Chỉ tiêu
|
Yêu cầu
|
Màu sắc
|
Không màu
|
Trạng thái
|
Dung dịch trong suốt
|
3.3.2 Yêu
cầu về lý-hóa
Chỉ tiêu
Yêu cầu
Độ pH
Từ 3,0 đến 5,5
Hàm lượng
100 % (± 10 %)
4. Lấy mẫu
4.1 Nguyên
tắc chung lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lượng thuốc
trong mẫu phân tích cũng như trong mẫu lưu ít nhất phải đủ cho ba lần phân tích
hoặc phải đủ để thực hiện các phép thử đảm bảo thu được kết quả chính xác và
tin cậy. Lượng thuốc này được tính toán trên cơ sở tiêu chuẩn phương pháp thử
của sản phẩm. Bình thường mỗi lô sản xuất được lấy hai mẫu (một mẫu phân tích
và một mẫu lưu).
Trường hợp
đặc biệt, số mẫu phân tích và mẫu lưu có thể nhiều hơn hai để đủ gửi kiểm
nghiệm và lưu ở nhiều nơi nếu xét thấy cần thiết.
4.2 Lấy mẫu
thành phẩm
Mẫu được lấy
tại những vị trí khác nhau của lô sản xuất, không được phá lẻ các đơn vị đóng
gói sản phẩm để lấy mẫu. Từ các đơn vị lấy mẫu được tập hợp lại thành mẫu chung
và mẫu cuối cùng.
Số lượng mẫu
thành phẩm cần lấy được qui định cụ thể dưới đây
Quy cách đóng gói (g hoặc ml)
Số lượng mẫu lấy (đơn vị bao gói)
Cho tới 2
70
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
30
Từ 5 đến dưới 50
7
Từ 50 đến dưới 100
4
Từ 100 trở lên
3
Trong trường
hợp đặc biệt thì tùy theo quy cách đóng gói và tính chất của thuốc chỉ lấy mẫu
đủ để phân tích và lưu.
5. Phương pháp thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành
kiểm tra cảm quan bằng mắt thường.
5.2 Phương
pháp xác định độ pH
Độ pH của
dung dịch được đo bằng máy đo pH.
5.3 Phương
pháp xác định hàm lượng hoạt chất chính
5.3.1 Thuốc
thử
5.3.1.1 Lincomycin
chuẩn.
5.3.1.2 Axit
phosphoric (H3PO4).
5.3.1.3 Amoniac
(NH4OH).
5.3.1.4 Axetonitril
(tinh khiết sắc ký).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3.1.6 Nước
cất.
5.3.2 Thiết
bị, dụng cụ
5.3.2.1 Máy
sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC-UV-vis).
5.3.2.2 Cột
Lichrosorb RP 8 (250 x 4,6 mm; 5 mm).
5.3.2.3 Máy
đo pH.
5.3.2.4 Máy
lắc siêu âm.
5.3.2.5 Giấy
lọc, cỡ lỗ 0,45 mm.
5.3.2.6 Cân
phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
5.3.2.7 Bình
định mức, dung tích 20 ml, 25 ml, 50 ml và 1000 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3.3 Phương
pháp xác định
5.3.3.1 Phương
pháp định tính lincomycin
Thời gian lưu của Lincomycin trong mẫu
thử trùng với thời gian lưu của lincomycin chuẩn.
5.3.3.2 Phương
pháp định lượng
5.3.3.2.1 Chuẩn
bị pha động
Lấy 13,5 ml axit photphoric vào 1000 ml
nước cất, điều chỉnh pH đến 6 bằng amoniac đậm đặc (dung dịch A).
Trộn dung dịch A gồm
dung dịch vừa thu được với axetonitril và metanol theo tỷ lệ 780:150:150
(phần thể tích) (dung dịch thu được sau khi trộn dùng làm pha động).
5.3.3.2.2 Điều
kiện sắc ký
- Nhiệt độ
cột : 46 0C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Detector tử
ngoại với bước sóng 210 nm.
- Thể tích
bơm: 20 ml.
Tiến hành
đo riêng mẫu chuẩn và mẫu thử trên máy HPLC, ghi diện tích mẫu chuẩn
và mẫu thử.
5.3.3.2.3 Dung
dịch chuẩn
Cân 0,024 g Lincomycin chuẩn cho vào bình
định mức 20 ml vừa đủ bằng pha động. Lắc siêu âm, lọc qua
giấy lọc 0,45 mm.
5.3.3.2.4 Dung
dịch thử
Lấy 6 ml
thuốc tiêm cho vào bình định mức 50 ml, vừa đủ bằng pha động. Sau đó,
lấy 2 ml dung dịch này pha loãng thành 25 ml cũng bằng pha động. Lắc
siêu âm. Lọc qua giấy lọc 0,45 mm.
5.3.3.2.5 Tính
kết quả
Dựa vào diện tích
pic chuẩn và pic thử để tính hàm lượng chất chính theo công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
ST là diện tích pic của mẫu thử.
SC là diện tích pic của mẫu
chuẩn.
mc là khối lượng chất chuẩn, tính
bằng gam (g);
mt là khối lượng chất cần thử, tính
bằng gam (g);
C% là hàm lượng chất chuẩn.
6. Bao gói,
bảo quản và vận chuyển
Thuốc được đóng trong chai, lọ
kín để nơi khô mát, tránh ánh sáng.