Thoả ước về ô nhiễm không khí,
Intercalibration 9105.
Progamme Centre, Norwegiam Tnstitute for
Water Research, Oslo.
[2] Thoả ước về ô nhiễm không khí,
Intercalibration 9206
Progamme Centre, Norwegiam Institute for
Water Research, Oslo.
[3] STUMM, W. và MORGAN.JJ. Hoá học nước,
J.Wiley (1981).
[4] ITM 1993. So sánh phép thử 1992-1. Cân
bằng ion (Tóm tắt bằng tiếng Anh và Thuỵ Điển). Học viện nghiên cứu môi trường
ứgn dụng, Đại học Tổng hợp Stockholm, Thuỵ Điển.
[5] SNV 3535. Chuẩn hoá 1988-1. Phân tích
hoá học nước uống (tóm tắt bằng tiếng Anh và Thuỵ Điển). Cơ quan bảo vệ môi trường
quốc gia Thụy Điển.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6636-2:2000 (ISO 9963 - 2 : 1994) về chất lượng nước - Xác định độ kiềm - Phần 2- Xác định độ kiềm cacbonat do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6636-2:2000 (ISO 9963 - 2 : 1994) về chất lượng nước - Xác định độ kiềm - Phần 2- Xác định độ kiềm cacbonat do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
6.698