|
Loại mẫu
|
l
|
n
|
Xs
|
x
|
y
|
 r
|
VCr
|
R
|
VCR
|
|
Dung dịch chuẩn
|
11
|
43
|
15,0
|
14,6
|
97,5
|
0,08
|
0,6
|
0,79
|
5,5
|
|
|
|
|
|
4
|
|
4
|
|
8
|
|
|
Nước với nồng độ được thêm vào
|
14
|
56
|
2,0
|
2,06
|
103,
|
0,05
|
2,6
|
0,21
|
10,6
|
|
|
|
|
|
|
0
|
3
|
|
8
|
|
trong đó
l là số lượng phòng thí nghiệm;
n là số lượng mẫu (không tính số nằm ngoài);
Xs là nồng độ của mẫu thử, tính
bằng miligam trên lít
x là số trung bình toàn phần, tính bằng
microgam trên lít;
y là hiệu suất phát hiện, biểu thị băng %;
r là độ
lệch chuẩn của độ lặp lại, tính bằng miligam/lít
VCr là hệ số biến thiên của độ lặp
lại, biểu thị bằng %;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
VCR là hệ số biến thiên của độ tái
lập, biểu thị bằng %.
2.7 Các chất gây
nhiễu
Các ion sau đây đã được thử và chứng tỏ không
gây nhiễu với các nồng độ nhỏ hơn mức chỉ ra dưới đây.
Bảng 1
Ion
Nồng độ mg/l
Ion
Nồng độ mg/l
Sunfat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sắt
500
Clorua
2 000
Niken
100
Natri
9 000
Đồng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kali
2 000
Coban
100
Magiê
2 000
Nhôm
100
Canxi
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kẽm
100
Tổng cận kho của mẫu nước không được vượt quá
15 g/l và độ dẫn điện phải nhỏ hơn 20 mS/cm
Chú thích 2- ảnh hưởng của các chất có thể
gây nhiễu, có thể được xác định bằng cách phân tích các mẫu có crom và các nồng
độ khác nhau của chất gây nhiễu tiềm tàng bằng cách sử dụng phương pháp bổ sung
chuẩn.
2.8 Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả có các thông tin sau:
a) ghi tham khảo tiêu chuẩn này;
b) ghi tham khảo phương pháp sử dụng;
c) nhận biết toàn bộ mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chương 3
PHƯƠNG
PHÁP B - XÁC ĐỊNH CROM TỔNG BẰNG TRẮC PHỐ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ HOÁ NHIỆT ĐIỆN
3.1 Nguyên tắc
Crom được xác định trực tiếp trong các mẫu đã
axit hoá bằng trắc phố hấp thụ nguyên tử hoá nhiệt điện. Mẫu được phun vào một
ống graphit đốt nóng bằng điện và độ hấp thụ được đo ở bước sóng 357,9 nm. Nếu
cần, sử dụng kỹ thuật bổ sung chuẩn.
3.2 Thuốc thử
3.2.1 Xem 2.2.
3.2.2 Crom, dung dịch chuẩn chứa 0,5 à m Cr
trên mililit.
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch chuẩn crom
(2.2.6.2) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml một vạch. Thêm 10 ml axit
nitric (2.2.2) và dùng nước pha loãng đến vạch.
Bảo quản trong chai polyetylen ở nhiệt độ
phòng. Dung dịch này bền ít nhất trong 1 tháng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các thiết bị thông thường trong phòng thí
nghiệm, và
3.3.1 Trắc phố kế hấp thụ nguyên tử, có trang
bị bằng một máy nguyên tử hoá nhiệt điện, đèn catot rỗng crom và một thiết bị
thích hợp để hiệu chỉnh các chất hấp thụ không đặc thù.
3.3.2 ống nguyên tử hoá
Những ống này thay đổi tuỳ thuộc vào dụng cụ
được sử dụng nhưng phải phủ nhiệt phân và được cho vào phòng điều hoà trước khi
sử dụng theo hướng dẫn của nhà chế tạo. Chú thích 3- Cho phép sử dụng một bệ
L'vov.
3.3.3. ống phun mẫu tự động hoặc vỉ bơm tiêm,
có thể tích thích hợp.
Để có độ chính xác tốt cần phải có một ống
phun mẫu tự động.
3.4 Lấy mẫu và chuẩn bị các phần mẫu
Theo các trình tự mô tả ở 2.4 nhưng bỏ dung
dịch lantan.
Quan trọng: Do mức crom được xác định rất
thấp, điều quan trọng là phải đặc biệt chú ý tránh gây nhiễm bẩn ở tất cả các
giai đoạn lấy mẫu và phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.5.1 Thử mẫu trắng
Tiến hành thử mẫu trắng song song với việc
xác định theo cùng một trình tự và sử dụng những lượng các thuốc thử như trong
xác định mẫu, nhưng thây thế phần mẫu thử bằng nước.
3.5.2 Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn
Trước mỗi đợt xác định, dùng dung dịch chuẩn
crom (3.2.2) chuẩn bị ít nhất năm dung dịch hiệu chuẩn với phạm vi các nồng độ
cần xác định. Dùng dung dịch trắng làm thành phần zero (xem 3.5.1). Độ tuyến tính
của đồ thị hiệu chuẩn sẽ phụ thuộc vào loại dụng cụ được sử dụng, do vậy cần
kiểm tra độ tuyến tính của đò thị trước khi dùng. Nếu đồ thì hiệu chuẩn đi
chệch đáng kể so với tuyến tính, sử dụng dung dịch có nồng độ lớn hơn nhất làm
dung dịch hiệu chuẩn cao nhất, chuẩn hiệu chuẩn cao nhất trên phần tuyến tính
của đường con hiệu chuẩn, và sau đó điều chỉnh tuỳ theo phạm vi nồng độ của phương
pháp.
Ví dụ, để bao gồm phạm vi giữa 5 à g/l và 25
à g/l dùng pipet lấy 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, và 5 ml dung dịch chuẩn crom
(3.2.2) cho vào một bình định mức 100 ml, thêm 1 ml axit nitric (2.2.2) vào
mỗi bình. Dùng nước pha loãng đến vạch và khuấy. Các dung dịch này chứa 5 μg/l,
10 μg/l, 15 μg/l, 20 μg/l và 25 μg/l Cr tương ứng.
3.5.3 Hiệu chuẩn và xác định
Bật máy theo hướng dẫn của nhà chế tạo.
3.5.3.1 Phun vào ống nguyên tử hoá (3.3.2)
một thể tích dung dịch hiệu chuẩn (3.5.2) đủ để có được một độ nhạy thích hợp
với dụng cụ đang sử dụng (xem chú thích 1).
Dùng một dụng cụ tự lấy mẫu hoặc bơm tiêm
(3.3.3) phun dung dịch trắng (xem 3.5.1) và các dung dịch hiệu chuẩn (3.5.2).
Độ nhạy của dụng cụ bằng diện tích đỉnh (hoặc chọn chiều cao đỉnh) và vẽ đồ thọ
hiệu chuẩn như mô tả ở 2.5.3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích:
4- Tuỳ thuộc vào dụng cụ sử dụng, thể tích
phân mẫu thử thích hợp nên lấy trong khoảng từ 5 Gml đến 30 μl. Lượng thể tích
như vậy phải như nhau đối với tất cả các phần mẫu thử, dung dịch hiệu chuẩn và mẫu
trắng.
5- Một số chất làm giảm nhẹ matrix đối với
phép xác định này đã được kiến nghị áp dụng. Hầu hết các nhà chế tạo đều có
khuyến nghị các chất làm giảm nhẹ đối với thiết bị của mình.
3.5.3.2 Trình tự dùng phương pháp thêm chuẩn
Khi nghi ngờ có các gây nhiễu matrix, phải sử
dụng trình tự này.
Dùng pipet lấy 5 ml của phần mẫu thử đã được
xử lý trước (2.4.2 hoặc 2.4.3) cho vào mỗi bình trong số bốn bình đo thể tích:
10 ml. Thêm 0,5 ml axit nitric (2.2.2) vào mỗi bình. Dùng pipet cho lần lượt vào
loạt bình này 0,0 ml, 0,10 ml; 0,30 ml, và 0,60 ml dung dịch chuẩn crom (3.2.2).
Thêm nước đến vạch vào mỗi bình (xem 2.2) và khuấy.
3.6 Biểu thị kết quả
3.6.1 Nếu thấy là không có nhiễu (3.7), xác
định nồng độ của crom từ đồ thị hiệu chuẩn tương ứng với diện tích đỉnh (hoặc
độ cao đỉnh) của mẫu và của mẫu thử trắng như mô tả ở điều 2.6.
3.6.2 Nếu phương pháp thêm chuẩn (3.5.3.2) được
dùng để vẽ đồ thị với các giá trị độ hấp thụ trên trục tung và nồng độ crom
trên trục hoành. Tính nồng độ crom của các mẫu nước từ giá trị của khoảng chắn
âm trên trục hoành, có tính đến giá trị của mẫu thử trắng và mọi sự pha loãng
mẫu trong quá trình xử lý trước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pép thử giữa các phòng thí nghiệm tiến hành
trong tháng giêng năm 1985 cho các dữ liệu sau:
Loại mẫu
l
n
Xs
x
y
r
VCr
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
VCR
Dung dịch chuẩn
18
71
25,0
23,9
96,0
0,68
2,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14,9
9
3
9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nước với nồng độ được thêm vào
18
72
10,0
10,9
109,
0,69
6,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
37,0
4
4
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
l là số lượng phòng thí nghiệm;
n là số lượng mẫu (không tính số nằm ngoài);
Xs là nồng độ của mẫu thử, tính
bằng miligam trên lít
x là số trung bình toàn phần, tính bằng
microgam trên lít;
y là hiệu suất phát hiện, biểu thị băng %;
r là độ
lệch chuẩn của độ lặp lại, tính bằng miligam/lít
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R là độ
lệch chuyển của độ tái lập, tính bằng miligam/lít;
VCR là hệ số biến thiên của độ tái
lập, biểu thị bằng %.
3.7 Các chất gây
nhiễu
Xác định ảnh hưởng của các chất gây nhiễu
tiến hành bằng cách phân tích của các mẫu được thêm crom và các nồng độ và các
chất gây nhiễu tiềm tàng với nồng độ khác nhau.
3.8 Báo cáo kết quả
Xem 2.8.