Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2715:1995 Chất lỏng dầu mỏ - Lấy mẫu thủ công

• Số hiệu: TCVN2715:1995
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1995

Độ sâu chất lỏng (phần trăm đường kính)	Mức lấy mẫu (phần trăm đường kính trên đáy)			Mẫu hỗn hợp (các phần tỉ lệ)
	Trên	Giữa	Dưới	Trên	Giữa	Dưới
100	80	50	20	3	4	3
90	75	50	20	3	4	3
80	70	50	20	2	5	3
70		50	20		6	4
60		50	20		5	5
50		40	20		4	6
40			20			10
30			15			10
20			10			10
10			5			10

7.3.1.3 Các bể hình dạng khác

Lấy mẫu bể hình cầu và bể hình không đều như mô tả trong 7.3.1.1.1. Xác định các mức thực tế tại đó mẫu được lấy cho phép phân bổ thể tích trên chiều cao của tàu.

7.3.2 Bể chứa trên tàu hoặc xà lan

7.3.2.1 Qui định chung

Sức chứa tổng cộng của một tàu dầu thường được chia nhỏ thành một số khoang có kích thước có thể rất khác nhau. Lấy mẫu cục bộ từ mỗi khoang như đã mô tả trong 7.3.1.3.

Nếu cần một mẫu hỗn hợp chuẩn bị nó như mô tả trong 7.3.1.1.2.

7.3.2.2 Lấy mẫu các tàu không điều áp, không trơ

Sử dụng qui trình đã mô tả cho lấy mẫu các bể chứa hình trụ trong bờ (xem 7.3.1.1)

7.3.2.3 Lấy mẫu các tàu trơ nhưng khử điều áp

...

...

...

Chú thích - Để giảm sự nhiễm oxy vào trong bể, số bể được mở ra, lấy mẫu không được lớn hơn con số qui định của cầu cảng / cảng / tàu, và cần tương ứng với kiến trúc tầu.

7.3.2.4 Lấy mẫu các tầu trơ và điều áp

Dùng thiết bị thích hợp cho mục đích này (xem 5.2.7).

7.3.3 Ô tô ray

Xem 7.3.1.2

7.3.4 Xe xi téc

Xem 7.3.1.3

7.3.5 Lấy mẫu cặn, chất lắng trong bể

Cặn bể là những tạp chất vô cơ và hữu cơ tạo thành một lớp trên đáy của bể trên mặt đất hoặc tầu biển, ở nhiệt độ môi trường, chúng không thể bơm chuyển được và có dạng từ mềm đến đặc cứng.

...

...

...

Phương pháp lấy mẫu được áp dụng là tùy thuộc vào độ sâu của lớp cặn còn lại trong bể với độ dày tới 50 mm, gầu xúc là thiết bị thích hợp hơn. Để sử dụng chúng cần phải tuân theo hướng dẫn sử dụng của nhà chế tạo. Do kích thước của gầu xúc, cửa mở lấy mẫu có thể phải có một cái cửa hầm hoặc một lỗ cho người chui lọt.

Để lấy mẫu cặn dày hơn 50 mm, cần áp dụng phương pháp dùng khoan hoặc dụng cụ lấy mẫu ống hút đối với cặn mềm hoặc dụng cụ lấy mẫu ống mũi nhọn đối với cặn đặc cứng hoặc bất kỳ thiết bị phù hợp nào khác. Các thiết bị này thường có đường kính nhỏ đủ để đưa vào trong bể qua cửa lấy mẫu vật đo. Khi dùng thiết bị này, cần tuân theo hướng dẫn sử dụng của nhà sản xuất.

Chuyển mẫu từ thiết bị vào bình chứa bằng kim loại, nhựa hoặc thủy tinh có thể giữ được tình trạng nguyên vẹn của mẫu.

7.4 Lấy mẫu có bao bì

7.4.1 Quan sát về bề ngoài của các kiện hàng lấy mẫu

7.4.1.1 Giới thiệu và định nghĩa

Các tiêu chuẩn trích dẫn trong mục này dựa trên cơ sở ISO 2859 và ISO 2859/ Phụ lục 1, có thể tham khảo chi tiết thêm các tiêu chuẩn này. Các thuật ngữ đặc biệt dùng trong phần này được định nghĩa ở 3.9.

7.4.1.2 Số mẫu cần lấy

7.4.1.2.1 Qui định chung

...

...

...

7.4.1.2.2 Lấy mẫu để đánh giá mức độ đồng nhất trong kiện hàng.

Lấy mẫu cục bộ từ các điểm rải rác trong khắp kiện hàng. Thử mỗi mẫu bằng cách dùng một phép thử đơn giản dựa trên khả năng đánh giá sơ bộ đặc tính chẳng hạn như tỉ trọng, mầu… Bất kỳ sự thay đổi nào trong các kết quả thử nghiệm vượt quá độ lặp lại mà phương pháp thử đã chỉ ra thì sản phẩm chứa trong kiện hàng đó là không đồng nhất.

7.4.1.2.3 Lấy mẫu để đánh giá chất lượng bình quân của lô hàng.

Lô hàng gồm số lượng bao gói của một sản phẩm, có cùng một thành phần:

a) một kiện lẻ

nếu sản phẩm đã được xác định là đồng nhất (xem 7.4.1.2.2) chỉ lấy một mẫu cục bộ, nhưng nếu không đồng nhất thì lấy đủ số mẫu cục bộ và hỗn hợp chúng để có được một mẫu đại diện;

b) nhiều kiện

độ chính xác để đánh giá chất lượng trung bình cho sản phẩm trong một số kiện có thể đạt được, phụ thuộc vào;

1) số kiện được lấy mẫu;

...

...

...

3) tính dễ biến đổi của chất giữa các kiện.

Đặc biệt, tất cả các kiện trong một đợt hàng gửi đều cần được lấy mẫu để loại trừ phần lớn các sai sót.

7.4.1.2.4 Lấy mẫu toàn bộ đợt hàng gửi

Nếu tất cả các kiện hàng đều được lấy mẫu, điều này tất yếu dẫn tới một lượng lớn nhất mẫu được lấy, và sai số trong việc xác định chất lượng trung bình sẽ phụ thuộc vào phép thử các mẫu.

Nếu mỗi mẫu chỉ được thử nghiệm một lần, thì giá trị trung bình của các kết quả thử sẽ là giá trị chất lượng trung bình có độ không chắc chắn thấp nhất. Nếu một mẫu đại diện được chuẩn bị và được thử nghiệm một lần, thì kết quả là giá trị chất lượng trung bình, nhưng với độ không chắc chắn cao hơn nhiều.

7.4.1.2.5 Lấy mẫu một phần chuyến hàng

Cần thấy rằng không phải luôn luôn có thể lấy được mẫu tất cả lô hàng và cần lập biểu đồ để có thể có quyết định về số mẫu vừa đủ cần được lấy từ một lô hàng nhằm đi đến kết luận vững chắc về đánh giá chất lượng của toàn bộ lượng hàng trong tất cả các kiện.

7.4.1.3 AQL

AQL dùng cho tiêu chuẩn này là 2,5%.

...

...

...

Mức kiểm tra xác định mối quan hệ giữa thành phần số lượng của lô hoặc chuyến hàng và số lượng của mẫu (số kiện của mỗi lô hàng và số mẫu cần thiết). Mức kiểm tra thông thường (xem ISO 2859) sẽ được sử dụng đối với tiêu chuẩn này.

7.4.1.5 Biểu đồ lấy mẫu

7.4.1.5.1 Qui định chung

Biểu đồ lấy mẫu chỉ ra số đơn vị sản phẩm từ một chuyến hàng cần kiểm tra (số lượng mẫu hoặc một loạt số lượng mẫu) và chuẩn mực để xác định khả năng chấp nhận được của lô hoặc chuyến hàng  (số chấp nhận và bác bỏ) (xem bảng 2).

7.4.1.5.2 Biểu đồ lấy mẫu đơn

Số mẫu được kiểm tra sẽ bằng số lượng mẫu theo biểu đồ. Nếu số khuyết tật tìm thấy trong mẫu bằng hoặc ít hơn số chấp nhận được (xem "AC" trong bảng 2b) thì lô hoặc chuyến hàng coi như được chấp nhận. Nếu số khuyết tật bằng hoặc lớn hơn số bác bỏ (xem "Re" trong bảng 2b), thì lô hoặc chuyến hàng bị bác bỏ.

7.4.1.5.3 Biểu đồ lấy mẫu kép

Số mẫu được kiểm tra bằng số lượng mẫu đầu tiên đã được cho theo biểu đồ. Nếu sai sót tìm thấy trong mẫu đầu tiên bằng hoặc ít hơn số chấp nhận được đầu tiên (xem bảng 2c) thì lô hoặc chuyến hàng coi như được chấp nhận.

Bảng 2 – Biểu đồ lấy mẫu

...

...

...

Bảng 2b - Biểu đồ lấy mẫu đơn

Độ lớn chuyến hàng (cỡ lô)

Lấy mẫu đơn

Lấy mẫu kép

2 đến 8

A

A

9 đến 15

B

...

...

...

16 đến 25

C

B

26 đến 50

D

B

51 đến 90

E

C

...

...

...

F

C

151 đến 280

G

D

281 đến 500

H

D

501 đến 1200

...

...

...

E

1201 đến 3200

K

E

3201 đến 10000

L

F

10001 đến 35000

M

...

...

...

35001 đến 150000

N

G

150001 đến 500000

P

G

500001 trở lên

Q

H

...

...

...

Ký hiệu qui định kích thước mẫu

Cỡ mẫu

AQL = 2,5

Ac          Re

A

B

C

2

3

...

...

...

D

E

F

8

13

20

G

...

...

...

J

32

50

80

2               3

3               4

5               6

K

L

...

...

...

125

200

315

7               8

10           11

14           15

N

P

Q

...

...

...

800

1250

Nếu số sai sót tìm được trong mẫu thứ nhất bằng hoặc lớn hơn số bị bác bỏ thứ nhất (xem bảng 2c) thì lô hoặc chuyến hàng bị bác bỏ.

Nếu số sai sót tìm được trong mẫu thứ nhất giữa các số bác bỏ và chấp nhận thứ nhất (xem bảng 2c), một mẫu thứ hai có lượng như sơ đồ đưa ra  sẽ được kiểm tra. Số sai sót tìm được trong các mẫu thứ nhất và thứ hai được gom lại. Nếu số sai sót tích lũy bằng hoặc bé hơn số chấp nhận thứ hai thì lô hoặc chuyến hàng coi như chấp nhận được. Nếu số sai sót tích lũy bằng hoặc lớn hơn số bác bỏ thứ hai thì lô hoặc chuyến hàng bị bác bỏ.

Chú thích _ Hướng dẫn sử dụng các sơ đồ xác định khả năng chấp nhận của chuyến hàng đưa ra trong mỗi sơ đồ (xem thêm 7.4.1.1).

Bảng 2c - Sơ đồ lấy mẫu kép

Ký hiệu qui định kích thước mẫu

...

...

...

Kích thước mẫu

Kích thước mẫu tích lũy

AQL = 2,5

Ac             Re

A

...

...

...

Thứ nhất

Thứ hai

2

2

2

4

*

C

Thứ nhất

...

...

...

3

3

3

6

D

Thứ nhất

Thứ hai

5

...

...

...

5

10

E

Thứ nhất

Thứ hai

8

8

8

...

...

...

F

Thứ nhất

Thứ hai

13

13

13

26

0                  2

...

...

...

G

Thứ nhất

Thứ hai

20

20

20

40

0                  3

3                  4

...

...

...

Thứ nhất

Thứ hai

32

32

32

64

1                  4

4                  5

J

...

...

...

Thứ hai

50

50

50

100

2                  6

6                .…

K

Thứ nhất

...

...

...

80

80

80

160

3

8                

…                  …

L

Thứ nhất

...

...

...

125

125

125

250

5                12

    …        …

M

Thứ nhất

Thứ hai

...

...

...

200

200

400

7               18

…              …

N

Thứ nhất

Thứ hai

315

...

...

...

315

630

11             26

…              …

P

Thứ nhất

Thứ hai

500

500

...

...

...

1000

Q

Thứ nhất

Thứ hai

800

800

800

1600

...

...

...

= Đi xuống trong cột này tới ô có dấu sao (*) hoặc đạt tới số chấp nhận - bãi bỏ (Ac-Re). Trong trường hợp sau dùng những số này và áp mẫu trên một đường thẳng về phía trái của bảng này nếu đạt tới ô dấu sao (*) tuân theo chú thích ở dưới, nếu số mẫu bằng hoặc vượt quá lô hoặc chuyến hàng, cần kiểm tra 100%.

= Đi lên trong cột này tới có dấu sao (*) hoặc đạt tới số chấp nhận hoặc bãi bỏ (Ac-Re). Trong trường hợp sau dùng số này và số mẫu trên cùng một hàng về phía trái của bảng này (không phải số mẫu ban đầu). Nếu đạt tới dấu sao (*) thì tuân theo chú thích ở dưới.

Ac

= Số chấp nhận

Re

= Số bãi bỏ

*

= Sao sử dụng biểu đồ lấy mẫu đơn tương ứng (ký hiệu qui định và AQL cho bảng này) (hoặc bằng cách khác là dùng sơ đồ lấy mẫu kép ở phần phía dưới bảng và hàng trên phía trái của bảng này).

...

...

...

7.4.2 Qui trình lấy mẫu theo kiện hàng

7.4.2.1 Phuy và thùng

Đặt phuy hoặc thùng trên cạnh của nó với nút ở phía trên. Nếu thùng không có nút bên cạnh thì để nó thẳng đứng và lấy mẫu từ trên đỉnh. Nếu muốn phát hiện có nước, gỉ hoặc chất bẩn không tan khác thì giữ nguyên thùng ở vị trí này trong thời gian dài đủ để cho các chất bẩn lắng xuống.

Mở nắp và đặt nó ở bên cạnh lỗ nắp. Dùng ngón tay cái bịt kín đầu trên của ống lấy mẫu khô và sạch và nhúng ống đó vào trong dầu tới độ sâu khoảng 300mm. Thả ngón tay cái ra để dầu chảy vào ống. Lại bịt ngón tay cái vào đầu trên của ống rồi rút nó ra. Dùng dầu xúc rửa nó bằng cách giữ nó gần như nằm ngang và lật ngược nó sao cho dầu tiếp xúc với phần bề mặt bên trong mà mặt này sẽ được nhúng chìm khi lấy mẫu. Tránh sờ vào bất kỳ một phần ống nào sẽ được ngâm chìm vào trong dầu trong quá trình lấy mẫu. Bỏ dầu đã dùng rửa ống rồi để khô ống.

Lại cho ống vào trong dầu, bịt ngón tay cái ở đầu trên (nếu muốn lấy mẫu ở tất cả các mức thì đưa ống để hở đầu trên vào trong dầu, khi ống chạm đáy, thả ngón tay cái ra và để chỗ ống đầy. Lại bịt ngón tay cái, rút nhanh ống lên và chuyển dầu sang bình chứa mẫu. Không được sờ tay vào mẫu. Đậy kín bình chứa mẫu, đậy và đóng chặt nắp thùng.

7.4.2.2 Can

Lấy mẫu từ can có dung tích bằng hoặc lớn hơn 20 lít như cách đã lấy mẫu từ thùng phuy (xem 7.4.2.1) nhưng dùng ống có kích thước tương ứng. Đối với can dung tích bé hơn 20 lít, dùng toàn bộ chất chứa trong đó như một mẫu, chọn can như đã mô tả trong 7.4.1 hoặc theo qui định khác.

7.5 Lấy mẫu đường ống

7.5.1 Chất lỏng không đồng nhất

...

...

...

7.5.2 Chất lỏng đồng nhất

Lấy mẫu bằng một thiết bị lấy mẫu đường ống thích hợp (xem 5.4.2). Trước khi lấy mẫu, giội rửa ống mẫu và các chỗ nối van bằng sản phẩm cần lấy mẫu, sau đó dùng một bình chứa mẫu lấy mẫu ra, cần lưu tâm các chú ý đã đưa ra ở 5.4 và 7.2.4.

Chú thích - Lượng chứa trong đường ống có thể ở áp suất lớn và vì vậy cần có thiết bị và các qui trình đặc biệt (xem 6.3), nên trang bị áp kế trong đường ống ở từng điểm lấy mẫu để có thể đọc được áp suất trước khi lấy mẫu. Trạm bảo quản đường ống cần phải ghi nhãn và cập nhật đối với bất kỳ thay đổi bảo quản nào.

8. Qui trình đối với dầu thô và các chất lỏng dầu mỏ không đồng nhất

8.1 Qui trình chung

Nên sử dụng lấy mẫu đường ống tự động như đã qui định trong TCVN 6022 : 1995 (ISO 3171) để lấy mẫu dầu thô và dầu không đồng nhất thì ưu tiên qui trình thủ công dưới đây. Qui trình này được áp dụng cho dầu thô và các dầu không đồng nhất khác như dầu thô nặng và nhiên liệu cặn. Phương pháp lấy mẫu thủ công qui định trong mục 7 không đưa ra được mẫu đại diện vì các lý do sau đây:

a) nồng độ nước phân tán trong dầu nói chung cao hơn gần đáy bể. Mẫu di động hoặc mẫu tổ hợp của các mẫu dưới, giữa và trên không thể cho mẫu đại diện cho nồng độ nước phân tán.

b) rất khó xác định đúng bề mặt tiếp giáp giữa dầu và nước tự do, đặc biệt khi có mặt nhũ hoặc lớp cặn lắng mang nước;

c) mức nước tự do có thể thay đổi qua bề mặt đáy bể, đáy thường bị bao phủ bởi những vũng nước tự do hoặc vũng dầu - nước được ngăn bởi những lớp cặn lắng hoặc sáp;

...

...

...

Do có những tình huống nảy sinh trong khi áp dụng lấy mẫu thủ công, các qui trình đưa ra trong mục này thực hiện sẽ cho phép lấy mẫu là đại diện cho cả khối chất. Các qui trình cụ thể này sẽ bổ sung hoặc thay thế các qui trình nêu trong mục 7.

8.2 Các qui trình

8.2.1 Để lấy mẫu bể chứa, dùng một trong các kỹ thuật định ra trong 7.3 sau:

- lấy mẫu cục bộ;

- lấy mẫu vận hành;

- lấy mẫu toàn bộ.

Nếu dùng kỹ thuật lấy mẫu cục bộ thì đầu tiên lấy mẫu từ các mức trên, giữa và các mức hút, chuyển chúng đến phòng thử nghiệm và thí nghiệm về tỉ khối và nước theo phương pháp tiêu chuẩn.

Nếu các kết quả thử nghiệm này nằm trong giới hạn lặp lại của giá trị trung bình thì có thể coi các mẫu là đại diện của khối chất. Tuy nhiên, nếu không đạt được điều này hoặc không thể thử nghiệm các mẫu trước khi hoàn thành việc lấy mẫu thì lấy mẫu ở từng khoảng cách 1 m đo từ đáy mức hút của bể cho tới bề mặt của chất lỏng (xem hình 1). Nếu ống thoát chảy vào bình hứng dầu dung dịch nhỏ hơn 1500 lít thì lấy mẫu thấp nhất ở đáy bể.

Các mẫu này được đưa thử nghiệm và kết quả được dùng để tính toán thành phần của chất chứa trong bể.

...

...

...

8.2.3 Cần chú ý đặc biệt khi gặp các trường hợp sau:

a) những dầu có điểm đông đặc cao (xem 7.2.4);

b) các dầu dễ bay hơi (xem 7.2.3);

c) thu gom các mẫu khối lượng lớn (xem 7.2.1.7);

d) còn khoảng vơi trong bình chứa mẫu (xem 7.2.1.5);

e) các mẫu để vận chuyển (xem 7.2.5 và 8.2.4).

8.2.4 Vận chuyển các chất dầu thô đến phòng thí nghiệm trong bình chứa ban đầu, không chuyển hoặc ghép các bình để giữ trạng thái nguyên vẹn của mẫu. Nếu không thể vận chuyển mẫu trong bình chứa ban đầu thì chuyển nó sang một bình chứa thích hợp theo qui định nêu ra trong 4.9 và ghi lại việc chuyển bình, vận chuyển và tồn chứa bình mẫu ở vị trí lộn ngược, nếu có thể làm được.

8.2.5 Các yêu cầu liên quan đến quản lý mẫu được tóm tắt trong mục 9 và cần được tuân thủ nghiêm ngặt.

9. Bảo quản mẫu

...

...

...

9.1.1 Việc bảo quản mẫu được chiết hoặc được lấy ra, tại phòng thử nghiệm hoặc tồn chứa mẫu nhằm đảm bảo giữ được bản chất và tính nguyên vẹn của mẫu.

9.1.2 Phương pháp bảo quản mẫu phụ thuộc vào mục đích việc lấy mẫu. Qui trình phân tích trong phòng thí nghiệm sẽ áp dụng thường đòi hỏi một qui trình quản lý mẫu đặc biệt. Vì vậy, cần phải lưu ý người lấy mẫu tất cả các hướng dẫn cần thiết về quản lý mẫu cho phương pháp thử riêng biệt. Nếu áp dụng các qui trình phân tích có các yêu cầu độc lập nhau thì lấy riêng các mẫu và áp dụng qui trình thích hợp đối với từng mẫu.

9.1.3 Cần đặc biệt cẩn thận trong các điểm sau:

a) trong chất lỏng chứa chất dễ bay hơi vì có thể sảy ra hao hụt do bay hơi;

b) các chất lỏng chứa nước hoặc cặn, vì sẽ xuất hiện xu hướng tách trong bình chứa mẫu;

c) các chất lỏng có khả năng lắng đọng sáp và sự lắng đọng có thể sảy ra nếu không duy trì được nhiệt độ đầy đủ.

9.1.4 Khi tạo các mẫu hỗn hợp, cần hết sức cẩn thận không để mất phần nhẹ do chất lỏng bay hơi và không làm thay đổi hàm lượng cặn và nước. Điều này rất khó thực hiện và cố gắng tránh nếu có thể được.

9.1.5 Không được chuyển mẫu chất lỏng bay hơi sang một bình chứa khác ở vùng lấy mẫu mà phải vận chuyển chúng tới phòng thí nghiệm trong bình chứa ban đầu, làm lạnh và lộn ngược bình nếu thấy cần thiết. Rất thận trọng khi mẫu chứa cả các thành phần dễ bay hơi và nước tự do.

9.2 Đồng nhất hóa mẫu

...

...

...

Qui trình được đưa ra để đồng nhất hóa các chất có chứa nước và cặn hoặc không đồng nhất trước khi chuyển mẫu từ bình chứa sang bình nhỏ hơn hoặc vào thiết bị thử nghiệm trong phòng thử nghiệm. Các qui trình dùng để xác minh xem mẫu có được trộn đồng đều trước khi rót chuyển hay không được đưa ra trong 9.3.

Nếu khuấy trộn bằng tay các mẫu chất lỏng chứa nước và cặn không đủ để phân tán chúng khắp trong mẫu; cần phải dùng máy khuấy trộn cơ học hoặc thủy lực để đồng nhất hóa mẫu trước khi rót chuyển hoặc lấy mẫu thêm.

Có thể đồng nhất hóa bằng nhiều phương pháp khác nhau. Bất kể phương pháp nào được sử dụng thì cũng cần phải tạo ra những giọt nước bé hơn 50mm nhưng không nhỏ hơn 1mm. Những giọt nước nhỏ hơn 1mm sẽ cho nhũ bền và lúc đó sẽ không thể xác định hàm lượng nước bằng phương pháp li tâm.

9.2.2 Đồng nhất bằng máy trộn cơ học

Lắp một máy khuấy vào trong bình trộn mẫu sao cho bộ phận quay cách đáy đến khoảng 30mm. Máy trộn có lưỡi quay ngược, quay khoảng 3000 vòng/phút là thích hợp. Có thể sử dụng các loại khác nếu có đặc tính sử dụng thỏa mãn.

Để hạn chế tối thiểu sự mất phần nhẹ khỏi dầu thô hoặc các mẫu chứa các thành phần dễ bay hơi, vận hành máy khuấy qua một miếng đệm trong nắp của bình chứa. Trộn cho tới khi mẫu hoàn toàn đồng nhất. Thời gian trộn thường 5 phút là đủ, nhưng kích thước của bình chứa và bản chất của mẫu cũng ảnh hưởng tới thời gian đồng nhất hóa. Kiểm tra lại xem mẫu đã đồng nhất chưa (xem 9.3).

Chú thích - Máy trộn thường tạo thành nhũ bền và hàm lượng nước sau khuấy trộn không thể xác định được bằng phương pháp li tâm (ISO 3734).

Tránh tăng nhiệt độ trong quá trình trộn.

9.2.3 Sự lưu thông bằng máy trộn bên ngoài

...

...

...

Dùng tốc độ dòng chảy để lưu thông lượng chất ít nhất một lần trong một phút. Thời gian trộn thường là 15 phút, song có thể thay đổi theo hàm lượng nước, loại hidro cacbon và thiết kế của hệ. Khi toàn bộ mẫu được trộn kỹ, xả một lượng cần thiết một phần mẫu từ một van trong dòng lưu thông, trong khi bơm đang vận hành. Sau đó đổ hết bình chứa rồi rửa kỹ toàn bộ hệ bằng cách bơm dung môi vòng quanh cho tới khi tất cả các vết hidro cacbon được tẩy đi.

9.3 Xác định thời gian trộn

9.3.1 Dù chọn cách nào để thu được một mẫu phân từ mẫu hỗn hợp không đồng nhất thì cũng cần xác định tính thích hợp của kỹ thuật trộn và thời gian cần thiết để thu được một mẫu được trộn phù hợp.

9.3.2 Nếu mẫu giữ được tính đồng nhất và bền vững sau khi trộn (các thành phần có thể trộn lẫn hoàn toàn vào nhau chẳng hạn như các phụ gia trộn vào dầu nhờn) tiếp tục trộn cho tới khi mẫu liên tục rút ra khỏi mẫu chính đều cho kết quả giống nhau. Đây chính là thời gian trộn tối thiểu.

Chú thích - Sau thời gian này nếu cần còn tiếp tục đồng nhất thì chuyển mẫu ra khỏi khối chính mà không cần trộn thêm.

9.3.3 Nếu mẫu không giữ được tính đồng nhất sau khi trộn (nước và cặn là một phần của hỗn hợp) thì dùng phương pháp đặc biệt để xác định thời gian trộn như nêu trong 9.3.4.

Chú thích - Nếu cần đo đặc tính của hidro cacbon có thể lấy mẫu phụ trong khi việc trộn vẫn đang tiến hành.

9.3.4 Cần ghi lại khoảng thời gian đã xác định độ đồng nhất hóa mẫu để đảm bảo mẫu được lấy vào bình chứa đầy khoảng 3/4. Trong khoảng thời gian này, cứ sau mỗi khoảng thời gian bằng nhau, lấy từng phần nhỏ mẫu và thử nghiệm ngay hàm lượng nước bằng phương pháp tiêu chuẩn (xem 9.3.5). Khi kết quả phép thử là chắc chắn phù hợp thì ghi lại giá trị thu được là hàm lượng nước mẫu trắng.

Thêm một lượng nước được xác định chính xác trong khoảng 1 đến 2% và đồng nhất hóa trong cùng một khoảng thời gian như đối với mẫu trắng rồi lấy mẫu như trước. Nếu có sự phù hợp giữa hàm lượng nước được xác định của hàm lượng nước mẫu trắng, và lượng nước thêm vào, sau đó lặp lại bằng cách thêm tiếp một lượng nước đã được xác định chính xác, khoảng 1 đến 2%, nếu kết quả tiếp tục phù hợp thì kết luận thời gian trộn là đủ.

...

...

...

9.3.5 Không được xác định hàm lượng nước bằng phương pháp li tâm (ISO 3734) đối với việc xác định thời gian trộn thì không thể dựa vào phương pháp này để cho hàm lượng nước toàn bộ.

9.4 Rót chuyển mẫu

9.4.1 Nếu bình chứa không xách tay được hoặc nếu không thuận tiện cho việc chuyển mẫu trực tiếp từ bình chứa vào trong dụng cụ thử thì phải rót chuyển mẫu đại diện vào trong một bình xách tay để vận chuyển tới phòng thử nghiệm.

9.4.2 Ở mỗi giai đoạn chuyển mẫu, cần thiết phải đồng nhất hóa chất chứa trong bình mà từ đó mẫu được lấy ra bằng cách dùng một trong các phương pháp qui định trong 9.2.

9.4.3 Xác định thời gian trộn cho mỗi hỗn hợp bình chứa và máy trộn bằng một trong các phương pháp đã nêu trong 9.3.

9.4.4 Việc chuyển mẫu chỉ hoàn thành trong khoảng thời gian mà hỗn hợp đã được biết là đồng nhất và ổn định. Thời gian này ngắn, không được kéo dài quá 20 phút cho toàn bộ việc chuyển mẫu.

Phụ lục A

Thư mục tham khảo

...

...

...

(2) ISO 2859/ phụ lục 1 : 1977, Thông tin tổng quát về kiểm tra mẫu và hướng dẫn sử dụng các bảng rộng ISO 2859.

(3) TCVN 5731 - 1993 (ISO 3007 : 1986). Sản phẩm dầu mỏ - Xác định áp suất hơi - Phương pháp Reid.

(4) ISO 3165 : 1976. Lấy mẫu sản phẩm hóa học dùng trong công nghiệp - An toàn trong lấy mẫu.

(5) TCVN 2692 : 1995 (ISO 3733 : 1976), Sản phẩm dầu mỏ và nguyên liệu bi tum - Xác định hàm lượng nước - Phương pháp chưng cất.

(6) ISO 3734 : 1976, Dầu thô và dầu đốt lò - Xác định nước và cặn - Phương pháp li tâm.

(7) ISO 3735 : 1975, Dầu thô và dầu đốt lò - Xác định nước và cặn - Phương pháp chiết tách.