TIÊU CHUẨN
QUỐC GIA
TCVN
12014:2017
ASTM D 6296-98(2013)
NHIÊN
LIỆU ĐỘNG CƠ ĐÁNH LỬA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OLEFIN TỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ
KHÍ ĐA CHIỀU
Standard Test
Method for Total Olefins in Spark-ignition Engine Fuels by Multidimensional Gas Chromatography
Lời nói đầu
TCVN 12014:2017 được xây dựng trên cơ sở
chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 6296-98 (reapproved 2013) Standard
test method for total olefins in spark ignition engine fuels by
multidimensional gas chromatography với sự cho phép của ASTM
quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 6296-98
(reapproved 2013) thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
NHIÊN LIỆU ĐỘNG
CƠ ĐÁNH LỬA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OLEFIN TỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ ĐA CHIỀU
Standard Test
Method for Total Olefins in Spark-ignition Engine Fuels by Multidimensional Gas Chromatography
1 Phạm vi áp dụng
1.1 Tiêu chuẩn này quy định
phương pháp xác định hàm lượng olefin tổng trong dải từ C4 đến C10 của
nhiên liệu động cơ đánh lửa hoặc các loại
hydrocacbon tương ứng như là naphta và naphta cắt mạch (naphta cracking). Có thể
xác định trực tiếp trên mẫu nhận được các nồng độ olefin trong phạm vi từ 0,2 %
đến 5,0 % thể tích chất lỏng hoặc 0,2 % đến 5,0 % khối lượng hoặc cả hai, còn mẫu
có nồng độ olefin cao hơn thì được xác định sau khi pha loãng mẫu thích hợp trước
khi phân tích.
1.2 Tiêu chuẩn này được áp
dụng cho các mẫu chứa ancol và ete. Tuy nhiên, với mẫu có ancol lớn hơn 15 % thì
phải pha loãng. Trước khi phân tích, các mẫu chứa ete lớn hơn 5 % cũng phải được
pha loãng đến 5 % hoặc mức loãng hơn. Khi có mặt etyl-tert-butylete thì chỉ có thể xác định được
các olefin trong dải từ C4 đến C9.
1.3 Tiêu chuẩn này không áp
dụng để xác định các cấu tử olefin riêng lẻ.
1.4 Tiêu chuẩn này không áp
dụng để xác định các olefin có số nguyên tử cacbon lớn hơn C10.
CHÚ THÍCH 1: Độ chụm chỉ được xác định
trên các mẫu có chứa metyl-tert-butyl-ete (MTBE) và etanol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1.6 Tiêu chuẩn này không đề
cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu
chuẩn này có trách nhiệm
thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng áp dụng
phù hợp với giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp
dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng
phiên bản mới nhất, bao gồm cả
các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 7330 (ASTM D 1319) Sản phẩm dầu
mỏ dạng lỏng - Phương pháp xác định các loại hydrocacbon bằng hấp phụ chỉ
thị huỳnh quang.
TCVN 7332 (ASTM D 4815) Xăng - Xác định hợp chất
MTBE, ETBE, TAME, DIPE, rượu - amyl và rượu từ C1 đến C4
bằng phương pháp sắc ký khí.
TCVN 8314 (ASTM D 4052) Sản phẩm dầu
mỏ dạng lỏng - Xác định khối lượng riêng, khối lượng riêng tương đối và khối lượng
riêng API bằng máy đo kỹ thuật số.
TCVN 10219 (ASTM D 5599) Xăng - Xác định
oxygenat bằng sắc ký khí và detector ion hóa ngọn lửa chọn lọc oxy.
ASTM D 4307, Practice for preparation
of liquid blends for use as analytical standards (Hướng dẫn chuẩn bị hỗn hợp chất
lỏng sử dụng làm chuẩn phân tích).
3 Thuật ngữ và định
nghĩa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.1
Bẫy (trap)
Thiết bị sử dụng để giữ chọn lọc những
phần cụ thể (các hydrocacbon riêng lẻ hoặc các nhóm hydrocacbon hoặc các oxygenat) của
mẫu thử và giải phóng các cấu tử đã lưu giữ bằng cách tăng nhiệt độ bẫy.
3.2 Các từ viết tắt
3.2.1 ETBE
Etyl-tert-butyl ete.
3.2.2 MTBE
Metyl-tert-butyl ete.
4 Tóm tắt phương pháp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 2: Việc tách các olefin theo điểm sôi là
cần thiết để tính phần trăm thể tích của các olefin do khối lượng riêng của các olefin có
điểm sôi thấp khác với khối lượng
riêng của các olefin có điểm sôi cao, vì vậy phải áp dụng việc hiệu chỉnh khối lượng riêng.
4.2 Định lượng các diện
tích píc olefin đã được phát hiện để tính % thể tích hoặc % khối lượng, hoặc cả
hai, được thực hiện qua việc sử dụng chuẩn ngoại sau khi áp dụng các hệ số đáp ứng
của detector ion hóa ngọn lửa. Định lượng cũng tính đến bù đường nền, pha loãng
mẫu và các hiệu chính khối lượng riêng.
5 Ý nghĩa và sử dụng
5.1 Xác định hàm lượng các
olefin trong nhiên liệu động cơ đánh lửa được yêu cầu để phù hợp với quy định kỹ
thuật.
5.2 Biết được hàm lượng
olefin tổng để kiểm soát hiệu
quả quá trình cracking xúc tác.
5.3 Phương pháp này cho độ
chụm tốt hơn phương pháp xác định hàm lượng olefin trong TCVN 7330 (ASTM D
1319). Phương pháp này cũng cung cấp dữ liệu trong khoảng thời gian ngắn hơn
nhiều, xấp xỉ 20 min sau khi hiệu chuẩn và tối đa hóa kỹ thuật tự động để giảm
lao động vận hành.
5.4 Phương pháp này không áp dụng cho
nhiên liệu M85 hoặc E85 có chứa tương ứng 85 % metanol và 85 % etanol.
6 Các cản trở
6.1 Một số loại hợp chất chứa
lưu huỳnh bị hấp thụ không thuận nghịch trong các bẫy olefin và bẫy oxygenat kết
quả cuối cùng là làm giảm dung lượng hấp thụ của bẫy. Ngoài ra, nhiều loại
nhiên liệu động cơ đánh lửa đã được phân tích không hư hại đáng kể tính năng của
các bẫy này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3 Các phụ gia tẩy rửa
thương mại được sử dụng trong nhiên liệu động cơ đánh lửa được chứng minh là
không gây nhiễu trong phương pháp thử này.
6.4 Nước hòa tan trong
nhiên liệu động cơ đánh lửa được chứng minh là không gây nhiễu trong phương
pháp thử này. Nước tự do phải được loại bỏ bằng natri sulfat khan hoặc chất làm
khô khác để đảm bảo bơm các thể tích mẫu chính xác.
7 Thiết bị, dụng cụ
7.1 Hệ thống đầy đủ được sử
dụng để nhận được dữ liệu độ chụm bao gồm sắc ký khí được điều khiển bằng máy
vi tính, bơm mẫu tự động, phần mềm máy vi tính và các cải biến phần cứng cụ thể.
Các cải biến này bao gồm các cột, bẫy và van được mô tả dưới đây và trong Điều 8.
Hình 1 minh họa lưu đồ và cấu hình bộ phận điển hình. Có thể sử dụng các cấu hình, các bộ phận
hoặc các điều kiện khác miễn là chúng có khả năng tách các olefin và tạo ra độ
chụm tương đương hoặc tốt hơn các bộ phận, điều kiện được chỉ ra trong bảng dữ liệu
độ chụm.

Hình 1 - Sơ đồ khối và
cách lắp đặt kết nối các bộ phận
7.2 Máy sắc ký khí, cột đôi, lập
chương trình nhiệt độ trên một dải nhiệt độ từ 60 °C đến 160 °C với tốc độ gia nhiệt
khoảng 20 °C/min, được lắp
các cửa nạp mẫu có gia nhiệt, bay hơi nhanh, một detector ion hóa ngọn lửa đơn, các bộ
kiểm soát lưu lượng cần thiết và bộ điều khiển máy vi tính.
7.3 Hệ thống nạp mẫu, thủ công hoặc
tự động, có khả năng bơm thể tích chất lỏng tái lập 0,2 µL. Tổng toàn bộ mẫu được
bơm phải được đưa hết vào hệ thống
sắc ký, vì vậy, không được sử dụng bơm chia dòng hoặc làm sạch septum (tấm ngăn)
đường vào bằng khí mang. Khuyến nghị sử dụng bơm mẫu tự động. Dữ liệu độ chụm
thu được bằng cách sử dụng bơm mẫu tự động.
7.4 Bộ kiểm soát
lưu lượng khí và áp suất, với độ chụm thích hợp để cung cấp dòng tái lập
và áp suất khí heli tới hệ thống sắc ký, khí hydro và không khí cho detector
ion hóa ngọn lửa. Kiểm soát lưu lượng không khí dùng cho việc làm nguội nhanh
các bộ phận riêng của hệ thống và để vận hành van tự động cũng được yêu cầu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.5.1 Đối với mỗi phép phân
tích có khả năng nhận được 150 píc.
7.5.2 Tính toán chuẩn ngoại của
các píc được chọn lọc với các hệ số đáp ứng và hiệu chính đường nền.
7.5.3 Có khả năng loại bỏ nhiễu
và sai số.
7.5.4 Tốc độ lấy mẫu đối với
các píc nhanh (< 4,0 s) (tần số > 5 Hz đạt 20 điểm qua píc).
7.5.5 Phát hiện độ rộng píc đối
với các dải píc hẹp và trải rộng.
7.5.6 Píc phải thẳng góc.
CHÚ THÍCH 3: Phần mềm được cấp theo tiêu
chuẩn thường là đạt
yêu cầu.
7.6 Bộ lọc tinh khiết
của khí,
loại bỏ độ ẩm và oxy trong khí heli, độ ẩm và các hydrocacbon trong khí hydro, độ ẩm và các
hydrocacbon trong không khí.
7.7 Cân phân tích, có khả năng
cân chính xác đến 0,0001 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.8.1 Lọ nhỏ, lọ lấy mẫu tự
động, có nắp đậy và kèm theo dụng cụ vặn nắp (yêu cầu dùng khi sử dụng một lọ lấy
mẫu tự động bổ sung theo khuyến nghị).
7.8.2 Pipet Pasteur, dùng một lần,
sử dụng quả bóp.
7.8.3 Pipet định mức, có vạch chia
0,01 mL, dung tích 1 mL và 2 mL.
7.8.4 Pipet, gồm loại có
dung tích 1 mL, 3 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL và 25 mL.
7.9 Septum (tấm
ngăn),
bằng polytetrafluoroetylen (PTFE) để lót cho bơm.
7.10 Bộ kiểm soát
nhiệt độ cho các bộ phận hệ thống
Yêu cầu có bộ kiểm soát nhiệt độ độc lập của hai cột
và hai bẫy, các van chuyển cột và các dòng mẫu. Tất cả các bộ phận của hệ thống tiếp xúc với
mẫu phải được gia nhiệt tới nhiệt độ mà sẽ ngăn ngừa sự ngưng tụ của bất kỳ cấu
tử mẫu nào. Bảng 1 liệt kê các bộ phận của hệ thống và nhiệt độ vận hành (xem
Chú thích 4). Một số bộ phận yêu cầu vận hành ở chế độ đẳng nhiệt, một số bộ phận yêu cầu
gia nhiệt và làm nguội nhanh, trong khi đó một số khác yêu cầu chương trình nhiệt
độ tái lập. Các
nhiệt
độ được nêu ra là loại điển hình; Tuy nhiên, các hệ thống kiểm soát được sử dụng
phải có khả năng vận hành ở nhiệt độ ± 20 ° của nhiệt độ chỉ định thích hợp với các
hệ thống cụ thể. Kiểm soát nhiệt độ có thể bằng bất kỳ thiết bị dụng cụ nào đáp
ứng các yêu cầu của Bảng 1.
CHÚ THÍCH 4: Các bộ phận của hệ thống và nhiệt độ
được liệt kê trong Bảng 1 và Điều 8 là cụ thể cho thiết bị phân tích dùng để thu được
dữ liệu độ chụm. Các cột và bẫy khác đáp ứng sử dụng nếu đảm bảo tách theo yêu
cầu nhưng có thể phải yêu cầu sử dụng các nhiệt độ khác với đã nêu.
Bảng 1 - Dải
nhiệt độ kiểm soát của các bộ phận hệ thống
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dải nhiệt độ
vận hành điển hình, °C
Thời gian gia
nhiệt,
min
không lớn hơn
Thời gian làm
nguội,
min
không lớn hơn
Cột phân cực
60 đến 160
Nhiệt độ
Nhiệt độ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
60 đến 160
Lập trình, 20
°C/min
Lập trình, 20
°C/min
Bẫy ete/ancol
120 đến 280
1
5
Bẫy olefin
155 đến 280
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
Van chuyển cột
100
Đẳng nhiệt
Đẳng nhiệt
Dòng mẫu
100
Đẳng nhiệt
Đẳng nhiệt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.11.1 Các van phải có khả
năng hoạt động liên tục tại nhiệt độ vận hành ngăn ngừa được sự ngưng tụ mẫu.
7.11.2 Các van phải được làm bằng
vật liệu không phản ứng với mẫu trong các điều kiện phân tích. Thép không gỉ,
nhựa perfluoroalkoxy alkan (PFA) và nhựa polyimide là đạt yêu cầu.
7.11.3 Các van phải có thể
tích bên trong nhỏ nhưng hạn chế không đáng kể với dòng khí mang trong các điều
kiện phân tích.
7.12 Van không khí, để kiểm soát
không khí nén đối với việc làm lạnh bẫy olefin, ete/ancol; khuyến nghị sử dụng
các van tự động 3-cổng.
CHÚ THÍCH 5: Các van, ống, các cột, các
bẫy và các vật liệu khác có tiếp xúc với mẫu khi mới đưa vào sử dụng có thể yêu cầu
phải ổn định trước khi vận hành theo
hướng dẫn của nhà sản xuất.
8 Thuốc thử và vật liệu
8.1 Không khí nén, hàm lượng
hydrocacbon tổng và H2O mỗi loại < 10 mg/kg.
CẢNH BÁO: Không khí nén dưới áp suất
cao gây cháy.
8.2 Heli, có độ tinh
khiết 99,999 %, có hàm lượng H2O < 0,1 mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.3 Hydro, có độ tinh
khiết 99,999 %, có hàm lượng H2O < 0,1 mg/kg
CẢNH BÁO: Khí dễ cháy dưới áp suất cao.
8.4 2,2,4-trimetylpentan
(isooctan),
có độ tinh khiết 99,99 %
CẢNH BÁO: Dễ cháy. Có hại nếu hít phải.
8.5 Cột và bẫy (Các
bộ phận của hệ thống) - Phương pháp này yêu cầu sử dụng hai cột sắc
ký và hai bẫy (xem Chú thích 4). Mỗi bộ phận của hệ thống thì được kiểm soát
nhiệt độ độc lập như mô tả trong 7.10 và Bảng 1. Tham khảo Hình 1 về vị trí của
các bộ phận trong hệ thống. Các bẫy và các cột được nêu dưới đây kèm theo hướng
dẫn sử dụng để xem xét sử dụng phù hợp
8.5.1 Cột phân cực - Ở nhiệt độ
160 °c, cột này phải giữ lại tất cả các cấu tử hydrocacbon thơm trong mẫu và rửa
giải toàn bộ các cấu tử không phải hydrocacbon thơm có điểm sôi dưới 200 °C, bao gồm decen và các
olefin có điểm sôi thấp hơn, trong khoảng 2 min sau khi bơm mẫu.
8.5.1.1 Cột này phải rửa giải toàn bộ các
hydrocacbon thơm và các cấu tử khác được giữ lại từ 8.5.1 trong khoảng 8
min khi chúng được thổi ngược.
8.5.2 Bẫy ete/ancol - ở nhiệt độ
140 °C, bẫy này phải giữ lại tất cả
các ancol và ete và rửa giải toàn bộ các cấu tử không phải là các oxygenat có điểm sôi dưới 200 °C trong khoảng từ 4,5 min đến 5,0 min sau
khi bơm mẫu.
8.5.2.1 Ở nhiệt độ 280 °C, bẫy này phải rửa giải tất cả các cấu tử được giữ lại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.5.3.1 Ở nhiệt độ 280 °C, bẫy này phải rửa giải
định lượng tất cả các cấu tử olefin được giữ lại.
8.5.4 Cột không phân
cực
- Ở nhiệt độ 160 °C, cột này phải rửa giải
các paraffin và naphten có chứa số cacbon
đến C11 trong 2 min.
8.5.4.1 Cột này phải phân bố
các olefin có số cacbon từ C4 đến C10 khi nhiệt độ được lập
trình từ 60 °C đến 160 °C với tốc độ gia nhiệt
khoảng 20 °C/min.
8.6 Hỗn hợp kiểm
tra
- Hai hỗn hợp tổng hợp định tính chứa isooctan và ete được sử dụng để kiểm tra
xác nhận rằng tất cả các bộ phận của thiết bị, các nhiệt độ, các khoảng thời
gian là đạt yêu cầu để thực hiện các phép phân tích chính xác và hỗ trợ trong
việc điều chỉnh hoạt động của các cột và bẫy đã cũ. Thành phần của các hỗn hợp
này và nồng độ gần đúng của cấu tử được trình bày trong Bảng 2. Các hỗn hợp có thể được
mua hoặc chuẩn bị theo ASTM D 4307.
CẢNH BÁO: Dễ cháy, có hại nếu hít phải.
Bảng 2 - Các hỗn
hợp kiểm tra
Số hỗn hợp
Cấu tử
Nồng độ gần
đúng, % khối lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Metyl-tert-butylete (MTBE)
5
Isooctan
95
2
Etyl-tert-butylete (MTBE)
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
95
8.7 Chuẩn hiệu chuẩn - Các hỗn hợp
tổng hợp định lượng chứa các hydrocacbon và ete tinh khiết (CẢNH BÁO - Dễ cháy, có
hại nếu hít phải) được yêu cầu để kiểm tra xác nhận việc tách cấu tử theo yêu cầu
đang được thực hiện, nhằm xác định thời gian lưu của các olefin dựa vào số cacbon và xác định hệ số
đáp ứng của detector ion hóa ngọn lửa đối với các olefin. Ví dụ về hai hỗn hợp,
gồm các khối lượng riêng của các cấu tử riêng lẻ được trình bày trong Bảng 3 và
Bảng 4. Chuẩn hiệu chuẩn số 1 được dùng cho tất cả các mẫu ngoại trừ những mẫu
mà có chứa ETBE và chuẩn hiệu chuẩn số 2 được sử dụng cho các mẫu có chứa ETBE.
Khi chưa biết thành phần oxygenat trong mẫu thì chúng có thể được xác định bằng
phương pháp TCVN 7332 (ASTM D 4815), TCVN 10219 (ASTM D 5599) hoặc các phương
pháp khác. Các hỗn hợp được mua hoặc chuẩn bị theo ASTM D 4307. Các mức nồng độ
thực tuy không quyết định nhưng phải biết chính xác. Xác định khối lượng riêng
của chuẩn hiệu chuẩn bằng phương pháp TCVN 8314 (ASTM D 4052) hoặc phương pháp
khác.
8.8 Mẫu kiểm soát chất
lượng
- được sử dụng để theo dõi quá trình vận hành thường lệ của hệ thống sắc ký và
kiểm tra xác nhận các nồng độ được báo cáo nằm trong độ chụm của phương pháp thử. Một mẫu hoặc nhiều mẫu có thành phần giống
như các mẫu được phân tích điển hình thì có thể được dùng làm các mẫu kiểm soát chất lượng
(QC). Khi các mẫu phân tích chứa các olefin C4 và C5, thì các mẫu kiểm soát chất lượng (QC) phải chứa
các chất này để kiểm tra
công suất bẫy olefin. Mỗi mẫu kiểm soát chất lượng (QC) phải có thể tích đảm bảo
cung cấp dư thừa cho các giai đoạn dự kiến sử dụng và phải đồng nhất và ổn định
trong các điều kiện bảo quản đã định trước.
9 Chuẩn bị và cài đặt
thiết bị
9.1 Lắp ráp hệ thống thiết
bị phân tích (Thiết bị sắc ký khí với các bộ phận kiểm soát nhiệt độ độc lập)
như trình bày trong Hình 1 hoặc với một hệ thống dòng tương đương. Nếu sử dụng
một hệ thống thương mại,
cài đặt, đưa hệ thống sử dụng và tối ưu hóa hệ thống theo các hướng dẫn của nhà
sản xuất.
CHÚ THÍCH 6: Tất cả các thông số của hệ
thống thương mại phải được thiết lập trước và có thể truy cập qua phần mềm. Các
hệ thống lắp đặt kiểu khác cần phải tiến hành làm thực nghiệm và tối ưu hóa các
thông số để đạt yêu cầu về tách và độ chụm.
Bảng 3 - Chuẩn
hiệu chuẩn số 1 chứa MTBE
Cấu tử
Khối lượng
riêng, kg/L
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
% thể tích
Penten
0,6452
1,00
1,09
Hexen
0,6763
1,00
1,04
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,7009
1,00
1,00
Octen
0,7186
1,00
0,98
Nonen
0,7329
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,96
Decen
0,7440
1,00
0,94
Undecan
0,7438
1,00
0,94
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,7521
1,00
0,93
Isooctan
0,6985
87,00
87,41
MTBE
0,7451
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,71
Tổng
100,00
100,00
Bảng 4 - Chuẩn hiệu chuẩn số
2 chứa ETBE
Cấu tử
Khối lượng
riêng, kg/L
% khối lượng
% thể tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,6452
1,00
1,09
Hexen
0,6763
1,00
1,04
Hepten
0,7009
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,00
Octen
0,7186
1,00
0,98
Nonen
0,7329
1,00
0,96
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,7440
1,00
0,94
Decan
0,7335
1,00
0,95
Undecan
0,7438
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,94
Dodecan
0,7521
1,00
0,93
Isooctan
0,6985
86,00
86,45
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,7431
5,00
4,72
Tổng
100,00
100,00
9.2 Các tạp chất trong khí
mang heli, hydro hoặc không khí sẽ gây ảnh hưởng bất lợi cho tính năng của cột
và bẫy. Do đó, lắp bộ lọc hiệu quả trong các dòng khí càng gần với hệ thống
càng tốt và sử dụng khí có chất lượng tốt.
Các phần nối đường ống dẫn khí heli và hydro phải được làm bằng kim loại. Kiểm
tra sự rò rỉ của tất cả bộ phận nối đường ống dẫn khí, cả bên trong và bên
ngoài của hệ thống.
9.3 Kiểm tra xác nhận các
điều kiện bẫy ete/ancol đạt yêu cầu lưu giữ các ete. Phân tích hỗn hợp kiểm tra
số 1 hoặc số 2, phụ thuộc vào việc các mẫu có chứa MTBE hay ETBE, sử dụng một
phương pháp để cài đặt các van chuyển sao cho chỉ cột không phân cực và bẫy
ete/ancol là nằm trong đường dẫn của dòng chảy. Xác định thời gian rửa giải của MTBE (hoặc
ETBE). Nếu píc ete bắt đầu rửa giải sau 5,5 min và píc thể hiện tỷ lệ dốc về
phía trước thì các điều kiện bẫy ete/ancol là đạt yêu cầu. Nếu píc ete bắt đầu
rửa giải sớm hơn hoặc phía trước không dốc thì giảm nhiệt độ bẫy ete/ancol và tối
ưu hóa lại hệ thống.
CHÚ THÍCH 7: Nếu chưa biết thành phần
oxygenat thì yêu cầu phân tích mẫu theo TCVN 7332 (ASTM D 4815), TCVN 10219
(ASTM D 5599) hoặc các phương pháp khác. Nếu tìm thấy sự có mặt của ETBE thì chỉ
có thể xác định được các olefin từ C4 đến C9.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 8: Như đã so sánh với báo cáo
độ chụm (xem Bảng 5).

Hình 2 - Sắc ký
đồ điển hình của chuẩn hiệu chuẩn
Bảng 5 - Độ lặp
lại và độ tái lập đã tính của tổng olefin
Nồng độ
olefin, % thể tích
Độ lặp lại
Độ tái lập
1
0,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
0,2
0,6
5
0,3
0,8
10
0,4
1,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
1,8
20
0,6
2,2
25
0,7
2,6
30
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,0
35
0,9
3,3
40
1,0
3,7
45
1,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50
1,2
4,3
10 Cách tiến hành
10.1 Chuẩn bị mẫu - Vì các bẫy
ete/ancol và olefin có dung lượng riêng không được vượt quá dung lượng đó, một
số mẫu cần được pha loãng để nằm trong các giới hạn dải nồng độ làm việc của hệ
thống.
10.1.1 Thông thường, tổng nồng
độ olefin phải thấp hơn 5 %. Khi có mặt một lượng tương đối lớn các olefin C4
và C5 thì nồng độ yêu cầu xét cho cùng là phải thấp hơn. Ngoài ra, tổng
nồng độ ete tối đa được giới hạn đến 5 %. Khi bất kỳ điều kiện nào bị vượt quá
thì cần pha loãng mẫu
trước khi phân tích.
10.2 Các mẫu được pha loãng
sử dụng iso octan làm chất pha loãng. Hình 3 trình bày sơ đồ khối hướng dẫn pha
loãng mẫu, các ví dụ pha loãng được sử dụng để nhận được khoảng pha loãng cho
các mẫu cụ thể. Sự pha loãng khác có thể cần thiết tùy thuộc vào dung lượng của
bẫy olefin như được xác định bằng cách kiểm tra sự chồng lấn của các olefin (xem Chú thích 9) sử dụng
mẫu kiểm soát chất lượng. Đưa các mẫu và hỗn hợp hiệu chuẩn về nhiệt độ môi trường
trước khi pha loãng trong việc chuẩn bị mẫu.
CHÚ THÍCH 9: Sự chồng lấn (breakthrough)
có thể được ghi nhận trong sắc ký đồ bởi tín hiệu không quay trở lại đường nền trong 10
min đầu tiên.

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 3 - Sơ đồ khối
chỉ dẫn pha loãng mẫu
10.2.1 Để chuẩn bị pha loãng,
cân trừ bì chính xác đến 0,1 mg lọ thủy tinh có nút đậy, tốt nhất là nút vặn bằng polyetylen hoặc
tương đương và lọ thủy tinh đủ lớn để chứa cả mẫu và isooctan. Dùng pipet lấy tối thiểu 1 mL mẫu
vào lọ và cân lại. Dùng pipet lấy một thể tích isooctan vừa đủ vào lọ thủy tinh để thu được hệ số
pha loãng mong muốn. Ví dụ, nếu tỷ lệ pha loãng mong muốn là 1:3, thì dùng pipet
lấy 5 mL mẫu và tiếp theo là 15 mL isooctan. Tính hệ số pha loãng:

(1)
trong đó
Ddil
hệ số pha loãng;
Vsam
thể tích mẫu được thêm vào, tính bằng
mL, và
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
thể tích chất pha loãng isooctan, tính
bằng mL.
10.2.2 Tính khối lượng
riêng của mẫu, đến ba chữ số thập phân

(2)
trong đó
D
khối lượng riêng, tính bằng kg/L;
M
khối lượng mẫu được lấy bằng pipet,
tính bằng g, và
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
thể tích mẫu được lấy bằng pipet, tính bằng mL.
10.3 Phân tích mẫu - Nạp các số
liệu thiết lập cần thiết cho các điều kiện vận hành của hệ thống bao gồm: nhiệt
độ ban đầu của từng bộ phận, các quãng thời
gian thay đổi nhiệt độ của cột và bẫy, vị trí ban đầu của các van chuyển và thời
điểm chuyển của các van chuyển đó và các thời gian khi xảy ra chuyển van (xem
Chú thích 6).
10.4 Khi các nhiệt độ của từng
bộ phận đã ổn định tại các
điều kiện phân tích, tiến hành bơm thể tích tái lập bằng 0,2 µL của phần mẫu nhỏ đại diện
của mẫu phân tích (hoặc của hỗn hợp thử nghiệm hiệu chuẩn), và bắt đầu phân
tích.
10.4.1 Khởi động phép phân
tích nên bắt đầu theo hàm thời gian mà kiểm soát tất cả các thay đổi nhiệt độ lập
trình khác nhau và van chuyển.
Cũng bắt đầu thu thập dữ liệu tích phân diện tích píc của các píc olefin từ C4
đến C10.
10.4.2 Khi hoàn thành chu kỳ
lập trình, hệ thống sẽ tự động dừng, cho ra một sắc ký đồ và in báo cáo kết quả
nồng độ tổng olefin. Sắc ký đồ của mẫu điển
hình được trình bày trong Hình 4.
CHÚ THÍCH 10: Nếu các kết quả được tính
là % khối lượng bằng hệ thống máy vi tính thì cần nạp vào máy tính hệ số pha
loãng (nếu có) và khối lượng
riêng của mẫu
11 Hiệu chuẩn
11.1 Hiệu chính bù mẫu
trắng
- Phân tích hai lần lặp lại mẫu isooctan tinh khiết và bỏ phép phân tích thứ nhất.
Tín hiệu mẫu trắng từ phép phân tích thứ hai được ghi lại và lưu giữ bằng phần
mềm, tín hiệu này được trừ đi khỏi tín hiệu nhận được của các olefin trong suốt
quá trình hiệu chuẩn hoặc quá trình phân tích mẫu. Mẫu trắng phải được phân
tích ngay trước mỗi lần chạy hiệu chuẩn.

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.2 Hiệu chuẩn - Xác nhận rằng
sự tách sắc ký được thực hiện
như đã yêu cầu, xác định các thời gian lưu của olefin theo số cacbon, và xác định
hệ số đáp ứng của detector ion hóa ngọn lửa (FID) đối với các olefin.
11.2.1 Phân tích chuẩn hiệu
chuẩn số 1 cho tất
cả các mẫu trừ các mẫu có chứa ETBE như được mô tả trong 10.3. Khi có mặt ETBE thì phân
tích chuẩn hiệu chuẩn số 2.
11.2.1.1 Sắc ký đồ điển hình của
chuẩn hiệu chuẩn số 1 được trình bày trong Hình 2. Kiểm tra bằng cách quan sát
sắc ký đồ nhận được để xác nhận rằng các píc đối xứng thu nhận được đối với của
tất cả các olefin sao cho undecan hoàn thành việc rửa giải trước 10 min và
không có píc ete nào được rửa giải ngay trước penten. Từ các diện tích đã được
ghi lại của các píc olefin và các nồng độ đã biết trong hỗn hợp, kiểm tra xác nhận nồng độ
đã tính đối với các píc olefin riêng lẻ là đạt yêu cầu (xem Chú thích 8). Nếu bất
cứ điều kiện nêu trên nào
không được đáp ứng thì cần thực hiện tối
ưu hóa lại hệ thống để khẳng định các nhiệt độ cột/bẫy và thời gian cắt là đúng.
CHÚ THÍCH 11: Các diện tích ghi lại của các olefin
được trừ đi mẫu trắng như được mô tả trong 11.1.
11.2.2 Hệ số đáp ứng,
% khối lượng
- Tính hệ số đáp ứng của tổng olefin bằng % khối lượng/ diện tích theo công thức
3.
CHÚ THÍCH 12: Chỉ các diện tích tích phân của các píc olefin từ C6
đến C9 được sử dụng để tính hệ số đáp ứng.

(3)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
hệ số đáp ứng của tổng olefin, tính bằng
% khối lượng/diện tích;
Gmass
nồng độ các olefin từ C6 đến C9 trong chuẩn
hiệu chuẩn (chuẩn số 1 hoặc số 2) tính bằng % khối lượng và;
A
diện tích tích phân các píc olefin từ C6
đến C9 trong hỗn hợp hiệu chuẩn
11.2.3 Hệ số đáp ứng,
% thể tích
-
Để nhận được báo cáo kết quả theo % thể tích thì phải chuyển đổi hệ số đáp ứng theo khối lượng của
các olefin sang hệ số đáp ứng theo thể tích. Để thực hiện chuyển đổi này, phải
tính khối lượng riêng của phần olefin. Phần mềm máy tính có thể thực hiện phép
tính này sử dụng thời gian lưu của các olefin từ C5 đến C10 như
được ghi lại trong khi chạy hiệu chuẩn và các khối lượng riêng đã biết của các
olefin pha trộn, chúng tương tự với các cấu tử olefin trong các mẫu. Khối lượng
riêng của các lát cắt diện tích ở các thời gian lưu cụ thể (giữa các số cacbon)
được tính bằng cách sử dụng phép nội suy tuyến tính của các khối lượng riêng liền
kề. Khối lượng riêng thích hợp chia cho diện tích tích phân của mỗi lát cắt số
cacbon từ sắc ký đồ của mẫu. Sau đó các diện tích đã hiệu chính được tính tổng để có tổng diện tích được hiệu
chính cho khối lượng
riêng của olefin (xem Chú thích 11).
11.2.3.1 Tính hệ số đáp ứng của
tổng olefin bằng % thể tích/diện tích theo công thức 4.

(4)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rfvol
hệ số đáp ứng của tổng olefin, tính bằng
% thể tích/diện
tích;
Gvol
nồng độ các olefin từ C4 đến C9 trong mẫu hiệu chuẩn (chuẩn
số 1 hoặc số 2) tính bằng % thể tích và;
Acor
diện tích tích phân của các píc olefin từ C6
đến C9 trong hỗn hợp hiệu chuẩn đã hiệu chính khối lượng
riêng (xem 11.2.3)
12 Tính kết quả
12.1 Kiểm tra báo cáo thử nghiệm một cách cẩn thận
để đảm bảo rằng diện
tích píc của các olefin đã được tích phân phù hợp.
12.2 Tổng olefin, %
khối lượng
-
Để thu được báo cáo kết quả theo phần trăm khối lượng, thể tích mẫu được bơm phải
được chuyển đổi sang khối
lượng mẫu được bơm. Khối lượng riêng đối với mỗi mẫu phân tích phải được xác định
(theo công thức 2) và được sử dụng cho chuyển đổi này. Tổng olefin có thể được tính bằng phần mềm
khi khối lượng riêng chuẩn hiệu chuẩn, khối lượng riêng của mẫu và mẫu pha
loãng đã được nhập vào máy tính từ trước khi phân tích mẫu hoặc tổng olefin,
theo % khối lượng được tính theo công thức 5.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(5)
trong đó
Omass
tổng olefin, % khối lượng:
Rfmass
hệ số đáp ứng, được tính trước đó theo công thức
3;
Dstd
khối lượng riêng của chuẩn hiệu chuẩn,
tính bằng kg/L;
Dsamp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ddil
hệ số pha loãng của mẫu, được tính trước
đó theo công thức 1, và
Q
diện tích tích phân của tổng olefin từ
sắc ký đồ của mẫu.
12.3 Tổng olefin, % thể
tích
-
Tính tổng olefin có thể được thực hiện bằng phần mềm khi hệ số pha loãng đã được
nhập trước khi phân tích mẫu hoặc tổng olefin, theo % thể tích được tính theo
công thức 6.

(6)
trong đó
Ovol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rfvol
hệ số đáp ứng, được tính trước đó theo công thức
4;
Qcor
diện tích tích phân của tổng olefin từ sắc ký đồ của
mẫu đã được hiệu chính khối lượng riêng (xem 11.2.3), và
Ddil
hệ số pha loãng của mẫu, được tính trước
đó theo công thức 1, và
13 Báo cáo
13.1 Báo cáo hàm lượng tổng
olefin theo % thể tích hoặc % khối lượng hoặc cả hai chính xác đến 0,1 %.
14 Độ chụm và độ chệch
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14.1.1 Độ lặp lại - Sự chênh lệch giữa các
kết quả liên tiếp thu được do cùng một thí nghiệm viên thực hiện với cùng một
thiết bị dưới các điều kiện vận hành không đổi trên cùng một mẫu thử, trong một
thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong hai mươi trường
hợp được vượt các giá trị độ tái lặp được tính theo phương trình sau (xem Bảng
5).
Độ lặp lại = 0,074 x X0,72
(7)
Trong đó X là giá trị trung bình của hai
kết quả, tính bằng % thể tích.
14.1.2 Độ tái lập - Chênh lệch
giữa hai kết quả thử độc lập nhận được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc
ở trong những
phòng thử nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với
thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai
mươi trường hợp được vượt các giá trị tính theo phương trình sau (xem Bảng 5).
Độ tái lập = 0,26 x X0,72
(8)
Trong đó X là giá trị trung bình của hai
kết quả, tính bằng % thể tích.
14.2 Độ chệch - Chưa có
thông tin được công bố về độ chệch của quy trình đo hàm lượng olefin tổng trong
TCVN 12014 (ASTM D 6296) vì chưa có giá trị vật liệu chuẩn được chấp nhận phù hợp.